Trabajo Experimental 9.

Volumetra por formacin de precipitados

Objetivos. Valoracin de una muestra de cloruros por el mtodo de Mohr y por el
mtodo de Volhard.

A. Valoracin de cloruros con nitrato de plata por el mtodo de Mohr

(Esta tcnica se utiliza para la determinacin de cloruros en agua)
Medir 10,00 ml de la solucin problema con su pipeta de doble aforo calibrada y
colocar en un erlenmeyer de 250 ml, adicionar 20 ml de agua destilada y 2 ml de
solucin de K2CrO4 al 5%. Desde una bureta agregar gota a gota la solucin de
AgNO3 de concentracin conocida (anotar esta concentracin), agitando
enrgicamente, hasta que el color amarillo canario de la suspensin cambie en forma
permanente a amarillo anaranjado. Anotar el volumen gastado.
Ensayo en blanco. Sobre 70-80 ml de agua destilada contenidos en un erlenmeyer de
250 ml, suspender aproximadamente 0,3 g de CaCO3; agregar 2 ml de solucin de
K2CrO4 5%. Adicionar AgNO3 hasta obtener el mismo color que con la muestra
problema. Anotar los ml gastados.
Calcular el contenido de cloruros de la muestra en g/l de NaCl.
B. Valoracin de cloruros por el mtodo indirecto de Volhard
(Esta tcnica se utiliza para la determinacin de cloruros en soluciones cidas).
En este caso, valorar la misma muestra que titul por el mtodo de Mohr.
Indique qu volumen de KSCN conviene gastar en la titulacin del exceso de in
Ag(I).
Conociendo el contenido de cloruros de su muestra y las concentraciones de las
soluciones de AgNO3 y de KSCN a emplear en el mtodo, calcule cul deber ser el
volumen de AgNO3 a agregar.
Colocar en un erlenmeyer 10,00 ml de la muestra problema medidos con su pipeta
aforada. Agregar 2 ml de HNO3 concentrado y el volumen exactamente medido de
solucin de AgNO3 estndar que calcul ms arriba agitando en forma continua.
Calentar a fin de coagular el precipitado coloidal de AgCl. Agregar luego 2 ml de la
solucin saturada de alumbre frrico. Agitar enrgicamente y desde una bureta
agregar gota a gota y agitando siempre, la solucin de KSCN estndar hasta la
aparicin de color pardo rojizo dbil.
Nota: El calentamiento reduce la superficie expuesta del precipitado coloidal y as
minimiza la reaccin siguiente:
AgCl + SCN AgSCN + Cl
que provocara resultados errneamente bajos.
Calcular el contenido de cloruros por el mtodo de Volhard como g/l de NaCl.

QUMICA ANALTICA
Comisin:

Nombre:
Fecha:

INFORME DE LABORATORIO: VOLUMETRA DE PRECIPITACIN

Nmero de muestra:
Volumen de su pipeta de doble aforo calibrada:
A. Valoracin de cloruros por el mtodo de Mohr
Concentracin de la solucin de AgNO3:
Volumen de AgNO3 consumido en el ensayo en blanco:
Volumen de AgNO3 consumido en la valoracin:
Calcule el contenido de cloruros de la muestra en g/l.

B. Valoracin de cloruros por el mtodo de Volhard

Concentracin de la solucin de AgNO3:
Volumen de AgNO3 agregado:
Concentracin de la solucin de KSCN:
Volumen de KSCN consumido en la valoracin:
Calcule el contenido de cloruros de la muestra en g/l.

C. Comparacin de los mtodos utilizados

Discuta los resultados obtenidos por ambos mtodos.