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1-CONDIES NECESSRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1. Balana analtica com resoluo de 0,0001g;
1.1.2. Dessecador ;
1.1.3. Bequer de 400ml;
1.1.4. Vidro de relgio;
1.1.5. Basto de Vidro;
1.1.6. Papel de filtro filtrao mia (faxia branca);
1.1.7. Colher de inox limpa e seca;
1.1.8. Almofariz com pistilo;
1.1.9. Cadinho de platina ouro ou porcelana.
1.1.10. Chapa aquecedora;
1.1.11. Almofariz e pistilo de porcelana;
1.1.12. Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1N;
1.1.13. Indicador de fenolftaleina 1% em lcool.
1.3- Outros
1.3.1 PO 0049 Lavagem de vidrarias e cadinhos
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Data da aprovao e/ou reviso: 07/04/2013
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2.1.2 cido Clordrico (HCl) 1:25 : Diluir em gua destilada 40 mL de HCl P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.1.3 cido Clordrico (HCl) 1:50 : Diluir em gua destilada 20 mL de HCl P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.1.4 cido Ntrico (HNO3) 1:1 : Diluir em gua destilada 500 mL de HNO 3 P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.2 Preparao das amostras:
2.2.1 Pulverizar a amostra em almofariz;
2.2.2 Homogeneizar e pesar a amostra (m) conforme cada tipo de material:
2.2.2. Amostras de Clnquer:
2.2.2.1 Pesar 1,0000g 0,0010g de amostra (m) em um bquer de 400mL;
2.2.2.2 Adicionar 25 mL de gua destilada, dispersando com basto de vidro, e
adicionando simultneamente 5 mL de HCl PA;
2.2.2.3 Aquecer moderamente em chapa aquecedora aproximadamente 2 minutos
empregando o basto de vidro at desfazer os grumos;
2.2.2.4 Diluir a soluo at aproximadamente 50 mL com gua prxima da ebulio,
cobrir com vidro de relgio e continuar o aquecimento em chapa aquecedora
branda por 15 min., tomando o cuidado para no deixar a soluo entrar em
ebulio;
2.2.2.5 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
4 vezes o bquer, o papel e o resduo, totalmente com gua quente
temperatura prxima da ebulio. at 250ml. Guardar o filtrado para anlises
de SO3.
2.2.2.6 Transferir o papel filtro e seu contedo ao becker original e adicionar 100 mL
de soluo NaOH a 10g/L aquecida temperatura prxima da ebulio em
chapa aquecedora, macerar o papel de filtro e digerir por 15 minutos
temperatura prxima da ebulio, agitando periodicamente a cada 5 minutos
por exemplo;
2.2.2.7 Adicionar 3 a 4 gotas de indicador vermelho de Metila 2g/L e acidificar com
5 a 10 mL de HCl (at obter a cor rosada), acrescentando 4 ou 5 gotas em
excesso;
Nota 1: esta recomendao sobre acidificao com 5 a 10 ml de HCl, devida ao
fato de que esta quantidade pode variar para diferentes tipos de cimento.
Se for em excesso, passa o pH sem necessidade, gerando um trabalho
extra de lavar muitas vezes at eliminar os cloretos. Caso esta eliminao
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% RI
m 2 m1
100
m
Onde:
m = massa da amostra para o ensaio, em gramas;
m1 = a massa do cadinho tarado, em gramas;
m2 = a massa do cadinho tarado + massa da amostra aps calcinao, em
gramas.
2.2.2.14 Anotar o valor na ficha de ensaios;
2.2.2.15 Descartar resduos de anlise de acordo com as especificaes da
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unidade.
2.2.2.16 recomendvel realizar um Ensaio em Branco, seguindo o mesmo
procedimento e usando as mesmas quantidades de reagentes. Esta
realizao opcional e a periodicidade definida por cada laboratrio.
2.2.3 Amostras de Calcrio, Argila, Farinha, Xisto, Bauxita:
2.2.3.1 Pesar 1,0000g 0,0010g de amostra (m) em um bquer de 400mL;
2.2.3.2 Adicionar 10 mL de HNO3 1:1, tampar com vidro de relgio e levar a secura
em chapa eltrica branda;
2.2.3.3 Deixar esfriar. Umedecer o material com HCl concentrado. Diluir a soluo at
aproximadamente 50 mL com gua prxima da ebulio. Cobrir com vidro de
relgio e continuar o aquecimento em chapa aquecedora branda por 15 min.,
tomando o cuidado para no deixar a soluo entrar em ebulio;
2.2.3.4 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
com gua destilada aquecida a 70C. at 250ml. Guardar o filtrado para
anlises de SO3.
2.2.3.5 Proceder conforme descrito em 2.2.2.9 a 2.2.2.15
2.2.4 Amostras de Gesso:
2.2.4.1 Homogeneizar e pesar 0,5000g 0,0010g de amostra (m) seca a 45C em
uma cpsula de porcelana;
2.2.4.2 Adicionar 50mL de HCl 20% e levar secura. Desidratar em estufa (105C
5C) por 2 horas.
2.2.4.3 Retirar da estufa umedecer o resduo com 20 mL HCl 20% e solubilizar os sais
em banho-Maria.
2.2.4.4 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
com gua destilada aquecida a 70C. at 250ml. Guardar o filtrado para
anlises de SO3.
2.2.4.5 Proceder conforme descrito em 2.2.2.9 a 2.2.2.15
3- RESULTADOS ESPERADOS
3.1. Atividade realizada com segurana;
3.2 Confiabilidade nos resultados;
3.3 Pontualidade na emisso do resultado,
3.4 Atividade desenvolvida com segurana.
4- AO IMEDIATA PARA CORREO
ANOMALIAS
Temperatura da
POSSVEIS CAUSAS
Termopar defeituoso,
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SOLUES
Troca do termopar,
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Controlado de temperatura,
mufla no estabiliza
Resistncia queimada,
Quebra do cadinho.
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Substituio do controlador de
temperatura,
Substituio das placas de
resitncia
Treinar operador. Solicitar
reposio imediata do cadinho
Peneirar a amostra # de 150
m e registrar no relatrio.
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