termogravimetria (TG)
Objetivos.
Marco terico.
Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
La calorimetra diferencial de barrido, o DSC, es una tcnica experimental
dinmica que nos permite determinar la cantidad de calor que absorbe o
libera una sustancia, cuando es mantenida a temperatura constante,
durante un tiempo determinado, o cuando es calentada o enfriada a
velocidad constante, en un determinado intervalo de temperaturas
La calorimetra diferencial de barrido se ha revelado como una tcnica
importante en el campo de la Ciencia de Materiales debido a su elevado
grado de sensibilidad y a su rpida velocidad de anlisis.
El objetivo planteado es estudiar la influencia del tratamiento trmico sobre
la microestructura y en consecuencia, las propiedades de un material para
determinar de esta forma el tratamiento ms adecuado.
Principio y utilidades de la calorimetra diferencial de barrido (DSC)
En la tcnica experimental de Calorimetra Diferencial de Barrido se dispone
de dos cpsulas. Una de ellas contiene la muestra a analizar y la otra est
generalmente vaca y es la llamada cpsula de referencia. Se usan
calefactores individuales para cada cpsula y un sistema de control
comprueba si se producen diferencias de temperatura entre la muestra y la
referencia. Si se detecta cualquier diferencia, los calefactores individuales
se corregirn de tal manera que la temperatura se mantendr igual en
ambas cpsulas. Es decir, cuando tiene lugar un proceso exotrmico o
endotrmico, el instrumento compensa la energa necesaria para mantener
la misma temperatura en ambas cpsulas. Como regla general, puede
decirse que todas las transformaciones o reacciones donde se produce un
cambio de energa, pueden medirse por DSC. Entre las diversas utilidades
de la tcnica de DSC podemos destacar las siguientes:
Medidas de capacidad calorfica aparente (fenmenos de relajacin
estructural).
Determinacin de temperaturas caractersticas de transformacin o
de transicin tales como: transicin vitrea, transicin ferroparamagntica, cristalizacin, transformaciones polimrficas, fusin,
ebullicin, sublimacin, descomposicin, isomerizacin, etc.
Estabilidad trmica de los materiales.
Curvas DSC
El resultado de un experimento DSC es una curva de flujo
calorfico versus temperatura o versus tiempo. Existen dos convenciones
diferentes al representar los efectos trmicos: las reacciones exotrmicas
que exhibe la muestra pueden ser mostradas como picos positivos o
negativos dependiendo del tipo de tecnologa o de instrumentacin
utilizadas en la realizacin del experimento. Los efectos sobre o bajo una
curva DSC pueden ser utilizados para calcular entalpas de transiciones.
Este clculo se realiza integrando el pico correspondiente a una transicin
dada. As, la entalpa de la transicin puede ser expresada por la siguiente
ecuacin:
H = KA
Donde H es la entalpa de la transicin, K es la constante calorimtrica y A
es el rea bajo la curva.
Se tiene una curva DSC:
Aplicaciones
Estudios de adsorcin/desorcin.
Curvas TGA
Procedimiento experimental.
Montaje experimental
Calorimetra diferencial de barrido (DSC)
Porta
muestras
DATOS
CALCULOS
RESULTADOS
CONCLUSIONES