BAB III METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Fisik dan Laboratorium
Kimia Organik Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Universitas Jember. Waktu penelitian dilaksanakan pada bulan
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
Peralatan yang akan digunakan dalam penelitian ini antara lain : alat-alat
gelas laboratorium, wadah plastik, botol plastik, pH meter, saringan 100 mesh,
satu set alat reaktor jenis fixed bed, set alat refluks, desikator vakum, neraca
analitik, oven, spektroskopi serapan atom (AAS), Brunauer-Emmett-Teller (BET),
GC-MS, stirrer magnetic, pompa vakum, cawan porselin dan termometer.
3.2.2 Bahan
Bahan yang diperlukan dalam penelitian ini antara lain : minyak tanah,
tanah liat, AlCl3.6H2O, NaOH, AgNO3, CuSO4.5H2O, gas N2, gas O2, gas H2, gas
NH3, akuades, larutan NH3 p.a 25%.

3.3 Diagram Alir Penelitian

3.4 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yangdilakukan terdiri dari preparasi katalis Cu-Clay
terpilar Al, karakterisasi katalis, transesterifikasi minyak tanah, dan proses
hidrorengkah minyak tanah dengan katalis Cu-Clay.
3.4.1 Pembuatan katalis lempung terpilar Aluminium teremban Cu.
Lempung diayak menggunakan ayakan berukuran 100 mesh, dicuci
beberapa kali dengan akuades selanjutnya disaring dengan penyaring vakum dan
dikeringkan dalam oven pada temperatur 110-120 C. Lempung bentonit kering
diperoleh dari proses tersebut di atas kemudian diayak menggunakan ayakan 100
mesh.
Pembuatan katalis lempung terpilar aluminium diawali dengan pembuatan
larutan polikation aluminium, AlCl3.6H2O dilarutkan dengan menambahkan
NaOH dengan rasio mol OH-/Al3+ = 2. Larutan pemilar yang telah dibuat
kemudian ditambahkan sedikit demi sedikit pada suspensi 3% dan diaduk selama
24 jam. Sebelumnya lempung telah disuspensi selama 3 jam. Konsentrasi Al 3+
pada suspensi akhir masing-masing adalah 0,06 M dan rasio [Al 3+]/lempung
adalah 3 mmol/g lempung. Suspensi disaring dan dicuci bersih dengan dialisis
Gas H2
hingga ion klorida hilang dengan uji menggunakan larutan AgNO3. Kemudian
padatan yang didapat dikeringkan pada suhu 75oC kemudian dikalsinasi pada suhu
Minyak
Tanah
400oCTanah
selama Lempung
5 jam dengan kecepatan pemanasan
4oC/menit.
Setelah lempung terpilar Al, katalis kemudian diimpregnasikan dengan
logam Cu. Logam Cu berasal dari garam CuSO 4.5H2O. Empat gram lempung
yang telah terpilar Al atas ditambah 15 mL larutan CuSO 4.5H2O 1%, 3%, dan 5%.
Suspensi diaduk dengan pengaduk magnetik selama satu jam dan dikeringkan
Tangki
Umpan
Pemanas
dalam
oven
pada suhu
105oC selama
satu
malam.+ Padatan
hasil impregnasi
Katalis
Lempung
Kering
dipanaskan pada suhu 300oC berturut-turut di bawah aliran gas N2 selama 4 jam,
gas O2 selama 3 jam dan gas H2 selama 3 jam.
3.4.2

Karakterisasi Katalis

Uji Keasaman dengan Metode Gravimetri

Reaktor
total katalis dilakukan secara gravimetri yang
KatalisPenentuan
Lempungkeasaman
Terpilar Al
didasarkan pada adsorpsi gas ammonia oleh situs asam pada permukaan lempung.

Kondensor
Katalis Cu-Clay Terpilar Al

Produk (Fraksi Hidrokarbon)

Uji Karakterisasi:
Kandungan logam dalam AAS Analisis dengan GC-MS
Keasaman dengan Gravimetri
Luas
BET
Satu permukaan
gram sampel dengan
katalis ditempatkan
pada kaca arloji yang telah diketahui
beratnya dan dioven sampai temperatur 120oC selama 2 jam, kemudian
Penentuan
didinginkan dalam desikator selama 30 menit,
dan ditimbang
Aktivitas
dan (W). Sampel katalis
ditempatkan dalam desikator kembali danSelektivitas
desikator divakumkan, kemudian
sampel katalis dalam desikator dialiri gas NH3 yang diperoleh dari pemanasan
larutan NH3 pekat pada temperature 35oC sampai 40oC, hingga terlihat uap di
dalam desikator (kondisi jenuh), kemudian didiamkan selama 24 jam. Sampel
selanjutnya diangin-anginkan 15 menit dan ditimbang (W1), maka berat NH3
(W) yang teradsorbsi dalam sampel adalah sebagai berikut :
W = (W1 W)
Keasaman didefinisikan sebagai jumlah (mmol) NH3 yang teradsorbsi untuk
setiap gram berat katalis sehingga jumlah asam sampel katalis untuk setiap gram
katalis dihitung sebagai berikut :

Keasaman (mmol/gram) =

Berat NH 3 (W)
BM NH 3 Berat Katalis (W)

(Handoko, 2001).
3.4.3

Perengkahan Termal
Sebanyak 10 mL minyak tanah dimasukkan ke dalam kolom evaporator

yang disusun pada alat hidrorengkah, kemudian dipanaskan pada temperatur

450oC dan 500oC selama 30 menit. Produk

yang dihasilkan ditampung dan

dianalisis dengan GC-MS.

3.4.4

Uji Aktivitas dan Selektivitas Katalis

Katalis Cu diambil sebanyak 5 gram dan ditempatkan dalam kolom reaktor

sistem flow fixed bed kemudian dipanaskan dengan menggunakan variasi

temperatur 450oC dan 500oC. Gas hidrogen dengan laju alir 20 mL/menit
selanjutnya dialirkan melalui 10 mL senyawa umpan (minyak tanah) sehingga

melewati 5 gram katalis dalam kolom. Proses dilakukan selama 30-60 menit dan
produk yang diperoleh dianalisis menggunakan GC-MS (Junaidi, 2012).
Data hasil analisa dengan GC-MS juga digunakan untuk menguji aktivitas
katalis yang merupakan kemampuan suatu katalis untuk mengkatalisis sesuatu.
Aktivitas katalis dapat dihitung menggunakan persentase sebagai berikut:
Aktivitas=

Jumlah Produk Hasil Perengkahan

x 100
Jumlah Minyak tanah sebelum Perengkahan

sedangkan selektivitas katalis adalah kemampuan katalis dalam menghasilkan

produk tertentu yang sesuai dengan harapan yaitu fraksi hidrokarbon rantai
pendek dengan jumlah karbon C6-C12.

%Selektivitas =

Konsentrasi Produk C6 - C12

100%
Jumlah Produk Hasil Perengkahan