25

BAB 4

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

Ekstraksi simplisia segar buah duku dilakukan dengan cara dingin yaitu maserasi karena
belum ada data tentang kestabilan komponen ekstrak buah duku terhadap panas. Pelarut
yang digunakan adalah etanol 95%. Etanol adalah pelarut universal yang mampu menarik
sebagian kecil zat-zat nonpolar dan semipolar serta sebagian besar zat polar, sehingga
diharapkan hampir semua komponen di dalam buah duku dapat terekstraksi. Maserasi
dilakukan sebanyak 6x24 jam agar semua komponen dalam buah duku tersebut dapat
terekstraksi sebanyak mungkin. Hasil ekstraksi diuapkan dengan alat rotavapor pada suhu
40 oC kemudian diperoleh ekstrak kental. Digunakan suhu 40 oC karena ekstraksi
dilakukan dengan cara dingin, maka pembuatan ekstrak kental pun tidak menggunakan
suhu yang tinggi. Ekstrak buah duku banyak mengandung gula, sehingga menjadi sangat
higroskopis.
Karakterisasi ekstrak dilakukan untuk mengetahui standardisasi bahan yang digunakan.
Karakterisasi ekstrak yang dilakukan meliputi penapisan fitokimia, penentuan bobot jenis
ekstrak, penentuan kadar air, dan pola kromatogram pada kromatografi lapis tipis (KLT).
Hasil penapisan fitokimia menunjukkan bahwa dalam ekstrak etanol buah duku hanya
mengandung senyawa golongan flavonoid seperti dapat dilihat pada Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Penapisan Fitokimia Ekstrak
Golongan Senyawa
Ekstrak
Alkaloid

Saponin

Tanin Galat

Tanin Katekat

Kuinon

Flavonoid

Steroid/ Triterpenoid

Keterangan : (-) tidak terdeteksi; (+) terdeteksi

26
Bobot jenis ekstrak yang dihasilkan adalah 1,45 dan kadar air ekstrak adalah 12%. Pola
kromatogram dapat dilihat pada Gambar 4.1. Pola kromatogram dilakukan dengan
menggunakan kromatografi lapis tipis dengan fase diam silika gel dan fasa gerak
kloroform-metanol (7:3). Penampak bercak yang digunakan adalah H2SO4 10% dalam
metanol. Fasa gerak dimasukkan ke dalam chamber kemudian didiamkan untuk
menjenuhkan uap di dalam chamber, hal ini dilakukan untuk mempercepat naiknya fasa
gerak pada KLT. Bercak pada KLT disemprot dengan menggunakan H2SO4 10% dalam
metanol kemudian dimasukan ke dalam oven. Setelah dikeluarkan dari oven, bercak
menjadi berwarna hitam, hal ini terjadi karena H2SO4 bereaksi dengan senyawa organik
dan menjadi arang setelah didiamkan di dalam oven.

Gambar 4.1 Kromatogram ekstrak dengan fasa gerak kloroform-metanol (7:3)

Pada orientasi pengembangan basis gel, HPMC dikembangkan selama 24 jam agar bahan
gel dapat mengembang secara optimum. Bahan gel carbomer cukup dikembangkan selama
10 menit karena sudah terbasahi seluruhnya. Konsentrasi bahan gel yang digunakan adalah
HPMC 3% dan carbomer 1% karena viskositasnya baik dan nyaman untuk digunakan.
Pengembangan formula sediaan gel menggunakan etanol dan propilenglikol. Etanol
berfungsi sebagai peningkat penetrasi sedangkan propilenglikol ditambahkan sebagai
emolien dan humektan yang dapat mengurangi kehilangan air pada permukaan kulit
sehingga kelembaban kulit dapat terjaga. Untuk basis gel carbomer, TEA perlu
ditambahkan untuk menetralkan bahan carbomer yang bersifat basa. Pada kondisi pH
netral, carbomer dapat membentuk gel. Berdasarkan hasil optimasi, dipilih basis yang
mengandung Carbomer 1%, etanol 10%, dan propilenglikol 10%, serta basis yang
mengandung HPMC 3%, etanol 10%, dan propilenglikol 5% (Tabel 4.2). Basis HPMC

27
yang ditambahkan propilenglikol 10%, terasa lengket di kulit, maka konsentrasi
propilenglikol diturunkan menjadi 5%. Propilenglikol ditambahkan sebanyak 10% untuk
basis carbomer dan 5% untuk basis HPMC karena kadar propilenglikol <15% dapat
dianggap cukup untuk memberikan efek emolien.
Tabel 4.2 Hasil Optimasi Pengembangan Formula
Bahan
Formula 1 Formula 2
Carbomer (% b/b)

HPMC (% b/b)

Etanol (% b/b)

10

10

Propilenglikol (% b/b)

10

TEA (% b/b)

Air (% b/b) ad

100

100

Pada formula sediaan gel, ekstrak buah duku ditambahkan dengan konsentrasi yang
berbeda, yaitu 2, 6, dan 10 %. Penggunaan beberapa konsentrasi ekstrak ini dilakukan
untuk mencari konsentrasi ekstrak yang membentuk sediaan gel dengan penampilan fisik
dan kestabilan fisik yang optimum serta menghasilkan efek tabir surya yang optimum pula.
Ke dalam formula ditambahkan pengawet berupa kombinasi metil paraben (0,18%) dan
propil paraben (0,02%). Penambahan pengawet ini dimaksudkan untuk mencegah
pertumbuhan mikroorganisme mengingat pemakaian sediaan yang berulang dan sebagian
besar sediaan berupa air yang merupakan media untuk pertumbuhan bakteri dan fungi.

28
Tabel 4.3 Formula Sediaan Gel yang Mengandung Ekstrak Buah Duku
Komposisi Formula (% b/b)
Bahan
A
B
C
D
E
F
Carbomer

HPMC

TEA

Etanol 95 %

10

10

10

10

10

10

Propilenglikol

10

10

10

Ekstrak duku

10

10

Metil paraben

0,18

0,18

0,18

0,18

0,18

0,18

Propil paraben

0,02

0,02

0,02

0,02

0,02

0,02

qs

qs

qs

qs

qs

Qs

100

100

100

100

100

100

Pewangi
Air ad

Evaluasi sediaan gel meliputi homogenitas, organoleptik, penentuan viskositas dan pH

sediaan pada suhu ruangan dan pada suhu 40 oC di dalam climatic chamber. Evaluasi
dilakukan selama 1 bulan.
Evaluasi homogenitas menunjukkan bahwa semua sediaan gel memiliki homogenitas yang
baik. Dilihat pada pengamatan, sediaan dengan basis carbomer, banyak gelembung udara
yang terjerat. Meskipun kecepatan pengadukan sudah diturunkan menjadi 200 RPM dari
300 RPM, gelembung udara tetap terjerat. Setelah sediaan didiamkan pada suhu ruangan
selama 3 minggu gelembung udara menghilang. Sedangkan pada sediaan dengan basis
HPMC, pada saat pembuatan banyak gelembung udara, tetapi pada hari ketiga gelembung
udara pada semua formula sudah hilang. Sedangkan sediaan dengan basis HPMC yang
didiamkan pada suhu 40 oC, gelembung udara hilang setelah 3 hari. Sediaan dengan basis
carbomer yang didiamkan pada suhu 40 oC, gelembung udara hilang setelah 2 minggu.
Pada evaluasi organoleptik, perubahan warna sediaan tidak terjadi, tetapi pada sedian gel
carbomer dengan konsentrasi ekstrak sebesar 6% dan 10%, bau parfum mulai menghilang
dan tercium bau masam dari ekstrak buah duku, kemungkinan hal ini terjadi karena parfum
menguap bersama etanol selama penyimpanan pada tempat dengan suhu 40 oC. Sedangkan
untuk sediaan yang berada pada suhu ruangan tidak mengalami perubahan bau dan warna.

29
Evaluasi viskositas sediaan gel dengan basis carbomer dihitung dengan alat viskosimeter
Brookfield DV-1 dengan kecepatan 0,5 RPM (Rotasi Per Menit). Viskositas sediaan gel
carbomer berkisar antara 330000-964000 cPs. Sedangkan untuk sediaan gel dengan basis
HPMC diukur dengan kecepatan 4 RPM. Viskositas sediaan gel dengan basis HPMC
berkisar antara 10620-122200 cPs. Pada evaluasi viskositas sediaan dengan basis carbomer
dan HPMC terjadi peningkatan viskositas dari hari pertama sampai hari ke-28. Viskositas
sediaan di ruangan yang bersuhu 40 oC dari hari pertama sampai hari ke-28 mengalami
peningkatan yang sangat signifikan. Bahkan viskositas beberapa sediaan pada minggu
keempat tidak terukur karena terlalu kental. Pada sediaan gel HPMC volum sediaan
menjadi berkurang, sedangkan pada sediaan gel carbomer, gel mengalami penyusutan
membentuk retakan. Diduga semua gejala ini disebabkan karena menguapnya sebagian
pelarut etanol akibat wadah yang sering dibuka. Semakin tinggi kadar ekstrak buah duku,
viskositas semakin rendah. Hal ini terjadi karena ekstrak etanol buah duku bersifat asam
dan diduga menurunkan viskositas sediaan gel yang stabil pada pH netral. Sediaan gel
dengan basis carbomer memiliki pH berkisar antara 5,5-6,275, sedangkan sediaan gel
dengan basis HPMC pH berkisar antara 4,5-4,865. Hasil evaluasi viskositas sediaan dapat
dilihat pada Tabel 4.4 dan Tabel 4.5.
Viskositas dan pH sediaan gel HPMC lebih rendah bila dibandingkan dengan viskositas
dan pH sediaan gel carbomer, hal ini terjadi karena ekstrak duku yang bersifat asam
menurunkan kestabilan viskositas gel HPMC dan juga menurunkan pH, sedangkan pada
gel carbomer, mengandung TEA yang bersifat basa sehingga dapat mempertahankan
keadaan netral dan viskositas gel menjadi lebih stabil. Selama penyimpanan pada suhu
kamar dan pada suhu 40 oC, semua sediaan tidak mengalami sineresis.

30
Tabel 4.4 Hasil Evaluasi Viskositas dan pH Sediaan yang Mengandung Gel Carbomer
Parameter

Hari

Formula 1

Formula 2

Formula 3

suhu
suhu 40 C
suhu
suhu 40 C
suhu
suhu 40 oC
kamar
kamar
kamar
786,523,3 816,562,9 505,070,7 521,015,5 272,021,2 330,00,00

848,028,2 851.025,5 467.555,9 485,536,0 278,029,7 311,024,0

Viskositas

946,52,10 933,52,10 568,079,2 599,053,7 428,578,5 517,046,7

(103 cPs)

14

879,019,8 916,024,0 663,52,10 820,067,9 381,018,4 531,076,4

21

892,59,20 995,00,00 667,578,5 992,00,00 409,015,5 675,527,6

28

948,512,0

6,2750,02 6,2550,02 5,9500,14 5,9000,08 5,8200,06 5,7600,09

6,2400,01 6,1500,01 5,9050,10 5,8800,08 5,7750,15 5,6400,09

6,1750,01 6,1100,01 5,9100,09 5,9000,01 5,7200,07 5,6050,08

14

6,1900,04 6,1000,07 5,8900,07 5,7850,09 5,7550,07 5,6400,08

21

6,1900,03 6,0550,02 5,8000,09 5,7000,07 5,6650,05 5,5400,05

28

6,1800,00 6,0550,02 5,8350,09 5,7200,07 5,6650,06 5,5450,06

pH

ke-

746,018,4

432,00,00 964,016,9

Keterangan : tanda (-) menunjukkan viskositas sediaan tidak terukur.

Tabel 4.5 Hasil Evaluasi Viskositas dan pH Sediaan yang Mengandung Gel HPMC
Parameter

Viskositas
3

(10 cPs)

pH

Hari

Formula 1

Formula 2
o

Formula 3
o

ke-

suhu
kamar

suhu 40 C

suhu
kamar

suhu 40 C

suhu
kamar

suhu 40 oC

15,063,80

10,621,20

20,432,90

19,681,20

30,6856,9

28,814,50

23,063,90

19,620,40

26,310,60

28,503,90

41,621,80

40,374,60

27,689,64

23,064,16

24,872,83

31,874,06

32,434,68

54,374,42

14

28,370,53

34,001,06

27,433,63

47,373,63

38,3711,14

75,064,86

21

36,431,50

84,751,94

30,311,68 33,3110,49

39,315,03

122,204,95

28

41,439,45 106,3018,10 35,870,53

50,060,08

4,6950,05

4,5250,04

4,6250,01

4,5050,01

4,6500,07

4,5550,05

4,8650,01

4,7950,10

4,7450,01

4,6350,04

4,6400,01

4,6100,03

4,5850,19

4,6650,02

4,4750,02

4,5950,01

4,5900,01

4,4900,01

14

4,8600,01

4,7850,13

4,7500,00

4,6300,02

4,7100,01

4,6050,03

21

4,8150,02

4,6600,08

4,6250,01

4,5100,01

4,5550,01

4,4800,00

28

4,5250,01

4,5700,08

4,5450,01

4,4200,04

4,5700,01

4,4950,06

Keterangan : tanda (-) menunjukkan viskositas sediaan tidak terukur.

31
Pengujian efek sediaan dilakukan terhadap sediaan yang memiliki stabilitas fisik baik yang
ditandai dengan kestabilan pH dan viskositas sediaan. Sediaan gel HPMC memiliki pH di
bawah 5. Apabila sediaan dengan pH di bawah 5 diuji kepada hewan, kemungkinan
kulitnya akan mengalami iritasi karena pH yang asam. Oleh karena itu, sediaan gel HPMC
tidak diuji aktivitas pelindung suryanya. Jadi, sediaan yang diuji efeknya adalah semua
formula gel carbomer yang mengandung 2, 6, 10 % ekstrak buah duku.
Uji efek tabir surya dilakukan pada kelinci albino New Zealand. Kelinci digunakan karena
memiliki luas permukaan tubuh yang cukup luas, sehingga memudahkan pengamatan.
Orientasi penyinaran dilakukan terlebih dahulu untuk mengetahui nilai MED (Minimum
Erythema Dose) pada kulit punggung kelinci. MED ketiga kelinci yang digunakan dalam
penelitian ini adalah sebesar 37,5 mJ/cm2.
Setelah MED ditentukan, gel dioleskan pada kulit kelinci seluas 2x2 cm2. Kemudian,
penyinaran dimulai dari energi yang dapat menimbulkan MED yaitu 37,5 mJ/cm2 dan
meningkat sebesar 25% menjadi 46,87 mJ/cm2. Kulit punggung kelinci diamati setelah 24
jam. Hasil uji efek dari 3 sediaan, tidak ada yang memiliki efek sebagai tabir surya.
Punggung kelinci yang telah diolesi sediaan gel yang mengandung 2, 6, 10 % ekstrak buah
duku dan disinari dengan sinar UV sebesar 37,5 mJ/cm2 mengalami eritema. Tetapi,
semakin tinggi konsentrasi ekstrak buah duku pada sediaan, intensitas eritema kulit
punggung kelinci semakin rendah. Maka diduga, semakin tinggi konsentrasi ekstrak, efek
tabir surya sediaan akan lebih baik. Hal ini mungkin terjadi karena pada ekstrak etanol
buah duku mengandung senyawa flavonoid yang mempunyai ikatan rangkap terkonjugasi
yang mampu menyerap sinar UV.