Anda di halaman 1dari 14

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Kimia Anorganik Sintetik dengan judul


percobaan Kalium Bikromat disusun oleh:
Nama

: Riva Listiani

Nim

: 101314004

Kelas

:B

Kelompok

:V

Telah diperiksa secara seksama oleh Asisten/Koordinator Asisten yang


bersangkutan dan dinyatakan diterima.

Makassar,

Mei 2013

Koordinator Asisten

Asisten

M. Risal

Andi Nursanti
Mengetahui,
Dosen Penanggungjawab

Dr. Ramlawati, M.Si

A. Judul Percobaan
Kalium bikromat.
B. Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapkan mampu :
1. Mengetahui cara mensintesis kalium bikromat dari senyawa-senyawa
penyusunnya.
2. Mengetahui warna dan bentuk dari kristal kalium bikromat.
C. Landasan Teori
Cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang senyawa koordinasi disebut
kimia koordinasi. Sifat-sifat senyawa koordinasi dapat diprediksi dari sifat ion
pusatnya, Mn+, dan ligan, L1, L2, ... dst. Hal yang sangat spesifik dari senyawa
kompleks adalah adanya spesies bagian dari senyawa itu yang tidak berubah baik
dalam padatan maupun dalam larutan, walaupun sedikit ada disosiasi. Spesies
tersebut dapat berupa nonionik, kation atau anion, bergantung pada muatan
penyusunnya. Jika bermuatan maka spesies itu disebut ion kompleks atau lebih
sederhana disebut spesies kompleks (Ramlawati, 2005 : 1).
Senyawa kompleks dapat merupakan senyawa kompleks netral seperti
[Ni(CO)4] atau senyawa kompleks ionik seperti [Ag(NH3)2]NO3. Senyawa
kompleks ionik terdiri atas ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Dalam
senyawa kompleks ionik salah satu dari ion tersebut atau keduanya dapat
merupakan ion kompleks (Effendy, 2011 : 3).
Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun atas satu atom
pusat yang dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul netral. Anion atau
molekul netral yang mengelilingi atom pusat atau kelompok atom itu disebut
dengan ligan (Ramlawati, 2005 : 1). Bentuk ion kompleks juga dipengaruhi oleh
jumlah ligan, jenis ligan, dan jenis kation logam transisi. Secara umum bentuk ion
kompleks dapat ditentukan melalui bilangan koordinasi (Wirma, 2012 : 2).

Kromium merupakan logam masif, berwarna putih perak, dan lembek. Jika
murni dengan titik leleh kira-kira 19000C dan titik didih kira-kira 26900C. Logam
ini sangat tahan terhadap korosi, karena reaksi dengan udara menghasilkan lapisan
kromium (III) oksida yang bersifat pori-pori sehingga mampu melindungi logam
yang terlapisi dari reaksi lebih lanjut. Oksida kromium bersama ion-ionnya yang
penting yaitu Cr2O3 hijau dan CrO3 merah tua. Kromium (IV) oksida mengadopsi
struktur rantai unit-unit tetrahedral CrO4 yang bersekutu pada salah satu titik
sudutnya (Sugiyarto, 2003 : 217).
Kromium adalah logam kristalin yang putih, melebur pada 1765 0C. Logam
ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Jika tak terkena udara, akan
terbentuk ion-ion kromium (II) :
Cr + 2H+
Cr + 2HCl

Cr2+ + H2
Cr2+ + 2Cl- + H2

Dengan adanya atmosfer, kromium sebagian atau seluruhnya menjadi teroksidasi


ke keadaan tervalen :
4Cr2+ + O2 4H+

4Cr3+ + 2H2O

Ion kromium (III) atau kromi (Cr3+) adalah stabil, dan diturunkan dari dikromium
trioksida (kromium trioksida), Cr2O3. Dalam larutan, ion-ion ini berwarna hijau
atau

lembayung.

Dalam

larutan

hijau,

terdapat

kompleks

pentaquomonoklorokromat (III) [Cr(H2O)5Cl)2+ atau tetraquomonoklorokromat


[Cr(H2O)4Cl2]+ sedangkan dalam larutan lembayung terdapat ion heksakuokromat
(III) [Cr(H2O)6]3+ (Svehla, 1985 : 270-271).
Kromium trioksida bersifat sangat asam dan dengan basa menghasilkan
kromat, CrO42-. Penurunan pH, dengan penambahan asam ke dalam larutan
kromat, pada mulanya mengakibatkan kondensasi unit-unit tetrahedron CrO 4
menjadi ion dikroma, Cr2O72-, dan kondensasi lanjut menghasilkan endapan CrO3.

Persamaan reaksi kesetimbangan kromat (kuning), dikromat (merah-oranye) yaitu


sebagai berikut :
2CrO42-(aq) + 2H3O+(aq)

Cr2O72-(aq) + 3H2O(l)

(Sugiyarto, 2003 : 218).


Pembentukan kalium bikromat berdasarkan reaksi oksidasi yang terjadi
antara kromium (III) oksida dan kalium hidroksida. Kalium bikromat merupakan
zat berkristal jingga kemerahan, mempunyai titik leleh 3970C, kelarutan dalam air
5 g/100 mL pada 00C, dan 102 g/100 mL pada 1000C. Mula-mula kalium
hidroksida (putih) direaksikan dengan kromium (III) oksida (hijau tua) dan kalium
nitrat sehingga diperoleh kalium kromat (kuning) kemudian dipanaskan pada suhu
1500C sehingga terbentuk kalium bikromat (Tim Dosen, 2009 : 13).
Kristalisasi dikategorikan sebagai salah satu proses pemisahan yang
efisien. Pada umumnya, tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk pemisahan
dan pemurnian. Adapun sasaran dari proses kristalisasi adalah menghasilkan
produk kristal yang mempunyai kualitas seperti yang diinginkan. Kristalisasi dari
larutan terdiri dari dua fenomena yang berbeda yaitu pembentukan inti
kristal/nukleon (nukleation) dan pertumbuhan kristal (crystal growth). Baik
nukleasi maupun pertumbuhan kristal memerlukan kondisi supersaturasi dari
larutannya. Supersaturasi didefinisikan sebagai perbedaan antara konsentrasi
aktual dalam larutan dan konsentrasi dimana fasa cair secara termodinamik
berkesetimbangan dengan fasa padat (kelarutan) (Setyopratomo, 2003).
Setelah kondisi supersaturasi dicapai, langkah pertama adalah membentuk
inti kristal primer yang akan merangsang pembentukan kristal. Untuk membentuk
inti kristal primer, jika dibuat dari larutan induk, maka beda konsentasi larutan
lewat jenuh dengan konsentrasi jenuh harus dibuat besar. Lebih disukai cara
penumbuhan kristal yang sudah jadi, untuk menginisiasi pembentukan inti kristal
primer. Pertumbuhan kristal sangat dipengaruhi oleh konsentrasi dari larutan,
suhu, energi yang dipakai untuk berada pada tahap ini (misalnya agitasi) dan

tambahan eksternal (memakai molekul kristal kembali, seeding agent)


(Dewi, 2009).
D. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca analitik

1 buah

b. Cawan porselin

2 buah

c. Batang pengaduk

1 buah

d. Pembakar spiritus

1 buah

e. Kaki tiga

1 buah

f. Kasa asbes

1 buah

g. Gelas ukur 10 mL

1 buah

h. Gelas ukur 50 mL

1 buah

i. Pompa vakum

1 buah

j. Corong buchner

1 buah

k. Gelas kimia 100 mL

1 buah

l. Gelas arloji

2 buah

m. Tanur listrik

1 buah

n. Labu semprot

1 buah

o. Gegep kayu

1 buah

p. Pipet tetes

2 buah

q. Spatula

1 buah

2. Bahan
a. KOH (kalium hidroksida)
b. Cr2O3 (kromium (III) oksida)
c. KNO3 (kalium nitrat)
d. CH3COOH (asam asetat) glasial
e. Aquadest (H2O)
f. Korek
g. Es batu
h. Kertas saring whattman

E. Prosedur Kerja
1. Sebanyak 3,5 g kalium hidroksida dipanaskan sampai meleleh sempurna
di atas pembakar spiritus.
2. Sebanyak 2,5 g kromium (III) oksida dipanaskan di dalam tanur listrik
selama 30 menit pada suhu 6000C.
3. Kalium hidroksida yang meleleh ditambahkan ke dalam kromium oksida,
lalu ditambah 3,5 g kalium nitrat sambil dipanaskan sampai terbentuk
pasta kental.
4. Pasta kental didinginkan pada suhu kamar kemudian ditambahkan 30 mL
aquadest, diaduk sampai larut.
5. Larutan di atas dipanaskan selama 15 menit.
6. Larutan disaring dalam keadaan panas dengan menggunakan corong
buchner dibantu dengan pompa vakum.
7. Filtrat kemudian diuapkan di atas pembakar spiritus sampai jenuh, lalu
ditambahkan tetes demi tetes sebanyak 3 mL asam asetat glasial sampai
larutan berwarna pink.
8. Larutan jenuh didinginkan secara perlahan-lahan pada suhu kamar,
kemudian dalam wadah berisi es.
9. Larutan dan kristal disaring dengan menggunakan corong Buchner, dan
dicuci dengan air.
10. Kristal yang larut dalam filtrat direkristalisasi dengan menguapkan filtrat
sampai jenuh.
11. Larutan jenuh didinginkan pada suhu kamar, lalu didinginkan dalam air
es.
12. Kristal mulai terbentuk, disaring dengan menggunakan corong Buchner.
13. Kristal beserta kertas saring dipindahkan ke tempat/gelas arloji, lalu
kristal dikeringkan.
14. Kristal ditimbang.
F.

Hasil Pengamatan
No

Perlakuan

Pengamatan

1.

3,5 gr KOH dipanaskan, lalu api dimatikan

KOH meleleh (bening)

2.

2,5 gr kromium (III) oksida (hijau tua) Kromium

(III)

oksida

dipanaskan (di tanur listrik) selama 30 (hijau tua)


menit pada suhu 6000C
3.

KOH yang meleleh + Cr2O3

Suspensi hijau tua

4.

Suspensi + KNO3 3,5 gr, dipanaskan

Membentuk pasta, bau gas


NO2

5.

Didinginkan pada suhu kamar

Pasta kental (hijau tua)

6.

Ditambah 30 mL aquadest

Larutan (hijau tua)

7.

Dipanaskan selama 15 menit

Melarut homogen (hijau


tua)

8.
9.

Disaring dalam keadaan panas dengan Filtrat

kuning

menggunakan corong Buchner

endapan hijau tua

Filtrat diuapkan

Larutan jenuh

10. Larutan

jenuh

tetes

demi

CH3COOH galsial sampai 3 mL

bening,

tetes Ada gelembung, warna


menjadi

orange,

mulai

terbentuk kristal
11. Didinginkan

pada

suhu

kamar,

didinginkan dalam air es

lalu Larutan

orange

kekuningan

12. Disaring dengan corong Buchner dan Filtrat


dicuci dengan air

orange

berupa

larutan

bening,

kristal

larut dalam filtrat


13. Rekristalisasi, filtrat diuapkan kembali Larutan orange
sampai jenuh
14. Didinginkan

pada

suhu

kamar,

didinginkan dalam air es, disaring


15. Kristal dikeringkan lalu ditimbang

lalu Mulai terbentuk kristal,


kristal orange
Diperoleh kristal orange
sebanyak 0,1000 gram.

G. Analisis Data
Dik : Mr KOH

: 56 g/mol

Dit

Mr Cr2O3

: 152 g/mol

Mr KNO3

: 101 g/mol

Mr K2Cr2O7

: 294 g/mol

Massa KOH

: 3,5 g

Massa Cr2O3

: 2,5 g

Massa KNO3

: 3,5 g

Massa K2Cr2O7

: 0,1 g

: % rendemen = ..?

Peny :

mol KOH =

massa KOH
Mr KOH

mol Cr2O3 =

mol KNO3 =

massa Cr2 O 3
Mr Cr2 O 3
massa KNO3
Mr KNO3

3,5 g
56 g/mol

= 0,0625 mol

2,5 g
152 g/mol

= 0,0164 mol

3,5 g
101 g/mol

= 0,0346 mol

Reaksinya :
2 KOH + Cr2O3 + 2 KNO3
awal

2 K2CrO4 + H2O + 2 NO

0,0625

0,0164

0,0346

bereaksi 0,0164

0,0164

0,0164

0,0164

0,0182

0,0164

akhir

0,0461

2 K2CrO4 + 2 CH3COOH

K2Cr2O7 + 2 CH3COOK + H2O

mol K2CrO4

mol K2Cr2O7

mol K2CrO4

0,0164 mol

massa K2Cr2O7 = mol K2Cr2O7 Mr K2Cr2O7


= 0,0164 mol 294 g/mol
= 4,8216 g

% rendemen =

massa secara praktek


massa secara teori

0,1000 g
4,8216 g

100%

100%

= 2,07%

H. Pembahasan
Percobaan ini bertujuan,untuk mensintesis kalium bikromat berdasarkan
reaksi oksidasi Cr oleh KOH. Kalium bikromat disintesis darikromium (III)
oksida, kalium hodroksida dan kalium nitrat. Kromium (III) oksida dipanaskan di
dalam tanur listrik pada suhu 6000C bertujuan agar ion Cr3+ lebih reaktif dan untuk
menghilangkan zat-zat pengotornya, dimana Cr2O3 dapat disintesis dari reaksi
reduksi-oksidasi disproporsionasi. Adapun KOH dipanaskan sampai meleleh.
Dalam kondisi lelehan ini maka kalium hidroksida berada dalam keadaan ionik
sehingga reaksi dengan Cr2O3 lebih mudah terjadi. Ketika KOH telah meleleh
sempurna maka ditambahkan Cr2O3 dan KNO3. Pada saat penambahan kromium
(III) oksida dan kalium nitrat api dimatikan untuk mencegah terjadinya letupanletupan sehingga lelehan tidak terpercik keluar. Cr2O3 berfungsi sebagai
penyumbang ion bikromat (Cr2O72-) setelah mengalami oksidasi, dan KOH serta
KNO3 sebagai pendonor atom K (kalium) pada pembentukan kalium bikromat.
Campuran selanjutnya dipanaskan kembali untuk mempercepat reaksi dan
diaduk agar campuran dapat homogen. Campuran yang homogen membentuk
pasta kental dididnginkan. Penambahan air dilakukan setelah pasta kental dingin
lalu dipanaskan kembali untuk mempercepat reaksi dan agar proses pelarutan
berlangsung lebih maksimal. Larutan disaring dalam keadaan panas menggunakan
corong Buchner untuk mencegah terjadinya kristalisasi pada kertas saring (jika
dalam keadaan dingin). Filtrat yang diperoleh berwarna kuning bening yang
merupakan kalium kromat dan endapan hijau pada kertas saring. Pada tahap ini
telah terjadi oksidasi dari Cr3+ menjadi Cr6+, adapun hijau adalah kromium (III)
Hidroksida, yaitu kromium (III) oksida yang telah teroksidasi. Reaksinya adalah :

KOH + Cr2O3 + KNO3

K2CrO4 + Cr(OH)3 + NO

H2O

Cr3+

Cr6+

hijau

kuning

Filtrat diuapkan sampai jenuh bertujuan untuk menghilangkan air yang


terdapat dalam larutan (filtrat). Sambil dijenuhkan, ke dalam larutan ditambahkan
asam asetat glacial tetes demi tetes agar pembentukan kalium bikromat lebih baik.
Selain itu penambahan tetes demi tetes juga bertujuan untuk mengontrol pH
larutan dimana kalium bikromat dapat terbentuk pada suasana asam. Jika pH
larutan bersifat basa (tidak terlalu asam), maka kesetimbangan akan bergeser ke
kiri sehingga yang terbentuk adalah kalium kromat (kuning), dan jika pH larutan
bersifat asam maka kesetimbangan akan bergeser ke kanan dan terbentuk kalium
bikromat (orange). Reaksinya adalah :
2CrO42- + 2H

Cr2O72- + H2O

Kuning

orange

Setelah penambaham asam asetat larutan menjadi warna orange , lalu


didinginkan pada suhu kamar sampai mulai terbentuk kirstal. Dilanjutkan
penndinginan dalam air es untuk mempercepat erbentuknya Kristal. Pendinginan
ini bertujuan agar struktur dan ikatan pada Kristal tidak rusak. Kristal beserta
larutannya disaringdengan corong Buchner, Kristal larut dalam filtrate. Sehingga
filtrate diuapkan kembali sampai jenuh (rekristalisasi) , lalu didinginkan pada
suhu kamar diikuti dengan pendinginan dalam air es. Kristal yang terbentuk
disaring. Kristal dicuci dengan aquades yang dingin (air es ). Kristal dikeringkan
lalu ditimbang.
Kristal yang diperoleh berwarna orange sebanyak 0,1000 gram dengan
rendemen 2,07%. Rendahnya rendemen yang diperoleh dapat disebabkan oleh
beberapa faktor diantaranya, ketidaktelitian praktikan saat mensintesis kalium
bikromat, atau kurang maksimalnya setiap perlakuan saat melakukan sintesis,
serta bahan-bahan yang sudah terkontaminasi. Kristal kalium bikromat
mengadopsi kisi kristal triklinik dan geometri tetrahedral.
O

K2

Cr

Cr
O

tetrahedral

triklinik
Reaksi lengkap pembentukan kalium bikromat :
KOH + Cr2O3 + 2 KNO3

K2CrO4 + Cr(OH)3 + NO

2 K2CrO4 + 2 CH3COOH

K2Cr2O7 + 2 CH3COOK + H2O

kuning

orange

I. Penutup
1. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan hasil percobaan yang telah dilakukan maka
dapat disimpulkan bahwa:
a. Kalium bikromat dapat disintesis berdasarkan reaksi oksidasi yang terjadi
antara kromium (III) oksida, kalium hidroksida, kalium nitrat dan air.
b. Kristal kalium bikromat berwarna orange,

dengan bentuk geometri

tetrahedral dan kisi kristalnya triklinik. Kristal kalium bikromat yang


diperoleh sebanyak 0,1000 g dengan rendemen sebesar 2,07%.
2. Saran

Disarankan kepada praktikan agar lebih teliti saat melakukan sintesis


kalium bikromat dan perlu diinovasi proses sintesisnya untuk mendapatkan
rendemen yang tinggi.

DAFTAR PUSTAKA

Dewi, shinta Rosalia. 2009. Kristalisasi. Online http://www.artikel.SRD/2009/


kristalisasi/pdf. Diakses pada tanggal 19 Maret 2013 pukul 08.00 WITA.
Effendy. 2011. Kimia Koordinasi Jilid 1. Malang: UM Press.
Ramlawati. 2003. Kimia Anorganik Fisik. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA
UNM.
Setyopratomo, Puguh; dkk. 2003. Studi Eksperimental Pemurnian Garam NaCl
dengan Cara Rekristalisasi. Online http:www.unitas.ac.id/jurnal...pdf.
Diakses pada tanggal 20 Maret 2013 pukul 10.00 WITA.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Anorganik II. Yogyakarta: UNY-Press.


Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka.
Tim Dosen Kimia Anorganik. 2009. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik
Sintesik. Makassar: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Makassar.
Wirma. 2012. Bun-Del. Online http://www.scribd.com/doc/79171565/Bun-Del.
Diakses pada tanggal 19 Maret 2013 pukul 08.00 WITA.

LAMPIRAN
1. Tulis persamaan reaksi yang terjadi pada pembuatan kalium bikromat!
Jawab:
KOH + Cr2O3 + 2 KNO3

K2CrO4 + Cr(OH)3 + NO

2 K2CrO4 + 2 CH3COOH

K2Cr2O7 + 2 CH3COOK + H2O

2. Bagaimanakah caranya menentukan kemurnian dari kalium bikromat?


Jawab:
Cara menentukan kemurnian dari kalium bikromat yaitu:
a. Titik leleh.

b. Rendemen.
c. Pengamatan warna.
3. Berapakah kelarutan kalium bikromat dalam air?
Jawab:
Kelarutan kalium bikromat dalam air yaitu:
a. 5 g/100 mL pada suhu 0oC.
b. 102 g/100 mL pada suhu 100oC.

Anda mungkin juga menyukai