Anda di halaman 1dari 15

Destilasi Fraksinasi

I.

TUJUAN INSTRUKSIONAL KHUSUS :


Setelah mengikuti percobaan ini mahasiswa dapat :
1. Menjelaskan dan mengetahui prinsip-prinsip kesetimbangan suatu campuran dan
2.
3.
4.
5.

menjelaskan hubungan suhu, tekanan, dan komposisi.


Menjelaskan perbedaan prinsip destilasi secara fraksionasi dan secara semi batch.
Melakukan pemisahan cmpuran biner dengan system destilasi fraksinasi.
Menentukan kadar poduk hasil pemisahan dengan menggunakan kurva kalibrasi.
Menentukan jumlah stage hasil pemisahan secara grafis atau dengan metode
Mc.Cabe and Tile

II.

PERINCIAN KERJA :
1. Membuat kurva kalibrasi
2. Menghitung berat jenis umpan yang belum didistilasi
3. Melakukan distilasi dengan alat distilasi fraksionasi
4. Melakukan pengukuran volume, dan berat jenis pada bottom produk

III.

ALAT DAN BAHAN :


A. ALAT :
1. Piknometer
2. Erlenmeyer
3. Pipet ukur
4. Aluminium foil
5. Neraca analitik
6. Kolom destilasi frasionasi
7. Baskom
8. Corong
9. Gelas ukur
10. Pengaduk
11. Gelas kimia
12. Stopwatch
B. Bahan :

1. Etanol
2. Aquadest
IV.

DASAR TEORI :
Distilasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan campuran cairan atas

komponen-komponennya. Pada cara ini, campuran cairan yang terdiri dari dua atau lebih
komponen dipanaskan titik didihnya sehingga sebagian cairan menguap. Uap yang keluar
pada pemanasan ini masih merupakan campuran

tetapi komposisinya pada umumnya

berbeda dengan komposisi cairan asalnya. Apabila uap ini diembunkan (kondensasi), akan
diperoleh cairan dengan komposisi yang berbeda dengan komposisi yang semula. Perbedaan
komposisi fasa uap dengan komposisi fasa cairan awalnya inilah menjadi dasar operasi
distilasi. Hubungan komposisi uap dan cairan diberikan oleh hubungan kesetimbangan uap
cair.
Ada sistem tertentu dimana komposisi fasa uap kesetimbangannya sama dengan
komposisi fasa cairnya. Pada keadaan ini distilasi tidak dapat digunakan untuk memisahkan
komponen-komponennya (campuran Azeotrop).
Distilasi banyak dilakukan dalam industri minyak bumi untuk memisahkan fraksifraksi minyak bumi yang diinginkan. Kelompok lain adalah distilasi campuran alkohol-air
dengan tujuan memperoleh alkohol dengan konsentrasi lebih tinggi. Pemisahan air dari air
garam tidak disebut distilasi tapi penguapan (Evaporasi) karena disini fasa uapnya hanya satu
komponen yaitu air.
Secara teoritis tidak dapat diperoleh suatu zat yang mutlak (100%) tetapi dengan cara
penguapan dan kondensasi secara berulang-ulang dapat diperoleh zat dengan kemurnian yang
lebih tinggi untuk memenuhi berbagai kebutuhan. Sukar mudahnya pemisahan secara
distilasi bergantung pada besarnya perbedaan sifat zat-zat yang mirip satu sama lain,
pemisahaan secara distilasi sukar dilakukan.
1. Kesetimbangan Uap Cair
Keberhasilan penerapan cara distilasi sangat bergantung kepada pemahaman dan
tersedianya data kesetimbangan antara fasa uap dan fasa cairan campuran yang akan
di dislitasi. Data kesetimbangan uap cair cair dapat diperoleh dari percobaan.
2. Diagram Titik Didih Komposisi

Titik didih (titik gelembung/buble point) suatu campuran bergantung kepada


tekanan dan komposisinya. Demikian pula kebalikannya yaitu titik embun campuran
menunjukkan lengkungan (kurva) yang menggambarkan hubungan komposisi dengan
titik didih dan titik embun untuk komponen dua campuran (biner).
Zat A lebih cepat menguap dibandingkan dengan zat B. Tiap titik menunjukkan
komposisi campuran fasa uap. Titiktitik pada kedua kurva yang dihubungkan dengan
garis mendatar menunjukkan komposisi fasa uap dan komposisi fasa cair yang berbeda
dalam kesetimbangan. Jadi cairan dengan komposisi x (titik d) dan uap dengan komposisi
y (titik e) berada dalam kesetimbangan.
Pada beberapa sistem, terdapat suatu harga tertentu komposisi pada mana
komposisi dalam fasa uap sama dengan komposisi dalam fasa cairnya. Campuran ini
disebut campuran Azeotrop atau campuran alkohol (etanol) air dengan komposisi 89,4 %
mol etanol (1 atm, 78,2 OC) telah dari 3000 campuran azeotrop telah ditentukan orang.
3. Tinjaulah suatu campuran biner yang dipanaskan dalam sebuah bejana tertutup
sehingga tidak ada bahan keluar dan tekanan dijaga tetap pada 1 atm.
4. Hukum-hukum Dalton, Hendry, dan Raoult.
Diagram titik didih dibuat berdasarkan data kesetimbangan uap cair yang diperoleh
dari percobaan untuk sistem-sistem atau keadaan tertentu. Data kesetimbangan

dapat

dihitung dari data tekanan uap zat murni. Perhitungan ini berdasarkan kepada hukum Hendry
atau Raoult.
Untuk sistem gas ideal, komposisi campuran dapat dinyatakan dengan tekanan parsial
komponen-komponennya. Hukum Dalton menyatakan bahwa tekanan total suatu campuran
gas merupakan jumlah tekanan parsial semua komponen-komponennya.

Pt = Pi atau Pt = PA
+PB+PC.

.................... (2-1)

Dimana P adalah tekanan total, Pi takanan parsial komponen i (A, B, C, dst).


Tekanan parsial suatu komponen sebanding dengan banyaknya mol komponen tersebut fraksi
mol suatu komponen adalah :

Yi

Pi
P

atau

YA

PA
PA PB PC .......

.................... (2-2)

Hukum Hendry menyatakan bahwa tekanan parsial suatu parsial suatu komponen (A)
diatas larutan sebanding larutan sebanding dengan fraksi mol komponen tersebut.
PA = H A .
XA

...................(2.3)

Dimana H adalah tetapan hukum Hendry. Hukum ini berlaku untuk larutan encer (XA,
rendah, XB (pelarutnya) tinggi).
Hukum Roult juga memberikan hubungan antara tekanan parsial suatu zat diatas larutan
dengan fraksi molnya.
PA = P . HA .
XA

.................... (2-4)

P*A = tekanan uap zat A murni. Hukum ini berlaku untuk XA yang tinggi (berarti XB
rendah)
Dengan hukum-hukum tersebut diatas, komposisi, kesetimbangan cair-uap (X-Y, dapat
dihitung dari data tekanan uap zat-zat murni. Untuk suatu campuran biner (2 kompenen A
dan B), dimana fraksi mol zat A (yang lebih mudah menguap) sama dengan X, maka :
PA - P*A . XA

....................... (2-5)
PB - P*B (1-X)*

Tekanan total P PA PB P*A + P*B (1 X)

....................... (2-6)

Fraksi mol A dalam fasa uapnya.


PA
P * Ax
P * Ax

PA PB P * Ax P * B (1 x)
P
.......... (2-7)
Sebagai contoh campuran dan toluena pada 100OC :
Tekanan uap benzena murni

: 1350 mmHg

Tekanan uap toluena murni

: 556 mmHg

Tekanan sistem masing-masing komponen


Tekanan parsial benzena, PA - 1350 x

grafik 1

Tekanan parsial toluena, PB - 556 (1 x)

grafik 2

Tekanan total, P 1350 x + 556 (1 x)

grafik 3

Dari persamaan-persamaan ini atau grafiknya diperoleh data untuk titik didih 100 OC.
Misalkan untuk tekanan total 1 atm (760 mmHg)
XA

= 0,257

XB

= 1 0,257 = 0,743

PA

= 347 mmHg

YA

= 347 / 760 = 0,456

Dengan cara yang sama dan data tekanan uap pada suhu yang lain, dapat di hitung x dan
y untuk suhu tersebut. Misalnya pada suhu 82,2 OC.
P*A 811 mmHg

P*B 314 mmHg

Untuk tekanan total 760 mmHg :


760 811 x + 314 (1 x)
x = 0,897

y=

(811)(0,897)
0,958
760

Pada akhirnya diperoleh data sebagai berikut :


T, OC
82,2

x
0,897

y
0.958

100
0,257
0,456
Dari data ini dibuat diagram titik didih
Hukum Raoult berlaku untuk campuran komponen-komponen yang secara kimia
mirip satu sama lain (contoh benzena dan toluena). Banyak sistem campuran yang dikenal
dalam praktik menyimpang dari hukum. Kalaupun berlaku biasanya hanya dalam selang
komposisi yang sempit. Untuk larutan encer, hukum Raoult berlaku bagi pelarutnya.
Sebaiknya hukum Hendry berlaku untuk zat terlarut dalam larutan yang encer.

5. Volativitas Relatif
Hubungan komposisi kesetimbangan dalam fasa uap (Y) dengan komposisi fasa
cairnya dapat dinyatakan dengan cara lain, yaitu dengan istilah volatilitas (volatility).
Volatilitas didefinisikan sebagai perbandingan tekanan parsial dengan fraksi mol dalam
cairan. Volatilitas zat A PA/XA dan volatilitas zat B PB/XB.
Perbandingan kedua volatilitas ini disebut volatilitas relatif, diberi lambang (alpha).
Dengan mengganti Y dengan YP, maka :

YA / XA YAXB

YB / XB YBXA

......................... (2-8)

YA / YB = (XA / XB)

......................... (2-9)

Untuk campuran biner YB = 1 YA dan XB = 1 XA, maka :

YA
(1 XA)

(1 YA )
XA
.....................(2-10)

YA

YA / XA YAXB

YB / XB YBXA

XA

XA
( 1) yA

dan

.....................(2-11)

Jadi apabila diketahui, maka komposisi kesetimbangan (y,x) dapay dihitung. Untuk
sistem ideal hukum Raoult berlaku, maka :
y

P* A
P * B (1 x )
dan 1 y
P
P

Subtitusi persamaan-persamaan ini kepersamaan (2-10) akan memperoleh :

P* A
P*B

......................(2-12)

6. Diagram Kesetimbangan
Untuk membahas distilasi seringkali digunakan bentuk yang disederhanakan yaitu
menjadi diagram hubungan antara komposisi fasa uap (Y) dengan komposisi fasa cair

kesetimbangannya (X) pada tekanan uap. Diagram ini disebut dengan kesetimbangan
atau diagram x,y.
Pressure mercuri
Total Pressure
Parsial Pressure benzene

Parsial Pressure toluena

Mole Fraksion Benzene

Grafik tekanan uap campuran Benzena-Toluena dan data tekanan uap zat, maka :

10
0 Y1

X1
0

10
0

Diagram Kesetimbangan
a. Distilasi Rektifikasi secara Batch

Distilasi ini sering digunakan untuk memisahkan komponen-komponen zat padat


kualitas yang sangat kecil dan hasilnya dapat berubah-ubah (versatile). Hal ini disebabkan
oleh perubahan komposisi umpan sesuai dengan banyaknya pengurangan komponen yang
lebih volatil. Cara destilasi ini umpan ditempatkan didalam labu (ketel) pemanas. Akibat
mengalami pemanasan sampai pada titik didihnya maka akan terbentuk uap. Uap tersebut
akan melewati kolom atau plate-plate yang dikondensasikan. Pada saat awal (start up)
seluruh kondensat dikembalikan dalam kolom agar terjadi pengontakan dengan fase uap yang
datang dari ketel hingga suatu saat komposisi pada puncak kolom konstan. Apabila telah
mencapai kesetimbangan baru dapat dilakukan pengaturan refluks. Bila refluks
dipertahankan konstan maka konsentrasi produk juga akan semakin menurun seiring dengan
menurunnya komposisi umpan.
Metoda analisis juga dapat digunakan diagram Mc. Cabe-Thiele, dengan persamaan
garis operasi yang sama dengan yang digunakan untuk bagian rektilikasi pada destilasi
kontinyu.

Ya1

RO . X D
XD

'
RD .1 RD 1

Sistem ini dapat juga dioperasikan untuk membuat komposisi puncak konstan dengan
cara meningkatkan rasio refluks bersamaan dengan perubahan komposisi umpan dalam ketel.
Diagram Mc. Cabe-Thiele dalam hal ini akan mempunyai berbagai garis-garis operasi
dengan kemiringan yang berbeda-beda yang letaknya adalah sedemikian rupa sehingga
jumlah tetap ideal yang diperlukan untuk peluruhan dan XD, kC, XB selalu sama. Untuk
menentukan rasio refluks yang diperlukan XD konstan dan XB

tertentu diperlukan

perhitungan dengan metoda coba-coba, karena jenjang terakhir pada garis operasi yang
diandaikan itu harus jatuh tepat pada XB . akan tetapi jika rasio ref luks awal sudah dipilih
(RO > R min) dengan metode ini nilai X B untul tahap-tahap berikut pada distilasi itu bisa
didapatkan dengan mengandaikan nilai untul RD lalu menggambarkan garis operasi, dan
membuat jumlah jenjang yang tepat dan ujungnya adalah XB.
Metoda alternatif dalam menjalankan distilasi Rektifikasi secara bacth adalah dengan
menetapkan rasio refluks dan membiarkan kemurnian hasil atas berubah menurut waktu dan

menghentikan distilasi apabila kualitas hasil atau konsentrasi rata-rata didalam hasil total
telah mencapai suatu nilai tertentu.
Untuk menghitung kinerja dari pendidih ulang kita gambarkan garis-garis operasi
dengan kemiringan konstan dengan bermula pada titik Xdi dan kemudian XB, terus berubah
kenilai yang lebih kecil dan membuat jenjang-jenjang yang sesuai dengan jumlah tahap ideal
yang ada untuk persamaan sebagai berikut :
Misalkan jumlah mol dalam ketel B dengan komposisi X B jika menguap sejumlah dB
yang fraksinya XD, maka sisanya menjadi ( B - dB ) dengan fraksi ( XB - dXB ).
Neraca komponen : B - XB + XB - dXB + ( B - dB )( XB - dXB ).
dB
dX B
dX B

B XB X D X B X D

Persamaan ini dapat diselesaikan secara integrasi grafik dengan batasan awal dan
akhir operasi destilasi sehingga persamaan menjadi :
F

dB ln B
B B B

Dimana

XD

(X

XB

dX B
D XB )

= Jumlah mol saat awal destilat

= Jumlah mol residu pada saat destilasi dihentikan

XD

= Fraksi ol destilat

XB

= Fraksi mol residu

Xi

= Fraksi mol umpan pada saat destilasi

XDi

= Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan

Dari persamaan diatas dengan dibantu oleh diagram Mc. Cabe Thiele maka dapat
diselesaikan secara grafik seperti dibawah ini :

1
XD XB
AT

b\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\\

XB

XD
XB

Dari gambar tersebut dapat dihitung luas total (AT) dengan cara membagi-bagi atas
beberapa segmen. Semakin banyak segmen uang dibuat maka semakin banyak teliti hasil
perhitungannya. Dari hasil besar AT yang didapat maka dapat disubtitusikan kedalam persamaan
diatas sehingga :

Ln F - Ln B - AT

Dengan demikian jumlah mol residu (bottom) dapat dihitung dan jumlah mol produk
juga dapat dihitung. Komposisi produk rata-rata dapat dihitung dengan persamaan :

X rata
Dimana : F

V.

F . X D B. X B
D

= Jumlah mol umpan mula-mula

= Jumlah mol destilat total setelah destilasi dihentikan

XF

= Fraksi mol umpan mula-mula

XD

= Fraksi mol residu pada saat destilasi dihentikan

PROSEDUR KERJA :

Di masukkan etanol 2 liter dan aquadest sebanyak 3 liter ke dalam baskom,


kemudian di aduk dan dimasukkan 4 liter campuran etanol-air ke dalam labu
bulat.

Di ambil sampel feed dan di ukur berat jenisnya.

Di alirkan air pendingin dari thermostat ke dalam kolom-kolom destilasi


fraksinasi

Di tekan tombol on pada bagan panel sampai semua lampu indicator menyala

Di tekan tombol start dan di tekan tombol on pada thermostat untuk membuka
aliran air pendingin masuk ke kolom.

Di nyalakan heater dengan menekan tombol pada panel dan set suhu pemanas
pada panel alat dengan tombol pemanas hingga lampu menyala hijau.

Di set suhu umpan campuran aquadest dan etanol pada suhu 800c.

Setiap 15 menit diambil 50 ml buttom, lalu dihitung densitas.

Dikeluarkan seluruh destilat yang terdapat pada labu destilat, di ukur volumenya
kemudian di ukur berat jenisnya.

Di buat kurva kalibrasi hubungan antara densitas dan konsentrasi.

Data untuk kurva kalibrasi :


Dibuat larutan antara etanol dengan air menggunakan perbandingan volume
campuran 30 ml.
Konsentrasi (%)

Vol.etanol (ml)

Vol. air (ml)

30

20

24

40

12

18

60

18

12

80

24

100

30

Setiap larutan diukur densitasnya dengan piknometer untuk masing-masing


larutan.

VI.

DATA PENGAMATAN :

Data kurva kalibrasi

Konsentrasi
0
20
40
60
80
100

Berat jenis
1
0.9712
0.9416
0.9074
0.8567
0.7923

Volume total umpan = volume total umpan awal (vol.buttom awal +


vol.destilat awal)
= 4000 ml (50+48) ml
= 3902 ml

Volume destilat

= 83 ml

Volume buttom

= vol. total umpan vol. destilat


= 3902 ml 83 ml
= 3819 ml

Bj umpan awal
Konsentrasi

Bj destilat
Konsentrasi

Bj buttom
Konsentrasi

VII.

= 0.9416
=39%
= 0.8004
= 98%
= 0.9447
= 36.5%

PERHITUNGAN :
A. Volume umpan
-

vol. etanol umpan

= kadar etanol x vol.umpan


= 39% x 3912

= 1521.78 ml
-

vol.air umpan

= kadar air x vol. umpan


=(100-39)% x 3912
= 2380.22 ml

B. Volume buttom
-

Vol. etanol buttom

= kadar etanol x vol. buttom


= 36.5% x 3819
= 1393.935 ml

Vol. air buttom

= kadar air x vol. buttom


=(100-36.5)% x 3819
=2425.065 ml

C. Volume destilat
-

Vol. etanol destilat

= kadar etanol x vol. destilat


= 98% x 83 ml
= 81.34 ml

Vol. air buttom

D. Neraca Massa
- NM etanol
Vol.etanol umpan
1521.78
1521.78
- NM air
Vol.air umpan
2380.22
2380.22

= kadar air x vol. buttom


=(100-98)% x 83 ml
=1.66 ml

= vol. etanol buttom + vol.etanol destilat


= 1393.935 + 81.34
= 1475.275
= vol.air buttom + vol. air destilat
= 2425.065 + 1.66
= 2426.725

E. Fraksi mol umpan


vol . etanol umpan x Bj etanol
BM Etanol

Vol . etanol umpan x bj etanol Vol . air umpan x bjair


+
BM etanol
BM air

1521.78 x 0.7923
46
1521.78 x 0.7923 2380.22 x 1
+
46
18

= 0.165426

F. Fraksi mol buttom


vol . etanol buttom x Bj etanol
BM Etanol
Vol .etanol butom x bjetanol Vol .air butom x bj air
+
BM etanol
BM air

1393.935 x 0.7923
46
1393.935 x 0.7923 2425.065 x 1
+
46
18

= 0.15125

G. Fraksi mol destilat


vol . etanol buttom x Bj etanol
BM Etanol
Vol .etanol butom x bjetanol Vol .air butom x bj air
+
BM etanol
BM air

81.34 x 0.7923
46
81.34 x 0.7923 1.66 x 1
+
46
18

= 0.938239

Daftar Pustaka
-

Jobsheet praktikum satuan operasi, Modul Destilasi Jurusan Teknik Kimia

POLBAN.
Tim dosen. 2001. Perpindahan Massa Diffusional. Jurusan Teknik Kimia
POLBAN.