Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN VI
TITRASI REDOKS

O L E H:
NAMA

: HABRIN KIFLI HS

STAMBUK

: F1C1 15 034

KELOMPOK

: V (LIMA)

ASISTEN

: SARTINI, S.Si

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2016

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi


komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan. Analisis kualitatif
memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel. Sedangkan analisis
kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu dalam suatu zat.
Metode titrimetri yang dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan
cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia.
Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit
dengan zat pendeteksi yang diseut titran.
Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam
pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasa disebut juga sebagai
analisis titirimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalah volume larutan
yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut sebagai titran,
dan diperlukanuntuk bereaksi sempurna dengan sejumlah tepat volume titrat
(analit) atau sejumlah berat zat yang akanditentukkan. Titran adalah larutan
standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya.
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran untuk penetapan
kadar zat. Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat.
Permanganat bereaksi secara beraneka, karena mangan dapat memiliki keadaan

oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana
asam, netral dan alkalis.
Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya
titrasi dilakukan dalam suasana asam karena akan lebih mudah mengamati titik
akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam
suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat.
Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara
KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih
dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat
yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan
sebagainya. Berdasarkan latar belakang di atas, dilakukan percobaan reaksi
redoks.
B. Rumusan Masalah
Rumusan masalah pada percobaan titrasi redoks adalah bagaimana cara
menentukan

kadar

besi

(Fe)

di

dalam

suatu

sampel

dengan

titrasi

permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat


(KMnO4)?
C. Tujuan Percobaan
Tujuan yang hendak dicapai pada percobaan titrasi redoks adalah untuk
menentukan

kadar

besi

(Fe)

di

dalam

suatu

sampel

dengan

titrasi

permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat


(KMnO4).
D. Manfaat Percobaan
Manfaat yang dapat diperoleh dari percobaan titrasi redoks adalah agar
mengetahui cara menentukan kadar besi (Fe) di dalam suatu sampel dengan titrasi

permanganometri dengan menggunakan larutan standar kalium permanganat


(KMnO4).

II. TINJAUAN PUSTAKA


Ilmu kimia adalah cabang dari sains yang berkaitan dengan sifat materi,
struktur materi, perubahan materi, hukum-hukum dan prinsip-prinsip yang
menggambarkan perubahan materi, serta konsep-konsep dan teori-teori yang
menafsirkan (menjelaskan) perubahan materi. Salah satu karakteristik ilmu kimia
adalah sebagian besar konsep-konsepnya bersifat abstrak, seperti struktur atom,
ikatan kimia dan konsep asam-basa (Indrayani, 2013).
Titrasi adalah metode penetapan kadar suatu larutan
dengan menggunakan larutan standar yang sudah diketahui
konsentrasinya. Dalam hal ini, suatu larutan yang konsentrasinya
telah diketahui secara pasti (larutan standar), ditambahkan
secara bertahap ke larutan lain yang konsentrasinya tidak
diketahui, sampai reaksi kimia antara kedua larutan tersebut
berlangsung sempurna. Sebelum basa ditambahkan harga pH

adalah larutan asam kuat, sehingga pH < 7 dan ketika basa


ditambahkan sebelum titik ekivalen, harga pH ditentukan oleh
asam lemah. Pada titik ekivalen jumlah basa yang ditambahkan
secara stokiometri ekivalen terhadap jumlah asam yang ada
(Chandra dan Cordova, 2012).
Titrasi merupakan cara reaksi netralisasi yang dipakai untuk menetukan
konsentrasi larutan asam atau basa dengan menambahkan setetes demi setetes
larutan basa kepada larutan asam. Titik ketika melakukan titrasi dimana titrasi
yang diteteskan cukup untuk membuat reaksi yang sempurna yang disebut titik
equivalen yang ditandai oleh perubahan warna pada indikator. Titik akhir titrasi
merupakan titik pada saat indikator berubah warna (Yurida dkk., 2013).
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi
kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan
bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai dengan hilangnya elektron
sedangkan reduksi memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawaan dimana
atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi. Sebaliknya pada
reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasireduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling mengkompensasi satu sama
lain. Istilah oksidatorreduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada
atomnya saja. Jika suatu reagen berperanan baik sebagai oksidator-reduktor, maka
dikatakan zat tersebut mengalami autooksidasi atau disproposionasi (Khopkar,
2007).

Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks.


Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah
menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk
menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium permanganat
adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat
dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H 2SO4).
Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit,
fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam
menganalisa zat-zat organik (Underwood, 2002 ).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat


Percobaan titrasi redoks dilakukan pada hari Selasa, tanggal 18 Oktober
2016 pukul 07.30 09.55 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia
Anorganik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Halu
Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan


1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan titrasi redoks adalah statif dan klem,
buret, erlenmeyer, gelas ukur (10 mL), gelas kimia (100 mL), hot plate, filler,
pipet ukur, lemari, spatula dan timbangan analitik.
2. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan titrrasi redoks adalah KmnO4 0,1
N, FeSO4.7H2O, akuades dan H2SO4 4 N.

C. Prosedur Kerja
FeSO4.7H2O
-

ditimbang 0,7 gram


dimasukkan ke dalam erlenmeyer
ditambahkan 25 mL akuades yang telah

dipanaskan
ditambahkan H2SO4 4 N 25 mL
dititrasi dngan KMnO4 0,1 N
dihitung volume KMnO4 yang terpakai

Hasil Pengamatan

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
1. Tabel Pengamatan
No
Perlakuan

Hasil Pengamatan

.
0,7 gram FeSO4.7H2O + 25 mL akuades
1.
2.
3.

(panas) + H2SO4 25 mL
Dititrasi menggunakan KMnO4 0,1 N

Larutan berwarna kuning


Warna kuning menjadi warna

Volume KMnO4 yang dipakai

2. Reaksi
Penentuan kadar besi dalam sampel FeSO4.7H2O
Mn2+ + 4H2O + 5e- 8H+ + MnO4- | 1

merah jambu
2,2 mL

Fe3+ + e-

Fe2+ | 5

Mn2+ + 8H2O + 5e-


5Fe2+

8H+ + MnO4-

5Fe3+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ 8H+ + MnO4- + 5Fe2+

3. Analisis Data
Dik

:
Berat FeSO4.7H2O

= 0,7 gram

Berat ekivalen Fe

=56/2
= 28 g/mol

V KMnO4

= 2,2 mL
= 0,0022 L

N KMnO4
Dit

= 0,024 N

: Kadar Fe ..... % ?

Kadar Fe

V KMnO 4 x N KMnO 4 x BE Fe
Berat Sampel

0,0022 L x 0,024 x 28 g /mol


0,7 g

= 0,2112 %

x 100 %

x 100 %

B. Pembahasan
Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya
adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau terjadi interaksi
dari senyawa/unsure/ion yang bersifat oksidator dengan unsure/senyawa/ion
bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator, maka analit harus bersifat
reduktor

atau

sebaliknya.

Permanganometri

merupakan

titrasi

redoks

menggunakan larutan standar kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat


berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa.
Praktikum ini dilakukan percobaan dengan tujuan menentukan kadar ferro
sulfat dengan menggunkan metode permanganometri. Adapun prinsip yang
digunakan dalam percobaan kali ini adalah reaksi redoks, dan titrasi
permanganometri. Untuk menentukan kadar ferro sulfat, ferro sulfat di titrasi
menggunakan kalium permanganat. Namun kalium permanganat bukan pereaksi

baku primer sehingga untuk mendapatkan pereaksi kalium permangant dalam


keadaan murni, bebas dari mangan oksida sangatlah sukar. Kalium permanganat
adalah larutan yang tidak stabil, mudah terurai oleh cahaya, dan bersifat
higroskopik yang menyebabkan konsentrasinya dapat berubah sehingga kalium
permanganat perlu dibakukan dengan larutan baku primer yaitu asam oksalat.
Reaksi kalium permanganat dengan zat organik terbilang sangat lambat sehingga
ketika membuat larutan kalium permanganat harus dipanaskan dan disaring
dengan glaswol atau kacamasir, pemanasan berfungsi mempercepat reaksi
permanganat dengan zat organik membentuk MnO2 yang mengendap berwarna
coklat berbentuk koloid (seperti lumpur) sehingga dalam pembuatannya ketika
setelah dipanaskan harus disaring terlebih dahulu agar bebas dari MnO2 ini. Jika
didalam larutan KMnO4 masih terdapat MnO2 maka konsentrasi permanganat
seiring berjalannya waktu makin berkurang (terurai). Oleh karenanya perlu
dilakukan standarisasi berkala Mn2+) tidak akan mengganggu pengamatan pada
saat titik akhir. Setelah itu larutan dipanaskan sampai temperatur 70 oC, larutan
perlu dipanaskan karena asam oksalat merupakan asam organik dan kalium
permanganat bereaksi lambat dengan asam organik, sehingga dalam proses
titrasinya diperlukan katalais yaitu dengan cara pemanasan, agar kita lebih mudah
melakukan titrasi dan mencegah kesalahan penentuan titik akhir yang diakibatkan
oleh lamanya reaksi antara asam oksalat dan kalium permanganat. Setelah itu
larutan dititrasi menggunakan kalium permanganat hingga larutan berubah
menjadi warna rosa. Pada proses titrasi ini tidak diperlukan indikator karena
kalium permanganat memiliki kemampuan sebagai autoindikator, artinya bentuk

teroksidasi dan tereduksi dari kalium permanganat memiliki warna yang berbeda
sehingga pada saat proses titrasi yang melibatkan kalium permanganat tidak perlu
ditambahkan indikator redoks. Setelah pembakuan kalium permanganat dilakukan
penetapan kadar ferro sulfat. Pertama-tama 700 mg sampel ditimbang, kemudian
dilarutkan dalam 25 mL aquades, lalu dikocok hingga larut. Kemudian
ditambahkan asam sulfat 4 N sebanyak 25 mL yang bertujuan untuk menghindari
Hidrolisis, yaitu reaki logam dengan air menghasilkan sesuatu yang lemah yang
dapat mengendap yaitu Fe(OH)2. Jika Fe(OH)2 yang terbentuk, besi II hidroksida
tersebut sulit dioksidasi sehingga pada saat titrasi Fe(OH)2 berbentuk tetap
mengendap dan tidak bereaksi dengan kalium permanganat, dan perhitungan pun
menjadi salah (kadar besi II menjadi lebih kecil). Fungsi lain dari penambahan
asam sulfat pada saat sebelum titrasi adalah agar suasana menjadi asam karena
kalium permanganat memiliki daya oksidasi yang kuat hanya dalam suasana
asam. Pada saat titrasi penentuan kadar besi II tidak perlu dilakukan pada suhu
panas, karena reaksi oksidasi pada besi oleh kalium permanganat berlangsung
secara cepat. Sehingga tidak perlu katalis ataupun pemanasan untuk mempercepat
reaksi. Kemudian larutan ferro sulfat dititrasi dengan kalium permanganat Titrasi
dilakukan dari mulai tidak berwarna, hingga berwarna pink semu (hampir tidak
terlihat). Titrasi penentuan kadar ferro sulfat dilakukan sebanyak satu kali. Pada
titrasi ini diperoleh 2,2 mL kalium permanganat. Sehingga diperoleh kadar ferro
sulfat adalah 0,2112 %.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa


larutan KMnO4 merupakan larutan baku sekunder yang perlu distandarisasi
menggunakan asam oksalat agar diketahui konsentrasinya. Sedangkan larutan
yang akan dititrasi merupakan ferro sulfat (Fe(SO4)) dengan campuran akuades
dan larutan asam sulfat, ditambahkan asam sulfat agar larutan dalam suasana
asam. Dari hasil pengamatan kadar Fe adalah 0,2112 %.

DAFTAR PUSTAKA