PRCTICA N5

DETERMINACION DE HIERRO EN LENTEJAS POR ABSORCION ATOMICA

1. FUNDAMENTO
La espectrometra de absorcin atmica es una tcnica para determinar la
concentracin de un elemento metlico determinado en una muestra.
Se basa en la propiedad de que los tomos en estado libre o atmico solo
absorben radiacin electromagntica que son capaces de emitir. Esta radiacin
emitida, formada de diversas longitudes de ondas, constituye la radiacin
caracterstica y da lugar al espectro de los tomos o espectro atmico del
elemento en cuestin.
Los tomos de un metal en solucin, son vaporizados para llevarlos al estado
libre o atmico, as absorben fuertemente la radiacin caracterstica emitida por
el mismo metal colocado en una fuente apropiada de excitacin. Esta absorcin
produce una disminucin de la intensidad de radiacin emitida, la cual medida
convenientemente permite determinar la concentracin del metal que se analiza.
Partes de un Espectrofotmetro de Absorcin Atmica
Fuente de radiacin: Lmpara de ctodo hueco
Unidad de atomizacin
Monocromador
Detector
Unidad convertidora de datos

APLICACIONES
En la determinacin de trazas de elementos metlicos. Actualmente es posible la
determinacin de trazas en concentracin de menos de 1ppb y se aplica a ms de
50 elementos en diferentes tipos de muestra, haciendo posible que esta tcnica de
anlisis sea til en Agricultura, Minera, Textiles, Alimentos, Petrleos, etc.

1. EQUIPO
1

2. Espectrofotmetro de Absorcin Atmica - Analyst 200 - PERKIN ELMER

3. Mufla
4. Balanza analtica
5. MATERIALES
6. 01 vaso de 50 mL
a. 04 Fiolas de 50mL
b. 02 Fiolas de 100mL
c. 01 pipeta volumtrica de 1 mL
d. 01 pipeta volumtrica de 5 mL
e. 01 pipeta volumtrica de 10mL
f. 03 propipetas
g. 03 cpsulas de porcelana
7. Probeta de 20 mL
a. 01 gotero
b. 01 embudo
8. REACTIVOS
a. HNO3
b. HCl
c. Estndar de hierro de 1000 ppm
d. Agua destilada
9. PROCEDIMIENTO
A) PREPARACIN DE LA MUESTRA
Pesar 1,0 g de muestra (lenteja molida) en una capsula de porcelana.
Calcinar en una mufla a 750 C durante una hora.
Agregar a la ceniza en fro, 2 gotas de cido ntrico concentrado
Colocar en una plancha de calentamiento y llevar a sequedad, cuidando de no
perder muestra.
Aadir 10 mL de agua destilada y 2 gotas de HCl.
Calentar 5 minutos en la plancha de calentamiento.
Enfriar, filtrar si hubiera residuo, colocar en fiola de 50 mL, hacer los enjuagues
respectivos y llevar a volumen con agua destilada.
Transferir 20 mL de la muestra a una fiola de 5O mL y enrasar.
Realizar el mismo procedimiento para el blanco.
Procedar a la lectura de la muestra en el Espectrofotmetro de Absorcin
Atmica
B) PREPARACIN DE ESTANDARES
2

Tomar 1mL del estndar de 1000 ppm de Fe y llevar a volumen en fiola de

100mL con agua destilada. (Patrn A: 10ppm)
Tomar del Patrn A 5mL y llevar a fiola de 100mL. Enrasar con agua destilada
Tomar del Patrn A 5mL y llevar a fiola de 50mL . Enrasar con agua destilada
Tomar del Patrn A 15mL y llevar a fiola de 50mL . Enrasar con agua destilada
C) PROCEDIMIENTO PARA LA OPERACIN DEL ESPECTROFOTMETRO DE
ABSORCION ATOMICA ANALYST 200 PERKIN ELMER
Encender la compresora de aire y luego abrir la llave del baln de acetileno. Luego
encender el extractor de gases.
Encender el estabilizador de corriente, colocar la lmpara de Fe y luego encender el
espectrofotmetro. Esperar unos minutos hasta escuchar la seal de conformidad,
en caso de no escucharse la seal, apagar el equipo y volver a encenderlo.
Encender el monitor y la Computadora. Hacer clic en AA-WINLAB32, esperar que
complete la verificacin.
Hacer clic en WORK SPACE, luego ir a MANUAL, ah hacer clic despus en
METHOD y seleccionar el mtodo.
Para la creacin de un mtodo de un elemento, seleccionar el icono METHOD y
seleccionar NEW METHOD. Escoger el elemento de inters y hacer clic en OK
y colocar nuevos parmetros.
Presionar en el icono LAMP y en la pantalla que aparece
hacer clic en ON para
encender la lmpara.
Esperar unos segundos, luego hacer clic en SET
MIDDLESCALE .
En la pantalla PANEL FLAME CONTROL hacer clic en el Switch para encender la
flama. Colocar en el capilar agua ultrapura. Abrir en la barra de herramientas el
icono CONTINNUOUS GRAPHICS y esperar unos minutos para que aparezca la
seal de la lmpara, luego de algunos minutos presionar AUTOZERO GRAPH.
Colocar el capilar en el blanco y en la pantalla SAMPLE PROGRESS presionar
Analyze Blank y leer, luego en Analyze Standard y finalmente
en Analyze Sample.
D) LECTURAS DE LA MUESTRAS
Leer el blanco.
Leer el estndar de 0,5 ppm.
3

Leer el estndar de 1 ppm.

Leer el estndar de 3 ppm.
Leer muestra A y muestra B
Limpiar el equipo con agua ultrapura
E) PROCEDIMIENTO PARA APAGAR EL ESPECTROFOTMETRO DE ABSORCIN
ATMICA ANALYST 200, PERKIN ELMER
Apagar la lmpara y luego de 15 minutos (para limpiar el sistema) apagar la
flama, luego salir del software, aparece un mensaje SHUTDOWN apagar la PC y
finalmente el equipo.
Apagar el estabilizador y dejar por 15 minutos encendido el extractor para
eliminar gases.
F) HALLAR LA CONCENTRACION DE HIERRO EN LENTEJA