DETERMINACION TOTAL DE HIERRO SOLUBLE

1. OBJETIVO:
- Determinar el % de hierro total soluble en una muestra de residuo solido de
plata y oro
2. MARCO TEORICO:
Uno de los primeros anlisis calorimtricos fue el mtodo Nessler para el amoniaco
en 1856, Nessler observo que cuando se aada una solucin alcalina de HgC 2 a una
solucin diluida de amoniaco, se produce un coloide amarillo o pardo rojizo,
dependiendo de la concentracin de amoniaco. Para determinar la concentracin, se
utiliza la comparacin del color de la muestra con al de una serie de patrones, los
colores se comparaban mirando los tubos que los contena desde arriba, y estas
estaban colocadas en una gradilla con base iluminada. La odorimetra en que una
muestra absorbe la luz visible, es un ejemplo de anlisis espectrofotomtrico.
A finales del siglo XIX la espectrofotometra se limitaba a la absorcin, emisin y
dispersin de la radiacin electromagntica visible, UV e infrarroja. Durante el
siglo XX, el mtodo se fue ampliando para incluir otras formas de radiacin
electromagntica como los rayos X, las microondas y las ondas de radio, as como
partculas de energa tales como loes e- e iones.
Espectrofotometra se refiere al uso de la luz para medir las concentraciones de
sustancias qumicas; cuando una molcula absorbe un fotn para de un estado basal
o fundamental, a un estado excitado as la intensidad de los fotones que pasan a
travs de una muestra que contiene el analito, se atena debido a la absorcin, la
medida de esta atenuacin, que recibe el nombre de absorbancia, es la que sirve de
seal.

3.
-

MATERIALES:
Vaso de precipitacin
Fiolas de 50 ml
Balanza analtica
Espectrofotmetro
Agua destilada
Tubos de ensayo
Ortofenantrolina

4. PROCEDIMIENTO:
Espectro de absorcin
En el vaso de precipitacin colocar 20 ml a 50 ml de solucin de las sustancias y
segn las indicaciones, tomar el espectro de absorcin en el rango de longitud de
onda.
Curva de calibracin:
Se prepar una serie de patrones de 0.10, 0.20, 0.50, 0.10, 0.20 ml.ppm partiendo
de una solucin patrn.
Inicialmente se marc 6 tubos aforados a 100 ml como se indica: Blanco (0.05, 0.2,
0.4, 0.6, 0.8, 0.15) ppm. Se adiciono 10 ml de agua destilada a cada uno, con bureta
se adiciona (0.5, 0.4, 6, 8, 10 y 15) ml de solucin patrn a 10 ppm a cada tubo.
Posteriormente se agreg 1 ml de hridroxilamina y se agito, se agreg 5 ml de
solucin reguladora de acetato de amonio y 5 ml de solucin reguladora de acetato
de sodio; se agito y se agreg 2 ml de orto-fenantrolina, se afora con H 2O y se
toma un tiempo de 15 min.
Medir la absorbancia de las soluciones protones.
5. CALCULOS:
Los ml aadidos de la solucin cc son:
(10 ppm)(V) = (0.1 ppm)(10 ml)
0.1 ppm 0.1 ml
0.2 ppm 0.2 ml
0.5 ppm 0.5 ml
1.0 ppm 1.0 l
Gracias a la grfica podemos obtener la ecuacin de la curva de calibracin
Am = 0.163 cm - 0.006

 Para la muestra
0.62749 = (0.168) cm 0.006
Cm = 3.8594
Cm = 3.9 ppm
Ahora calculamos el % de Fe
% Fe =

cm x 0.2ml x 0.100 l
10 x 10 x 103

x 100

3.8594 x 0.2 ml x 0.100 l

x 100
10 ml x 10 x 103

% Fe =

% Fe = 77 % de la muestra

6. CALCULOS Y RESULTADOS:
CONCENTRACION

ABS. 420 NM

% ERROR

0.1
0.2
0.5
1

0.01384
0.032349
0.075195
0.1615

15.13
1.43
5.95
1.34

0.2
0.15

ABS. 420 NM

0.1
Linear ()

0.05
0
0

0.2

0.4

0.6

0.8

CONCENTRACION

1.2

Y = 0.1626X -0.0024
R2 = 0.9984