QUMICA ANALTICA

INFORM DE LABORATORIO N 3 y 4
GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN.
GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN.

EMILSE MARA DORIA HERNNDEZ

YOSELIS YOLANDA ROMERO CANTERO
JOS MOISS PLAZA PREZ
ALFREDO RICARDO LVAREZ CARBAJAL

DOCENTE:
MAURICIO LORA AGAMEZ.

UNIVERSIDAD DE CRDOBA
FACULTAD DE EDUCACIN Y CIENCIAS HUMANAS
PROGRAMA LICENCIATURAS CIENCIAS NATURALES
MONTERA-CRDOBA
FECHA: 01-05-2016

LABORATORIO N 3 GRAVIMETRA DE VOLATILIZACIN

MARCO TERICO

El anlisis gravimtrico indirecto o de volatilizacin, hace parte de los mtodos

cuantitativos de anlisis qumicos o clsicos. En este tipo de anlisis el analito se
volatiliza a una temperatura adecuada. El producto voltil se recoge y se pesa, o,
se determina de manera indirecta la masa del producto por la prdida de masa en
la muestra. [1]
El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que
establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los
elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia
de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman
parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.
La primera parte de este laboratorio tiene por objeto la determinacin de los
slidos totales en aguas. Es aplicable en la determinacin de slidos totales de
cualquier agua que no contenga sustancias que se puedan volatilizar al
calentarse. Se basa en evaporar en una capsula previamente tarada una cantidad
medida de agua. El residuo obtenido se seca a una temperatura fija. La diferencia
entre el peso de la capsula con el residuo y su tara nos dar la cantidad de slidos
totales del agua evaporada. [1]
En un concepto general, los slidos se definen como la materia que permanece
como residuo despus de someter a evaporacin una muestra de agua a una
temperatura de 105 C. Por tanto, en el calentamiento de ciertas clases de
muestras a una temperatura de 105 - 110 C se desprende la humedad que
contiene y se puede determinar por diferencia de pesos entre la muestra inicial y la
muestra seca obtenida a peso constante. El trmino slido involucra 10
determinaciones que representan un anlisis completo del contenido de residuos
de una muestra de agua:

1. ST. -Slidos Totales

2. STV. -Slidos Totales Voltiles
3. STF. -Slidos Totales Fijos
4. SST.-Slidos Suspendidos Totales
5. SSV.-Slidos Suspendidos Voltiles
6. SSF.-Slidos Suspendidos Fijos
7. SDT.-Slidos Disueltos Totales
8. SDV.-Slidos Disueltos Voltiles
9. SDF. -Slidos Disueltos Fijos
10. SSed.-Slidos Sedimentables.

OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL

Determinar prdidas de peso por evaporacin y volatilizacin usando el

mtodo gravimtrico de prdida de peso en estufa con el fin de conocer la
cantidad de agua contenida en una muestra.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Realizar los clculos caractersticos y referirlos a la cantidad de muestra

utilizada.

Identificar los equipos, materiales y elementos de laboratorio requeridos

para realizar anlisis gravimtrico

MATERIALES Y REACTIVOS

Cpsula de porcelana
Probeta
Muestra (Orina y/o agua de riego o lixiviado)
Estufa
Desecador

PROCEDIMIENTO

Volatilizacin en Muestra Liquida

lavar y la capsula de porcelana

secar
calentar

llevar y
pesar

en una estufa a 150 C por 30 min

a un desecador la capsula

medir y 50 mL de muestra
a 150 C
secar

pesar

la capsula

Volatilizacin en muestra slida

lavar y la capsula de porcelana

secar
calentar

llevar y
pesar

en una estufa a 150 C por 30 min

a un desecador la capsula

pesar y 5 o 10 gramos de muestra

a 110 C durante 60 min
secar

pesar

la capsula

DATOS Y RESULTADOS
Peso de la capsula de porcelana: 58.2 gramos (1)
Peso de la capsula de porcelana + la muestra seca: 58.4773 gramos (2)

Se tomaron 20 mL de cloruro de sodio y se

someti a calentamiento por 30 min hasta
secar completamente a una temperatura de
150 C; obteniendo un resultado de 0.2773
gramos que corresponden al volumen tomado
de muestra.

CUESTIONARIO

1. En qu tipos de anlisis dentro de las distintas ramas de la qumica y la

ciencias naturales se pueden emplear el mtodo de anlisis que se realiz
en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo menos.

R/ En cuanto a la importancia de la Qumica Analtica, cabe sealar que no

reside nicamente en el campo de la Qumica misma, pues muchos de los
progresos de otras ciencias, como Bioqumica, Medicina, Edafologa,
Geologa, etc. han tenido lugar con la colaboracin destacada del anlisis
qumico. Muchos de los xitos de las ciencias creativas se deben, en parte,
a los conocimientos de las tcnicas analticas, que permiten, primero aislar
y despus determinar la composicin de sustancias que luego se pueden
sintetizar. Por otra parte, el control de fabricacin de un producto depende
directamente del anlisis de las materias primas, de los productos
intermedios y del producto elaborado.

2. En cuntos tipos podemos clasificar los fenmenos de volatilizacin y cul

es la base de esta clasificacin?

R/// Los mtodos gravimtricos de precipitacin qumica son los ms

empleados, y por ello son los que se tratarn en este tema con cierta
extensin.

Los mtodos de precipitacin electroqumica, tambin llamados electro

gravimtricos, se basan en las leyes de la electrolisis, y consisten en
precipitar el elemento a determinar (generalmente en forma elemental
obtenida por un proceso redox electroqumico) y pesar la especie
depositada sobre el electrodo. Estos mtodos presentan la ventaja de que
generalmente el constituyente a determinar se deposita sobre el electrodo
en forma pasable, por lo que por simple diferencia de peso en el electrodo
antes y despus de la deposicin se obtiene la cantidad buscada. [2]

El fundamento de los mtodos gravimtricos de extraccin lo constituye la

ley del reparto de un soluto entre dos disolventes inmiscibles. En estos
mtodos, el componente a determinar se transforma por reaccin con un
reactivo adecuado y se extrae con un disolvente apropiado. Una vez
conseguida la separacin cuantitativa se elimina el disolvente y se pesa el
producto buscado.

La principal ventaja de estos mtodos frente a los de precipitacin es que

generalmente son ms rpidos y "limpios", pues no existe la posibilidad de
producirse fenmenos de contaminacin por cooprecipitacin, oclusin, etc,
que ocurren con cierta frecuencia en aquellos.

En los mtodos de volatilizacin, el componente a determinar o sus

acompaantes se transforman en un compuesto voltil que se elimina,
pudindose recoger sobre un absorbente adecuado que se pesa (mtodos
directos) o se pesa el residuo obtenido, determinando por diferencia el peso
del componente de inters (mtodos indirectos). Su principal dificultad
reside en la falta de selectividad, pues, frecuentemente, junto con el
constituyente de inters se pueden volatilizar total o parcialmente otros
componentes de la muestra.

Pueden utilizarse otros mtodos gravimtricos, como los de sedimentacin,

flotacin o los que utilizan propiedades magnticas.

3. Por qu es importante la determinacin del porcentaje de humedad en una

muestra suelo que se va a utilizar en un invernadero?

R/ Todos los suelos frtiles contienen por lo menos pequeas cantidades

de sales solubles la acumulacin de sales solubles en cantidades mayores
se debe fundamentalmente a la influencia de las filtraciones, drenajes y
aguas de irrigacin, procesos como sulfonacin, acidificacin, nitrificacin y
fertilizacin, dan origen a la acumulacin de cantidades variables de sales.

Las cantidades totales disueltas de algunos iones aumentan al aumentar el

contenido de humedad, en tanto que disminuyen la de los otros. Casi
invariablemente, los valores del contenido total de sales aumentan al
aumentar el contenido total de humedad en el momento de la extraccin. Al
aumentar el contenido de la humedad se presentan ciertos procesos

responsables de los cambios en las cantidades totales y relativas de los

iones solubles, tales como las reacciones de intercambio catinico, la
absorcin negativa de los Iones la hidrlisis.

As mismo se encuentran altos niveles de alcalinidad o de salinidad y bajo

contenido de materia orgnica inferior al 1% y de nutrientes.

Sin embargo, los suelos arenosos presentan ciertas ventajas, ya que se

calientan con rapidez, son fciles de trabajar, no interfieren mucho en las
relaciones raz-agua-suelo, nunca acumulan exceso de humedad y pueden
resultar ms sanos frente a algunas enfermedades.

En el cultivo protegido no es suficiente la prctica de las tcnicas

agronmicas ms corrientes; el suelo necesita una preparacin y un manejo
especiales; por ejemplo:

Enriquecimiento con materia orgnica para mejorar la textura y otras

caractersticas relacionadas con ella;

Regulacin de las condiciones de nutricin, alcalinidad y salinidad;

Regulacin de las condiciones biolgicas para limitar la aparicin de plagas

y enfermedades en el suelo.

CONCLUSIN

Al realizar esta experiencia se calcul los gramos evaporados de una

muestra problema dando consigo un resultado de 0.2773 gramos de
residuo notamos que corresponden al cloruro de sodio ya que la mayora de
la muestra en su totalidad contena agua.

BIBLIOGRAFA

[1] DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL

IBEROAMERICANA 1999.
[2] DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU
HILL ESPAA 1995 6ta EDICIN.

LABORATORIO No. 4 GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN

INTRODUCCIN

El anlisis gravimtrico de precipitacin, hace parte de los mtodos cuantitativos

de anlisis qumicos o clsicos. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la
cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una
muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el
constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida,
que sea susceptible de pesarse. Por tanto, depende de medir un peso, para
determinar la cantidad de analito en la muestra. [1]
Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se
fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las
relaciones ponderales (estequiometria) de las reacciones qumicas.
Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata,
da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y
pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la
ecuacin molecular:
NaCl + AgNO3

NaNO3 + AgCl (slido)

(58,44) (169,87)

(84,97)

(143,32)

Esto indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44
partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de
plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin.

MARCO TERICO

Los mtodos gravimtricos se pueden clasificar segn la tcnica que se utiliza

aislar el componente de inters. As, tenemos cuatro grupos:
Mtodos de precipitacin qumica:
Como hemos indicado previamente, la precipitacin es el modo ms corriente de
proceder en gravimetra. Se llevan a cabo sobre la muestra en disolucin, de la
que se separa la especie a determinar por adicin de un reactivo que provoca la
formacin de un precipitado insoluble que contendr nuestro analito. Despus, el
precipitado se debe separar de la disolucin (por filtracin), lavar y secar o calcinar
para pesar el residuo final.[2]
Por ejemplo, se puede utilizar la gravimetra para determinar el nquel de una
disolucin, que precipita con el compuesto dimetilglioxima. El precipitado que se
forma se filtra, se seca en estufa a unos 100C y se pesa posteriormente. Clculos
estequiomtricos nos permiten determinar la concentracin de nquel inicial. En el
caso de la determinacin gravimtrica, por ejemplo, de hierro o aluminio, el
precipitado producido no se seca, sino que se calcina a temperaturas muy
elevadas.
Mtodos electrogravimtricos:
Aunque lo hemos indicado aqu como un mtodo aparte, en realidad se trata de un
tipo concreto de mtodos de precipitacin, ya que tambin se produce un
precipitado slido, pero en lugar de hacerlo mediante la adicin de un reactivo, se
provoca la reaccin qumica mediante el paso de una corriente elctrica y el
precipitado se deposita en la superficie de uno de los electrodos. Pesar el
electrodo antes y despus de la reaccin nos dar el peso total de la sustancia
depositada y mediante clculos estequiomtricos tambin podremos determinar la
concentracin. Son mtodos de poca aplicacin; se puede emplear para
determinar algunos metales como el cobre o el plomo.

Mtodos de volatilizacin:
En ocasiones, cuando la especie que deseamos determinar pasa fcilmente a fase
gaseosa o puede formar un compuesto voltil, en lugar de formar un slido
precipitado se volatiliza. As, se podr determinar la cantidad de especie presente
por diferencia de pesos, es decir, el peso final, una vez volatilizada la parte
deseada, menos el peso inicial de la muestra (mtodo indirecto), o bien
recogiendo la especie volatilizada y pesndola posteriormente (mtodo directo).
Por ejemplo, cuando deseamos determinar la cantidad de agua de una muestra de
alimento, se pesa la muestra de alimento inicial y despus de haberse desecado
por completo.
Mtodos de extraccin:
Los mtodos de extraccin solo se pueden usar para determinaciones muy
concretas, por ejemplo la determinacin del porcentaje de un componente en una
aleacin. Consisten en separar por disolucin los componentes no deseados y
pesar nicamente el residuo del componente de inters. Por tanto, se necesita un
disolvente que disuelva los componentes no deseados de la muestra pero no el
analito.
Puesto que generalmente cuando se hace referencia a una gravimetra es a un
mtodo de precipitacin, por tener mayor cantidad de aplicaciones, en adelante
nos centraremos en estos mtodos.

OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Profundizar los conocimientos adquiridos en forma terica sobre los

procesos de determinacin de la cantidad de sustancia en una muestra, por
el mtodo de Gravimetra de precipitacin.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Manejar correctamente los equipos, materiales y elementos de laboratorio

requeridos para realizar anlisis gravimtrico

PROCEDIMIENTO

preparar

filtar

Orina y/o agua

de riego o
lixiviado).
20 mL de muestra

medir y
adicionar

5 mL de la muestra
5 mL ne nitrato de plata

agitar y
adicionar

deje reposar 5 min

5 gotas de nitrato de plata

secar y
pesar

el filtrado y llevar a la estufa a 110 C

el papel filtro

DATOS Y RESULTADOS

Peso del papel filtro: 0.8510 gramos

Peso del papel filtro precipitado: 1.0173 gramos
Se agregaron 5 ml de nitrato de plata a la muestra y se form cloruro de plata
color blanco lechoso y se dej precipitar por 5 min, luego se filtr la muestra
nuevamente quedando de color transparente
NaCl + AgNO3

NaNO3 + AgCl (precipita)

Aqu precipito el AgCl

CUESTIONARIO
1. En qu tipos de anlisis de su Programa acadmico se pueden emplear el
mtodo de anlisis que se realiz en el laboratorio?, de tres ejemplos por lo
menos.

RTA// En cuanto a la importancia de la Qumica Analtica, cabe sealar que

no reside nicamente en el campo de la Qumica misma, pues muchos de
los progresos de otras ciencias, como Bioqumica, Medicina, Edafologa,
Geologa, etc. han tenido lugar con la colaboracin destacada del anlisis
qumico. Muchos de los xitos de las ciencias creativas se deben, en parte,
a los conocimientos de las tcnicas analticas, que permiten, primero aislar
y despus determinar la composicin de sustancias que luego se pueden
sintetizar. Por otra parte, el control de fabricacin de un producto depende
directamente del anlisis de las materias primas, de los productos
intermedios y del producto elaborado.

2. Qu tipo de precipitado se obtuvo en este laboratorio y explique su

respuesta?

En primer lugar recordemos que un precipitado es un slido insoluble que

se separa de la solucin. En la gravimetra por precipitacin, el
constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, o sea de
precipitado. Desde el punto de vista analtico, el constituyente que se desea
separar como compuesto insoluble para su estudio debe cumplir ciertos
requisitos en cuanto a la forma de precipitacin y forma de pesada.

3. Cul es la forma de precipitado ideal para separacin?

RTA// Vamos a ocuparnos ahora de cmo se debe proceder para obtener

precipitados adecuados para separar el constituyente que nos interesa
estudiar.
Idealmente, la forma de precipitacin debera cumplir las siguientes
exigencias:

1) El precipitado debe ser tan insoluble que la parte del constituyente

buscado que quede en solucin debe ser inferior al peso ms pequeo que
pueda detectarse con la balanza analtica (alrededor de 0,1 mg).

2) Los otros constituyentes presentes en la solucin no deben ser

precipitados por el reactivo ni impedir la precipitacin del constituyente
buscado.
3) La forma de precipitacin no debe quedar contaminada con las
sustancias solubles que hay en solucin. Normalmente, esta condicin no
se cumple, pero se puede de reducir al mnimo la contaminacin, eligiendo
las condiciones de precipitacin ms adecuado.[3]
4) El precipitado debe ser fcilmente filtrable y lavable, quedando libre de
impurezas solubles.

4. En qu consiste la precipitacin y la cristalizacin y en que se diferencian?

RTA// Una reaccin de precipitacin es aquella en la que se forma una fase

slida en el seno de una disolucin, usualmente de forma tan rpida que se
forman multitud de cristales. Este tipo de reacciones se utilizan a menudo
en el laboratorio de Qumica, con alguno de estas finalidades: separacin
del precipitado, identificacin del precipitado (en anlisis cualitativo) o
determinacin del precipitado (en anlisis cuantitativo).

La idea de realizar la purificacin de una sustancia slida por disolucin y

posterior cristalizacin se basa en el hecho de que las impurezas insolubles
que acompaan a un slido podrn eliminarse en una primera filtracin. La
primera etapa para conseguir la cristalizacin de una sustancia, a partir de
una disolucin, es lograr la sobresaturacin de dicha disolucin.[4]

5. Establezca las etapas de la formacin de un precipitado?

RTA// Es importante destacar que para que un precipitado sea de inters

analtico debe cumplir algunos requisitos, y ellos son: ser fciles de obtener
y de separar. Las etapas que pueden distinguirse en la formacin de un
precipitado son dos:

1. Nucleacin.
2. Crecimiento de partculas.

La nucleacin es un proceso en el cual se junta un nmero mnimo de

tomos, iones o molculas, para dar una partcula slida estable. Luego de
iniciada la nucleacin comienza el crecimiento de las partculas.

BIBLIOGRAFA
[1] DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999.
[2] DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU
HILL ESPAA 1995 6ta EDICIN
[3] DOUGLAS A. SKOOG /WEST/HOLLER Qumica Analtica MC. GRAU
HILL ESPAA 1995 6ta EDICIN
[4] DANIEL C. HARRIS Anlisis Qumico Cuantitativo GRUPO EDITORIAL
IBEROAMERICANA 1999.