Anda di halaman 1dari 12

PERCOBAAN I

ANALISIS PENDAHULUAN KUALITATIF : REAKSI


KERING (UJI NYALA DAN UJI MANIK BORAKS)
TUJUAN
- Melakukan Uji nyaladari berbagai ion logam dan dapat menjelaskan bagaimana warna
nyala bisa terbentuk
- Melakukan Uji manik boraks dengan benar
DASAR TEORI
Dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995 terdapat sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan contoh. Pengujian ini dapat dilakukan
dengan :
1. Reaksi Kering
Sejumlah uji yang dapat dilakukan dalam keadaan kering yakni tanpa melarutkan
contoh. Reaksi ini dapat dilakukan dengan :
a. Uji Nyala
Beberapa zat dapat memberikan ciri khas yang unik yaitu memberikan warna nyala
yang tajam pada saat terbakar. Uji nyala digunakan untuk mengidentifikasi keberadaan
ion logam dalam jumlah yang relatif kecil pada sebuah senyawa. Tidak semua ion logam
menghasilkan warna nyala.
Untuk senyawa-senyawa Golongan 1 pada sistem periodik unsur, uji nyala biasanya
merupakan cara yang paling mudah untuk mengidentifikasi logam mana yang terdapat
dalam senyawa. Untuk logam-logam lain, biasanya ada metode mudah lainnya yang
lebih dapat dipercaya - meski demikian uji nyala bisa memberikan petunjuk bermanfaat
seperti metode mana yang akan dipakai. Untuk ini maka perlu mengetahui struktur
nyala bunsen tak terang.
1) Keterangan Zona Struktur Nyala bunsen tak terang
Temperatur yang terendah adalah pada dasar nyala (a), ini dimanfaatkan untuk
menguji nyala dari zat-zat atsiri. Bagian terpanas nyala adalah zona pelelehan pada
(b), daerah ini dimanfaatkan untuk menguji kedapat-lelehan zat dan juga
melengkapi (a) dalam menguji keatC
sirian relatif dari campuran zat-zat.
Zat mengoksid bawah terletak
ona mengoksid atas (d)
Gambar Z1.
Struktur Nyala
ada batas luar (b) dan dapat
Bunsen
digunakan untuk mengoksid zat-zat
yang terlarut dalam manik borak,
natrium
karbonat
atau
garam
mikroskopik. Zat mengoksid atas (d),
D
daerah ini digunakan untuk semua
Zona mereduksiatas (e)
proses oksidasi yang tidak diperlukan
Bagian terpanas nyala (b)
temperatur tinggi. Zona reduksi atas E
F
Zona mengoksidbawah (c)
(e) adalah ujung kerucut biru dalam.
Zona mereduksi bawah (f)
Daerah ini berguna untuk mereduksi
Zona temperatur bawah (a)
oksida kerak menjadi logam. Zona A
B
mereduksi bawah (f) berguna untuk
mereduksi boraks lelehan.

2) Prosedur Uji Nyala


Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium)
dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan
pada Bunsen. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona
pelehan b nyala api Bunsen. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan asam
dan kemudian celupkan ke dalam sedikit bubuk padatan yang akan diuji sehingga
ada beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Agar dapat
memahami uji ini maka perlu mengetahui struktur nyala Bunsen. Kemudian zat
dimasukkan ke dalam zona mengoksid bawah (c) dan diamati warna yang terjadi.
Zat-zat yang kurang mengatsri dipanaskan zona pemanasan b, dengan cara ini
dimungkinkan untuk memanfaatkan perbedaan keatsirian untuk memisahkan
komponen- komponen dalam campuran

Tabel 1. Warna Nyala beberapa senyawa dengan Api Bunsen


Zat mengandung
Warna Nyala
Na
Kuning
K
Violet
Ca
Merah bata
Sr
Merah
Ba
Hijau kuning
Cu
Hijau kebiruan

b. Uji Manik Boraks


Sehelai kawat platinum digunakan untuk uji manik boraks. Ujung bebas kawat platinum
dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil. Lingkaran ini dipanasi dalam dalam nyala
bunsen sampai membara dan kemudian dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks
Na2B4O7.10 H2O. Zat padat yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam
tersebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar lingkaran
tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak berwarna yang
terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat. Manik itu dibasahi
dan dibenamkan dalam zat sehingga zat akan menempel pada manik dan dipanasi
,mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya
diamati. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan
mendingin dan diamati warnanya lagi. Manik yang secara kharakteristik berwarna
dihasilkan dengan garam tembaga, besi, kromium, mangan , kobalt dan nikel.
ALAT DAN BAHAN
1.

Uji Nyala
Alat
: 1. kawat Ni-krom
3. penjepit tabung reaksi
2. Tabung reaksi dan rak tabung reaksi
4.
lampu
spiritus
Bunsen
Bahan
: zat padat atau larutan zat yang diperiksa
2. Uji Manik Boraks
Alat
: 1. kawat Ni-krom
1. lampu spiritus atau Bunsen
Bahan
: boraks, zat padat atau larutan zat yang diperiksa

atau

CARA KERJA
1. Uji Nyala
Menggunakan kawat nikrom
a. Bersihkan sebuah kawat platinum atau nikrome- (sebuah alloy nikel-kromium)
dengan mencelupkannya ke dalam asam hidroklorat pekat dan kemudian panaskan
pada nyala api oksidasi pada Bunsen. Pemanasan dilakukan sampai tidak timbul
warna nyala sebagai tanda bahwa kawat telah terbebas dari zat yang
mempengaruhi reaksi nyala
Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

b. Ulangi prosedur ini sampai kawat tidak menimbulkan warna pada zona pelehan b
nyala api Bunsen.
c. Jika kawat telah bersih, basahi kembali dengan HCl pekat dan kemudian ditusukkan
ke dalam padatan atau dicelupkan ke dalam sedikit bubuk padatan sehingga ada
beberapa bubuk padatan yang menempel pada kawat tersebut. Atau celupkan pula
ke dalam larutan zat yang diperiksa. Bakar kembali pada nyala api oksidasi.
d. Amati dan catat warna nyala api yang terjadi
2. Uji Manik Boraks
a. bebas kawat platinum dibengkokan menjadi suatu lingkaran kecil.
b. Panaskan lingkaran ini dalam dalam nyala bunsen sampai membara dan kemudian
dengan cepat dibenamkan dalam bubuk boraks Na2B4O7.10 H2O.
c. Zat padat boraks yang menempel ditaruh pada bagian nyala terpanas, garam tersebut mengembang ketika melepaskan air kristalnya dan menyusut sebesar
lingkaran tersebut dengan membentuk manik mirip kaca, tembus cahaya dan tak
berwarna yang terdiri dari suatu campuran natrium metaborat dan anhidrida borat.
d. Manik yang terbentuk dibasahi dan dibenamkan dalam zat yang akan diperiksa
sehingga zat menempel pada manik kemudian panaskan.
e. Mula-mula dipanasi dalam nyala reduksi bawah , dibiarkan dingin dan warnanya
diamati.
f. Kemudian manik tersebut dipanasi dalam nyala mengoksid bawah, dibiarkan
mendingin dan
diamati warnanya lagi.

LEMBAR KERJA PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK KUALITATIF


NAMA
KELOMPOK
HARI/TANGGAL

:
:
:

I. JUDUL
:
II.
TEMPAT :
Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

III.

TUJUAN :

IV.

DASAR TEORI :

V.

ALAT DAN BAHAN

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

VI.

CARA KERJA

VII.

HASIL PENGAMATAN

1. Uji Nyala
No
1
2
3
4
5

Zat yang
diperiksa
Natrium
Kalium
Kalsium
Barium
Magnesium

Nama Garam

Wujud

Warna nyala

NaCl
KCl
KI
BaCl2
MgCl2

2. Uji Manik Boraks


No
1
2
3
4
VIII.

Zat yang
diperiksa
Timbal /PbNO3
Perak / AgNO3
Mangan / MnSO4
Tembaga/CuSO4

Panas
Oksidasi
Reduksi

Dingin
Oksidasi
Reduksi

PERTANYAAN
1. Sebutkan tujuan perngujian organoleptik dalam sampel kimia!
2. Mengapa dalam uji nyala dan uji manik boraks digunakan kawat nikrom dan asam
klorida?
3. Mengapa digunakan garam-garam klorida dalam uji nyala?
4. Mengapa suatu unusur ketika dilakukan uji nyala bisa menghasilkan warna tertentu
(khas)?
Jawab :

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

IX.

PEMBAHASAN

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

X.

KESIMPULAN

XI.

DAFTAR PUSTAKA

Banjarmasin,
Paraf Guru

Nilai
Praktiku
m

Nilai
Lembar
Kerja

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

TOTAL NILAI

(_________________________
__)

N.Mak:
50

N.Mak:
50

Catatan Guru

PERCOBAAN II

ANALISIS KATION GOLONGAN I


TUJUAN
- Dapat mengidentifikasi warna endapan/ kompleks kation analit golongan I, II, III, IV, V
secara spesifik,
- Dapat mengidentifikasi kelarutan endapan/ kompleks kation analit golongan I, II, III,
IV, V secara dengan reagen spesifik.
DASAR TEORI
Dalam analisis kualitatif sistematis, kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan,
berdasarkan sifat-sifat kation itu terdapat beberapa reagensia. Reagensia yang umum
dipakai diantaranya : asam klorida, Hidrogen sulfide, Amonium sulfide, dan Amonium
karbonat. Klasifikasi kation berdasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia, reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak boleh dikatakan bahwa
klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,
sulfide, dan karbonat dari kation tersebut.

Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah:
1. HCl
2. H2S
3. (NH4)2S
4. (NH4)2CO3

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen
sia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Klasifikasi katipon yang paling
umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfat dan karbonat dari
kation tersebut.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai
berikut:
GOLONGAN I
Kation golongan I : Timbel(II), Merekurium(I), dan Perak(I)
Pereaksi golongan : Asam klorida encer(2M)
Reaksi golongan : endapan putih timbale klorida (PbCL 2), Merkurium(I) klorida
(Hg2CL2),
dan perak klorida (AgCL)
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut, namun timbale klorida
sedikit larut dalam air, dan karena itu timbal tak pernah mengendap dengan
sempurna bila ditambahkan asam klorida encer
kepada suatu cuplikan ion timbal yang tersisa itu diendapkan secara kuantitatif
dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan II
Nitrat dari kation-kation golongan I sangat mudah larut diantara sulfat-sulfat, timbal
praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium(I)
sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromide dan iodide juga tidak larut.
Sedangkan pengendapan timbal halide tidak sempurna dan endapan
itu mudah sekali larut dalam air panas.sulfida tidak larut asetat-asetat lebih mudah
larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yangagak pekat.
Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya


ekuivalen.tetapi
pada
reagensia
berlebih,
ia
dapat
bergerak
dengan
bermacammacam cara dimana ada perbedaan dalam sifat-sifat zat ini terhadap
ammonia
GOLONGAN II
Kation golongan II : Merkurium(II), timbal(II), bismuth(III), tembaga(II),
cadmium(II), arsenic(III) dan(V), stibium(III), dan timah(II)
Reagensia golongan : hydrogen sulfide(gas atau larutan-air jenuh)
Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna HgS (hitam), PbS
(hitam), Bi2S3(coklat), AS2S3 (kuning), Sb2S3 (jingga), SnS2 (coklat) dan SnS2
(kuning)
Kation-kation golongan II dibagi menjadi 2 sub golongan, yaitu sub. Golongan
tembaga dan sub. Golongan arsenic. Dasar pembagian ini adalah kelarutan endapan
sulfide dalam ammonium polisulfida sub. Golongan tembaga tidak larut dalam
reagensia ini. Sulfide dari sub. Golongan arsenic melarut dengan membentuk garam
tio
GOLONGAN III
Kation golongan III : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+, Cr6+, Ni2+, Cu2+, Mn2+, dan Mn7+, Zn2+
Reagensia golongan : H2S(gas/larutan air jenuh) dengan adanya ammonia dan
ammonium klorida atau larutan ammonium sulfide
Reaksi golongan : endapan dengan berbagai warna FeS (hitam), Al(OH) 3 (putih),
Cr(OH)3 (hijau), NiS (Hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan Zink sulfat
(putih)
Logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk golongan I dan
II tetapi semua diendapkan dengan adanya ammonium klorida oleh H 2S dari larutan
yang telah dijadikan basa dengan
larutan ammonia. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfide, kecuali Al 3+ dan
chromium yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidroksida yang sempurna
dari sulfide dalam larutan air, besi, aluminium, dan kromium(sering disertai sedikit
mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya
ammonium klorida, sedangkan logam-logam lain dari golongan ini tetap berada
dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfide oleh H 2S. maka golongan ini
bisa dibagi menjadi golongan besi(besi, aluminium, mangan dan zink) atau golongan
IIIB.
GOLONGAN IV
Kation golongan IV : Barium, Stronsium, dan Kalsium
Reagensia golongan : terbentuk endapan putih
Reaksi golongan : terbentuk endapan putih
Reagensia mempunyai sifat:
- tidak berwarna dan memperlihatkan reaksi basa
- terurai oleh asam-asam(terbentuk gas CO 2)
- harus dipakai pada suasana netral/ sedikit basa
Kation-kation golongan IV tidak bereaksi dengan reagen HCl, H 2S, ataupun
ammonium sulfide, sedang dengan ammonium karbonat(jika ada ammonia atau ion
ammonium dalam jumlah yang sedang) akan
terbentuk endapan putih(BaCO3, SrCO3, CaCO3).
GOLONGAN V
Kation golongan V : Magnesium, Natrium, Kalium dan Amonium
Reagensia golongan : tidak ada reagen yang umum untuk ketiga golongan V ini
Reaksi golongan : Tidak bereaksi dengan HCL, H2S, (NH4)2S, atau (NH4)2CO3

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

Reaksi-reaksi khusus dan uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion dan
kation golongan ini. Mg memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksireaksi dari golongan keempat. Magnesium
karbonat dengan adanya garam ammonium dapat larut. Reaksi magnesium tak akan
mengendap bersama kation golongan IV. Reaksi ion ammonium sangat serupa
dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hamper identik
Sumber
1990

Vogel.

ALAT DAN BAHAN


Alat
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

:
tabung reaksi 10 buah
pipet tetes 1 buah
lampu Bunsen 1 buah
pengaduk kaca 1 buah
penjepit tabung reaksi 1 buah
rak tabung reaksi 1 buah
pemanas bunsen 1 buah

Bahan :
1. Larutan sampel Ag+ (AgNO3) dan Pb2+ (PbNO3 0,25 M atau Pb(CH3COO)2 0,25 M)
2. Larutan pereaksi kation golongan I (HCl 2M; K 2CrO4 5%; NH4OH (1:1); HNO3 0,5 M/0,1
M; NaOH 2M; Na2S2O3 0,1M/0,5 M; KI 10% )

CARA KERJA

1. Untuk identifikasi pergunakan tabung reaksi bersih yang telah dibilas dengan
akuades
2. Tiap identifikasi pergunakan 5 tetes larutan sampe kemudian tambahkan
aqua DM kurang lebih 15 tetes kocok sampai homogen
3. Penambahan larutan pereaksi lakukan tetes demi tetes sebanyak kurang lebih
5-10 tetes sambil diperhatikan gejala yang timbul (kekeruhan , endapan,
perubahan warna larutan atau terjadi gas)
4. Bila endapan hasi (3) akan dilarutkan oleh suatu pereaksi terlebih dahulu
larutan di atas endapan dibuang. Pada endapan yang tertinggal baru +
larutan pereaksi tersebut.
5. Bila perlu memanaskan larutan dalam tabung reaksi pergunakan penjepit
tabung reaksi dan selama pemanasan mulut tabung di arahkan ke tempat
yang tidak ada orang, bila selama pemanasan dikeluarkan gas yang
berbahaya pemanasan dilakukan di lemari asam atau ruang asam
6. Setiap gejala hasil pengamatan harus dicatat dalam tabel hasil pengamatan
dan pada akhir praktikum hasil pengamatan diparaf oleh pembimbing.
7. Bekerjalah dengan pedoman kepada penuntun praktek serta peraturan
laboratorium. Hal-hal yang meragukan ditanyakan kepada pembimbing
praktek.
KATION GOLONGAN I

1. Identifikasi kation Ag+ dalam larutan AgNO3 (Perak Nitrat) 0,1 M

a. Larutan sampel + larutan HCl 2M terjadi endapan putih yang dapat larut
pada penambahan NH4OH (1:1)/ NaOH berlebih. Endapan timbul kembali
bila larutan diasamkan dengan HNO3 encer.
Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

10

b. Larutan sampel + larutan K 2CrO4 5% terjadi endapan merah yang dapat


larut pada penambahan larutan NH4OH (1:1)/ NaOH atau larutan HNO3
encer.
c. Larutan sampel + larutan KI 10% terjadi endapan kuning, yang dapat larut
pada penambahan KCN atau Na2S2O3
d. Larutan sampel + larutan NaOH 2M terjadi endapan putih, yang segera
akan berubah menjadi kecoklatan,
2. Identifikasi kation Pb2+ dalam larutan PbNO3 0,25 M

a. Larutan sampel + larutan HCl 2M terjadi endapan putih yang larut bila
dipanaskan.endapan timbul lagi bila larutan telah dingin. Endapan dapat
larut dalam HCl pekat atau NaOH pekat. Endapan timbul lagi bila larutan
diencerkan.
b. Larutan sampel + larutan K 2CrO4 5% terjadi endapan kuning yang dapat
larut bila ditambah larutan NaOH encer.
c. Larutan sampel + larutan KI 10% terjadi endapan kuning, yang dapat larut
bila dipanaskan setelah dingin terjadi endapan kuning emas. Endapan
dapat larut pada penambahan pereaksi berlebih.
d. Larutan sampel + larutan NaOH 2M terjadi endapan putih, yang segera
akan larut dalam penambahan pereaksi berlebih.

No.

Kation/Larut
an Sampel

Perlakuan

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

11

Reaksi

Perubah
menurut lite

XII.

XIII.

KESIMPULAN

DAFTAR
PUSTAKA

Banjarmasin,
Paraf Guru
(_________________________
)

Nilai
Praktikum
N.Mak: 50

Catatan Guru

DOKUMENTASI

Panduan Praktikum Kimia Analitik Kualitatif Kelas X ANKES #SKUNDA BJM

12

Nilai Lembar Kerja


N.Mak: 50

TOTAL
NILAI