Anda di halaman 1dari 68

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:
ARGENTOMETRI-GRAVIMETRI

Oleh:
Kelompok

: III / Senin Pagi

Aulia Chusnulita

NIM: 21030114120090

Kelvin Witono

NIM: 21030114140191

Rozana Khoirun Nisa

NIM: 21030114130187

Teguh Riyanto

NIM: 21030114130178

Laboratorium Dasar Teknik Kimia I


Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik
Universitas Diponegoro
Semarang
2014

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
HALAMAN PENGESAHAN

Judul Praktikum

: Argentometri-Gravimetri

Anggota
1. Nama

: Aulia Chusnulita

NIM

: 21030114120090

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro


2. Nama

: Kelvin Witono

NIM

: 21030114140191

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro


3. Nama

: Rozana Khoirun Nisa

NIM

: 21030114130187

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institut/Politeknik : Universitas Diponegoro


4. Nama

: Teguh Riyanto

NIM

: 21030114130178

Jurusan

: Teknik Kimia

Universitas/Institur/Politeknik : Universitas Diponegoro

Semarang, 18 Desember 2014


Asisten Laboratorium LDTK I

Latif Alfiyan Zuhri


21030113120070

praktikum Dasar teknik kimia I

ii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
PRAKATA

Puji syukur kami hadiratkan kepada Tuhan Yang Maha Esa. Karena berkat
rahmat dan hidayah-Nyakami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar
Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai harapan kami.
Laporan ini diperuntukkan untukmemenuhi tugas akhirmata kuliah Praktikum
Dasar Teknik Kimia I. Adapun isi laporan ini adalah pembahasan mengenai hasil
percobaan dari praktikum Argento-Gravimetri.
Tak lupa kami ucapkan terimakasih kepada orang tua yang telah memberi
dukungan, Bapak Dr. Widayat ST, MT selaku Penanggung jawab Laboratorium
Dasar Teknik Kimia I, Rizki Angga Anggita selaku koordinator asisten Laboratorium
Dasar Teknik Kimia, Latif Alfiyan Zuhri selaku asisten pembimbing ArgentoGravimetri Laboratorium Dasar Teknik Kimia I, asisten-asisten Laboratorium Dasar
Teknik Kimia I, Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku laboran Laboratorium Dasar
Teknik Kimia I, serta teman-teman yang telah membantu baik dalam segi waktu
maupun motivasi.
Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini dapat kami
ajukan. Namun, kami menyadari pasti bahwa masih banyak kekurangan yang
mendasar pada laporan resmi ini dan perlu kami perbaiki. Oleh karena itu, kritik dari
pembaca sangat kami harapkan untuk penyempurnaan laporan resmi ini. Semoga
laporan resmi ini dapat bermanfaat.

Semarang, 12 Desember 2014

Penyusun

praktikum Dasar teknik kimia I

iii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
DAFTAR ISI

COVER
HALAMAN JUDUL
HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................... ii
PRAKATA ...................................................................................................... iii
DAFTAR ISI .................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ............................................................................................. vii
DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... viii
INTISARI ... ....................................................................................................... 1
SUMMARY . ..................................................................................................... 2
BAB I PENDAHULUAN
I..1 Latar Belakang .................................................................................. 3
I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................ 3
I.3 Manfaat Percobaan .............................................................................. 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Metode Analisa Argentometri ............................................................ 4
II.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen .................................................. 9
II.3 Fungsi Reagen .................................................................................... 11
BAB III METODE PENELITIAN
III.1 Alat dan Bahan ................................................................................. 13
III.2 Gambar Alat ...................................................................................... 13
III.3 Keterangan Alat ................................................................................ 14

praktikum Dasar teknik kimia I

iv

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
III.4 Cara Kerja ......................................................................................... 14
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................ 16
IV.2 Pembahasan ...................................................................................... 16
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan ........................................................................................ 20
V.2 Saran .................................................................................................. 20
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 21
INTISARI .......................................................................................................... 22
SUMMARY ..................................................................................................... 23
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang .................................................................................... 24
I.2 Tujuan Percobaan ................................................................................ 24
I.3 Manfaat Percobaan ........................................................................... 24
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Analisa Gravimetri .............................................................................. 25
II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri ............................................................. 25
II.3 Keuntungan Gravimetri .................................................................... 26
II.4 Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi ............................................ 26
II.5 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen ................................................. 27
II.6 Fungsi Reagen .................................................................................. 27
II.7 Aplikasi Analisa Gravimetri dalam Bidang Industri ......................... 28
BAB III METODE PERCOBAAN

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
III.1 Alat dan Bahan ................................................................................ 29
III.2 Gambar Alat ..................................................................................... 29
III.3 Keterangan Alat ................................................................................ 30
III.4 Cara Kerja ......................................................................................... 30
BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Percobaan ................................................................................ 31
IV.2 Pembahasan ....................................................................................... 31
BAB V PENUTUP
V.1 Kesimpulan ....................................................................................... 33
V.2 Saran ................................................................................................... 33
DAFTAR PUSTAKA ....................................................................................... 34
LAMPIRAN
LEMBAR PERHITUNGAN .................................................................... A-1
LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK ................................................... B-1
LAPORAN SEMENTARA .................................................................... C-1
REFERENSI ............................................................................................ D-1

praktikum Dasar teknik kimia I

vi

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
DAFTAR TABEL

Tabel 4.1.1 Hasil Percobaan dengan Metode Mohr .......................................... 17


Tabel 4.1.2 Hasil Percobaan dengan Metode Fajans ........................................ 17
Tabel 4.1.3 Penentuan Kadar Ba2+ .................................................................... 32

praktikum Dasar teknik kimia I

vii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Struktur Molekul Indikator Fluoresein ............................................ 7


Gambar 2.2 Peristiwa yang Terjadi pada Titrasi Metode Fajans ......................... 7
Gambar 3.2.1 Gambar Alat-alat Argentometri ................................................... 13
Gambar 4.2.1 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl- pada sampel 1 ...... 20
Gambar 4.2.2 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl- pada sampel 2 .. .... 20
Gambar 3.2.2 Gambar Alat-alat Gravimetri ........................................................ 30

praktikum Dasar teknik kimia I

viii

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan


suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Reaksi pengendapan telah
digunakan secara luas dalam kimia analisis seperti argentometri. Tujuan percobaan
ini yaitu dapat menganalisis Cl- dengan metode Mohr dan metode Fajans.
Analisa argentometri adalah analisa kuantitatif volumetrik untuk menentukan
kadar halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3, dalam
anilis ini terdapat 3 metode, yaitu metode Mohr, metode Fajans, dan metode
Volhard, tetapi dalam praktikum ini kami menggunakan metode Mohr dan metode
Fajans. Metode Mohr digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang
dilakukan dalam suasana netral dengan K2CrO4 dan AgNO3. Metode Fajans
digunakan indikator adsorbsi.
Sebelum melakukan percobaan, dibutuhkan bahan dan alat. Bahan yang
dibutuhkan yaitu larutan NaCl 0,5 N, larutan AgNO3, larutan NH4CNS, larutan
HNO3 6N, larutan ferri amonium sulfat, indikator K2CrO4 3%, dekstrin, dan sampel.
Alat yang digunakan yaitu buret, statif, klem, corong, erlenmeyer 250ml, beaker
glass 250ml, gelas ukur 10ml, kompor listrik, thermometer, pipet volume 10 ml, dan
pipet tetes. Langkah pengerjaannya yaitu standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05N,
penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr, penetapan kadar Cl- dengan metode
Fajans masing-masing 2 sampel.
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan dengan metode Mohr, sampel 1
dan 2 kadar praktisnya adalah 744,45 ppm dan 944,743 ppm dengan persen error 4,
85% dn 6,45%, dimana kadar teoritisnya sebesar 710 ppm dan 887,5 ppm. Metode
kedua yaitu metode Fajans, kadar yang kami temukan pada sampel 1 dan 2 adalah
829,53 ppm dan 1015,643 ppm. Sehingga kami mendapat persen error pada sampel
1 dan 2 sebesar 16,84% dan 14,44%.
Saran kami dalam percobaan ini yaitu periksa kondisi indikator sebelum
melakukan uji coba, pastikan keadaan baik dan tidak rusak, ketika mengisi AgNO3
harus hati-hati agar buret tidak pecah dan AgNO3 tidak tumpah, meminimalisir
kesalahan dan lebih hati-hati agar pengulangan uji coba tidak perlu dilakukan
sehingga tidak boros indikator, pengocokkan pada erlenmeyer di bawah buret harus
dilakukan dengan hati-hati agar tidak pecah namun juga harus terus dilakukan agar
reaksi lebih cepat terjadi, dan TAT lebih cepat terlihat, pengaturan pH pada metode
Fajans sangat penting untuk diperhatikan agar titrasi dapat berakhir pada TAT yang
tepat.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
SUMMARY

Precipitation is a very valuable method of separating a sample into its


components. Precipitation reaction has been widely used in analytical chemistry like
argentometry. The purpose of this experiment is that we can analyze Cl- with Mohr
method and the Fajans method.
Argentometry analysis is a quantitative volumetric analysis to determine the
levels of halogen in the sample by using a standard solution of AgNO3. in this
analysis, there are three methods, they are Mohr method , Fajans method, and
Volhard method, but in this practicum we only use the Mohr method and Fajans
method. Mohr method is used to determine the levels of halogen ions which is
conducted in a neutral atmosphere with K2CrO4 and AgNO3. Fajans method used
indicator of adsorption.
Before conducting the experiment, we need materials and tools. Materials
required is a 0.5 N NaCl solution, a solution of AgNO3, a NH4CNS solution, a 6N
HNO3 solution, a solution of ferric ammonium sulfate, indicators K2CrO4 3%,
dextrin, and samples. The tools used are the burette, stative, clamps, funnel, 250ml
erlenmeyer, 250ml glass beaker, 10ml measuring cup, electric stove, thermometer,
10 ml of pipette volume, and a pipette. The step process is standardized AgNO3 with
NaCl 0,05N, determination of Cl- with Mohr method, determination of Cl- with
Fajans method 2 samples each of them.
Based on the experiments we did with the Mohr method, the practical
concentrations of samples 1 and 2 are 744.45 ppm and 944,743 ppm with 4,85%
and 6,45% percent error while the theoretical concentrations are 710 ppm and 887.5
ppm. The second method is Fajans method, the concentrations we found in samples 1
and 2 are 829.53 ppm and 1015.643 ppm. Hence, we got the percent error in
samples 1 and 2 at 16.84% and 14.44%.
Our suggestion in this experiment is we must check the indicator before the
experiment, make sure it is in the good condition and not damaged, when filling
AgNO3 should be careful so that it doesnt break the burette and AgNO3 not spilled,
minimize errors and mistakes and more careful so that repetition of experiment
doesnt need to be done and not waste too much indicators, shaking in erlenmeyer
under the burette must be done carefully so it doesnt break, yet also must still
continue the shaking so that the reaction occurs faster and TAT can be faster seen,
adjusting the pH at Fajans method is very important to note that the titration may
end up on the right TAT.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Pengendapan merupakan metode yang sangat penting dalam pemisahan
suatu sampel menjadi komponen komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Analisa dengan prinsip pengendapan telah digunakan secara
meluas dalam kimia analisa, khususnya dalam metode argentometri dan
gravimetri.
Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetrik dengan larutan
standar AgNO3 berdasarkan pengendapan. Argentometri digunakan untuk
menentukan kadar suatu unsur dalam titrasi yang melibatkan garam perak dengan
indikator yang sesuai. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa
argentometri, diantaranya adalah metode Mohr, metode Fajans, dan metode
Volhard. Titik akhir titrasi ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau
timbulnya kekeruhan yang pertama. Kegunaan analisa argentometri ini adalah
menentukan kadar halogenida, misdalnya Cl-, yang terkanding dalam sampel
sehingga berguna untuk oseanografi, pangan, dan industri. Sarjana teknik kimia
banyak bekerja di bidang tersebut, sehingga diharapkan sarjana teknik kimia dapat
melaksanakan analisa argentometri dengan prosedur yang benar.

I.2 Tujuan Percobaan


Tujuan dari percobaan ini yaitu :
a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr
b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

I.3 Manfaat Percobaan


Manfaat dari percobaan ini yaitu mahasiswa dapat menganalisis kadar Cldalam sampel murni dengan metode Mohr dan metode Fajans.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Argentometri berasal dari bahasa latin Argentum yang berarti perak.


Argentometri merupakan analisa kuantitatif volumetri untuk menentukan kadar
halogen dalam sampel dengan menggunakan larutan standar AgNO3 pada suasan
tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena
pada argentometri terjadi pembentukan senyawa yang relative tidak larut atau
endapan. Laruutan AgNO3 merupakan larutan standar sekunder sehingga harus
distandarisasi dengan larutan standar primer terlebih dahulu. Larutan standar
primer adalha larutan yang mempunyai kadar tertentu atau tetap, sedangkan
larutan standar sekunder adalah larutan yang kadarnya tidak tetap atau dapat
berubah-ubah. Larutan standar primer yang biasa digunakan untuk standarisasi
larutan AgNO3 adalah NaCl. Pada analisa argentometri titik akhir titrasi
ditentukan oleh terbentuknya larutan berwarna atau timbulnya kekeruhan yang
pertama. Ada tiga metode yang dapat digunakan dalam analisa argentometri yaitu,
metode Mohr, metode Fajans, dan metode Volhard.
II.1 Metode Analisa Argentometri
Berikut ini adalah metode yang digunakan dalam analisa Argentometri :
a.

Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar ion halogen yang dilakukan
dalam suasana netral dengan indikator K2CrO4 dan larutan standar
AgNO3. Ion kromat akan bereaksi dengan ion perak membentuk endapan
merah coklat dari perak kromat (Effendi, 2012)
Reaksi :
Ag+ + Cl- AgCl (endapan putih)

(2.1)

2Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (endapan merah coklat)

(2.2)

Dasar titrasi dengan metode ini adalah suatu pengendapan


bertingkat dari AgCl dan setelah semua mengendap baru terjadi endapan
Ag2CrO4. Untuk lebih jelasnya kita dapat melihat contoh berikut.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Misal dalam larutan NaCl 0,1 M terdapat adanya indikator K2CrO4
yang mempunyai konsentrasi 0,001 M, maka konsentrasi Ag+ untuk
mengendapkan ion Cl- dan CrO42- dapat dihitung.
Pada saat ini terjadi titik kesetaraan. Baik ion klorida maupun ion
perak tak ada yang berlebih, dan masing masing konsentrasi adalah
kuadrat (dari) Ksp. Pada kurva titrasi titik ini disebut titik ekivalen (TE),
yaitu titik pada kurva yang menunjukkan jumlah gram ekivalen titran
sama dengan jumlah gram ekivalen zat yang dititrasi.
Berikut ini adalah perhitungan konsentrasi Ag+ yang dibutuhkan
untuk mengendapkan ion Cl- dan CrO42Ksp AgCl

= 1,0 X 10-10

[Ag+]2

= [Cl-]

[Ag+]2

= 1,0 x 10-10

[Ag+]

= 1,0 x 10-5

Ksp Ag2CrO4

= 2 x 10-12

[Ag+]2[CrO42-]

= 2 x 10-12

[Ag+]2[10-2]

= 2 x 10-12

[Ag+]2

= 2 x 10-10

[Ag+]

= 1,4 x 10-5

Dari contoh di atas dapat dilihat bahwa banyaknya ion perak


dibutuhkan untuk mengndapkan ion kromat lebih besar dari yang
dibituhkan untuk mengendapkan ion klorida. Jadi pada saat TAT terjadi,
ion klorida praktis telah mengendap semua, sehingga perak kromat baru
menngendap setelah semua ion klorida mengendap membentuk perak
klorida.
Hal hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Mohr :
1. Baik untuk mengendapkan ion klorida tetapi tidak cocok untuk ion
iodida dan tiosianida.
2. Titrasi dalam suasana netral atau sedikit katalis, pH 7 10,5.
3. Tidak cocok untuk titrasi larutan yang berwarna, seperti CuCl2
(biru), CaCl2 (perak), NiCl (hijau) karena akan menyulitkan
pengamatan saat TAT.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
4. Tidak bisa untuk garam garam Cl dan Br yang terhidrolisa karena
terbentuk endapan yang tak diharapkan. Misal garam Cl dan Br
dengna kation Al, Fe, Bi, Sn, Sb, dan Mg.
5. Larutan tidak boleh mengandung CO32-, SO42-, PO43-, C2O42- karena
akan mengendap dengan Mg
6. Larutan tidak boleh mengandung ion Pb2+ dan Ba2+ karena akan
mengendap sebagai garam kromat yang berwarna. Dihilangkan
dengan penambahan Na2CO3 jenuh.

b. Metode Fajans
Dalam metode ini digunakan indikator adsorpsi. Bila suatu senyawa
organik yang berwarna diadsorpsi pada permukaan suatu endapan, dapat
terjadi modifikasi struktur organiknya, dan warna itu dapat sangat
berubah dan dapat menjadi lebih tua. Gejala ini dapat digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan garam perak.
Mekanisme bekerjanya indikator semacam ini berbeda dari
mekanisme apapun yang telah dibahas sejauh ini. Fajans menemukan
fakta bahwa fluoresein dan beberapa fluoresein tersubtitusi dapat
bertindak sebagai indikator untuk titrasi perak. Bila perak nitrat
ditambahkan kedalam suatu larutan natrium klorida, partikel perak
klorida yang sangat halus itu cenderung memegangi pada permukaannya
(mengadsorpsi) sejumlah ion klorida berlebihan yang ada dalam larutan
itu. Ion ion klorida ini dikatakan membentuk lapisan teradsorpsi primer
dan dengna demikian menyebabkan partikel koloidal perak klorida itu
bermuatan negatif. Partikel negatif ini kemudaian cenderung menarik ion
ion positif dari dalam larutan untuk membentuk lapisan adsorpsi
sekunder yang terikat lebih longgar.
Apabila klorida berlebih :
(AgCl).ClLapisan Primer

M+
Lapisan Sekunder

Jika perak nitrat terus menerus ditambahkan sampai ion peraknya


berlebih, ion ion uni akan manggantikan ion klorida dalam lapisan

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
primer. Maka pertikel partikel menjadi bermuatan positif, dan anion
dalam larutan ditarik untuk membentuk lapisan sekunder.
Apabila perak berlebih :
(AgCl).Ag+
Lapisan Primer

X-

Lapisan Sekunder

Fluoresein merupakan asam organik lemah yang dapat dilambangkan


dengan HFI. Bila fluoresein ditambahkan ke dalam labu titrasi, anionnya,
FI-, tidaklah diserap oleh perak klorida koloidal selama ion ion klorida
masih berlebih. Tetapi bila ion perak berlebih, ion FI- dapat ditarik ke
permukaan partikel yang bermuatan positif.
Saat titik akhir titrasi :
(AgCl).Ag+

FI-

Agregat yang dihasilkan akan berwarna merah muda dan warna itu
cukup kuat untuk digunakan sebagai indikator visual. Gambar 2.1
menunjukkan struktur molekul indikator fluoresein. Gambar 2.2
menunjukkan peristiwa yang terjadi pada saat titrasi metode Fajans.

Gambar 2. 1 Struktur molekul indikator Fluoresein

Gambar 2. 2 Peristiwa yang terjadi pada titrasi metode Fajans

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Macam macam indikator yang bisa digunakan antara lain :
1. Fluoresein untuk ion klorida, pH 7-8 / diklorofluoresein dengan pH 4
2. Eosin untuk ion Bromida, Iodida, dan Tiosianida, pH 2
3. Hijau bromkresol untuk ion tiosianida, pH 4-5
Hal hal yang diperhatikan dalam penggunaan metode Fajans :
1. Larutan jangan terlalu encer agar perubahan warna dapat diamati
dengan jelas.
2. Ion indikator harus bermuatan berlawanan terhadap ion penitran.
3. Endapan yang terjadi sebaiknya berupa koloid sehingga luas
permukaan penyerap besar . boleh ditambahkan zat pencegah
koagulasi seperti dekstrin yang membuat endapan tetap terdispersi.
4. Indikator tidak boleh teradsorpsi sebelum ion utama mengendap
sempurna (sebelum TE) tepi harus segera teradsorpsi setelah TE
terjadi.
5. Indikator yang terserap oleh endapan ikatannya tidak boleh terlalu
kuat karena ion indikator akan teradsorpsi oleh endapan sebelum TE
tercapai.
6. Pemanasan hingga suhu 800C baru dititrasi sehingga menunnjang
hasil pengamatan.

c. Metode Volhard
Metode ini menggunakan prinsip back to titration, yaitu pada sampel
halogenida ditambah suatu larutan standar AgNO3 secara berlebih, kemudian
sisa AgNO3 dititrasi kembali dengan larutan standar NH4CNS. Indikator yang
dipakai adalah Ferri Amonium Sulfat. Dalam prosesnya larutan harus bersifat
asam dengan tujuan untuk mencegah hidrolisa garam Ferri menjadi Ferri
Hidroksida yang warnanya mengganggu pengamatan TAT. Suasana asam
dapat dibuat dengan menambahkan HNO3 pakat. Tetapi penggunaan HNO3
tidak terlalu pekat karena dapat manyababkan NH4CNS teroksidasi menjadi
NO dan CO2.
3NH4CNS + 13HNO3 16NO +3CO2 + 3NH4HSO4 + 5H2O

(2.3)

Pada periode ini dalam mekanisme reaksinya akan terbentuk perak klorida
dan perak tiosianat.

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Cl- + AgNO3 encer AgCl

(2.4)

AgNO3 sisa + NH4CNS AgCNS

(2.5)

CNS- sisa + Fe3+ FeCNS2+ (merah darah)

(2.6)

Perak klorida lebih mudah larut daripada perak tiosianat, dan klorida itu
cenderung melarut kembali menurut reaksi.
AgCl + CNS- AgCNS + Cl-

(2.7)

Tetapan kesetimbangan reaksi ini ditentukan oleh angka banding tetapan hasil
kali kelarutan perak klorida terhadap perak tiosianat. Karena tetapan yang pertama
lebih besar daripada yang kedua, maka reaksi tersebut di atas sangat cenderung untuk
berjalan dari kiri ke kanan. Jadi tiosianat dapat dihabiskan tidak hanya oleh ion perak
yang berlebih, tetapi juga oleh endapan perak klorida itu sendiri. Jika ini terjadi, akan
diperoleh hasil yang terlalu rendah dalam analisis klorida. Tetapi reaksi ini dapat
dicegah dengan menyaring perak kloridanya. Untuk penetapan kadar Br- tidak perlu
penyaringan karena tetapan hasil kali kelarutan AgBr lebih kecil daripada AgCNS,
sedangkan untuk I- penambahan indikator setelah mendekati TAT karena bila Ibertemu indikator Fe3+ terjadi I2 yang sering menyebabkan kesalahan titrasi.
Hal hal yang harus diperhatikan dalam metode Volhard:
1. Larutan harus bersifat asam, tujuannya untuk menghindari hidrolisa
garam ferri manjadi ferri hidroksida yang warnanya mengganggu
pengamatan TAT.
2. HNO3 yang digunakan untuk memberikan suasana asam jangan terlalu
pekat sebab akan mengoksidasi NH4CNS menjadi NO dan CO2. Dimana
CO2 yang terbentuk dapat bereaksi dengan H2O membentuk H2CO3 yang
dapat bereaksi dengan Ag+ dan menghasilkan Ag2CO3 yang berwarna
putih sehingga menyulitkan pengamatan saat TAT. Selain itu kadar Fe3+
akan berkurang, sehingga kemungkinan TAT akan terjadi jauh.
3. Endapan AgCl yang terbentuk harus disaring dulu, dicuci dengan air dan
air cucian dijadikan satu dengan filtrat baru dititrasi dengan NH4CNS.

II.2 Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen


1. NaCl
a. Sifat Fisika

praktikum Dasar teknik kimia I

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BM = 58,45 ;BJ = 2,163 gr/cc;TD= 141,3oC; TL= 80,4oC
Kristal, tidak berwarna, kubik.
kelarutan dalam 100 bagian air panas = 39,8
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 25,7
b. Sifat Kimia
Dengan AgNO3 terbentuk endapan yang tidak larut dalam air.
Reaksi : AgNO3 +NaCl NaNO3 + AgCl

(2.8)

2. AgNO3
a. Sifat Fisika
BM = 168,8 ;BJ = 4,35 gr/cc; n= 1,744; TD= 244oC; TL=
213oC
Larutan tidak berwarna.
kelarutan dalam 100 bagian air panas = 95,2
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 22,2
b. Sifat Kimia
Dengan H2SO4 membentuk cincin coklat
Reaksi: AgNO3 + H2SO4 (p) AgHSO4 + HNO3

(2.9)

Dengan H2S dalam suasana asam/netral membentuk endapan


Ag2S
Reaksi: 2AgNO3 + H2S Ag2S + HNO3
Dengan

Na2CO3

membentuk

endapan

(2.10)
Ag2CO3

putih

kekuningan.
Reaksi : 2AgNO3 + Na2CO3 Ag2CO3 + 2NaNO3

(2.11)

3. NH4CNS
a. Sifat Fisika
BM = 76,12 ; n= 1,685; TD= 170oC; TL= 147,6oC
Larutan tidak berwarna.
kelarutan dalam 100 bagian air panas = 170
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 122
b. Sifat Kimia
Dengan CuSO4 bereaksi membentuk endapan Cu(CNS)2
Reaksi: 2CNS- + Cu2+ Cu(CNS)2

(2.12)

Dengan Mg(NO3)2 membentuk endapan putih Mg(CNS)2

praktikum Dasar teknik kimia I

10

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Reaksi: 2CNS- + Mg2+ Mg(CNS)2

(2.13)

Dengan FeCl3 berwarna merah darah


Reaksi: 3CNS- + Fe3+ Fe(CNS)3 merah darah

(2.14)

4. HNO3
a. Sifat Fisika
BM = 58,45 ;n= 1,502; BJ = 2,163 gr/cc.
Larutan tidak berwarna.
b. Sifat Kimia
Merubah lakmus biru menjadi merah
Ditambah basa menjadi garam dan air
Reaksi: HNO3 + NaOH NaNO3 + H2O

(2.15)

Dengan garam nitrat larut


5. K2CrO4
a. Sifat Fisika
BM = 126 ;BJ = 2,732 gr/cc; TL= 97,5oC
kelarutan dalam 100 bagian air panas = 75,6
Kelarutan dalam 100 bagian air dingin = 52
b. Sifat Kimia
Dengan BaCl2 bereaksi membentuk endapan kuning muda
yang tidak larut dalam air tetapi larut dalam asam mineral
encer
Reaksi: CrO42- + Ba2+ BaCrO4

(2.16)

Dengan AgNO3 membentuk endapan merah coklat yang larut


dalam asam nitrat
Reaksi: CrO42- + 2Ag+ Ag2CrO4

(2.17)

Dengan Pb asetat membentuk endapan kuning yang tidak larut


dalam asam asetat, tapi larut dalam HNO3
Reaksi: Pb2+ + CrO42- PbCrO4

(2.18)

II.3 Fungsi Reagen


a. NaCl

: Untuk mensatandarisasi AgNO3

b. AgNO3

: untuk menstandarisasi larutan NH4CNS

c. NH4CNS : untuk mentitrasi sampel pada percobaan metode Volhard

praktikum Dasar teknik kimia I

11

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
d.

HNO3

: untuk memberikan suasana asam pada larutan sehingga


mencegah hidolisa garam ferri menjadi ferri hidroksida yang
warnanya mengganggu pengamatan TAT

e. K2CrO4

: sebagai indikator pada metode Mohr

f. Dekstrin

: untuk menjaga perak klorida dalam bentuk koloid

praktikum Dasar teknik kimia I

12

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Bahan dan Alat


Bahan :

Alat :

1. Larutan NaCL 0,05 N

1. Buret, Statif, dan Klem

2. Larutan AgNO3

2. Corong

3. Larutan NH4CNS

3. Erlenmeyer 250 ml

4. Larutan HNO3 6 N

4. Beaker glass 250 ml

5. Larutan ferri amonium sulfat

5. Gelas ukur 10 ml

6. Indikator K2CrO4 5%

6. Kompor listrik

7. Indikator Fluoresein

7. Termometer

8. Dekstrin

8. Pipet volume 10 ml

9. Sampel

9. Pipet tetes

III.. Gambar Alat

Buret, Statif, Klem 1

Beaker Glass 1

Corong 1

Gelas Ukur 1

Erlenmeyer 1

Kompor Listrik 1

praktikum Dasar teknik kimia I

13

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI

Thermometer 1

Pipet Volume 1

Pipet Tetes 1

Gambar 3.2.1 Gambar Alat-alat Argentometri

III.3 Keterangan Alat


1. Buret, Statif, dan Klem : rangkaian yang digunalakan dalam proses titrasi
2. Corong: untuk memasukan atau memindah larutan dari satu tempat ke tempat
lain dan digunakan pula untuk proses penyaringan setelah diberi kertas saring
pada bagian atas.
3. Erlenmeyer 250 ml : tempat mereaksikan zat dengan titran
4. Beaker glass 250 ml : tempat untuk menyimpan dan membuat larutan
5. Gelas ukur 10 ml : tempat menentukan volume fluida
6. Kompor listrik: untuk memanaskan larutan
7. Termometer : untuk mengukur suhu
8. Pipet volume 10 ml : untuk mengambil larutan dengan volume tertentu sesuai
dengan label yang tertera pada bagian pada bagian yang menggembung.
9. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dengan jumlah kecil.

III.4 Cara Kerja


1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat
Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
3.1

praktikum Dasar teknik kimia I

14

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
N AgNO3 =

(3.1)

Keterangan :
N AgNO3 : normalitas larutan AgNO3 (N)
V NaCl

: volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)

N NaCl

: normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)

V AgNO3 : volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)


2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr
a. 10 ml larutan sampel dimasukka ke dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan 3.2
Kadar Cl- =

(3.2)

Keterangan :
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans


a. 10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8, kemudian
dipanaskan sampai 80oC
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda
pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan 3.3
Kadar Cl- =

(3.3)

Keterangan :
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

praktikum Dasar teknik kimia I

15

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BM Cl

: berat molekul atom Cl (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

praktikum Dasar teknik kimia I

16

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan


Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
Volume AgNO3 yang dibutuhkan

= 10 ml

N AgNO3 yang didapat

= 0,05 N

IV.1.1 Penetapan Kadar Cl- Berdasarkan Metode Mohr


Tabel 4.1.1 Hasil Percobaan Berdasarkan Metode Mohr
NO.
1
2

SAMPEL
1
2

KADAR PRAKTIS
744,45 ppm
944,743 ppm

KADAR TEORITIS
710 ppm
887,5 ppm

% ERROR
4,85%
6,45%

IV.1.2 Penetapan Kadar Cl- Berdasarkan Metode Fajans


Tabel 4.1.2 Hasil Percobaan Berdasarkan Metode Fajans
NO.
1
2

SAMPEL
1
2

KADAR PRAKTIS
829,53 ppm
1015,643 ppm

KADAR TEORITIS
710 ppm
887,5 ppm

% ERROR
16,34%
14,44%

IV.2 Pembahasan
IV.2.1 Metode Mohr
Kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya yaitu untuk
sampel 1 kadar yang kami temukan sebesar 744,45 ppm dengan kadar teoritisnya 710
ppm, dan untuk sampel 2 yang kami temukan sebesar 944,743 ppm dengan kadar
teoritsnya 887,5 ppm. Sehingga menyebabkan persen error pada sampel 1 sebesar
4,85%, dan untuk sampel 2 sebesar 6,45%.
Sampel 1 Kadar Percobaan: Cl- (ppm) =
744,45 =

praktikum Dasar teknik kimia I

17

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
744,45 = 177,25 V
V = 4,2 ml
Kadar teoritis:

Cl- (ppm) =
710 =
710 = 177,25 V
V = 4,00ml

Sampel 2 Kadar Percobaan : Cl- (ppm) =


944,743 =
944,743 = 177,25 V
V = 5,33 ml
Kadar Toritis :

Cl- (ppm) =
887,5 =
887,5 = 177,25 V
V = 5,01 ml

Setelah dilakukan perhitungan, ternyata volume yang dibutuhkan untuk


sampel 1 sebanyak 4 ml, sedangkan yang digunakan lebih besar yaitu 4,2 ml dan
untuk sampel 2 ternyata volume yang dibutuhkan sebesar 5,01 ml sedangkan yang
digunakan lebih besar yaitu 5,33 ml, maka kadar yang kami temukan lebih besar. Hal
ini disebabkan pada titrasi dengan menggunakan metode Mohr dari klorida dengan
ion perak, dalam menggunakan ion kromat sebagai indikator. Permukaan permanen
dari endapan perak kromat yang kemerahan sebagai indikator dan diambil sebagai
titik akhir titrasi. Pengendapan indikator terjadi pada titik ekivalen atau didekat titik
ekivalen dari titrasi tersebut. Perak kromat lebih mudah larut (sekitar 8,4.10-5 mol/L)
daripada perak klorida (1.10-5 mol/L). Jika ion-ion perak ditambahkan ke dalam
suatu larutan yang mengandung ion klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat
dengan konsentrasi kecil, perak klorida akan mengendap terlebih dahulu, perak

praktikum Dasar teknik kimia I

18

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
kromat akan terbentuk bila konsentrasi ion perak meningkat cukup tinggi. Sehingga
Ksp perak kromat akan terlampaui dimana Ag . Cl = 5 . Karena KspAg2Cr2O4
adalah 2.10-12 dan [Ag+] = 1.10-5. Pada titik kesetaraan maka:
[Ag+]2 . [CrO42-] = 2.10-12
(5.10-5)2 . [CrO42-] = 2.10-12
[CrO42-] = 0,02 M
Dalam standarisasi perak nitrat terhadap garam klorida, kami membutuhkan
volume perak nitrat yang cukup sedikit, sehingga penentuan normalitas (N) perak
nitrat yang kami peroleh, mengakibatkan kadar klorida (Cl-) yang kami temukan
besar.
(Underwood, 277)
IV.2.2 Metode Fajans
Kadar Cl- yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya yaitu untuk
samel 1 sebesar 829,53 ppm dengan kadar teoritisnya sebesar 710 ppm. Dan untuk
sampel 2 kadar yang kami temukan sebesar 1015,643 ppm dengan kadar teorits
sebesar 887,5 ppm. Sehingga menyebabkan persen error pada sampel 1 sebesar
16,84% dan untuk sampel 2 sebesar 14,44%.
Sampel 1 Kadar Percobaan: Cl- (ppm) =

829,53 =
829,53 = 177,25 V
V = 4,68 ml
Kadar teoritis:

Cl- (ppm) =
710 =
710 = 177,25 V

praktikum Dasar teknik kimia I

19

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
V = 4,00ml
Sampel 2 Kadar Percobaan : Cl- (ppm) =
1015,643 =
1015,643 = 177,25 V
V = 5,73 ml
Kadar Toritis:

Cl- (ppm) =
887,5 =
887,5 = 177,25 V
V = 5,01 ml

Pada metode Fajans, partikel-partikel kaloid bermuatan listrik karena adsorpsi


dari larutan sebelum titik ekivalen. Partikel ini menarik ion positif dari larutan untuk
membentuk lapisan yang lebih longgar keadaannya. Pada titik ekivalen AgCl
mengadsorpsikan partikel-partikel besar dan hal ini akan mengurangi permukaan
tersedia untuk adsorpsi dari indikator, dimana kasus ini Cl- tidak dapat tertarik ke
permukaan partikel-partikel bermuatan positif secara optimal. Hal ini yang menjadi
pertimbangan kami kadar praktis lebih besar dari kadar teoritisnya.
(Underwood, 71)

praktikum Dasar teknik kimia I

20

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
IV.2.3 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl

Sampel 1

1,84
1,82
1,8
1,78
1,76
1,74
PCl -

1,72
1,7

1,68
1,66
1,64
0

0,2

0,4

0,6

0,8

V AgNO3
Praktis

Teoritis

Gambar 4.2.1 Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl pada Sampel 1

Sampel 2

1,72
1,7
1,68

PCl -

1,66
1,64
1,62
1,6
1,58
1,56
1,54
0

0,2

0,4

0,6

0,8

V AgNO3
Praktis

Teoritis

Gambar4.2.2. Grafik Hubungan Volume Titran dengan PCl pada Sampel 2

praktikum Dasar teknik kimia I

21

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Kadar Cl- yang kami peroleh dengan metode Mohr pada sampel 1 adalah
744,45 ppm dengan kadar asli 710 ppm, dan sampel 2 adalah 944,743 ppm
dengan kadar asli 887,5 ppm.
2. Perbedaan kadar praktis dan teoritis pada metode Mohr ditimbulkan karena
perak klorida mengendap terlebih dahulu apabila ion-ion perak yanag
ditambahkan ke dalam suatu larutan mengandung ion klorida dengan
konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil.
3. Kadar Cl- yang diperoleh dengan metode Fajans pada sampel 1 adalah 829,53
ppm dengan kadar asli 710 ppm dan sampel 2 adalah 1015,643 ppm dengan
kadar asli 887,5 ppm.
4. Perbedaan kadar praktis dan teoritis pada metode Fajans ditimbulkan karena
adsorpsi dari larutan sebelum titik ekivalen, sehingga partikel-partikel kaloid
bermuatan listrik.

V.2 Saran
1. Periksa kondisi indikator sebelum melakukan uji coba, pastikan dalam
keadaan baik dan tidak rusak,
2. Isi AgNO3 ke dalam buret dengan hati-hati agar buret tidak pecah dan AgNO3
tidak tumpah,
3. Minimalisir kesalahan dan lebih hati-hati agar pengulangan uji coba tidak
perlu dilakukan sehingga tidak boros indikator,
4. Pengocokan erlenmeyer dibawah buret harus dilakukan dengan hati-hati agar
ridak pecah, namun juga harus terus dilakukan agar reaksi dapat lebih cepat
terjadi, dan TAT lebih cepat terlihat,
5. Pengaturan pH pada metode Fajans sangat penting untuk diperhatikan agar
titrasi dapat berakhir pada TAT yang tepat.

praktikum Dasar teknik kimia I

22

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Effendi, Dedi Sholeh. 2012. Jurnal Kandungan Klor Tanaman Kelapa Sawit
Berdasarkan

Jenis

Tanah

dan

Penggunaan

Pukuk.

Diakses

dari

http://perkebunan.litbang.deptan.go.id. 23 Agustus 2014


Perry, R.H. And C.h. Dikton.1985.Chemical Engineering Handbook 6th edition.New
York : McGraw Hill Book Co. Inc.
Underwood,A.I. And Day R.A.1983.Analisa Kuantitatif 5th edition.Diterjemahkan
oleh R. Soendoro. Jakarta : Penerbit Erlangga.
Vogel,A.I.Buku Teks Anorganik Kuealitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T.
Kalman Media Pustaka

praktikum Dasar teknik kimia I

23

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
INTISARI

Pengendapan merupakan metode yang sangat bekerja dalam memisahkan


suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Gravimetri bagian dari analisa
kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran berat dengan memisahkan analisa
dari semua komponen lainnya dapat ditentukan kadar suatu zat. Contoh teknik
gravimetri yaitu penetapan kadar kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam
produksi susu. Bertujuan untuk menentukan kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan
prosedur gravimetri.
Analisa gravimetri dapat menentukan kadar suatu zat dengan menggunakan
faktor gravimetri. Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetri yaitu
pemisahan harus cukup sempurna, zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu
dan harus murni. Aplikasi analisa gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zat
organik seperti penentuan kolesterol pada padi-padian. Keuntungan gravimetri
sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada instrumen yang perlu dikalibrasi.
Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut
sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Postpresipitasi proses
dimana suatu pengukuran diendapkan etelah pengendapan yang diinginkan.
Sebelum melakukan percobaan, membutuhkan alat dan bahan. Bahan yang
diperlukan antara lain H2SO4 0,1 N, H2SO4, aquadest, dan sampel. Alat yang
diperlukan antara lain kertas saring whatman, pengaduk, corong, beaker glass 250
ml, gelas ukur, pipet tetes. Langkah pengerjaannya kertas saring ditimbang,
mengambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+, menambahkan H2SO4 0,1 M, dan
diaduk. Endapan dikeringkan dalam oven 100-110C, kemudian kertas saring
didinginkan di desikator, dan ditimbang.
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan, kami menemukan kadar praktis
sebesar 18.874,25 ppm sedangkan kadar teoritisnya 4.119 ppm, sehingga kami
mendapat persen error sebesar 358,22%. Kaddar praktis lebih besar dari kadar
teoritisnya karena terjadinya kopresipitasi, pasca pengendapan, dan pengendapan
dalam larutan homogen.
Saran kami pada percobaan ini yaitu mencuci endapan menggunakan H2SO4
encer harus dilakukan dengan perlahan agar tidak tumpah dan endapan dapat turun
sempurna, saat meletakkan dan membentuk kertas saring whatman harus rapat agar
tidak ada endapan yang lolos dan tidak ikut tersaring, pastikan air cucian dan filtrat
sudah tidak menghasilkan endapan lagi sebelum melakukan pengeringan, agar tidak
ada Ba2+ yang tertinggal dan tidak ikut mengendap, pengeringan kertas whatman
yang sudah terisi endapan harus benar agar kertas kering merata saat di oven dan
tidak ada yang masih basah/lembap.

praktikum Dasar teknik kimia I

24

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
SUMMARY

Precipitation is a very working method of separating a sample into its


components. Gravimetric is a part of quantitative analysis related to weight
measurement by separating the analyte from all of the other components so that the
levels of the substance can be determined. Examples of gravimetric technique is the
determination of cholesterol levels in cereals and lactose in milk production. The
purpose is to determine the concentration of Ba2+ in a sample with a gravimetric
procedure.
Gravimetric analysis can determine the concentration of a substance using
gravimetric factor. Requirements to be fulfilled in the gravimetric method is the
separation should be quite perfect, substances which have been weighed must have a
certain order and must be pure. Applications of gravimetric analysis can be made for
organic substances such as cholesterol determination in grains. Advantages of
gravimetric analysis actually faster and thorough than the instruments that need to
be calibrated. Coprecipitation is the process which brings down a substance which is
usually dissolved during the deposition of the desired deposition. Postprecipitation
is a process where a measurement is deposited after the desired deposition.
Before conducting the experiment, we need tools and materials. Materials
needed include a 0.1 N H2SO4, H2SO4, distilled water, and sample tools needed
include Whatman filter paper, stirrer, funnel, beaer glass 250ml, measuring cup,
pippete. Step process consisting of weighing filter paper, take a 10 ml sample
containing Ba2+, adding 0.1 M H2SO4, and stirred. The precipitate was dried in an
oven of 100 -110 C, then cooled in a desiccator filter paper, and weighed again.
Based on the experiments we did, we found the practical concenctration has
18874.25 ppm while the theoretical concentration has 4119 ppm, so we got a percent
error of 358.22%. Practical levels greater than the theoretical concentration
because of the occurence of coprecipitation, post-precipitation, and precipitation in
homogeneous solution.
Our suggestion on this experiment is to wash the precipitate using dilute
H2SO4 and it must be done slowly so it is not spilled and the sediment can go down
perfectly, while laying and forming Whatman filter paper should be tight so that no
sediment that get away and do not participate filtered, make sure the water washings
and filtrate already not give a precipitate again before drying, so that no Ba2+ left
and did not participate in precipitation, dry Whatman paper already filled sediment
must be true in order for paper to dry prevalently even in the oven when there is still
wet / damp.

praktikum Dasar teknik kimia I

25

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB I
PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang


Pengendapan merupakan metode yang sangat berharga dalam memisahkan
suatu sampel menjadi komponen-komponennya. Proses yang dilibatkan adalah
proses dimana zat yang akan dipisahkan digunakan untuk membentuk suatu
endapan padat. Reaksi pengendapan telah digunakan secara meluas dalam kimia
analisis khususnya dalam metode argentometri dan gravimetric. Gravimetri juga
merupakan bagian dari analisa kuantitatif yang berhubungan dengan pengukuran
berat dengan memisahkan analisis dari semua komponen lainnya sehingga dapat
ditentukan kadar satu zat. Disamping zat-zat anorganik, senyawa organic juga
telah dianalisis dengan teknik gravimetric, sebagai contohnya penetapan kadar
kolesterl dalam sereal dan laktosa dalam produk susu.

I.2 Tujuan Percobaan


Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

I.3 Manfaat Percobaan


Dapat mengetahui kadar Ba2+ dalam suatu sampel dengan prosedur gravimetric.

praktikum Dasar teknik kimia I

26

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Analisa Gravimetri


Analisa Gravimetri adalah metode pengukuran berat dengan memisahkan analit dari
semua komponen lainnya sehingga dapat ditentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan factor gravimetric. Suatu analisa gravimetric biasanya berdasarkan
reaksi:
aA + bB

AaBb

Dengan ketentuan a adalah analit A bereaksi dengan b molekul B. Hasil AaBb


biasanya merupakan zat dengan larutan kecil sehingga dapat ditimbang dalam bentuk
itu setelah dikeringkan atau dibakar menjadi senyawa lain yang susunannya
diketahui dan kemudian ditimbang. Suatu pereaksi B berlebih biasanya ditambahkan
untuk menekan kelarutan endapan, contohnya pada penentuan Ca2+ .
Ca2+ + C2O42- CaC2O4

(Persamaan reaksi 2.1)

CaC2O4 CaO + CO2 +CO

(Persamaan reaksi 2.2)

Persyaratan yang harus dipenuhi dalam metode gravimetric adalah:


a. Pada pemisahan harus cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tidak
mengendap secara analit tidak ditentukan.
b. Zat yang ditimbang harus punya susunan tertentu dan harus murni. Jika tidak hasil
tidak dapat diperoleh.

II.2 Aplikasi Analisa Gravimetri


Gravimetri dapat dilakukan terhadap zat-zatorganik seperti penentuan kolesterol
pada padi-padian. Selain itu analisa unsur dan senyawa organic biasanya juga
dilakukan dengan cara ini. Misalnya C dalam senyawa organic dapat ditentukan
dengan membakar sampel dalam oksigen dan menyerap CO2 dan H2O yang
dihasilkan pada absorpsi yang cocok. Tabung absorpsi ditimbang sebelum dan
sesudah pembakaran untuk memperoleh CO2 dan H2O yang dihasilkan.

praktikum Dasar teknik kimia I

27

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
II.3 Keuntungan Gravimetri
Walaupun gravimetric telah digantikan dari segi rutinnya dengan
instrumental, namun gravimetric sebenarnya lebih cepat dan teliti daripada
instrument yang perlu dikalibrasi. Alat pada umumnya memberikan hanya
pengukuran relatif dan harus dikalibrasi atas dasra cara gravimetri atau tetrimetri
klasik. Jika analit merupakan suatu konstanta pertama (>1%) ketelitian dari
berbagai bagian perseribu dapat diharapkan, jika contoh tak terlalu kompleks.
Jika analit minoritas kurang dari 1% cara gravimetric biasanya tidak digunakan.

II.4. Teori Kopresipitasi dan Post Presipitasi


Kopresipitasi adalah proses membawa serta turun suatu zat yang biasanya terlarut
sewaktu pengendapan dari endapan yang dikehendaki. Misalkan ion nitrat pada
pengendapan barium sulfat menyebabkan endapan mengandung barium nitrat
sehingga dikatakan nitratnya mengalami kopresipitasi dengan sulfat atau akibat
adsorpsi ion ketika proses pengendapan. Pada kejadian ini zat penyebab
ketidakmurnian masuk ke dalam sisi Kristal dan ion-ion yang terserap terseret ke
bawah pada waktu koagulasi (Underwood, 1998:74).
Prosedur yang digunakan untuk mengurangi kopresipitasi:
a. Cara penentuan 2 pereaksi ini dapat digunakan untuk mengendalikan
konsentrasi zat pengatur dan muatan listrik yang dibawa oleh partikel
primer endapan dalam dikendalikan dengan menggunakan pH yang
sesuai.
b. Pemuaian dengan gumpalan dan gelatin harus dengan larutan elektrolit
dalam larutan pencuci untuk menghindari presipitasi.
c. Pencemaran ini merupakan manfaat besar endapan kristalin, manfaat yang
cukup besar bagi endapan bergumpal tetap tidak digunakan untuk gelatin.
d. Pengendapan ulang apabila endapan dengan mudah dapat dilarutkan
kembali terutama untuk oksidasi hidrolisis dan garam kristalin asam
lemak.
e. Pemisahan zat pengotor dapat dipisahkan /sifat kimianya dapat diubah
dengan suatu pencuci sebelum endapan terbentuk.

praktikum Dasar teknik kimia I

28

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
f. Penggunaan persyaratan yang menuju ke partikel lebih besar, yaitu jika
pengendapan cukup perlahan
Post presipitasi adalah proses dimana suatu pengotoran diendapakan
setelah pengendapan zat yang diinginkan. Proses ini berbeda dengan
kopresipitasi. Banyaknya pegotoran meningkat dengan semakin lamanya
endapan yang diinginkan dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk. Larutan
induk adalah larutan baku kimia ynag dibuat dengan kadar tinggi dan digunakan
untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah. Dengan adanya
endapan pengotor

tersebut, dipastikan berat endapan akan bertambah. Cara

mengatasinya adalah dengan menggunakan keasaman setinggi mungkin dan


endapan diasring satu atau dua jam setelah pengendapan (Underwood, 1998: 7778).

II.5. Sifat Fisika dan Sifat Kimia Reagen


1. H2SO4
a.

b.

Sifat Fisik

Berat molekul

: 98,08 gr/mol

Berat jenis

: 1,83 gr/cc

Titik didih

: 337 C

Titik leleh

: 10,44 C

Kelarutan dalam 100 bagian air dingin

: 80

Kelarutan dalam 100 bagian air panas

: 59

Sifat Kimia

Merupakan asam kuat

Jika ditambah basa membentuk garam dan air

Dengan Pb2+ membentuk PbSO4 2Pb 2+ + SO4 PbSO4

( Persamaan reaksi 2.3)

Dengan Ba 2+ membentuk BaSO4 2Ba2+ + SO4 BaSO4

(Persamaan reaksi 2.4)

praktikum Dasar teknik kimia I

29

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
II.6. Fungsi Reagen
H2SO4 : membentuk endapan BaSO4

II.7. Aplikasi Analisa Gravimetri dalam Industri


Analisa Kadar Air
Analisa kadar air menggunakan metode gravimetric digunakan untuk
menentukan kadar air pada produk makanan atau produk hasil perkebunan.
Prinsipnya adalah sampel dikeringkan dalam oven 100C 105C sampai berat
konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar
air dengan cara menguapkan air dari dalam, bahan hasil perkebunan dengan jalan
pemanasan.
(Abu, 2014)

praktikum Dasar teknik kimia I

30

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB III
METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat dan Bahan


Bahan:
1. H2SO4 0,1 N secukupnya
2. H2SO4 sangat encer secukupnya
3. Aquadest secukupnya
4. Sampel
Alat:
1. Kertas saring Whatman
2. Pengaduk
3. Corong
4. Beaker glass 250 ml
5. Gelas Ukur 10 ml
6. Pipet tetes
III.2 Gambar Alat

Kertas Saring Whatman 1

Pengaduk 1

Beaker Glass 2

Gelas Ukur 2

Corong 2

Pipet tetes 2

Gambar 3.2.2 Gambar Alat-alat Gravimetri

praktikum Dasar teknik kimia I

31

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
III.3 Keterangan Alat
1. Kertas saring Whatman : untuk menyaring larutan
2. Pengaduk : untuk mengocok atau mengaduk suatu baik akan direaksikan
mapun ketika reaksi sementara berlangsung
3. Corong : untuk memasukan atau memindah larutan dari satu tempat ke
tempat lain dan digunakan pula untuk proses penyaringan setelah diberi
kertas saing pada bagian atas
4. Beaker glass 250 ml : untuk menyimpan dan membuat larutan
5. Gelas Ukur 10 ml : tempat menentukan volume fluida
6. Pipet tetes : untuk meneteskan atau mengambil larutan dengan jumlah
kecil

III.4 Cara Kerja


1. Kertas saring Whatman ditimbang
2. Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ ( volume sampel yang
diambil untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).
3. Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.
4. Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring
Whatman yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung dalam beaker
glass.
5. Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu
dengan filtrate untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.
6. Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan
endapan lagi.
7. Eendapan dikeringkan dalam oven 100-110C
8. Setelah kering, kertas saring bersam endapan didinginkan di desikator,
kemudian ditimbang.

Perhitungan : Ba 2+ (ppm) =

praktikum Dasar teknik kimia I

(Persamaan 3.1)

32

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan


Tabel 4.1.3. Penentuan Kadar Ba2+
W1

W2

1,443 gr

1,914 gr

V Sampel

10 ml

Kadar Praktis

Kadar Teoritis

Ba2+

Ba2+

18.874,25 ppm

4.119 ppm

% Error

358%

IV.2 Pembahasan
Berdasarkan data hasil percobaan, diperoleh kadar Ba2+ sebesar 18.874,25
ppm, sedangkan kadar teoritisnya sebesar 4.119 ppm kadar Ba2+ secara praktis lebih
besar daripada kadar Ba2+ secara teoritis, hal ini dikarenakan:
a. Kopresipitasi
Kopresipitasi merupakan proses dimana zat-zat yang normalnya mudah larut
dapat diturunkan selama pengendapan zat yang diinginkan. Kopresipitasi zatzat asing bersama barium sangat menonjol. Anion yang paling kuat ke
kopresipitasi adalah nitrat dan klorat. Sedangkan kation terutama divalen da
trivalen yang garam sulfatnya hanya sedikit larut terkopresipitasikan dengan
kuat, dengan besi (III) sebagai salah satu contoh yang paling menonjol. Pda
proses gravimetri, sampel disaring dengan ketas saring dan dengan H2SO4 0,1
M, kertas saring itu harus dibakar dengan hati-hatu menggunakan udara sulfat
agar mudah terreduksi oleh karton yang berasal dari kertas, berdasarkan
reaksi:
BaSO4 (S) + 4C (s) BaS (s) + 4CO (g)
Karena hal tersebut, masa dari kertas yang mengandung C akan berkurang
karena sebagian akan berubah menjadi CO yang berfase gas. Pada kejadian
ini, zat penyebab ketidak murnian masuk ke dalam sisa kristal dan ion-ion
yang terserap terseret ke bawah pada waktu koagulasi sehingga berat kertas

praktikum Dasar teknik kimia I

33

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
saring whatman yang kami temukan semakin besar dan kadar Ba2+ yang kami
temukan juga lebih besar.
(Underwood, 74 dan 78)
b. Pasca Pengendapan atau Pasoresipitasi
Pasca pengendapan adalah proses dimana suatu pengotor diendapkan setelah
pengendapan zat yang digunakan. Proses ini berbeda dengan kopresipitasi.
Pada haikaktnya, banyaknya ion nitrat (pengotor) yang meningkat dengan
makin lamanya endapan yang dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk.
Endapan yang digunakan dalam hal ini ialah endapan kristalin BaSO4 yang
mengandung Barium Nitrat. Jadi, ion nitrat sebagai pengotor diendapkan
setelah endapan BaSO4 yang mengandung barium nitrat terjadi lebih dahulu,
sehingga menambah berat kertas saring saat ditimbang.
(Underwood, 77)
c. Pengendapan dari Larutan Homogen
Ketika suatu presipitasi ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika larutan
tersebut encer dan teraduk dengan baik akan selalu ada beberapa daerah lokal
yang berkonsentrasi tinggi. Presipitasi yang dihasilkan sebagai hasil reaksi
yang terjadi dalam larutan disebut larutan homogen. Misalnya sedikit kalsium
dikropesipitasikan dengan BaSO4, bila yang terakhir dendapkan secara
homogen, ion-ion lain yang dihasilkan secara homogen antara lain fosfat dari
trimetil fosfat, dan oksalat dari etil oksalat, sehingga pengendapan dari
larutan homogen ini menyebabkan kadar Ba2+ yang kami temukan lebih besar
dari kadar teoritisnya.
(Underwood, 76)

praktikum Dasar teknik kimia I

34

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Kadar Ba2+ yang diperoleh pada percobaan sebesar 18.874,25 ppmsedangkan
kadar teoritisnya adalah 4.119 ppm.
2. Kadar Ba2+ yang kami temukan lebih besar dari kadar teoritisnya disebabkan
karena terjadi kopresisipitasi dan postpresipitasi.

V.2 Saran
1.

Saat mencuci endapan menggunakan H2SO4 encer harus dilakukan secara


perlahan agar tidak tumpah dan dapat turun sempurna,

2.

Saat meletakkan dan membentuk kertas saringwhatman harus rapat agar


tidak ada endapan yang lolos dan tidak ikut tersaring,

3.

Pastikan air cucian dan filtrat sudah tidak menghasilkan endapan lagi
sebelum melakukan penyaringan, agar tidak ada Ba2+yang tertinggal dan
tidak ikut mengendap,

4.

Pengeringan kertas whatman yang sudah terisi endapan harus benar agar
kertas kerng merata saat di oven dan tidak ada bagian yang masih
basah/lembab,

5.

Pendinginan dengan desikator harusdilakukan dengan sabar, tunggu sampai


benar-benar kering. Standarisasi timbangan harus dilakukan dengan teliti.

praktikum Dasar teknik kimia I

35

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
DAFTAR PUSTAKA

Perry,R.H. And C.H Dikton. 1985. Chemical EngineeringHandbook 6th edition. New
York: Mc Graw Hill Book Co.Inc
Underwood, A. I. And Day R.A. 1983. Analisa Kimia Kuantitatif 5th edition.
Diterjemahkan oleh R. Soendoro. Jakarta: Erlangga
Vogel, A. I. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Diterjemahkan
oleh Ir. Sutiono dan Dr. A. Hadyono Pudjaatmadja. Jakarta : Penerbit P.T.
Kalman Media Pustaka.

praktikum Dasar teknik kimia I

36

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
LEMBAR PERHITUNGAN

Argentometri
A. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
V NaCl

= 10 ml

N NaCl

= 0,05 N

V AgNO3 = 10 ml
N AgNO3 =

= 0,05 N

B. Kadar Cl- dengan Metode Mohr


Sampel 1
N AgNO3 = 0,05 N
BM Cl

= 35,45

V sampel = 10 ml
1.

V AgNO3 = 4,3 ml
Kadar Cl- =

2.

V AgNO3 = 4 ml
Kadar Cl- =

3.

= 709 ppm

V AgNO3 = 4,1 ml
Kadar Cl- =

4.

= 762,175 ppm

= 726,725 ppm

V AgNO3 = 4,2 ml
Kadar Cl- =

= 744,45 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel 1 =

= 744,45 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 710 ppm


% error =

x 100% = 4,85%

Sampel 2
1.

V AgNO3 = 5,3 ml

praktikum Dasar teknik kimia I

A-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Kadar Cl- =
2.

= 939,425 ppm

V AgNO3 = 5,5 ml
Kadar Cl- =

3.

= 974,875 ppm

V AgNO3 = 5,3 ml
Kadar Cl- =

4.

= 939,425 ppm

V AgNO3 = 5,2 ml
Kadar Cl- =

= 921,7 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel 2 =

= 944,743 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm


% error =

x 100% = 6,45 %

C. Kadar Cl- dengan Metode Fajans


Sampel 1
1. V AgNO3
Kadar Cl2. V AgNO3
Kadar Cl3. V AgNO3
Kadar Cl4. V AgNO3
Kadar Cl-

= 4,6 ml
=

= 815,35 ppm

= 4,8 ml
=

= 850,8 ppm

= 4,5 ml
=

=797,625 ppm

= 4,8 ml
=

= 850,8 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel 1 =

= 829,53 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 1 = 710 ppm


% error =

x 100% = 16,84 %

Sampel 2
1.

V AgNO3 = 5,7 ml

praktikum Dasar teknik kimia I

A-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Kadar Cl- =
2.

= 1010,325 ppm

V AgNO3 = 5,8 ml
Kadar Cl- =

3.

= 1028,05 ppm

V AgNO3 = 5,7 ml
V AgNO3 =

4.

= 1010,325 ppm

V AgNO3 = 5,7 ml
V AgNO3 =

= 1010,325 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel2 =

= 1015,643 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm


% error =

x 100% = 14,44%

Gravimetri

Kadar Praktis
Berat kertas

= 1,493 gr

Berat kertas + endapan

= 1,814 gr

Berat endapan (W2-W1)

= 0,321 gr

Ba2+ (ppm) =

= 18.874,25 ppm

Kadar Teoritis
Kadar Ba2+

= 4119 ppm

Berat kertas

= 1,493 gr

Ba2+ (ppm)

praktikum Dasar teknik kimia I

A-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
4119 =
9597,27 = 137.103 W2 204.541
214.138,27 = 137.103 W2
W2 =

= 1,56 gr

praktikum Dasar teknik kimia I

A-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
LEMBAR PERHITUNGAN GRAFIK

A. PCl- Metode Mohr Praktis


1. Sampel 1
V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 744,45 ppm


BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N
NCl-

= ppm .
= 744,45 .

.
.

= 0,021 N
a. Penambahan 0 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log
= - log 0,021
= 1,67
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0197
= 1,71
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0183
= 1,74
d. Penambahan 0,6 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,017
= 1,77
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3

praktikum Dasar teknik kimia I

B-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
P Cl- = - log
= - log 0,0157
= 1,80

2. Sampel 2
V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 944,743 ppm


BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N
NCl- = ppm .
= 944,743 .

.
.

= 0,027 N
a. Penambahan 0 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,027
= 1,57
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0255
= 1,59
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,024
= 1,62
d. Penambahan 0,6 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0226
= 1,65
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3
P Cl- = - log

praktikum Dasar teknik kimia I

B-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
= - log 0,0213
= 1,67
B. PCl- Metode Fajans Praktis
1. Sampel 1
V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 829,53 ppm


BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N

NCl- = ppm .
= 829,53 .

.
.

= 0,023 N
a. Penambahan 0 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,023
=1,64
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0216
= 1,67
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0202
= 1,69

d. Penambahan 0,6 ml AgNO3


P Cl- = - log
= - log 0,0189
= 1,72
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3

praktikum Dasar teknik kimia I

B-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
P Cl- = - log
= - log 0,0176
= 1,75

2. Sampel 2
V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 1015,643 ppm


BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N
NCl- = ppm .

= 1015,643 .

= 0,029 N

a. Penambahan 0 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,029
= 1,54
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0275
= 1,56
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,02596
=1,59
d. Penambahan 0,6 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0245
= 1,61
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3

praktikum Dasar teknik kimia I

B-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
P Cl- = - log
= - log 0,0231
= 1,64
C. PCl- Teoritis
1. Sampel 1
V Cl-

= 10 ml

Kadar ClBM Cl

= 710ppm

= 35,45

N AgNO3

= 0,05 N

NCl- = ppm .
= 710 .

.
.

= 0,020 N

a. Penambahan 0ml AgNO3


P Cl- = - log
= - log 0,020
= 1,69
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,019
= 1,73
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0173
=1,76
d. Penambahan 0,6 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,016
=1,796

praktikum Dasar teknik kimia I

B-5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0148
= 1,83

2. Sampel 2
V Cl-

= 10 ml

Kadar Cl- = 887,5 ppm


BM Cl-

= 35,45

N AgNO3 = 0,05 N
NCl- = ppm .
= 887,5 .

.
.

= 0,025 N
a. Penambahan 0 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,025
= 1,60
b. Penambahan 0,2 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0235
= 1,63
c. Penambahan 0,4 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,022
= 1,66
d. Penambahan 0,6 ml AgNO3
P Cl- = - log
= - log 0,0208
= 1,68
e. Penambahan 0,8 ml AgNO3

praktikum Dasar teknik kimia I

B-6

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
P Cl- = - log
= - log 0,0194
= 1,71

praktikum Dasar teknik kimia I

B-7

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI

LAPORAN SEMENTARA
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I

Materi:
ARGENTOMETRI GRAVIMETRI

NAMA

: Rozana Khoirun Nisa

GROUP

: 3 / Senin Pagi

REKAN KERJA

: 1. Aulia Chusnulita

NIM : 21030114130187

2. Kelvin Witono
3. Teguh Riyanto

LABORATORIUM DASAR TEKNIK KIMIA


TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG

praktikum Dasar teknik kimia I

C-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
I. TUJUAN PERCOBAAN
Argentometri
Tujuan dari percobaan ini yaitu :
a. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Mohr
b. Menganalisa kadar Cl- dengan metode Fajans

Gravimetri
Menentukan kadar Ba2+ dalam sampel

II. PERCOBAAN
2.1 Bahan yang digunakan
Argentometri

Gravimetri

1. Larutan NaCl 0,05 N

1. H2SO4 0,1 N

2. Larutan AgNO3
3. Larutan NH4CNS
4. Larutan HNO3 6 N

secukupnya
2. H2SO4 sangat encer
secukupnya

5. Larutan ferri amonium sulfat

3. Aquadest secukupnya

6. Indikator K2CrO4 5%

4. Sampel

7. Indikator Fluoresein
8. Dekstrin
9. Sampel
2.2 Alat yang dipakai
Argentometri

Gravimetri

1. Buret, Statif, dan Klem

1. Kertas saring Whatman

2. Corong

2. Pengaduk

3. Erlenmeyer 250 ml

3. Corong

4. Beaker glass 250 ml

4. Beaker glass 250 ml

5. Gelas ukur 10 ml

5. Gelas Ukur 10 ml

6. Kompor listrik

6. Pipet tetes

7. Termometer
8. Pipet volume 10 ml
9. Pipet tetes

praktikum Dasar teknik kimia I

C-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
2.3 Cara Kerja
Argentometri
1. Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N
a. Larutan standar NaCl 0,05 N diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke
dalam labu erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat
Normalitas larutan AgNO3 dapat dihitung dengan menggunakan persamaan
berikut
N AgNO3 =
Keterangan :
N AgNO3

: normalitas larutan AgNO3 (N)

V NaCl

: volume larutan NaCl yang dititrasi (ml)

N NaCl

: normalitas larutan NaCl yang dititrasi (N)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

2. Penetapan kadar Cl- dengan metode Mohr


a. 10 ml larutan sampel dimasukka ke dalam erlenmeyer
b. Ditambahkan 0,4 ml (8 tetes) K2CrO4
c. Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah pertama
yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran AgNO3 dicatat.
Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut:
Kadar Cl- =
Keterangan :
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

3. Penetapan kadar Cl- dengan metode Fajans


a.

10 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam erlenmeyer

praktikum Dasar teknik kimia I

C-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
b.

Ditambahkan 10 tetes indikator fluoresein, pH diatur 7-8, kemudian


dipanaskan sampai 80oC

c.

Larutan dititrasi dengan AgNO3 sampai timbul warna merah muda


pertama yang tak hilang pada pengocokan. Kebutuhan titran dicatat.

Kadar Cl- dapat dihitung dengan menggunakan perrsamaan berikut:


Kadar Cl- =
Keterangan :
Kadar Cl-

: kadar Cl- dalam sampel (ppm)

V AgNO3

: volume titran AgNO3 yang dibutuhkan (ml)

N AgNO3

: normalitas titran AgNO3 (N)

BM Cl

: berat molekul atom Cl (gram/mol)

V sampel

: volume sampel yang dititrasi (ml)

Gravimetri
1.

Kertas saring Whatman ditimbang.

2.

Diambil 10 ml sampel yang mengandung Ba2+ ( volume sampel yang diambil


untuk diendapkan tergantung konsentrasi sampel).

3.

Ditambahkan H2SO4 0,1 N dan diaduk.

4.

Endapan BaSO4 putih yang terbentuk disaring dengan kertas saring Whatman
yang diletakkan dalam corong. Filtrat ditampung dalam beaker glass.

5.

Endapan dicuci dengan H2SO4 sangat encer dan air cucian dijadikan satu
dengan filtrate untuk kemudian ditambahkan H2SO4 0,1 N lagi.

6.

Langkah 4 dan 5 diulangi sampai penambahan H2SO4 tidak menimbulkan


endapan lagi.

7.

Eendapan dikeringkan dalam oven 100-110C

8.

Setelah kering, kertas saring bersam endapan didinginkan di desikator,


kemudian ditimbang.

Perhitungan : Ba 2+ (ppm) =

II.4 Hasil Percobaan


Argentometri

praktikum Dasar teknik kimia I

C-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
A.

Standarisasi AgNO3 dengan NaCl 0,05 N


V NaCl

= 10 ml

N NaCl

= 0,05 N

V AgNO3

= 10 ml

N AgNO3

= 0,05 N

B. Kadar Cl- dengan Metode Mohr


Sampel 1
1.

V AgNO3 = 4,3 ml
Kadar Cl- =

2.

= 709 ppm

V AgNO3 = 4,1 ml
Kadar Cl- =

4.

= 762,175 ppm

V AgNO3 = 4 ml
Kadar Cl- =

3.

= 726,725 ppm

V AgNO3 = 4,2 ml
Kadar Cl- =

= 744,45 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel 1 =

= 744,45 ppm

Sampel 2
1. V AgNO3 = 5,3 ml
Kadar Cl- =

= 939,425 ppm

2. V AgNO3 = 5,5 ml
Kadar Cl- =

= 974,875 ppm

3. V AgNO3 = 5,3 ml
Kadar Cl- =

= 939,425 ppm

4. V AgNO3 = 5,2 ml
Kadar Cl- =
Rata-rata kadar Cl- sampel 2 =

= 921,7 ppm
= 944,743 ppm

praktikum Dasar teknik kimia I

C-5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
C. Kadar Cl- dengan Metode Fajans
Sampel 1
1. V AgNO3 = 4,6 ml
Kadar Cl- =

= 815,35 ppm

2. V AgNO3 = 4,8 ml
Kadar Cl- =

= 850,8 ppm

3. V AgNO3 = 4,5 ml
Kadar Cl- =

=797,625 ppm

4. V AgNO3 = 4,8 ml
Kadar Cl- =

= 850,8 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel 1 =

= 829,53 ppm

Sampel 2
1.

V AgNO3 = 5,7 ml
Kadar Cl- =

2.

V AgNO3 = 5,8 ml
Kadar Cl- =

3.

= 1028,05 ppm

V AgNO3 = 5,7 ml
V AgNO3 =

4.

= 1010,325 ppm

= 1010,325 ppm

V AgNO3 = 5,7 ml
V AgNO3 =

= 1010,325 ppm

Rata-rata kadar Cl- sampel2 =

= 1015,643 ppm

Kadar Cl- teoritis sampel 1 = 710 ppm


Metode Mohr % error =

x 100% = 4,85%

praktikum Dasar teknik kimia I

C-6

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Metode Fajans % error =

x 100% = 16,84 %

Kadar Cl- teoritis sampel 2 = 887,5 ppm


Metode Mohr % error =
Metode Fajans % error =

x 100% = 6,45 %
x 100% = 14,44%

Gravimetri
Berat kertas

= 1,493 gr

Berat kertas + endapan

= 1,814 gr

Berat endapan (W2-W1)

= 0,321 gr

Ba2+ (ppm)

Ba2+ teoritis

= 4119 ppm

%error

PRAKTIKAN

= 18.874,25 ppm

x 100% = 358,22%

MENGETAHUI,
ASISTEN

AULIA, KELVIN, ROZANA, TEGUH

LATIF ALFIYAN ZUHRI

praktikum Dasar teknik kimia I

C-7

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
REFERENSI

Argentometri
9.2
INDIKATOR UNTUK TITRASI PENGENDAPAN YANG MELIBATKAN
PERAK
Telah ditunjukkan sebelumnya bahwa salah satu permasalahan titrasi
pengendapan adalah menemukan indikator yang cocok. Dalam titrasi-titrasi
yang melibatkan garam-garam perak ada tiga indikator yang telah sukses
dikembangkan selama ini. Metode Mohr menggunakan ion kromat, CrO42- ,
untuk mengendapkan Ag2CrO4 coklat. Metode Volhard menggunakan ion Fe3+
untuk membuat sebuah kompleks yang berwarna dengan ion tiosianat, SCN- .
Dan metode Fajans menggunakan indikator-indikator adsorpsi. Kita akan
membahas ketiga metode ini lebih rinci lagi.
9.2a. Pembentukan dari Sebuah Endapan Berwarna: Metode Mohr
Persis seperti sistem asam-basa bisa dipergunakan sebagai indikator
untuk sebuah titrasi asam-basa, pembentukan satu endapan lain dapat
dipergunakan untuk mengindikasikan selesainya sebuah titrasi pengendapan.
Contoh yang paling terkenal dari kasus semacam ini adalah yang disebut titrasi
Mohr klorida dengan ion perak, di mana ion kromat dipergunakan sebagai
indikator. Kemunculan awal endapan perak kromat berwarna kemerahmerahan diambil sebagai titik akhir dari titrasi.
Tentu saja penting bahwa pengendapan indikator terjadi pada titik ekivalen
atau di dekat titik ekivalen dari titrasi tersebut. Perak kromat lebih mudah larut
(sekitar 8,4x 10-5 mol/liter) daripada perak klorida (sekitar 1 x 10-5 mol/liter).
Jika ion-ion perak ditambahkan ke dalam suatu larutan yang mengandung ion
klorida dengan konsentrasi besar dan ion kromat dengan konsentrasi kecil,
perak klorida akan mengendap terlebih dahulu; perak kromat tidak terbentuk
sebelum konsentrasi ion perak meningkat sampai ke nilai yang cukup besar

praktikum Dasar teknik kimia I

D-1

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
untuk melebihi Ksp dari perak kromat. Kita dapat segera menghitung
konsentrasi kromat yang akan menghasilkan pengendapan perak kromat pada
titik ekivalen, dimana masa Ag = Cl = 5,00. Mengingat Ksp dari Ag2CrO4
adalah 2 x 10-12, dan [Ag +] = 1 x 10-5 pada titik ekivalen, maka
[Ag+]2 . [CrO42-] = 2.10-12
(5.10-5)2 . [CrO42-] = 2.10-12
[CrO42-] = 0,02 M
Konsentrasi tinggi semacam ini bagaimanapun juga tidak dapat dipergunakan
dalam praktek, karena ion kromat yang berwarna kuning membuat kita sulit
mengerti pembentukan dari endapan yang berwarna. Biasanya, konsentrasi
kromat yag digunakan sebesar 0,005 sampai 0,01 M. Kesalahan yang
diakibatkan oleh penggunaan konsentrasi sebesar ini cukup kecil. Hal ini dapat
dikoreksi dengan menjalankan sebuah blank indikator 0 atau dengan
menstadarisasi perak nitrat dengan sebuah garam klorida murni pada kondisi
yang sama seperti yang dipergunakan dalam anilisis.
Titrasi Mohr terbatas pada larutan-larutan dengan nilai pH sekitar 6-10.
Dalam larutan-larutan yang lebih alkalin, perak oksida mengendap. Dalam
larutan-larutan asam, konsentrasi kromat secara besar-besaran menurun, karena
HCrO4- hanya sedikit terionisasi. Lebih lanjut lagi, hidrogen kromet ada dalam
keseimbangan dengan dikromat:
2H+ + 2CrO42- 2HcrO4- Cr2O72- + H2O\
Penurunan
menambahkan

konsentrasi
sejumlah

ion

besar

kromat
ion

perak

mengharuskan
untuk

kita

menghasilkan

untuk
pada

pengendapan dari perak kromat dan akhirnya mengarah pada galat yang besar.
Secara umum dikromat cukup dapat larut.
Metode Mohr dapat pula diaplikasikan dalam titrasi dari ion bromida
dengan perak, dan juga ion sianida dalam larutan-larutan yang sedikit alkalin.
Efek-efek adsorpsi membuat titrasi dari ion-ion iodida dan tiosianat tidak
memungkinkan. Perak tidak dapat dititrasi secara langsung dengan klorida

praktikum Dasar teknik kimia I

D-2

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
menggunakan indikator kromat. Perak kromat mengendap, terlihat secara
sekilas, terurai kembali secara lambat saat dekat dengan titik ekivalen.
Bagaimanapun juga, orang dapat menambahkan larutan klorida standar
berlebih dan kemudian melakukan titrasi mundur dengan menggunakan
indikator kromat.
Sumber: Underwood, halaman 227-228

Muatan Permukaan Koloid


Partikel-partikel koloid bermuatan listrik karena adsorpsi ion-ion ke
permukaan mereka. Ketika partikel-partikel AgCl berukuran koloid, muncul
sejumlah besar ion-ion Ag+ dan Cl- diatas permukaan tersebut. Partikel-partikel kecil
memiliki rasio permukaan terhadap massa yang besar, dan ion-ion permukaan
menarik ion yang muatannya berlawanan dari larutan. Disini larutan tersebut
mengandung ion-ion Na+, Cl-, dan NO3- (sebagaimana juga H+, dan OH-). Ion-ion
Ag+ permukaan menarik ion-ion NO3-, danCl-, dan ion-ion Cl- permukaan menarik
ion-ion Na+. Pada umumnya (Hukum Paneth-Fajans-Hahn), ion dalam larutan yang
teradsorpsi paling kuat adalah ion yang sama kisinya, dalam hal ini ion klorida.
Dengan demikian, permukaan partikel tersebut membutuhkan suatu lapisan ion
klorida dan partikel-partikelnya menjadi bermuatan negatif.
Sumber: Underwood, halaman 71

praktikum Dasar teknik kimia I

D-3

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
Gravimetri
I. KADAR AIR

Analisa Kadar Air (Metode Gravimetri)


Tujuan Praktikum
Untuk menentukan kadar air

pada produk makanan atau produk hasil

perkebunan, kecuali produk yang volatile atau produk terkomposisi pada pemanasan
100 - 105C.
Dasar Teori
Prinsipnya adalah sampel dikeringkan oven 100 - 105C sampai berat
konstan. Metode Thermogravimetri pada dasarnya adalah cara penentuan kadar air
dengan cara menguapkan air dari dalam bahan hasil perkebunan dengan jalan
pemanasan. Metode penentuan kadar air tersebut merupakan cara yang relatif mudah
dan murah, akan tetapi cara tersebut juga memiliki kelemahan sebagai berikut:
1. Bahan lain disamping air juga ikut menguap dan ikut hilang bersama dengan
uap air misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain.
2. Dapat terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat
mudah menguap lain. Contoh: gula mengalami dekomposisi atau
karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan sebagainya.
3. Bahan yang mengandung bahan lain yang dapat mengikat air secara kuat
sulit melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.
Metodologi Praktikum
Alat:

Bahan :

Oven

o Kopi bubuk

Piringan porselen kecil

o Coklat bubuk

Alat penjepit

o Kernel sawt

Timbangan analitik

o Daging buah sawit

Desikator

o Kakao

praktikum Dasar teknik kimia I

D-4

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
o Permen
Cara Kerja :
1.

Cawan kosong dikeringkan dalam oven selama 15 menit dan didinginkan


dalam desikator dan ditimbang.

2.

Timbang sampel sebanyak 2-3 gram

3.

Oven 100 - 105C selama 6 jam

4.

Pindah cawan ke desikator, dinginkan (pada saat suhu 105C). Timbang


kembali

5.

Keringkan kembali dalam oven sampai diperoleh berat konstan

Sumber:

Abu,

2014.

Dikutip

dari

(http://elnuhacenter.yolasite.com/resources/PRAK%20AHP.doc). Selasa, 14 Oktober


2014

4.3c. Kopresipitasi dan Kemurnian Endapan


Salah satu masalah yang paling sulit yang dihadapi para analisis adalah
menggunakan pengendapan sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik
adalah memperoleh ednapan itu dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat
yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selamapengendapan zat yang
diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi. Misalnya, bila asam
sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang mengandung sejumlah kecil
ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat.
Maka dikatakan bahwa nitrat disebut terkopresipitasi dengan sulfat.
Sumber: Underwood, halaman 74

4.3d. Pengendapan dari Larutan Homogen


Ketika suatu presipitan ditambahkan ke suatu larutan, bahkan ketika larutan
tersebut encer dan teraduk dengan baik, akan selalu da beberapa daerah lokal
yang berkonsentrasi tinggi. Namun demikian, dengan menggunakan suatu

praktikum Dasar teknik kimia I

D-5

ARGENTOMETRI- GRAVIMETRI
prosedur di mana presipitan tersebut dihasilkan sebagai hasil reaksi yang
terjadi dalam larutan, pengaruh lokal tersebut dapat dihindarkan. Teknik ini
biasanya disebut pengendapan dari larutan homogen, dan dapat menghasilkan
partikel endapan yang besar murni. Contoh metode ini yang paling terkenal
adalah penggunaan hidrolisis urea untuk meningkatkan pH dan mengendapkan
hidrous oksida, atau garam-garam dari asam lemah. Urea berhidrolisis menurut
persamaan
CO(NH3)2 + H2O CO2 + 2NH3
Sumber: Underwood, halaman 76

4.3e. Pasca Pengendapan


Proses dengan mana suatu pengotoran diendapkan setelah pengendapan
zat yang diinginkan disebut pasca-pengendapan (pasprecipitation). Proses ini
berbeda dari kopresipitasi pada hakikatnya dalam fakta bahwa banyaknya
pengotoran meningkat dengan makin lamanya endapan yang diinginkan
dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk. Bila ada kemungkinan terjadi
pasca-pengendapan, disarankan untuk segera menyaring setelah endapan yang
diinginkan itu terbentuk.
Sumber: Underwood, halaman 77

praktikum Dasar teknik kimia I

D-6