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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

PRACTICA 4. PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS


I

CAPACIDADES

1.1 Purifica compuestos orgnicos en estado lquido por destilacin simple y fraccionada.
1.2 Asla y purifica compuestos orgnicos voltiles con destilacin por arrastre con vapor de agua.
1.2 Aplica las tcnicas cromatografcas de papel y de capa fina.
II

FUNDAMENTO TEORICO

2.1

Destilacin
Destilacin simple
Destilacin fraccionada
Destilacin por arrastre con vapor de agua

2.2

Cromatografa
Cromatografa de papel
Cromatografa de capa fina

III

MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS


a. Materiales
b. Equipos
c.

Reactivos

IV

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4.1

Destilacin Simple

En un vaso de precipitacin de 200 mL preparar 150 mL de una mezcla de etanol con agua
al 30% v/v

Colocar la mezcla en el baln Engler de 500 mL y/o un baln de 250 mL de boca esmerilada,
colocar en la mezcla los ncleos de ebullicin para uniformizar la ebullicin, e instalar los
dems materiales como se indica en la figura:

EQUIPO DE DESTILACION SIMPLE


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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullicin, cuando se halla recibido las 6


primeras gotas de condensado

Observe la temperatura, mientras dure la ebullicin la cual debe ser constante. Si hubiera
algn cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la
mayor parte del componente ms voltil se ha evaporado, y se da por finalizado la operacin
de destilacin

4.2

Medir el volumen de componente ms voltil recuperado y reportar.

Destilacin Fraccionada

Colocar en el baln de 250 mL, 100mL de mezcla de alcohol y agua al 30% v/v , poner
tambin dentro de la mezcla los ncleos de ebullicin para uniformizar la ebullicin

Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACION FRACCIONADA

Calentar la mezcla, anotando la temperatura de ebullicin, cuando se halla recibido las 6


primeras gotas de condensado

Observe la temperatura, mientras dure la ebullicin la cual debe ser constante. Si hubiera
algn cambio, ligero descenso y luego incremento de la temperatura, eso indica que la
mayor parte del componente ms voltil se ha evaporado, y se da por finalizado la operacin
de destilacin. Mientras no se separe la mayor cantidad del componente ms voltil la
temperatura de ebullicin no variar.

4.3

Medir el volumen de componente ms voltil recuperado por fraccionamiento y reportar.

Destilacin por arrastre con vapor de agua

Llenar el baln A (generador de vapor de agua) de su volumen con agua, adicionar los
ncleos de ebullicin (trozos de porcelana).
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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

Adaptar un tubo de seguridad de 8 mm por 50 cm de longitud, el cual debe ir introducido en


el agua a 3 cm del fondo del baln generados de vapor y otro tubo colector de vapor doblado
en forma apropiado hacia el baln B, que contiene la muestra, 200 g de cascaras de naranja
frescas y/o hojas de menta, troceadas finamente.

Instalar los materiales como se muestra en la figura

EQUIPO DE DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE AGUA

Calentar el baln A para producir una corriente continua de vapor de agua que ha de llevar
consigo la sustancia contenida en las hojas que se encuentra en el baln B. El condensado
se recibe en un embudo de decantacin (3/4 de su volumen aproximadamente)

Separar el contenido del embudo de decantacin, decantar lentamente la fase acuosa,


evitando perder el producto obtenido del material vegetal (aceite esencial)

Envasar el producto separado y en lo posible almacenarlo en frasco de vidrio de color


mbar.

4.4

Cromatografa de papel

En un papel filtro de forma rectangular (3,0 x 6,5 cm) se hace una diminuta mancha circular
con un plumn de color marrn (sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos
del papel.

El papel se introduce en un vaso de precipitacin conteniendo 10 mL de agua (cmara


cromatografica), para que su superficie quede a unos 0,5 cm. antes de la mancha. La
cmara se tapa mientras que el agua (disolvente) asciende por capilaridad y comienza la
elucin y mover diferencialmente a los componentes de la mancha.

Cuando el agua se aproxima a la parte superior del papel, se le saca, rayndose el papel a
la altura alcanzada por el frente del disolvente.

El papel se seca, se examina a la luz natural y luego con luz ultravioleta (UV).

El nmero de manchas determina el nmero mnimo de componentes de la mezcla.

El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia
(s) recorrida por el frente del agua, se denomina Rf= a/s.

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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

4.5

Cromatografa de capa fina

En una placa de forma rectangular (3,0 x 6,5 cm ) se hace una diminuta mancha con el
extracto vegetal(sembrado de la muestra) a 1 cm de unos de los extremos de la placa,
utilizando un capilar.

La placa se introduce en un vaso de precipitacin conteniendo 10 mL del sistema de


disolventes: Hexano 9 mL y Acetato de Etilo 1 mL (cmara cromatografica), para que su
superficie quede a unos 0,5 cm antes de la mancha. La cmara se tapa mientras que el
sistema de disolventes asciende por capilaridad y comienza la elucin y mover
diferencialmente a los componentes de la mancha.

Cuando el eluyente se aproxima a la parte superior de la placa, se le saca, rayndose la


placa a la altura alcanzada por el frente del disolvente.

La placa se seca, se examina a la luz natural y luego con luz ultravioleta (UV).

El nmero de manchas determina el nmero mnimo de componentes de la mezcla.

El cociente de la distancia (a) recorrida por cada componente o mancha entre la distancia
(s) recorrida por el frente del eluyente, se denomina Rf= a/s.

CLCULOS Y RESULTADOS
a. Al momento de desarrollar esta parte considere:

Destilacin simple
Qu porcentaje del componente ms voltil se recuper? Escriba los clculos.
Cul es la temperatura de ebullicin de la mezcla?
Dibuje el equipo y seale sus partes

Destilacin fraccionada
Qu porcentaje del componente ms voltil se recuper? Escriba los clculos
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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

Cul es la temperatura de ebullicin de la mezcla?


Dibuje el equipo y seale sus partes

Destilacin por arrastre de vapor


Cunto tiempo dur la operacin?
Qu volumen se obtuvo de aceite esencial?
Dibuje el equipo y seale sus partes
Buscar en la bibliografa la composicin del aceite esencial recuperado de la muestra
vegetal.

Cromatografa de papel
Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV)
Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.

Cromatografa de capa fina


Dibuje el cromatograma obtenido. Considere los colores en luz visible y luz ultravioleta (UV)
Calcular los Rf de cada una de las manchas (los componentes) que se han separado.

b. Sugerencias para reportar los resultados de los obtenidos


a) Destilacin Simple
Nombre de la muestra analizada:

Dibujar las estructuras qumicas:

Temperatura de ebullicin de la mezcla :


Volumen de componente ms voltil recuperado:
Porcentaje del componente ms voltil recuperado. Hacer los clculos.

b) Destilacin Fraccionada
Nombre de la muestra analizada:

Dibujar las estructuras qumicas:

Temperatura de ebullicin de la mezcla :


Volumen de componente ms voltil recuperado:
Porcentaje del componente ms voltil recuperado. Hacer los clculos.

c) Destilacin por arrastre con vapor de agua


Nombre de la muestra analizada:

Dibujar la estructura qumica del principal


componente del aceite esencial)

Volumen de componente ms voltil obtenido:

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PURIFICACION DE LOS COMPUESTOS ORGANICOS

VI

DISCUSIN DE RESULTADOS
Compare los resultados, seale las ventajas y desventajas de cada uno de los tipos de
destilacin a partir de los resultados obtenidos.
Analiza los resultados de cada uno de los ensayos cromatograficos, comparando en cada
caso los Rf de los compuestos separados.
Explique las diferencias de las dos tcnicas cromatograficas, as como la utilidad de cada
una de ellas.

VII

CONCLUSIONES
Deben referirse dos o tres prrafos las conclusiones, poniendo nfasis en las
comparaciones entre los tipos de destilaciones y su utilidad, y las dos tcnicas de
cromatografa ensayados.

VIII

BIBLIOGRAFA

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