Anda di halaman 1dari 14

Distilasi Continue 2

I.

II.

III.

Tujuan Percobaan
Menjelaskan pengertian kurva baku
Membuat ampuran biner untuk kurva baku
Menggambarkan kurva baku
Melaksanakan praktikum untuk memperoleh data yang diperlukan
Menentukan fraksi mol residu berdasarkan percobaan dan perhitungan
Bahan dan Alat yang digunakan
Alat
1. Seperangkat alat destilasi continue
2. Seperangkat alat refraktometer
3. Pipet tetes
4. Gelas kimia
5. Gelas ukur
Bahan
1. Etanol
2. Aquadest

Dasar Teori
Kolom destilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemindahan komponen
dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih akan
tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan
fasa uap yang ada di dalam kesetimbangan dengan fasa cairannya mempunyai
komposisi dan perbedaan yang cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak
komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih banyak
mengandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi.
Kolom destilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat
kolom destilasi memiliki bagian bagian proses yang memiliki fungsi fungsi :

1. Menguapkan campuran fasa cair ( terjadi di reboiler )


2. Mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya ( kolom
destilasi )
3. Mengkondensasi fasa uap ( di kondensor )
Konsep pemisahan dengan cara destilasi merupakan sintesa pengetahuan dan
peristiwa peristiwa :
1.
2.
3.
4.
5.

Kesetimbangan fasa
Perpindahan massa
Perpindahan panas
Perubahan fasa akibat pemanasan ( penguapan )
Perpindahan momentum
Destilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa.

Perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cairan. Pertama dengan


menggunakan konsep tahapan kesetimbangan ( equilibrium stage ) dan kedua dasar
proses laju difusi. Destilasi dilaksanakan dengan rangkaian alat berupa kolom yang
terdiri dari ( plate tower/ tray ) sehingga dengan pemanasan komponen dapat
menguap, terkondensasi dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap dan
titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan.
Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap ( volatilitas ) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih
rendah akan menguap lebih dulu.
Proses destilas diawali dengan pemanasan, sehingga yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondensor yaitu pendingin
terjadi karena kita mengalirkan air ke dalam dinding ( bagian luar kondensor ),
sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan
akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa senyawa yang ada dalam
campuran homogen tersebut.
Kolom destilasi adalah kolom fraksionasi kontinyu yang ingin dilengkapi berbagai
kelengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian retrifikasi ( enriching ) dan
bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengan kolom dengan laju tertentu.
Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate, semua tray yang terletak di atas
umpan adalah bagian retrikasi ( enriching secrion ) dan semua tray di bawahnya,

termasuk feed plate sendiri adalah bagian stripping umpan mengalir ke baeah pada
stripping section, sampai di dasar kolom dimana umpan dan permukaan ditetapkan
pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya grafitasi ke dalam
reboiler. Reboiler adalah suatu penguap dengan pemanasan uap ( steam ) yang dapat
menghasilkan komponen uap dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen
tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu
tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolom zat cair itu pada bagian ujung tangki
dan mengalir melalui pendinginan. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal
pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas,
Uap yang mengalir naik melalui bagian retrifikasi dikondensasi seluruhnya oleh
kondensor dan kondensatnya di kumpulkan dalam akumulator ( pengumpul ) dimana
permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa
oleh pompa refluks dan akumulator ke tray teratas. Proses ini menjadi cairan yang
mengalir ke bawah di bagian retrifikasi, yang diperlukan dengan berinteraksi dengan
uap yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada retrifikasi yang dapat
berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap
yang mengalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks
didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai
produk atas karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan bawah dapat dimurnikan
sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengukur jumlah tray dan refluks
ratio.
Destilasi kontinyu dengan refluks efektif memisahkan komponen yang
volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redestilasi berulang ulang dapat
diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah impuritis sedikit.
Destilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati
murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami retrifikasi. Keterbatasan ini
dicari dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom.
Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami retrifikasi
dengan uap yang mengalir naik dan reboiler karena komponan volatil yang berada di
reboiler telah diambil dari cairan. Maka produk bawahnya adalah komponen kurang
volatil yang hamoir murni.

Kolom diumpani dengan F ( mol/jam ) umpan yang berkonsentrasi Xf, dang


menghasilkan D ( mol/jam ) distilat yang berkonsentrasi Xd, dan produk bawah yang
berkonsentrasi XB. Ada 2 neraca massa penting :
Neraca massa total :
F

= D + B

Neraca massa komponen :


F . Xf = D. Xd + B . XB
Peralatan yang digunakan untuk destilasi kontinyu
1. Tray / Plate destilasi
Metode ini adalah metode praktik yang termurah untuk memisahkan komponen
komponen dari suatu campuran fasa cair yang homogen. Suatu kolom yang
dirancang dengan baik dapat memisahkan komponen komponen dengan
perbedaan titik didih sedekat 2 . Plate plate yang terletak di atas umpan
dsebut seksi enriching , sedangkan beberapa plate yang terletak di bawah umpan
disebut seksi stripping.
2. Destilasi kolom isian/ Packed bed
Metode kolom pemisah dengan penggunaan bahan isian pada kolom juga telah
dipergunajan secara luas untuj fraksonasi kontinyu. Fungsi dari bahan isian dalah
untuk meningkatkan turbulensi dan kontak fase uap dan cair yang lebih sempurna.
Bahan isian yang digunakan harus tahan terhadap korosi dan memiliki struktur
yang kuat untuk menahan bebas tumpukan. Bahan isian tersrbut harus memiliki
fraksi ruang tabung yang besar untuk mencegah agar pressure drop tetap rendah
dan memuliki densitas yang rendah serta bahannya murah
Kelebihan penggunaan kolom pemisah dengan bahan isian adalah :
Kolom bahan isiannya lebih murah
Dapat digunakan untuk sistem yang korosif, karena dapat digunakan bahan isian

dengan material keramik


Memberikan pressure drop lebih rendah
Memiliki liquid hold yp yang lebih singkat
Relatif berpengaruh oleh terbentuknya basa ( foaming )

IV.

Langkah Kerja
Persiapan bahan yang akan digunakan :
1. Menyiapkan bahan, yaitu etanol dan air ( aquadest ).
2. Membuat campuran etanol dengan air. Dengan menggunakan perbandingan 5 : 5
sebanyak 1500 ml.
3. Memasukkan campuran ke dalam tangki umpan untuk destilasi.
Penggunaan alat
1. Memeriksa katup pengeluaran dan pemasukan boiler dalam keadaan tertutup.
2. Memeriksa bahwa katup pada refluks dalam keadaan tertutup.
3. Memastikan bahwa penyuplai air terhubung dengan baik dan selang
4.
5.
6.
7.
8.

pengeluarannya terhubung dengan jalur pengeluaran dibagian bawah alat.


Membuka katup penyuplai air pada alat dan membuka katup dibawah flowmeter.
Memutar tombol power ke arah vertikal ( memastikan lampu menyala ).
Memastikan bahwaa sensor menyala ( ini berarti panas sudah boleh diberikan ).
Memutar tombol start untuk memanaskan ke arah kanan.
Mengatur kekuatan panas pada 600 menggunakan potensiometer.

9. Menghindari pemanasan yang terlalu tinggi untuk mencegah terjadinya Priming


pada kolom.
10. Menunggu hingga campuran mendidih dan warna mencapai bagian atas kolom.
11. Memeriksa temperatur uap dengan melihat pada bagian refluk
12. Saat suhu mencapai 78 ( titik didih etanol ), membuka katup pada refluk.
13. Mengambil destilat setiap 10 menit lalu menentukan indeks bias dengan
refraktometer hingga menit ke 60.
14. Menentukan indeks bias campuran etanol dan air.

V.

Data Pengamatan
% Etanol
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100

T
(mnt)
10
20
30
40 80

Tboiler
(

Volume ( ml )
etanol
air
0
3
0,3
2,7
0,6
2,4
0,9
2,1
1,2
1,8
1,5
1,5
1,8
1,2
2,1
0,9
2,4
0,6
2,7
0,3
3
0

Indeks
Bias

74,9
75,4
75,5

Destilat
1,3372
1,3360
1,3356

75,6

1,3336

X1
(Fraksi
mol )

Indeks Bias

Fraksi mol etanol

1,3316
1,3326
1,3336
1,3366
1,3375
1,3395
1,3406
1,3415
1,3436
1,3455
1,3506

0
0,0328
0,07089
0,11568
0,16908
0,23384
0,31405
0,41595
0.54973
0,73312
1

P1
(etanol,

P2
(air,

Pt

Y1

kpa)

0,2079
0,1404
0,1180

kpa )
370,7093
376,5922
377,7778

38,4077
39,2189
38,3828

107,4932
86,5861
79,3134

0,7170
0,6106
0,5620

0,0056

378,9665

39,5474

41,4481

0,0512

VI.

Perhitungan
a. Menentukan fraksi mol campuran atanol dan air dengan perbandingan 5 : 5
dalam 1,5 L
eta

Xf =

[(

eta

.V eta . eta
BM etanol

)] [

.V eta . eta ( 1%etanol ) V eta .1


V
+
+ air .1
BM eta
BM air
BM air

0,96 .750 ml . 0,78 gram/ml


46 gram/mol
Xf =

[(

)] [

0,96 . 750 ml .0,78 gram/ml (10,96 ) . 750 ml .1


750 ml .1
+
+
gram
18 gram/mol
gram
46
18
mol
mol

Xf = 0,2198
b. Dari kurva antara indeks bias vs fraksi mol, maka diperoleh persamaan :
y
= 0,0178x + 1,3335
R2
= 0,9500
Maka fraksi mol destilat :
Fraksi mol destilat pada t = 10 menit
y
= 0,0178x + 1,3335
1,3372
= 0,0178x + 1,3335
x
= 0,2079

Fraksi mol destilat pada t = 20 menit


y
= 0,0178x + 1,3335
1,3360
= 0,0178x + 1,3335
x
= 0,1404

Fraksi mol destilat pada t = 30 menit


y
= 0,0178x + 1,3335
1,3356
= 0,0178x + 1,3335
x
= 0,1180

Fraksi mol destilat pada t = 40 80 menit

y
1,3336
x

= 0,0178x + 1,3335
= 0,0178x + 1,3335
= 0,0056

c. Menentukan konstanta percepatan tekanan uap dengan menggunakan


persamaan Anhoir
Etanol
Dik :
A = 16,68
B = 3674,490
C = 266,45
Ln P1sat

= 376, 5922 kPa

Saat t = 30 menit , T = 75,5


3674,490
sat
Ln P1
= 16,68 - 75,5+ 266,45
P1sat

= 370,7093 kPa

Saat t = 20 menit , T = 75,4


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 75,4 +266,45
P1sat

B
t ( ) +C

Saat t = 10 menit , T = 77,9


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 74,9+266,45
P1sat

=A -

= 377,7778 kPa

Saat t = 40 80 menit, T = 75,6


3674,490
Ln P1sat
= 16,68 - 75,6+ 266,45
P1sat

Air
Dik :

= 378,9665 kPa

A = 16,262
B = 3799,89
C = 226,35

sat

Ln P2

= 39,2189 kPa

Saat t = 30 menit, T = 75,5


Ln P2sat
P2sat

= 38,4077 kPa

Saat t = 20 menit , T = 75,4


3799,89
Ln P2sat
= 16,262 - 75,4 +226,35
P2sat

=A -

Saat t = 10 menit , T = 74,9


3799,89
sat
Ln P2
= 16,262 - 74,9+226,35
P2sat

B
t ( ) +C

= 16,262 -

3799,89
75,5+ 226,35

= 39,3828 kPa

Saat t = 40 80 menit , T = 75,6


3799,89
sat
Ln P2
= 16,262 - 75,6+ 226,35
P2sat

= 39,5434 kPa

d. Menentukan nilai pt dan y


Pt
= P2sat + ( P1sat - P2sat ) x
P sat . X
y
=
Pt

Pt
y

= 38,4077 kPa + ( 370,7093 kPa - 38,4077 kPa ) 0,2079


= 107,4932 kPa
370,7093 kPa . 0,2079
=
107,4932 kPa
= 0,7170

Pt
y

= 39,2189 kPa + ( 376,5922 kPa - 39,2189 kPa ) 0,1404


= 86,5861 kPa
376,5922 kPa . 0,1404
=
86,5861 kPa
= 0,6106

Pt
y

= 39,3828 kPa + ( 377,7778 kPa - 39,3828 kPa ) 0,1180


= 79,3134 kPa
377,7778 kPa . 0,1180
=
79,3134 kPa
= 0,5620

Pt
y

= 39,5474 kPa + ( 378,9665 - 39,5474 kPa ) 0,0056


= 41,4481 kPa
378,9665 kPa . 0,0056
=
41,4481kPa
= 0,0512

VII.

Analisa percobaan
Pada percobaan kali ini ialah destilasi continue 2, dimana tujuannya sama
seperti destilasi continue 1 yaitu untuk memahami kerja dari destilasi dan mampu
membuat kurva baku. Destilasi continue adalah suatu metode pemisahan antara dua
komponen yang prosesnya berlangsung secara terus menerus, dimana ada bahan
yang masuk dan ada bahan yang keluar. Untuk prinsip pengerjannya sama seperti
destilasi continue 1 dan bahan yang digunakan juga sama yaitu etanol dan air.
Namun komposisi bahan yang digunakan dimana pada destilasi continue 1 komposisi
yang digunakan adalah 3 : 2 ( 900 ml etanol : 600 ml air ) sedangkan pada destilasi
continue 2 komposisi yang digunakan adalah 5 : 5 ( 750 ml etanol : 750 ml air ).
Seperti sebelumnya, sampel dimasukkan ke dalan tangki umpan yang
selanjutnya dengan bantuan pompa, smapel dimasukkan ke reboiler. Pada reboiler,

sampel dipanaskan sampah suhu titik didih etanol. Dari pemanasan akan menghasilkan
uap, dimana uap ini akan menuju kondensor. Pada kondensor akan terjadi kondensasi,
dimana uap didinginkan dan akan membentuk cairan yang merupakan etanol murni.
Selain itu, pada proses destilasi terdapat refluks yang berfungsi untuk menampung
kembali gas yang masih mengandung air. Pada proses destilasi secara continue
dikenala dengan istilah rectifying dan stripping. Bagian rectifying adalah proses
bagian atas setelah gas keluar dari kolom destilasi dan bagian stripping adalah proses
bagian bawah setelah cairan keluar dari column destilasi.
Pada percobaan destilasi ini, sampel atau destilat yang dihasilkan setiap 10
menit diambil dan diukur indeks biasnya. Berdasarkan percobaaan yang dilakukan
pada percobaan destilasi continue 1 indeks bias yang dihasilkan semakin naik
selama proses destilasi berlangsung. Sedangkan pada percobaan destilasi continue
2 , indeks bias yang dihasilkan semankin menurun selama proses destilasi. Hal ini bisa
disebabkan karena adanya perbedaan komposisi sampel, suhu pemanasan yang
digunakan ataupun saat pengukuran indeks bias. Dari data yang didapatkan juga ,
dapat membentuk kurva keseimbangan untuk mengetahui enriching dan stripping dari
kurva tersebut.

VIII.

Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan , maka dapat disimpulkan bahwa :
Destilasi continue adalah destilasi atau proses pemisahan yang prosesnya secara

terus menerus, dimana ada bahan yang masuk ada bahan yang keluar.
Semakin lama proses destilasi, maka indeks bias yang didapatkan semakin

menurun.
Pada proses destilasi, komposisin bahan mempengaruhi jalannya proses pemisahan

atau proses destilasi.


Didapatkan 4 teorical stage untuk mencapai keseimbangan pada kondisi ini.

Daftar Pustaka

Tim Penyusun. 2016. Penuntun Praktikum Satuan Operasi 2 . Palembang :


Politeknik Negeri Sriwijaya

N.Sarifah, Z.Sudaryanto , dan W.Asri, 2011.Penuntun Praktikum Satuan Operasi


Industri. Jatinangor: FTIP-TMIP Unpad

GAMBAR ALAT

Seperangkat Alat Distilasi Continue

Reflaktometer