Anda di halaman 1dari 65

\

LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi
KOMPLEKSOMETRI

Oleh :
Kelompok: I / Senin Pagi
Ayu Munti Nilamsari

NIM : 21030114120081

Fawzia Puti Paundrianagari

NIM : 21030114120065

Yosia Nada Trantika

NIM : 21030114120103

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA 1


JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2014

KOMPLEKSOMETRI
HALAMAN PENGESAHAN
Laporan resmi dengan materi kompleksometri yang disusun oleh :
kelompok

: I / Selasa siang

anggota

: 1. Ayu Munti Nilamsari

NIM : 21030114120081

2. Fawzia Puti Paundrianagari

NIM : 21030114120065

3. Yosia Nada Trantika

NIM : 21030114120103

telah disahkan pada :


tempat

: Semarang

hari, tanggal

: 19 Desember 2014

Semarang, 19 Desember 2014


Asisten laboratorium PDTK I

Lasmaria P. M. Sinaga

Laboratorium teknik kimia I

ii

KOMPLEKSOMETRI
PRAKATA

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala limpahan rahmat,
inayah, taufik, dan hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan penyusunan
Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini dengan lancar dan sesuai dengan
harapan.
Penyusunan Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ditujukan
sebagai syarat untuk menyelesaikan tugas Praktikum Dasar Teknik Kimia I di
semester 1.
Tidak lupa kami mengucapkan ucapan terimakasih atas segala dukungan baik
moril maupun materiil kepada
1. Dr. Widayat, ST., MT selaku penanggung jawab Laboratarium Dasar
Teknik kimia.
2. Segenap asisten Laboratarium Dasar Teknik Kimia I yang telah
membantu dan membimbing kami dalam setiap praktikum
3. Laboran, serta
4. Teman-teman dan rekan kerja yang telah membantu, baik dalam segi
waktu maupun motivasi.
Tak ada gading yang tak retak, untuk itu apabila ada

kesalahan dalam

Laporan Resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini, kami meminta maaf dan
mengharapkan

saran dan kritik pembaca yang bersifat membangun untuk

kesempurnaan laporan resmi ini.


Semarang, 19 Desember 2014

Penyusun,

Laboratorium teknik kimia I

iii

KOMPLEKSOMETRI
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL .................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................................... ii
PRAKATA ................................................................................................................ iii
DAFTAR ISI ............................................................................................................. iv
DAFTAR TABEL ..................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................... vii
INTISARI ................................................................................................................ viii
SUMMARY .............................................................................................................. ix
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang ...................................................................................... 1
I.2 Tujuan Percobaan .................................................................................. 1
I.3 Manfaat Percobaan ................................................................................ 2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Kompleksometri ................................................................. 3
II.2 Larutan Standard EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat) ........................ 3
II.3 EBT (Eriochrom Black T) .................................................................... 4
II.4 Larutan Buffer dan pH .......................................................................... 4
II.5 Kesadahan ............................................................................................. 4
II.6 Penggunaaan Kompleksometri dalam Industri ..................................... 5
II.7 Fungsi Reagen ....................................................................................... 6
II.8 Sifat Fisis dan Kimia Bahan .................................................................. 6
II.9 Mekanisme Pembentukan Senyawa Kompleks ..................................... 7
II.10 Penetapan pH 10 dalam Titrasi Kompleksometri ................................ 8
BAB III METODE PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan .................................................................................... 9
III.2 Cara Kerja ......................................................................................... 11
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................ 13
IV.2 Pembahasan ....................................................................................... 13
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan ........................................................................................ 27

Laboratorium teknik kimia I

iv

KOMPLEKSOMETRI
V.2 Saran ................................................................................................... 27
DAFTAR PUSTAKA .............................................................................................. 28
LAMPIRAN
A. LEMBAR PERHITUNGAN
B. LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK
C. LAPORAN SEMENTARA
D. REFERENSI
E. LEMBAR ASISTENSI

Laboratorium teknik kimia I

KOMPLEKSOMETRI
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Kesadahan air dari lingkungan sekitar kampus

... 13

Tabel 4.2 Kadar Ca dalam zat padat .........................................................................13


Tabel 4.3 Syarat fisik air layak minum ....................................................................13
Tabel 4.4 Syarat kimia air layak minum ....................................................................15
Tabel 4.5 Syarat biologis air layak minum ............................................................... 16
Tabel 4.6 Syarat fisik air layak minum ..................................................................... 18
Tabel 4.7 Syarat kimia air layak minum ...................................................................18
Tabel 4.8 Syarat biologis air layak minum ............................................................... 19
Tabel 4.9 Perbedaan Kadar Ca secara Praktis dan Teoritis ....................................... 23
Tabel 4.10 Perbedaan Penambahan Volume MgEDTA secara Praktis dan Teoritis . 23

Laboratorium teknik kimia I

vi

KOMPLEKSOMETRI
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 Buret ....................................................................................................... 9
Gambar 3.2 Beaker Glass ........................................................................................... 9
Gambar 3.3 Gelas Ukur .............................................................................................. 9
Gambar 3.4 Erlenmeyer ........................................................................................... 10
Gambar 3.5 Labu Takar ........................................................................................... 10
Gambar 3.6 Pengaduk .............................................................................................. 10
Gambar 3.7 Pipet Ukur ............................................................................................ 10
Gambar 3.8 Pipet Tetes ............................................................................................ 10
Gambar 3.9 Cawan Porselin ..................................................................................... 10
Grafik 4.1. Hubungan Antara Lokasi Sampel Terhadap Kesadahannya ...................17
Grafik 4.2. Hubungan PCa Vs Na2EDTA .................................................................24

Laboratorium teknik kimia I

vii

KOMPLEKSOMETRI
INTISARI
Dalam menganalisa kesadahan dan Ca dalam sampel digunakan analisa
kompleksometri yang melibatkan pembentukan kompleks dengan menggunakan
indikator EBT yang TATnya ditandai dengan perubahan warna dari merah anggur
menjadi biru terang. Diharapkan percobaan ini mahasiswa mampu menganalisa
kadar Ca dalam batu kapur.
Kompleksometri merupakan analisa kuantitatif, untuk titrimetri yang
melibatkan pembentukan kompeks yang dapat larut tetapi sulit terionisasi. Larutan
standar yang digunakan adalah EDTA dengan indikator EBT. Kesadahan terbagi
menjadi kesadahan tetap dan kesadahan total. Cara melunakkannya antara lain
dengan pendidikan, penyaringan zeolit, sintesis, maupun ion exchange, dan
mereaksikan dengan zat-zat kimia.
Sampel dalam pengukuran kesadahan adalah Air Gedung B, Air Kantin
Mumu, Air Baitul Ilmi. Kesadahan total didapat dengan mengambil 10 ml sampel
kemudian mengatur pH 10, ditambahkan 1 ml buffer, KCN, dan indikator EBT
dititrasi dengan Na2EDTA sampai terjadi perubahan warna. Kesadahan tetap dapat
identifikasi dengan langkah yang sama, tetapi sampel didihkan dahulu. Kesadahan
sementara didapat dari pengurangan kesadahan total dengan kesadahan tetap.
Sedangkan Ca dengan mendidihkan HCl sampai kering dan diencerkan kembali
sampai 100 ml, ambil 10 ml atur pH 10 dengann KOH, tambah 1 ml buffer, 1 ml
KCN, 2-3 tetes MgEDTA, dan sedikit indikator EBT.
Hasil percobaan kesadahan total Air Gedung B, Air Kantin Mumu, dan Air
Baitul Ilmi masing-masing 273,25 ppm; 247,22 ppm; dan 323,29 ppm. Kesadahan
tetapnya masing-masing 140,13 ppm; 117,10 ppm; 177,16 ppm. Ketiga sampel
sudah memenuhi syarat baku mutu air minum (500 ppm) maupun syarat baku air
bersih (500 ppm). Kadar Ca praktis ialah 23,66% dalam 5 gram gipsum. Sedangkan
pada refensi kadar Ca dalam gipsum yaitu 29%.
Saran yang dapat diberikan yaitu pada proses titrasi sangat dibutuhkan
ketelitian dan kejelian, serta melakukan langkah kerja praktikum secara keseluruhan
dan sesuai urutan.

Laboratorium teknik kimia I

viii

KOMPLEKSOMETRI
SUMMARY
In analyzing the hardness and Ca in the sample used complexometry analysis
involving complex formation using EBT indicator that TAT characterized by a color
change from red wine to blue light. The trial is expected of students able to analyze
the levels of Ca in the limestone.
Complexometry a quantitative analysis, for titrimetric which involves the
formation of soluble complexes but difficult ionized. Standard solution used is EDTA
with EBT indicator. Hardness is divided into permanent hardness and total hardness .
How to soften it, among others, with education, screening zeolite, synthesis, as well
as ion exchange, and reacting with chemicals.
The sample in the measurement of hardness is Water of Building B, Water
of Canteen " Mumu ", Water of Baitul Ilmi. Total hardness obtained by taking a 10
ml sample and then adjust the pH to 10, add 1 ml of buffer, KCN, and EBT indicator
titrated with Na2EDTA until the color changes. Hardness can still be identified with
the same steps, but the sample boil first. Temporary hardness obtained from the
reduction of total hardness with the hardness remains. While Ca by boiling dry HCl
and diluted back to 100 ml, 10 ml grab adjust pH 10 dengann KOH, add 1 ml of
buffer, 1 ml of KCN, 2-3 drops MgEDTA , and some indicators EBT.
The experimental results total hardness Water of Building B , Water
Canteen " Mumu " , and Water Baitul Ilmi 273.25 ppm respectively ; 247.22 ppm ;
and 323.29 ppm . Permanent hardness 140.13 ppm respectively ; 117.10 ppm ;
177.16 ppm . All three samples already qualified drinking water quality standard
( 500 ppm ) and the terms of raw water ( 500 ppm ) . Practical Ca levels are 23.66 %
in 5 grams of gypsum . While the reference point in the Ca content of gypsum is
29 % .
Advice can be given that the titration process is needed rigor and foresight ,
and do the lab work as a whole and in the order .

Laboratorium teknik kimia I

ix

KOMPLEKSOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Sarjana Teknik Kimia terkadang dituntut untuk memiliki ketrampilan dalam
hal menganalisa kandungan logam (Ca, Ba, Sr, Cu, Zn, Cd, Bi, Cu, Al, Sc, Hg,
Ni, Co, Mg), kesadahan (CaCO3, HCO3), dan CaO di dalam sampel air maupun
kandungan logam dalam sampel padat. Proxymate analysis terhadap logamlogam di dalam sampel, atau kondisi kesadahan air umumnya diperlukan untuk
mengetahui spesifikasi bahan yang akan diolah/diproses lebih lanjut di unit
produksi. Salah satu Ca menganalisa parameter tersebut diatas adalah dengan
menggunakan metode analisa kompleksometri. Banyak laboraturium di berbagai
jenis industri yang menggunakan metode analisa kompleksometri untuk
mengukur parameter-parameter tersebut diatas seperti industri semen, industri
baja, serta industri yang menggunakan steam (uap), industri air minum kemasan,
dan lain sebagainya.
Analisa kompeksometri merupakan salah satu analisa titrasi volumetric yang
mencakup pembentukan kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit
sekali terdisosiasi dengan menggunakan indicator salah satunya adalah EBT
(Eriochom Black T). Titik akhir titrasi ditandai oleh perubahan warna sampel
dari warna merah anggur menjadi warna biru. Sebagai titran menggunakan garam
Na2EDTA. Jika didalam sampel terdapat logam Ca, Mg, Fe, maka akan terjadi
substitusi antara logam berat dengan ion Natrium dalam titran Na2EDTA. Dari
hasil substitusi atau kebutuhan EDTA akan diketahui berapa kandungan logam
tersebut dalam sampel.

I.2 Tujuan Praktikum


1. Menganalisa kesadahan sementara, kesadahan tetap, dan kesadahan total
dalam sampel yang berwujud cair.
2. Menganalisa kandungan Ca di dalam sampel berwujud padat, seperti batu
gamping (limestone) atau batu kapur (lime) atau batuan lainnya.

Laboratorium teknik kimia I

1x

KOMPLEKSOMETRI
I.3 Manfaat Praktikum
1. Mahasiswa memahami dan mempunyai ketrampilan untuk menganalisa
kesadahan sementara, kesadahan tetap, dan kesadahan total dalam suatu
sampel cair.
2. Mahasiswa memahami dan mempunyai ketrampilan menganalisa kandungan
oksida logam Ca dalam batuan.

Laboratorium teknik kimia I

xi
2

KOMPLEKSOMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Pengertian Kompleksometri


Kompleksometri adalah salah satu jenis analisa kimia kuantitatif yang
melibatkan pembentukan senyawa kompeks atau ion kompleks yang larut tapi
sedikit terdisosiasi. Larutan standar yang digunakan antara lain adalah EDTA,
DCYTA, EGTA, NTA, dan Trien, dan indicator yang digunakan sebagai
methallochromic indicator berupa senyawa organik yang dapat menghasilkan
warna yang intensif ketika membentuk senyawa logam komplek. Indikator
tersebut antara lain adalah EBT, Murexide, Metalphthalein, Pyridylazo Naphtol,
Pyrocatechol Violet, Xylenol Orange, Calcon, dan Calgamite. Senyawa
kompleks terbentuk dari suatu reaksi ion logam suatu kation dengan suatu anion
atau molekul netral. Ion logam dalam molekul kompleks disebut atom pusat
sedangkan ion atau gugus terikat pada atom pusat disebut ligan. Banyaknya
ikatan yang dibentuk oleh atom logam pusat disebut bilangan koordinasi logam
itu. Reaksi yang membentuk kompleks ini dapat disebut sebagai reaksi asam
basa Lewis, dengan ligan bertindak sebagai basa yang menyumbangkan
sepasang elektronnya kepada kation yang merupakan asamnya. Indikator juga
dapat bereaksi dengan H3O+ membentuk senyawa yang berwarna, mirip dengan
senyawa kompleks metal-indikator. Dalam hal ini, maka sangat penting
mengontrol pH untuk mencegah terjadinya kompetisi antara ion logam dengan
H3O+.

II.2 Larutan Standard EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetat)


EDTA merupakan ligan seksidentat yang berpotensi dapat berkoordinasi
dengan ion logam dengan pertolongan kedua nitrogen dan empat gugus EDTA
bebas sering disingkat H2Y2+. EDTA merupakan larutan penetrasi pembentuk
khelat yang dapat digunakan untuk analisa kimia dari berbagai logam. Titrasi
ion logam dengan pembentukan khelat ini disebut titrasi khelometrik.

Laboratorium teknik kimia I

xii3

KOMPLEKSOMETRI
II.3 EBT (Eriochrom Black T)
EBT (Eriochrom Black T) adalah salah satu indicator ion logam yang
dipakai dalam analisa kompkesometri dengan rumus bagan dapat dinyatakan
sebagai H2ln.
Perubahan EBT pada macam-macam pH:
H2ln-

H2ln2+

ln3-

merah

biru

orange

pH 5,3-7,3

pH 10,5-12,5

II.4 Larutan Buffer dan pH


Larutan buffer adalah suatu campuran asam/basa lemah dari garamnya.
Sifat larutan buffer adalah:
1. pH dianggap tidak berubah walaupun larutan diencerkan.
2. pH dianggap tidak berubah walaupun ditambah sedikit asam/basa.
Derajat keasaman, pH minimal untuk titrasi logam dengan EDTA adalah Fe 3+
(1,5); Hg2+ (2,2); Cu2+ dan Ni2+ (3,2); Pb2+ (3,3); Cd2+ (4,0); Co2+ dan Zn2+ (4,1);
Fe2+ (5,1); Ca2+ (7,3); Mg2+ (10).

II.5 Kesadahan
Air sadah adalah air yang mengandung ion Ca2+ dan atau Mg2+. Kesadahan
dapat dinyatakan sebagai ppm CaCO3, ppm HCO3, derajat Jerman D maupun
derajat Perancis F.
Kesadahan diklasifikasi menjadi 2, yaitu:
1. Kesadahan sementara
Berisi garam bikarbonat Ca dan Mg. Dapat dihilangkan dengan pemanasan.
2. Kesadahan tetap
Berisi garam Ca2+ dan atau Mg2+ dalam bentuk SO42- dan Cl-. Dapat
dihilangkan dengan menambahkan soda atau zeolit.

Laboratorium teknik kimia I

4
xiii

KOMPLEKSOMETRI
Cara melunakkan air sadah:
a. Kesadahan sementara dihilangkan dengan cara pendidihan
Ca(HCO3)

CaCO3putih+H2O

b. Kesadahan tetap dihilangkan dengan menambahkan garam Natrium


CaCl2 + NaSO4

CaCO3 + 2NaCl

MgSO4 + Na2CO3

MgCO3 + Na2SO4

c. Air sadah yang mengandung garam sulfat juga dapat dihilangkan dengan
cara disaring menggunakan saringan yang diberi batu zeolit sehingga anion
SO42- yang terdapat dalam air akan terjerap dalam zeolit dan akhirnya
menjadi lunak.
2 SiO2 AlO2Na2O + Ca(HCO3)2

2 SiO2Al2O3CaO + 2 NaHCO3

d. Dengan resin dammar sintesis


2 R-SO3H + Ca2+

R(SO3)2Ca + 2H+

Resin ada 2 macam:


-

Resin karionik untuk penukar kation


Damar yang mengandung gugus COOH/SO3H
Rumus : RCOOH/R(SO3H)

Resin amoniak untuk penukaran NH2


Damar mengandung gugus NH2
Rumus: R(NH2)2

e. Ion exchange
Prinsipnya sama dengan resin sintetik, diperlukan resin kation dari anion
untuk mengikat logam Ca, Mg maupun ion chlorida, karbonat, maupun sulfat.
Air yang dihasilkan akan bebas ion-ion tersebut di atas. Air yang akan
dilunakkan (demineralisasi) dilewatkan melalui resin penukar ion sampai
resin menjadi jenuh. Resin yang sudah jenuh diregenerasi untuk
mengaktifkan kembali resinnya.

II.6 Penggunaan Kompleksometri dalam Industri


1. Menentukan kadar CaO dalam batu gamping, gypsum, dan semen.
2. Menentukan kadar Co, Cu, Fe, Pb, Zn dalam besi baja.

Laboratorium teknik kimia I

xiv
5

KOMPLEKSOMETRI
3. Menentukan kadar logam Al, Ca, Mg, Zn, Pb, Cu, Co, Fe, Ni, Pb.
4. Menentukan kesadahan air feed water boiler (CaCO3, HCO3, D, F)
5. Dipakai dalam industry air minum untuk mengetahui air yang memenuhi
syarat air bersih maupun minum (kandungan logam berat).

II.7 Fungsi Reagen


1. HCl

= melarutkan kapur agar kotoran juga larut.

2. KOH = membuat larutan basa (pH=10) agar indicator berfungsi dengan


baik.
3. KCN = membuat kompleks dengan bahan pengganggu sebab kation dapat
bereaksi dengan EDTA.
4. EDTA = larutan standard titrasi.
5. Buffer = mempertahankan pH.
6. EBT

= Indikator untuk menunjukkan perubahan TAT pada titrasi.

7. MgEDTA = mencegah TAT timbul lebih awal dalam campuran Mg dan Ca,
sehingga meningkatkan selektivitas terhadap pembentukan kompleks
CaEDTA.

II.8 Sifat Fisis dan Kimia Bahan


1. HCl

Fisis:
- BM = 36,47
- Titik Didih = - 85,5 C
- Titik Lebur = - 111 C
- Massa Jenis = 1,268 gram/ml
- Tidak berwarna
- Kelarutan dalam 100 bagian air (air-panas=82,3 bagian dalam airdingin=56,1 bagian)

Kimia:
- Dalam keadaan pekat dan dipanasi dapat mereduksi kromat dihasilkan
ion chrom, reaksi:
2K2CrO4 + 10HCl

2Cr3 + 8 Cl2 + 2K + 8H2O

Laboratorium teknik kimia I

xv
6

KOMPLEKSOMETRI
- Dalam keadaan encer mengendapkan mercuri sebagai Kalomel
Hg2+ + 2Cl-

Hg2Cl2

2. KOH

Fisis :
- BM = 50,1
- Titik Didih = 1520 C
- Titik Lebur = 380 C
- Warna putih
- Kelarutan dalam 100 bagian air (panas=126, dingin=97 bagian)

Kimia :
- Merupakan basa kuat yang dalam air terionisasi sebagai berikut:
KOH

K+ + OH-

- Membirukan lakmus merah.


- Menyerap CO2 dengan reaksi=CO2+2K++2OH-

K2CO3+H2O

3. KCN

Fisis :
- BM = 65,11
- Massa jenis = 1,529 gram/ml
- TL = 6,345 C
- Warna jernih
- Kelarutan dalam 100 bagian air panas = 122,2 bagian
- Bentuk kristal kalsite

Kimia :
- Merupakan garam
- Dapat membentuk senyawa kompleks dengan logam yang dari
golongan transisi
Misal : 6 CN- + Fe2+

[Fe(CN)6]4-

II.9 Mekanisme Pembentukan Senyawa Kompleks


Kompleks terbentuk dari suatu reaksi antara kation (ion logam) dengan suatu
anion atau molekul netral. Pada titrasi pembentukan kompleks, ion-ion logam
akan bereaksi dengan anion EDTA Y4-, karena Y4- yang paling basa. Misalkan

Laboratorium teknik kimia I

7
xvi

KOMPLEKSOMETRI
logam Ca2+ sehingga reaksi Ca2+ + Y4- CaY4-. Senyawa EDTA biasanya
digunakan dalam bentuk garam natriumnya yang sering digunakan juga yaitu
Na2EDTA. Pelepasan empat proton dari proton dari molekul EDTA
menyebabkan ligan ini mempunyai enam pasang elektron bebas. Untuk
mencegah perubahan digunakan buffer. Indikator yang digunakan adalah
Erichrom Black T (H3In) dengan titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah anggur menjadi biru. Pada pH 10, EBT berwarna biru, bentuk
ini bereaksi dengan Mg membentuk kompleks merah. Kelat logam terbentuk
dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion hidrogen dari fendat-gugus OH
dan pembentukan ikatan antara ion logam dan atom-atom oksigen. Kompleks
yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada kompleks
antara ion logam dengan EDTA, dikarenakan EDTA berpotensi sebagai ligan
seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan sebuah ion logam melalu gugus
dua nitrogen dan empat karboksilnya. Selain itu, EDTA dapat bertindak sebagai
ligan kuinkedentat atau kuadrildentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya
bebas dari interaksi kuat dengan logam. Pertama kali Ca + EBT

CaEBT

(warna merah anggur) lalu dititrasi dengan Na2EDTA akan menghasilkan reaksi:
CaEBT

+ Na2EDTA

(merah anggur)
MgEBT + Na2EDTA

2Na+

CaEDTA +

+ EDT

(tak berwarna)
2Na+

MgEDTA +

(merah anggur)

(biru)
+ EDT

(tak berwarna)

(biru)
(Anonim, 2008)

II.10 Penetapan pH 10 dalam Titrasi Kompleksometri


Dalam titrasi kompleksometri harus dilakukan pada pH 10 karena hidrolisis
ion logam (metal) dapat bersaing dengan proses titrasi kompleksometri.
Dengan menaikkan pH, dampak ini semakin membentuk dengan berpindahnya
kesetimbangan ke kanan pada reaksi :
Mn+ + n(OH)

M(OH)n

Sehingga jika pH terlalu basa, maka reaksi kesetimbangan akan bergeser ke


kanan dan membuat terbentuknya endapan yang banyak.

(Underwood, p.200)

Laboratorium teknik kimia I

xvii
8

KOMPLEKSOMETRI
BAB III
METODE PRAKTIKUM

III.1 Alat dan Bahan


Bahan :
1. HCl (p)

5. Larutan Buffer

2. KOH

6. Na2EDTA 0,01 N

3. EDTA

7. MgEDTA 0,01 N

4. Indikator EBT
Alat:
1. Buret

6. Pipet ukur

2. Beaker glass

7. Pengaduk

3. Erlenmeyer

8. Cawan

4. Gelas ukur

9. Labu takar

5. Pipet tetes
Gambar Alat:

Gambar 3.2 Beaker Glass

Gambar 3.1 Buret, Statif,


Klem

Gambar 3.3 Gelas Ukur

Laboratorium teknik kimia I

xviii
9

KOMPLEKSOMETRI

Gambar 3.4 Erlenmeyer

Gambar 3.5 Labu Takar

Gambar 3.6 Pengaduk

Gambar 3.8 Pipet Tetes

Gambar 3.7 Pipet Ukur

Gambar 3.9 Cawan Porselin

Keterangan :
1. Buret

: Untuk titrasi, mengukur volume titran yang digunakan

2. Beaker glass : Untuk melarutukan bahan dan memanaskan bahan


3. Gelas Ukur

: Untuk mengukur volume larutan

4. Erlenmeyer

: Untuk menempatkan larutan yang akan dititrasi

Laboratorium teknik kimia I

xix
10

KOMPLEKSOMETRI
5. Labu takar

: Untuk pengenceran larutan sampai dengan volume tertentu


seperti tertera dalam labu takar

6. Pengaduk

: Untuk mengaduk padatan dalam pembuatan larutan

7. Pipet Ukur

: Untuk mengambil larutan dengan volume tertentu

8. Pipet tetes

: Untuk membantu memindahkan cairan dari satu wadah yang


lain dalam jumlah kecil tetes pertetes

9. Cawan

: Untuk wadah suatu zat yang akan diuapkan dengan


pemanasan

III.2 Cara Kerja


1.

Penetapan Kesadahan Total


Ambil 10 ml sampel, atur pH sampai 10 dengan KOH (jika pH
mencapi 12 menyebabkan Mg mengendap sehingga EDTA hanya
menetapkan Ca)
Tambah 1 ml buffer 1 ml KCN dan sedikit indicator EBT
Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru
terang
Catat volume titran yang diperlukan
Kesadahan total = (V.N) EDTA . BM CaCO3 . 1000

ppm CaCO3

Volume yang dititrasi

2.

Penetapan Kesadahan Tetap


Ambil 100 ml sampel, masukkan dalam beaker glass, didihkan sampai
20-30 menit
Sampel didinginkan, saring dengan kertas saring Whatmann < 0,5 m
(tidak perlu dicuci)
Encerkan filtrate sampai 100ml dalam labu takar
Ambil 10ml filtrate yang diencerkan, atur pH sampai 10 dengan KOH
Tambah 1ml buffer, 1ml KCN, dan sedikit indicator EBT
Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru
terang
Catat volume titran yang diperlukan

Laboratorium teknik kimia I

xx
11

KOMPLEKSOMETRI
Kesadahan total = (V.N) EDTA . BM CaCO3 . 1000

ppm CaCO3

Volume yang dititrasi


Kesadahan sementara = kesadahan total-kesadahan tetap (ppm CaCO3)

3. Penetapan kadar Ca dalam batu kapur


Masukkan berat sampel batuan (basis kering) dalam

beaker glass

spyrex 250 ml, larutkan dengan 10 ml HCl(p)


Uapkan sampai kering dengan kompor listrik
Larutkan residu tersebut diatas dengan HCl pekat secukupnya maks 25
ml
Encerkan dengan air suling 100 ml, panaskan sampai 15 menit
Pindahkan larutan ke labu takar 250 ml. Encerkan dengan air suling
sampai tanda batas.
Ambil 20 ml dan masukkan dalam labu takar 100 ml. Encerkan dengan
air suling sampai tanda batas.
Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan tadi, atur pH sampai 10
dengan larutan KOH.
Tambah 1 ml buffer, 1 ml KCN, 2-3 tetes MgEDTA dan sedikit
indikator EBT
Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru
terang
Catat volume titran yang diperlukan
Kadar Ca % =

(V.N) EDTA x BM Ca x V Total x V Pengenceran x 100


Volume yang diencerkan x Volume yang dititrasi x Berat sampel

Laboratorium teknik kimia I

12
xxi

KOMPLEKSOMETRI
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 HASIL PERCOBAAN


Tabel 4.1 Kesadahan air dari lingkungan sekitar kampus
No.

Sumber

Kesadahan Tetap

Kesadahan
Sementara

1.

Air Gedung B

140,504 ppm

133,075 ppm

2.

Air Kantin Mumu

116,771 ppm

130,116 ppm

3.

Air Baitul Ilmi

176,825 ppm

146,798 ppm

Tabel 4.2 Kadar Ca dalam zat padat


No.

1.

Sampel

5 gram zat padat

Kadar Ca dalam zat

Kadar Ca dari

padat (%)

referensi (%)

23,55%

29%

IV. 2 PEMBAHASAN
IV.2.1 Syarat-syarat Air yang Layak Untuk Diminum
Persyaratan yang menggambarkan kualitas air minum ditinjau
dari segi fisik, kimia, dan biologi.
a) Syarat Fisik
Tabel 4.3 Syarat fisik air layak minum
Aspek
Kekeruhan

Batas Maksimal
5 NTU (Nepholmetric Tubidyty
Unit)

Warna

15 TCU (True Colour Unit)

Bau dan Rasa

Tidak berasa, asin, manis, pahit,


dan tidak amis

Temperatur

20C - 26C

Laboratorium teknik kimia I

xxii
13

KOMPLEKSOMETRI

Kekeruhan
Air yang mengandung material lewat reaksi dalam larutan
dapat menyebabkan air tersebut keruh. Kekeruhan dapat berasal
dari dan bahan organik. Baku mutu maksimal air layak minum
yang memenuhi syarat menurut peraturan Menteri Kesehatan
Republik Indonesia No : 92/MENKES/PER/IV/2010 tentang
persyaratan air minum adalah 5 NTU.

Warna
Warna

pada

air

disebabkan

adanya

bahan

kimia/mikroorganisme (plankton/kolons bakteri) yang larut dalam


air. Warna yang disebabkan oleh bahan kimia disebut sebagai
apparent colour dan berbahaya bagi tubuh manusia, sedangkan
warna yang disebabkan oleh mikoorganisme disebut true colour
yang juga berbahaya bagi tubuh manusia. Air yang baik adalah air
yang jernih dan tidak berwarna sesuai dengan peraturan Menteri
Kesehatan Republik Indonesia. No. : 422/MENKES/PER/10/2010
yaitu bahan kadar maksimum air minum adalah 15 TCU (True
Colour Unit).

Bau dan Rasa


Air minum yang layak minum adalah air yang tidak berbau
dan berasa. Bau dan rasa yang timbul disebabkan oleh adanya
organisme, bahan mineral, gas terlarut, dan bahan-bahan organik.

Temperatur
Menurut Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia :
No.492/MENKES/PER/IV/2010/tentang Persyaratan Kualitas Air
Minum, air yang baik memiliki suhu yang sama dengan suhu
udara (20-26 C) suhu yang melebihi batas nominal menunjukkan
indikasi terdapat bahan kimia yang terlarut dalam jumlah yang
cukup besar atau sedang terjadi proses dekomposing bahan
organik oleh mikroorganisme.

Laboratorium teknik kimia I

xxiii
14

KOMPLEKSOMETRI

b) Syarat Kimia
Tabel 4.4 Syarat kimia air layak minum
Aspek

Jumlah yang dibenarkan

pH

pH 7 (netral)

Oksigen terlarut

14,6

mg/liter

7,1

mg/liter
Kesadahan total

Maksimal 5 mg/liter

Flour (F)

1-1,5 mg/liter

Chlor (Cl)

250 mg/liter

Arsen (As)

0,05 mg/liter

Tembaga (Cu)

1,0 mg/liter

Besi (Fe)

0,3 mg/liter

Zat Organik

10 mg/liter

pH
pH

suatu

larutan

menentukan

aktivitas

kation

hidrogennya dandinyatakan sebagai logaritme negatif dari


aktivitas kation hidrogen dalam mole per liter pada suhu
tertentu. Istilah pH digunakan untuk menyatakan kadar
asam/alkalin suatu larutan pH air biasanya berkisar 6,5-9 pada
pH tersebut air masih layak untuk diminum.
Oksigen terlarut
Kelarutan oksigen dalam air berkisar antara 14,6
mg/liter pada suhu 0C hingga 7,1 mg/liter pada suhu 25C
pada tekanan lazim. Kandungan oksigen yang rendah
berpengaruh buruk pada kehidupan akuatik dan menyebabkan
munculnya kondisi anaerobik yang buruk dan masalah estetika.

Kesadahan total
Kesadahan adalah sifat air yang disebabkan oleh air
karena adanya ion-ion (kation) logam valensi dan disebabkan

Laboratorium teknik kimia I

15
xxiv

KOMPLEKSOMETRI
oleh adanya Ca2+ dan Mg2+ secara bersama-sama (kesadahan
total).

Zat Organik
Kandungan bahan-bahan organik dalam air dapat terurai
menjadi zat-zat yang berbahaya bagi kesehatan (Benzene,
Chloroform, deterjen, pestisida total, KmnO4).

Senyawa Ionik
Limbah air yang mengandung logam berat sendirisendiri atau campurannya hingga konsentrasi tertentu dapat
bersifat toksik bagi manusia dan oraganisme lain sehingga
berdampak serius bagi ekosistem (Hg, Cu, Ag, Pt, Ni, Co, As,
Cd, Cr, dll).
(Abrar, 2010)

c)

Syarat Biologis
Tabel 4.5 Syarat biologis air layak minum
Jumlah yang dibenarkan
E-coli

10 koloni/10 ml

Total Caliform

koloni/100 ml

Tidak mengandung bakteri patogen (e-colli, salmonella typhi,


dll) kuman-kuman air mudah tersebar dalam air (transmitted by
water).

Tidak

mengandung

bakteri

non-patogen

(attinomyotis,

phytoplankton, caliform, dll)


(Abrar, 2010)

IV.2.2 Perbandingan Kesadahan Air Sampel dengan Kesadahan Air pada


Syarat Baku Mutu (Air Minum/Air yang Layak Konsumsi)
a. Sampel 1 Air Gedung B
Kesadahan Total

= 273,25 ppm

Kesadahan Tetap

= 140,13 ppm

Laboratorium teknik kimia I

xxv
16

KOMPLEKSOMETRI
Kesadahan Sementara

= 133,12 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Gedung B


lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi (batas
maksimum kesadahan air yang layak untuk dikonsumsi).
Sehingga berdasarkan hasil tersebut Air Gedung B layak untuk
dikonsumsi.
b. Sampel 2 Air Kantin Mumu
Kesadahan Total

= 247,22 ppm

Kesadahan Tetap

= 117,10 ppm

Kesadahan Sementara

= 130,12 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Kantin Mumu


lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi (batas
maksimum kesadahan air yang layak untuk dikonsumsi). Sehingga
berdasarkan hasil tersebut Air Kantin Mumu layak untuk
dikonsumsi.
c. Sampel 3 Air Baitul Ilmi
Kesadahan Total

= 323,29 ppm

Kesadahan Tetap

= 177,16 ppm

Keesadahan Sementara

= 146,13 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Baitul Ilmi


lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi (batas
maksimum kesadahan air yang layak untuk dikonsumsi). Sehingga
berdasarkan hasil tersebut Air Baitul Ilmi layak untuk
dikonsumsi.

Laboratorium teknik kimia I

xxvi
17

KOMPLEKSOMETRI
IV.2.3. Grafik Hubungan antara Lokasi Sampel Terhadap Kesadahannya

400
350
300
250
Air Gedung B

200
150

Air Kantin Mumu

100

Air Baitul Ilmi

50
0
Kesadahan Total Kesadahan Tetap

Kesadahan
Sementara

Grafik 4.1 Hubungan antara Lokasi Sampel terhadap


Kesadahannya
Jadi, berdasarkan grafik di atas, kesadahan total tertinggi dimiliki
Air Baitul Ilmi yaitu 323,29 ppm, kemudian Air Gedung B yaitu
273,25 ppm, dan Air Kantin Mumu yaitu 247,22 ppm , selanjutnya
kesadahan tetap tertinggi dimiliki oleh Air Baitul Ilmi yaitu 177,16
ppm, kemudian Air Gedung B yaitu 140,13 ppm, dan Air Kantin
Mumu yaitu 117,10 ppm. Untuk kesadahan sementara tertinggi
adalah Air Baitul Ilmi yaitu 146,13 ppm, kemudian Air Gedung B
yaitu 130,12 ppm, dan Air Kantin Mumu yaitu 130,12 ppm.
Berdasakan fenomena dan beberapa analisa sampel yang kami
uji, diperoleh beberapa fenomena yang mempengaruhi kesadahan air,
seperti:
a)

Faktor Alamiah
Karena pada lokasi Baitul Ilmi, air tanah mengalami kontak
dengan batuan kapur yangada pada lapisan tnaha yang dilalui air
tersebut, maka Ca2+ atau Ma2+ larut dalam air tanah pada
lokasi Baitul Ilmi.

b)

Faktor Non Alamiah

Laboratorium teknik kimia I

xxvii
18

KOMPLEKSOMETRI
Karena sumber air tanah pada lokasi Baitul Ilmi tercemar limbah
daerah sekitarnya yang mengandung ion Ca2+ dan Mg2+
sehingga terjadi pencemaran air.
IV.2.4 Syarat-syarat Kualitas Air Bersih
Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
416/MENKES/PER IX/1990. Tanggal 3 September 1990.

Syarat Fisika
Tabel 4.6 Syarat fisik air layak minum
Batas Maksimum

Bau dan Rasa

Tidak berbau dan berasa

Jumlah Zat Padat Terlarut

1500 mg/liter

Kekeruhan

25 NTU

Suhu

+- 3 C dari suhu udara

Warna

50 TCU

Syarat Kimia
Tabel 4.7 Syarat kimia air layak minum
Aspek

Batas Maksimal

pH

6,5-9,0

Keasadahan (CaCO3)

500 mg/liter

Mangan (Mn)

0,05 mg/liter

Timbal (Pb)

0,05 mg/liter

Syarat Biologis
Tabel 4.8 Syarat biologis air layak minum
Aspek

Batas Maksimum

Mikrobiologik
Total Koliform (MPN)
Bukan Air Perpipaan

Laboratorium teknik kimia I

50/100 ml

19
xxviii

KOMPLEKSOMETRI
Air Perpipaan

10/100 ml

Syarat-syarat air bersih


Beberapa komponen dan stanar baku air bersih meliputi
berbagai aspek baik fisik, kimia, maupun bakteriologis. Beberapa
aspek yang dinilai dengan acuan standar baku air tersebut meliputi
unsur-unsur antara lain:
1.

Suhu
Kenaikan suhu menimbulkan beberapa akibat antara lain menurunnya
jumlah oksigen terlarut dalam air, meningkatkan kecepatan reaksi
kimia dan terganggunya kehidupan ikan dan hewan air lainnya. Jika
batas suhu yang mematikan terlampaui, ikan dan hewan air lainn
mungkin akan mati.

2.

pH
Nilai pH yang normal antara 6-8, sedangkan pH air terpolusi misalnya
air buangan, berbeda-beda tergantung dari jenis buangannya.

3.

Warna, bau, dan rasa


Warna air yang tidak normal biasanya menunjukkan adanya polusi.
Warna air dibedakan atas dua macam yaitu warna sejati (true colour),
yang disebabkan oleh bahan-bahan terlarut, dan warna semu (apparent
colour), yang selain disebabkan oleh bahan terlarut juga karena bahan
tersuspensi, termasuk diantaranya yang bersifat koloid. Bau air
tergantung dari sumbernya. Timbulnya bau pada air secara mutlak
dapat dipakai sebagai salah satu indikator terk\jadinya tingkat
pencemaran air yang cukup tinggi. Air yang normal sebenarnya tidak
mempunyasi rasa. Apabila air mempunyai rasa (kecuali air laut), hal
itu berarti telah terjadi pelarutan garam.

4. Kesadahan
Standar kesadahan total adalah 500 mg/liter, jika melebihi akan dapat
menimbulkan beberapa faktor seperti: a) mengurai efektivitas sabun,
b) terbentuknya lapisan kerak pada alat dapur, c) kemungkinan terjadi
ledakan pada boiler, d) sumbatan pada pipa air.

Laboratorium teknik kimia I

20
xxix

KOMPLEKSOMETRI
5. Besi (Fe)
Dalam jumlah kecil zat besi di butuhkan untuk pembentukan sel-sel
darah merah. Kandungan besi di dalam air melebihi batas akan
menimbulkan gangguan. Standar kualitas ditetapkan 0,1-1,0 mg/liter.
6. Mangan (Mn)
Tubuh manusia membutuhkan mangan rata-rata 10 mg/liter sehari
yang dapat dipenuhi dari makanan. Mangan bersifat toksik terhadap
organ pernafasan. Standar kualitas ditetapkan 0,05-0,5 mg/liter dalam
air.
7. Nitrit (NO2) dan Nitrat (NO3)
Jumlah nitrat yang besar dalam tubuh cenderung berubah menjadi
dinitrit dan dapat membentuk methaemoglobine sehingga dapat
menghambat perjalanan oksigen dalam tubuh, hal ini dapat
menyebabkan penyakit blu baby. Nitrit adalah zat yang bersifat racun
sehingga kehadiran bahan ini dalam air minum tidak diperbolehkan.
8. Cadmium (Cd)
Merupakan zat beracun yang bersifat akumulasi dalam jaringan tubuh
sehingga dapat menyebebkan batu ginjal dan gangguan lambung.
9. Timbal (Pb)
Timbal

sangat

berbahaya

bagi

kesehatan

karena

cenderung

terakumulasi dalam tubuh, serta meracuni jaringan saraf.


10. Kekeruhan
Disebabkan oleh adanya faktor, antara lain karena adanya bahan yang
tidak terlarut seperti debu, tanah liat, bahan organik atau anorganik,
dan mikroorganisme air.
11. Bakteri Coli
Standar Coli pada air bersih ditetapkan sebesar 10 coli/100 ml air.

IV.2.5 Perbandingan Keasadahan Air Sampel dengan Kesadahan Air pada


Syarat Baku Mutu (Air Bersih)
a. Sampel 1 Air Gedung B

Kesadahan Total

= 273,25 ppm

Laboratorium teknik kimia I

xxx21

KOMPLEKSOMETRI

Kesadahan Tetap

= 140,13 ppm

Kesadahan Sementara

= 133,12 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Gedung B


lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi (batas
maksimum kesadahan air bersih). Sehingga berdasarkan hasil
tersebut Air Gedung B layak untuk digunakan.
b. Sampel 2 Air Kantin Mumu

Kesadahan Total

= 247, 22 ppm

Kesadahan Tetap

= 117,10 ppm

Kesadahan Sementara

= 130,12 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Kantin


Mumu lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi
(batas maksimum kesadahan air bersih). Sehingga berdasarkan hasil
tersebut Air Kantin Mumu layak untuk digunakan.
c. Sampel 3 Air Baitul Ilmi

Kesadahan Total

= 323,29 ppm

Kesadahan Tetap

= 177,16 ppm

Kesadahan Sementara

= 146,13 ppm

Kesadahan pada referensi

= 500 ppm

Menurut hasil percobaan, kesadahan pada Air Baitul Ilmi


lebih kecil atau kurang dari kesadahan air pada referensi (batas
maksimum kesadahan air yang layak untuk dikonsumsi). Sehingga
berdasarkan hasil tersebut Air Baitul Ilmi layak untuk dikonsumsi.

IV.2.6 Kadar Ca yang ditemukan


Kadar Ca yang ditemukan pada percobaan ini sebesar 23,55%,
sedangkan kadar Ca dari referensi sebesar 26,49%. Kadar CaO yang
ditemukan lebih kecil dari kadar Ca dari referensi. Kadar Ca yang
ditemukan tergantung dari batu kapur yang diteliti. Di setiap daerah
kadar Ca dari batu kapur berbeda-beda. Kadar Ca yang tinggi dalam batu
kapur dapat digunakan untuk bahan baku pembuatan semen.

Laboratorium teknik kimia I

22
xxxi

KOMPLEKSOMETRI
(Budi, tanpa tahun)
IV.2.7 Kadar Ca dalam Batu Kapur secara Praktis dan Teoritis
IV.2.7.1 Penambahan MgEDTA
Tabel 4.9 Perbedaan Kadar Ca secara Praktis dan Teoritis
Kadar Ca

Praktis

Teoritis

dalam batu kapur

23,55%

29%

Kadar Ca yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslinya


karena adanya perbedaan penambahan MgEDTA secara praktis
dan teoritis.
Tabel 4.10 Perbedaan Penambahan Volume MgEDTA secara
Praktis dan Teoritis
Volume

Praktis

Teoritis

MgEDTA

24 ml

28,8 ml

Pada kompleksometri penentuan kadar Ca dengan cara


substitusi atau cara penggantian yaitu sampel ditambah dengan
kompleks NaEDTA. Sehingga ion Mg2+ tertitrasi dengan
MgEDTA Standard an indikator EBT.
Reaksi:
Mg2+ +MgY2-

MY2- + Mg2+

Ca2+ + MgY2-

CaY2- + Mg2+

Mg2+ + HIn2-

MgIn- + H+

Setelah Ca habis bereaksi:


MgIn- +H2Y2-

MgY2- + H+ +HIn2-

Karena penambahan EDTA lebih sedikit dari yang


seharusnya yaitu 2-3 tetes, padahal Mg2+ ini akan digantikan

Laboratorium teknik kimia I

23
xxxii

KOMPLEKSOMETRI
logam yang bebas dimana ion tersebut akan menggantikan ion
Mg2+ menjadi lebih sedikit karena Mg2+ yang terbentuk sedikit
saat titrasi dengan EDTA Standar kebutuhan titran sedikit pula
sehingga menyebabkan Ca yang ditemukan lebih sedikit dari
kadar asli.
(Underwood, p.213)
IV.2. 7. 2. Kadar Ca dalam Gipsum
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan,
terdapar adanya perbedaaan kadar antara kadar praktis dan
kadar teoritis. Perbedaan tersebut salah satunya disebabkan
oleh adanya pengotor lain pada Na2EDTA.
Dalam

analisa

kompleksometri

ini,

Na2EDTA

seharusnya berikatan dengan Ca2+ atau Mg2+ dalam sampel


tersebut dan selanjutnya membentuk senyawa kompleks yang
ditandai dengan warna pada saat titik akhir titrasi. Namun,
apabila terdapat pengotor lain pada Na2EDTA menyebabkan
Na2EDTA tidak mengikat logam Ca2+ maupun Mg2+ ,
melainkan akan berikatan dengan zat pengotor tersebut. Hal
ini dapat menyebabkan ikatan kompleks logam pengotor
dengan Na2EDTA memiliki stabilitas yang rendah daripada
ikatan kompleks antara indikator EBT dengan logam Ca2+
sehingga menyebabkan kesalahan indikator perubahan warna
saat TAT.

(Anonim,2013)

Laboratorium teknik kimia I

24
xxxiii

KOMPLEKSOMETRI
IV.2. 7. 2. Adanya Pengendapan saat didinginkan (setelah Pemanasan)
Setelah dilakukan pemanasan terhadap larutan campuran
gipsum dan HCl pekat, terjadi pengendapan saat didinginkan. Hal
tersebut dikarenakan sifat gipsum yang higroskopis yaitu mudah
menyerap uap air dan CO2 di udara, sehingga membentuk
endapan CaCO3. Endapan tersebut dapat mempengarui penentuan
kadar Ca yang sesungguhanya dapalam batu kapur, sehingga
apabila dititrasi dengan Na2EDTA akan menghasilkan kesalahan
dalam menentukan titik akhir titrasi.
(Anonim, 2013)

IV. 2.8 Grafik Hubungan pCa VS Na2EDTA

Grafik
pCa VS Na2EDTA
2
y = 0.0233x + 1.0759
R = 0.9758

pCa

1.5
1

pCa
0.5

Linear (pCa)

0
0

10

20

30

40

Volume EDTA
Grafik 4.2 Hubungan pCa VS Na2EDTA

Laboratorium teknik kimia I

25
xxxiv

KOMPLEKSOMETRI

Semakin bertambahnya volume EDTA yang ditambahkan,


pCa semakin meningkat. Saat volume EDTA yang ditambah kecil,
pCa memiliki nilai misalnya saat volume 5 ml, pCa bernilai 1,355.
Saat volume EDTA yang ditambahkan 35 ml, pCa bernilai 2,095.
Jadi, semakin bertambah volume EDTA, nilai pCa meningkat dan
sebaliknya semakin sedikit volume EDTA, maka nilai pCa makin
turun. Hal ini disebabkan karena EDTA merupakan salah satu jenis
asam amina polikarboksilat. Ikatan pada EDTA yaitu ikatan N yang
bersifat basa mengikat ion H+ dari ikatan karboksil yang bersifat
asam. Jadi dalam bentuk larutan pada EDTA ini terjadi reaksi intra
molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka rumus
senyawa tersebut diseubut zwitter ion.

Laboratorium teknik kimia I

26
xxxv

KOMPLEKSOMETRI

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Pada sampel I (Air Gedung B) kesadahan yang ditemukan yaitu kesadahn
total sebesar 273,579 ppm, keadahan tetap sebesar 140,504 ppm, dan
kesadahan sementara sebesar 133,075 ppm.
2. Pada sampel II (Air Kantin Mumu) kesadahan yang ditemukan yaitu
kesadahan total sebesar 246,888 ppm, kesadahan tetap sebesar 116,771 ppm,
dan kesadahan sementara sebesar 130,116 ppm.
3. Pada sampel III (Air Baitul Ilmi) kesadahan yang ditemukan yaitu keadahan
total sebesar 323,624 ppm, kesadahan tetap sebesar 176, 825 ppm, dan
kesadahan sementara sebesar 146, 798 ppm.
4. Kadar Ca dalam gipsum yang ditemukan sebesar 23,55% dan kadar Ca dari
refensi sebesar 29%. Hal tersebut dikarenakan penambahan MgEDTA, kadar
Ca dalam gipsum, dan adanya pengendapan saat didinginkan.
5. Grafik hubungan pCa VS Na2EDTA menunjukkan bahwa semakin
bertambah volume EDTA, milai pCa meningkat, bagitu pula sebaliknya. Hal
ini deisebabkan karena EDTA merupakan salah satu jenis asam amina
polikarboksilat. Ikatan pada EDTA yaitu ikatan N yang bersifat basa
mengikat ion H+ dari ikatan karboksil yang bersifat asam.

V.2 Saran
1. Pada proses titrasi sangat diperlukan ketelitian dan kejelian.
2. Berhati-hati saat bekerja supaya hasil yang dikerjakan maksimal dan
memuaskan serta alat-alat praktikum dapat utuh adanya.
3. Pada penggunaan indikator EBT. Gunakan secukupnya karena sangat
berpengaruh besar bagi hasil kerja praktikum.
4. Cuci alat-alat praktikum sebelum dan setelah digunakan.
5. Ikuti langkah kerja praktikum secara keseluruhan dan sesuai urutan.

Laboratorium teknik kimia I

xxxvi
27

KOMPLEKSOMETRI

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2010. Komposisi Kimia Batu Kapur. Diakses dari repository.unand.ac.id.
Jumat, 14 November 2014 pada pukul 20.00 WIB
Anonim. 2013. Kompleksometri. Diakses dari https://allaboutly.wordpress.com/2013
/ 05 / 18 / kompleksometri /. Kamis, 11 Desember 2014 pada pukul 15.00 WIB
Anonim.

2014.

Titrasi

wordpress.com

Kompleksometri.

percobaan-

Diakses

dari

alchemist08.files.

vititrasi-kompeksometri.docx.

Jumat,

14

November 2014 pada pukul 20.00 WIB


Anonim. 2013.

Unsur Standar Baku Mutu Air Bersih. Diakses dari

http://inspeksisanitasi.blogspot.com/2013/05/unsur-standar-baku-mutu-airbersih.html#sthash.B5Op7dtl.dpuf. Kamis, 13 November 2014 pada pukul


12.30 WIB
Budi. Tanpa tahun. Persentase Kadar CaO. Diakses dari
http://digilib.its.ac.id/public/ITS-Master-7867-2504201012-kesimpulan.pdf.
Minggu, 7 Desember 2014 pada pukul 07.00 WIB
Dick, J. G.. 1973. Analytical Chemistry. Mc Graw-Hill Kogakusha. Ltd, Tokyo
Nurazizah. 2012. Penetapan Kadar Kalsium dalam CaCO3. Diakses dari
http://www.slideshare.net/nurazizahziaaw/penetapan-kadar -kalsium-dalamCaCO3 . Kamis, 11 Desember 2014 pada pukul 15.15 WIB
PERMENKES. 1990. Daftar Persyaratan Kualitas Air Bersih. Diakses dari
http://web.ipb.ac.id/-tml_atsp/. Rabu, 5 November 2014 pada pukul 12.15 WIB
Pudjaatmaka A. H., 1992, Analisis Kimia Kuantitatif (terjemahan), Penerbit
Erlangga, Jakarta
Pudjaatmaka A. H.. Sutiono. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro
(terjemahan). Penerbit PT. Kalman Media Pustaka, Jakarta
Rosalia. 2011. Kadar Kalsium dalam Gipsum. Diakses dari
http://rosaliamatildachemistry2011.blogspot.com/2013/10/gravimetri.html.
Rabu, 10 Desember 2014 pada pukul 16.30 WIB
Said, Nusa Idaman. Tanpa tahun. Pengolahan Air Siap Minum. Diakses dari
http://www.kelair.bppt.go.id/Publikasi/BukuAirMinum/BAB11ARSINUM.pdf.
Rabu, 5 November 2014 pada pukul 12.00 WIB

Laboratorium teknik kimia I

xxxvii
28

KOMPLEKSOMETRI
Sundaro, R. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif, edisi ke-4. Penerbit Erlangga, Jakarta
Underwood, A. L., Day, R. A. (1990), Analisa Kimia Kuantitatif, edisi Keempat.
Erlangga, Jakarta

Laboratorium teknik kimia I

29
xxxviii

KOMPLEKSOMETRI
LAMPIRAN A
LEMBAR PERHITUNGAN
Kesadahan Total
1. Air Gedung B
V1 = 2,8 ml
V2 = 2,7 ml

Rata-rata = 2,73 ml

V3 = 2,7 ml
2. Air Kantin Mumu
V1 = 2,5 ml
V2 = 2,4 ml

Rata-rata = 2,47 ml

V3 = 2,5 ml
3. Air Baitul Ilmi
V1 = 3,3 ml
V2 = 3,1 ml

Rata-rata = 3,23 ml

V3 = 3,3 ml

Kesadahan Tetap
1. Air Gedung B
V1 = 1,3 ml
V2 = 1,4 ml

Rata-rata = 1,4 ml

V3 = 1,5 ml
2. Air Kantin Mumu
V1 = 1,1 ml
V2 = 1,1 ml

Rata-rata = 1,17 ml

V3 = 1,3 ml
3. Air Baitul Ilmi
V1 = 1,8 ml
V2 = 1,7 ml

Rata-rata = 1,77 ml

V3 = 1,8 ml

Laboratorium teknik kimia I

A-1
xxxix

KOMPLEKSOMETRI

Kadar Ca dalam Gipsum


V = 16,8 ml
Kadar CaO = (16,8.0,01).56.08.250.100.100

= 23,55%

20.10.5000

Penetapan Kesadahan Total


1. Sampel 1
a. V = 2,8 ml
Kesadahan total = (2,8.0,01).100,09.1000
10
= 280,252 ppm
b. V = 2,7 ml
Kesadahan total = (2,7.0,01).100,09.1000
10
= 270,243 ppm
c. V = 2,7 ml
Kesadahan total = (2,7.0,01).100,09.1000
10
= 270,243 ppm
2. Sampel 2
a. V = 2,5 ml
Kesadahan total = (2,5.0,01).100,09.1000
10
= 250,225 ppm
b. V = 2,4 ml
Kesadahan total = (2,4.0,01).100,09.1000
10
= 240,216 ppm
c. V = 2,5 ml
Kesadahan total = (2,5.0,01).100,09.1000
10
= 250,225 ppm

Laboratorium teknik kimia I

A-2
xl

KOMPLEKSOMETRI
3. Sampel 3
a. V = 3,3 ml
Kesadahan total = (3,3.0,01).100,09.1000
10
= 330,297 ppm
b. V = 3,1 ml
Kesadahan total = (3,1.0,01).100,09.1000
10
= 310,279 ppm

c. V = 3,3 ml
Kesadahan total = (3,3.0,01).100,09.1000
10
= 330,297 ppm

Penetapan Kesadahan Tetap


1. Sampel 1
a.

V = 1,3 ml
Kesadahan tetap = (1,3.0,01).100,09.1000
10
= 130,117 ppm

b.

V = 1,4 ml
Kesadahan tetap = (1,4.0,01).100,09.1000
10
= 141,26 ppm

c.

V = 1,5 ml
Kesadahan tetap = (1,5.0,01).100,09.1000
10
= 150,135 ppm

Laboratorium teknik kimia I

A-3
xli

KOMPLEKSOMETRI
2. Sampel 2
a.

V = 1,1 ml
Kesadahan tetap = (1,1.0,01).100,09.1000
10
= 110,099 ppm

b.

V = 1,1 ml
Kesadahan tetap = (1,3.0,01).100,09.1000
10
= 110,099 ppm

c.

V = 1,3 ml
Kesadahan tetap = (1,3.0,01).100,09.1000
10
= 130,117 ppm

3. Sampel 3
a.

V = 1,8 ml
Kesadahan tetap = (1,8.0,01).100,09.1000
10
= 180,162 ppm

b.

V = 1,7 ml
Kesadahan tetap = (1,7.0,01).100,09.1000
10
= 170,153 ppm

c.

V = 1,8 ml
Kesadahan tetap = (1,8.0,01).100,09.1000
10
= 180,162 ppm

Laboratorium teknik kimia I

A-4
xlii

KOMPLEKSOMETRI
Kesadahan Sementara
Sampel 1
Rata-rata kesadahan total = 273,579 ppm
Rata-rata kesadahan tetap = 140,504 ppm
Kesadahan Sementara = 273,579 ppm - 140,504 ppm = 133,075 ppm

Sampel 2
Rata-rata kesadahan total = 246,888 ppm
Rata-rata kesadahan tetap = 116,771 ppm
Kesadahan Sementara = 246,888 ppm - 116,771 ppm = 130,116 ppm

Sampel 3
Rata-rata kesadahan total = 323,624 ppm
Rata-rata kesadahan tetap = 176,875 ppm
Kesadahan Sementara = 323,624 ppm - 176,875 ppm = 146,798 ppm

A-5

Laboratorium teknik kimia I

xliii

KOMPLEKSOMETRI
Perbedaan Penambahan MgEDTA secara Praktis dan Teoritis

Secara teoritis volume MgEDTA :


Berat Ca asli = 72,5 gram dari 250 gram (29%)
= 1,45 gram dari 5 gram
Mol Ca = 1,45 / 40 = 0,036 mol
Volume Ca = 0,25 L
M Ca = 0,144 m
Setelah dilakukan pengambilan 20 ml dan diencerkan sampai 100 ml.
V1 = 20 ml

V2 = 100 ml

M1 = 0,144 M

M2 = ?

V1 x M1 = V2 x M2
20 x 0,144 = 100 x M2
M2 = 0,0288 M
Maka M Ca = 0,0288 M dan V Ca = 10 ml
Jumlah MgEDTA dapat dicari dengan :
(V.N) MgEDTA = (V.N) Ca Teoritis
V . 0,01=10 . 0,0288
V = 28,8 ml

A-6

Laboratorium teknik kimia I

xliv

KOMPLEKSOMETRI
Sedangkan pada percobaan, volume MgEDTA yang ditambahkan adalah
Berat Ca asli = 1,1755 gram dari 23,55% x 5 gram = 1,1755 gram
Mol Ca = 1,1755/ 40 = 0,03 mol
Volume Ca = 0,25 L
M Ca = 0,03 / 0,25= 0,12 M
Setelah dilakukan pengambilan 20 ml dan diencerkan sampai 100 ml.
V1 = 20 ml

V2 = 100 ml

M1 = 0,12 M

M2 = ?

V1 x M1 = V2 x M2
20 x 0,12 = 100 x M2
M2 = 0,024 M
Maka M Ca = 0,024 M dan V Ca = 10 ml
Jumlah MgEDTA dapat dicari dengan :
(V.N) MgEDTA = (V.N) Ca Teoritis
V . 0,01=10 . 0,024
V = 24 ml

Laboratorium teknik kimia I

A-7
xlv

KOMPLEKSOMETRI
LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

Berat Ca = 5 gram
n Ca = gr / Mr = 5 / 40 = 0,125 mol
v Ca = 250 ml = 0,25 liter
m Ca = n / v = 0,125 / 0,25 = 0,5 M
-

Diambil 20 ml dan encerkan sampai 100 ml


V1 . M1 = V2 . M2
20 . 0,5 = 100 . M2
M2 = 0,1 M

Volume TAT
( V . N ) EDTA = ( V . N ) Ca
V EDTA = 10 . 0,1 / 0,01
V EDTA = 100 M

1. Penambahan 0 ml
[Ca2+] = 0,1 N
pCa = - log 0,1 = 1
2. Penambahan 5 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.5) / 15 = 0,0633
pCa = - log 0,0633 = 1,1986
3. Penambahan 10 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.10) / 20 = 0,045
pCa = - log 0,045 = 1,3468
4. Penambahan 15 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.15) / 25 = 0,034
pCa = - log 0,034 = 1,4685
5. Penambahan 20 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.20) / 30 = 0,0266
pCa = - log 0,0266 = 1,5751

Laboratorium teknik kimia I

B-1
xlvi

KOMPLEKSOMETRI
6. Penambahan 25 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.25) / 35 = 0,0214
pCa = - log 0,0214 = 1,6904
7. Penambahan 30 ml
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.30) / 40 = 0,0175
pCa = - log 0,0175 = 1,756
8. Penambahan 35 m
[Ca2+] = (0,1.10) (0,01.35) / 45 = 0,0144
pCa = - log 0,0144 = 1,8402

Laboratorium teknik kimia I

B-2
xlvii

KOMPLEKSOMETRI

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi :

KOMPLEKSOMETRI

GROUP

: I / Senin Pagi

ANGGOTA

1. AYU MUNTI NILAMSARI

NIM : 21030114120081

2. FAWZIA PUTI PAUNDRIANAGARI NIM : 21030114120065


3. YOSIA NADA TRANTIKA

NIM : 21030114120103

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA I


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

Laboratorium teknik kimia I

C-1
xlviii

KOMPLEKSOMETRI
I.

TUJUAN PERCOBAAN
1. Menganalisa kesadahan sementara, kesadahan tetap, dan kesadahan total
dalam sampel yang berwujud cair.
2. Menganalisa kandungan Ca di dalam sampel berwujud padat, seperti batu
gamping (limestone) atau batu kapur (lime) atau batuan lainnya.

II.

PERCOBAAN

2.1 Bahan yang digunakan


1. HCl (p)
2. KOH
3. EDTA
4. Indikator EBT
5. Larutan Buffer
6. Na2EDTA 0,01 N
7. MgEDTA 0,01 N
2.2 Alat yang digunakan
1. Buret

6. Pipet ukur

2. Beaker glass

7. Pengaduk

3. Erlenmeyer

8. Cawan

4. Gelas ukur

9. Labu takar

5. Pipet tetes

2.3 Cara Kerja


4. Penetapan Kesadahan Total

Ambil 10 ml sampel, atur pH sampai 10 dengan KOH (jika pH


mencapi 12 menyebabkan Mg mengendap sehingga EDTA hanya
menetapkan Ca)

Tambah 1 ml buffer 1 ml KCN dan sedikit indicator EBT

Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru


terang

Catat volume titran yang diperlukan


Kesadahan total = (V.N) EDTA . BM CaCO3 . 1000

ppm CaCO3

Volume yang dititrasi

Laboratorium teknik kimia I

C-2
xlix

KOMPLEKSOMETRI

5. Penetapan Kesadahan Tetap

Ambil 100 ml sampel, masukkan dalam beaker glass, didihkan sampai


20-30 menit

Sampel didinginkan, saring dengan kertas saring Whatmann < 0,5 m


(tidak perlu dicuci)

Encerkan filtrate sampai 100ml dalam labu takar

Ambil 10ml filtrate yang diencerkan, atur pH sampai 10 dengan


KOH

Tambah 1ml buffer, 1ml KCN, dan sedikit indicator EBT

Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru


terang

Catat volume titran yang diperlukan


Kesadahan total = (V.N) EDTA . BM CaCO3 . 1000

ppm CaCO3

Volume yang dititrasi


Kesadahan

sementara = kesadahan total-kesadahan tetap (ppm

CaCO3)

6. Penetapan kadar Ca dalam batu kapur

Masukkan berat sampel batuan (basis kering) dalam beaker glass


spyrex 250 ml, larutkan dengan 10 ml HCl(p)

Uapkan sampai kering dengan kompor listrik

Larutkan residu tersebut diatas dengan HCl pekat secukupnya maks


25 ml

Encerkan dengan air suling 100 ml, panaskan sampai 15 menit

Pindahkan larutan ke labu takar 250 ml. Encerkan dengan air suling
sampai tanda batas.

Ambil 20 ml dan masukkan dalam labu takar 100 ml. Encerkan


dengan air suling sampai tanda batas.

Ambil 10 ml larutan yang telah diencerkan tadi, atur pH sampai 10


dengan larutan KOH.

Tambah 1 ml buffer, 1 ml KCN, 2-3 tetes MgEDTA dan sedikit


indikator EBT

Laboratorium teknik kimia I

C-3
l

KOMPLEKSOMETRI

Titrasi dengan Na2EDTA sampai warna merah anggur menjadi biru


terang

Catat volume titran yang diperlukan

Kadar Ca % = (V.N) EDTA x BM Ca x V Total x V Pengenceran x 100


Volume yang diencerkan x Volume yang dititrasi x Berat sampel

2.4 Hasil Percobaan


Kesadahan air dari lingkungan sekitar kampus
No.

Sumber

Kesadahan Tetap

Kesadahan Sementara

1.

Air Gedung B

140,504 ppm

133,075 ppm

2.

Air Kantin Mumu

116,771 ppm

130,116 ppm

3.

Air Baitul Ilmi

176,825 ppm

146,798 ppm

Kadar Ca dalam zat padat


No.

1.

Sampel

5 gram zat padat

Kadar Ca dalam zat

Kadar Ca dari referensi

padat (%)

(%)

23,55%

29%

PRAKTIKAN

MENGETAHUI
ASISTEN

AYU MUNTI NILAMSARI


FAWZIA PUTI PAUNDRIANAGARI
YOSIA NADA TRANTIKA

LASMARIA P. M. SINAGA

Laboratorium teknik kimia I

C-4
li

KOMPLEKSOMETRI
REFERENSI

Judul

: TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Tujuan

: Menentukan kadar zat dengan cara titrimetri melalui


pembentukan senyawa kompleks

Hari/ Tanggal

: Sabtu/ 13 Desember 2008

Tempat

: Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I.

DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang di dasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan
kadar

ion-on

logam

dalam

cuplikan

telah

dikembangkan.

Titrasi

kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi


dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah
tingkat kelarutan yang tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering
digunakan adalah ligan bergigi banyak yaitu asam etilendiamintetraasetat
(EDTA).
Salah satu penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk
penentuan kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+.
Titrasi ini dapat di ukur langsung dengan EDTA pada pH 10 yang
menggunakan indikator EBT, titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan
warna dari merah menjadi biru.
Reaksi kesetimbangan pembentuk kompleks banyak digunakan dalam
titrimetri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam
membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut dalam air.
Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri. Atas dasar ini,
sejumlah cara titrasi untuk menentukan kadar ion-ion logam dalam cuplikan
telah dikembangkan oleh para ahli.

Laboratorium teknik kimia I

lii

KOMPLEKSOMETRI
Reaksi-reaksi

kesetimbangan

pembentukan

kompleks

banyak

digunakan dalam titrimeri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan


ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan dapat larut
dalam air. Karena itu cara ini sering disebut titrasi kompleksometri.
Titrasi kompleksometri adalah cara titrimetri yang didasarkan pada
kemampuan ion-ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan
dapat larut dalam air. Atas dasar ini, sejumlah cara titrasi untuk menentukan
kadar-kadar ion logam dalam cuplikan telah dikembangkan. Titrasi
kompleksometri merupakan pembentukan molekul netral yang terdisosiasi
dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks yang demikian
adalah tingkat kelarutan tinggi. Zat pengompleks (pereaksi) yang sering
digunakan adalah ligan bergigi banyak, yaitu asam etilen diamin tetra asetat
atau EDTA dengan rumus sebagai berikut :

HOOC - CH2

CH2 - COOH
N CH2 CH2 - N

HOOC - CH2

CH2 - COOH

Dari strukturnya, bahwa molekul tersebut (EDTA) mengandung baik


donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen sehingga
dapat menghasilkan khelat bercincin sampai dengan enam secara serentak.
EDTA mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, tapi
karena adanya dengan jumlah yang tidak tertentu, sebaiknya distandarisasi
dulu.
EDTA berpotensi sebagai ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi
dengan sebuah ion logam melalui gugus dua nitrogen dan empat
karboksilnya. Dalam kasus lainnya, EDTA dapat bertindak sebagai ligan
kuinkedendat atau kuadridentat dengan satu atau dua gugus karboksilnya
bebas dari interaksi kuat dengan logam. Untuk mudahnya, bentuk asam bebas
dari EDTA sering disingkat H4y.

Laboratorium teknik kimia I

liii

KOMPLEKSOMETRI
Karena EDTA mengandung enam situs basa-empat karbosilat oksigen
dan dua nitrogen. Maka enam spesies asam dapat hadir : H6y2+, H5y+, H4y,
H3y-, H2y2-, dan H3y3-. Dua asam pertama adalah asam-asam yang relatif kuat
dan biasanya tidak penting dalam perhitungan kesetimbangan. Dari sekian
banyak ligan organik, asam-asam Paramino-karboksilat (komplekson)
merupakan ligan yang sangat penting dalam pemeriksaan kimia.
Sifat yang sangat penting dan khas dari senyawa-senyawa
komplekson adalah kemampuannya membentuk senyawa kompleks kelat
bertangan banyak, karena kompleks EDTA sangat mantap, maka jelaslah
bahwa di daerah titik kesetaraan kepekatan ion logam akan menurun sangat
tajam.
EDTA adalah asam tetraprotik dengan 4 macam tetapan disosiasi
yaitu:
K1 = 1.10-2

K3 = 6,9. 10-7

K2 = 2,1.10-3

K4 = 7. 10-11

Dari harga tetapan disosiasi tersebut, jelas bahwa hanya 2 proton yang
bersifat asam kuat. Pada pH tersebut reaksi pembentukan kompleks dari
EDTA dengan ion logam polivalen : Mnn+, dinyatakan sebagai berikut :
Mn2+ + H2Y2-

MY(n-4) + 2H+

Reaksi tersebut bolak balik (reversible) dan ke arah pembentukan


kompleks logam disetai dengan pelepasan H+. Bila keasaman larutan tinggi
(pH rendah) maka kompleks logam akan terdisosiasi dan kesetimbangan akan
bergeser ke kiri. Bila larutan alkalis (pH tinggi) maka kemungkinan akan
terbentuk hidroksida dari logam yang bersangkutan. Untuk menjaga hal ini
maka dilakukan penambahan pH tertentu. Makin rendah stabilitas kompleks
metal EDTA, maka pada titrasi harus digunakan pH yang tinggi.
Bukti yang menunjukkan bahwa EDTA mempunyai rumus bangun
zwitter rangkap yaitu sebagai berikut

Laboratorium teknik kimia I

liv

KOMPLEKSOMETRI
L:

OOC - CH2 H+

H+

H+

H+ - CH2 - COOH

N CH2 CH2 - N
-

CH2 - COO-

OOC - CH2

Senyawa ini biasanya digunakan dalam bentuk garam natriumnya


yang sering digunakan juga disebut EDTA atau kadang-kadang Na2EDTA.
Pelepasan empat proton dari molekul EDTA

menyebabkan ligan ini

mempunyai enam pasang elektron bebas. Untuk mencegah perubahan


digunakan larutan buffer pada titrasi kompleksometri ini. Salah satu
penggunaan titrasi kompleksometri adalah digunakan untuk penentuan
kesadahan air dimana disebabkan oleh adanya ion Ca2+ dan Mg2+. Titrasi ini
D-3
langsung dengan EDTA pada pH 10 yang menggunakan indikator Erichom
Black T(H3In) titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah
menjadi biru. Pada pH 10, EBT (Hin = berwarna biru) bentuk ini bereaksi
dengan Mg membentuk kompleks dengan berwarna merah.
Mg2+ + Hln2-

Mgln- + H+

Kelat logam terbentuk dengan molekul EBT dengan hilangnya ion-ion


hidrogen dari fenolat-gugus OH dan pembentukan ikatan antara ion logam
dan atom-atom oksigen. Molekul EBT biasanya dihadirkan dalam bentuk
singkatan sebagai asam triprotik, H3In. Spesies asam sulfonat yang terlihat
pada gambar sebagai terionisasi, ini adalah sebuah gugus asam kuat yang
terurai dalam sebuah larutan berair yang tidak bergantung pH, sehingga
struktur yang ditunjukkan adalah H2In.
Komplek terbentuk 1:1 yang stabil berwarna anggur merah, dengan sejumlah
kation seperti Mg2+, Ca2+, Zn2+, dan Ni2+. Banyak titrasi EDTA terjadi dalam
penyangga pH 8 sampai 10. Suatu rentang dimana bentuk dominan dari EBT
adalah bentuk Hin2- baru.
Kompleks yang dibentuk indikator dengan ion logam lebih lemah daripada
kompleks antara ion logam dengan EDTA (kompleks Mgln lebih lemah dari

Laboratorium teknik kimia I

lv

KOMPLEKSOMETRI
MgY2-) dengan demikian kelebihan EDTA akan mengikat Mg dari Mgln
membentuk kompleks Mg2+.
Mgl- + H2Y2Merah

MgY2- + Hln2- + H+

Tak berwarna Biru

Larutan yang berwarna merah muda ini kemudian dititrasi dengan


larutan baku EDTA hingga warna larutan berubah menjadi berwarna biru
muda. Pada penambahan 1 tetes warna merah larutan memudar dan pada
penambahan 1,4 mL larutan warnanya menjadi biru sangat muda. Perubahan
warna tersebut menunjukkan bahwa titik akhir titrasi telah tercapai. Ini
menandakan terdapat ion Mg2+ dalam larutan sampel. Karena kompleks
MgIn- (kompleks Mg dengan EBT) lebih lemah daripada kompleks MgY2(komplek Mg dalam EDTA) sehingga kelebihan EDTA akan merebut Mg
dari MgIn untuk menjadi Mg2+ yang selanjutnya membentuk kompleks
dengan EDTA yaitu kompleks MgY2-. Sedangkan EBT (HIn) akan kembali
terbentuk seperti semula yaitu HIn2- yang berwarna biru, sehingga
menyebabkan pada titik akhir titrasi ini larutan menjadi berwarna biru.
Persamaannya adalah sebagai berikut:
MgIn2- (aq) + H2Y2- (aq)

MgY2- (aq) + HIn2- (aq) + 2H+ (aq)

MgY2- (aq) : tidak berwarna


HIn2- (aq) : berwarna biru
Dari volume EDTA tersebut didapatkan bahwa volume EDTA yang
diperlukan untuk mencapai titik akhir titrasi adalah 1,4 mL dan dapat
dihitung kesadahan total air kran Laboratorium adalah 5,21x10-5 ppm. Jumlah
tersebut menunjukkan bahwa kadar/tingkat kesadahan pada air kran tergolong
kecil.
Percobaan selanjutnya yaitu pada 100 mL air selokan yang
ditambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 dan 2 tetes indikator EBT
menghasilkan larutan ungu tua. Ketika dititrasi dengan EDTA dihasilkan
larutan biru tua pada penambahan 2 tetes EDTA 0,1 M. Warna yang
dihasilkan ini tidak sesuai karena ada kekurangtelitian praktikan yaitu karena

Laboratorium teknik kimia I

lvi

KOMPLEKSOMETRI
mungkin pada saat meneteskan indikator EBT,tetesan yang keluar dari pipet
kebesaran. Maka kemudian dilakukan percobaan lagi, dan kemudian didapat
volum EDTA sebanyak 16 mL pada titik akhir titrasi, dimana perubahan
warna yang terjadi adalah hijau lumut. Ini memungkinkan terdapat ion logam
lain pada larutan selain Ca2+ dan Mg2+.
1. Kesadahan Tetap
Air sadah tetap mengandung garam-garam CaSO4, MgSO4, CaCl2, dan
MgCl2. Kesadahan tetap pada air tidak dapat dihilangkan hanya dengan cara
pemanasan, tetapi harus direaksikan dengan soda, Na2SO3 atau kapur, Ca(OH)2
sebagai ion Ca2+ dan Mg2+ akan mengendap.
Pada percobaan yang kedua ini, dilakukan titrasi untuk menentukan
kesadahan tetap pada air kran di laboratorium. Namun, pada penentuan
kesadahan tetap diperlakukan agak sedikit berbeda. Sebelum air dititrasi, air
dipanaskan terlebih dahulu sampai mendidih untuk membunuh kuman-kuman.
Pemanasan ini dilakuan untuk menghilangkan kesadahan sementara, karena
kesadahan sementara berupa ion-ion yang dapat dihilangkan dengan pemanasan.
Kemudian air didinginkan agar partikel-partikel dalam air menyatu (bergabung).
Sehingga pada saat dilakukan penyaringan dimungkinkan partikel-partikel dalam
air dapat dipisahkan. Penyaringan dilakukan pada saat air menjadi dingin, tidak
pada saat air masih panas karena dimungkinkan partikel-partikel padat yang
tersisa pada air tersebut akan ikut tersaring dan tidak masuk kembali bercampur
ke dalam air. Jadi penyaringan ini untuk menghilangkan partikel padat.
Setelah disaring, air langsung diencerkan sebelum dilakukan titrasi.
Pengenceran ini untuk meningkatkan kelarutan. 50 ml cuplikan ditambahkan
dengan larutan buffer dan indikator EBT. Selanjutnya dititrasi dengan EDTA.
Pada penambahan 0,15 mL EDTA, larutan sudah mengalami perubahan
warna dari ungu tua menjadi biru . Dari volume larutan EDTA yang diperlukan,
dapat dicari besar kesadahan tetap pada air kran laboratorium kimia tersebut
adalah 5,58x10-6 ppm. Dari jumlah/kadar ppm kesadahan tetap pada air kran
laboratorium tersebut tergolong kecil (sangat kecil). Nilai kesadahan tetap ini

Laboratorium teknik kimia I

lvii

KOMPLEKSOMETRI
kecil karena ion-ion yang menjadi kesadahan sementara sudah menguap ketika
dipanaskan.
2.

Kesadahan Sementara
Air sadah sementara adalah air yang kesadahannya dapat hilang dengan
pemanasan. Air sadah sementara mengandung garam Ca(HCO3)2 dan
Mg(HCO3)2. Pada pemanasan, garam-garam ini terurai menbentuk CaCO3 dan
MgCO3 yang sukar larut. Kesadahan sementara dapat dihilangkan dengan cara
mendidihkan atau menambahkan kapur. Dalam keadaan panas, garam-garam
Ca(HCO3)2 dan Mg(HCO3)2 terurai menjadi ion-ion Ca2+ dan Mg2+ mengendap
sebagai CaCO3 dan MgCO3.
Kesadahan sementara dapat diperoleh dari kesadahan total dikurangi
kesadahan tetap pada percobaan sebelumnya (percobaan I dan II). Dari hasil
pengurangan tersebut diperoleh kesadahan sementara dari air kran Laboratorium
tersebut adalah sebesar 4,64176 x 10-5 ppm. Hal tersebut menunjukkan bahwa
tingkat kesadahan dari air kran di Laboratorium tergolong kecil (sangat kecil).
Sumber :
https://www.google.com/?gws_rd=ssl#q=titrasi+kompleksometri+jurnal+UNLA
M

Tabel 1. Komposisi kimia batu kapur


Senyawa

Daerah Sampel

(%)

CaO

52.79

54.85

54.93

53.36

52.89

Fe2O3

0.35

0.32

0.33

0.38

0.35

MgO

0.84

0.66

0.67

0.14

0.83

SiO2

4.28

2.46

2.35

2.06

4.06

Al2O3

0.43

0.31

0.31

0.68

0.41

Laboratorium teknik kimia I

lviii

KOMPLEKSOMETRI
LOI*

42.41

42.46

43.91

42.09

42.46

Sumber:
repository.unand.ac.iddiunduhpadahariJumat, 14 November 2014 padapukul 20.00
WIB.

Laboratorium teknik kimia I

lix

KOMPLEKSOMETRI

Asam etilen diamin tetra asetat (EDTA) merupakan salah satu jenis asam amina
polikarboksilat. Ikatan pada EDTA yaitu ikatan N yang bersifat basa mengikat ion
H+ dari ikatan karboksil yang bersifat asam. Jadi dalam bentuk Ianitan pada EDTA
ini terjadi reaksi intra molekuler (maksudnya dalam molekul itu sendiri), maka
rumus senyawa tersebut disebut zwitter ion. EDTA dijual dalam bentuk garam

Laboratorium teknik kimia I

lx

KOMPLEKSOMETRI
natriumnya, yang jauh lebih mudah larut daripada bentuk asamnya EDTA
sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion
logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan
multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya
asam 1,2-diaminoetana-tetraasetat (asametilena-diamina tetraasetat, EDTA) yang
mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang
dalam molekul.
Sumber:
https://catatankecilduniaku.wordpress.com/ diunduh pada hari Selasa, 25 November
2014 pada pukul 20.00 WIB.

Kondisi optimum untuk respon persentase kadar CaO dicapai pada kombinasi level
A1B1C2 yaitu :
a. Jenis batu kapur (A) : bewarna putih
b. Ukuran batu kapur (B) : kecil (2-5 cm)
c. Jenis bahan bakar (C) : kayu dan batubara (6000 kkal/kg)
Nilai rasio S/N optimum persentase kadar CaO adalah sebesar -37,28 dengan interval
-38.167 < S/Noptimal < -36.393 untuk tingkat kepercayaan 90%.
Kontribusi faktor-faktor yang signifikan terhadap rata-rata rasio S/N tingkat
persentase kadar CaO adalah ukuran batu kapur (26.49%), jenis bahan bakar
(37.67%), interaksi antara jenis batu kapur dan ukuran batu kapur (13.04%), interaksi
antara jenis batu kapur dan jenis bahan bakar (13.24%).

Sumber :
http://digilib.its.ac.id/public/ITS-Master-7867-2504201012-kesimpulan.pdf

Laboratorium teknik kimia I

lxi

KOMPLEKSOMETRI
1. Penetapan Kadar KalsiumDalam Kalsium Karbonat
2. PlayPlayers FAQ
3. Kelompok 5 Rizqi Amaliyah Garnis Linda Nur Ihsan A. P. Nur Azizah
4. Alat bahanDasar dan Bagan dan Reaksi Kerja
KesimpulaPerhitungan an n Ciri Umum dan Ciri Pokok

pereaksi

Pembahas

5. Kalsium dapat diendapkan sebagai kalsiiumoksalat pada pH sedikit basa.


Karena CaO tidakstabil setelah pemijaran endapan dijadikankalsium sulfat yang
stabil.
6. CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2 CaCl2 + (NH4)2C2O4 + H2O
CaC2O4.H2O + 2NH4Cl CaC2O4.H2O CaC2O4 + H2O CaC2O4 CaCO3
+CO CaCO3 CaO +CO2 CaO + H2SO4 CaSO4 + H2O
7. Ditambahkan dicuci HCldenganasamdan lalumlhingga EndapanDiuapkanml
asam
amoniumditimbang Diencerkan pengendapan lalu dipanaskan
Didinginkanhinggadan amonium dan (20 1 jam tetes) Endapan 15ml2hingga bebas
klorida dan dimatikan 100ml diteteskan air Ditambahkan Didihkansempurna
dipijarkan DikeringkansulingdipijarkanNo. Dinetralkan didalam sulfat oksalat
Diperarang dengan oven sempurna diruang kurang Ditambahkan indikator agar 5
Di Sample dengandesikatortetes 42 kedalam pialakertas larut Diuji didalam4N
MM 0,5 gram dilarutkan endapkan ditimbang400ml Disimpan diatas penangas
aircelcius lebih = 1Dimasukkanhidroksida hinggagelassarinsindur disaring dengan
berwarna 90 derajat
8. Neraca Corong Kaca arloji Tabung reaksi Cawan porselen Spatula
(sendok sampel) Kasa asbes Piala Gelas 400 ml Kaki tiga Piala gelas 800 ml
Penyangga corong Tutup kaca besar Pembakar teklu Pengaduk kaca
Pembakar meker Policemen Oven Termometer Labu semprot kaca
9. Sampel HCl 4 N (CaCO3) (NH4)2C2O4 4% dan 0,1% NH4OH 2 N
H2SO4 4 N Air suling Indikator Merah Metil (MM)
10. Berwarna putih Dijumpai pada batu kapur, kalsit, marmer, dan batu
gamping Berbentuk serbuk (padatan)
11. Kalsium tidak larut dalam air maka ditambahkan HCl untuk membantu
melarutan karena kapur tidak larut dalam air. Apabila pemanasan kurang dari 90
C dikhawatirkan sampel tidak mengendap semua, pemanasan sampai suhu 90 C
untuk membentuk endapan yang sempurna saat di tambahkan pereaksi yang
sempurna. Karena kalsium diendapkan pada pH sedikit basa maka untuk
mengatur pH digunakan indikator MM. Basa lemah kuning asam merah netral

Laboratorium teknik kimia I

lxii

KOMPLEKSOMETRI
sindur Kalsium di endapkan menggunakan (NH4)2C2O4 4% terlebih dahulu di
hitung jumlahnya menjadi kalsium oksalat.
12. Penambahan NH4OH 10% dilakukan hingga larutan berwarna sindur yang
menandakan range pH yang sesuai telah tercapai (mendekat netral) Disimpan di
atas penangas air yang berfungsi untuk memperbesar hablur Digunakan pencuci
(NH4)2C2O4 0.1% berfungsi untuk untuk memperkecil kelarutan saat pencucian
endapan. Karena CaO tidak stabil dan bersifat Higroskopis maka ditambahkan
H2SO4 yang berfungsi untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang stabil.
13. (NH4)2C2O4 yang Perhitungandiperlukan : Kadar Ca teori : nCaCO3 = gr
Ca x 100% CaCO3 Mr = 40 x 100 % = 0,5 100 100 = 40 % = 0,005 mol Kadar Ca
praktek 1/1 x 0,005 = 0,005 mol Ca/CaSo4 x bobot abu x 100% M = gr/Mr x
1000/v bobot sampel = 4/124 x 1000/100 = 40/124 = 0,32 M M =n/V V = n/M =
0,005 mol/0,32 M = 0,0156 liter = 15,6 ml
14. Pereaksi pengendap yang digunakan adalah amonium oksalat. Penambahan
NH4OH dilakukan untuk menyempurnakan endapan karena penambahan ini
membuat larutan bersuasana sedikit basa sehingga endapan Ca lebih terlihat
Dalam penetapan Kalsium diperlukan ketelitian khusus dalam penentuan pH
dalam proses pengendapan agar proses pengendapan berjalan sempurna. Pada
penetapan kali ini kadar praktek yang diperoleh yaitu sebesar 41,12%, dan kadar
teorinya yaitu sebesar 40%. Sehingga kemurnian yang didapat yaitu sebesar
102,8% dari bobot penimbangan sampel yang sebesar 0,5007 gram dan bobot abu
sebesar 0,7 gram.
15. 11. Lebih baik sindur atau kuning? Lebih baik kuning, karena sebenarnya
sindur itu hanya mengindari kelebihan basa, tapi kalau kuning pun tidak menjadi
masalah karena yang diinginkan adalah sedikit basa dan kuning menandakan
larutan ada dalam suasana basa.2. Kenapa didinginnya gak di dalam desikator?
Untuk efesiensi waktu, karena pada akhirnya abu akan dimatikan oleh
penambahan air suling 3. Kenapa memakai indikator MM? Karena range pH MM
mendekati basa. Dapat dilihat dilampiran 4. Kenapa diendapkan dengan
ammonium oksalat? Karena KSP ammonium oksalat paling kecil End Game
16. 5. Kenapa diuapkan diruang asam? Karena gas SO2 berbahaya bagi tubuh6.
Kenapa di netralkannya memakai NH4OH? Karena yang diinginkan sedikit basa
dan NH4OH merupakan basa lemah7. CaCO3 larut dalam air atau tidak? Tidak
karena jika larut dalam air tidak ada gunung kapur yang terbentuk.
Sumber:
http://www.slideshare.net/nurazizahziaaaw/penetapan-kadar-kalsium-dalam-caco3smakbo57-2012

Laboratorium teknik kimia I

lxiii

KOMPLEKSOMETRI

Indikator Logam
Senyawa yang dapat membentuk kompleks dengan suatu ion logam, dan larutan
indikator bebas yang mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks
indikator.
Syarat-syarat indikator logam
1. Stabilitas dari ikatan kompleks indikator-logam harus lebih rendah daripada
ikatan kompleks logam-EDTA.
2. Terjadi perubahan warna pada range pH yang ditetapkan, dimana terjadi
pembentukan kompleks stabil.
3. Perubahan warna terjadi oleh adanya indicator bebas dari kompleks logam
dalam larutan, karena sejumlah eqivalen EDTA ditambahkan untuk membentuk
kompleks logam-EDTA.
Sumber:
https://allaboutly.wordpress.com/2013/05/18/kompleksometri/

Laboratorium teknik kimia I

lxiv

DIPERIKSA
KETERANGAN
NO

TANGGAL

19-12-2014

Perbaiki format

Perbaiki intisari

TANDA
TANGAN