VALPARASO, 10 de Mayo del 2016.

PONTIFICIA UNIVERSID AD CATLICA DE

VALPARASO
F A C U L T A D D E
I N G E R I E R A
ESCUELA DE INGENIERA QUMICA

Laboratorio de Operaciones Unitarias

Experiencia N 3 Destilacin simple (BATCH) a presin atmosfrica o
a vaco. Solucin Metanol
Profesor:

Jaime Fernndez

Integrantes:

Firmas

Javier Campaa
Victoria Olgun
Javiera Pino
Lilibeth Pinto
Antonella Retamal
Mara Paz Rojas
Ismael Santana
Lugar de realizacin
Fecha de realizacin
Fecha de entrega

Laboratorio de Operaciones
Unitarias, Campus Curauma
26/04/2016
10/05/2016

NDICE

1. RESUMEN TCNICO .............................................................................. 3

2. DIBUJO ISOMTRICO ........................................................................... 3
3. PUESTA EN MARCHA Y PARADA ...................................................... 5
4. DATOS EXPERIMENTALES ................................................................. 7
5. RESULTADOS Y CLCULOS ............................................................... 8
6. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS.................................................. 12
7. BIBLIOGRAFA...................................................................................... 13
8. ANEXO: CLCULOS............................................................................. 14

1. RESUMEN TCNICO
Para la experiencia de destilacin simple Batch, se procedi en primera
instancia a la divisin del equipo y la definicin de los roles de cada uno. En
la parte superior de la torre de destilacin se deban controlar diferentes
temperaturas, las cuales se definan como, T1 y T2 del agua, Temperatura del
plato 1 y Temperatura de la curva, inferior a este nivel, se controlaba el flujo
el cual se mantuvo estable en un caudal de 10 L/min.
En la parte inferior de la torre de destilacin el resto del equipo, anotaba los
datos mencionados anteriormente y a dems tomaban el peso del condensado,
controlaban el tiempo de cada una de las carreras, Temperatura del rehervidor
y el ndice de refraccin. Se realizaron 3 carreras, las cuales duraban 3
minutos cada una.

a.

Resultados:
Para el Rehervidor se tienes los siguientes resultados:

Resultado
Calor emitido, Qe
Calor Absorbido, Qa
Eficiencia

Promedio
234.92
56.667
24.29

8.22
18.28
7.28

Para la mezcla Etanol-Agua:

Resultado
ndice de Refraccin
Concentracin Molar
etanol.

Promedio
1.34
55.13

0.00085
23.44

2. DIBUJO ISOMTRICO

Figura n1: Diagrama isomtrico de la experiencia.

3. PUESTA EN MARCHA Y PARADA DE EMERGENCIA

1. Verificar que la caldera funcione correctamente para poder usar el vapor
que se requiere para la experiencia
2. Revisar que el rehervidor est con la mezcla suficiente de agua-metanol
3. Regular el flujo de agua para el enfriamiento desde la vlvula V-6 del
rotmetro que pasa por los tubos interiores de cada condensador.
4. Abrir llave de paso del vapor hacia el rehervidor y regularlo desde el
manmetro en P-2 a una presin de 3 psig.
5. Se tara el contenedor del condensado en la trampa de vapor ubicada al
costado del rehervidor, para luego pesarlo a cabo de 3 minutos.
6. Luego registrar las temperaturas de agua de enfriamiento de entrada y
salida, la temperatura del primer plato y temperatura de la curva del
producto de tope.
7. Pesar el condensado, medir su temperatura y registrar los datos
8. Abrir la vlvula V-12 y tomar una muestra de metanol condensado que
desciende al estanque de almacenamiento

y se mide su ndice de

refraccin en el refractor
9. Luego repetir el procedimiento 2 veces ms en un tiempo de 3 minutos
cada vez.

a) PARADA NORMAL
Para una parada normal del equipo en proceso despus de realizar la
experiencia, se debe detener el paso del flujo de vapor hacia el rehervidor
hasta bajar la presin y mantener el agua de enfriamiento hasta que la
temperatura de salida sea casi la misma de la de entrada, despus de esto se
cierra la vlvula de agua.
b) PARADA DE EMERGENCIA
Para una parada de emergencia y realizar una parada improvisada se debe
cerrar rpidamente el flujo de vapor hacia el rehervidor por la lnea ms
cercana a algn operador, no cortar el agua de enfriamiento en ningn caso
mientras no se mantengan iguales las de entrada y salida.

4. DATOS EXPERIMENTALES
Tabla 1 Datos experimentales
Temperatura
Condensador
Peso
T1
T2
Pvap
Fw
Tiempo
Tplato1 Tcurva Tcondensado Trehervidor
Condensado
H2 0 H2 O
[psig] [L/min]
[min]
[C] [C]
[C]
[C]
[kg]
[C] [C]
1
2
3

3
3
3

10
10
10

1,36
1,3
1,27

3
3
3

14
14
14

18
20
21

83
86
89

77
81
84

97
97
97

93,2
93,2
93,2

Tabla 2 Datos experimentales ndice de refraccin

Muestra

ndice de
refraccin

inicial
1
2
3

1,3397
1,3399
1,3414
1,3411

5. RESULTADOS Y CLCULOS
Tabla 3 Clculos Rehervidor y Condensador

Presin de Vapor [psig]

Flujo de agua Condensador
[l/min]
Peso condensado [Kg]
Tiempo [min]
T2 [C]
T1 [C]
V
St [Kg]
Qrehervidor [Kcal/min]
Qcondensador [Kcal/min]
Eficiencia sistema

Carrera 1 Carrera 2
3
3

Carrera 3
3

10
1,36
3
18
14

10
1,3
3
20
14

10
1,27
3
21
14

0,0036
1,365
243,889
40
16,401

0,0036
1,305
233,129
60
25,737

0,0036
1,275
227,749
70
30,736

Adems se obtuvo el siguiente grafico a partir de los datos del captulo 13 del
Manual de Ingeniero Qumico [1]:

Grafico 1 Sistema de equilibrio metanol - agua

A partir de los datos obtenidos se calcul la volatilidad a distintas

temperaturas segn datos ideales de Tabla del captulo 13 [1]
Temperatura
96,4
93,5
91,2
89,3
87,7
84,4
81,7
78
75,3
73,1
71,2
69,3
67,5
66
65

7,582
7,169
6,843
6,610
6,464
6,066
5,501
4,632
4,035
3,525
3,143
2,868
2,691
2,534
2,454

Con el cual se obtuvo el = 4,448 y con este dato se obtuvo el

siguiente grfico:

Grafico 2 Y vs X metanol agua ideal

Luego se obtuvo la presin saturada y la volatilidad real para cada carrera:

Tabla 4 Resultado volatilidad
Temperatura Psat
[C]
[mmhg]
Agua
Fondo
93,2 593,103
Tope Carrera 1
83 400,674
Tope Carrera 2
86 450,858
Tope Carrera 3
89 506,195

Volatilidad
metanol
2092,860
1486,648
1647,743
1822,763

metanol-agua
3,52866231
3,71037297
3,65468705
3,60091133

3,618377157
3,591121892
3,564603777

Con estas volatilidades promedio por carrera se obtuvo finalmente el siguiente

grfico:

Grafico 2 Y vs X metanol - agua Resultados Experiencia

10

Finalmente se obtiene mediante el ndice de refraccin:

Tabla 5 Resultados Concentracin molar mediante ndice de refraccin
Muestra
ndice de refraccin Concentracin molar de metanol
muestra inicial rehervidor
1,3397
20
Carrera 1
1,3399
68,3
Carrera 2
1,3414
65,4
Carrera 3
1,3411
66,8

Adems se obtuvo el error del rehervidor y del condensador:

Tabla 6 Resultado error condensador y rehervidor
Carrera 1
16,64
Error condensador [Kcal/min]
16,634
Error Rehervidor [Kcal/min]

Carrera 2
19,96
16,467

Carrera 3
21,62
16,383

11

6. CONCLUSIONES Y SUGERENCIAS

12

7. BIBLIOGRAFA
[1] R. H. Perry, Manual del Ingeniero Qumico, McGraw-Hill.
[2] H. C. V. Ness y M. M. Abbott, Introduccin a la Termodinmica en Ingeniera Qumica, McGrawHill, 2007.
[3] R. M. Felder y R. W. Rousseau, Principios Elementales de los Procesos Quimicos, de Tabla B.4
Constantes de la ecuacion de Antoine, Mexico, Limusa S.A, p. 644.

13

8. ANEXO: MEMORIA DE CLCULOS

Para realizar los clculos, se requieren datos que sern extrados desde libro
Smith van Ness [2]. Se necesita conocer: entalpia a presin de operacin del
agua, temperatura de saturacin y calor de vaporizacin, para las siguientes
condiciones de operacin:
Presin de operacin [psig]

Para entrar en Tabla F.1 Vapor saturado (Apndice F - Tablas de Vapor), se

transforma la presin de operacin presin absoluta:
Presin de operacin [psia]

17,7

Luego transformamos esta presin absoluta a [KPa] e interpolamos:

Presin de operacin [KPa]
Presin
[KPa]
116,680
122,037
125,040

116,680
122,037
125,040
116,680
122,037
125,040

122,037

Entalpa
[KJ/Kg]
2682,200
2684,190
2685,300
Temperatura Saturacin
[K]
377,150
378,432
379,150
Calor de vaporizacin [KJ/Kg]
2246,300
2242,840
2240,900

Los valores obtenidos mediante la interpolacin son los resaltados, para la

presin de operacin.

14

La siguiente tabla, resume lo datos de importancia:

Presin de operacin [psig]
Presin de operacin [KPa]
Entalpa a presin de
operacin [Kcal/Kg]
Calor de vaporizacin
[kcal/kg]
Temperatura de saturacin [K]

3
122,037
641,538
536,052
378,432

Adems, es necesario conocer la entalpia del agua lquida y del vapor a

presin atmosfrica.
Se entra a Tabla F.1 Vapor saturado (Apndice F - Tablas de Vapor) [2] con
101,3 KPa y se obtiene:
h1 [Kcal/Kg]
639,580
H1 [Kcal/Kg]
100,167
Para los clculos se consideran los datos conocidos de capacidad calorfica y
densidad para el agua.
Cp [Kcal/(K*Kg)]
2 [Kg/l]

1
1

Para los clculos, primero se debe calcular el factor V, que para sta
experiencia ser el mismo para las 3 carreras:
=

1
1 1

Ejemplo clculo factor V:

=

641,538 639,580
= 0,0036
639,580 100,167

Este factor V nos permite calcular la masa real de vapor condensado en el

equipo.

15

La masa de agua condensada para la primera carrera es:

= = 1,36 Kg
Luego, para calcular la masa real que condens en el equipo:
= (1 + )
= 1,36 (1 + 0,0036)
= 1,365
Con este valor, se procede a calcular el calor emitido en el rehervidor, donde
St corresponde a la masa condensado, siendo tiempo la duracin de la carrera,
por lo tanto:

=

1,365 536,052
3

= 243,889

Posteriormente, se obtiene el calor absorbido por los condensadores:

= (2 1 )
= 10 1 1 (18 14)

Se calcula la eficiencia total del sistema, de la siguiente manera,

= 40

100

40
=
100
243,889

= 16,401 %
16

Para los clculos de equilibrio de metanol y agua, lo primero que se realiz

fue buscar el captulo 13 del libro del Manual del Ingeniero Qumico [1] los
datos para el equilibrio de metanol - agua a distintas temperaturas con lo que
se obtuvo la siguiente tabla:
Tabla 7 Datos de equilibrio metanol - agua a distintas Temperaturas
Temperatura [C]
100
96,4
93,5
91,2
89,3
87,7
84,4
81,7
78
75,3
73,1
71,2
69,3
67,5
66
65
64,5

Fraccin molar de Fraccin molar

metanol en liquido metanol en vapor
0
0
0,020
0,134
0,040
0,230
0,060
0,304
0,080
0,365
0,100
0,418
0,150
0,517
0,200
0,579
0,300
0,665
0,400
0,729
0,500
0,779
0,600
0,825
0,700
0,870
0,800
0,915
0,900
0,958
0,950
0,979
1
1

Con estos datos, mediante Excel se obtuvo el siguiente grfico:

Grafico 1 Sistema de equilibrio metanol - agua

17

Para obtener la volatilidad promedio ideal con los datos entregados por el
Manual el Ingeniero Qumico [1] se tienen las siguientes ecuaciones:
= (1 )
= (1 )
=

( )
( )

Tabla 8 Resultado volatilidad metanol agua ideal

Temperatura [C]
100
96,4
93,5
91,2
89,3
87,7
84,4
81,7
78
75,3
73,1
71,2
69,3
67,5
66
65
64,5

0,020
0,040
0,060
0,080
0,100
0,150
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,900
0,950

0,134
0,230
0,304
0,365
0,418
0,517
0,579
0,665
0,729
0,779
0,825
0,870
0,915
0,958
0,979

0,98
0,96
0,94
0,92
0,9
0,85
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0,05

0,866
0,77
0,696
0,635
0,582
0,483
0,421
0,335
0,271
0,221
0,175
0,13
0,085
0,042
0,021

7,582
7,169
6,843
6,610
6,464
6,066
5,501
4,632
4,035
3,525
3,143
2,868
2,691
2,534
2,454

Siendo el calculado como:

=
=1

Se obtiene:
= 4,448
18

Para obtener la grfica Y vs X de metanol agua ideal, se obtiene Y mediante

la siguiente ecuacin:
=

1 +

Siendo el =
Y se genera la siguiente tabla:
x

y'

0
0,020
0,040
0,060
0,080
0,100
0,150
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,900
0,950
1,000

0
0,083
0,156
0,221
0,279
0,331
0,440
0,526
0,656
0,748
0,816
0,870
0,912
0,947
0,976
0,988
1

0
0,02
0,04
0,06
0,08
0,1
0,15
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
0,95
1

Luego, graficando los datos se obtiene:

Grafico 2 Y vs X metanol agua ideal

19

Ahora para el clculo real de volatilidad en la experiencia se necesita calcular

la presin de saturacin tanto del metanol como del agua a la temperatura de
tope y fondo dada para las distintas carreras:
Para esto se obtuvo las constantes de Antoine [3]:

Agua
Metanol

A
7,96681
7,87863

B
1668,21
1473,11

C
228
230

Con lo cual mediante la siguiente ecuacin se puede calcular la para cada

temperatura y compuesto, siendo T en [C] y en [mmHg]
log10 ( ) =

Una vez obtenida la se calcula la volatilidad del tope y del fondo,

mediante la siguiente ecuacin:
=

Y la volatilidad relativa promedio se obtiene como:

=
Realizando estos clculos se obtiene la siguiente tabla:
Tabla 9 Resultado volatilidad
Temperatura
[C]
Fondo
Tope Carrera 1
Tope Carrera 2
Tope Carrera 3

93,2
83
86
89

Psat
[mmHg]
Agua
metanol
593,103 2092,860
400,674 1486,648
450,858 1647,743
506,195 1822,763

Volatilidad
metanol-agua
3,52866231
3,71037297
3,65468705
3,60091133

3,618377157
3,591121892
3,564603777

20

Por medio de estas volatilidades promedios se puede obtener la siguiente tabla

de equilibrio.
X
0
0,020
0,040
0,060
0,080
0,100
0,150
0,200
0,300
0,400
0,500
0,600
0,700
0,800
0,900
0,950
1,000

Carrera 1 Carrera 2 Carrera 3

Y1
Y2
Y3
0
0
0
0,0688
0,0683
0,0678
0,1310
0,1302
0,1293
0,1876
0,1865
0,1854
0,2393
0,2380
0,2366
0,2868
0,2852
0,2837
0,3897
0,3879
0,3861
0,4750
0,4731
0,4712
0,6080
0,6062
0,6044
0,7069
0,7054
0,7038
0,7835
0,7822
0,7809
0,8444
0,8434
0,8424
0,8941
0,8934
0,8927
0,9354
0,9349
0,9345
0,9702
0,9700
0,9698
0,9857
0,9856
0,9854
1
1
1

Con lo que se puede obtener el siguiente grfico:

Grafico 3 Y vs X metanol - agua Resultados Experiencia

21

Por ltimo, se requiere el siguiente grfico de ndice de refraccin:

Grafico 4 Concentracin molar de metanol vs ndice de refraccin

Y con los datos obtenidos en la experiencia, se lee en grfico la concentracin

molar de metanol mediante el ndice de refraccin:
Muestra
ndice de refraccin Concentracin molar de metanol
muestra inicial rehervidor
1,3397
20
Carrera 1
1,3399
68,3
Carrera 2
1,3414
65,4
Carrera 3
1,3411
66,8

22

Adems de esto se realiza un clculo para medir el error del condensador y del
rehervidor, para esto se utilizara la siguiente ecuacin para el error del
condensador:
= (

) + (
)

La cual desarrollndose queda de la siguiente forma:

= (2 1 ) +

Siendo:

= 1,66 [] : posible variacin del flujo de agua

= 1 [] : posible variacin de la temperatura de salida por error

de la termocupla
2 1 : Es la diferencia de temperatura entre la entrada y salida del

condensador [C]
: Flujo de agua de enfriamiento del condensador [l/min]
y : son la capacidad calorfica y la densidad del agua respectivamente

siendo los mismos valores usados anteriormente

Con esto se calculara el error de la primera carrera:
= 1 (18 14) 1.66 + 10 1 1 1 = 16,64 [

23

Para el clculo del error del rehervidor

= (
) + (
)

Desarrollando la ecuacin se obtiene:

= +

Siendo:

= 0,02 [] : posible variacin de la balanza

= 8,36 [] : posible variacin de la presin de trabajo

[] : masa
= 641,538 : Calor

St obtenida en tabla 3 dividido por el tiempo de 3 min

de vaporizacin a presin de operacin

Con esto se calculara el error de la primera carrera:

= 641,538 0,02 +

1,365

8,36 = 16,634 [
]
3

24