Anda di halaman 1dari 10

Laporan Praktikum KI3121

Analisis Spektrometri
Percobaan 6
Spektrofometri Emisi Atom
(Spektrofotometri Nyala)
Nama

: Ike Purwanti

NIM

: 10513018

Kelompok

: 02

Tanggal Percobaan

: 22 Oktober 2015

Tanggal Pengumpulan: 29 Oktober 2015


Asisten

: Dian Ayu
Rista Juni

Laboratorium Kimia Analitik


Program Studi Kimia
Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengengetahuan
Alam
Institut Teknologi Bandung
2015

Percobaan 6
Spektrofometri Emisi Atom
(Spektrofotometri Nyala)

I.

Tujuan
1. Menentukan konsentrasi Na dalam larutan sampel air
2. Menentukan konsentrasi K dalam larutan sampel air

II.

Teori Dasar
Analisis

dengan

metode

spektrofotometri

emisi

atom

atau

spektrofotometri nyala didasarkan pada emisi energi sinar dengan panjang


gelombang tertentu oleh atom-atom netral yang tereksitasi dari zat yang
dianalisis. Di dalam nyala, selain terjadi pengatoman, juga terjadi eksitasi atomatom dari unsur yang akan memancarkan energi sinar dengan panjang gelombang
tertentu, yang karakteristik bagi masing-masing unsur, pada saat atom tersebut
kembali ke keadaan energi azas.
Kekarakteristikan dari panjang gelombang sinar yang diemisikan adalah
yang menjadi dasar analisis kualitatif suatu unsur logam dengan metode
spektrofotometri nyala. Besarnya intensitas sinar yang diemisikan tersebut
sebanding dengan banyaknya atom yang terdapat di dalam nyala, jadi juga
sebanding dengan konsentrasi unsur tersebut dalam suatu cuplikan.
Dengan mengalurkan besarnya intensitas sinar yang diemisikan terhadap
konsentrasi dari beberapa larutan standar, maka konsentrasi unsur dalam suatu
larutan cuplikan dapat ditentukan.
III.

Data Pengamatan
1. Metode Na
Konsentrasi (ppm)
Blanko
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Sampel
2. Metode K

(Na 1 ppm + K 2 ppm)


(Na 2.5 ppm + K 5 ppm)
(Na 5 ppm + K 10 ppm)
(Na 10 ppm + K 20 ppm)

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi
-0.0058
0.1889
0.4288
0.6695
0.9633
0.9073

Absorbansi

Blanko
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Sampel
IV.

-0.0002
0.0573
0.2264
0.5464
0.9878
0.2399

(Na 1 ppm + K 2 ppm)


(Na 2.5 ppm + K 5 ppm)
(Na 5 ppm + K 10 ppm)
(Na 10 ppm + K 20 ppm)

Pengolahan Data

Kurva Absorbansi terhadap [Na]


1.2
1

f(x) = 0.08x + 0.18


R = 0.95

0.8

Absorbansi 0.6
0.4
0.2
0

[Na]

y = mx + c
y = 0.0821x + 0.1829
y sampel = A sampel = 0.9073
0.9073 = 0.0821 [Na] sampel + 0.1829
[Na] sampel = 8.8234 ppm setelah pengenceran
Sebelum pengenceran, [Na] sampel = 8.8234 ppm x
= 17.6468 ppm

50 mL
25 mL

10

12

Kurva Absorbansi terhadap [K]


1.2
1

f(x) = 0.05x - 0.02


R = 0.99

0.8

Absorbansi 0.6
0.4
0.2
0

10

15

20

25

[K]

y = mx + c
y = 0.0517x - 0.0236
y sampel = A sampel = 0.2399
0.2399= 0.0517 [K] sampel - 0.0236
[K] sampel = 5.0967 ppm setelah pengenceran
Sebelum pengenceran, [K] sampel= 5.0967 ppm x

50 mL
25 mL

= 10.1934 ppm
V.

Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan pengukuran konsentrasi Na dan K dalam
sampel menggunakan alat spektrofotometri emisi atom atau AES (Atomic
Emission Spectrofotometer) atau spektrofotometri nyala. Spektrofotometri emisi
atom atau Atomic Emission Spectroscopy (AES) adalah suatu alat yang dapat
digunakan untuk analisis logam secara kualitatif maupun kuantitatif yang
didasarkan pada pemancaran atau emisi sinar dengan panjang gelombang yang
karakteristik untuk unsur yang dianalisis. Sumber dari pengeksitasi dari Atomic
Emission Spectroscopy bisa didapat dari nyala api gas atau busur listrik. Sumber
eksitasi dari nyala gas biasanya disebut ICP (Inductively Couple Plasma)
sedangkan sumber eksitasi dari busur listrik biasa disebut Arc atau Spark,
sedangkan alat detektor sinarnya adalah tabung penggandaan foton atau Photo
Multiplier Tube (PMT). AES ini sangat sensitif terhadap suhu.

Prinsip dasar dari analisis AES ini adalah apabila atom suatu unsur
ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor (sumber pengeksitasi), maka
elektron di orbital paling luar atom tersebut yang awalnya ada dalam keadaan
dasar (groud state) akan tereksitasi ke tingkat energi elektron yang lebih tinggi.
Karena keadaan tereksitasi merupakan keadaan yang sangat tidak stabil maka
elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke tingkat energi semula
yaitu ke keadaan dasarnya (ground state). Dalam Spektrofotometri Emisi Atom,
tujuan dari pemanasan sampel tidak hanya membebaskan atom-atom dari pelarut
dan pembentukan garam, tetapi menyediakan energi yang cukup dalam memompa
elektron ke tingkat elektron yang tereksitasi. Saat atom yang tereksitasi itu
kembali ke tingkat energi semula, maka kelebihan energi yang dimilikinya
sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dilepaskan dalam bentuk emisi
sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur yang bersangkutan.
Adapun proses yang terjadi pada larutan sampel yang disediakan mulai
dari fasa cair hingga menjadi fasa gas dalam bentuk atom adalah sebagai berikut :

penguapan

Sumber pengeksitasi atom pada spektrofotometri emisi atom adalah


nyala api gas. Tetapi kelemahan dari nyala api ini adalah energi kalor yang
dihasilkannya relatif rendah. Misalnya campuran gas asetilen dan O2 murni
hanya akan menghasilkan suhu sekitar 3000oC. Dengan kombinasi gas ini
maka unsur-unsur yang dapat dieksitasikan dengan menghasilkan intensitas
sinar emisi yang baik biasanya adalah logam-logam alkali (Na, K, Li, Ca, dan
lain-lain). Sedangkan untuk mengeksitasikan atom logam-logam yang lebih
berat maka diperlukan nyala api dengan kombinasi gas lain yang dapat
memberikan suhu lebih tinggi dan juga memberikan energi kalor yang lebih
tinggi. Reaksi eksitasi yang terjadi adalah:
Na + hv Na
K + hv K*
Reaksi deeksitasi yang terjadi:
Na* + hv Na
K* + hv K
Intensitas yang diemisikan, hv inilah yang diukur dalam spektroskopi emisi
atom. Intensitas ini diemisikan saat atom tereksitasi pindah ke keadaan dasar.
Berikut ini adalah gambar skema alat AES.

Kurva absorbansi yang didapat sebanding dengan konsentrasi.


Konsentrasi atom yang semakin tinggi dalam sampel, semakin sedikit sisa

cahaya dari sumber sinar yang sampai ke detektor. Hal tersebut sebanding
dengan besar cahaya yang diserap dalam pengukuran konsentrasi atom tertentu
pada sampel.
Pada pengukuran konsentrasi Na dan K dalam percobaan ini, larutan
Na dan larutan K ditempatkan dalam 1 labu takar. Hal ini tidak akan
mempengaruhi hasil pengukuran karena Na dan K memiliki yang khas dan
berbeda satu sama lain. Saat dilakukan pengukuran pada Na, Kalium tidak
akan tereksitasi dan mengemisikan sinar dan begitu juga sebaliknya. Setelah
dilakukan pengukuran pada Na dan K didapat konsentrasi Na dan K dalam
sampel air keran adalah 17.6468 ppm dan 10.1934 ppm
Persamaan antara AAS dan AES antara lain sama-sama terjadi
pengatoman dan dalam pengatoman itu terjadi eksitasi. Pada 2 metode ini
terjadi pengkabutan larutan jika kita masukkan suatu aerosol atau kabut yang
terdiri dari tetestetes halus yang mengandung analitnya. Setelah pemasukkan
sampel terjadi poses desolvasi (kehilangan pelarut oleh tetesan itu), yang
diikuti dengan disosiasi dari partikel padat kecil yang menghasilkan atom
analit. Sebagian atom memperoleh cukup energi tabrakan dengan molekulmolekul gas nyala yang panas sehingga tereksitasi secara elektronik. Pancaran
energi radiasi ketika atom-atom tereksitasi itu kembali ke tingkat energi
elektronik yang lebih rendah inilah yang dibaca oleh monitor. Nilai intensitas
dari bermacam-macam larutan yang telah dibuat dan larutan sampel ini dapat
diolah untuk mendapatkan suatu persamaan. Persamaan ini lah yang kita
gunakan untuk menghitung konsentrasi sampel yang belum diketahui.
Perbedaan antara Spektrofotometer Emisi Atom dan Serapan Atom
antara lain:
1. Pada AES tidak memerlukan sumber sinar. Plasma dapat muncul pada
temperatur yang sangat tinggi (hampir sama dengan temperatur permukaan
matahari), dan dipakai dalam Spektrofotometri Emisi Atom. Pada AAS,
sumber sinar dibutuhkan.
2. Spektrofotometer Emisi Atom tidak memakai sistem modulasi (chopper),
karena pengukuran yang dilakukan adalah pengukuran panjang gelombang
yang diemisikan oleh atom sedangkan Spektrofotometer Absorpsi Atom

memakai chopper. Spektrofotometer Emisi Atom spesifik digunakan untuk


menganalisis atom dalam alkali dan alkali tanah.
3. AES sangat peka terhadap perubahan suhu sedangkan AAS relatif kurang
peka dibandingkan AES.
Analisis pengukuran Na dan K dengan spektrofotometri dapat
diaplikasikan pada pengukuran kadar Na dalam air laut dan kadar Na dan K
dalam sampel air yang sudah dilakukan pada percobaan.
VI.

Kesimpulan
1. Konsentrasi Na dalam larutan sampel air adalah 17.6468 ppm
2. Konsentrasi K dalam larutan sampel air adalah 10.1934 ppm

VII.

Daftar Pustaka
[1] David, Harvey. 2000. Modern Analytical Chemistry 1st ed. Singapore : Mc
Graw-Hill. Hal : 434-436.
[2] Day, R. A. dan Underwood,A. L. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Ed.
Keenam. Jakarta : Erlangga. Hal : 446-454.
[3] Skoog, Douglas A. , F. James Holler, Timothy A. Nieman. 1998. Principles of
Instrumental Analysis. Fifth Edition. USA: Saunder College Publishing. Page
207-225.