Anda di halaman 1dari 17

BAB I

TUJUAN
Tujuan dari percobaan ekstraksi cair-cair ini antara lain :
1. Mengenal dan memahami prinsip operasi estraksi cair-cair pada kolom
berpacking.
2. Menghitung koefisien distribusi.
3. Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir.
Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu.

BAB II
LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu metode memisahkan larutan dua komponen
dengan menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi
tidak larut dengan pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian
solute akan berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstraksi) dan
sebagian lagi akan tetap tinggal di dalam fasa diluent (disebut rafinat).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute
dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya

proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari kondisi
setimbang.
Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan
pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Seringkali
campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak dapat atau sukar
sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis yang telah
dibicarakan. Misalnya saja,karena komponennya saling bercampur secara sangat
erat, peka terhadap panas,beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia dalam
konsentrasi yang terlalu rendah.
Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses
yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Sebagai contoh
pembuatan ester (essence) untuk bau-bauan dalam pembuatan sirup atau minyak
wangi, pengambilan kafein dari daun teh, biji kopi atau biji coklat dan yang dapat
dilihat

sehari-hari

ialah

pelarutan

komponen-komponen

kopi

dengan

menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling.

Pemakaian Proses Ekstraksi


Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain :
1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan destilasi
meskipun pada kondisi vakum.
2. Titik didih komponen komponen dalam campuran berdekatan.
3. Kemudahan menguap (volatility) komponen komponen hampir sama.

Gambar 1. Ekstraksi Cair Cair Dalam Kolom Isian


Ekstraksi cair cair terjadi berdasarkan pindah massa akibat kontak antara larutan
yang dialirkan secara kontinyu (fasa kontinyu) dengan pelarut yang dialirkan
secara terdispersi (fasa terdispersi). Fasa kontinyu dialirkan dari bagian atas
kolom isian yang kemudian mengalir turun. Selama mengalir di sepanjang kolom,
cairan mengisi celah-celah kosong dan membentuk lapisan tipis pada permukaan
bahan isian. Fasa terdispersi dialirkan dari bagian bawah kolom isian yang selama
mengalir di sepanjang kolom dimungkinkan mengalami proses proses berikut :
1. Melewati celah-celah kosong
2. Menembus bahan isian
3. Mengalami perpecahan menjadi gelembung dengan ukuran yang lebih kecil
akibat bertumbukan dengan bahan isian.

Pemilihan Pelarut
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan
komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada
ekstraksi bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu larutan
ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya diekstraksi lagi
dengan menggunakan pelarut kedua.

Pertimbangan pertimbangan dalam dalam pemilihan pelarut yang


digunakan adalah :
1. Selektifitas (faktor pemisahan = ).
B = fraksi massa solute dalam ekstrak/fraksi massa diluent dalam ekstraksi.
Fraksi massa solute dalam rafinat/fraksi massa diluent dalam rafinat pada
keadaan setimbang. Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga harus
lebih besar dari satu. Jika nilai = 1 artinya kedua komponen tidak dapat
dipisahkan.
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponenkomponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek,terutama pada ekstraksi
bahan-bahan alami, sering juga bahan lain (misalnya lemak, resin) ikut
dibebaskan bersama-sama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal itu
larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu misalnya
diekstraksi lagi dengan menggunakan pelarut kedua.
2. Koefisien distribusi, yaitu :
konsentrasi solute dalam fasa ekstrak , Y
konsentrasi solute dalam fasa rafinat , X
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah
solvent yang dibutuhkan lebih sedikit.
3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari sovent biasanya dilakukan dengan cara destilasi,
sehingga diharapkan harga relative volatility dari campuran tersebut cukup
tinggi.

4. Densitas
Terutama pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan
kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini
dimaksudkan agar kedua fasa dapat dengan mudah dipisahkan kembali
setelah

pencampuran

kerapatannya

kecil,

(pemisahan
seringkali

dengan

pemisahan

gaya
harus

berat).

Bila

dilakukan

beda
dengan

menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).


Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan
mempengaruhi laju perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interphase tention)


Tegangan antar muka besar menyebabkan penggasbungan (coalescense)
lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan
penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelarut yang memiliki
tegangan antar muka yang besar.
6. Chemical Reactivity
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia
pada komponen-kornponen bahan ekstraksi. Pelarut merupakan senyawa
yang stabil dan inert terhadap komponen komponen dalam sistem dan
material (bahan konstruksi).
Sebaliknya, dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya
pembentukan garam) untuk mendapatkan selektivitas yang tinggi. Seringkali
Ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan yang akan
dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
7. Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengan cara
penguapan, destilasi atau rektifikasi, maka titik didit kedua bahan itu tidak
boleh terlalu dekat, dan keduanya tidak membentuk ascotrop.Ditinjau dari
segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih
pelarut tidak terlalu tinggi (seperti juga halnya dengan panas penguapan
yang rendah).
8. Viskositas
Tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan
penanganan dan penyimpanan.
9. Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang
besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit)
10. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
11. Memiliki emampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair-cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut
dalam bahan ekstraksi.
Koefisien Distribusi

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk sistem tri khloro
etilena asam propionate air, dan menunjukan ketergantungannya terhadap
konsentrasi. Pada campuran ketiga zat ini dianggap bahwa fasa berada pada
kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada
konsentrasi, sehingga
Y =K . X
Y : konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X : konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K : koefisien distribusi
Neraca Massa dan Koefisien Perpindahan Massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan nraca massa
pada kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya
terhadap laju alir dengan fasa air sebagai media kontinu.
Simbol dan rumus rumus yang digunakan dalam perhitungan
ditunjukkan sebagai berikut :
1. Neraca Massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat)
V 0 ( X 1X 2)
Asam propionate yang terekstraksi dalam fasa air (ekstrak)
V w ( Y 10 )
Maka,
V 0 ( X 1 X 2 )=V w ( Y 10 )
dimana,
Vw
V0
X
Y
Indeks 1
Indeks 2

:
:
:
:
:
:

laju alir air (L/s)


laju alir TCE (L/s)
konsentrasi asam propionate dalam fasa organic (kg/L)
konsentrasi asam propiaonate dalam fasa air (kg/L)
pada puncak kolom
pada dasar kolom

2. Efisiensi Ekstraksi
Koefisien perpindahanmassa=

log ratarata gaya dorong=

Laju perpindahanmassa
Volume packing Gayadorong ratarata

X 1 X 2
ln

X1
X2

( )

dimana,
X1
X2
X1*

: gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0


: gaya dorong pada dasar kolom = X1 X1*
: konsentrasi asam di daam fasa organic yang berkesetimbangan

Y1

dengan konsentrasi
: di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini dapat diperoleh
dari kurva koefisien distribusi (pada percobaan 1)

Ekstraksi cair cair ditentukan oleh distribusi Nerst atau hukum partisi
yang menyatakan bahwa pada konsentrasi dam tekanan yang konstan, analit
akan terdistribusi dalam proporsi yang selalu sama di antara dua pelarut yang
saling tidak campur . Perbandingan konsentraso pada keadaan setimbang di
dalam 2 fase disebut dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi (KD) dan di
ekspresikan dengan :
KD=

[ S ] org
[ S ] aq

[S]org dan [S]aq masing-masing merupakan konsentrasi analit dalan fase


organic dan dalam fase air; KD merupakan koefisien partisi.
Dalam prakteknya, analit seringkali berada dalam bentuk kimia yang
berbeda karena adanya disosiasi (ionisasi), protonasi, dan juga kompleksasi atau
polimerisasi karena adanya ekspreksi yang lebih berguna.
Adalah rasio distribusi atau rasio partisi (D) yang diekspresikan dengan :
[ Cs ] org
D=
[ Cs ] aq
(Cs)org dan (Cs)aq masing masing merupakan kosentrasi total analit
(dalam segala bentuk) dalam fase organik dan dalam fase air; D merupakan rasio
partisi. Jika tidak ada interaksi antar analit yang terjadi dalam kedua fase maka
nilai KD dan D adalah identik. Analit yang mempunyai rasio distribusi besar (10 4
atau lebih) akan mudah terekstraksi ke dalam pelarut organik meskipun proses
kesetimbangan (yang berarti 100% solut terkestraksi atau tertahan) tidak pernah
terjadi.
Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah
dalam waktu beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan
rasio dstribusi yang kecil (< 1) hanya dapat dicapai dengan mengenakan pelarut
baru pada larutan sampel terus-menerus. Hal ini dapat dilakukan dengan refluks

menggunakan alat yang didesain secara khusus yaitu alat ekstraktor secara terusmenerus.
Alat ekstraksi secara terus-menerus :
Pelarut pengekstraksi kurang rapat dibanding dengan larutan yang

mengandung solut yang akan diekstraksi.


Pelarut pengekstraksi lebih rapat dibanding dengan larutan yang
mengandung solut yang akan diekstraksi.
Pelarut organik yang dipilih untuk ekstraksi pelarut harus mempunyai

kelarutan yang rendah dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan
menghilangkan pelarut organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai
kemurnian yang tinggi untuk meminimalkan adanya kontaminasi sampel.
Masalah-Masalah dalam Ekstraksi Pelarut
Beberapa masalah sering dijumpai ketika melakukan ekstraksi pelarut
yaitu: terbentuknya emulsi; analit terikat kuat pada partikulat; analit terserap oleh
partikulat yang mungkin ada; analit terikat pada senyawa yang mempunyai berat
molekul tinggi; dan adanya kelarutan analit secara bersama-sama dalam kedua
fase.
Terjadinya emulsi merupakan hal yang paling sering dijumpai. Oleh
karena itu jika emulsi antara kedua fase ini tidak dirusak maka recovery yang
diperoleh kurang bagus. Emulsi dapat dipecah dengan beberapa cara, yaitu :
1. Penambahan garam ke dalam fase air
2. Pemanasan atau pendinginan corong pisah yang digunakan
3. Penyaringan melalui glass-wool
4. Penyaringan dengan menggunakan kertas saring
5. Penambahan sedikit pelarut organik yang berbeda
6. Sentrifugasi.
Jika senyawa-senyawa yang akan dilakukan ekstraksi pelarut berasal dari
plasma maka kemungkinan senyawa tersebut terikat pada protein, sehingga
recovery yang dihasilkan rendah. Teknik yang dapat digunakan untuk
memisahkan senyawa yang terikat pada protein meliputi :
Penambahan detergen
Penambahan pelarut organik yang lain
Penambahan asam kuat
Pengenceran dengan air
Penggantian dengan senyawa yang mampu mengikat lebih kuat

BAB III
METODOLOGI
ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan :
1. Alat ekstraksi cair-cair 1 unit

2. Stopwatch 1 buah
3. Erlenmeyer 250 ml 4 buah

4. Pipet ukur 10 ml 2 buah


5. Gelas kimia 500 ml 4 buah
6. Gelas ukur 100 ml 50 ml
7. Pipet tetes 2 buah
8. Buret 50 ml 2 buah
9. Corong pisah 250 ml 2 buah
10. Botol semprot 1 buah
11. Ember 1 buah
12. Corong plastic
13. Batang pengaduk
14. Bola hisap

Bahan yang digunakan :


1.
2.
3.
4.
5.
6.

TCE
Asam Propionat
Phenolptalein
Larutan NaOH 0.1 M
Aquadest
Air keran
Gambar Peralatan Proses Ekstraksi Cair-Cair

6
1
8
5
Keterangan Gambar :
1

Tangki umpan

Kolom packing

Tangki air

Penampung ekstrak

Penampung rafinat

Pompa untuk tangki air (S3)

Pompa untuk feed (F2)

8. Stroke pompa
Langkah Kerja
Kalibrasi Laju Alir TCE
1
2
3

Mengisi tangki umpan dengan TCE sebanyak 2 liter.


Mengisi air pada kolom ekstraksi sampai penuh.
Mengukur laju alir keluaran dari kolom ekstrak.

Operasi ekstraksi
A. Mengukur perubahan konsentrasi asam propionat terhadap waktu
1

Mencampurkan TCE sebanyak 2 liter dan asam propionat sebanyak 20 ml


kedalam tangki umpan dan mengaduknya sampai homogen.

Mengambil 15 ml campuran untuk proses titrasi pada sampel.

Menjalankan pompa air dan TCE (tombol S3 dan F2) dengan laju alir 200
ml/menit.

Setelah 10 menit, mengambil masing-masing 15 ml ekstrak, dan rafinat.

Mengulangi percobaan no. 4 setiap 5 menit sampai menit ke-40 (4 titik


percobaan).

Setelah 40 menit, mematikan pompa, mengeluarkan TCE berikut airnya.

B. Mengukur perubahan konsentrasi asam propionat terhadap rasio laju alir


1

Mencampurkan TCE sebanyak 2 liter dan asam propionat sebanyak 20 ml

2
3

kedalam tangki umpan dan mengaduknya sampai homogen.


Mengambil 15 ml campuran untuk proses titrasi pada sampel.
Menjalankan pompa air dan TCE (tombol S3 dan F2) dengan laju alir TCE

200ml/menit, 250 ml/menit, 300 ml/menit, dan 350 ml/menit.


Setelah 40 menit, mematikan pompa, mengeluarkan TCE berikut airnya.

BAB IV
DATA PENGAMATAN DAN
PENGOLAHAN DATA
A. DATA PENGAMATAN
Kalibrasi Laju Alir Air
Volume air
Waktu yang dibutuhkan

= 100 ml
= 23,26 detik

Kalibrasi Laju Alir TCE


Pada Kecepatan Putaran Pompa 40 rpm
Volume TCE
Waktu yang dibutuhkan

= 100 ml
= 26,74 detik

Pada Kecepatan Putaran Pompa 80 rpm


Volume TCE
Waktu yang dibutuhkan

= 100 ml
= 17,31 detik

Variasi Kandungan Asam Propionat


Kandungan Asam
Propionat (ml)
0.4
0.6
0.8
1
1.2

Kebutuhan NaOH (ml)


Rafinat
Ekstrak
0.7
7.6
2
11
4
10.9
4.1
13.8
4.2
15.7

Konsentrasi
NaOH (M)

Volume Sampel

0.1

10

Proses Ekstraksi
Pada Kecepatan Putaran Pompa 40 rpm
Waktu (menit)

Kebutuhan NaOH (ml)


Umpan
Rafinat
Ekstrak

(ml)

8
10
12

0.8

1.2
0.7
0.3

4
3.2
2.6

Pada Kecepatan Putaran Pompa 80 rpm


Waktu (menit)
8
10

Kebutuhan NaOH (ml)


Umpan
Rafinat
Ekstrak
1.3
2.3
0.2
0.4
1.9

B. PENGOLAHAN DATA
Laju Alir Masuk
Laju Alir Air
(L/s)
0,000428

Laju Alir TCE (L/s)


Pada Pompa N = 40 rpm
Pada Pompa N = 80 rpm
0,00374
0,00577

Konsentrasi Asam Propionat


Kandungan Asam
Propionat (ml)
0.4
0.6
0.8
1
1.2

Kebutuhan NaOH (ml)


Rafinat
Ekstrak
0.7
7.6
2
11
4
10.9
4.1
13.8
4.2
15.7

Konsentrasi (M)
Rafinat Ekstrak
0.007
0.076
0.02
0.11
0.04
0.109
0.041
0.138
0.042
0.157

Koefisien
Distribusi
10.857
5.500
2.725
3.366
3.738

Kurva antara mg Asam Propionat/ml Air berbanding mg Asam Propionat


TCE

Konsentrasi Asam Propionat


0.18
0.16
0.14
0.12
0.1
Konsentrasi Pada Fasa Air

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.01 0.01 0.02 0.02 0.03 0.03 0.04 0.04 0.05
Konsentrasi Pada Fasa Air

Proses Ekstraksi
Pada Kecepatan Putaran Pompa 40 rpm
Waktu
(menit)
8
10
12

Konsentrasi (M)
Umpan
Rafinat
Ekstrak
0.012
0.04
0.008
0.007
0.032
0.003
0.026

Koefisien

Nilai X2 dari

Distribusi
3.334
4.571
8.667

Neraca Massa
0.00742
0.0664
0.027

Koefisien

Nilai X2 dari

Distribusi
1.769
4.571

Neraca Massa
0.0113
0.00257

Pada Kecepatan Putaran Pompa 80 rpm


Waktu
(menit)
8
10

Konsentrasi (M)
Umpan
Rafinat
Ekstrak
0.013
0.023
0.002
0.004
0.019

Koefisien Perpindahan Massa


Waktu
(menit)
8

Koefisien Perpindahan Massa


Pada Pompa N = 40 rpm
Pada Pompa N = 80 rpm
3.98 x 10-6

2.104 x 10-7

10
12

3.36 x 10-6
3.233 x 10-6

2.2906 x 10-7
-

BAB V
PEMBAHASAN DAN KESIMPULAN
KESIMPULAN
1. Ekstraksi merupakan salah satu proses pemisahan/pemurnian suatu
senyawa dari campuran dengan menggunakan pelarut, yang mana pelarut
yang digunakan dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa
melarutkan material atau bahan lainnya.
2. Air dapat mengekstrak asam propionat dari TCE karena air dan asam
propionat bersifat polar, sedangkan TCE bersifat non polar sehingga ikatan
air asam propionat lebih kuat daripada ikatan chloroform asam asetat
air.
3. Peningkatan konsentrasi asam propionat dalam sistem air asam
propoinat TCE akan menurunkan koefisien distribusi karena asam
propionat yang bersifat semipolar akan menyatu air yang bersifat polar
dengan TCE yang bersifat non polar. Jadi, dengan peningkatan jumlah
aasm propionat, nilai koefisien distribusi akan terus menurun hingga
nilainya menjadi satu (1), yaitu ketika TCE dan air telah saling
melarutkan.
4. Peningkatan laju alir pada kolom packing merunkan laju perpindahan
massa dan meningkatkan koefisien perpindahan massa, hal ini diakibatkan
oleh waktu tinggal solven akan semakin tinggi jika laju alir dinaikkan.

DAFTAR PUSTAKA
Bernasconi, G, H. Gester, H. Hauser, H. Stauble, dan E. Schneiter. 1995.
Teknologi Kimia. Bagian 2. Diterjemahkan oleh Dr. Ir. Lienda
Handojo, M. Eng. Jakarta : PT Pradnya Paramita.
Geankoplis, C. J. 1993. Transport Processes And Unit Operation. Third Edition,
pp 127-132. London : Prentice Hall International.
Hanson, C., 1971, Recent Advanved in Liquid-Liquid Extraction, Pergamon
Press Ltd. Headington Hill Hall, Oxford.
Henley, E.J., J.D., Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical
Engineering, John Wiley, New York, 1981, Chapter 3, 9.
http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologiproses/ekstraksi-cair/ diakses tanggal 21 April 2013.
http://www.scribd.com/doc/49237774/SARGA-Nopember-2010 diakses tanggal
21 April 2013.
Laddha, G. S., and Degalesan, T. E., 1976, Transport Phenomena in Liquid
Exctraction, Tata Mc Graw-Hill Publishing Co. Ltd., New Delhi.
McCabe, Warren L, dkk. 1999. Operasi Teknik Kimia. Jilid 2. Edisi keempat.
Diterjemahkan oleh: Ir. E.Jasjfi,M.Sc. Jakarta: Erlangga.
Mc. Cabe, Waren L,. Operasi Teknik Kimia. Jilid 1. Erlangga. Jakarta. 1999.
Perrys, Chemical Engineering Handbook, edisi 3, 1988.
Tim. 2013. Buku Petunjuk Praktikum Satuan Operasi : Ekstraksi Cair-Cair.
Jurusan Teknik Kimia. Bandung : Politeknik Negeri Bandung.
Walas, S.M., Phase Equilibria in Chemical Engineering, Butterworths Publishers,
MA, 1984
Warren L. , Mc Cabe, Julian C. Smith, dan Peter Harriot. 1990. Operasi Teknik
Kimia. Penerjemah : Ir. E. Jasafi, M.Sc. Jakarta : Erlangga.