DISTILASI FRAKSIONASI

(OPERASI BATCH)
1. Tujuan
-

Menjelaskan pengertian kurva baku

Membuat campuran biner untuk kurva baku
Menggambarkan kurva baku
Menentukan fraksi mol residu berdasarkan perhitungan dan percobaan

2. Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat

Refraktometer

Seperangkat alat destilasi fraksionasi

Tabung reaksi

Pipet tetes

Rak tabung reaksi

Gelas kimia 250 ml

Aluminium foil

secukupnya

Bola karet

Pipet ukur 10 ml

Bahan
- Etanol 96 %
- Aquadest
3. Gambar Alat ( Terlampir )

4. Dasar teori

1. Pengertian Umum
Destilasi fraksinasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan
yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30 oC
atau lebih. Dalam destilasi fraksional atau destilasi bertingkat proses pemisahan
parsial diulang berkali-kali dimana setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal
ini berarti proses pengayaan dari uap yang lebih volatil juga terjadi berkali-kali
sepanjang proses destilasi fraksional itu berlangsung.
2. Karakteristik Bahan Olahan
Karakteristik bahan pada destilasi fraksinasi adalah cairan yang
mempunyai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30 oC atau
lebih. Aplikasi dari distilasi jenis ini digunakan pada industri minyak mentah,
untuk memisahkan komponen-komponen dalam minyak mentah
3. Dasar Teori (Mekanisme Pemisahan)
Destilasi terfraksi ini berbeda dengan destilasi biasa, karena terdapat suatu
kolom fraksionasi dimana terjadi suatu proses refluks. Proses refluks pada
destilasi ini dilakukan agar pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom
fraksionasi berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama.
Sehingga komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan
terus menguap dam masuk kondensor. Sedangkan komponen yang lebih besar
akan kembali kedalam labu destilasi.
Perbedaan distilasi fraksionasi dan distilasi sederhana adalah adanya
kolom

fraksionasi.

Di

kolom

ini

terjadi

pemanasan

secara

bertahap

dengan suhu yang berbeda-beda pada setiap platnya. Pemanasan yang berbedabeda ini bertujuan untuk pemurniandistilat yang lebih dari plat-plat di bawahnya.
Semakin ke atas, semakin tidak volatilcairannya.

4. Peralatan Destilasi Fraksinasi (skala industri)

Kolom fraksionasi: digunakan untuk memberikan luas permukaan yang

besar agar uap yang berjalan naik dan cairan yang turun dapat bersentuhan.dalam
praktek, kolom tutup gelembung kurang efektif untuk pekerjaan di laboratorium.
Hasilnya relatif terlalu sedikit bila dibandingkan dengan besar bahan yang
tergantung di dalam kolom. Dengan kata lain kolom tutup gelembung memiliki
keluaran yang kecil dengan sejumlah besar bahan yang masih tertahan di dalam
kolom.
Keefektifan kolom ini sangat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti
cara pengaturan materi di dalam kolom, pengaturan temperatur, panjang kolom
dan kecepatan penghilangan hasil destilasi. Satuan dasar efisiensi adalah tinggi
setara dengan sebuah lempeng teoritis (HETP atau H). Besarnya H sama dengan
panjang kolom dibagi dengan jumlah plat teoritis. Banyaknya plat teoritis H
bergantung pada sifat campuran yang dipisahkan.
5. Proses Destilasi Fraksinasi
Mula-mula

minyak

mentah

dipanaskan

dalam

aliran

pipa

dalam furnace (tanur) sampai dengan suhu 370C. Minyak mentah yang sudah
dipanaskan tersebut kemudian masuk kedalam kolom fraksinasi pada bagian flash
chamber (biasanya berada pada sepertiga bagian bawah kolom fraksinasi). Untuk
menjaga

suhu

dan

tekanan

dalam

kolom

maka

dibantu

pemanasan

dengan steam (uap air panas dan bertekanan tinggi).

Minyak mentah yang menguap pada proses destilasi ini naik ke bagian
atas kolom dan selanjutnya terkondensasi pada suhu yang berbeda-beda.
Komponen yang titik didihnya lebih tinggi akan tetap berupa cairan dan turun ke
bawah, sedangkan yang titik didihnya lebih rendah akan menguap dan naik ke
bagian atas melalui sungkup-sungkup yang disebut sungkup gelembung. Makin ke
atas, suhu yang terdapat dalam kolom fraksionasi tersebut makin rendah, sehingga
setiap kali komponen dengan titik didih lebih tinggi akan terpisah, sedangkan
komponen yang titik didihnya lebih rendah naik ke bagian yang lebih atas lagi.
Demikian selanjutnya sehingga komponen yang mencapai puncak adalah
komponen yang pada suhu kamar berupa gas. Komponen yang berupa gas ini

disebut gas petroleum, kemudian dicairkan dan disebut LPG (Liquified Petroleum
Gas). Fraksi minyak mentah yang tidak menguap menjadi residu. Residu minyak
bumi meliputi parafin, lilin, dan aspal. Residu-residu ini memiliki rantai karbon
sejumlah lebih dari 20.
Operasi teknik kimia yang sering dilakukan pada industri kimia adalah
operasi perpindahan massa. Salah satu contoh operasi perpindahan massa adalah
distilasi. Distilasi adalah operasi pemisahan campuran cairan yang sering melarut
menjadi komponen-komponen yang didasarkan pada perbedaan daya penguapan
komponen-komponen tersebut.
Fraksionasi adalah cara pemisahan secara ditilasi yaitu membuat
kesetimbangan fase uap dan cair dengan jalan menambahkan energi, melakukan
pemisahan uap da cairan dan kembali menciptakan keadaan sistem batch, semua
umpan mengalami pemisahan dalam wadah boiler. Kemudian dilakukan
fraksionasi hingga didapat sisi residu dalam wadah.
Dalam percobaan ini dipelajari derajat pemisahan operasi distilasi batch
dalam refluks ratio tertentu. Derajat pemisahan perlu diketahui untuk
menambahkan sampai sejauh mana operasi secara batch dapat dilakukan untuk
pemisahan dan berapa lama hal itu perlu dilakukan untuk mendapatkan derajat
pemisahan yang diinginkan.
HETP (Height Equivalent to Theoritical Plate) adalah perbandingan inggi
kolom (column height)nterhadap jumlah tahap teoritis (Theoritical plate) dimana
path kolom setinggi HETP akan dihasilakan uap dan cairan dengan komposisi
yang sama dengan komposisi kesetimbangan. HETP ditentukan dengan jalan
membagi tinggi kolom keseluruhan dengan jumlah tahap teoritis dan kolom.
Penentuan komposisi distilasi rata-rata didasarkan pada anggapan tidak
adanya kebocoran massa yang tertinggal di dalam kolom dapat diabaikan.
Neraca massa untuk sistem komponen biner
Neraca massa total

:F=D+B

Neraca massa komponen

: F Xf = D XD + B XB

Sehingga didapatkan

D X F X B
=
F
X D X
B

5. Langkah kerja
1. PERSIAPAN CAMPURAN
a. Memeriksa katup pembuang dari tangki pasokat tertutup
b. Menyisakan 1,5 L dari campuran air-etanol dengan kadar etanol
60 % dan air 40 % yang dimasukkan kedalam tangki umpan.
c. Setelah campuran selesai, saklar diputar untuk menyalakan
pompa yang dialirkan ke pemanas
d. Setalah tangki pasokan kosong. Pompa dimatikan untuk
menghentikan aliran dengan memutar saklar.
2. PELAKSANAAN DISTILASI
a. Memeriksa katup pembangun boiler , dipastikan tertutup
b. Memeriksa katup kepala refluks, dipastikan tertutup
c. Memeriksa pasokan air yang terhubung baik dengan selang
d.
e.
f.
g.
h.

pembuangan
Membuka katup pasokan air dan membuka katup flowmeter
Memutar tombol start pemanas kearah kanan
Menyesuaikan daya panas dengan potensiometri
Menunggu campuran mendidih dan menguap
Memeriksa suhu uap dan mengeluarkan distilat setiap 10 menit
sekali

6. Data Pengamatan
% Volume
Etanol
0

Volume, 10 nl
Etanol, ml
Air, ml

Indeks bias

Fraksi volume

1,33213

etanol
0

10

0,3

2,7

1,33415

0,0330

20

0,6

2,4

1,33512

0,0714

30
40
50
60

0,9
1,2
1,5
1,8

2,1
1,8
1,5
1,2

T.
Waktu(menit)
10
20
30
40
50
60

T. Boiler

Coloumn

75,6
76,7
78,2
80,8
83,3
86,4

Top
71,1
72,5
73,5
74,7
75,8
76,5

1,33612
1,33712
1,33812
1,33913

Indeks
bias
1,3362
1,3358
1,3351
1,3341
1,3340
1,3300

X1
0,1456
0,1262
0,0946
0,0436
0,0432
-0,0092

7. Perhitungan
1. Fraksi mol pada table kesetimbangan
Pada t = 10 menit ; y= 0,0206 x 1,3332 R2=0,9375
1,3362
= 0,0206x + 1,3332
0,003
= 0,0206x
x
= 0,1456
T
10
20
30
40
50
60

Fraksi mol
0,1456
0,1262
0,0946
0,0436
0,0432
-0,0097

2. Penentuan kurva kesetimbangan uap-air

0,1167
0,1702
0,2353
0,3158

Etanol
Dik :

A = 16,8991
B = 3795,17
C = 230,98
T = 75,60C

Pada t = 0 menit

ln psat (kpa) = A ln P = 16,8991

B
t +C

3795,17
75,6 + 230,98

ln p = 4,50024
Psat = 91,8392
Air
Dik :

A = 16,3872
B = 3885,7
C = 230,170
T = 75,60C

Pada t = 0 menit

ln psat (kpa) = A -

ln P = 16,3872

B
t +C

3885,7
75,6 + 230,170

ln p = 3,67928
Psat = 39,6178
T (menit)
10
20
30
40
50
60

T (

P sat ( kpa ) P sat ( kpa ) air

75,6
76,7
78,2
80,8
83,3
86,4

etanol
91,8392
92,995
101,911
112,8997
124,3748
134,95

P total (kpa) = p2 sat + (p1sat-p2sat).X1

= 39,6178 + (91,8392-39,6178) 0,1456
= 47,2212
p 1 sat . x 1
Y=
p total

39,6178
41,463
44,0973
48,999
54,1306
61,1298

91,8392.0 .01456
47,2212

= 0,2831

Tabel kurva kesetimbangan

T (menit)
10
20
30
40
50
60

P total (kpa)
122,67
113,21
104,76
78,21
67,78
55,87

Xi
0,227
0,1896
0,153
0,0781
0,0407
0,0037

Yi
0,7348
0,6857
0,6247
0,4371
0,2763
0,0138

Nilai Xf
etanol . v etanol . etanol :bm etanol
Xf = eta. v eta . eta + ( 1 eta ) . v air . air + v air . air
bm eta
bm air
bmair
=
1.750 ml .0,7893 gr /ml : 46 gr /ml
1.750 ml .0,7893 gr /ml ( 11 ) .750 ml ./0,997 gr /ml 750 ml .0,997 gr /ml
+
+
46 gr /ml
18 gr /ml
18 gr /ml
= 0,223

8. Analisa Percobaan
Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan destilasi
fraksionasi. Dimana bahan yang digunakan dan diamati pemisahannya
masih sama dengan percobaan 1 yaitu campuran etanol dengan air hanya
saja berbeda konsentrasinya, pada percobaan 1 menggunakan komposisi
etanol:air 3:2 sedangkan percobaan ke 2 dengan perbandingan 1:1 .pada
awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam labu
destilasi pada rangkaian alat destilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga
pada 80oC. Hal ini bertujuan agar ethanol menguap secara maksimal.
Setelah mencapai titik didihnya yaitu 78,60C, ethanol akan mulai menguap
dan masuk menuju kolom fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi
proses refluk. Proses refluk ini dilakukan agar pemisahan antara campuran
ethanol dan air dapat terjadi dengan baik. Didalam kolom ini juga terdapat
katup-katup. Katup-katup ini berfungsi untuk mengatur lalu lintas uap
yang akan masuk dan keluar kolom sehingga memperpanjang kontak
antara cairan dan uap didalam kolom. Pada percobaan ini uap yang keluar
dari kolom menuju kondenser sebanyak 1 kali, sedangkan uap yang
kembali menuju kolom sebanyak 3 kali untuk dilakukan proses refluk
kembali di dalam kolom. Dimana jika semakin besar perbandingan antara
uap yang masuk dan keluar kolom, maka akan didapatkan destilat (etanol)
yang memiliki kemurnian tinggi.
Uap ethanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan
masuk kedalam kondenser dan dikondensasi menjadi cairan yang akan
ditampung pada penampung destilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa
uap air akan dikembalikan kedalam labu destilasi. Destilat pertama
menetes pada suhu 77

saat waktu 10 menit dari waktu

pemanasan awal dan destilat diambil untuk mengukur indeks biasnya

sampai menit ke-60. Cairan ini dapat keluar karena adanya dorongan dari
pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray teratas.
Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian
rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap yang mengalir
ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung
dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap
yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa
refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler
dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop,
produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai
kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks
ratio.
Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponenkomponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi
berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena
jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi
lebih

modern

untuk

diterapkan

pada

skala

industri

dengan

dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi.

Dari hasil indeks bias ini dapat diketahui, fraksi mol dari umpan,
destilat, dan residu. Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada
campuran etanol dengan air, menggunakan perbandingan volume. Dari
pengujian indeks bias fraksi volume ini dapat terbentuk kurva baku. Kurva
baku ini merupakan standar dari sampel yang dapat digunakan sebagai
pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut.
Dari kurva ini didapatkan persamaan garis Y = 0,027x+1,332.
Dengan y adalah indeks bias dan x adalah fraksi volume. Dari kurva ini
dapat ditarik garis nilai indeks bias umpan, destilat, dan residu untuk
mengetahui fraksi volume yang terbentuk dari ketiganya yang selanjutnya
akan dikonversikan kedalam bentuk fraksi mol.

Fraksi mol dari setiap waktu berbeda karena adanya perbedaan

temperature pada percobaan 1 dan 2 , pada percobaan 2 diperoleh indeks
bias dengan data yang lebih baik, disebabkan pada percobaan 2
menggunakan perbandingan etanol dan air yang sama mengakibatkan
etanol lebih cepat menguap sehingga komposisi dari destilat lebih banyak
mengandung etanol yand diperoleh dari nilai fraksi mol dan titik didihnya
yang lebih tinggi.

9. Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

Destilat pertama yang berupa ethanol menetes pada waktu 10 menit pada
suhu 77

Nilai Xf yang didapatkan pada percobaan senilai 0,223

Semakin besar indeks bias emakin besar pula fraksi mol

Lamanya proses destilasi disebabkan karena tingginya komposisi etanol

Persamaan garis dari kurva baku, yaitu :

Y = 0,227 x + 1,332

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2014.Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2. Palembang :

POLSRI
Treybal.,R.E.Mass transfer operations.Mc.Grew Hillz 1981. Chapter 9
http://www.academia-edu/5541301/Laporan-praktikum
pemisahan
kimia- teknik destilasi

kurva kesetimbangan uap-air

0.8

f(x) = 3.04x + 0.11

R = 0.93

0.7
0.6
0.5

Linear ()

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

kurva baku
1.35
1.34
Axis Title

1.34

f(x) = 0.03x + 1.33

R = 0.94
Linear ()

1.33
1.33
0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0.3 0.35
Axis Title

Distilasi Fraksionisasi Continue