GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA APLICADA AL AMBIENTE

Departamento: Ingeniera de Sistemas de Calidad Y Ambiente.

UPTAEB

Seccin: Laboratorio de Qumica Analtica aplicada al Ambiente.

Cdigo: SCAQAAA01
N de la Prctica: 04

DETERMINACION DE SULFITOS (IODOMETRIA)

N Revisin: 01
Fecha : 06/01/2013

VALORACION OXIDO - REDUCCION ( REDOX)

OBJETIVOS

Determinar la concentracin de cloro, como Hipoclorito de sodio presente

en un detergente de uso comercial con el fin de verificar el cumplimiento
de las especificaciones COVENIN norma venezolana.

Determinar el porcentaje de Sulfito en una muestra impura de Sulfito de

Sodio (Na2SO3) utilizando el mtodo Iodomtrico.

El/la estudiante/a ha de ser capaz de:

1. Conceptualizar agente Oxidante y Agente reductor.
2. Definir Valoracin REDOX.
3. Valoracin por retroceso IODOMETRIA, indicadores.
4. Calcular concentraciones por principio equivalencia en N (eq-g/L)..
5. Conocer los estndares establecidos por las normas COVENIN.
6. Comparar los valores experimentales con los establecidos en las normas
COVENIN y la fundamentacin terica correspondiente al anlisis volumtrico
realizado.

Tareas Previas a la Clase de Induccin:

1. Verifique los posibles riesgos que implica la manipulacin de los reactivos a

utilizar en los procedimientos.
2. Consultar la norma COVENIN:
Introduccin Terica
El/la profesor/a introducir o recordar brevemente los conceptos de:

Valoraciones oxido reduccin a nivel industrial y su aplicacin ambiental.

Titulaciones Indirectas.

Reacciones qumicas d que intervienen en cada procedimiento.

Clculos del porcentaje

Clculos del porcentaje del analito deseado.

PRINCIPIOS
Las reacciones de oxidacin reduccin redox, son aquellos en donde los
electrones se transfieren de un reactivo a otro. Los mtodos volumtricos que
implican oxidacin reduccin son muy numerosos y diversos a diferencia de otro
tipo de reacciones.
La oxidacin implica la prdida de electrones por una sustancia, mientras
que la reduccin implica la ganancia de electrones.
Una ecuacin de oxido reduccin igualada, requiere una relacin molar
entre las sustancias que reaccionan, de tal manera que el nmero de electrones
cedido por una especie sea igual al ganado por la otra.
Los reactivos oxidantes empleados generalmente para la separacin de
soluciones valoradas agrupan numerosas determinaciones y se clasifican segn
la solucin utilizada con Permanganimetra (KMnO 4), Dicromatometra (K2Cr2O7),
Cerimetra (Ce(SO4)2), Iodometra (I2), valoracin de Yodo que se libera por
oxidacin de Yoduro,Iodatometra (KIO 3).
Los oxidantes ms fuertes tienen un campo de aplicacin mucho ms
extenso, tales como: KMnO 4, Ce(SO4)2 , K2Cr2O7.
La Iodometra, es un mtodo para determinar sustancias oxidantes. El yodo
se puede emplear mediante mtodos directos (mtodo Iodimetrico) mediante
mtodosindirectos (mtodo Iodometrico). En la Iodimetra, se emplea una
solucin patrn (de concentracin conocida) de yodo y se aplica para valorar
agentes reductores fuertes que se concentran normalmente como soluciones
neutras dbilmente cidas. En la Iodometra, un agente oxidante se determina al
hacerle reaccionar con exceso de yoduro y yodo liberado, se lleva a solucin
dbilmente cida, la cual se valora con una solucin patrn formada por un agente
reductor, esta solucin reductora patrn suele estar constituida por Tiosulfato de

Sodio (Na2S2O3), que lleva de nuevo el yodo hasta iones yoduro, segn la
siguiente reaccin:
I2 + 2S2O32- ----------------

2 I- + S4O62-

INTERFERENCIA
El Tiosulfato de Sodio, no puede emplearse como patrn primario por cuanto hay
cierta incertidumbre con respecto a su descomposicin, por lo cual ocasionar
interferencia al momento de realizar el anlisis. El Tiosulfato de Sodio, tiende a
mostrar cierto grado de inestabilidad, debido a la accin bacteriana y/o a la accin
de la luz, esta accin causa la descomposicin de Tiosulfato.
El Yodo, es un oxidante tan dbil que no puede usarse para valorar muchos
agentes reductores a menos que se tomen medidas para forzar la reaccin hasta
que se complete la oxidacin.
El almidn tiende a descomponerse irreversiblemente en soluciones que
contienen una elevada concentrada de yodo.
Las soluciones de yodo deben quedarse en frascos provistos de tapn de vidrio y
deben evitarse las temperaturas elevadas. Tambin, es til para evitar prdidas,
mantener un gran exceso de in yoduro.

Equipos:
Balanza analtica, Plancha de calentamiento
Materiales:
Bureta transparente.( pinzas y soporte universal),varilla de vidrio ,Matraz
Erlenmeyer 250mL,Beaker 100 mL,Pipeta volumtrica 25mL.

Reactivos y Soluciones
Tabla # 1 Reactivos y Soluciones de Volumetra REDOX.

Cdigo

Concentracin

Nombre
Ioduro de potasio

Frmula
KI

CQAS

Solido

CQAS

0.1 N

Iodo

CQAS

0.1 N

Tiosulfato de Sodio

Na2S2 O3

CQAS

Indicador

Almidn

C6 H10 O5

CQAS

4M

cidoActico

CH3COOH

CQAS

2N

cido Clorhdrico

HCl

Fuente: Manual de preparacin de soluciones del Laboratorio de Qumica Analtica Aplicada al

Ambiente
Nota:
Los reactivos indicados debern ser de grado analtico y el agua, a menos que se especifique lo
contrario debe ser destilada.

PROCEDIMIENTOS EXPERIMENTALES
A) Determinacin de Cloro (% m/v) : Como Hipoclorito de Sodio: NaClO
Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada).
Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente.
Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin de
Tiusulfato de sodio.

 Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la

disolucin sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.
Mida 5 ml de la muestra de cloro con una pipeta volumtrica. Trasvselo aun
matraz aforado de 100 mL enrase y homogenice.

Tome 25 mL de la disolucin de cloro con una pipeta volumtrica de de 25 mL

y trasvselo a un matraz erlenrmeyer de 250 mL

Adicionar aproximadamente 1,0 g de Ioduro de Potasio y 5,0 mL de cido

Actico 4 mol/L o una cantidad suficiente para bajar el pH entre 3 y 4.

Incorpore 3 mL de la solucin de Tiosulfato de sodio encontrada en la bureta

Agregar 5 mL de solucin de almidn cuando la solucin tenga un color

amarillo.

Continuar titulando hasta que desaparezca el color azulado.

Calcular la concentracin del hipoclorito ( Reporte el promedio de las tres

concentraciones obtenidas)

B) Determinacin de Sulfito ( % m/m)

Valoracin por retroceso

Lavar una bureta transparente de 50 mL con agua desionizada (destilada).

Comprobar que no gotea y que al abrir la llave el lquido fluye adecuadamente.
Seguidamente, curar la bureta con una pequea cantidad de la disolucin de
Tiusulfato de sodio.
Llenar la bureta con el Tiusulfato de sodio. Abrir la llave y dejar caer la
disolucin sobre un vaso hasta eliminar el aire. Enrasar a cero.
Pesar analticamente en un matraz erlenmeyer de 250mL, limpio y seco 0,06 g
de Sulfito de Sodio, al 0,1mg.
Luego agregar 25 mL de yodo 0,1 N y 5,0 mL de HCl 2 N ( La solucin se
colorea de amarillo )
Agitar hasta que la sal haya reaccionado.

 Titular el exceso de yodo con solucin de Tiosulfato de Sodio, empleando tres

(3) mL de solucin de almidn como indicador ( Tonalidad azulada debida
al complejo I2- almidn)
Titular hasta obtener el viraje de color transparente.
Determinar el porcentaje de Sulfito presente en la sal.

Clculos para Determinar % de NAClO

1.) Determinacin de la concentracin de Hipoclorito de Sodio en un

detergente comercial : (% m/v)
Basamento terico
N eq. S2O32- gastado = N eq. I2producido en la
N eq. I2 producido

= N eq. hipoclorito

presentesen la

I reaccin

muestra

*Clculos:
N eq. S2O32- gastado = N Tiosulfato x VTiosulfato= N eq. ClO-

% m/v ClO- =

(NTiosulfato x VTiosulfato ) x Pe NaClO

V muestra de

Siendo:

detergente

Pe (NaClO) = Masa molar / 2 eq./mol

x 100

Ecuaciones:
I)

II)

I2

ClO- + 2I- + 2H+Cl- + I2

+ 2 S2O32-

+ H2O

2 I- + S4 O62

Clculos para Determinar % de SO3

1.) Determinacin de la concentracin de Na sSO3 en una muestra

( % m/m)
Basamento Terico:

N eq. I2 = Neq. SO32- ( I reaccin )

N eq. I2en exceso de
Entonces:

Por tanto:
Siendo:

la reaccin I

N eq.I2aadidos inicialmente - N eq. I2

= N eq. S2O32-

reaccionan en (I) =N

eq. I2 exceso

N eq.reacciona con Sulfito = N eq. I2 iniciales - N eq. I2 exceso

N eq. I2 exceso =

Adems:
De esta forma: % m/m

N eq. I2 inicales =

(Sulfito de sodio )

N Tiosulfato x V gastado de
N Yodo

= g Sulfito de

sodio x

x V Iodo
Pe sulfito de

tiosulfato

aadido

sodio

x 100

(muestra original )

Ecuaciones:
I) SO32- + I2 + H2O -------- 2 I- + SO42- + 2H+ + 2 eII) I2 exceso + 2 S2O32- ----------

2 I- + S4O62-