PEMBUATAN NIKEL DMG

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsurunsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan
dengan beberapa cara, seperti: metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis,
atau berbagai macam metode lainnya. Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang
terpenting. Metode gravimetri memakan waktu cukup lama, adanya pengotor pada konstituen
dapat diuji dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (S.M Khopkar, 19 90: 25).
Penentuan presentase zat yang terbentuk dapat dicari dengan menggunakan persamaan
P=

W
x 100
S

S= berat sampel (gram): W= berat residu, P= presentase zat yang yang terbentuk (S.M Khopkar,
1990: 26).
Nikel (200-400 g ) membentuk kompleks dimetilglioksim merah dalam suasana yang sedikit
basa; ia hanya sedikit dapat-larut dalam kloroform (35-50 g Ni cm -3 ). Daerah pH optimum
untuk ekstrasi kompleks nikel itu adalah 7-12 dengan adanya sitrat. Kompleks nikel ini
mengabsorpsi pada 366 nm dan juga pada 465-470 nm (G. Svehla, 1994).

II. ALAT, BAHAN, DAN PROSEDUR KERJA

ALAT

DAN

BAHAN
Cawan porselen
Tang krus
Termometer
Stopwatch
Penangas air
Desikator
Oven
Kertas saring

Neraca analitik

Batang pengaduk
Buret
Gelas ukur
Gelas beaker
Erlenmeyer
Penangas
Larutan nikel
Indikator DMG dan larutan
NH4OH

Langkah kerja:
1) Masukkan larutan nikel 3 ml ke dalam gelas beaker
2) Tambahkan 2 ml larutan dimetil glioksim (DMG)
3) Tambahkan larutan NH4OH 2 tetes
4) Panaskan larutan tersebut pada penangas selama 30 menit
5) Kemudian saring (sebelumnya timbang terlebih dahulu berat kertas saring)
6) Pada cawan porselen, oven cawan porselen selama 30 menit dengan temperature 102
7) Dinginkan cawan porselen tersebut di dalam desikator selama 15 menit dan timbang berat
cawan porselen
8) Oven cawan porselen berisi sampel, dan kertas saring selama 30 menit
9) Dinginkan di dalam desikator selama 15 menit
10) Timbang beratnya dan catat
11) Lakukan langkah 8-10 hingga berat konstan (di oven selama 15 menit, dan di dinginkan di
desikator selama 10 menit)
III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Pengukuran kadar Nikel dalam zat (sampel) dapat dilakukan dengan analisa gravimetri. Analisis
gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Ion
nikel (2+) akan diendapkan dengan penambahan dimetilglioksim atau sering disebut DMG.
DMG berbentuk serbuk putih, karenanya harus dilarutkan dalam etanol.
Masukkan nikel 15 ml kemudian dipanaskan pada suhu 700 C sehingga menghasilkan warna
biru, kemudian dengan penambahan 10 ml larutan DMG (dimetilglioksim) 1% , kemudian
ditambahkan 3 tetes larutan NH4OH 2M (ammonium hidroksida) dan dipanaskan selama 30
menit larutan berubah menjadi warna merah. .NH4OH berfungsi untuk menetralkan dan
membasakan larutan karena Ni(HDMG)2 mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan NH4OH harus tetes demi tetes sambil diaduk dan langsung dari ujung pipet ke
dalam larutan, tidak melalui dinding gelas kimia untuk menghindari naiknya endapan Ni(DMG)2
melalui dinding gelas kimia. Selain itu juga agar pH larutan berubah secara perlahan sehingga
pembentukan endapan berlangsung secara perlahan pula dan dihasilkan endapan yang besarbesar. Persamaan reaksi:
Ni2+ (aq) + 2 H2DMG (aq) + 2 OH- Ni(DMG)2 (s) + 2 H2O (l)
Penyaringan dilakukan menggunakan kertas saring dengan tujuan untuk mendapatkan residu
yang merupakan nikel. Proses penyaringan ini tidak akan mengurangi konsentrasi Ni2+ dalam
larutan tersebut, karena Ni2+ telah berikatan dengan DMG (dimetilglioksim). Setelah semua
bereaksi, maka terbentuklah senyawa kompleks Ni(DMG)2.
Setelah endapan Ni(DMG)2 di dapatkan maka dilakukan percobaan untuk menentukan massa
Nikel yang terkandung di dalam Ni(DMG)2. Endapan yang disapatkan di panaskan ke dalam
oven selama 10 menit setelah itu di desikator selama 5 menit, kemudian di timbang massa
endapan tersebut. Dan didapatkan kadar Nikel DMG yang telah dibuat ialah sebesar 61%.
IV. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan dilakukan dapat disimpulkan bahwa kadar Nikel dimetilglioksim yang
didapatkan ialah 61 %.
Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktek analisi kualitatif.
Timbulnya endapan sebagai hasil penambahan suatu regensia tertenu dapat dipakai sebagai uji

terhadap suatu ion tertentu. Dalam hal demikian, kita cukup mengamati apakah endapan yang
terbentuk mempunyai warna dan bentuk yang tepat.
Pada percobaan yang akan dilakukan, bertujuan menentukan kadar nikel dengan cara
mengendapkan ion nikel dalam bentuk nikel dimetilglioksimat
Nikel di endapkan dari larutan yang panas dan menambahkan larutan DMG 1%, kemudian di
ikuti dengan penambahan NH4OH 2 M sedikit berlebih, membentuk endapan berwarna merah.
Endapan di saring, lalu di keringkan pada suhu 1100C 1200C.
Penambahan DMG dalam larutan harus sedikit berlebih, namun tidak boleh terlalu berlebih.
DMG sukat larut dalam pelarut polar seperti air, namun sedikit larut dalam pelarut semipolar.
Oleh karena itu penambahan DMG berlebih akan menyebabkan DMG kembali mengendap
dalam air dan menyebabkan kesalahan dalam penimbangan dan tentunya berat endapan yang
dihasilkan akan lebih besar dari yang seharusnya. Pada percobaan ini larutan sampel tersebut
dipanaskan sampai suhu 70C, agar terjadi pengendapan, maka pada larutan tersebut
ditambahkan pengendap organik yaitu Dimetilglioksim (DMG) 1% sebanyak 10 ml.
Penambahan DMG akan membentuk kompleks dengan nikel dan menimbulkan warna merah
pada endapan yang terbentuk jika ditambahkan NH4OH sedikit berlebih. Larutan dipanaskan
kembali selama 2030 menit, sehingga reaksi berlangsung cepat dan kemurnian endapan lebih
baik. Hal ini untuk menghindari zat pengotornya ikut bereaksi sehingga zat pengotor telah larut
dalam suhu tinggi sehingga konsentrasi jenuh makin tinggi. Selama proses pemanasan larutan
tersebut membentuk endapan merah yang banyak dan tersebar. Tahap selanjutnya adalah
menyaring larutan tersebut dalam keadaan dingin, dan memastikan endapan tersebut telah
tersaring secara sempurna. Endapan lalu ditimbang sebagai nikel dimetilglioksin setelah
dikeringkan pada suhu 110-120oC dengan partikel-partikel besar, atau dalam pekerjaan yang
memerlukan ketepatan, yang sangat tinggi harus dipakai temperatur 150oC, dengan ini setiap
reagensia yang mungkin terbawa turun oleh endapan akan menguap. Kemudian timbang
endapan yang diperoleh, maka dihasilkan berat endapan 0,0888 gram.