PRELABORATORIO

a) Nombre del laboratorio: Anlisis Instrumental

b) Nombre del Alumno: juan carlos muoz cano
c) Fecha (da y hora): 6 de octubre 2 pm a 4 pm
d) Nombre del Tema: Espectrofotometra Visible
e) Objetivos:

Capacidad para aplicar las leyes de absorcin de radiacin luminosa e

integrar los elementos estructurales de un espectrofotmetro.
Habilidad para identificar las limitantes y desviaciones de las leyes de
absorcin de radiacin luminosa y aplicar el mtodo de adicin de
estndar para el anlisis cuantitativo.

f) Resumen de la investigacin terica:

1. a) Da el enunciado y la ecuacin de la Ley General de Absorcin
de Radiacin Electromagntica (Ley de Beer).
Un haz de radiacin monocromtico paralelo de potencia P 0 choca contra
el bloque de forma perpendicular a la superficie; despus de pasar a
travs de una longitud b de material, que contiene n atomos, iones o
molculas absorbentes, su potencia disminuye hasta un valor P como
resultado de la absorcin.

b) Que es la luz analtica en los sistemas de absorcin de

radiacin electromagntica y explica como interacciona con la
materia la radiacin espectral de la regin visible.
Es conveniente describir la luz tanto en trminos de partculas como de
ondas. Las ondas de luz constan de campos elctricos y magnticos que
oscilan en planos perpendiculares entre s.
Cuando la radiacin
atraviesa un material, ciertas frecuencias pueden eliminarse
selectivamente por absorcin, proceso en el que la energa
electromagntica se transfiere a los tomos, iones o molculas de una
muestra.
La muestra en estado basal puede ser excitada mediante la aplicacin
de haces de partculas, calor, energa elctrica, luz y/o reacciones
qumicas, y pasar a un estado excitado. Se adquiere informacin

relacionada con el analito al medir: a) la cantidad de radiacin absorbida

como resultado de la excitacin, o b) la radiacin electromagntica
emitida cuando regresa a su estado basal.
2. Integra por mdulos un espectrofotmetro, cul es la funcin
del monocromador de radiacin luminosa, y en qu se diferencia
de los filtros de absorcin?

Separan la radiacin procedente de la fuente en grupos de longitudes de

onda similares (bandas). Adems, varan de forma continua la longitud
de onda de radiacin en un amplio intervalo (barrido espectral). Pueden
ser de prisma o rejilla.
El filtro de absorcin solo tiene transmitancia de 5 a 20% de la luz
intensificada por el foco.
3. a) Haz un esquema de un monocromador e indica la funcin de
cada uno de los elementos que lo constituyen.

Rendija de entrada: Abertura rectangular angosta por la que entra la

radiacin.
Lente condensadora: Alinea el haz.
Elemento dispersor: dispersa la radiacin gracias al fenmeno de
dispersin- refraccin.

Lente focalizadora: enfoca la radiacin dispersada en una superficie

plana denominada plano focal.
Rendija de salida: Asla la banda espectral deseada.

b) El prisma y la rejilla, son dos tipos fundamentales de

dispersores de radiacin lumnica; cmo dispersa la luz cada
uno de ellos?
Prisma: El poder de dispersin est relacionado con la variacin del
ndice de refraccin con respecto a la longitud de onda separa la
radiacin poli cromtica en bandas angostas y a diferentes ngulos. Un
rayo de luz focal que entra a un prisma a un ngulo de incidencia, se
desva hacia la normal lnea perpendicular a la cara del prisma y en la
interface prisma-aire, el rayo se desviar alejndose de la vertical para
reducir al mnimo astigmatismo de los prismas y lograr mejor definicin.
Posteriormente dicha radiacin se enfoca en un plano focal AB, donde
aparecen como dos imgenes rectangulares girando el elemento
dispersante, se puede enfocar una u otra banda en la rendija de salida.
La dispersin en un prisma depende en gran parte del tamao y material
que
est
hecho.
Las longitudes de onda ms cortas, se dispersan en mayor grado que
las largas.
Rejilla: Presentan una dispersin angular constante en toda la regin de
longitudes de onda en estudio. La dispersin tiene su origen en la
difraccin que se produce en la superficie reflejante, la cual es una
superficie aluminizada de gran poder reflejante en la que se han grabado
un gran nmero de estras paralelas, cuyo nmero por unidad de
longitud, determina el poder dispersivo de la red. La radiacin dispersa
se enfoca en un plano focal AB donde aparecen dos imgenes
rectangulares, para la seleccin de esta se gira el elemento dispersante.
Estos elementos dispersan linealmente la radiacin a lo largo del plano
focal, lo que significa que la posicin de una banda a lo largo del plano
focal para una red, vara linealmente con su longitud de onda.

4. Una de las desviaciones reales de la Ley de Beer, est

determinada por la concentracin. Discute dos de las causas de
esta desviacin en la absorcin.
a) Se producen desviaciones de la ley de Beer cuando un analito se
disocia, asocia o reacciona con un disolvente para dar lugar a un
producto que presenta un espectro de absorcin diferente del analito.
b) A concentraciones elevadas (en general > 0.01M), la distancia
promedio entre las especies responsables de la absorcin disminuye
hasta el punto que cada uno afecta a la distribucin de carga de sus

vecinas. Esta interaccin a su vez, puede alterar la capacidad de que

las especies absorban a una determinada onda de radiacin.
5. Describe el fundamento analtico del mtodo de adicin de
estndar para curva de calibracin y del mtodo de dilucin.
a) El mtodo de adicin estndar consiste en aadir diversas cantidades
conocidas de solucin patrn a alcuotas conocidas de la muestra
problema. A partir del aumento de seal se deduce cunto analito
haba en la muestra problema.
b) Los estndares de calibrado deben aproximarse a la composicin de
las muestras a analizar, no solo respecto a la concentracin de
analito sino tambin respecto a las concentraciones de las otras
especies de la matriz de la muestra, con el objeto de minimizar los
efectos de los diversos componentes de la muestra en la medida de
la absorbancia.
c) El mtodo de adicin estndar es especialmente apropiado cuando la
composicin de la muestra es desconocida o tiene muchas
impurezas, es decir, cuando es imposible suprimir interferencias
fsicas o qumicas presentes en la matriz de la muestra. La matriz es
todo lo que hay en el problema, que no sea el analito. El efecto de
matriz es el cambio que experimenta una seal analtica por todo lo
que hay en la muestra excepto el analito.
d) El mtodo de adicin estndar puede aplicarse de varias maneras. La
elegida ms frecuentemente en los anlisis fotomtricos o
espectrofotomtricos, y la que se tratara aqu, implica la adicin de
uno o ms incrementos del mismo tamao de la solucin estndar a
las alcuotas de la muestra. Cada solucin se diluye entonces a un
volumen fijo antes de la medida de su absorbancia.
e) Hay que resaltar que cuando la cantidad de muestra es limitada, las
adiciones estndar pueden llevarse a cabo por sucesivas adiciones de
incrementos del estndar a una nica alcuota medida del problema.
Las medidas se hacen en el original y despus de cada adicin.
Bibliografa
Skoog, Douglas A, Stanley R. Crouch, F. James Holler, Principios de anlisis
Instrumental, Cengage Learning Editores, 6a Edicin, 2008, Mxico.
g) Para la determinacin espectrofotomtrica de una solucin de
hierro con una solucin de 1,10, fenantrolina, describe:
1. El fundamento de la determinacin.
Se basa en la formacin de un complejo colorimtrico (rojo), entre el
Hierro (III) y el reactivo de 1,10 fenantrolina. El complejo se forma por la
unin de un enlace covalente coordinado con el Hierro (III) y cada tomo
de Nitrgeno de la fenantrolina.
2. La reaccin estequiomtrica.
3C12H8N2 + Fe2+ ------> [(C12H8N2) Fe]2+
3. Algunos factores de influencia en esta reaccin.

Uno de los factores que influyen es el pH ya que puede generarse la

formacin de complejos sucesivos, los cuales dependen en gran parte
del pH, causa por la que es necesario aplicar un buffer, sin olvidar que se
puede formar ms de un complejo
Bibliografa
Harris. D.C., Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert, 3 edicin, 2007,
Espaa.
h)

1. Menciona los principales materiales que se utilizan en la

elaboracin de cubetas o celdas
portamuestras para usos en
absorcin de radiacin visible y ultravioleta.

El cuarzo es transparente tanto a la regin UV-Visible.

El vidrio corex, vidrio de silicato o el plstico es transparente para la
regin Visible.

2. Da cinco causar de error debido a cubetas y su posible solucin.

a) La celda no debe estar rayada ya que presentara refraccin. Se puede
utilizar la celda en todas las mediciones ya que reproduciendo el error, el
resultado es ms confiable.
b) Celdas no llenas. Provoca que el haz de la luz pase solo por una parte
de la solucin y otro por el aire, provocando una mayor transmitancia y una
menor absorbancia se corrige llenando con la muestra.
c) Falta de calibracin constante: Es necesario calibrar el espectrofotmetro
con una celda de referencia para cada celda problema para evitar prdida
de precisin y exactitud.
d) Material inadecuado de la cubeta. Algunos materiales absorben
radiacin a diferentes longitudes de onda. Consultar las indicaciones del
equipo para utilizar cubetas del material indicado que no absorba radiacin
en la longitud trabajada.
e) Falta de calibracin constante: Es necesario calibrar el espectrofotmetro
con una celda de referencia para cada celda problema para evitar prdida
de precisin y exactitud.
Bibliografa
Skoog, Douglas A, Stanley R. Crouch, F. James Holler, Principios de anlisis
Instrumental, Cengage Learning Editores, 6a Edicin, 2008, Mxico.