SAN MARCOS
FACULTAD DE QUMICA E INGENIERIA
QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL
DE INGENIERA QUMICA
ANLISIS QUIMICO
CDIGO: Q07428
Prof. Qum. D. Ins DELMAS ROBLES
1
VOLUMETRA
GRAVIMETRIA
Cuantifica Masa
ACIDO
BASE
Cuantifica Volumen
Equivalente analito
PRECIPI
TACION
COMPLEXO
NOMETRIA
OXIDO
REDUCCIN
GRAVIMETRIA
PRINCIPIOS GENERALES.
Un mtodo de anlisis gravimtrico por lo general se basa
en una reaccin qumica como la que se muestra:
aA + rR
AaRr(s)
Este producto
es por regla general una
sustancia
dbilmente soluble que se puede pesar como tal, despus
de secarla, o que se puede calcinar para formar otro
compuesto de composicin conocida y despus pesarlo.
De ah que podamos decir que los mtodos gravimtricos
se basan en las mediciones de masa.
Ejemplo
Cl- + AgNO3
AgCl(s)
CaC2O4(s)
CaO(s) + CO2(g) + CO(g)
CaO(s) + CO2(g)
Ejercicio
2. Se pesa 0,2545g de una muestra de CaCO3 se somete a
calcinacin a 950C durante 1hora el peso obtenido fue
de 0,1547g Determine el % de prdida por calcinacin
sabiendo que el % de humedad es de 1,45%. Determine
el % de materia voltil y % de residuo presente en la
muestra. Cul es el % de pureza del CaCO3?
Condiciones para el anlisis por precipitacin
gravimtrica.
Un precipitado debe cumplir una serie de requisitos en una
medida satisfactoria si se lo va a utilizar como base de un
mtodo gravimtrico aceptable.
Estos son:
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sobresaturacin relativa =
QS
S
Ejemplo:
En la precipitacin de Ca2+ con C2O42- se obtienen cristales
grandes de CaC2O4(s) cuando se precipita en un medio
ligeramente cido donde la sal es moderadamente soluble.
La precipitacin se completa al neutralizar con NH3 hasta
que la acidez sea lo suficientemente baja para remover todo
el CaC2O4(s). La precipitacin adicional se forma sobre las
partculas slidas formadas en la primera etapa.
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3.
Errores de coprecipitacin.
Las impurezas coprecipitadas pueden ocasionar errores
positivos o negativos en un anlisis. Si el contaminante no
es un compuesto del in que se esta determinando se
obtendr un error positivo.
Ejemplo:
AgCl absorbe AgNO3
Cuando el contaminante contiene al in que se va a
formar, se pueden obtener errores positivos y negativos.
Ejemplo:
BaSO4 esta contaminado con Ba(NO3)2 el error es
positivo, si esta contaminado con BaCl2 el error es
negativo.
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Filtracin de precipitados
Esta se lleva a cabo utilizando medios filtrantes como:
Papeles de filtro cuantitativo tipo Whatman N40,41,42
dependiendo del tipo de precipitado obtenido.
En otros casos es necesario utilizar Asbesto como medio
filtrante, generalmente cuando se hace uso de bombas de
vaco.
Lavado de los precipitados
Este se lleva a cabo segn el precipitado, en algunos casos
los lavados se llevan a cabo con agua, pero otros necesitan
soluciones electrolticas para ayudar a su precipitacin y
evitar que los precipitados puedan quedar en suspensin
durante el lavado por peptizacin.
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Calcinacin de precipitados.
Despus de la filtracin, el precipitado gravimtrico se calienta
hasta que su masa se vuelva constante. El calentamiento
elimina el disolvente y cualquier especie voltil arrastrada con
el precipitado.
Algunos precipitados tambin se calcinan para descomponer
el slido y formar un compuesto de composicin conocida
denominada forma pesable.
La temperatura necesaria para formar un producto adecuado
para pesarlo, vara segn el precipitado.
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Formas de pesada.
Cuando la forma de precipitacin es a la vez una forma de
pesada adecuada, queda despus del lavado, impregnada
solo de agua y solutos fciles de volatilizar. Ejemplo: AgCl
Con frecuencia es necesario calcinar para quemar el papel
de filtro.
Ejemplo: BaSO4
En otros casos es necesario la calcinacin para convertir la
forma precipitada en otra sustancia mas adecuada para la
pesada.
Ejemplo: MgNH4PO4
Mg2P2O7
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x fc x 100
Donde:
fc = factor de correccin o factor gravimtrico. Se obtiene de
la relacin estequiomtrica entre el producto pedido y el
producto obtenido.
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Ejercicios:
1. La calcinacin de MgNH4PO4 produce Mg2P2O7 de
acuerdo a:
MgNH4PO4
Mg2P2O7 + NH3 + H2O
Calcular:
a)Cuntos pesos frmulas de Mg2P2O7 a partir de un peso
frmula de MgNH4PO4?
b)Cuntos g de NH3 se producen al mismo tiempo?
c) Cuntos mL de NH3 a C.N. se forman cuando se
produce 1mmol de Mg2P2O7?
2. Se pesa 0,5030g de una muestra de magnesita. Se lleva
a estufa por 1 hora y el peso es ahora 0,4945g Luego se
calcina a 1000C y el peso del residuo es 0,2398g
Determine el % de humedad, prdida por calcinacin,
materia voltil, residuo y pureza de la muestra.
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Precipitacin controlada
Esta precipitacin esta generalmente relacionada con el pH
de las soluciones durante la precipitacin.
Se han desarrollado diversos mtodos de separacin de
metales a pH controlado en soluciones reguladoras
dbilmente cidas. La mayora de ellos requiere la
presencia de un cido orgnico, cuyo anin es arrastrado
por el precipitado, el que es de composicin indefinida, pero
puede consistir en una sal bsica en su mayor parte.
Precipitacin en presencia de electrolitos
Algunos precipitados necesitan para su precipitacin que el
medio sea regulado y para esto es necesario hacer uso de
electrolitos que son los reguladores de pH.
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CO2 + 2NH3
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APLICACIONES
Determinacin gravimtrica de calcio en leche.
La leche es la fuente principal de calcio en la dieta (un vaso
aporta unos 250mg y adems es la materia principal para la
elaboracin de diversos derivados lcteos.
La determinacin gravimtrica de calcio en una muestra de
leche en polvo se lleva a cabo:
1. Determinacin de humedad.
2. Quemado de la muestra seca
3. Determinacin de cenizas y materia orgnica
4. En las cenizas se procede a la disolucin y separacin
del calcio.
5. Determinacin de calcio por precipitacin con (NH4)2C2O4
en presencia del indicador rojo de metilo, se digesta, filtra,
seca y calcina
6. Clculos:
WM WMS
%H =
x 100
WM
WM Wc
% M. O.=
X 100
WM
% ceniza =
Wc
%Ca =
WM
WR = Peso residuo
Wc= Peso calcinado
x 100
WM
WR X Fg
donde:
WM = Peso muestra
Fg = factor gramimtrico
Fg = PA Ca/PFCaCO3
x 100
Fg = PA Ca/PF CaO
Determinacin de Fosfatos
Al aadir una solucin de molibdato de amonio a una muestra
que contenga iones ortofosfatos en medio ntrico, se formara
un precipitado amarillo de fosfomolibdato de amonio, segn la
siguiente reaccin:
PO43- + 12 (NH4)2MoO4 + 21HNO3
P2O5
P2O5.24MoO3
141,95
3 596,75
= 0,0395
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Determinacin de Sulfatos
La muestra se disuelve en agua cido clorhdrico diluido,
precipitndose a continuacin el ion sulfato como sulfato de
bario por adicin lenta de solucin diluida de cloruro de bario
a la solucin a determinar. El mtodo esta basado en la
siguiente reaccin:
SO42- + Ba2+
BaSO4(s) Blanco
Ejercicios:
1. Para determinar la pureza de la sal Al2(SO4)3 se pesa
0,5213g de la sal se disuelve y se lleva a volumen de
250mL
a)El sulfato se determina en 100mL de solucin, luego de
precipitar con BaCl2 se calcina y el residuo pesa 0,4161g
b)En la determinacin de aluminio se toma una alcuota de
25mL despus de precipitarlo con oxina, el residuo seco
pesa 0,1364g
Determine el % de Al y SO42- y la pureza de la sal
Datos: PA: Al = 26,98; S = 32,07; Ba = 137,33; PF
Al(C9H6NO)3 = 459,124
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