Separacin de

cationes por grupos

Informe N1
La identificacin o descubrimiento de los diferentes
elementos o iones que entran en la composicin de
la sustancia es el objetivo del anlisis qumico
cualitativo.
Anlisis Qumico
ME 202 - R

Separacin de cationes por grupos

Ao de la consolidacin del mar de Grau

UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA

FACULTAD DE INGENIERIA GEOLOGICA, MINERA Y METALURGICA

SEPARACION DE CATIONES POR GRUPOS

INTEGRANTES

Barrientos Salas Wilfredo Alejandro

Flores Cierto Macquiber Alejandro
Huacahuasi Gamboa Diego Alonso
Morante Arroyo Carlos Enrique

20152071B
20150047G
20150016D
20154055D

DOCENTES
Ing. Tomas Vizarreta Escudero
Ing. Jos Arenas iquin
CURSO
Anlisis Qumico ME 202 R

2016 II

Separacin de cationes por grupos

NDICE
1. INTRODUCCION ......................................................................................................................... 3
2. OBJETIVOS ................................................................................................................................. 4
3. FUNDAMENTO TERICO ......................................................................................................... 4
4. PARTE EXPERIMENTAL .......................................................................................................... 6
4.1 MATERIALES ........................................................................................................................ 6
4.2 PROCEDIMIENTO ................................................................................................................ 7
5. CLCULOS Y RESULTADOS ................................................................................................ 17
6. CUESTIONARIO ........................................................................................................................ 22
7. CONCLUSIONES ...................................................................................................................... 29
8. BIBLIOGRAFA ......................................................................................................................... 30
9. ANEXO ........................................................................................................................................ 31

Separacin de cationes por grupos

1. INTRODUCCION
El Anlisis Cualitativo es un rea de la Qumica Analtica que contempla la
determinacin de las especies qumica en una muestra. La dificultad que se puede
presentar en un anlisis cualitativo depende de la naturaleza de la muestra.
Para la determinacin de elementos en muestras complejas tales como de origen
biolgico, o desechos industriales, requieren el uso de tcnica analticas ms
modernas y experimentadores ms experimentados.
Pero en el caso del rea de la minera, a pesar de tener tcnicas y maquinaria de
ltima generacin, las tcnicas clsicas son las ms utilizadas por los ingenieros
de ejecucin por su sencillez y rapidez.
A esta tcnica de separacin y determinacin de iones que se encuentran en una
muestra dada, se conoce como marcha analtica.
Un anlisis cualitativo inorgnico sistemtico de iones mediante un mtodo por va
hmeda, supone la separacin de iones en grupos por reacciones de
precipitacin selectiva.
Se aslan los iones individuales de los grupos, a travs de una reaccin de
precipitacin adicional, y se confirma la identidad del in con un test de reaccin,
que produce un determinado precipitado o color. Tanto para cationes (iones con
carga positiva) como para aniones (iones con carga negativa), existen diversas
frmulas para obtener estos resultados.

Separacin de cationes por grupos

2. OBJETIVOS
Conocer el mtodo para separar los cinco grupos de cationes de una
solucin compuesta por sales solubles de estos cationes.
Comprender el uso del agente precipitante o agente de grupo para
conseguir la precipitacin selectiva por grupos; asimismo, conocer cual
debe ser el medio cido de la solucin de cationes para que reaccione
apropiadamente el agente precipitante y se separe correctamente el grupo
especfico.
Identificar el agente precipitante correcto para cada grupo el cual
determinara la forma como precipitarn estos cationes.
Identificar cmo precipita cada grupo de cationes desde una perspectiva
cualitativa.
Conocer el uso de los reactivos, reacciones caractersticas, instrumentos de
laboratorio y tcnicas comunes del semimicroanlisis en el laboratorio para
trabajar con reacciones.

3. FUNDAMENTO TERICO
Los cationes se dividen en cinco grupos, mediante el uso sistemtico de los
reactivos de grupo se puede decidir sobre la presencia o ausencia de grupos de
cationes y adems separar estos grupos para estudiarlos con mayor profundidad.
Los reactivos de grupo que se usan para la clasificacin de los cationes ms
comunes son el cido clorhdrico, el sulfato de hidrgeno que en este caso ha sido
reemplazado por el sulfuro de sodio, el sulfuro de amonio y el carbonato de
amonio.
La clasificacin se basa en que un catin reacciona con estos reactivos mediante
la formacin de precipitados o no. Entonces concluimos que la clasificacin de los
cationes se basa en las diferencias de las solubilidades de sus cloruros, sulfuros y
carbonatos. Los cinco grupos de cationes y las caractersticas de estos grupos son
las siguientes:

GRUPO I: Los cationes de este grupo forman precipitados con cido clorhdrico
diluido. Pertenecen a este grupo: plomo, plata y mercurio.

Separacin de cationes por grupos

GRUPO II: Los cationes de este grupo no reaccionan con el cido clorhdrico
diluido, pero forman precipitados con el sulfuro de sodio (sulfuro de hidrgeno) en
un medio cido.
GRUPO III: Los cationes de este grupo no reaccionan ni con el cido clorhdrico
diluido, ni con el sulfuro de sodio en medio cido. Sin embargo, forman
precipitados con sulfuro de amonio en un medio bsico.
GRUPO IV: Los cationes de este grupo no reaccionan con los reactivos de los
grupos I, II, y III. Forman precipitados con carbonato de amonio en presencia de
cloruro de amonio en medio neutro o ligeramente cido.
GRUPO V: Los cationes comunes que no reaccionan con los reactivos de los
grupos previos, forman el ltimo grupo de cationes. Se incluyen iones de
magnesio, sodio, potasio, litio.

Separacin de cationes por grupos

4. PARTE EXPERIMENTAL
4.1 MATERIALES
-Tubos de Ensayo
-Pizeta con agua destilada
-Vaso de precipitado 250ml
-Embudo
-Pinzas
-Papel Filtro
-Papel Tornasol
-Bureta

Figura A

-Reactivos
-> HCl
-> NH4OH
-> Na2S
-> NH4Cl
-> (NH4)2CO3

Figura B

Figura C

Separacin de cationes por grupos

4.2 PROCEDIMIENTO
1.-Se recibe una Solucin que contiene cationes del Grupo I al V.

Figura 1
CATIONES GRUPO I
2.-Agregar a la solucin de HCl (6N) gota a gota hasta observar la formacin de un
precipitado blanquesino, que indica la presencia de cationes del grupo I.
Agregado de HCl (6N) a la solucin de cationes

Figura 2

Figura 3

Separacin de cationes por grupos

Formacin de Precipitado Blanquesino

Figura 4

Figura 5
Filtracin de Cationes del Grupo I

Figura 6

Separacin de cationes por grupos

Figura 7
CATIONES GRUPO II
3.-Neutralize la solucin filtrada de (2) agregando gotas de NH4OH (15N) (por
cada gota de reactivo aadido agite el contenido del tubo), use como indicador el
papel tornasol, hasta observar que el papel adquiere una coloracin lila. Agregue
tantas gotas de HCl 6N como ml. De solucin neutra obtenida (Nota1). Aada gota
a gota Na2S, hasta observar la formacin de un precipitado, que indica la
presencia de catones del Grupo II.
Neutralizacin de la solucin filtrada al agregarle gotas de NH4OH (15N), uso
del papel tornasol/Color lila.

Figura 8

Figura 9

Separacin de cationes por grupos

Figura 10

Figura 11

Figura 12
Al aadir un poco de gotas de HCl luego de la neutralizacin, la muestra se
encuentra en un medio ligeramente acido, para lo cual aadimos Sulfato de
Sodio (Na2S) / coloracin marrn.

Figura 13

Figura 14

Separacin de cationes por grupos

Figura 15

Figura 16

Filtracin de los Cationes del Grupo II

Figura 17

Figura 18

Separacin de cationes por grupos

Solucin Filtrada

Figura 19

Figura 20

CATIONES GRUPO III

4.-Agregue a la solucin filtrada de (3) unas gotas (3-4) de NH4Cl (5N), no se
observarn cambios significativos, luego alcalinice la solucin con NH4OH (15N),
aada posteriormente gotas de Na2S hasta observar la formacin de un
precipitado que indica la presencia de cationes del Grupo III.Filtrar.
Agregacin de gotas de NH4Cl (5N) a la solucin filtrada

Figura 21

Separacin de cationes por grupos

Alcalinizando la solucin con NH4OH (15N)

Figura 21.5
Adicin de Sulfuro de Sodio (Na2S), la solucin de encuentra en un medio
alcalino.

Dejando
precipitar

Figura 22

Figura 23

Separacin de cationes por grupos

Filtracin de los Cationes del Grupo III

Figura 24
Solucin libre de precipitados del grupo III

Figura 26

Figura 25

Separacin de cationes por grupos

CATIONES GRUPO IV
5.-Hierva la solucin filtrada de (4) para expulsar el H2S, enfriar. Aada gotas (3 o
4) de (NH4)2CO3, deje reposar y observe la lenta formacin de un precipitado
blanquesino, indica la presencia de cationes del Grupo III.Filtrar.

Proceso para hervir la solucin resultante o filtrada (bao mara), para el

proceso de expulsin del H2S.

Figura 27

Figura 28

Separacin de cationes por grupos

Solucin libre de Sulfuro de Sodio (Na2S) extrada luego de 5 minutos

Figura 27
Adicin de gotas de (NH4)2CO3, formacin de precipitado blanquesino, lo cual
nos indica la presencia de Cationes del Grupo IV.

Figura 28

Figura 29

Separacin de cationes por grupos

CATIONES GRUPO V
6.-La solucin filtrada de (5) debe ser cristalina, contiene cationes del Grupo V.
Filtramos la solucin para obtener una solucin cristalina, la cual contiene
los cationes del grupo V.

Figura 30

Figura 31

5. CLCULOS Y RESULTADOS
La solucin que se va a analizar contiene diferentes cationes del grupo I al V.
Identificacin de cationes del grupo I
Al agregar HCl (dil) a la solucin de cationes, se nota un precipitado blanco. Este
precipitado tiene cloruros de plata, plomo o mercurio.
Ag+ + Cl- AgCl
Pb+2 + 2Cl- PbCl2
Hg2+2 + 2Cl- Hg2Cl2

Separacin de cationes por grupos

Ocurre la precipitacin de estos cloruros debido a que el reactivo general del

primer grupo de cationes es el HCl (dil); y adems el producto de solubilidad (Kps)
de estos cloruros tienen valores muy pequeos.
Kps (AgCl) = 1,8x10-10
Kps (Hg2Cl2) = 1,3x10-18
Se agrega HCl (dil) ya que los cloruros de plata y plomo en exceso de iones Cltienden a formar iones complejos.
AgCl(s) + Cl- [AgCl2] -

Figura 32. Tubo de ensayo con solucin de cationes y precipitado blanco.

Identificacin de cationes del grupo II
La solucin anterior se filtra, y se comienza el anlisis de la nueva solucin con
cationes del grupo II al V. Esta solucin tiene cationes grupo II como el catin
Cu+2. Primero se agregan gotas de NH4OH(ac) para neutralizar el medio, para
comprobar esto se agrega un papel tornasol, y se verifica la tonalidad lila. Luego
se aaden gotas de HCl para acidificar el medio, esto se comprueba cuando el
papel tornasol adquiera una coloracin roja.

Separacin de cationes por grupos

Cuando se va aadiendo NH4OH ocurre lo siguiente:

CuCl2 (ac) + NH4OH(ac) Cu(OH)2

+ 1 gota de NH4OH

[Cu(NH3)]+2

pH 7 coloracin de la
solucin es celeste.

+ 1 gota de NH4OH

[Cu(NH3)2]+2
[Cu(NH3)4]+2

+ 1 gota de NH4OH

pH 7 coloracin de la
solucin es azul.

Este esquema indica que se debe agregar NH4OH hasta tener una coloracin
celeste de solucin.
Al agregar Na2S(ac) , gota a gota, se forma un precipitado marrn, que es un
sulfuro insoluble( cuyo catin puede ser Cu+2, Cd+2, etc).
Cu+2 + S-2 CuS
Kps (CuS) = 4,0x10-36

Figura 33. Ocurre la precipitacin de los sulfuros insolubles (precipitado marrn).

Identificacin de cationes del grupo III
Luego de filtrar la solucin anterior, se obtiene una nueva solucin con cationes
del grupo III al V. Se aade 3 gotas de NH4Cl para disminuir la concentracin de
los iones NH4+, a continuacin aadimos 7 gotas de NH4OH(ac), inmediatamente se
nota la formacin de un precipitado marrn oscuro en una solucin de color
marrn claro. El color de la solucin debi ser ms claro, lo que nos indica que

Separacin de cationes por grupos

falto precipitar. El precipitado marrn representa los hidrxidos insolubles con

cationes del grupo III (Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, etc).
Fe+3 + 3OH- Fe(OH)3
Kps (Fe(OH)3) = 4,0x10-38

Figura 34. Precipitacin de hidrxidos insolubles (marrn oscuro).

Nota: Este proceso se realiza en un medio bsico, el papel tornasol adquiere
una tonalidad azul.
Identificacin de cationes del grupo IV
Filtramos la solucin anterior, y obtenemos una nueva solucin con cationes del
cuarto y quinto grupo. Al poner en bao mara esta solucin, eliminamos el sulfuro
de hidrogeno disuelto.
H2S(ac) H2S(g)

Separacin de cationes por grupos

Luego de que se enfri la solucin libre de este gas sulfurado, se aade

(NH4)2CO3(ac). Dentro de un tiempo, se nota la presencia de un precipitado blanco;
en este precipitado se nota los carbonatos insolubles del cuarto grupo de cationes
(CaCO3, BaCO3, etc).
Ca+2 + CO3-2 CaCO3
Kps (CaCO3) = 4,8x10-9

Figura 35. Precipitacin de carbonatos insolubles (color blanco).

Nota: Para liberar el sulfuro de hidrogeno, este proceso se realiza en la
campana de extraccin ya que este gas es muy toxico.
Identificacin de los cationes del grupo V.
Luego de filtrar, obtenemos una ltima solucin transparente, se deduce que debe
contener a los iones del quinto grupo como Na+, K+, Mg+2, etc. Estos cationes no
precipitan con ninguno de los reactivos utilizados anteriormente

Separacin de cationes por grupos

Figura 36. Solucin de cationes del grupo V.

6. CUESTIONARIO
1.-Indique brevemente con toda claridad. Cmo se obtiene la precipitacin Total
o Completa? Es importante obtener eso? Por qu?
En el presente experimento se tuvo como primera muestra una solucin que
contena cationes de diversos grupos (I, II, III, IV, V), a esta solucin se le aadi
diversos reactivos tales que puedan permitir la precipitacin selectiva de los
Cationes presentes , una vez logrado la precipitacin se proceda a filtrar estas
precipitaciones para que estas no intervengan en la precipitacin de los grupos
siguientes , es importante lograr una precipitacin completa o total ya que al
liberar la solucin principal de los cationes no necesarios me permite continuar con
el experimento de manera exitosa , adems el proceso de precipitacin y filtracin
para un mismo grupo de cationes puede efectuarse ms de una vez y as lograr la
precipitacin total o completa.

Separacin de cationes por grupos

2.-a) Indique brevemente con sus palabras. Cmo se separan cuantitativamente

los cuatro grupos?
b) Bajo qu forma qumica precipita cada grupo? Qu compuestos qumicos y
en que medio?
3.- Indique como se determinan los cationes: K+, NH4+ y Hg22+, Potasio, Amonio y
Magnesio.
Obtencin de +
: El anlisis debe empezarse por la identificacin de amonio,
cuya presencia impide la identificacin de + y + ; al contrario, el + y + no
impiden la identificacin de 4+ debido a que, durante el calentamiento con un
lcali, en las condiciones del anlisis, el amonaco solo puede formarse de una sal
de amonio. Para identificar 4+ , se utiliza 1 o 2 gotas de la solucin ensayada se
trata en una cmara de gases con 2 o 4 gotas de una solucin de NaOH 2N en
presencia de un papel de fenolftalena hmedo (o de tornasol rojo) y, luego se
calientan en bao mara. El enrojecimiento del papel de fenolftalena (o la
coloracin azul del papel de tornasol) indica la presencia de amonio.
Obtencin de + : Puede efectuarse por el mtodo fraccionado, pues el resto
de los cationes no impiden su identificacin. Para desarrollar dicha reaccin se
aade a 2 o 3 gotas de la solucin ensayada una solucin de HCl 2N hasta que se
produzca una reaccin cida, luego, 1 o 2 gotas de solucin de 2 4 y gota a
gota, una solucin de 4 . La adicin de 4 se produce agitando la
solucin hasta que se observe reaccin alcalina o se perciba claramente el olor del
amonaco. De no formarse inmediatamente el precipitado la solucin se deja un
tiempo en reposo. Un precipitado cristalino blanco de 4 4 indica la
presencia de 2+ .
Obtencin de + : Despus de la descomposicin del 4+ y de la disolucin del
residuo seco, el pH de la solucin analizada puede variar, por lo que este se debe
revisar. Para ello a 1 o 2 gotas de la solucin ensayada se aaden 2 o 3 gotas de
solucin de 3 [(2 )6 ] y en caso de un pH cido, 1 o 2 gotas de 3 .
Si no se forma ningn precipitado, la solucin debe dejarse en reposo por un
tiempo.
El precipitado amarillo de 2 [(2 )6 ] indica la presencia de + .

Separacin de cationes por grupos

4.-Para preparar pequeas cantidades de gases como H2, Cl2, H2S, se emplea
el aparato de Kipp. Dibjelo y explique cmo funciona. (Ver anexo)
El aparato de Kipp es un instrumento usado para la preparacin de pequeos
volmenes de gases. Los aparatos de Kipp suelen estar hechos de vidrio
o polietileno.
El aparato consiste en dos partes A y B. La parte B consta de una esfera y una
semiesfera, unidas por una abertura angosta por donde se conecta un tubo y la
parte A, de una esfera en donde se deposita el material lquido. El material slido
se coloca en la parte media y el cido en el superior. Un tubo se extiende de la
parte superior a la inferior. La parte central tiene un tubo con una vlvula utilizada
para la extraccin del gas obtenido. Cuando sta se encuentra cerrada, la presin
del gas en el cilindro central aumenta, empujando el cido de vuelta al cilindro
superior hasta que deja de estar en contacto con el material slido, y la reaccin
cesa; pero cuando la llave se abre, la presin del gas disminuye ocasionando que
el material liquido se ponga en contacto con la parte slida, y la reaccin contine.
Ver Figura 37
Parte A. Ingreso del material lquido. Por
ejemplo, para la produccin de gas hidrogeno, el
material liquido sera un cido.

Parte B. En la esfera se coloca el material

slido. Por ejemplo, para la produccin de gas
hidrogeno, el material solido sera un metal
como el zinc.

Figura 37. Aparato de Kipp.

Separacin de cationes por grupos

Para la obtencin del H2S(g) en el aparato de Kipp, se necesita como material

lquido, cido sulfrico H2SO4; y como material slido, sulfuro ferroso FeS.

Figura 38. Aparato de Kipp en el laboratorio.

Separacin de cationes por grupos

5.- Indique los colores de los sulfuros del grupo I, II y III de cationes, que no
son negros (ver libro) y escriba sus ecuaciones de formacin de 3 de ellos,
en forma inica.

Sulfuros oscuros

Sulfuros claros

AgS (negro)

CuS (azul claro)

HgS (negro)

CdS (amrillo vivo)

SnS (pardo oscuro)

As2S3 (amarillo)

PbS (gris oscuro)

Sb2S3 , Sb2S5 (rojo anaranjado)

Bi2S3 (marrn oscuro)

SnS2 (amarillo)

Tabla. Algunos colores de los sulfuros de los grupo I, II y III.

Ecuaciones inicas netas de algunas reacciones cuyos productos son sulfuros
insolubles.
As+3 + 3H2S As2S3 + 6H+
2[SbCl6]-3 + 3H2S Sb2S3 + 6H+
Zn+2 + H2S

+ 2H+

6. Se hace reaccionar en el equipo totalmente, 22 gramos de dixido de

manganeso (reaccin redox), MnO2 con un exceso de HCl(ac), cido clorhdrico
concentrado, para producir, gas cloro, Cl2(g), la reaccin transcurre a 32C y 836
mmHg. Calcule el volumen de Cl2(g) producido en delgadas cubicas.
2() + () () + 2()
:
22

?
:
87
71

Por una regla de 3, hallamos:

Separacin de cationes por grupos

2271
87

= 17.954 .
Datos:
= 32 = 305
= 836 = 836 = 1.1 .
Y por la ecuacin de los gases ideales, hallamos el volumen:
=
=

(17.954)(0.082)(305)
(71)(1.1)

= , = . .
7. Se disuelven 180 gramos de sosa caustica, NaOH, Hidroxido sodio en 400
gramos de agua. La densidad de la disolucin resultante a 20C es de: 1,34 g/cm3
calcule la concentracin de la solucin en: %masa, M(molaridad), N(normalidad),
m(molalidad).
NaOH(s)

H2O(l)

180 g

400g

Masa molecular 40g/mol

Solucin

H2(g)

580g

18g/mol

Hallando la masa molecular de la solucin:

Vamos a trabajar con el NaOH, ya que hay exceso de H20
Msolucion = 580x40/180
Msolucion = 128.9 g/mol
Calculo de la densidad del NaOH:
Volumen(NaOH)
180gr/D
180/D

400gr/1

Volumen(H20)
=

= 432.836 400

580/1,34

Volumen de la solucion

Separacin de cationes por grupos

D =180 / 32.836
D = 5.48
Calculo de la molaridad (M):
M = nsoluto/V(L) = Densidad / Masa molecular x 1000 = 180x1000 /40x432.836 =
10.397
Calculo de la Normalidad (N):
N = M.(nmero de oxidacin) = 10.397 = 10.397
Calculo de la molalidad (m):
m = nsoluto/Wsolvente(kg) = 180/40x0.4 = 11.25
% masa:
C = (180 / 580) x 100% = 31.034%

8. a) En una solucin 0.01 molar, el cido actico: CH3-COOH, esta fomizado o

disociado en un 4.11% calcule la constante de disociacin de dicho acido.
b) A 250 ml de KOH(ac) 0,05 M se le aaden 250 ml de HNO3(ac), cido ntrico
0,04N calcule el POH de la solucin resultante.
Solucin:
a)

CH3-COOH(ac)

Reaccionan:

0.01

Disocian:

-0.000411

Reaccion Final:

0.009589

CH3-COO-(ac)
-

H+(ac)
-

+0.000411

+ 0.000411

0.000411

0.000411

Kd = 0.000411x0.000411/0.009589 = 0.00001761

b) Como es acido fuerte el HNO3 se disocia por completo.

Separacin de cationes por grupos

KOH(ac)

HNO3(ac)

Reaccionan
Disocian
Producto final

KNO3(ac)

+ H20(l)

0.0125

0.01

-0-1

-0.1

0.0025

Moles de KOH = 0.250x0.05 = 0.0125

Moles de HNO3 = 0.250x 0.04 = 0.01
El nmero de moles resultante del cido ntrico es 0.0025, Volumen total = 500ml
La molaridad (M) = 0.0025/0.5 =0.005
El POH = -Log(0.005) = 2,30

7. CONCLUSIONES

Para la precipitacin de cada grupo se necesita un reactivo diferente, pero

tambin condiciones diferentes. Por ejemplo, para la precipitacin del grupo
II y III se utiliza como reactivo general al H2S (en el laboratorio por
simplicidad se emplea el Na2S(ac)), pero para la precipitacin del grupo II se
requiere de un medio acido(pH = 7)y para el grupo III, un medio bsico
(pH7).

Durante el proceso, solo ocurri la precipitacin de los grupos de cationes

del I al IV, pero no del grupo V de cationes; esto se debe a que este grupo
no precipita con ningn reactivo utilizado porque los compuestos formados
entre los reactivos y los cationes del grupo V son solubles.

Para la identificacin de cationes del grupo II se debi utilizar como reactivo

al sulfuro de hidrogeno H2S pero use utilizo al sulfuro de sodio Na2S;
porque H2S es una gas muy toxico, y para simplicar el trabajo se utiliza
Na2S, ya que para obtener la precipitacion lo que realmente se necesita es
el ion S-2.

Separacin de cationes por grupos

8. BIBLIOGRAFA
V.N. Alexeiev, Semimicroanlisis qumico cualitativo
Anlisis qumico cuantitativo. Daniel C.Harris. Ed. Revert. 3 Edicin.
Fundamentos de Qumica Analtica. Skoog, West, Holler y Crouch. Ed. Thomson.
8 Edicin.

Separacin de cationes por grupos

9. ANEXO