154 161
ABSTRAK
Telah dilakukan preparasi, modifikasi dan karakterisasi katalis Sn-H-Zeolit alam Malang. Zeolit alam
diaktivasi dengan menggunakan larutan asam NH4NO3 2 M sehingga dihasilkan H-Zeolit. Logam Sn
diimpregnasikan pada sampel H-Zeolit menggunakan variasi konsentrasi SnCl2.2H2O 0,12: 0,24 dan 0,48 M.
Metode yang digunakan adalah proses hidrotermal menggunakan suhu 90 C selama 12 jam, kemudian
dikalsinasi pada suhu 500 C selama 4 jam. Karakterisasi katalis meliputi morfologi permukaan katalis
menggunakan SEM-EDAX, analisis kesaman menggunakan adsorpsi ammonia, luas permukaan spesifik katalis
menggunakan BET (NOVA-1200) serta kristalinitas katalis menggunakan XRD.
Hasil penelitian menunjukkan bahwa distribusi logam terbaik pada pengemban zeolit adalah pada
penggunaan konsentrasi logam SnCl2.2H2O 0,24 M. Nilai keasaman dari hasil variasi terbaik adalah 0,4682
mmol/g, sedangkan luas permukaan spesifiknya adalah sebesar 2,268 m2/g. Dari hasil karakterisasi XRD dapat
diketahui bahwa proses modifikasi pada zeolit tidak menyebabkan perubahan struktur dan kristalinitas katalis.
Kata kunci: Zeolit alam, Impregnasi, logam SnCl2.2H2O
I. PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara yang
memiliki potensi zeolit alam dalam jumlah
yang cukup besar dan tersebar di 46 lokasi,
antara lain di Lampung, Jawa Barat, Jawa
Tengah, dan Jawa Timur. Ditinjau dari nilai
Kapasitas Tukar Kation (KTK), kualitas
zeolit alam Indonesia tergolong baik.
Namun, potensi yang besar ini belum
dimanfaatkan secara optimal dan baru
terbatas untuk mengolah limbah industri,
suplemen pada makanan ternak dan pupuk
(Laniwati, 1999).
Zeolit alam terdiri atas gugus alumina
oksida dan gugus silika oksida yang
masing-masing berbentuk tetrahedral dan
saling dihubungkan oleh atom oksigen
sedemikian rupa sehingga membentuk
kerangka tiga dimensi. Sifat yang dimiliki
oleh
zeolit
dimungkinkan
untuk
dimodifikasi menjadi katalis, adsorben,
penukar ion, maupun sebagai pengemban
logam aktif (Muliasari, 2006).
Salah satu keberadaan zeolit alam
adalah di daerah Malang Selatan. Zeolit
alam asal Malang banyak mengandung
mineral jenis mordenit 55 - 85 % (Laniwati,
1999) dan memiliki kristalinitas mordenit
38 - 39 % (Savitri dan Veronica, 2010).
154
penurunan
luas
permukaan
akibat
pemanasan
dan
mudah
terjadi
penggumpalan serta tingginya harga dan
biaya pemakaian logam murni sebagai
katalis. Pemakaian pengemban akan
memberikan dasar yang stabil sehingga
dapat memperpanjang waktu pakai katalis
(Sadiana, 2001). Selain itu, menurut Sriatun
dan Suhartana (2002) logam yang
diembankan pada padatan zeolit melalui
impregnasi akan menjadikan logam dalam
zeolit sebagai katalis bersifat bifungsional.
Hasil
penelitian
sebelumnya,
Cardenas, dkk., (2002) telah mensintesis
katalis menggunakan logam Sn dan Pd
yang diembankan pada SiO2 dan Al2O3
dengan berbagai pelarut. Moliner, dkk.,
(2010) juga telah mensintesis Sn-Beta dan
Sn-MCM 41 yang digunakan untuk proses
isomerisasi glukosa menjadi fruktosa. Hasil
penelitian menunjukkan bahwa katalis SnBeta memiliki aktivitas katalitik sebesar 80
% dengan selektivitas 30 %, sedangkan
katalis Sn-MCM 41 memiliki aktivitas
katalitik sebesar 31 % serta selektivitas
sebesar 41 %.
Mengacu pada penelitian di atas,
maka pada penelitian ini akan dilakukan
impregnasi logam yang diembankan pada
padatan zeolit sehingga dihasilkan katalis
bifungsional. Zeolit yang digunakan adalah
zeolit alam yang berasal dari daerah Turen
Malang Selatan, sedangkan logam yang
diimpregnasikan adalah Sn mengingat Sn
mampu digunakan sebagai katalis aktif
dalam reaksi isomerisasi glukosa menjadi
fruktosa. Selanjutnya akan dipelajari
pengaruh pengembanan logam terhadap
morfologi, keasaman, luas permukaan serta
kristalinitas katalis.
Dengan metode preparasi dan
modifikasi katalis berbasis zeolit alam
Malang, diharapkan dapat dihasilkan katalis
bifungsional yang memiliki karakter yang
baik (keasaman dan kristalinitas yang tepat)
dan selektif untuk digunakan sebagai katalis
aktif pada proses isomerisasi glukosa
menjadi fruktosa
II. METODE PENELITIAN
Preparasi Sampel
Karakterisasi
155
1. Analisis
Scanning
Electron
Microscopy-Energy Dispertive Analysis
X-Ray (SEM-EDAX)
Zeolit alam hasil modifikasi tiap
konsentrasi dikarakterisasi dengan SEMEDAX untuk menganalisa topografi
permukaan dan untuk
menganalisa
elemen yang terdapat dalam sampel
zeolit terimpregnasi. Sampel dilapisi
dengan Pt dan ditempatkan pada
instrumen SEM kemudian dilakukan
pengamatan pada rentang perbesaran
5000 sampai dengan 20.000 kali hingga
terlihat ukuran dan bentuk partikel zeolit
terimpregnasi dengan jelas.
2. Penentuan Keasaman
Zeolit hasil aktivasi dan modifikasi
tiap konsentrasi ditentukan keasamannya
dengan metode gravimetri yaitu dengan
cara adsorpsi gas amoniak pada
permukaan katalis. Katalis hasil aktivasi
dan modifikasi masing-masing dengan
berat 0,5 g diletakkan dalam kaca arloji
yang sebelunya telah diketahui beratnya
selanjutnya dipanaskan dalam oven pada
suhu 120 oC selama 2 jam. Katalis
didinginkan sebentar dalam suhu ruang,
kemudian
ditimbang
lagi
untuk
mengetahui berat katalis sebenarnya
(tanpa air). Kaca arloji yang berisi
katalis diletakkan dalam desikator yang
di dalamnya telah diletakkan cawan krus
yang berisi amoniak dan dibiarkan
selama 24 jam. Kaca arloji dikeluarkan
dari desikator dan diangin-anginkan
selama 4 jam. Katalis ditimbang dan
amoniak yang terserap oleh katalis dapat
dihitung dengan rumus:
WNH 3 1000
Keasaman
BM NH 3 Wkatalis
Corporation
(Nova-1200)
untuk
mengetahui luas permukaan katalis.
Sampel sebanyak 0,1 gram diberi
perlakuan dengan gas nitrogen dengan
laju aliran 30 cm3/menit pada suhu 300
C selama 1 jam dan didinginkan untuk
adsorpsi dan desorpsi nitrogen pada suhu
77 C.
4. Difraksi Sinar-X (XRD)
Zeolit modifikasi dari analisis
SEM-EDAX yang terbaik yaitu yang
menunjukkan distribusi logam merata
pada pengemban zeolit akan dianalisis
menggunakan teknik difraksi sinar-X
(XRD) untuk identifikasi fase kristal dan
kekristalan katalis dengan radiasi Cu K
( = 1.5406 ) pada 40 kV dan 30 mA,
2 20-50 dan kecepatan scan 0,02
/detik.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN
Scanning Electron Microscopy-Energy
Dispertive Analysis X-Ray (SEM-EDAX)
1. Scanning Electron Microscopy
Permukaan zeolit modifikasi dapat
dilihat menggunakan Scanning Electron
Microscopy (SEM). Hal ini bertujuan
untuk mengetahui tingkat dispersi logam
yang diembankan pada zeolit, dimana
katalis yang memiliki tingkat dispersi
tinggi akan memiliki kinerja yang lebih
baik (Rodiansono, 2009). Sampel yang
dianalisis menggunakan SEM-EDAX
adalah
zeolit
modifikasi
logam
SnCl2.2H2O dengan berbagai konsentrasi
diantaranya 0,12 M, 0,24 M dan 0,48 M.
Morfologi dan topografi permukaan
katalis dilihat menggunakan SEM pada
perbesaran 5000 dan 20.000 kali.
(mmol/g)
3. Adsorpsi Nitrogen
Zeolit modifikasi dari analisis
SEM-EDAX yang terbaik yaitu yang
menunjukkan distribusi logam merata
pada pengemban zeolit akan dianalisis
menggunakan instrumen Quantachrome
156
(a)
(b)
(c)
(a)
Gambar 1. Analisis permukaan zeolit
modifikasi menggunakan SEM dengan
perbesaran 5000 kali (a) konsentrasi
SnCl2.2H2O 0,12 M (b) konsentrasi
SnCl2.2H2O 0,24 M (c) konsentrasi
SnCl2.2H2O 0,48 M
Analisis katalis menggunakan
SEM perbesaran 5000 kali pada Gambar
1
menunjukkan
perbedaan
yang
signifikan. Adanya titik-titik putih
menandakan bahwa logam Sn telah
terdistribusi dalam pengemban zeolit.
Semakin tinggi konsentrasi logam Sn
yang digunakan, maka titik putih yang
ada pada pengemban zeolit juga semakin
banyak.
Pada Gambar 1 terlihat hasil
distribusi logam yang paling baik adalah
pada konsentrasi 0,24 M. Pada
konsentrasi 0,12 M, logam Sn yang ada
pada pengemban masih sedikit sehingga
tidak bisa memberikan distribusi logam
yang maksimal. Pada penggunaan
konsentrasi 0,24 M, logam lebih
terdistribusi
secara
merata
pada
pengemban. Hal ini dapat dilihat dari
adanya titik putih yang tersebar merata
pada pengemban zeolit. Sedangkan pada
konsentrasi 0,48 M logam kurang
terdistribusi secara merata pada zeolit.
Hal ini ditandai adanya gumpalan putih
pada Gambar (c) yang terlihat jelas.
(b)
(c)
Gambar 2 Analisis permukaan zeolit
modifikasi
logam
SnCl2.2H2O
menggunakan SEM dengan perbesaran
20.000 kali (a) konsentrasi SnCl2.2H2O
0,12 M (b) konsentrasi 0,24 M (c)
konsentrasi 0,48 M.
Pada
Gambar
2
analisis
menggunakan SEM perbesaran 20000
kali menunjukkan bahwa terdapat
gumpalan putih yang menumpuk pada
pengembanan logam konsentrasi 0,48 M.
2. Energy Dispertive Analysis X-Ray
Analisis menggunakan Energy
Dispertive Analysis X-Ray dilakukan
untuk
mengetahui
elemen-elemen
penyusun pada sampel yaitu unsur-unsur
157
158
20
Pada
pengembanan
logam
SnCl2.2H2O 0,48 M Tabel 4.8, luas
permukaan dari katalis cenderung turun dan
lebih kecil dari penggunaaan konsentrasi
logam SnCl2.2H2O 0,24 M. Hasil analisis
luas permukaan ini didukung dengan hasil
analisis SEM dan keasaman dari katalis.
Dimana dari hasil SEM menunjukkan
bahwa penggunaan konsentrasi logam Sn
0,48 menghasilkan distribusi logam yang
tidak merata pada pengemban. Selain itu
hasil analisis keasaman juga paling kecil
25
30
35
40
45
50
160
161