Anda di halaman 1dari 6

I.

TUJUAN PRAKTIKUM
Mahasiswa dapat mempelajari cara identifikasi senyawa hasil sintesis yaitu asam 3
klorobenzoat salisilat dengan menggunakan spektrofotometer inframerah, serta dapat
melakukan interpretasi data spectrum infra merah dari asam 3 klorobenzoat salisilat.

II.

DASAR TEORI
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan
spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri
(Basset,1994).
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi
ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000
- 10 cm-1. Prinsip kerja spektrofotometer infra merah adalah sama dengan
spektrofotometer yang lainnya yakni interaksi energi dengan suatu materi. Spektroskopi
inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik pada rentang frekuensi 400-4000cm -1,
di mana cm-1 yang dikenal sebagai wavenumber(1/wavelength), yang merupakan ukuran
unit untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah, radiasi yang
mengandung semua frekuensi di wilayah IR dilewatkan melalui sampel. Mereka
frekuensi yang diserap muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi. Informasi ini
ditampilkan sebagai spektrum radiasi dari% ditransmisikan bersekongkol melawan
wavenumber. Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis kualitatif
(identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum yang unik yang dihasilkan oleh
setiap organik zat dengan puncak struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda.
Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah pada
frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus karbonil, C = O, selalu menyerap
sinar inframerah pada 1670-1780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk
meregangkan (Silverstein, 2002).

Instrumen spektroskopi IR terdiri dari beberapa komponen:


1.Sumber Radiasi
a)

Meinst glower
Berbentuk silinder diameter 1 X 2 mm dan panjang 20 mm.

b)

Sumber globar
Berupa batang silikon karbida, panjang 50 mm dan diameter 5 mm.

c)

Kawat berpijar
Kawat nikon yang dipanaskan pada 110 K oleh arus listrik.

2.Sampel
Terdiri dari padat, cair dan gas.
3.Monokromator
Untuk meminimalkan sinar setelah melewati sampel yang tidak dikehendaki.
4.Detektor
Yang sering digunakan dalam IR yaitu:

Thermal transducer
Pyroelectric transducer
Bolometer

5.Recorder
Tidak ada pelarut yang sama sekali transparan terhadap sinar IR, maka cuplikan
dapat diukur sebagai padatan atau cairan murninya. Cuplikan padat digerus pada
muortar kecil bersama Kristal KBr kering Dalam jumlah sedikit (0,5-2 mg cuplikan
sampai 100 mg KBr kering) campuran tersebut dipres diantara 2 sekrup memakai
kunci kemudian kedua sekrupnya dan baut berisi tablet cuplikan tipis diletakkan di
tempat sel spektrofotometer infrared dengan lubang mengarah ke sumber radiasi
(Hendayana, 1994).
Suatu garam yang terbentuk lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah
ekuivalen dua atau lebih garam tertentu disebut garam rangkap. Sedangkan garam yang
mengadung ion-ion kompleks dikenal sebagai senyawa koordinasi atau garam

kompleks. Misalnya heksamin koballt (III) klorida, Co(NH 3)6 Cl3, dan kalium
heksasiano ferat (III), K3Fe(CN)6 (Harjadi,W,1990).
Teknik

spektroskopi

IR

digunakan

untuk

mengetahui

gugus

fungsional

mengidentifikasi senyawa , menentukan struktur molekul, mengetahui kemurnian dan


mempelajari reaksi yang sedang berjalan. Senyawa yang dianalisa berupa senyawa
organik maupun anorganik. Hampir semua senyawa dapat menyerap radiasi inframerah
(Mudzakir, 2008).
III.

IV.

ALAT DAN BAHAN


Spektrofotometer FTIR Perkin Elmer (spectrum two)
asam 3 klorobenzoil salisilat
Bahan baku aspirin
Aseton

NM L alsakykBuaukelkrasankinhabnsacmskaeonplsminak peeaumtsteelbrrao,hastioe lkldpadenaurldtpomamrd sbaoml op nle p a d in s tru m e n t, u n g u h in g a s e l s a i


id en nsdtgreaunnmghmaeonldt-ekmrl,ienktegiikknaousnniai lkikos ann i,skeltiokn 2 x p a d s o ftw a re S p e c tru m
PROSEDUR KERJA

BL L l ia aeM k kr us ua i k skh au ak n k n a k n h a a n l
kca os s e m a t s mo p a s amp a r l l ea e b u a n h t a u
i k m d o b e eh a n n o k g g l u d a a en n d r a a l l i a s m a
n ms a d e m s e- a kn p l l gil i se ka i nlh a o t l b d a e
a s e to n
K

y a n g
nk
a s a m
kr u

PDK ai a l d hr ia s h p a e s k i lt r p a e r b a n d i n g a n l a k u k a n
hirl nie a tf l e a r pe rn e c t e a s i d a t a p a d a s e m u a h a s i l
ms(k Sp a et an k n t rd u a m r d ) p a d a
V.

HASIL DAN PEMBAHASAN


Dalam praktikum kali ini mahasiswa ingin menentukan kemurnian

asam 3

klorobenzoail salisilat hasil sintesis dengan asam 3 klorobenzoil salisilat murni dan
juga dibandingkan dengan Aspirin. Dari uji spektroskopi FTIR dengan sampel asam 3
klorobenzoat salisilat didapatkan spektrum inframerah seperti yang tampak pada
lampiran 1.

Strukturasam 3 klorobenzoil salisilat

3 klorobenzoil salisilat terdiri dari dua rantai aromatis yang dimana spectrum IRnya keluar
sebagi berikut :
3070 (OH); 2658 (=CH); 1743 (C=O ester); 1701 (C=O asam); 1575 (C=C); 1311 (=CO);
768 (=CCl); NMR-1H (CDCl3, 200MHz), (ppm): 8,6 (s, 1H, O-H); 7,88,2 (m, 4H, =C-H);
7,37,7 (m, 4H,=C-H)
Pada lampiran ke 2, 3KBS hasil sintesis dibandingkan dengan 3KBS murni yang menghasilkan
spectrum IR yang tidak jauh berbeda dimana perbedan ini dapat disebabkan oleh penguraian
bahan. Sehingga menyebabkan spectrum IR yang seikit jauh berbeda.
Pada lampiran ke 3, 3KBS hasil sintesis dibandingkan dengan aspirin. Dimana struktu aspirin
seperti berikut :

Dimana menghasilkan spectrum Inframerah seperti berikut :


1659 (C=O); 1156-1248 (C-O); 3235 (C-H);1090 1031 (C-C); 1578-1613 (C=C);1750 (OH);
2594 2725 ( R- COOH);760 Benzena
Dilihatpada lampiran ke tiga ini menunjukan bahwa spectrum aspirin dengan 3KBS memiliki
spectrum IR yang hampir sama, dimana bisa dilihat struktur yang dimiliki oleh Aspirin dan
3KBS juga hampir sama.

VI.

VII.

KESIMPULAN
Hasil spectrum IR antara 3 KBS dengan aspirin hampir sama karena ada
beberapa gugus dan struktur yang sama.
Hasil spectrum IR 3 KBS sintesis dengan yang murni sedikit berebeda karena
hasil sintesis mengalami penguraian
DAFTAR PUSTAKA
Basset ,J . 1994 . Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.
Harjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Penerbit Gramedia, Jakarta.
Hendayana, Sumar, dkk. 1994. Kimia Analitik Instrumen. Semarang : IKIP Press.
Silverstein. 2002. Identification of Organic Compund, 3rd Edition. John Wiley & Sons
Ltd. New York.
Mudzakir , A . 2008 . Praktikum Kimia Anorganik . Bandung ; Jurusan Pendidikan.