Mtodo de prueba estndar para ceniza en la muestra anlisis de carbn y

coque de carbn
Esta norma ha sido publicada bajo la designacin fija D 3174 ; el nmero
inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao de adopcin original o , en
el caso de revisin, el ao de la ltima revisin . Un nmero entre parntesis indica
el ao de la ltima reaprobacin. La psilon superndice ( e) indica un cambio
editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.
1. Alcance
1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de lo inorgnico, residuo de
cenizas en la muestra de anlisis de carbn o coque e igualmente cmo
prepararlos de acuerdo con el Mtodo D 2013 o la norma ASTM D 346.
Los resultados obtenidos se pueden aplicar en el prximo anlisis de ceniza, la
norma ASTM D 3172, y en el ltimo anlisis, Prctica D 3176. Para la
determinacin de los componentes de ceniza, se hace referencia a los Mtodos de
Ensayo D 2795 y D 3682. Ver terminologa D 121 para la definicin de las cenizas.
1.2 Esta norma no pretende sealar todos los problemas de seguridad, si los hay,
asociados con su uso. Es responsabilidad del usuario de esta norma establecer
apropiadas normas de seguridad y salud y determinar los lmites antes de su uso.
1.3 Los valores indicados en unidades SI (Sistema Internacional) deben ser
considerados como la estndar
2. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
2.1 Normas ASTM :
D 121 Terminologa del Carbn y Coque
D 346 Prctica para la Recoleccin y Preparacin de Coca-Cola. Las muestras
para anlisis de laboratorio
D 388 Clasificacin de Carbones de Rango
D 1756 Mtodo de prueba para determinar el dixido de carbono. Carbonato de
carbono en Coal
D 1757 Mtodo de prueba para azufre Sulfato en cenizas de carbn
y Coca-Cola
D 2013 Mtodo de Preparacin de Carbn muestras para anlisis
D 2795 Mtodos de ensayo para el anlisis de carbn y coque de Ceniza
D 3172 Prctica para el Anlisis proximal del Carbn y Coque
D 3173 Mtodo de prueba para humedad en la muestra de anlisis de Carbn y
coque
D 3176 Prctica para el Anlisis de Ultimate de carbn y coque

D 3180 Prctica para el clculo de anlisis carbn y coque. Cmo se determina a

diferentes bases
D 3682 Mtodo de prueba para Major y Elementos Menores en Carbn y CocaCola Ash por el mtodo de absorcin atmica

3. RESUMEN DEL MTODO

3.1 La ceniza se determina pesando el residuo restante despus de quemar el
carbn o coque en condiciones controladas rgidamente, por ejemplo, la
temperatura, el tiempo, el ambiente, y las especificaciones del equipo.
4. IMPORTANCIA Y USO
4.1 La ceniza, segn lo determinado por este mtodo de ensayo, es el residuo que
queda despus de la quema de carbn y coque. La ceniza obtenida difiere en la
composicin de los constituyentes inorgnicos presentes en el carbn originales.
La incineracin provoca una expulsin de toda el agua, la prdida de dixido de
carbono a partir de carbonatos, la conversin de hierro piritas en xido frrico, y
otras reacciones qumicas. La ceniza, como determinado por este mtodo de
ensayo, se diferencian en la cantidad de ceniza producido en las operaciones de
hornos y otros sistemas de combustin porque las condiciones de incineracin
influyen en la qumica y la cantidad de la ceniza. Las referencias para la correccin
de los resultados de ceniza determinado por este mtodo de ensayo a una base
libre de materia mineral se enumeran en la clasificacin D 388 , Seccin 8.

5. APARATO
5.1 Mufla elctrica, Horno para Carbn o determinacin de coque
Para la determinacin de la ceniza de carbn, el horno deber tener un aire
adecuado circulacin y ser capaz de haber regulado su temperatura de 700 a 750
C. El horno debe estar equipado con un Indicador de la temperatura y los medios
de control de la temperatura dentro de los lmites prescritos. Se proveern medios
para el mantenimiento flujo de aire a una velocidad de dos a cuatro cambios por
minuto (ver Fig. 1 y la fig. 2). Los gases de combustin se ventilan desde
laboratorio. Los puertos de entrada y salida estarn situados y dispuestos para
distribuir el aire de manera uniforme en toda la zona del horno sin la posibilidad de
partculas slidas de barrido de las cpsulas. La temperatura en toda el rea de
trabajo del piso del horno se mantiene dentro de la temperatura especificada por
los lmites.

5.2 Cpsulas de porcelana, alrededor de 22 mm (7/8 pulg.) de profundidad, y 44

mm (1 3/4 pulg.) de dimetro, o platos poco profundos similares o crisoles de
platino.
5.3 Equilibrio, sensible a 0.1 mg.
5.4 crisol cubierta, aluminio, porcelana, o cubiertas similares.
6. CALIBRACIN DE LA TEMPERATURA
6.1 Colocar una capsula pringada con 1 gramo de arena en el centro de la zona de
trabajo del horno, y por el uso de un potencimetro y un termopar u otro
dispositivo, medir la temperatura de la arena en el crisol. El crisol y la arena deben
estar a temperatura en equilibrio con el horno. Debe haber de dos a cuatro
cambios de aire por minuto en movimiento en todo el horno (el flujo de aire se
puede medir utilizando un medidor de west-test o equivalente calibrado en
condiciones estndar para el aire de escape conectado a la pipa de cermica).
Ajuste la temperatura del horno hasta que el potencimetro lee 750 10 C y
luego ajustar o leer la temperatura que el pirmetro indica. Utilice esta lectura
como la configuracin adecuada para el control del horno.

7. Procedimiento
7.1 La muestra ser el material pulverizado para pasar N 60 (250 mm) tamiz de
conformidad con el Mtodo D 2013 o la norma ASTM D 346.
7.2 Transferencia de aproximadamente 1 g (pesado con precisin de 0,1 mg) de la
muestra bien mezclada a una cpsula pesada con anterioridad y se cubre
rpidamente. Una forma alternativa es utilizar el carbn seco de la determinacin
de la humedad en el Mtodo de Prueba D 3173. Despus de quitar las tapas,
coloque la cpsula que contiene la muestra en un horno fro y el calor
gradualmente a una velocidad tal que la temperatura alcanza de 450 a 500 C en
1 h.
7.3 Muestras de carbn deben exponerse al calor de modo que la temperatura
final sea de 700 a 750 C se alcanza al final de la segunda hora. Muestras de
coque deben exponerse al calor de modo que la temperatura final sea 950 C se
alcanza por el final de la segunda hora. Continuar calentando a la temperatura
final durante 2 h adicionales (Nota 1). Retire la cpsula de la mufla, coloque la
tapa de la cpsula, fresco en condiciones para minimizar la absorcin de
humedad, y pesar.
NOTA 1-Si bien el intervalo de la incineracin de 4 h descrito es suficiente con la
mayora de los carbones para llegar a un estado en el que se quema por
completo, ciertos coques y carbones no reactivos pueden requerir tiempo
adicional. Si se observan partculas de carbn sin quemar, o si los resultados
duplicados son sospechosas, las muestras deben ser devueltas al horno durante
un tiempo suficiente para alcanzar un peso constante (0.001 g). Por este medio,
el azufre pirtico se oxida y se descompone expulsado calcita. Un amplio
suministro de aire en la mufla, "dos a cuatro cambios por minuto," se debe
garantizar en todo momento para garantizar la completa oxidacin del azufre
pirtico y para eliminar el SO2 formado. El lmite de tiempo de 4 h se puede reducir
si la muestra alcanza un peso constante a 700 a 750 C en menos de 4 h.
NOTA 2-Algunas muestras se puede encontrar que contienen una alta cantidad de
carbonatos (calcita) o piritas, o ambos. En tales casos, azufre retenido como
sulfatos puede ser tanto indebidamente alto y no uniforme entre las muestras
duplicadas. En tales casos, el sulfato de azufre en la ceniza se puede determinar
de acuerdo con los Mtodos de Ensayo D 1757 y el valor corregido correctamente.
Si tal hecho, el valor de cenizas debe ser reportado y designado a ambos como
determinados y corregidos.
8. Clculos

Calcular el porcentaje de la ceniza en la muestra de anlisis como se muestra:

Ceniza en lamuestra de anlisis =

100
( AB
C )

Donde
A= Peso de la capsula, tapa, y residuos de ceniza, en gramos
B= Peso de la capsula vaca y tapa en gramos
C= Peso de la muestra utilizada en el anlisis, en gramos

9. Reporte

Para la presentacin de informes de anlisis distinto de condiciones que los

determinados por l, se refieren a la Prctica D 3180.
10. Precisin y desviacin
10.1 Muestras de precisin (No. 60) 250 mm: La precisin relativa de este
mtodo de ensayo para la determinacin de la ceniza cubre el rango de 2,68 a
17,86%.
10.1.1 Repetibilidad: La diferencia en valor absoluto entre dos resultados de las
pruebas consecutivas, efectuadas con la misma muestra en el mismo laboratorio
por el mismo operador, utilizando el mismo aparato, no debe exceder el intervalo
de repetibilidad (lmite) I (r) ms de 5% de tales valores apareados (95% nivel de
confianza). Cuando excede la diferencia se encuentra un exceso en el intervalo de
la repetibilidad (lmite), hay razones para dudar de uno o de los dos resultados. El
lmite de repetibilidad para este mtodo de prueba en base seca es 0,22 (ver Nota
3).
10.1.2 Reproductibilidad: La diferencia en valor absoluto de determinaciones
replicadas, llevado a cabo en diferentes laboratorios sobre muestras
representativas preparadas a partir de la misma muestra a granel despus de la
ltima etapa de reduccin, no debe exceder el intervalo de reproducibilidad (lmite)
I (R) ms de 5% de tales emparejado valores (95% de nivel de confianza). Cuando
se encuentra dicha diferencia que exceda el intervalo de reproducibilidad (lmite),
no hay razn para dudar de uno o ambos de los resultados de la prueba. El lmite
de reproducibilidad de este mtodo en base seca es 0,32 (ver Nota 3).
NOTA 3-Estos lmites se aplican a la extensin relativa de una medicin que se
expresa como un porcentaje como se deriva de una evaluacin estadstica de los
resultados round-robin.
10. 2 Ejemplos de precisin 2,36-mm (No. 8): La precisin relativa de este
mtodo de ensayo para la determinacin de la ceniza cubre el rango de
concentracin de 5.0 a 15.0% para carbones bituminosos y 4,5 a 30,0% para el
carbn subbituminoso y el lignito.
10.2.1 Repetibilidad La diferencia en valor absoluto entre los resultados de las
pruebas obtenidas en el mismo laboratorio, por el mismo operador, utilizando el
mismo aparato, determinado en un solo espcimen de prueba de dos separados
2,36 mm (No. 8) unidades de prueba de carbn reducido por completo a 250 mm
(No. 60) y preparado a partir de la misma muestra a granel usando el mismo
aparato no debe exceder el intervalo de repetibilidad durante ms de 5% de tales
valores apareados (nivel de confianza del 95%). Cuando se encuentra una

diferencia exceda el intervalo de repetibilidad, no hay razn para dudar de uno, o

ambos, de los resultados de la prueba. El intervalo de repeticin de este mtodo
de prueba es:
Carbones bituminosos
0,30%
Carbones sub-bituminosos y lignito
0,33%
10.2.2 Reproducibilidad-La diferencia en valor absoluto entre los resultados de
las pruebas obtenidos en diferentes laboratorios calculado como la media de las
determinaciones sobre muestras de ensayo individuales de dos separados 2,36
mm (No. 8) unidades de prueba de carbn reduce por completo a 250 mm (No.
60) y prepara a partir de la misma muestra a granel, no debe exceder el intervalo
de reproducibilidad durante ms de 5% de tales valores apareados (nivel de
confianza del 95%). Cuando se encuentra una diferencia que exceda el intervalo
de reproducibilidad, no hay razn para dudar de uno, o ambos, de los resultados
de la prueba. El intervalo de reproducibilidad de este mtodo de prueba es:
Carbones bituminosos
0,49%
Carbones sub-bituminosos y lignito
0,47%
10.2.3 Bias: Dado que este es un mtodo de ensayo emprico, el grado de
bias(sesgo) absoluta no se puede determinar.

11. Palabras clave:

Ceniza, carbn, coque