PRAKTIKUM MPP

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Distilasi dan Titik Didih
1. Sasaran Percobaan
Pada akhir percobaan ini mahasiswa di harapkan dapat memahami prinsip distilasi dan
pengertian campuran azeotrop. Selain itu mahasiswa juga diharapkan trampil dalam
mengkalibrasi termometer, merangkai peralatan distilasi dan melakukan distilasi untuk
pemisahan dan pemurnian.
2. Pendahuluan
Di atas permukaan suatu cairan selalu terdapat uap dari cairan tersebut walaupun pada
suhu di bawah titik didihnya, kecenderungan sebagian molekul cairan berada pada fasa uap
merupakan sifat yang tetap pada suhu tetap yang disebut sebagai tekanan uap. Selain itu, tekanan
uap suatu cairan berubah dengan adanya zat lain yang larut didalamnya ( sifat koligatif) dan
sebagai mana dikemukakan sebelumnya perubahan sushu akan merubah tekanan uapnya.
Prinsip distilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut pada
suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya sama dengan
tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut distilat.
Tujuan distilasi adalah pemurnian zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan
tersebut dari zat padat yang terlarut atau dari zat cair lainnya yang mempunyai titik didih cairan
murni yang berbeda. Pada distilasi biasa, tekanan uap diatas cairan adalah tekanan atmosfer ( titk
didih normal). Untuk senyawa murni, sushu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan
pada tempat terjadinya proses distilasi adalah sama dengan titik didih distilat.
Untuk campuran dua atau lebih cairan murni, dimana masing-masing cairan tidak
mengalami interaksi yang kuat dalam campurannya( tidak disertai perubahan panas sistem)
disebut campuran atau larutan ideal. Tekanan dan komposisi uap campuran larutan ideal bisa
ditentukan bila tekanan dan komposisi zat murninya ( dalam fraksi mol) diketahui ( Hukum
Raoult):
PA = Pa0. XA.
Dimana PA adalah tekanan uap parsial A pada campuran dan PA0 adalah tekanan uap murni A,
sedangkan XA adalah fraksi molkomponen A dalam campuran. Komposisi uap yang dinyatakan
dengan fraksi mol dapat dihotung dari hukum Dalton:
XA = Pa / PTOTAL = Pa / (Pa + PB +...)
Dimana XA adalah fraksi mol A dalam uap. Kombinasi dari kedua hukum ini akan menunjukkan
bahwa untuk campuran ideal, fraksi mol dari cairan yang lebih mudah menguap di dalam fasa
uap akan lebih tinggi daripada dalam larutan
Distilasi bertingkat atau distilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat
cair yang mempunyai perbedaan titik didih relatif kecil. Teknik ini dilakukan dengan
menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat / trap yang banyak, di masing-masing
trap akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah
akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi,
sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi titik didih
rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga
pemisahan akan terjadi sempurna ( hukum Raoult)
Distilasi azeotrop. Sistem cairan azeotrop adalah suatu larutan dari campuran dua cairan
yang mempunyai titik didih selalu tetap dengan komposisi campuran juga selalu tetap. Misalnya
etanol-air, titik didih 78,2C dan kompisisi 40% air; HCl-air titik didih 108,6C dengan
komposisi 20,2% HCl; metanol-CCl4 titik didihnya 55,7C dengan komposisi CCl4 79,4%.
1

Umumnya titik didih azeotrop lebih rendah dari kedua senyawa murninya, kecuali HCl-air.
Berdasarkan sifat ini, campuran azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.
Mengkalibrasi titik nol termometer, dilakukan dengan cara mencelupkan termometer
pada campuran air-es yang diaduk homogen. Sedangkan untuk skala 100 termometer dilakukan
sebagai berikut: isikan kedalam tabung reaksi besar 10 mL akuades, masukkan sedikit batu didih.
Klem tabung tersebut tegak lurus, panaskan perlahan sampai mendidih. Posisikan termometer
pada uap di atas permukaan air yang mendidih tersebut. Untuk menentukan titik didih yang
sebenarnya dari air harus diperiksa tekanan barometer.
3. Peralatan dan Bahan.
Seperangkat peralatan distilasi biasa, gelas ukur, distilasi bertingkat, Metanol dan
akuades ( untuk distilasi biasa), sikloheksana dan toluen ( untuk distilasi bertingkat), benzena
(untuk distilasi azeotrop)
Data fisik untuk beberapa pelarut.
Pelarut
Titik didih C
Aseton
56,5
Metanol
64,7
Hekasana
68,7
CCl4
76,7
Benzen
80,1
Air
100
Toluen
110,6

Panas penguapan
125,3
261,7
79,2
46,4
93,5
536,6
86,8

Tegangan permukaan
23,7
22,6
18,4
26,8
29
72,7
28,4

4. Cara Kerja
4.1. Distilasi Biasa.
Pasang peralatan distilasi , dengan memasang labu bundar 100 mL yang diklem dan disimpan
diatas kawat kasa dan pembakar bunsen. Ujung kondensor dilengkapi dengan adaptor dan
penampungnya gelas ukur.
Alirkan air pada pendingin (kondensor) dengan arah aliran dari bawah ke atas. Masukkan 40
mL campuran metanol-air (1 :1) ke dalam labu ( jumlah maksimum larutan adalah setengan
volume labu).
Masukkan beberapa potong batu didih ke dalam labu. Mulai lakukan pemanasan dengan api
yang diatur perlahan naik sampai mendidih. Atur pemanasan agar supaya distilat menetes
secara teratur dengan kecepatan satu tetes per detik.
Amati dan catat dimana tetesan pertama mulai jatuh. Penampung diganti dengan yang bersih,
kering dan berlabel untuk menampung distilat murni, yaitu distilat yang suhunya sudah
mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya konstan.
Catatlah suhu dan volume distilat secara teratur setiap selang jumlah penampungan distilat
tertentu, misalnya setiap 5 mL penampungan distilat sampai sisa yang ddidistilasi tinggal
sedikit ( jangan sampai kering).
4.2. Distilasi Bertingkat
Pasang peralatan untuk distilasi bertingkat, dengan mengggunakan labu bundar 100mL di
atas kasa, pasang kolom fraksi kondensor biasa, klem sistem peralatan dengan baik.
Sediakan gelas ukur 10 mL untuk menampung distilat yang keluar dari adaptor. Masukkan
campuran sikloheksana-toluen ( 1 : 1 ) kira-kira 40 mL ke dalam labu, dan beberapa potong
kecil batu didih yang bersih.
2

Lakukan pemanasan sampai campuran mulai mendidih.kecilkan api, dan mulai membesarkan
api perlahan dan teratur, sehingga akan tampak cincin batas uap kondensat naik perlahan di
dalam kolom. Naiknya cincin kondensat harus teratur ( diatur dengan pemanasan) dan
usahakan terlihat jelas atau dapat diikuti.
Bila distilat mulai keluar, seharusnya distilasi berjalan teratur tanpa penurunan suhu dengan
kecepatan tidak melampaui 1 mL dalam 1,5 2 menit atau 1 tetes per detik. Catat suhu
dengan teliti setiap penampungan 5 mL distilat. Pencatatan harus lebih kecil selang
volumenya bila ingin lebih teliti. Hentikan distilasi jika suhu konstan kedua tercapai.
Ulangi distilasi terfraksinasi terhadap gabungan fraksi-fraksi suhu rendah, juga demikian
terhadap gabungan fraksi suhu tinggi.
Satukan fraksi-fraksi yang diduga senyawa murninya. Fraksi yang dianggap murni
kemurniannya menggunakan refraktometer untuk di ukur indeks. Ukur pula indeks bias
senyawa murni terlebih dahulu sebagai standar. Kemudian bandingkan nilai indeks bias
fraksi murni hasil distilasi yang diperoleh dengan indeks bias.

4.3. Distilasi Azeotrop terner

Masukkan kira-kira 25 mL metanol-air hasil distilasi biasa ke dalam labu bunder 100 mL dan
tambah benzena sebanyak setengah dari volume tersebut.
Pasang peralatan untuk distilasi bertingkat, lalu lakukan distilasi secara teratur, dengan
mencatat suhu dan volume distilat, dan hentikan apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3
4 mL lagi. Jangan sampai labu kering!.ganti penampung setiap saat anda mengira sudah
mencapai titik didih zat murni.
5. Tugas Pendahuluan.
1. cari dan gambarkan rangkaian alat distilasi : biasa, terfraksi, vakum dan uap.
2. tuliskan prinsip dan tujuan distilasi vakum dan uap.
3. mengapa pada percobaan yang akan dilakukan campuran metanol-air yang sudah
diperoleh dari distilasi biasa harus dipisahkan lagi melalui distilasi azeotrop?
4. jelaskan istilah azeotrop biner, ciri-cirinya, cara memisahkan sistem azeotrop dan berikan
3 contoh campuran senyawa yang memiliki sistem azeotrop biner.

LEMBARAN KERJA / LAPORAN PERCOBAAN DISTILASI.

Nama / kelompok

Anggota Kelompok

Tanggal

Tuliskan hasil pengamatan saudara berikut:

1. Tekanan udara = .................atm
2. Titik didih metanol = ......................dan air =.................
3. Titik didih sikloheksa = .................... dan Toluena =...............
4. Titik didih metanol =.................., air = ............. dan benzena = .............
5. Temperatur uap setelah terkumpul distilat 1 mL:
a. ................mL
b. . ..............mL
c. ................mL
6. Temperatur uap pada akhir distilasi:
a. ...............mL
b. ...............mL
c. ..............mL