ESCUELA SUPER1OR

AJLITECNlCA DEL LITORAL

DEPART~ENTO

DE INGENIERIA MECANICA

"ESTUDIOS TERMICOS DE LA LIOFILlZACION DEL

CA'1ARON"

Tesis de Grada

Previa a la obtenci6n del Titulo de

INlf:N1ERO

ca

~CAN 1

presentada por

EDGAR/PAREDES OLLAGUE

Guayaquil-Ecuador
1983

A G R A D E e I M I E N T o

Al Ing. Angel Vargas Z.,

Director de Tesis, por su

ayuda y colaboraci6n para
la realizaci6n de este estudio.

D E DIe A T o R 1 A

A mis Padres
A mi Esposa
A mis Hijos
A mis Hermanos

... ~~~ ......

Ing. Angel Vargas Z.,
DIRECTOR DE TESIS

DECIARACION EXPRESA

La responsabilidad por los hechos, ideas y doctrinas expuestos en esta Tesis me corresponden
exclusivamente; y, el patrimonio intelectual de
la misma, a la ESCUEIA SUPERIOR POLITECNICA DEL
LITORAL .

(Reglamento de Ex.ilenes y Ttulos Profesionales de la

ESPOL)

EDGAR PAREDES OLIAGUE

RESUMEN

El objetivo de esta tesis ha sido el de efectuar un estudio

t~rmico

terico-experimental de. la liofilizaci6n del carna-

r6n a fin de establecer curvas de temperatura con las cuales se analiz la liofilizacin del camarn previamente
congelado, para sto se experiment6 con telnperaturas entre
100 y i30C

de

las placas de calefaccin durante la pri-

mera fase de secado y temperaturas entre -14 y -20 o e de la

capa congelada, mantenindose ms o menos constantes los
parmetros tales corno: Presin de la Cmara de Secado
(0.30 torr.), Temperatura de la Trampa de Vapo r
Densidad de Carga (7.0 a 7.7 Kg/m 2

y Tipo de

(-40 a -45C),
Camarn

(46-50 U Y 61-70 U) durante todas las pruebas.

Con estas

condiciones de trabajo se lleg a determinar que han

necesarios ciclos de 400 mine (6h. 40min.) para

sido

liofilizar

el camarn, obtenindose una humedad residual inferior

al

2.5% cuando se trabaj con capas congeladas de 1.4 cm. de

espesor a -20C y una temperatura de 120 0 e

para las pla-

cas de calefacci6n durante la primera fase de secado, luego de lo cual sta fue disminuida gradualmente

hasta al -

canzar GOC, temperatura que fue mantenida constante durante la segunda fase de

~ecado

en vista de que se determin

~I

que la temperatura de desnaturalizaci6n para el camar6n era

de aproximadamente 60C.

Tericamente se prob6 que la variacin de la temperatura

de la superficie de la capa seca durante la primera

fase

de secado poda ser calculada con bastante aproximaci6n

usando ecuaciones bsicas de transferencia de calor

por

conducci6n y una distribuci6n lineal de temperatura para

la capa seca asumida por los investigadores Cho y Sunder land. Se determin

tarr~in

el valor de la conductividad

trmica aparente de la capa seca de camarones aplicando

las mismas ecuaciones.

INDICE GENERAL

RESUMEN.

. .

INDICE GENERAL .

. . . .

INDICE DE FIGURAS.
INDICE DE TABLAS .

. .

VI

. VIII
.

..

JUSTIFICACION DEL ESTUDIO.

..

INDICE DE ABREVIATURAS
INTROIlJ CCION.

. XII
. . XV

XVII

2O

. .

. .

25

1.1 Disponibilidad de Materia Prima.

...

25

1 . 1. 1 Producci6n Nacional..

.....

27

1.2 Alcance y Factibilidad de la Liofilizaci6n

de 1 Camarn.

Ir

ASPECTOS

30

DE LA LIOFILIZACION .

34

2.1 El Proceso de la Liofilizacion . . .

34

GENERA~S

2.2 Preparaci6n del Producto.

. .

35

. ..

38

2.3.1 Congelaci6n . . . . . . . . . . .

39

2.3.2 Desecaci6n Primaria . . . . . .

42

2.3.3 Desecaci6n Secundaria . . . . . .

46

2.3.4 Ruptura del Vaco . .

51

2.4 Acondicionamiento . . .

52

2.3 Ciclo de Liofilizaci6n.

IX

2.5 Rchidrataci6n

53

2.6 CurvQs de Liofilizaci6n . .

55

2.7 Tipos de Liofilizaci6n . .

60

2. 8 E(lllipos Utilizados en el Proceso de Liofi-

lizaci6n.

. . . . . . ... . . .

2.8.1 Equipo de Refrigeraci6n.

. ..

2.8.2 Equipo de Calefacci6n.

2.8.3 Equipo de Vaco.

. ... ...

..

. .

..

..

2.8.4 Instrumentos de Medicin.

2. 9 La Crna r a de Secado.

111

63
63

68
69
70

72

LAS TRANSFERENCIAS DE CALOR Y MASA EN LA LIOFILIZAC ION.

74

3.1 Generalidades.

74

3.2 Fisonom!a de una muestra durante la desecaci6n.

. . . . . . -. . . . . . . . . . . . .

77

3.3 L.."l Transferencia de Calor desde la fuente

de Calefacci6n.

.. . ...... . ...

3.4 La Transferencia de Calor en el Producto

3.5 h.":\ Transferencia de Masa.

78

. . . . . . . .

82

95

3.5.1 Influencia de la Presi6n en la Cmara

de Secado.
3.5.2 Forma de eliminar el vapor de agua . .
IV

103
107

DESCRIPCION DEL EQUIPO EXPERIMENTAL.

111

4.1 Caractersticas Generales del Liofilizador

111

x
~

4.1.1 Equipo de Refrigeraci6n.

.114

4.1.2 Equipo de Calefaccin.

.116

4.1.3 Equipo de Vaco.

.119

4.2 Cmara de Congelacin . .

.120

4.3 Equipos Complementarios . .

.120

DESCRIPCION DEL PRODUCTO A LIOFILIZAR. .

. . 122

5.1 Especies comunes de camarones en aguas

ecuatorianas . . . .

.122

5.2 Categoras Comerciales segn los tamaos

.125

5.3 Tipos de camarn utilizados en este estudio . . 126

5.4 Determinacin de los Parmetros del Carnar6n
.128

a utilizar en este estudio . . .

VI

&~ALISIS

EXPERIMENTAL.

.139

6.1 Limitaciones del Anlisis Experimental.

.139

6.2 preparacin del Producto.

. 141

6.3 Condiciones iniciales del Proceso

.148

6.4 Curvas Experimentales de la Liofilizaci6n del

Camarn. . . . . . .

. . . 152

6.4.1 Temperatura de la Superficie del

Producto.

. . . ...

...

6.4.2 Temperatura del Centro del Producto.

6.4.3 Temperatura del Fondo del Producto

.174

.176

.176

6.4.4 Temperatura de las Placas de Calefacci6n177

6.4.5 Temperatura de la Trampa de Vapor.

.178

XI

6.4.6 Presi6n del Vapor de Agua sobre el

Hielo.

180

6.4.7 Humedad del Producto durante la Liofili zaci6n.

. . ..

. .

6.5 Datos Complementarios.

181

... .

6 6 Reajuste de Curvas. . .

. 182
188

6.7 Consideraciones acerca del Ciclo Experimental

de la Liofilizaci6n del Camar6n.

VII

ES~DIO

. .

189

COMPARATIVO TEORICO-EXPERIMENTAL .

191

7.1 Determinaci6n Analtica del Trabajo Experimental realizado.

. ..

. . . . . . . . 191

7.2 Variaci6n del frente de Sublimacin o

Interfase. .

..

...

. .193

7.3 Variaci6n Te6rica de la temperatura de la

superficie del producto.

. .

. .

.200

7.4 Clculo de la Transferencia de Calor en el

Producto.

. . . . . . 208

. ..

7.5 Clculo Terico del Ciclo de Liofilizacin

del Camarn.

. . . . 216

7.6 Clculo del Calor aportado por las placas de

Calefaccin . . . . . . . . . . . . . . 222
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES.
APENDICE.

. ..

BIBLIOGRAFIA.

. .

....

. ..

.234

242

. .

.254

XII

INDICE DE FIGURAS

2. 1 Fases de la Liofilizacin. ". . .

36

2.2 Esquema de una Cmara de Liofilizacin con sus

Elementos Bsicos.

. .

. .

43

2.3 Humedad Residual de Leche entera liofilizada en

funcin de la temperatura del producto
2.4 Curvas de Liofilizaci6n.

. .

50

56

2.5 Evolucin de las Propiedades Elctricas del Producto al disminuir su temperatura.

3.1 Velocidad de Secado en funci6n del tiempo.

58
. . ..

3.2 Fisonoma de una muestra durante la desecaci6n

75
78

3.3 Influencia de las caractersticas dimensionales

del liofilizador sobre la Transferencia de Calor
desde las Placas hacia la capa de producto. .

..

80

3.4 Fisonoma de la muestra en un instante cualquiera

del ciclo de secado. . .

........

86

3.5 La Transferencia de Masa en un instante cualquiera

del ciclo de secado.. .

. .

. . .

100

3.6 Velocidad de Sublimacin del Hielo de un Producto

a -20C en funci6n de la presi6n de la cmara. .

106

3.7 Tensin del Vapor encima del Hielo . . . . . 108

XIII

4.1

Esquema de la Planta piloto de Liofilizacin . . . . 115

4.2

Esquema del Equipo de Refrigeracin . . . . 117

5. 1

Anatoma de los Penaeus. . . .

5.2

Variacin de la Conductividad Trmica de la Capa

. .

. .123

Seca de Carne de Pavo Liofilizada en funcin de la

Presin de la Cmara de Secado..

..

.130

6.1a Variacin de las Temperaturas y de la Presin en

funcin del tiempo. Prueba

N~

l.

..

.166

6.1b Variacin de humedad e intensidad de flujo de

vapor en funcin del tiempo. Prueba N.2 1. . . .

. .167

6.2a Variaci6n de las temperaturas y de la presin

en funcin del tiempo. Prueba

N~

2.

. .

. . . . . 168

6.2b Variacin de humedad e intensidad de flujo

vapor en funcin del tiempo. Prueba

N~

de

2 . . . . 169

6.3a Variacin de las temperaturas y de la presin en

funcin del tiempo. Prueba

N~

3 . . . . . . . 170

6.3b Variacin de humedad e intensidad de flujo de vapor en funcin del tiempo. Prueba

N~

3 . . . . . 171

6.4a Variaci6n de las temperaturas y de la presi6n en

funcin del tiempo. Prueba

N~

4 . . . . . . . . 172

6.4b Variacin de humedad e intensidad de flujo de

vapor en funcin del tiempo. Prueba
7.1

N~

4 .

. .173

Variacin terica del frente de sublimacin en funci6n de la temperatura de la superficie. Prueba N~ 4 198

XIV

7.2 Variacin terica de la temperatura de la superficie en funci6n del tiempo. Prueba

N~

4..

. .206

7.3 Prdidas de calor en la Cmara de Secado . . . . . 226

INDICE DE TABLAS

2.1

Refrigerantes Primarios.

. . . 66

2.2

Refrigerantes Secundarios.

. . . . 66

3.1

Recorrido promedio de una molcula de aire a diferentes

presiones . . . . . . . . . 98
marisco~132

5.1

Propiedades trmicas de carnes, pescado y

5.2

Valores de algunos parmetros internos de alimentos liofilizados . . . . . . . . . . . . . . . . 134

5.3

Valores tpicos de algunos parmetros de productos liofilizados. . .

5.4

. . . . . . . . . 135

Parmetros integrales del camarn usados en este

estudio. . . . . . .

6.1

. .

. . . . . 137

Rendimiento del ciclo de liofilizaci6n de alimentos infantiles.

. . . . . . . . . . . . 187

7.1

Variacin del frente de sublimaci6n o interfase . 197

7.2

Variacin te6rica de la temperatura de la Superficie T s *

7.3

. . . . . . . . . . . . . . . .

Clculo del Calor transmitido por conducci6n

.205
a

travs de la capa seca y del calor de sublimacin.212

7.4

Calculo del Calor total transmitido por conduccin

XVI

a travs de la capa seca durante la primera fase

de secado. . .
1

. . . .

. . .

. . . . . 217

Valor del Calor latente de sublirnaci6n del hielo

(H s) para varias temperaturas. . . . .

. . . . . 248

INDICE DE ABREVIATURAS

Area (m 2 )

Cl

Constante (ro)

C2

Constante (s.-m 2-oK/Kcal)

Cs

Constante (s.-m 3-oK/Kcal)

Cp

Calor Especfico a Presin Constante (Kcal/Kg.-OC)

Coeficiente de Difusin (cm 2 / s . )

Eg

Poder de emisin del Cuerpo Gris (Kcal/h.-m 2 )

Permeabilidad (Kg./m.-s.-torr.)

Hi

Humedad inicial del Producto (% o

Hn

Fraccin de agua en el producto en un instante cual -

Fraccin)

quiera.

Hr

Humedad Residual del Producto (% o fraccin)

Hs

Calor Latente de Sublimacin (Kcal/Kg)

Coeficiente de Transferencia de Calor por Radiaci6n

(Kcal/h. -ro 2_o K)

Jn

Intensidad del Flujo de Vapor (Kg/h.-m 2 )

Conductividad Trmica (Kcal./h-m-OK)

Espesor de la Capa

mi

Fraccin inicial de agua en el producto

mf

Fraccin final de agua en el producto

Presi6n (torr.)

del Producto

(cm.

o m.)

~vIII

Transferencia de Calor (Kcal/h-m 2 )

qk

Transferencia de Calor por Conducci6n (Kcal/h-m 2 )

qR

Transferencia de Calor por Radiaci6n (Kcal/h-m 2 )

Qk

Calor total transferido por Conducci6n (Kcal)

QR

Calor neto transferido por Radiaci6n (Kcal/h)

Qs

Calor total de Sublimacin (Kcal)

Temperatura (OC 6 K)

TM

Temperatura

tiempo (h 6 s)

WA

Peso del Agua eliminada del producto

Wi

Peso del Agua eliminada durante la Sublimacin (g 6 Kg)

WL

Peso del producto liofilizado (g 6 Kg)

Wp

Peso inicial del Producto (g 6 Kg)

Espesor de la capa seca (cm)

posici6n de la Interfase (cm. o m.)

ZM

Posici6n de la Interfase para T

Mx~a

Admisible (OC 6 K)

SUB-INDICES

Cmara

Capa Seca

Capa Congelada (b Interfase)

Placas

Superficie del Producto

(~

6 Kg)

T M (cm. 6 ro.)

XIX

LETRAS GRIffiAS

Gradiente de Temperatura (OK/rn)

Emisividad o Emitancia Total

Densidad (Kg/rn 3)

Constante de Stefan-Boltzmann (4.93 x lO-8Kcal/h-m2-0K4)

Porosidad
Prdida de Peso

INTRODUCCION

Etimlgicamente la palabra liofilizacin proviene del griego "Lyophile", que quiere decir "amigo de los solventes",
podemos decir entonces, que la liofilizacin es una tcnica
de desecacin que combina los efectos del vaco y el

fro

para lograr la eliminacin del agua contenida en un producto previamente congelado utilizando el principio de subli maci6n.

La creciente demanda de productos alimenticios y biolgicos

en el mundo moderno ha obligado a que nuevas tcnicas
conservacin de estos productos vayan apareciendo, sin

de
ern-

bargo, si nos referirnos especficamente a los alimentos podemos decir que ha sido preocupacin permanente del hombre
el buscar mtodos que le
*..;;~:~.:..,....~.

"__'~">~H"'''

M,..

a~~?ren

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..<

la disponibilidad de los

- - _... _ -...... - " ' \ .

~:<'~.,........,~'--, ." .,....

,~ .- "-' ~ ",

mismos en las pocas de escasez, es as como poco

poco

se van perfeccionando una serie de tcnicas de conservacin

para satisfacer sus necesidades futuras.

Se han investigado muchas tcnicas de conservacin de

ali-

mentas a travs del tiempo, las cuales se han ido perfec -

21
cionando hasta llegar en la actualidad a ser utilizadas para tratar la mayora de los productos consumidos
hombre.

por

el

As tenemos la industria de los alimentos enlata-

dos, la pasteurizacin, el secado, la congelacin, etc.,

sin embargo, todos estos procesos involucran una prdida
de las caractersticas propias de los alimentos corno

son

el olor, el color, el sabor, prdida de protenas, de vitaminas, etc., en mayor o menor porcentaje, dependiendo

del

tipo de proceso utilizado, adems se presenta el problema

de los cortos perodos de almacenamiento, elevado
del producto tratado, etc.

peso

Luego aparece la Liofilizacin

como la ms moderna tcnica de conservaci6n de

productos

alimenticios y biolgicos.

La Liofilizaci6n como tal es descubierta en los primeros

aos del siglo XX por los investigadores franceses Bordas
y D'Arsonval.

Esta tcnica, conocida en aquella poca co-

mo criodesecacion (de criognica, ciencia de

las

temperaturas), fue utilizada durante la segunda

bajas
guerra

mundial (1939-1941) para la fabricaci6n y almacenamiento

del plasma sanguneo, indispensable para el tratamiento
de los heridos.

Diez aos ms tarde, en los Estados Unidos de

Nortearnric~

la firma Stokes monta la primera planta de Liofilizaci6n

22

para alimentos destinada para tratar carnes de aves, crustceos y hongos.

En 1958 la firma Leybold de Alemania Federal se dedica

la fabricacin de liofilizadores, creando en 1962 el pri mer liofilizador semicontnuo de gran capacidad.

Despus,

mltiples experimentaciones son llevadas a cabo

y en 1971 tres sociedades alimenticias en Francia instalan

plantas de liofilizacin: la SITPA para la liofilizacin

de sopas; la SICALY para liofilizar hongos y la NESTLE para liofilizar caf.

Se ha considerado que el Profesor Louis Rey y la Srta. Simatos (en Francia) son quienes ms han contribuido en los
ltimos aos a popularizar esta tcnica en medios
triales.

indus-

Se puede afirmar no obstante, que los progresos

en la industria de la liofilizacin no han crecido a

un

ritmo acelerado, pus en la prctica se presentan proble mas tcnico-cientficos que dificultan la construccin de
aparatos apropiados para aplicar esta tcnica a gran escala, es por sto que en la actualidad la liofilizacin

es

ms usada para la conservacin de algunos productos biolgicos, clulas, tejidos, etc., en la fabricacin de vacunas para uso humano y en determinados productos alimenti-

23

cios corno: caf, pescado, crustceos, carne de pollo, jugos

de frutas, huevos, etc.

La investigacin tanto terica corno experimental" de la liofilizacin seguramente llevar al mejoramiento de los equipos utilizados en esta tcnica, con lo cual el campo

de

aplicaci6n de la misma ser extendido a otros productos.

Precisamente, el estudio que se ha efectuado para la realizacin de esta tesis de grado es una contribucin ms a la
investigacin en el campo especfico de los crustceos.

El objetivo principal de este estudio es la determinacin

de las curvas ptimas de liofilizacin del camarn y

la~

comparaci6n de algunos de los resultados experimentales

con los obtenidos tericamente a partir de correlaciones
encontradas por algunos investigadores de esta tcnica de
conservacin.

Las pruebas se realizaron en una planta piloto, la misma

que es descrita ms adelante, a partir de las cuales

se

obtuvo varias curvas de liofilizacin variando determinados parmetros del proceso con el fin de que la desecacin
se produzca en el menor tiempo posible sin afectar la calidad final del camarn.

24

Finalmente, se escogi la prueba en la que mejores resultados se obtuvieron y a partir de sta se realiza un anlisis
terico de algunos de los parmetros ms importantes del
proceso con el fin de comprobar la validez de algunas -de
las correlaciones obtenidas a partir de la informacin bibliogrfica consultada.

CAPITULO 1

JUSTIFICACION DEL ESTUDIO

1.1 DISPONIBILIDAD DE MATERIA PRIMA

La posicin geogrfica del Ecuador: Latitud Norte 10

3D', Latitud Sur So 5', Longitud Oeste 81 y 75 0 10',
en la zona Trrida, baBado por las aguas del Ocano
Pacfico y recibiendo la influencia directa

de

las

corrientes mar!timas fra del Sur y clida del Norte,

es determinante de la variedad de climas en la parte
continental y la variedad de temperaturas de sus aguas
costaneras.

Estos antecedentes determinan a su vez el medio ecol6gico en el cual proliferan variadas especies de animales terrestres y marinos.

Entre las especies marinas

est el camarn.

En el mundo entero y desde hace unos 30 aos se ha incrementado en forma notable el consumo del camarn,
por esta razn en el Ecuador se han fortalecido

las

26

investigaciones a todo nivel tratando de localizar nuevas reas de explotacin camaronera y la aplicacin de
tcnicas modernas para la captura, crianza e industrializaci6n de este marisco.

Las aguas tranquilas y bajas de los esteros y ensenadas

de la costa ecuatoriana, las plantaciones naturales de
mangle, han constituido el habitat natural de

varias

especies de camar6n, que nacidas en este medio emigran

para su total desarrollo mar adentro para ser capturadas por las flotas camaroneras.

Adicionalmente a esta fuente natural del camarn,

tiene otras fuentes proveedoras

se

de este marisco. Des-

de hace urtos 10 aos una feliz iniciativa tuvo cumplida realizacin en las costas de Santa Rosa, Provincia
de El Oro, sto es la siembra de semillas de camarn.

Es as como en piscinas artificiales poco profundas y

con agua de mar se sembraron semillas de camarn
trindolas con alimentos balanceados.
fue una

nu-

El resultado

cosecha abundante y de gran tamao (Manual

de la Crianza del Camarn,CENDES (2.

Por otra parte, se ha comprobado que los estuarios de

27

la zona costanera de todas las provincias del Litoral

ofrecen ptimas condiciones para la siembra del cama-

r6n en piscinas artificiales con lechos arcillosos

impermeables.

1.1.1 Produccin Nacional

El carnar6n es el principal crustceo exportado

por el Ecuador, cuya produccin en las

costas

ecuatorianas est dada por la pesca en alta mar,

labor realizada por las flotas camaroneras y la
cosecha en los criaderos artificiales (piscinas
de cultivo).

La producci6n de las flotas camaroneras parece

estabilizarse mientras que la produccin de los
criaderos se incrementa da a da.

En la actua-

lidad, de la produccin nacional se puede decir

~ue

el 40% procede de la pesca en alta mar y el

60% de los criaderos artificiales.

El Instituto Nacional de Pesca (I.N.P) .clasifica

la actividad pesquera del camarn en los siguientes tipos ms o menos distintos:

28

a) Pesca Artesanal.- Esta se efecta en canoas

con atarrayas en aguas de baja salinidad

en profundidades de uno a dos metros.

b) Pesca Costera.- Esta se efecta en barcos de

arrastre, que

tien~n

como base de

operacio-

nes los caladeros de poca profundidad (de 3

a 5 metros).

En esta actividad predomina la

pesca del camarn de las variedades "Titi" y

"Pomada" cuyos nombres cientficos son Xiphopeneus Rivet y Protrachypene Precipua, res pectivarnente y en menor proporcin las variedades "Cebra" y "Blanco" cuyos nombres cientficos son: Trachypeneus Byrdi y Pehaeus
Occidentalis.

c) Pesca Industrial.- Esta ha dado lugar a la

instalacin de la industria del camar6n congelado para la exportacin, entre el 80 y el
90 % de la produccin industrial corresponde
al camarn blanco.

Estadsticas proporcionadas por el Instituto

Nacional de Pesca demuestran que en la

~ctua

lidad entre el 85 y el 95 % de la producci6n

29

camaronera del pas se industrializa, correspondiendo la diferencia a la distribucin en

fresco que generalmente se destina al comer

cio interno. Ver Cuadro 1.1.

CUADRO 1.1
EOJAOOR: PROD'C.X:CICN E INDUSTRIALIZACION DE C'AMl\RONES
('IM

de camarn sin cabeza)

AOS

'roTAL
PRODOCIOO

CCNGEIADO

EN FREOCO

1970
1971

4.340
4.130

4.060
3.640

280
490

1972
1973

4.760
5.230

210
300

1974
1975

4.360
5.030

4.550
4.930
3.920
4.270

440
760

9
10

1976

6.030
8.853

5.160

870

10

4.097

1979

10.279
13.568

4.757
6.279

708
822

1980
1981

20.838
26.218

9.643
12.133

1977
1978

ENLATAOO

1.085
1.667
2.097

Estadsticas
Ministerio de Recursos Naturales y Energticos - Estadsticas.

FtJE.N'IES : Instiblto Nacional de Pesca -

Es decisin del Estado fomentar la produccin

camaronera mediante el apoyo del cultivo

en

30

cautiverio, explotando las ventajas eco16gi

cas de la costa que actualmente cuenta con
unas 15000 Hectreas* aptas que ya producen
ms

de 4500 toneladas mtricas** de camarn.

1.2 ALCANCE Y FACTIBILIDAD DE LA LIOFILIZACION DEL

CA~~RON

La Liofilizacin como un avanzado proceso trmico es pecialmente utilizado en alimentos con el fin de

con-

servar las caractersticas propias del producto, trae

consigo una serie de ventajas debido a la facilidad de
manipuleo, transporte y conservacin del producto una
vez liofilizado.

No podemos dejar de desconocer que la tcnica

de

liofilizacin involucra un elevado costo, tanto

la
de

equipos como de operacin; sin embargo, la gran disponibilidad de materia prima y la creciente demanda (especialmente desde el exterior) del camar6n hacen

de

la liofilizacin una excelente alternativa para aplicarla en nuestro medio.

Para respaldar lo antes dicho remitmonos a las esta -

* 1 Hectrea (Ha) = 10000 rn2

** 1 Tonelada Mtrica (T.M.)

1000 Kg (1977)

31

dsticas del Instituto Nacional de Pesca sobre las exportaciones del camar6n.

En 1976 la producci6n camaronera alcanz6 el volumen de

6030 T.M., de las cuales 4.768 T.M. fueron destinadas
a la exportacin, siendo el.principal mercado los Es tados Unidos de Norteamrica. De conformidad con la informacin estadstica existente

las exportaciones del

camarn congelado durante el perodo comprendido entre

1973 Y 1979 crecieron a una tasa promedio anual

del

14.5%, ver Cuadro 1.2.

CUADRO 1.2
ECUADOR: EXPORTACION DE CAMARON CONGELADO
PESO
(Ton)

VALOR FOB
(Miles U5$)

RELACrON
(US$/Ton)

1973

2.837,6

9.170,4

3.231,75

1974

2.894,9

9.125,0

3.152,10

1975

3.602,6

14.239,6

3.952,60

1976

4.319,7

21.773,8

5.040,58

1977

3.961,7

23.366,9

5.938,40

1978

5.148,0

31.110,.4

6.043,20

1979

6.278,6

56.630,2

9.019,56

1980

9.643,0

87.489,7

9.072,87

1981

12.633,0

114.995,8

9.102,81

A~O

FtJENm: 1973-76 Manual del Camaronero, Pg. 222- CENDES

1911-78 Instituto Naciona~ de Pesca, Opto. de Econcm.a.
Pesquera, 1919.
...
1979
Subsecretara de Pesca del MinJ.Ster~o de Recur-

sos Naturales.

32

Si consideramos ahora la posibilidad de exportar camar6n liofilizado, al mismo que durante el proceso se le
extraera su contenido de agua que representa alrededor
del 80% del peso total, como lo veremos ms adelante,

y la ninguna necesidad de congelacin del producto durante el trayecto y almacenamiento del mismo, vemos
que la liofilizacin del camarn traera consigo
gran disminucin en los costos de exportacin.
la calidad del camarn liofilizado satisfacera

una
Adems
las

rigurosas exigencias de los mercados norteamericanos

y europeos.

Desde el punto de vista tcnico, el camarn es un crustceo que reune las caractersticas muy particulares
de los productos que se pueden liofilizar.

El hecho

de que el camarn sea un producto magro, es decir,

con muy poco contenido de grasas, facilita el desarrollo del proceso ya que la sublimacin del hielo se
produce en este tipo de productos ms fcilmente que
en los productos ricos en grasas.

Adicionalmente

sto tenemos las caractersticas propias del camarn

como son su tamao, peso, constituci6n orgnica y las
ventajas que presentan los parmetros del camarn de
los cuales depende el desarrollo del proceso como son
su conductividad trmica, calor especfico, tempera -

33

tura de desnaturalizaci6n, etc.,valores que sern dados ms

adelante.

En definitiva, la liofilizaci6n puede ser una alternativa valiosa y oportuna para mejorar las condiciones
de transporte y comercializacin del camarn y llegar
a mercados tan alejados como los Estados Unidos y Europa con un producto presentado en ptimas condiciones
y de primera calidad.

CAPITULO II

ASPECTOS GENERALES DE LA LIOFILIZACION

2.1 EL PROCESO DE LIOFILIZACION

La liofilizaci6n es un proceso de desecacin particularmente complejo que permite, eliminando el solvente

(generalmente agua) de los productos inestables, obtener un producto seco que podr ser conservado
temperatura ambiente.
presencia

Este producto seco, pue_sto

la
en

de su solvente inicial (rehidratacin

si

se trata de productos acuosos), se reconstituir

en

un producto idntico al tratado inicialmente.

En este proceso la eliminaci6n del agua se efecta

por la sublimacin del hielo durante la primera fase
del secado y por la desorcin durante la fase final,
sto se produce gracias a la accin simultnea del vaco y del fro.

La liofilizacin se efecta en fases controladas que

35

requieren de un gran cuidado con el fin de obtener un

producto liofilizado de alta calidad.

En la Fig. 2.1

se muestra en forma esquemtica las fases que comprende este proceso.

2.2 PREPARACION DEL PRODUCTO

Se debe tener presente que la liofilizacin no es un

proceso que mejora las caractersticas de un producto,
es por sto que la fase de preparacin del mismo debe
ser llevada a cabo con el mayor cuidado posible

de

tal forma que el producto no sufra ningn trastorno

durante la misma.

La forma de preparar un producto para el proceso

de

liofilizaci6n depender de su origen y constitucin,

por tanto, el producto a liofilizar deber ser previamente analizado para escoger el mtodo de preparacin.

En general, los productos que se pueden liofilizar

son de origen:
- humano
- animal
- vegetal
Dependiendo de sto y de la naturaleza misma del pro -

36

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37

dueto los mtodos de preparacin son:

a) Tratamientos Mecniccs.- Son tratamientos indispensables que se dan especialmente a productos de origen alimenticio.

Entre stos tenemos:

- El lavado, el mismo que es aplicable principal mente a las frutas y legumbres;

- El corte, aplicado a productos como la carne y
pescado;
- El rayado, aplicado a las salsas y purs;
- La filtraci6n y centrifugaci6n, tratamientos
aplicados a los jugos de frutas.

b) Tratamientos Ffsicos.- Este tipo de tratamientos

se aplican a fin de obtener, entre otras, las siguientes ventajas:

- Inactivaci6n de enzimas*;
- Mejoramiento en la calidad final del producto;
- Reduccin en el contenido de humedad, etc.

Los tratamientos fsicos aplicados a los productos

* sustancias orgnicas producidas por clulas vivientes que actan como catalizadores en las transformaciones qumicas.

38

que se liofilizan son: blanqueo, precocinado, pasteurizaci6n, entre otros.

e) Tratamientos Qumicos.- Estos tratamientos consisten en la adicin de elementos o substancias qu micas a fin de proteger el producto de su desnaturalizacin inactivando, en algunos casos, las enzimas, tal corno lo hace el tratamiento fsico.

Los tratamientos qumicos pueden tener varios objetivos, tales como:

- Protectores de clorofila, por ejemplo cuando se

liofilizan ciertas legumbres verdes.
- Inactivadores de enzimas y microorganismos.

Como podemos apreciar, los tratamientos mecnicos son

tratamientos indispensables de realizar en casi todos
los productos, en cambio los tratamientos fsicos

qumicos son un complemento de los primeros y los que

en realidad van a dar al productoa liofilizar la preparacin ptima para llevar a cabo el proceso.

2.3 CICLO

DE LIOFILIZACION

A partir de la introducci6n que se ha hecho sobre el

39

proceso de liofilizacin se puede ver claramente que

la liofilizacin propiamente dicha de un producto ocurre durante las fases de congelacin, desecaci6n pri maria y desecaci6n secundaria del mismo,

~ulminando

todo esto con la ruptura del vaco, la misma

no

es en si una fase del proceso sino mas bien una operacin final del mismo.

A la etapa del proceso compren-

dida por estas tres fases se conoce como: "Ciclo

de

Liofilizaci6n" y constituye la parte central del proceso en la que vamos a basar nuestro estudio.

2.3.1 Congelacin

La congelacin aparentemente se presenta corno

una simple transformacin fsica de agua en estado lfquido al estado slido, sin embargo, cada vez ms se admite que la congelacin constituye una importante operacin en el proceso

de

liofilizaci6n, pus es durante esta fase que el

producto va a adquirir una estructura definida
que la liofilizacin en s no podr transformar.

La formacin y el desarrollo de los cristales

de hielo se produce con un aumento del volumen
original ocupado por el agua, ya que el peso es-

40

pecfico del agua en estado lquido es mayor que

el del hielo, siendo este aumento del 9 % aproximadamente.

Segn Plank (27), parece que este au-

mento se produce en la zona de temperaturas coro prendidas entre -2.5 y -15 oC, luego de superada
esta zona el efecto de aumento de volumen es casi
nulo.

Tipos de Congelacin.- Bsicamente hay dos tipos

de congelacin:

a) Congelacin Lenta.- En la Congelacin lenta

el nmero de cristales de hielo disminuye

mientras que su tamao aumenta.

b) Congelacin Rpida.- Cuando se tienen altas

velocidades de enfriamiento se logra fran quear rpidamente la zona de cristalizaci6n,
obtenindose una estructura del producto en
finos cristales.

En nuestro caso es deseable una estructura

del producto en finos cristales, lo que favorece a la sublimacin del hielo y a la retenci6n de aromas y otras sustancias voltiles

41

del producto, por 10 tanto el camar6n deber

ser sometido a altas velocidades de enfria miento,

(L. Le Floc'h (17).

La congelacin debe pus permitir:

- obtener una estructura cristalina apropiada

- descender la temperatura del producto a un
valor inferior a su temperatura eutctica*.

Es importante recordar que una vez congelado el

producto a liofilizar, el agua contenida en el
mismo, puede, an a muy bajas temperatura& no
estar totalmente congelada (27), sto se

debe

a que el agua en estado lquido que contienen

los productos de origen animal o vegetal puede
estar presente en las siguientes formas:

Agua Libre.- Se llama as al agua pura que

congela a QOC.

se

Bajo condiciones atmosfricas

standard** esta es la porcin de agua fcil de

eliminar de los tejidos orgnicos.

Es la temperatura de conqetacn de una mezcla lquida

la cual produce una fase Slida de la m.srra ccmposdc.in.
** 760 nm de Hg de presin a nivel del mar

42

Agua Lgada.- Es el agua retenida por adsorcin*

en los tejidos orgnicos o por absorcin**
los productos lquidos.

en

Se ha comprobado que el

agua ligada en ciertos productos, permanece lquida a temperaturas inferiores a -20C.

2.3.2 Desecacin Primaria

En esta fase se produce la eliminacin del agua

libre del producto a liofilizar mediante la sublimacin del hielo, es decir, esta fase se lleva a cabo bajo la

~cci6n

del vaGo en una cmara

(cmara de secado) a baja temperatura partiendo

del producto congelado.

El producto congelado es colocado sobre las bandejas, Fig. 2.2, las mismas que pueden estar en
contacto directo sobre las placas de calenta miento o entre ellas.

De acuerdo al tipo

de

liofilizador sto permitir que el calor aportado por las

placas sea transferido al producto

en mayor o menor porcentaje por conduccin

**

Concentracin del agua alrededor de los tejidos org nicos.

Aspiracin del agua por parte de las clulas o tejidos
orgnicos.

43

CAtJ1ARA

8E 'IJ..CIO
BOMBA DE VACIO

PLACA JE C;:.LEFACCION

Mm:' , -,-,

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VAPOR

VZ%w. '. >ni 1i?'

FtG. 2.2

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ELEME~

CA~1AR,A-

......-

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tJ.J

LJE

L IOFiLIZACION

CON SUS

TOS 8A5ICGS.

por radiacin, 10 que ser explicado con mayor

detalle ms adelante.

El producto es calentado

progresivamente bajo vaco, producindose la sublimacin del hielo, el vapor de agua que atra viesa la sustancia seca es eliminado,

entre

otros mtodos, por medio de un evaporador*de un

equipo frigorfico, el mismo que por el

hecho

de condensar el vapor de agua proveniente de la

cmara de secado se lo denomina clsicamente
"condensador" en las instalaciones de liofilizacin.

* Tambin denaninado Batera Frigorfica

44

La bomba de vaco disminuye la presi6n de los vapores incondensables a fin de facilitar la transferencia del vapor de agua, por otro lado

las

placas de calentamiento debern aportar las caloras necesarias para producir la sublimaci6n
del

h i e l o , a pr ox..rnadmn t.e 680

Kcal/Kg

de agua, valor del calor latente de sublimacin.

El aporte calorfico progresivo es equilibrado

con la cantidad de hielo a sublimar, es as que
durante esta operaci6n se obtiene un equilibrio
tal que:

Qe

Qe

Qh

calor aportado

Ec. 2.1

por las placas de calefac -

ci6n.
Qh

Fro producido por la sublimaci6n del hielo.

Esto se debe a que la sublimacin es una trans formacin endotrmica* (27).

Debemos anotar que el calor aportado por las pla-

Proceso que se efecta con absorcin de calor

45

cas debe ser constantemente controlado con el fin

de mantener el producto a una temperatura infe rior a la eutctica.

En lo que se refiere a la transferencia de vapor

de agua

desde el producto hacia el condensador

o trampa de vapor*, sta presenta los siguientes

obstculos:

a) Resistencia del Producto propiamente dicho.A medida que el hielo se va sublimando la

interfase va descendiendo de su posicin, como se ver ms adelante, por tanto el vapor

de agua debe atravesar la capa seca del pro ducto, que puede ser comparada con una pared
porosa para lo cual es necesario considerar
que la emisin del vapor de agua depende de:

- La forma de los cristales de hielo de emi sin.

- La disposici6n de las mezclas eutcticas, y
- Los canales ocasionados por las fracturas
del hielo.

Se conoce as aL evaporador del equipo frigorfico de

un liofilizador, el mismo que condensa el vapor de agua
sublimada del prcducto tratado.

46

b) Resistencia de los Aparatos.- La Resistencia

que ofrecen los aparatos al flujo de vapor de
agua desde el producto hasta el condensador
depende de:

- La forma geomtrica de los aparatos

- Del volumen de vapor emitido
- Del tipo de emisin de este vapor

La emisin de vapor depender del regimen,

el mismo que puede ser difusivo o molecular.

Ms adelante profundizaremos sobre estos ti pos de emisin de vapor, fen6meno del cual
depender la velocidad de secado del producto.

2.3.3 Desecacin Secundaria

Esta fase del proceso es tambin conocida como

"Desorcin Isotrmica", la misma que tiene lugar
una vez terminada la fase de sublimaci6n y tiene
por objeto eliminar las ltimas trazas de agua
del producto hasta alcanzar la humedad residual
previamemeestablecida

para ste.

47

La desorcin se produce solamente en la superficie del producto durante la liofilizaci6n (Havelka (12.

Esta fase es necesaria para mantener

una 6ptima calidad durante el almacenamiento del

producto liofilizado.

Durante la desorci6n la eliminacin del agua se

realiza en forma particularmente lenta, ya

que

mientras las molculas de agua congelada estn

ligadas solamente por las fuerzas entre

estas

molculas, las molculas de agua adsorbidas no

solamente estn ligadas por estas fuerzas

sino

tambin por las fuerzas entre las molculas de

agua y las celdas

de material seco, es por sto

que luego de la desorcin intervienen las

pro-

piedades y las reacciones de la superficie del

material seco, por tanto esta fase debe reali zarse con cuidado, de tal forma que las materias
voltiles que influyen en el aroma y el perfume
no sean arrastradas durante la misma.

La desecacin secundaria est influenciada por

dos principales factores:

a) Vaco de la Crnara.- Un alto vaco durante

48

esta fase permite la ms fcil evacuacin de las

molculas de agua desde el producto.

Es recomendable vacos del orden de.1 x 10- 2 Torr.

cuando se liofilizan productos biolgicos o ali menticios que van a ser conservados durante lar gas perodos de tiempo.

En la liofilizacin de productos alimenticios que

no van a pasar almacenados largos perodos

de

tiempo, es comn el trabajar durante esta fase

con vacos del orden de 1 x 10- 1 Torr. o menores.

b) Temperatura de Desorcin.- Una vez que el hielo

ha desaparecido del producto, luego de la fase
de sublimacin, ste se calienta y tiende a adoptar la temperatura de las placas de calefaccin,
po r

tanto, la temperatura de stas debe ser

disminuida gradualmente tomando en considera .ci6n:

- La temperatura superficial del producto

- La temperatura del ncleo central del producto.

49

La temperatura final admitida en el producto

seco es el principal factor que se considera
para obtener una humedad residual mnima, ya
que una mayor temperatura de desorci6n produce una mayor agitaci6n molecular, sin embargo,
se debe tener muy en cuenta que esta temperatura no debe ser mayor que la temperatura de
desnaturalizacin del producto.

A nivel industrial los productos alimenticios

estn sometidos a la fase de desorci6n hasta

que su humedad residual est en el orden del
1 al 5%, mientras que para los productos biolgicos y veterinarios este valor oscila entre
0.5 y 1%.

(Amoignon y Le Floc'h (1.

As mismo, para la mayora de los productos

que se liofilizan, las temperaturas de desorcin estn comprendidas entre +30 y +80C.
Debernos anotar que los

va~ores

medad residual para un producto

ptimos de hudad~

as! como

la temperatura de desorcin,deben ser determinadas experimentalmente.

En la Fig. 2.3 se muestra la humedad residual

50

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10
PRESION

FIG. 2.3

DE LA

CAMARA

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10

EN TORR.

HUMEDAD RESfDUAL DE LECHE ENTERA LIOFILIZADA

EN FUNCION DE LA TEMPERATURA DEL PRODUCTO

de leche entera liofilizada en funcin de la presin de la cmara y la temperatura del producto.

El tiempo de duracin de la desecacin secundaria vara en funcin de los siguientes parme tras:

- Naturaleza del producto

51

- Tipo de liofilizador
- Humedad residual deseada
En la prctica la duracin de esta fase vara de
1 a 6 horas.

2.3.4 Ruptura del Vaco

La ruptura del vaco no es en si una fase del ciclo de liofilizacin sino ms bien la operaci6n
final del mismo.

Una vez que la humedad residual, previamente es tablecida

para el producto, ha sido alcanzada se

procede a romper el vaco dentro de la cmara de

secado, operaci6n que puede ser realizada introduciendo aire atmosfrico dentro de la cmara de
secado, cuando el producto no va a ser almacenado
durante largos perodos de tiempo y la humedad
relativa* del aire introducido no es elevada (ste es el caso del caf); sin embargo, debido

que el producto liofilizado es muy higrosc6pico

la mayora de los liofilizadores usados para
productos alimenticios tienen conexiones

espe-

ciales mediante las cuales la ruptura del vaco

Relacin de la masa de vapor de agua contenida en un

cierto volumen de aire a la masa rnxina que este rn.srro
volumen pcxira contener si estuviera saturado a la misma. temperatura.

52

se realiza usando un gas neutro, como el nitr6geno, con lo cual se asegura que la humedad residual
alcanzada por el producto despus del proceso no
sufra una variacin significativa durante

el

acondicionamiento del mismo.

La ruptura del vac!o dura unos pocos minutos (de

1 a 3 minutos) dependiendo del tamao del liofilizador y del producto que este contenga.

Es

recomendable que al introducir un gas inerte en

la cmara, ste alcance una presin un poco mayor
que la atmosfrica, de tal forma que al abrir la
misma sea el gas el que salga de la cmara y no
el aire atmosfrico el que entre.

2.4 ACONDICIONAMIENTO

Los alimentos liofilizados son muy porosos y extremadamente

higro~pioos,

por tanto son capaces de adsorber

rpidamente humedad y oxgeno del aire.

La humedad

residual de los productos liofilizados puede considerarse alta si sta es de 2.5%.

Un nivel de humedad re-

sidual como sta o superior puede reducir drsticamente

el tiempo de almacenamiento de los alimentos liofilizados, sto obliga a que l embalaje usado no permita el

53

contacto del producto con el ambiente ni la luz del

sol, por sto, lminas flexibles de aluminio o reci pientes de metal rgido pueden ser usados.

Generalmente, los alimentos liofilizados son sacados

de la cmara de secado y almacenados en una atmsfera
controlada con un bajo porcentaje de humedad relativa
para prever los efectos de adsorcin y la oxidacin.

Los productos de uso veterinario o mdico (vacunas,

vitaminas, plasmas,

et~)

son almacenados dentro de la

cmara de secado bajo condiciones de vaco, de

tal

forma que no exista contacto entre el producto liofilizado y el aire

exterio~

garantizando asi la inmuni-

dad de los mismos.

Un buen acondicionamiento de los productos liofilizados garantiza la calidad durante el almacenamiento,

an durante largos perodos de tiempo.

2.5 REHIDRATACION

Como habamos dicho, la liofili"zaci6n es un proceso de

secado, es decir, de deshidrataci6n cuando el solvente
que contiene el producto es agua.

Ahora bien, cuando

54

el producto liofilizado llega a manos del consumidor

ste debe ser reconstituido o renidratado para lo cual
simplemente se le debe agregar el agua eliminada durante el proceso.

Se ha comprobado experimentalmente que la velocidad de

rehidratacin aumenta cuando la velocidad de descongelamiento disminuye, por el contrario, la incidencia de
esta velocidad sobre la raz6n de rehidratacin (relaci6n entre el peso de la muestra rehidratada y el peso
de la muestra seca) o sobre la capacidad de retencin
del agua no est an establecida ya que este efecto
depende del tipo de producto liofilizado.

Razon de Rehidratacin =

Peso de la muestra rehidratada

Peso de la muestra seca

Ec. 2.2
Continuamente se realizan estudios con el fin de obtener un producto reconstituido en el menor tiempo posible y de alta calidad.

En resumen, la velocidad de rehidrataci6n vara de

acuerdo al tipo de producto, a su preparaci6n antes
del proceso, a la humedad residual del mismo, etc.

55

2.6 CURVAS DE LIOFILIZACION

Es necesario llevar un control cuidadoso de cada una

de las fases del proceso de liofilizacin, ya que cada
una de stas tiene un determinado tiempo de duracin
dependiendo de la variacin de parmetros como tempe ratura, presi6n, contenido de humedad del producto, etc. ,
los cuales deben ser controlados paso a paso, de tal
forma que se obtenga un producto liofilizado de alta
calidad.

En la Fig. 2.4 se muestran algunas de las curvas en

funcin del tiempo que describen el proceso de liofi lizaci6n, as tenemos que:

- La Curva A nos muestra la variacin de la temperatura del centro del producto.

- La Curva B nos muestra la variacin de la temperatura de la s-uperficie del producto.

- Las Curvas

y Qnos muestran la variaci6n de la tem-

peratura de las placas de calefaccin,

la misma que

vara de acuerdo al tipo de producto a liofilizar y a

la velocidad de secado que se pueda tener para cada

56

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57

etapa.

- La Curva E nos muestra la variaci6n de la temperatura de la trampa de vapor.

- Las

Curvas~y

VI nos muestran la variacin de la

presin dentro de la cmara durante el proceso.

Habamos dicho que la determinacin del punto eutctico de la solucin que forma parte del producto a lio filizar es importante para no permitir la fusin de la
capa congelada y por tanto, evitar que el producto liofilizado sea de mala calidad.

El Profesor L. Rey

ha

demostrado que en la mayora de los casos fue dificil,

cuando no imposible, deducir de solo la medida de la
temperatura, el estado estructural del producto, y por
tanto se dificultaba la determinacin del punto eutctico, por el ccontrario, la evolucin de las propiedades elctricas del producto reproducen fielmente

sus

modificaciones estructurales, es as como la deterrninaci6n de la curva: Resistencia del producto vs temperatura, mostrada en la Fig. 2.5, nos permite la determinaci6n de este importante parmetro.

Durante el proceso de liofilizacin, el control del

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10

FIG. 2.5

A
--

10 7

EVOLUCION DE LAS

Ro
PROPIEDADES

ELECTRICAS

10

12

14

DEL PRODLCTO AL DISMINUIR SU TEMPERATUR

U1
(X)

59

contenido de humedad del producto durante las fases de

secado, es otro de los principales parmetros que sirven como gia para una correcta liofilizaci6n.

En la

Fig. 2.6 se muestra esta variaci6n en funcin del

tiempo de secado, siendo sta una de las curvas de liofilizaci6n ms reveladoras del proceso.

NOTA:

g.2 S. = gramos

ce

prccuct 0 s ec o

FIG. 2.6

0.25

050

VtRlACJON fEL CO~TENIDO DE HUMEJAD

0.75

1.00 TIE~IPO

DEL PRODUCTO.

Con estas curvas nosotros podemos controlar el proceso

de tal forma que nuestro objetivo, obtener un producto

60

liofilizado de alta calidad con el menor consumo posible de energa, pueda ser llevado a cabo.

2.7 TIPOS DE LIOFILIZADORES

En la industria de la liofilizacin existen en la ac tualidad tres tipos de aparatos utilizados, stos son:

a) Liofilizadores Contnuos.- El principio de funcio namiento de este tipo de liofilizadores es simple,

por un extremo entra el producto a liofilizar ya congelado hacia la cmara de secado, utilizando para
sto bandas transportadoras, placas vibratorias,
etc., que les permite desplazarse entre placas

de

calentamiento colocadas a prudente distancia y rnantenidas a temperaturas apropiadas hasta que el produeto sale por el otro extremo.

La muestra seca

sale de la cmara para ser enviada sobre un dispositivo de alineamiento automtico para ser empacado
y almacenado.

Las ventajas de utilizar un liofilizador contnuo

son:

- Supresin del tiempo de espera entre la carga

61

la

descarga.

- Bajo costo de operacin, aun tratndose de instalaciones de poca capacidad (1 Ton/da)

como con-

secuencia de la automatizacin del aparato.

Prdidas reducidas del producto si se ha producido algn problema durante el proceso.

b) Liofilizadores Discontnuos.- En este tipo de liofifilizadores el product congelado es cargado sobre

bandejas planas o corrugadas, las cuales estn co locadas sobre el brazo de un balancn que se desplaza, generalmente, sobre un riel suspendido.

Cuando

la cmara de secado est cargada y la puerta cerrada

el vaco es producido y el circuito de calefaccin
puesto en marcha.Cuando la desecacin del producto
ha terminado el vaco se interrump en la cmara,
los balancines salen y son descargadas las bandejas
y el producto es acondicionado para luego introdu -

cir una nueva carga.

Durante la carga y la descar-

ga del liofilizador la trampa de vapor es deconec tada.

* 1 Ton. mtrica

1.000 Kg.

62

Para mejorar la rentabilidad de estas instalaciones

varias cmaras son usadas en la planta para una mayor utilizaci6n de la potencia de los compresores,
la

cap~cidad

cin,

de las bombas y del equipq de calefac-

especialmente si ste funciona con intercam-

biadores de calor.

Las dimensiones de las cmaras y su capacidad va ran segun el constructor, Heurtey- Stokes
un recinto cilndrico de 6.50 m.

propone

de largo y 2.40

m.

de dimetro, presentando una superficie de 84

m.

de calentamiento y que podra recibir una car-

ga de 1.200 Kg. por ciclo.

e) Liofilizador Semi-Contnuo.- El corazn de este

equipo consiste

en un tnel formado por una suce -

si6n de cmaras o mdulos mantenidos constaptamente

al vaco.

En cada cmara se instalan elementos ca-

lentadores con potencia variable segn los mdulos,

cada cmara tiene una doble trampa de vapor que puede producir el descarchado de la superficie de condensaci6n sin paralizar la instalacin.

En cada extremo del tnel existe una precmara (de

entrada y de salida) que puede ser aislada del ex -

63

terior mediante una compuerta comn y del interior

del tnel mediante una puerta que opera de acuerdo
con la presin.

La introducci6n de una carga en el tnel va a la par

con la salida de otra por el otro extremo con

el

producto seco.

La Sociedad Alemana Leybold es especializada en

construccin de estos equipos.

La instalacin stan-

dard se compone de mdulos de 2 m.

1.5 m.

la

de dimetro

de largo, la misma que puede recibir 4 ba -

lancines de carga, cada uno de los cuales recibe 144

platos de 8 dm 2 de superficie para cada uno.

2.8 EQUIPOS UTILIZADOS EN EL PROCESO DE LIOFILIZACION

En lo que va de este captulo se ha descrito en forma

detallada el proceso de liofilizaci6n, a continuacin
vamos a describir los equipos que componen en si

el

liofilizador, los mismos que permiten el desarrollo

de este complejo proceso.

2.8.1 Equipo de Refrigeraci6n

La refrigeracin est estrechamente ligada al

64

proceso de liofilizacin, ya que su acci6n permite realizar varias de las operaciones que se llevan a efecto
en esta tiknica.

Entre las aplicaciones de la refrige-

racin en la liofilizacin tenemos:

- La congelacin del

produc~o

antes de liofilizarlo.

- La condensacin del vapor de agua emitida por

el

producto durante el proceso.

- Mantener el vaco necesario para permitir el desarrollo del proceso.

Habamos nosotros indicado que en la liofilizaci6n se

trabaja a muy bajas temperaturas (entre -20 y -70C dependiendo del producto), por tanto, el equipo de refrigeracin utilizado deber ser capaz de satisfacer estas
necesidades.

Los equipos de refrigeracin debern ser escogidos en

funci6n de los siguientes factores:

a) Temperatura de evaporaci6n deseada

b) Versatilidad de la instalacin
e) Tipo de Liofilizador

En lo que respecta a la temperatura

de

65

evaporacin deseada, esta depender del refrigerante y

del ciclo frigorfico utilizados, los mismos que sern
escogidos una vez que se conozca el valor de la temperatura de evaporacin.

Refrigerantes Usados en Liofilizacin.- En Liofiliza ci6n se utilizan principalmente los refrigerantes ha logenados* o aquellos que son el resultado de mezclas
aceotrpicas**

En general, podemos decir que los refrigerantes se

clasifican en primarios y secundarios.

En las Tablas

2.1 Y 2.2 se muestran algunas de las caractersticas

importantes de estos dos tipos de refrigerantes.

Clasificacin
--_
__
.....

..

.. ~

de los Ciclos Friqorficos.- Los ciclos

:;:::

frigorficos se clasifican principalmente en:

- Ciclos de una etapa

- Ciclos de dos Etapas: Inyeccin parcial, inyeccin
con intercambiador de expansin directa, inyeccin

AqueIIs que contienen uno o ms de los tres hakqenos s cloro,

fIuor ":l braro.

**

Aquellos que son el resul tado de la mezcla de dos refrigerantes que no pueden ser separados por destilaci6n.

66

TABLA 2.1
REFRIGERANTES

Refrigerante Fnnula Qumica

Ternp. de
Temperat. Tensin de 'lat?Or a
Ebullicin Crtica
20C B~ Kq/crn
( OC)
(OC)

10.0

-40.8

+ 132.4
+ 112.0
+ 96.0

-45.6

+ 90.1

10.3

+ 67.0
+. 28.9

14.5

R 717

NH3

-33.3

R 12

C C1 2F 2
C H-Cl F 2

-29.8

R 22

R 502*

PRI~RIOS

5.8
9.4

JC H Cl F 2

1
(R

22)

C 2Cl. F s

(R 115)

R 13 B 1

C F 3 Br

-57.8

R 13

C Cl F 3

-81.4

~zcla

32.4

Aceotrpica de R 22 con R 115

TABLA 2.2
REFRIGERANTES SEOJNDARIOS

TEMPERATURAS

Temp. de Fusin

Temp.de Ebullicin

'e

- Cloruro de Calcio (C12Ca)

- 55.0 0

--------

- Tricloroetileno

- 73.0
- 94.3

- Acetona
- Alcohol Etlico
- Alcohol ~tlico

- 98.1

+ 87 .2
+ 56.1
+ 64.5

- 115.0

+ 78.3

67

total
- Ciclos en Cascada.

La necesidad de muy bajas temperaturas en la lio-

filizaci6n ha popularizado el uso de los ciclos

de dos etapas en este proceso, los mismos

que

permiten obtener las temperaturas requeridas sin

que ocurra:

a) Disminuci6n del rendimiento volumtrico

b) Disminuci6n del rendimiento indicado
c) Elevaci6n de la temperatura de descarga

El uso especfico de uno de los varios tipos de

ciclos de dos etapas depender de los siguientes
parmetros:

a) El enfriamiento de los gases entre etapas

b) La aspiraci6n de los vapores que resultan de
la expansi6n del lquido a la presin intermedia.
e) La deterrninaci6n de la presi6n intermedia.

68

2.8.2 Equipo de Calefaccin

El objetivo de calefacci6n

en el proceso de

liofilizacin es el de entregar al

~roducto

el

calor necesario para que se produzca la sublimacin del agua congelada que contiene el

mismo

(alrededor de 680 Kcal/Kg de agua congelada) y

luego eliminar por desorcin las ltimas trazas
de agua que contenga el producto.

Generalmente, en la liofilizacin la fuente de

calor trabaja en un rango de temperaturas com
prendido entre +40 y +150C, temperatura que variar de acuerdo a la fase del proceso y al producto tratado.

Con estos antecedentes nosotros podemos decir que

el equipo de calentamiento utilizado en esta tcnica deber ser capaz de responder rpidamente a
los ajustes requeridos durante el proceso.

Actualmente, en liofilizaci6n se utilizan los siguientes equipos de calefaccin:

a) Calefaccin

por circulacin de fluido porta-

69

dar de calor;
b) Calefaccin

por resistencia elctrica.

Adems de stas,nuevas alternativas estn siendo

analizadas con el fin de mejorar la eficiencia
de los equipos, entre las cuales tenemos:

a) Calefaccin

por induccin;

b) Calefaccin

por alta frecuencia;

c) Calefaccin

por Infrarrojos.

2.8.3 Equipo de Vaco

Existen diversos equipos de vaco usados en liofilizaci6n, los mismos que son seleccionados

de

acuerdo al grado de vaco que se desee lograr durante el proceso.

Las bombas de vaco ms usadas en las plantas de

liofilizacin son las siguientes:

a) Bombas de Paletas.- Son usadas en liofilizadores que requieren de vacos de hasta 10- 4 Torr.
Estas bombas pueden ser de una o doble etapa.

70

b) Bombas de pistn oscilante.- Este tipo de bombas las hay de una o dos etapas.

c) Bombas Roots.- No se logran altos vacos con

este tipo de bombas, como mximo 10- 3 Torr.;
sin embargo, tienen la ventaja de bombear
grandes caudales, de 6000 a 7000 m 3 / h r .

d) Bombas difusoras.- Son bombas con las que se

logran los ms elevados vacos, del orden de
10- 3 a 10- 8 Torr.

En general, las bombas de paletas son las ms usadas en las plantas de liofilizacin, las mismas
que como habamos dicho anteriormente requieren
de vacos del orden de 10- 1 hasta 10- 3 Torr.,
sin embargo ciertos productos, como las vacunas,
requieren de elevados vacos, en estos casos

el

uso de bombas de difusin de vapor es requerido.

2.8.4 Instrumentos de Medicin

Es

fcil notar que el proceso de liofilizacin

requiere un control minucioso tanto de las temperaturas como de las presiones durante las di-

71

ferentes fases del mismo.

Los instrumentos medidores de presin ms usados

en las instalaciones de liofilizacin son:

a) Manmetros

Mecnicos tipo Bourdon.- Este ti-

po de manmetros es usado para el control del

equipo de refrigeracin.

b) Manmetro Macleod.- Este manmetro es capaz

de medir presiones del orden de 10- 5 Torr.,
por tanto es usado para controlar la presin
en la cmara de secado.

e) Manmetros elctricos.- Existen variados ti pos de manmetros elctricos, sin embargo, el

ms usado en las

instalaciones de liofiliza-

cin es el manmetro de Pirani.

En liofilizaci6n se utilizan para medir temperaturas s610 instnlmentos elctricos, entre stos
tenemos:

a) Termocuplas.- Las mismas que son una aplica ci6n del efecto Seebeck, la fuerza electromo-

72

triz

producida por una termocupla es muy pe-

quea, veamos algunas de las ms usadas en

las instalaciones de liofilizaci6n:

Hierro-Constatan:

SO Microvoltios/oC

Cobre-Constatan:

41 Microvoltios/oC

b) Terrn6metros a Resistencia.- La sensibilidad

de estos termmetros vara con la temperatura siendo usados para medir la temperatura en
un punto de la cmara o en el producto, independiente de la presi6n.

c) Termistancias.- Las Termistancias son semiconductores que varan con la temperatura.

Su

sensibilidad especialmente a bajas temperaturas es mayor que la de los termmetros a

re-

sistencia.

2 9 LA CAMARA DE SECADO

La cmara de secado es el principal elemento de

una

instalacin de liofilizacin, es aqu donde el producto a liofilizar se encuentra expuesto a la acci6n del
fro, la ba ja presi6n y a la calefacci6n,

es por sto

73

que el diseo de la misma debe ser realizado considerando todos estos factores, de tal forma que el proceso

pueda ser llevado a cabo sin los graves problemas que

se presentaran si

la

calefacci6n

no fuera uniforme

o se obstruyera el flujo de vapor que se va a eliminar,

etc.

Se debe considerar tambin que la cmara de secado debe presentar ciertas caractersticas como la mxima
utilizacin del rea de trabajo, un mnimo requerimiento de espacio fsico del piso de la instalacin y fa cilidades para la limpieza interior de la misma.

Las cmaras-desecado son generalmente de acero inoxidable, rectangulares o cilndricas de acuerdo al tipo de
producto que se desee liofilizar.

Est generalizado el uso de mdlos, es decir, de va rias cmaras en las instalaciones de liofilizacin con
el fin de facilitar futuras expansiones de las mismas.

CAPITULO II!

LAS TRANSFERENCIAS DE CALOR Y MASA EN LA LIOFILIZACION

3.1 GENERALIDADES

El incremento de la produccin de alimentos deshidratados usando la tcnica de la liofilizacin, a pesar del

alto costo del proceso, ha obligado a investigar
forma de mejorar la productividad de los equipos

la
l~an

do con sto disminuir el tiempo de secado, lo que involucra una disminucin en los costos de produccin.

En este captulo se realiza un anlisis de la forma como se desarrollan las transferencias de calor

masa

durante el proceso indicando la influencia de los parmetros que afectan a stas.

Las fases que requieren de un anlisis especial para

lograr velocidades de secado satisfactorias y eficientes son: la sublimaci6n y la desorcin para lo cual es
necesario un incremento de las transferencias de calor
y masa.

75

Velocidad de Secado.- La velocidad de secado o flujo de

vapor est gobernada en todo momento por un equilibrio
entre las transferencias de calor y masa.

La varia -

ci6n de esta velocidad con respecto al tiempo de secado generalmente tiene la forma de la curva mostrada en
la Fig. 3. 1.

VELOCIDAD DE

SECADO
2

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ VELOCIDAD
PROMEDIO

FIG.3.1

O.Q

0.50
TIEMPO DE

VELOCIDAD

Q75
SECADO

1.00

DE SECADO EN FUNCION DEL TIEMPO

En esta curva tres zonas son claramente distinguidas:

1.- Zona Inicial.- Corresponde al inicio del calenta miento, es una etapa de corto tiempo donde la velocidad de secado alcanza rpidamente su mximo valor.

76

2.- Zona de Sublimacin.- Aqu la interfase baja hacia

el interior del producto.

La velocidad de secado

decrece rpidamente debido a la resistencia de los

poros de la capa seca al flujo de calor, asi mismo
el flujo de vapor disminuye rpidamente con el aumento de la distancia desde la superficie libre
del producto hasta la interfase.

3.- Zona de Desorcin.- La velocidad decrece ms rpidamente aproximndose a cero.

Debe recordarse que

el calor cedido al agua es a menudo mucho ms alto

que el calor de sublimacin.

Los parmetros que influyen en la velocidad de secado del producto son:

a) Parmetros Integrales de la Sustancia.-

Estos

definen la estructura del producto y dependen

del modo de congelacin,

as como tambin de

la preparacin antes de iniciar el proceso.

Es-

tos parmetros incluyen la granulacin y el n mero, dimensin y orientacin de los poros.

b) Parmetros Externos a la Sustancia.- Estos de penden de las condiciones de operacin

de

la

77

instalacin y son lapresin del vapor y la pre sin total durante la liofilizacin as como

la

temperatura de las placas.

Debemos anotar que las transferencias de calor y

masa son resultado de temperaturas y gradientes
de presin respectivamente, por tanto,

la

in-

fluencia de parmetros como la conductividad

trmica, coeficiente de difusin, espesor de la
capa de producto, etc., son determinantes para
el

desarrollo del proceso.

3.2 FISONOMIA DE UNA MUESTRA DURANTE LA DE5ECACION

Un producto sometido a un proceso de liofilizacin en

un instante cualquiera del mismo presenta, idealmente)
un aspecto como el mostrado en la Fig. 3.2.

El producto presenta dos capas homogneas separadas

por la interfase, la superior es la capa seca y la inferior es la capa congelada.

Como las dimensiones

de

la capa del producto sobre la bandeja son muy grandes

respecto a su espesor, podemos asumir que las transferencias de calor y masa se producen solo a travs del
espesor del producto.

PLACA DE...
CALEFACCION

TEMPERATURA

DISTANCIA

---------

CALOR

VAPOR

SUPERFICIE DEL
o
o
PRODUCTO -D-----~-~-V D J
CAPA
o
INTERFASE .........~.....~~........~~
FONDO DEL
PRODUCTO

FIG. 3.2

FISONOM lA

DE UNA MUESTRA

--L

~...

...

DURAN TE LA DESE CACION

3.3 LA TRANSFERENCIA DE CALOR DESDE LA FUENTE DE CALEFACCION.

Del modelo mostrado en la Fig. 3.2 podemos observar

que las placas de calefacci6n

no estn en contacto

con la bandeja que contiene el producto a liofilizar.

Como veremos ms adelante, el equipo experimental usado en nuestro estudio tambin presenta esta caracterstica.

79

En base a sto, si nosotros hacemos un balance de energa en la superficie del producto a liofilizar tendre mas que:

qR + qc

qk

Ec. 3. 1

Es decir, el calor que recibe la superficie del producto ser transferido desde las placas de calefaccin
por radiacin (qR) y por conveccin (qc) a travs del
vapor de agua sublimada desde la interfase, la suma de
stos dos calores ser igual al calor transmitido
conduccin

(~)

a travs de la capa seca del producto

hasta la interfase donde este calor proporcionar

en~rga

por

la

necesaria para producir la sublimacin del hie-

lo.

Algunos investigadores han analizado la influencia del

calor por convecci6n, siendo Massey y Sunderland (19)
quienes probaron experimentalmente que el calor transferido por radiacin desde las placas de calefaccin
hasta el producto es del 70 al 95% del calor total recibido por ste, porcentaje que depender de la rela ci6n

entre el ancho y la altura del espacio comprendi-

do entre la placa de calefaccin

y la superficie del

producto, el calor restante es transferido por convec-

so

'......

----------......,7

L'
1.- PLACA

DE CALENTAMIENTO

2.- BANDEJA

CON PRODUCTO

TH. 80

J 130mm.

PORCENTAJE

DE
RADIACION
( %

100

~/H=

90

80

70

60

J/H=20
o

9
POSICION

FIG. 3.3

15

12
DE LA

INFLUEl\CIA DE LAS DIMENS!CNE5

CALCR TRA~~5FER:~~O AL PRODUC T8

18

21

INTERFASE (mm)

J.

y H SOBRE EL PORCENTAJE DEL

POR R;.ClACIC~.

FUENTE: HEI-.T AND fv~ASS TRAN~FER IN SEMI-POROUS ChhN~~ELS WITH

APPL.ICt.TION ro FREEZE - ORYING. (Hect and Mcss Trcnsfer, VOL. :5-1.972)

81

cin.

En la Fig. 3.3 podemos observar este comporta -

miento.

La relacin

~/H

depender de las caractersticas dimen-

sionales del liofilizador, la misma que generalmente

es menor de 10 (19); por esta razn en la mayora

de

las investigaciones sobre la transferencia de calor en

liofilizacin el calor por conveccin puede ser despreciado.

Para nuestro caso, considerando que la relacin

~/H

del equipo experimental tiene un valor reducido, como

se ver ms adelante, podemos considerar que el

calor

es transferido hacia la superficie del producto por radiacin, tendremos entonces que:

Ec. (3. 2) .

Donde:

Ernisividad

o-

Constante de Stefan-Bol tzmann

TH

Temperatura de las placas de calefacci6n

TS

Temperatura de la superficie del producto

De la ecuacin 3.2, nosotros tenemos que:

Ec. (3. 3)

82

Donde:

Coeficiente de transferencia de calor por

radiacin

Ec. 3. 4

El valor de h es dficil de calcular ya que la temperatura TS de la superficie del producto vara en funcin
del tiempo hasta alcanzar la temperatura mxima admi sible por el producto, luego de lo cual TS se mantendr
constante.

3.4 LA TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL PRODUCTO

Si nosotros consideramos el producto a liofilizar como

una sustancia homognea, la transferencia de calor a
travs del mismo ser por conduccin.

Asi mismo, pode-

mos considerar la capa de producto en la bandeja como

una pared de espesor L a travs del cual se va a producir esta transferencia.

Aplicando la ecuacin general de Fourier al modelo mostrado en la Fig.

3.~

tenemos:

Ec.3.5

83

Donde: q

calor generado por fuentes internas

Conductividad Trmica

= PC
K

Difusividad Trmica

Para nuestro caso el producto no tiene fuentes internas

de calor y si asumimos que la transferencia de calortoma lugar solo en la direcci6n de las X,

es decir a tra-

vs del espesor L, la ecuacin 3.5 se reduce a:

1 aT

aat",t>o,

Donde: Z

o<x<z

Ec.3.6

= Posicin de la Interfase

Primer Perodo de Secado

La Ecuacin 3.6 es aplicable en la capa seca, es decir,

desde la superficie del producto hasta la interfase.

Habamos dicho que durante la fase de sublimacin la

temperatura de la superficie TS aumentar hasta alcanzar la temperatura mxima admisible por el producto

TM, luego de lo cual sta permanecer constante hasta

el fin del proceso.

Podemos decir entonces que para el primer perodo de

secado:

84

= TS'

O,

t >O

Ec. 3. 7

Tf,

Z,

t>Q

Ec. 3. 8

Donde: T f

(temperatura de la interfase) permanecer

constante durante todo el perodo de sublima cin.

Ahora, si nosotros hacernos un balance de energa en la

interfase tendremos:

K aT

ax

Donde:

= -

dZ

APHS dt

'

x =

Z,

t > O

Ec. 3. 9

P = Densidad de la capa conce.l.ada

A
Hs

Porosidad

= Calor latente de sublimacin

Es decir, el calor transmitido por conduccin a travs

de la capa seca ser igual a la energa de sublimacin
en la interfase.

En igual forma, haciendo un balance de energa en la

superficie del producto tenemos que:

aT
ax

> O

Ec.3.10

85

Donde la temperatura T H de las placas de calefacci6n

permanece constante durante el primer perodo.

La Ecuaci6n 3.10 puede ser escrita en la siguiente forroa:

Ec.

3. 11

Segundo Perodo de Secado

En este perodo la temperatura de la superficie

del

producto ha alcanzado la temperatura mxima admisible

TM, la misma que debe permanecer constante, para lo

cual es necesario controlar peridicamente la temperatura de las placas de calefacci6n

Cuando el producto ha alcanzado la temperatura TM,la

interfase se encuentra en la posici6n ZM cuyo

valor

puede ser calculado a partir de la Ecuaci6n 3.11

ciendo TS

ha-

TM' de donde se tiene que:

K(T~1

- Tf)

Ec. 3 .12

Si hacemos un balance de energa en la interfase a partir del modelo mostrado en la Fig. 3.4 tendremos:

86

TEMPERATURA

DISTAN CIA

PLACA DE
CALEFACCION

CALOR

VAPOR

SUPERFICIE DEL
PRODUCTO

!>

()

(1

o CAPA SECA ~
o
o
o o o
~

INTERFASE

~
~

(7

o
D

/)

r,
~

CAPA CONGELADA

FONDO DEL
PRODUCTO

FIG.3.4

FISONOMIA

DE LA MUESTRA EN UN INSTANTE

DEL SEGUNDO PERIODO

DE SECADO

K 3T = ax

dZ

;\PH s dt ,

Ec.3.13

Es decir, esta ecuacin ser vlida una vez que la interfase se encuentra en la posicin ZM hasta que desaparece totalmente del producto.

Es necesario considerar el calor sensible entregado al

producto, el mismo que podemos considerarlo una vez
que desaparece todo el hielo. En este instante tendremos:

aT
Kax

Ec.3.14

87

Donde Cp

Calor especfico de la capa seca.

Tanto para la ecuacin 3.13 como para la 3.14 tendremos

que:
K

aT = K

ax

(TM

Tf )

Ec. 3. 15

En lo que respecta a la transferencia de calor stas

son las ecuaciones bsicas que definen el proceso
liofilizaci6n a partir de las cuales algunos

de

invest~

gadores han obtenido una serie de correlaciones que

permiten determinar te6ricamente la variacin de

las

temperaturas de la superficie del producto o de las

placas y la posici6n de la interfase as como tambin
el tiempo de secado.

Veamos ahora algunas de las correlaciones obtenidas

como resultado de estas investigaciones, las

mism~s

que sern usadas de acuerdo a nuestras necesidades ms

adelante en este estudio.

Sandall, King y Wilke (30) analizaron el proceso

liofilizaci6n y consideraron flujo en estado

de

estable

para el caso de calentamiento del producto por radiacin y flujo en contra corriente, es decir, aquel

en

el que se produce la t r ana f e r enc i.a de calor por con -

88

duccin en el producto desde la superficie hacia el interior y el flujo de vapor desde la interfase hacia
arriba a travs de la capa seca.

Para la transferencia de calor elllos usaron la ecua cin 3.10, con los siguientes cambios:

Ec.

h' (Te - Ts)

Donde: h'

conductancia trmica para radiacin

Te

Temperatura de la Cmara

3. 16

h' est definida en igual forma que h de la Ec. 3.4.

El tiempo de secado fue correlacionado con la ecuacin

de transferencia de calor por:

Hs (_dx)
Vw
dt
Donde: Vw

Ec.3.17

(1 -

Volumen de producto ocupado por unidad de

peso de agua inicial.

A partir de esta correlaci6n ellos obtuvieron:

Hs

L Vw [

K/h 1 + (l - mi) (L/2) ]

K (Te - Tf)

Ec. 3 .18
l

89

Dyer y Sunderland tambin consideraron transferencia de

calor radiante desde las planas

de calefacci6n

hasta

la superficie del producto y dividieron el tiempo total

de liofilizaci6n en tres perodos.

El primer perodo

que se caracteriza por mantener la temperatura de las

placas constantes aumentando la temperatura de la superficie hasta su valor mximo TM' asumiendo que en este
perodo la interfase se mantiene en un nivel constante.
Durante el segundo perodo se mantiene la temperatura
de la superficie constante TM decreciendo gradualmente
la temperatura de las placas.

El tercer perodo fue

considerado a partir del momento en que la interfase

desaparece y se produce el aumento de la temperatura
interna del producto.

Cho y Sunderland (4) extendieron este trabajo y consideraron estado "casi estable" para los dos perodos de
secado.

Para el primer perodo obtuvieron las siguientes expresiones:

Xd

Donde: Xd

= Ea

(Ts - Tf)
(TH 4 - T s ~

posicin de la interfase

Ec. 3.19

90

Para el tiempo de secado ellos asumieron un perfil lineal de temperatura a travs de la capa seca que satisfaga las ecuaciones 3.8 y 3.9, ste est dado por:

Donde:

Tf

+ B (x - z), 0:S- x

s =

h(Tf -

Ec. 3. 20

~ ZM

Tli)

Ec. 3. 21

K + hZ

Valor obtenido a partir de la Ecuacin 3.10.

Me Culloch y Sunderland (20)

demostraron que la tempe-

ratura de la superficie del producto es funcin del. espesar de la capa seca, tal como lo haban asumido Cho
y Sunderland en su estudio te6rico, logrando asi mismo

encontrar una relacin experimental para h en funcin

de este espesor dada por:

Ec. 3. 22

Donde Cl' C 2 y C 3 con constantes dadas por:

hs x hM
Cl =
h oo
hs
C2 =

C3

h oo
Z~l
h!'1

1
h oo

~ x hM
hoo
hs

3.23

hoo
hM

91

y h s, h., y hM son obtenidos reemplazando en la ecuacin

3.4 los valores correspondientes de Ts para Z = O, Z=oo
y Z = ZM, es decir:

+ T~

h = hs = sa(TH

h oo

h = hM

) (TH

Tf) ,

Z = O

Z =

oTH"
2

Eo(TH

Cho y Sunderland

TM ) (TH

TM) ,

z =

00

Ec.3.24

ZM

usaron estas relaciones en las ecua-

ciones 3.3, 3.4 Y 3.10 Y determinaron el tiempo de secado para el primer perodo:

~c.3.25

Para el segundo perodo de secado asumieron que la ternperatura mxima admisible por el producto TM es mante nida constante y a partir de la ecuacin 3.11 obtubieron

[TM4

EOX

Ec. 3.26

y para el tiempo de secado obtuvieron la siguiente correlacin:

\PHs

Ec. 3. 27

92

Karel

(30) consider juntas las transferencias de calor

y masa para flujo en contracorriente

(calentamiento por

radiacin) y tambin para el caso de calentamiento desde las placas por conduccin donde las transferencias
de calor y masa toman lugar en la misma direccin (desde el fondo hacia la superficie del producto).

Para el flujo en contracorriente encontr la siguiente

correlacin para el tiempo total de secado:

L 2 p (mi - rnf)Hs
t =
8K(Ts - Tf)

Donde:

Ec.3.28

mi

fraccin inicial de agua en el producto

mf

fraccin final de agua en el producto

y para el caso de calefaccin

L (L - xd)

Donde:

Ts -

f (x)

dxd

por conduccin:

Kf
P Hs (mi - mf)

xd

Kf

= conductividad

dt

Ec.3.29

espesor de la capa seca

del hielo

Rothmayr (23) 3naliz6 tambien el caso de flujo en contracorrientc.

Para la transferencia de calor el uso

de la frrnul . ..l bsica de Fourier, adems consider que

93

la interfase no slo se presenta desde la superficie

del producto sino tambien desde el fondo, por tanto l
asumi que el hielo desaparece del producto cuando las
dos interfases se encuentren y consider6 que sto sucede aproximadamente en el centro del producto, a partir
de sto determin la siguiente correlacin para el tiempo total de secado:

,\p Hs

= 2Kd (Ts -

Donde: Kd

Tf)

L2
x 4

Ec. 3. 30

= conductividad trmica de la capa seca.

Es importante anotar que el valor de la conductividad

trmica de la capa seca es dficil de calcular.

Para

sto, Rothmayr us el modelo de Krischer y Esdorn (23),

quienes consideraron los slidos porosos como una combinacin de capas en posiciones vertical y horizontal.
De la teora cintica
1

'1{( =

1 - a
A) Ks

(l -

Donde: l/Kd

AK

Krischer obtuvo:

+ aK s

(l - A)

aKpA

Ec. 3. 31

Resistividad Trmica Total

Ks

Kp

= Conductividad Trmica de los Poros

Conductividad Trmica del Slido

Proporcin de capas alternadas de slidos

y poros perpendicul&a la direccin

del

94

flujo de calor.

La teora cintica de los gases permite la derivacin

de la siguiente frmula para la conductividad del gas

en el rango del flujo molecular y entre dos paredes:

Kp = Kg

= 12

Kgo
1 + 2

1L
d

Ec. 3.32

1
n8 2N

Siendo:

Donde:

Kg = conductividad trmica del gas (vapor de

agua)
"Y = Coeficiente

= dimetro de las molculas

dimetro de los poros

nmero de Avogadro

O 2 6 9 x 1 O2 ocm

-3

760 Torr y QOC

A = Recorrido libre promedio de las molculas

Dyer y Sunderland (19) consideraron que la temperatura

de la superficie T s alcanza rpidamente su mximo valor

TM Y encontraron la siguiente correlacin para la posi-

cin de interfase:

K(Ts J n. [ H s +

Tf)
e p (T s -

T f) ]

Ec.3.33

95

Donde: Jn

Flujo de vapor

y para el tiempo de secado obtuvieron:

t

=2[

K (T s

- Ti)

Ec.3.34

Hs + Cp(Ts - Tf>
Donde: Pf

densidad de la capa congelada.

Ms adelante escogeremos entres estas correlaciones

las ms apropiadas de aplicar en este estudio, de
acuerdo a las caractersticas propias delos equipos
y del producto a liofilizar.

3.5 LA TRANSFERENCIA DE MASA

La transferencia de masa en la liofilizacin no ha sido tan estudiada como la transferencia de calor, sin
embargo, sabemos que stas estan en equilibrio durante
la mayor parte del ciclo de secado, sto ha permitido
llegar a establecer ciertas relaciones que permiten
tener una idea ms precisa de lo que sucede durante
este proceso, tal como lo vimos en prrafos anteriores.

El vapor de agua atravesar la capa seca del producto

desde la interfase como resultado del gradiente

de

presin a travs de la misma; esta emisin de vapor

96

depender del rgimen el mismo que puede ser difusivo

o molecular.

a) R~imen Difusivo.- En este rgimen el libre recorrido promedio de las molculas de agua es relativamente pequeo respecto a los vacos intercristalinos,
esto sucede a presiones comprendidas entre 760

10-3 mm Hg, siendo el libre recorrido promedio

de

las molculas de agua de 0.05 cm y 5 cm respectivamente.

b) Rgimen Molecular.- En este rgimen el libre reco rrido promedio de las molculas es muy grande y el
mismo sucede cuando el producto ha sido congelado
~pidamente

obtenindose una estructura cristalina

fina para el hielo.

Este rgimen se obtiene a presiones del orden

los 10

-4

de

Torr.

En liofilizacin el libre recorrido promedio de las molculas de agua es muy importante ya que ste debe ser
de un valor tal que permita a stas llegar a la trampa
para poder ser evacuadas.

En la Tabla 3.1 se indican

algunos valores del libre recorrido promedio de una

97

molcula de aire a diferentes presiones.

Veamos ahora el mecanismo

con el que se lleva a cabo

la difusin del vapor en el producto.

Gunn, Clark y King (9) estudiaron el transporte de masa en la liofilizacin de alimentos determinando que
el flujo de vapor de agua a travs de los poros de la
capa seca se produce por una combinacin de difusin
molecular, flujo hidrodinmico y la difusin de Khudsen, estos tres tipos de transferencia de masa tienen
lugar cuando los gradientes de presin y de concentracin se producen por las condiciones internas de

la

cmara de secado.

Asi mismo determinaron que el flujo viscoso contribuye

en un pequeo porcentaje al flujo total de vapor a travs de la capa seca, simplificando con sto enorrnemente el anlisis de este problema.

Despreciando el flu-

jo viscoso es posible analizar el flujo de vapor a

partir de la ecuacin general de difusin, la misma que es
similar a la ecuacin general de Fourier para conduccin.

a
at = ax

3M

(D 3 M)

ax

Ec.

3.35

98

TABLA 3.1

RECX)RRIOO PR01EDIO DE UNA IDIOCUIA

DE AIRE A DlFER.aJTES PRESIONES

PRESICN

RECORRIOO

Torr.

Qn.

760

7 x 10- 6

100

10- 5

10

7 X 10- 4

7 X 10- 3

_1

10

X 10~2

_2

10

0.7

_3

10

-1+

10

10- 5
-6

10

70
700
7000

1 Torr = 1 nm Hg obs.

Donde: M = concentraci6n

Coeficiente de difusi6n

Esta ecuacin es conocida como la segunda ley de difusi6n de Fick en una dimensin.

--

99

Si nosotros consideramos flujo estable y si adems asumimos que el coeficiente de difusin no es afectado por
los pequeos cambios de temperatura en la interfase, la
ecuacin 3.35 puede ser escrita en la siguiente forma:

Jn

Donde: Jn

=_
=

odM
dx

Ec.3.36

Flujo de vapor

El signo negativo indica que el gradiente de concentracin es negativo en la direccin de la transferencia

de masa.

Para el caso de gases las concentraciones se expresan

corno presiones parciales, por tanto, si aplicarnos la
ley de los gases perfectos al vapor tendremos que:

nRT

Ec. 3. 37

y la ecuacin 3.36 puede ser escrita corno sigue:

Nw
Donde: R

T
Nw

RT

dP
dx

constante de los gases

= temperatura
=

Ee. 3. 38

absoluta

flujo molar de vapor de agua

Analizando el modelo mostrado en la Fig. 3.5 podemos

loe
obtener los lmites apropiados para integrar la ecua ci6n 3.38, tendremos entonces que:

PREsrON

Pe

Pe

SUPERFICIE

DI5TANCI/\

,Ps

DEL PRODUCTO----------------""O'-'---o

CAPA

1NTER FAS E

FONDO DEL
PRODUCTO

FIG. 3.5

SECA

{)

(}

o
Pf

.o.(J

:/20SS)~;~~
GRAOI ENTES DE PRESION EN UN INSTANTE
DE PROCESO DE LIOFILIZACfON

Nw! dx =
o

RT

Pf

~s dp

CUALQ UIERA

Ec. 3.39

Resolviendo la integracin tenemos:

D
RT

NW=

Donde: Ps

(Ps - Pf)
X

Ec.3.40

tensi6n del vapor de agua en la superficie del producto.

Pf

tensin del vapor de agua sobre el hielo

101
En liofilizacin es comn el uso de la permeabilidad
como parmetro para calcular la difusin del vapor de
agua a travs del producto.

La permeabilidad depende

de las caractersticas propias del alimento a liofilizar y su valor flucta entre: 10 x 10

torr

-1

y 1 x 10

-6

Kg-m

-1

-seg

-1

- torr

-1

-6

Kg-rn

-1

-seg

-1

La ecuacin 3.40 en funcin de la permeabilidad puede

ser escrita corno:

Jn =}{T
F
Donde: F
A

Ec.3.41

Permeabilidad del producto a liofilizar

Porosidad

Esta ecuacin nos permite conocer el flujo de vapor a

travs de la capa seca del producto.

Una vez que el vapor llega a la superficie del producto ste ser evacuado de la cmara de secado hasta la
trampa de vapor.

Gunn, Clark y King (9) consideraron

que este flujo de vapor tiene las mismas caractersticas de la difusin convectiva, la misma que est definida por la siguiente ecuacin:
Nw

= Kw
RT

Ec.3.42

102

Donde: Kw

Coeficiente externo de transferencia de masa.

Pc

Presin en la cmara de secado.

La variacin instantnea del vapor puede ser escrita

corno dw/dt, reemplazando este valor en la ecuacin 3.41

tenemos:

dw
FA
=
dt
XX

(Pf -

Ps)

Ec. 3. 43

Al inicio del ciclo de liofilizaci6n tendremos que w

ser igual a wP' es decir, la masa inicial del producto, si WL es la masa final del producto liofilizado
tendremos que:
t

of dt

XA
FA(Pf -

Ps)

WL
f
dw, x = L
wp

Ec. 3.44

Resolviendo la in:egraci6n se tiene:

LA (wp FA

(Pf -

Wr,)

Ps)

Ec.3.45

Karel (30) consider el fenmeno de transferencia de

masa y calor en gran detalle para dos casos diferentes.
Para el caso de calentamiento por radiacin (flujo en
contra-corriente) l obtuvo la siguiente expresin:

L 2 P (mi - mf)

8P{Pf - Ps)

Ec. 3. 46

103

Para encontrar esta expresin, Karel asumi que la mxima temperatura de la superficie TM es alcanzada instantanemente y mantenida constante.

La presi6n en la in-

terfase es tambin asumida constante.

Tanto las relaciones 3.45 como 3.46 son usadas para

calcular el tiempo de secado (tiempo total) en

igual

forma que las relaciones 3.30 y 3.34 obtenidas a partir del anlisis de la transferencia de calor.

3.5.1 Influencia de la Presin en la Cmara de Secado

La transferencia de masa evidentemente depender

de las caractersticas propias de los productos
a liofilizar, las mismas que determinan parmetros como la difusividad D, el coeficiente ex terno de transferencia de masa Kw, la permeabi lidad, etc., sin embargo estos parmetros no pueden ser manejados a nuestra voluntad para mejorar
la eficiencia del proceso, de aqu la importancia
de los parmetros externos al producto,

los

mismos que dependen de las caractersticas de

los equipos de la instalacin.

Entre los parmetros externos ms importantes que

104
permiten altas velocidades de secado tenernos las
presiones parciales del vapor de agua en la interfase y en la superficie del producto as como la
presin en la cmara de secado y la presin parcial sobre el hielo en la trampa de vapor.

Si analizamos la ecuacin 3.41 podemos determinar

que mientras mayor sea la diferencia Pf - P s mayor ser la velocidad de secado.

Tensi6n Parcial del Vapor en la Superficie

del

Producto (Ps).- Esta presin es lo ms igual a la

presin total en la cmara de secado y la misma
puede permanecer constante durante todo el ciclo
de secado o variar peridicamente, dependiendo
sto del tipo de liofilizador.

En la actualidad hay una tendencia al mayor uso

de liofilizadores que trabajan con variaciones
peridicas de la presin en la cmara de secado
lo que se logra con la inyeccin de un gas inerte en la cmara, como el nitrgeno, que permite
aumentar la transferencia de calor en la capa
seca del producto debido que a presiones moderadamente elevadas la conductividad trmica de la
capa seca aumentar de acuerdo con la siguiente

105

relacin encontrada por Harper:

K'

K
1 + e/pc

Donde: K'

= Conductividad

Ec.

3. 47

trmica efectiva

Constante

Pc

Presin en la Cmara

Sin embargo, este aumento de la presi6n deber ser

muy controlado de tal forma que no afecte a
transferencia de masa, tal corno lo indican

la
las

ecuaciones 3.41 Y 3.42.

En nuestro caso nosotros trabajaremos con un liofilizador que mantiene la presi6n de la cmara
constante.

Corno lo habamos dicho, mientras mayor sea

la

diferencia Pf - P s de la ecuaci6n 3.41 mayor ser el flujo de vapor, sin embargo Flosdorff, L.
Le Floc'h (17), mostraron que el aumento

de la

velocidad de evaporacin tiene un lmite, lle gndose a ste cuando la presi6n de la cmara
(tensin del vapor en la superficie del producto P s) es igual al 50% de la tensin del vapor
en la interfase Pf, a menores presiones la velo-

106

cidad de secado no sufre variaciones significativas pudindose considerar que permanece constante,
por tanto, no es econmicamente rentable la ob tenci6n de muy altos vacos en la cmara, tal como lo indica la curva de la Fig. 3.6 en la que se
muestra que la velocidad de evaporacin

de

un

producto cuya capa congelada est a -20C alcan zar su mximo valor cuando la presin de la c mara sea de 0.4 Torr., es decir a aproximadamente
el 50% de Pf, que en este caso es de aproximadamente 0.8 Torr, corno lo veremos ms adelante.
VELOCIOA D DE
EVAPORACION

0.1

02

0.3

P RE510N

FIG. 36 VELOCIDAD

0.4

0.5

06

0.7

0.8

EN TORR.

DE SUBLlMACION

DEL HIELO DE UN

EN FUNCION DE LA PRE510N DE LA CAMARA

PRODUCTO A -20C.

107

Tensin Parcial del Vapor en la Interfase (Pf).Esta tensin es funcin de la temperatura de la

capa congelada del producto, la misma que hemos
asumido que permanece constante durante todo el
proceso.

La tensin y la temperatura en la in -

terfase estn relacionados por la siguiente frmula:

-2744.807
Tf

+ 10.702

Ec.3.48

Donde: Pf est dado en Torr.

Tf est dado en K

La Fig. 3.7 muestra la variacin de la tensin

del vapor en funcin de la temperatura, es decir, podemos calcular Pf

sin utilizar la ecua-

cin 3.48.

3.5.2 Forma de Eliminar el Vapor de Agua

Los altos vacos con los que se trabaja en la

liofilizacin presentan el problema de la eliminacin del vapor de agua producto de la sublimacin y la desorcin, una muestra de sto lo te nemos si calcularnos el volumen que ocupa el va por a las presiones de trabajo durante el proce-

O.

10- 1

10"'3

10- 4

10-5

-10

-20

-30

-40

o::

::>
~

-50

a::

w
a..

-60

t-

-70

-80

-90

-1

10- 1

'

PRESION EN MlllMETROS DE MERCURIO

FIG. 3.7

TEN510N DEL VAPOR DE AGUA ENCIMA DEL HIELO

FUENTE: AVANCES EN REFRIGERACION - LA LIOFILIZACION y SUS APLICACIONES

.......

EN EL ECUADOR - 1,977

O
(X)

109

so, as tenemos que a partir de la ley

de

los

gases perfectos un gramo de agua a las siguientes

presiones ocupar los volmenes indicados a continuacin:

Para: P

10- 1 Torr.

Vol

10 m3

10- 2 Torr.

Vol

100 rn 3

P = 10- 3 Torr.

Vol

=
=

1000 m3

Como habamos explicado anteriormente, tal cantidad de vapor no podra ser desalojada de

la

cmara de secado por ninguna bomba de vaco, es

por sto que el uso de un equipo de refrigera cin es indispensable para producir la condensacin del vapor, el evaporador de este equipo
permanece a temperaturas muy bajas durante

el

proceso permitiendo as la inmediata condensa cin del vapor sobre su superficie.

La temperatura de la trampa de vapor es un parmetro importante para permitir una mayor velocidad de evacuacin del vapor o de secado ya

que

mientras menor sea la temperatura de la trampa

mayor ser la velocidad de evacuacin del vapor,
reduciendo as la presin de la cmara Pc.

110

Es importante anotar adems que la temperatura de

la trampa es un factor limitante del vaco que se
puede obtener dentro de la cmara de secado,
que la tensi6n del vapor sobre el hielo

en

ya
la

trampa PT, al igual que la tensi6n en la interfase, depende de la temperatura en la superficie de

la misma, de tal forma que si una trampa est

-40C la tensi6n del vapor en la superficie de la

misma, por la ecuacin 3.48 ser de 0.09 torr.,
es decir, el mximo vaco que se logre dentro
la cmara no podr ser inferior a este valor.

de

CAPITULO IV

DESCRIPCION DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

4.1 CARACTERISTICAS GENERALES DEL LIOFILIZADOR

El equipo experimental usado para las pruebas fue

unidad piloto (Planta Piloto) de Liofilizaci6n
"compacto"

una

tipo

(Foto 4.1) conformado por:

- una cmara de secado;

-.un equipo de vaco
- un equipo de calefaccin;
- un equipo de refrigeraci6n, y
- mecanismos de control

Las caractersticas generales de la Planta Piloto de

Liofilizacin son las siguientes:

Marca: ATLAS
MODELO: RAY 1
Procedencia: Dinamarca

1 12

CJo
lo"
.~

--.....

FOTO

_. - - -

DE.

L1 0FILI Z A ci o s.

Y... ~ =
~

4. 1

PL A NTA

PIL O TO

113
Dimensiones
Altura:

1900 mm

Ancho:

1300 mm

Profundidad:

650 mm

Peso:

850 Kg

Cmara de Secado
Altura.:

560 mm

Ancho:

460 mm

Profundidad:

560 mm

Bandejas
Cantidad:

Area Total
Tamao:

400 mm x 500 mm (16 pulg x 20 pulg)

Capacidad de
carga:

Max. 12 Kg

Peso de cada
bandeja:
1092 g

Balanza de Precisin
Marca:

Metter PI0

Capacidad:

0-10 Kg

Desviacin:

0.50 g

114

Caractersticas Elctricas
Lnea de Alimentacin de 3 fases
50/60 ciclos
Consumo mximo: 7.3 Kw

En la Fig. 4.1 se muestra un esquema de la Planta Piloto de Liofilizaci6n.

A continuacin se indican las caracter1sticas de los

equipos que formaban parte de la Planta Piloto:

4.1.1 Equipo de Refrigeracin

Este equipo tena las siguientes caracter1sticas:

Marca: DUNHAM-BUSH
1 Compresor de dos etapas con motor de 3 HP
Refrigerante: R12
Temperatura de Condensacin: 34C
Temperatura de Evaporacin: -40C
1 Intercambiador de calor lquido-vapor
1 filtro (para la fase lquida)
Consumo de Agua (para el condensador) Mx.4 l/min
Presin del agua: Min. O.SO Kg/crn 2

115
----------

.,

.!J . .

,.--~

-------o-~

- ----+---0

<.__

--4-AbUA DE
-1.-...- I'FRIAMIENTO

~..... ~ ~ _ - . - - .
--.""":.--~"~''W.J'''''~-.
- -............ "t"4I .... ;v;"~ ..............~ .........: . . . . . . . . ..- _.....-. ~7r-'..........-,."l

1.- CAMARA DE SECADO

l.-PLACA DE CALEFACCrON
3:-BANDEJA
le:- BALANZA DE PRECISION
5: L)NIDAD DE REFRIGERActON

FIG.4.1

ESQUEMA

6.-TERMOGRAFQ
7." TRAMPA DE VAPOR ~
8.- UNIDAD DE CONTROL DE YACIO
9.- OOMBA DE VACIO.

DE LA PLANTA PILOTO

DE

LIOFILIZACION

:'..16

En la Fig. 4.2 se muestra un esquema del equipo

de refrigeracin.

Para el control de este equipo

la Planta Piloto contaba con dos manmetros que

controlaban las presiones de condensaci6n

de

evaporacin y dos termocuplas que controlaban las

temperaturas de la superficie del evaporador

del condensador.

4.1.2 Eguipo de Calefaccin

El objetivo de las placas de calefaccin era

de suministrar el calor o energa necesaria

el
para

producir la sublimacin del hielo en la cmara de

secado utilizando energa elctrica.

Las caractersticas del equipo de calefacci6n fueron las siguientes:

Nmero de placas:

Material de las placas: Acero inoxidable

Tamao:

400 x 500 mm

Consumo mximo:

3.6 Kw

Relacin

~/H:

(16 pulg x 20 pulg)

Adems se cont con una unidad automtica equipada

INTFRCAMBIAOOR DE CALOR
LIQUIDO-VAPOR

CO~1PRESOR

AGUA

EVAPORADOR
(- 40a -45 0 e)

CONDENSADOR
(34 0

e, 7.5 Il(g./cm?)
FILTNO

VAL lULA
DE EXPANSlON

l'
BOTELLA DE LIQUIDO

FIG. 4,2

ESQUE~IA

DEL

EQLIPO

DE

REFRIGERACION

t-'

...-a
'"-.l

118
con un termostato para programar la temperatura
de las placas de calefaccin.

Es importante indicar que de acuerdo al valor de

la relaci6n i/H

de la Planta Piloto y consideran-

do los resultados experimentales obtenidos por Massey y Sunderland (19)

(Fig. 3.3 de este estudio),

la transferencia de calor desde las placas de calefaccin hasta la capa de camarones fue del 90%
por radiacin y un 10% por convecci6n, valores
aproximados a partir de los cuales se asumi6 que
slo se produca transferencia de calor por radiaci6n para facilitar los clculos reportador en los
captulos siguientes.

Control de Temperaturas

Para controlar las temperaturas, tanto del camarn

durante el proceso, como de las placas de calefacci6n y de la trampa de vapor, la planta piloto contaba con un termgrafo que registraba directamente
se~les ~nviadas

por

las terrnocuplas (en milivoltios), las mismas

que

(en grados centgrados). las

fueron calibradas por el personal que se encontraba a cargo de la planta.

119
Las caractersticas del Term6grafo eran las

si-

guientes:

61

Tipo:

NSK

Capacidad de Registro:

6 Termocuplas

Rango:

-50C - +150C

Termocuplas de:

Cobre Constatan

Velocidad de la Carta:

20 mm/h

4.1.3 Equipo de Vaco

La Planta Piloto estaba conformada por una bomba

de paletas con las siguientes caractersticas:

Marca:

LEYBOLD S30A

Desplazamiento:

30 m3/h

Velocidad:

1500 R.P.M.

Motor:

1.5 HP

Nivel de Aceite:

Mx. 2.3

~;

Min. 1.8

Adems se cont6 con un vacurnetro y una unidad de

cont~ol

automtico para regular el vaco, la cual

tena las siguientes caractersticas:

Marca:

HASTINGS ECVT 14

Rango:

0-20 torre

120
La planta piloto estaba diseada para operar a
presiones de secado no menores a 0.1 torre ya que
ste es el valor aproximado de la tensin del vapor sobre el hielo a una temperatura de -40C ,
temperatura aproximada a la que trabaja la trampa
de vapor (evaporador del equipo de refrigeraci6n).

4.2 CAMARA DE CONGELACION

En vista de que la unidad piloto de congelacin no pudo

ser usada por encontrarse daada, se recurri a la cmara de congelacin de la planta industrial de liofiliza cin para la congelaci6n del camarn, cuyas caractersticas eran:

2 compresores tipo alternativo de dos etapas

Potencia: 100 HP cada uno
Temperatura: -40C
,
Refrigerante: Amoniaco

4.3 Equipo Complementario

Adicionalmente se usaron algunos implementos para

la

preparaci6n, el acondicionamiento y la determinacin

de la humedad residual del camarn. Entre stos tenernos:

121
1 balanza de precisin
1 calentador elctrico
1 term6metro
1 cronmetro

1 calibrador

varios recipientes

Para la ruptura del vaco y el acondicionamiento final

del producto se us un cilindro con nitr6geno para proteger la calidad del camarn.

Finalmente, para la determinacin de la

hlli~edad

residual

se us la estufa del Laboratorio Qumico del Departamento de Ingeniera

~aval

de la ESPOL.

CAPITULO V

DESCRIPCION DEL PRODUCTO A LIOFILIZAR

5.1 ESPECIES COMUNES DE CAMARONES EN AGUAS ECUATORIANAS

Como se indic en el Captulo I, los camarones usados

como materia prima en las plantas empacadoras provinieron de las capturas efectuadas por las flotas camaroneras, ya sean stas a nivel industrial o artesanal, as
como de las piscinas de cultivo dedicadas a la crianza
de ese crustceo.

La mayora de las especies que se localizan en las costas occidentales de Centro y Sud Amrica pertenecen

la familia Penaeus (Fig. 5.1) entre las cuales son ca munes unas 10 especies en aguas ecuatorianas, las que a
su vez han sido clasificadas por sus caractersticas fsicas en 4 grupos.

La denominaci6n cientfica de cada una de las especies,

de acuerdo a la clasificacin sealada, es la siguiente:

'"""'''''~'l!''~-""""",,~,~.,

~A

surcos

CEFALOTORAX

COLA

eromatforos

escoma

antena bronquiostegal

f)-cOlCOPOdiIO

f- bosipooito

~
'1

ABDOMEN o

isquipoJito

pleurn

surco laterol del

segrpento

\\

' - xx

s.x lo

segmento del cu.rpo

\)
"

t~SM

cuerpo

XXI

segmento del

meropc f:to

v
t.

corpopodi to

baSil'lOdito

~prOPOdito

tndopodito

"\--daCIOPodiIO
~RES -

PATAS

.xopodito

AMBULANTES

( PEB.~LP-.Q.S..J

Fig.

5.1

S PARES - PATAS. NADADORAS

PLEOPOOOS

.8bJATOMJA de los EaJAEUS

FUENTE: Seminario: Estudio de ta maricultura del camarn. Bco. Nac. de FOMENTO

ELABORACfON : Centro de Desarrollo Industrial del Ecuador - CENDES - e
Instituto Nacional de Pesca - INP ...-a
N

124

a) Camarones Acanalados.- A este grupo pertenecen las siguientes especies:

- Penaeus Californiensis
- Penaeus Brevirostris

b) Camarones Blancos.- En este grupo tenemos los:

- Penaeus Occidentalis
- Penaeus Stylicostris
- Penaeus Vannamei

e) Camarn Tigre o Cebra.- Las especies que forman este

grupo son:

- Trachypeneus Byrdi
- Trachypeneus Faoea
- Trachypeneus Sirnilis Pacificu5

d) A este grupo pertenecen dos especies:

- Xiphopeneus Riveti, conocido vulgarmente como "Titi"

- Protrachypene Precipua, vulgarmente llamado "Pomada"

De estas especies las que mejor se han adaptado a los

125

criaderos artificiales son los del grupo de los

camaro~

nes blancos Penaeus Stylicostris y Penaeus Vannamei, especies que permanecen pr6ximas a las reas costeras

po~'

lo que no son capturadas por las flotas camaroneras,

usndose sus semillas en el cultivo de los criaderos.

Aunque en las capturas de- las flotas camaroneras se pueden obtener todas las especies antes mencionadas, los
Penaeus Occidentalis constituyen la mayor parte de

las

capturas, alrededor del 70%, el resto est compuesto

por especies como las del grupo de camarones tigre o de
los camarones acanmados de menor importancia comercial
(Manual para la Crianza del Camarn sobre la Costa Ecuatoriana-Cendes (2

5.2 CATEGORIAS COMERCIALES SEGUN LOS

TM4A~OS

En las plantas empacadoras (Industrias Camaroneras) para efecto de la comercializaci6n del camar6n procesado
industrialmente se utilizan diferentes denominaciones,
atendiendo principalmente al peso del crustceo
otros casos a la

ter~minologa

en

vulgar.

En el Cuadro 5.1 se dan los nombres comerciales y vulgares de algunas de las especies de camarones usados como

126
materia prima en las empacadoras.

CUADRO 5.1
NOMBRE CIENTIFICO

NOMBRE COMERCIAL

NOMBRE VULGAR

penaeus Stylicostris

Blanco

Langostino

Penaeus Vannamei

Blanco

Langostino

Penaeus Californiensis

Rojo

Langostino

Penaeus Brevirostris

Caf

Langostino

Penaeus Occidentalis

Blanco

Langostino

Trachypeneus Byrdi

Tigre

Tigre

Trachypeneus Faoea

Tigre

Tigre

Trachypeneus Similis

Tigre

Tigre

Xiphopeneus Riveti

Titi

Tigre

Protrachypene Precipua

Titi

Pomada

En cuanto a la denominaci6n comercial a nivel de exportaci6n est generalizado el uso del siguiente cuadro
(Cuadro 5.2) en el que se muestra el nmero de camarones
por libra (por 0.450 Kg).

5.3 TIPOS DE CAMARON UTILIZADOS EN ESTE ESTUDIO

En este estudio se us6 como producto a liofilizar, camaron de exportaci6n proveniente de las plantas empacadoras,
las mismas que procesan casi en su totalidad las varieda-

127
CUADRO 5.2
CATEGORIAS COMERCIALES SEGUN TAMAO

Denaninaci6n en
Estados Unidos

Nmero de Camarones
por libra

(0.450

Clasificacin
Canercial

Kg)

Dencminacin en
el Ecuador al
ex;:ortarlos

(PIEZAS DESCABEZADAS)

U-7
Extra Colosal

Menos de 10

U-S
U-9
U-la
U-12

Colosal

I:>E= 10 a 15

U-13

Grande

U-14
U-15
Extra Jtnnbo
(Gigante)

I:>E= 16 a 20

U-16-20

Jumbo (Gigante)

I:>E= 21 a 25

U-21-25

Extra Grande

I:>E= 26 a 30

U-26-30

Grande

De 31 a 35

U-31-35

~o

I:>E= 36 a 12

U-36-42

M=diano

I:>E= 43 a 50

U-43-50

Pequeo

De 51 a 60

U-51-60

Extra pequeo

I:>E= 61 a 70

U-61-70

Diminuto

Sobre 70

U 71 ms

Grande

Mediano

Chico

FUENTE: United. 5tates Departrnent; of the Interior U.S. Fish and

Wildlife 5erv-ice. Bureau of Canercial Fisheries.
EIJ\BORACICN: Centro de Desarollo Industrial del Ecuador-CENDES.
Instituto Nacional de Pesca -INP.

128

des P. Stylicostris, P. Vannamei y P. Occidentalis, que

pertenecen al grupo de los camarones blancos.

Como se indic6 en el Captulo III los fundamentos te6ricos para analizar el ciclo de liofilizaci6n se basan
en que el producto (camar6n) es asumido como una
homognea de espesor constante.

capa

Es fcil imaginar que

la configuracin fsica del camar6nfue un obstculo para

lograr una distribucin homognea

del mismo en las ban-

dejas, especialmente si este es de gran tamao, por esta

raz6n para las pruebas experimentales se usaron especficamente camarones de las categoras comerciales:
U 43-50, U 51-60 Y U 61-70, lo que permiti6 distribuir -

los uniformemente en las bandejas.

5.4 DETERMINACION DE LOS PARAMETROS DEL CAMARON A UTILIZAR

EN ESTE ESTUDIO.

Se haba indicado que para el caso especfico del camar6n no se tuvo a disposici6n datos exactos de algunos
de los parmetros que influyen en el desarrollo del proceso de liofilizaci6n y sto se debi6, principalmente, a
que el comportamiento de estos parmetros en las condi ciones en las que se desarrolla el proceso (vaco y fro)
no es similar

al comportamiento que tienen los

mismos

en procesos de conservacin en los que se trabaja con

129
condiciones normales de presi6n y temperatura.

Un ejem-

plo claro de sto se tiene con la conductividad trmica,

la misma que es notablemente afectada por la presi6n de
la cmara durante el proceso, tal como se indic en
secci6n 3.5.1.

la

Para tener una idea ms clara del efecto

de la presi6n de la cmara sobre la conductividad trmica, veamos los resultados experimentales

obtenidos por

Triebes y King (19), mostrados en la Fig. 5.2 cuando estudiaron el efecto de la presi6n de la cmara de secado
sobre la conductividad trmica de la capa seca de carne
de pavo liofilizada.

Corno se puede ver la conductividad trmica de la carne

de pavo bajo el efecto de bajas presiones (de 0.01
100 torr.) vara de 1.5

x 10- 2 a 4.5 x 10- 2 Kcal/h-m-oC,

si el flujo de calor es normal a los granos (poros) del

~roducto y aproximadamente de 3.0 x 10- 2 a

Kcal/h-m-oC, si el flujo de

7.5 x 10- 2

calor es paralelo a

los

granos del producto, sto nos indica la gran variaci6n

que tiene este parmetro considerando solo los efectos
de la presin en la cmara de secado y la orientaci6n
de los granos del producto con respecto al flujo de calor.

Adems, se debe considerar el hecho de que al ser la liofilizaci6n una nueva tcnica de conservaci6n de alimentos

Q115

~~'-~""'""-.

'

--_._._-----------_._-.- --

.1. O.L 9J

--

13

---

u
.x
~

PARALELO A
lOS GRA~QS

,__GhANr.~s -Y-I ~

PE,RPENOICULAR

A .' -,",('
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______ 1_

0.060

0.045

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0.030 -t---

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------

L-+-

._

--

I
I

-----------

0.015

o
10..3
FIJ.5.2

10-2

10-1

10

VAHII'\CICN DE LA CONDUCTIVIDAD TERM/C':'. DE l:\ C/.\F:.\ (;f-.CA DE CARNE

DE PAVO LIOFILIZADA EN FUNCION DE LJ\ CAMARA DE SECADO.

10 2.

10

PRESION (mm. Hg.)

......,
w
C.>

131

la misma que est influenciada por parmetros de uso poco comn corno:

- La porosidad
- El dimetro de los poros de la capa seca
- La emisividad
- La temperatura mxima admisible
- La temperatura eutctica, etc.

no se han determinado el valor de estos en todos los productos, sino en los pocos con los que hasta la actualidad
se ha trabajado.

Sin embargo, existen datos de productos

con similares caractersticas a las del camarn que fueron usados en este estudio y en algunos casos se encon traron valores propios de algunos parmetros del camarn
en la documentacin consultada.

En la Tabla 5.1 se muestran algunas propiedades trmicas

para pescado, carne y mariscos tomadas de la Revista
Food Technology, vlidas para condiciones standard
presi6n y

de

temperatura.

Adicionalmente a los datos de la Tabla 5.1 se recopilaron los valores de los parmetros especficos de algunos
productos liofilizados encontrados en la documentacin
consultada, los mismos que estn tabulados en la Tabla

PROPIEDADES 'IERMICAS DE CARNE, PESCAIX) y MARIOCOS

Alimento

Contenido
de Agua
%

Punto de
Congelacin
oC

CALOR ESPECIFICO (Cp)

Bajo el punto
Sobre el punto
de congelaci6n
de congelacin
J/Kg-OK

Conductividad
Trmica (K)

Referencia

W/rn-K *

Pescado

--

Fresco
Coo.gelado
Seco
Seco-

Salado
~1sculo

Filete de
Egglefin

--

70
70

16-20

--

-2.2
-2.2

--

3770
3180
3180

2050
1720
1717

--

1720

--

---

3520

1840

2.850
921

1590
796

--

80

--

---

-1.437(A-3.9C)

ASHRAE (1967)
ASHRAE (1967)
ASHRAE (1967)
ORDlNANZ(1946)
(1955)

ImG

ASIIRAE (1956)

Carne de Res
Fresca
Seca
Congelada
Carne de:
Caballo
Puerco
M3.riscos
Caviar
Ostras
Camarn

60-70
5-15

--

-2.2

--

--

--

---

---

---

50-56
80.4
70.8

-2.8
-2.2

--

2930
3480
3480

1300
1840
1880

Wm-oK = 0.8598 RCal/h-~oK

FUENTE: Fcxx1 Technology- November 198O

1.125

ASHRAE (1967)
ASHRAE (1967)
REIDY (1968)

--

75.1

---

0.4396
0.4881 (A 6C)

--

---

AWBERY (1933)
REIDY (1968)

TUKHSNAID (1936)
ASHRAE (1967)
ASIIRAE

(1967)

~ 1

.-.

W
N

133

5.2.

Ahora bien, la deterrninaci6n de la temperatura mxima

admisible, se la hizo en base a las experimentaciones
que se llevaron a cabo con los camarones a liofilizar,
ya que sta vara

de acuerdo a las caractersticas

propias de cada producto.

Sin embargo, se encontraron

algunos datos sobre este parmetro, as como tambin sobre la temperatura de congelacin, la permeabilidad
el

coefic~nte

de difusin en la documentaci6n consul -

tada, los mismos que estn tabulados en la Tabla 5.3.

Una referencia importante son los datos dados por J. Havelka (12) para los productos que se liofilizan.

Estos

datos generales son:

a) Para las temperaturas

- Productos sensibles

Tf

Tf = De -5 a -20C

Productos resistentes

-25C

- Productos sensibles al
calor

TM =

De +20 a +40C

- Productos resistentes
al calor

TM

De +60 a +100C

VAIDRES DE A.IaJNOS PARAMm'ROS

INTERNOS DE ALnmTOS LIOFILIZAOOS

... .
Alimento

Porosidad (A)

Emisividad (E)

Densidad ( p)
Kg/m

calor Especfico (Cp)

cal/g-OC

Conductivida.d Trmica (K) Referencia

~***

Kp**
Kcal/h-~oC

Ca.n1e
De Res

0.70

0.74

7.3xl0-

918

2.9 X 10- 2

1.3x 10-

0.70

7.4 X 10-

0.74

*3. 7 x 10-

0.57

0.72

918

0.46

4.5x 10- 2

De Pavo

1.5x 10- 2

Culloch y

Sunderland
(1970)
Harden y
Dyer (1973)
Massey y
Sunderland
(1971)
~llor y
Greenfield
(1973)
Triebes y
King (1966)

Pescado
Filete de
Egglefin

0.75

5.4 X 10-

Massey y

Sunderland
0.78

*4.0x10- 2

(1971) .

Mellar y
Greenfield
(1973)

Frutas
Manzana

0.87

*2.5x 10

-2

* Datos vlidos para una presi6n de la cmara de secado de aproximadamente 0.30 torre
** Conductividad Trmica para flujo de calor paralelo a los granos o poros del producto,
*** Conductividad Tnnica para flujo de calor normal, a los granos o poros del producto,

Mellar y
Greenfield (1973)
.......

......" .. ',".. ". '''''''''"'''"-""\'-'""''''''~''"'''''I'

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"~-""""""""-"--'-"""-"-~

T A B L A

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J.

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# ,. 4it,.S:

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l'

5.3

VAIDRES TIPlCOS DE ALGUNOS PARAMmroS DE PRODOCTOS LIOFILlZAOOS

Alimento

Carne de Res

Pescado

Tanperatura de
Congelacin (Tf)**

oC

Tanperatura M1xima.
Admisible ('!M)

oc

Penneabilidad
(F)

Kg/m-s-torr

Coeficiente de
Difusin (D)
cm 2/S

40

--

--

-20

40-80

--

23-26

-25

80

--

--

-5

40

-15

-20

40-80

--

--

76-75
-6

--

4.5 x 10

Referencia

Hardin y
Dyer (1973)
Massey y
Sunderland (1971)
~llor y
Grcenfield
(1973)

Massey y
Sunderland
(1971)
Mellar y
Greenfield
(1973)
Rudolf Plank
(1972)*

F:rotas

Naranja

-50

40

Manzana

--

--

-5

...s

1x10 - 3x10

--

-36-41

Saint-Hilaire
y Solms (1974)
Mellar y
Greenfield
(1973)

* El anpleo del fro en la industria de la alimentacin-Rudolf Plank- Editorial Revert S.A.- 1972.
** Tem::eratura a la que se eonqe.la el producto antes de liofilizarlo.

111

el'

136

b) Para la permeabilidad

- Productos de alta permeabilidad

10- 5 Kg/rn-s-torr.

- Productos de permeabilidad media

F

10- 6 Kg/m-s-torr

Productos de baja permeabilidad

10- 6 Kg/rn-s-torr

En lo que respecta a la densidad (p) del camar6n, este

dato se lo tom6 del "Manual para la Crianza del Camar6n
sobre la Costa Ecuatoriana"

(2)

y su

valor fue

de

En base a todos estos datos y considerando las caractersticas del camarn se confeccion la Tabla 5.4

en la

que se muestran los valores de los parmetros integrales

usados en este estudio.

En lo que se refiere a la temperatura de congelacin de

la

ca~a

de camarones Tf, es evidente que mientras ms

baja fuera sta mayor sera el flujo de vapor (seccin

3.5.1).

Sin embargo, temperaturas del orden de los -20C

(-15 a -25C) han sido las ms usadas para productos alimenticios y con las que mejores resultados se han obtenido.

Diferente es el caso de los jugos de frutas y

de

137
TABLA 5.4
PARAMETROS INTEGRAlES DEL CAMARCN

USA])(S EN ESTE ESrrooIO

Porosidad

(A)

0.74

Tabla 5.2

Emisividad

(E)

0.75

Tabla 5.2

Densidad (Camar6n)

(p)

560

Calor Especfico*

(Cp) 1880

Penneabilidad

(F)

Coeficiente de Difusi6n

(D)

Kg/m 3

(2)

J/Kg-OK

Tabla 5.1

4.5x 10- Kg/m-s-torr

75

Punto de Congelacin

(Te) -2.2

Tanp. Mxina Admis. **

(TM) +60

* 1880 J/Kg-OK = 0.45 Kcal/Kg-OC

** Este valor fue asumido en base

cm2/s

Tabla 5.3
Tabla 5.3
Tabla 5.1

oC

(lJ

= 2.389

x 10- 4 ) Kcal.)

a los datos obtenidos de la doClJIlle1ltaci6n consultada durante las pruebas experimentales. Se

tratar de canprobar este valor.

los productos veterinarios y farmaceticos en los que se

requieren temperaturas del orden de los -50C (-40 a -60C)
16gicamente la temperatura de la trampa de vapor en estos
casos debera ser menor a stas (del orden de los -70C).

La conductividad trmica (K) es posiblemente el principal

parmetro integral que se ha usado en estudios del proceso de liofilizacin, sin embargo se tienen muy pocos da tos sobre el valor de este parmetro para productos

ali-

menticios, los mismos que difieren considerablemente entre

138
si, tal como se puede ver en la Tabla 5.2.

Es notable tambin la diferencia entre los valores de la

conductividad trmica de los productos alimenticios

en

condiciones normales de presin y temperatura o simple mente sometidos a congelaci6n (Tabla 5.1) y los valores
de este parmetro para los productos que han sido sometidos al proceso de liofilizaci6n (Tabla 5.2).

Por estas

razones y en vista de que durante las pruebas experimentales se dispona de todo lo necesario para realizar

el

clculo de la conductividad trmica aparente del camarn

liofilizado se procedi a realizar este clculo en el
Apndice A de este estudio y a tornar este valor para los
clculos te6ricos.

CAPITULO VI

ANALISIS EXPERIMENTAL

6.1 LIMITACIONES DEL ANALISIS EXPERIMENTAL

La sensibilidad de la empresa privada permiti el uso

de la planta piloto en la que se llevaron a cabo
pruebas experimentales, desafortunadamente
que no pudieron ser controlados presentaron

las

factores
ciertas

limitaciones en el anlisis experimental; sin embargo,

el principal propsito de este estudio, que ha sido la
determinaci6n de los perfiles ptimos de temperatura
en la liofilizacin del camarn, no fue muy afectada
por estos factores, tal como lo veremos ms adelante.

Entre los factores limitantes merecen mencionarse:

a) Uso de una Cmara de Congelacin industrial y

no

experimental.

b) Debido a que la cmara de congelacin se encontraba

a unos 200 ID. de la planta piloto de liofilizacin.

140

produca un aumento de la temperatura del camar6n durante su traslado, es decir, la temperatura inicial del camar6n no fue la misma en todas las pruebas experimentales realizadas.

e) La falta de informaci6n sobre los valores de algunos de

los parmetros del camarn, oblig al uso de valores tomados de la informacin bibliogrfica consultada para
productos de similares caractersticas a las del cama rn, lgicamente esto influira en los clculos te6ricos
obtenidos.

d) Es importante anotar que la forma fsica del camar6n no

permiti obtener una capa uniformemente distribuida sobre las bandejas, tal corno se asumi en el anlisis te6rico para facilitar la determinaci6n de .las relaciones
y correlaciones usadas en este estudio.

e) El perodo de estabilizaci6n de temperaturas del equipo

de liofilizacin, el mismo que variaba aunque ligera mente para cada prueba.

Considerando estos factores limitantes se procedi6 a realizar doce pruebas experimentales, de las cuales se tomaron
las cuatro ms representativas para proceder al anlisis

141

tanto experimental corno te6rico de cada una de ellas.

Veamos a continuacin el desarrollo de las pruebas re portadas en este estudio.

6.2 PREPARACION DEL PRODUCTO

La materia prima usada en las pruebas experimentales

fue el carnar6n procedente de las empacadoras que se dedican a la

exporta~i6n,

es decir, al llegar a la planta

piloto de liofilizaci6n el camarn ya ha sido sometido

a algunos tratamientos, los mismos que se consideraron
como parte de la preparacin antes de iniciar la liofilizacin en si.

Veamos entonces los pasos que se si -

guieren durante la preparaci6n del camar6n.

1.- El camarn al llegar a la empacadora normalmente

fue pelado, descabezado* y desvenado** .

2.- A continuacin fue lavado en agua dulce por unos mi-

nutos para luego ser clasificado de acuerdo al tamao, segn el cuadro 5.2.

3.- Luego de ser clasificado se efectu la fosfatacin***

* Ya que Slo se exportian las colas del camarn

** Eliminacin del aparato digestivo
*** Adicin por contacto d.recto de una solucin de polifosfate
de sodio.

142

del camarn con lo que se logra, entre otras cosas,

retardar la oxidaci6n de las materias grasas y reducir la prdida del agua de constituci6n durante

la

descongelacin.

4.- El camar6n congelado proveniente de la empacadora

se descongela en la planta piloto registrndose su
peso, luego fue sometido a cocci6n en una solucin
salina al 3% durante

la minutos, la misma que se en-

contraba a una temperatura entre 60

ha sido recomendado por

s.c.

Sharma

y aoc,
y

tal corno

E. Seltzer Q6)

para lograr una mejor textura y calidad del producto liofilizado.

Luego el camarn fue puesto a

es-

currir registrndose nuevamente su peso.

5.- Una vez escurrido el camar6n fue uniformemente

dis-

tribuido en las bandejas en forma de capa procedindose a colocar las termocuplas en los siguientes lugares:

a) En la superficie de la capa
b) En el centro del producto
c) En el fondo de la capa

Esta disposici6n de las termocuplas puede ser apre-

143
ciada en la Foto 6.1.

6.- Finalmente, se tomaron algunas mediciones del espesor de las capas del camarn.

Luego de estos pasos el camar6n qued listo para

ser

colocado en la cmara de congelacin donde permaneca

a una temperatura aproximada de -35C, durante
horas.

24

(Foto 6.2).

Procedimiento Experimental

El procedimiento experimental usado para realizar las

pruebas con el camarn fue el siguiente:

1.- Preparacin del Camar6n.- Esta parte del proceso

fue detallada en la seccin anterior.

2.- Liofilizacin propiamente dicha.- Luego de haber

permanecido 24 horas las bandejas con el camarn
en la cmara de congelaci6n, stas fueron trasla dadas hasta la planta piloto para lo cual se

las

protegi con espumafl6n, de tal forma que no se

eleve la temperatura.

Una vez que las bandejas llegaban a la planta pilo-

144

7;- E N

LA SU PERFICIE DE LA CAPA

2 ;- E N EL

3 ;- EN

FOTO 6.1

CE NT RO

DE L A CAPA

EL FONDO DE L A CAPA

DISPOSI(ION DE L AS TE RMOCUPLA S
LADA DE CAMARONES

EN LA

CAPA

CONGE-

145

--... I

1..
'"

-,

..

FOTO

6.2

Ct-J},t,R .L.

DE

CONGE L A CION .

146

to se segua el siguiente procedimiento:

a) Conexin de las terrnocuplas a los terminales del

termgrafo.

b) Calibracin de la balanza de precisi6n.

e) Cerrar la cmara de secado.

d) Abrir la llave de agua para el condensador (agua

de enfriamiento).

e) Poner en funcionamiento el equipo de refrigeracin.

f) Poner en funcionamiento el equipo de vaco.

g) Poner en funcionamiento el equipo de

calefaccin.

h) Toma de datos cada 20 mine

3.- Fin de la Liofilizacin.- Se di6 por finalizado el

ciclo de liofilizaci6n cuando luego de dos tornas
sucesivas de datos la balanza no registraba

una

prdida de peso de la capa de camarones de ms de

1 g. A partir de este momento se sigui el siguien-

14 7

te procedimiento:

a) Apagar el equipo de calefaccin

b) Apagar el equipo de refrigeracin

c) Apagar el equipo de vaco

d) Cerrar la llave de agua para el condensador

e) Abrir la vlvula para romper el vaco en la cmara de secado.

f) Comprobar que la presin dentro de la camra de

secado sea igual a la atmosfrica.

g) Abrir la cmara de secado.

h) Desconectar las termocuplas.

i) Sacar las bandejas de la cmara de secado.

4.- Acondicionamiento.-

Una vez que las bandejas esta-

ban fuera de la cmara de secado se procedi de inmediato a sopletear con nitrgeno los recipientes

148

de vidrio en los que se almacenaba el camarn.

Final-

mente se los sellaba usando una pelcula de pega en la

rosca de los recipientes.

6.3 CONDICIONES INICIALES DEL PROCESO

Para cada una de las pruebas se llev6 un control deta lIado de las condiciones iniciales para lo cual se confeccion una hoja de control en la que se anotaron

los

siguientes datos:

a) Tipo de Carnar6n.- Las pruebas experimentales se realizaron con dos tipos de camarones, el 46-50 U Y el

61-70 U, tipos de camarn que corresponden a las categoras indicadas en la secci6n 5.2.

b) Temperatura Inicial del Producto.- Se constat que

esta temperatura era del mismo valor que la del centro del camarn registrada al inicio del ciclo.

Segn J. Amoignon y L. Le Flocc'h (1), en una solu ci6n de cloruro de sodio al 5% su punto eutctico se
sita alrededor de -soC y si se consideran los an lisis qumicos reportados en el estudio: "Industrializacin de los desperdicios del Camarn"-CENDES(3),

149

en el que se indica un porcentaje de sales menor al

3% en la solucin que forma parte del camarn, podemas decir que la temperatura de la cmara de congelaI

ci6n (-35C) garantizaba al inicio de cada ciclo una

temperatura

mas baja que la del punto eutctico -de

la solucin que formaba parte del camarn.

c) Temperatura de las Placas de Calefacdn.- Considerando que una elevada temperatura de las placas involu cra una mayor velocidad de secado, tal corno se explic6 en la seccin 3.1, se tom6 una temperatura programada inicialmente en las placas del orden de 130C ,
para la primera prueba.

Esta temperatura fue recti -

ficada en las siguientes pruebas de acuerdo a los resultados obtenidos.

d) Densidad de Carga.- La densidad de carga fue mantenida lo ms constante posible en todas las pruebas y su
valor fluctu alrededor de los 7 y 7.5 Kg/m 2

La densidad de carga para cada prueba estuvo dada por

la siguiente relacin:

Densidad de carga
Donde Wp
A

=~

Ec. 6.1

Peso del producto al inicio del proceso.

Area total ocupada por la capa de camarones.

150
e) Humedad Inicial.- Al finalizar cada una de las pruehas se tom varias muestras del camar6n liofilizado,
para as determinar la humedad residual (HR) para lo
cual se us la estufa del Laboratorio qumico del Departamento de Ingeniera Naval.

A partir de este da-

to se determin6 la humedad contenida en el producto

al inicio del proceso usando la relacin:

Hi

HR x WL + WA
WP

Ec.

6. 2

Donde: HR

Humedad Residual

WL

Peso del Producto Liofilizado

WA

Peso del agua eliminada del producto durante el ciclo.

Veamos la aplicaci6n de la relacin 6.2 para el caso

especfico de la prueba

Datos

HR

2.44%

WL

302.00 g.

WA

1236.00 g.

Wp

1538.00 g.

Clculo

0.0244

N~

1.

151

Hi

0.0244 x 302 + 1236

1538

Hi

80.84%

0.8084

En igual forma se procedi6 con las otras pruebas.

f)

Presin de la Cmara.- El liofilizador usado para

realizar las pruebas experimentales fue operado

presin constante, considerndose que con una ten

sin del vapor sobre el hielo de 0.30 torre

(en

la

superficie de la capa de camarones) era suficiente

para mantener un alto rgimen de vapor de agua

ya

que la temperatura de la capa congelada al inicio

del proceso fue de alrededor de -20C en las pruebas
que se realizaron.

Considerando sto tenemos que de la ecuacin 3.48

el valor de Pf para Tf

Pf

-20C ser:

-2744.807 + 10.702
253

0.713 torre

y por la razones explicadas en la seccin 3.5.1 sa bemos que para tensiones de vapor sobre el hielo
menores a 0.356 torre el flujo de vapor no aumenta

152
significativamente.

6.4 CURVAS EXPERIMENTALES DE LA LIOFILIZACION DEL CAMARON

Corno se haba indicado, uno de los objetivos de este estudio ha sido la determinacin de los perfiles de temperatura con los que se pudiera lograr liofilizar el carnar6n en el menor tiempo posible, sin que se produzca la
desnaturalizacin por una excesiva temperatura de la capa seca.

Para lograr sto se llev un control paso a paso de todo el proceso anotndose las

temperatura~

prdidas de

peso, tensin del vapor sobre la superficie de la capa

y

la temperatura de la trampa de vapor cada 20 minutos,

datos con los que se obtuvieron las siguientes curvas:

- Humedad del producto

- Intensidad del flujo de vapor
- Curvas de temperatura
- Tensin del vapor sobre la superficie
- Temperatura de la trampa de vapor

a) Humedad del Producto.- La obtenci6n

de la curva de

humedad fue muy importante para el anlisis experimental.

A continuacin se indica la forma como

se

153
procedi para determinar la humedad cada 20 minutos.

La balanza del liofilizador registraba los cambios

de peso de la capa de camarones a medida que se produca la sublimacin del hielo.

Si se consideraba

que el peso del producto en un instante cualquiera

del ciclo de liofilizacin estaba compuesto por

el

contenido total de agua en el carnar6n ms el peso

propio de ste libre de agua, se puede decir que el
contenido de humedad en un instante cualquiera del
ciclo estaba dado por la siguiente relacin:

Hn

Hi x Wp Ws

~W

Ec. 6.3

Donde: Hn = contenido de humedad en un instante cualquiera.

~w

prdida de peso

Ws

peso del producto seco

~W

El valor de

se obtuvo a partir del peso inicial

registrado en la balanza del liofilizador, es decir

~W

Donde: Wn

Wp -

Wn

Ec. 6.4

Peso registrado en un instante cualquiera

154
NOTA: El sub-ndice

indica el tiempo en que fue

tomado el dato, es decir,

vara en la siguiente

forma:

0,20,40,60, ..... ,

A continuacin se indca c6mo se calcul Hn

relaciones 6.3 Y 6.4 para n
N~

con las

20 mine en la prueba

l.

DATOS:
Wp = 2630

1092 = 1538 g.

= 2560

1092 = 1468 g.

~L

Hi = 80.84%

Ws

= 0.8084

= 294.63 g.

CALCULO

~w

1538 - 1468

0.8084 x 1538 - 70
294.63

3.98 g. de agua/g. producto seco.

70 g.

NOTA: La balanza registraba el peso del producto ms

el de las bandejas usadas en la prueba (una o dos de

155

1092 g. cada una), por esta razn para los clculos

a los datos registrados en la hoja de resultados se
les rest el peso de cada una de las balanzas

qu~

se

us6.

b)

Intensidad del Flujo de Vapor.- Este se defini6 como

la cantidad de agua sublimada por unidad de tiempo y
de superficie.

El flujo de

vapor fue calculado para cada uno de los

datos que se tornaron, es decir, cada 20 min, usando

la siguiente relacin:

Jn

Donde: J n

=~.n-20

t x A

-~

Ec. 6. 5

Intensidad del flujo de vapor o flujo de

vapor.

Area

tiempo

NOTA: El valor de t para todos los clculos ser de

20 mine

El valor de J n generalmente se expresa en Kg/h-rn

por esta raz6n los valores de Wn

W~

- 20

fueron

reducidos a Kg. y el tiempo t de 20 min fue reducido

156

a horas, es decir, 0.3311.

Tomando los datos de

l~

prueba N2 1 veamos la apli-

cacin de la relacin 6.5 para n

20 mine

Datos

Wn -

20

2630 g.

2.630 Kg.

Wn

= 2560 g. = 2.560 Kg.

0.20 m 2 (ya qUe se us6 una bandeja)

clculo

Jn =

J n

2.630 - 2.560
0.33 x 0.20
1.05 Kg/h-m 2

En igual forma se procedi6 con todos los datos.

e) Curvas de Temperatura.peratura fueron

Registrador 1:

curvas o perfiles de tem-

obtenid25 a partir de los datos toma-

dos de los registradores

Cada registrador

~~S

~e

indicat~

De la

temperatura (termgrafo).

la siguiente temperatura:

s~~2~ficie

de la capa

157

Registrador 2:

Del centro de la capa

Registrador 3:

Del centro del camarn

Registrador 4:

Del fondo de la capa

Registrador 5:

De las placas de calefaccin

d) Tensin del vapor sobre la superficie.- En igual

forma que las curvas de temperatura, la tensin del
vapor fue obtenida tomando los datos directamente
del vacumetro de la planta piloto.

e) Temperatura de la Trampa de Vapor.- Como se explic

en la seccin 4.1.1, el equipo de refrigeracin de
la planta piloto dispona de controles de temperatura en el condensador y en el evaporador (trampa

de

vapor), es decir, los datos de temperatura fueron

tambin tomados directamente de la planta piloto.

A continuacin se muestran los datos, algunos resultados y las curvas experimentales obtenidas para cada una de las pruebas:

--

158

DATOS

PRUEBA

N~

1
46-50
1808
1618
1538
- 15
130
80.84
14

TifO de Camarn
Peso antes de la coccin
Peso despus de la coccin
Peso despus de la congelacin

Temp. inicial del prcxlucto

Temp. inicial de las placas (proqramada)
Humedad inicial
Espesor de la capa.
TIEMPO

REGIS'ffiAOORES DE

(min)

-6

20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

6
12
16
20
24
36
47
50
44
48
50
54
54
52
56
52
53
54
55
51
53
55
58
60

Tfl.1PEPJ'~TTJRA

-14
-12
-10
- 7
- 4

-15
-14
-14
-14
-14
-14
-14
-13
-12
-10
- 2
2
13
23
30
37
42
45
47
47
47
50
52
55
57
57

8
26
12
14
13
14
14
14
15
16
16
17
17
17
17
14
16
16
16
16
16
16
16
16
16
16

30
128
126
127
127
127
127
127
125
104
100
99
90
90
81
72
74
63
63
63
63
64
63
63
63
64

1
5
9
9

11
17
20
27
32
39
45
42
48
48
50
52
54
55
58
59

TENSI~

EN IA
SUPERFICIE
(torr)

0.30
0.31
0.30
0.31
0.30
0.30
0.31
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.29
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.29
0.30

g.
g.
g.
oC
oC
%

nro.

TEMP. DE IA
TRAMPA
o

-43
-41
-38
-39
-41
-42
-42
-42
-43
-43
-43
-43
-44
-44
-43
-45
-45
-45
-44
-44
-42
-43
-45:
-45
-45

159

RESULTADOS
PRUEBA

N~

Nmero de bandejas usadas

Area total de la capa. de camarones
Densidad de carga
TIEMPO

brin)
O

20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

CAMBIOS DEL
PRCGRAM.ADOR
(OC)

130
130
130
130
130
130
130
130
95
90
90
80
80
70

60
60
50
50
50
50
50
50
50
50
50
50

PERDIDA DE
PESO

(g)

0.20 rn 2
7.69 Kg/m2

OONTENlOO DE
HUMEDAD

FLUJO DE

g.H2 0/g. P. S . *

Kg/h.-m 2

2630
2560
2440
2332
2206
2097

1987
1877
1786
1701
1646
1595
1551
1517
1487
1464
1448
1435
1424
1416
1409
1405
1400
1397
1395
1394

total de peso
Peso del producto liofilizado
Humedad residual
Peso del Prcx:1ucto seco

Prdida

* gramos de agua/gramos de prcxlucto seco

VAPOR

4.22
3.98
3.58
3.21
2.78
2.41
2.04
1.66
1.36
1.07
0.88
0.71
0.56
0.44
0.34
0.26
0.21
0.16
0.13
0.10
0.08
0.06
0.05
0.04
0.03
0.02

1.05
1.80
1.62
1.89
1.64
1.65
1.65
1.36
1.28
0.82
0.76
0.66
0.51
0.45
0.34
0.24
0.20
0.16
0.12
0.10
0.06
0.07
0.04
0.03
0.02
1236.00 g.
302.00 g.
2.44 %
294.63 g.

160

DATOS
PRUEBA N.2 2

Tipo
Peso
Peso
Peso

de carna.rn
antes de la coccin
despus de la ccccin
despus de la congelacin
Ternp. inicial del prcxlucto
Temp. inicial de las placas (proqrarrada)
Humedad inicial
Espesor de la capa
TIEMro

REGISTRAOORES DE TEMPERATURA
(OC)

61.70 U
1778 g.
1596 g.
1513 g.
-20 o e
110 oC
79.88 %
14 TIm.
TENSICN EN
LA SUPERF.

(torr. )

-12

20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

- 8

-17
-14
-11
- 9
- 6
- 2

-20
-20
-20
-19
-19
-19
-18
-18
-17
-16
-15
-8

4
32
45
66
79
85
88
85
86
84
87
84
81
83
81
80
77
74
71
67
63
61
60
56

30
109
109
109
109
109
109
109
109
95
85
76
72
72
65
64
65
59
58
58
59
58
58
58

0.30
0.30
0.31
04'31
0.31
0.31
0.30
0.30
0.31
0.30
0.30
0.30
0.31
0.29
0.30
0.30
0.29
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.29

(min. )

6
12
16
20
24
36
42
48
50
52
54
52
54
54
52
53
55
53
52
55
55

3
7
9

13
17
20
25
30
37
43
42
46
48
50
52
52
54

4
18
28
35
41
44
45
47
49
51
56

TEMP. DE
IA TRAMPA
(Oe)

-42
-41
-40

-40_
-38
-40
-42
-41
-41
-43
-43
-42
-42
-42
-42
-44
-45
-44
-43
-45
-45
-45
-45

161

RESULTADOS

PRUEBA N,g, 2

Nmero de bandejas usadas

Area total de la capa. de carrarones
Dens.idad de carga
TIEMP()

(mn)

...0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

CAMBIOS DEL
REGISTRAOOR
(OC)

PERDIDA DE
PESO

110
110
110
110
110
110
110
110
95
95
95
90
90
80
70
70
60
50
50
50
50
50
50
50

Prdida total de peso

Peso del producto liofilizado
Humedad Residual
Peso del producto seco

(g. )
2605
2533
2408
2290
2170
2053
1943
1833
1740
1662
1604
1553
1511
1479
1455
1437
1425
1417
1412
1409
1406
1405
1404
1404

1
0.20 ro 2
7.59 Kg/m~
C~"'TENlOO

DE

FLUJO DE

HUMEDAD

VAPOR

g.H20/g.P.S.

Kg/ .-m

3.97
3.73
3.32
2.94
2.54
2.16
2.80
2.43
1.13
0.87
0.68
0.51
0.38
0.27
0.19
0.13
0.09
0.07
0.05
0.04
0.03
Ov03
0.02
0.02

1201.00
312.00
2.42
304.45

1.08
1.88
1.77
1.80
1.76
1.65
1.65
1.40
1.17
0.87
0.76
0.63
0.48
0.36
0.27
0.18
0.12
0.C8
0.04
0.04
0.02
0.02
O

g.
g.
%.
g.

162

DATOS

PRUEBA

N~

61-70
4235.10
3059.50
2829.00
- 19
130
79.39
14

Tipo de Canarn
Peso antes de la coccin
Peso despus de la coccin
Peso despus de la congelacin
Ternp. inicial del prcx:lucto
Tenp. inicial de la placa (prcqramada)
HumErlad inicial
Esp=sor de la capa.
TIEMPO

REGISTRAOORES DE TEMPERAT(JRA
(OC)

(min)

',O

20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

'IENSION EN
LA SUPERF.

(torr. )

-13
- 8
2
12
24
37
51
47
52
57
60
63

-17
-18
-14
-13
-11
- 9
- 7

-19
-19
-18
-18
-17
-17
-17
-16
- 4
4
8
11
15
21
32
43
48
50
50
49
48

4
43
65
75
88
88
88
87
87
88
87
83
80
77
72
70
66
62
60
57
55

30
124
126
126
126
126
126
104
104
100
92
82
74
68
65
60
57
54
53
51
49

0.31
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.29
0.30
0.29
0.29
0.30
0.30
0.29
0.30
0.30
0.30
0.29
0.30
0.30
0.29

66

67
65
63
60
57
55
53
50

- 7

- 6
- 3
O

4
12
24
39
47
51
54
54
52
50

U
g.
g.
g.
oC
oC
%

nro.

TEMP. DE
LA TRAMPA
(OC)

43
40
39
38
42
42
41
42
43
43
43
45
44
45
43
42
45
44
45
45

163

RESULTADOS
PRUEBt\

N~

Nmero de bandejas usadas

Area total de la capa. de camarones

Densidad de carga

0.4 m2
7.07 Kg/m2

TIEMPO

PERDIDA

CCNrENIlX) DE

FLUJO DE

DE HlJMEDAD

(min)

DE PESO
(g. )

VAPOR
Kg./h-m 2

0._
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

130
130
130
130
130
130
95
95
90
80
70
60
50
50
40
40
30
25
25
25
25

5013
4801
4531
4248
3974
3716
3470
3280
3134
3014
2925
2871
2834
2815
2802
2794
2789
2787
2785
2784
2784

Prdida total de peso

Peso del producto liofilizado
Humedad residual
Peso del producto SECO

g.H 20/g.P.S.

3.85
3.49
3.03
2.54
2.07
1.63
1.21
0.88
0.63
0.42
0.27
0.18
0.11
0.08
0.06
0.05
0.04
0.03
0.03
0.03
0.03

2229.00
600.00
2.87
582.78

1.59
2.02
2.12
2.06
1.94
1.84
1.42
1.10
0.90
0.67
0.40
0.28
0.14
0.10
0.06
0.04
0.02
0.02
0.01
O

g.
g.
%

g.

164
DATOS

PRUEBA N.Q. 4

61-70 U
4182 g.
3041 g.
2798 g.
-20 oC
120 oC
79.84 %
14 rrm

Tipo de Camarn
Peso antes de la coccin
Peso despus de la coccin
Peso despus de la congelacin

Tallp. inicial del producto

Temp. inicial de la placa (programada)

Hurredad inicial
Espesor de la capa
TIEMPO

brin)
O

20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

RffiISTRAOORES DE TEMPERATUPA
( OC)

'IENSICN EN
IA SUPERF.

(torr. )

-15
-10
1
9
20
32
45
50
54
57
59
57
59
58
57
56
55
55
54
55
54

-17
-17
-15
-14
-12
-11
-10
- 8
- 7
- 2

-20
-20
-20
-19
-19
-19
-18
-17
-12
- 6
2
6
16
32
41
47
50
50
51
53
53

5
35
54
70
79
87
95
86
88
85
86
83
79
76
72
70
65
62
60
55
55

30
118
119
119
119
119
119
114
112
108
101
94
88
75
68
63
60
58
58
57
57

0.31
0.30
0.30
0.30
0.30
0.30
0.29
0.29
0.29
0.30
0.30
0.30
0.31
0.29
0.29
0.29
0.30
0.30
0.30
0.30

17
23
26
38
48
52
53
53
53
54

TEMP. DE
IA TRAMPA
(OC)

40
40
43
39
41
43
43
42
41
43
43
44
44
44
45
43
44
45
45
45

165

RESULTADOS
PRUEBA N.Q 4
Nmero de bandej as usadas

2
0.4 m2
7.00 Kg/m2

Area total de la capa de camarones

Densidad de carga

PERDIDA
DE PESO

TIEMPO

(mn)

-:0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
220
240
260
280
300
320
340
360
380
400
420
440
460
480
500

(g. )

120
120
120
120
120
120
120
100
90
80
70
60
50
40
40
30
25
25
25
25
25

4982
4770
4510
4234
3965
3708
3459
3271
3124
3001
2908
2854
2816
2797
2784
2776
2770
2766
2763
2762
2762

Prdida total de peso

Peso del producto liofilizado
Humedad residual
Peso del producto seco

CCNrENIDO DE

FLUJO DE

DE HUMEDAD

VAPOR
Kg. /h.-m2

g.H 20/g.P.S.

3.96
3.60
3.13
2.64
2.16
1.70
1.26
0.93
0.67
0.45
0.29
0.19
0.12
0.09
0.06
0.05
0.04
0.03
0.03
0.02
0.02

1.59
1.95
2.07
2.02
1.93
1.87
1.41
1.10
0.92
0.68
0.41
0.29
0.15
0.11
0.06
0.05
0.03
0.02
0.01
0.00

2220.00
578.00
2.46
563.80

g.
g.
%

g..

TEf\r1R

Oc

1/.0

-+

120

A.

TEMPERATURA

B.

TEMPERAT~-JRA

--------+-!:

DE LAS

PLACAS
DE. LA SUPERFICIE

I!

CE LA CAPA
C. TEMPERATURA DEL CE.NTRO DE LA CAPA

100 I I

I D. TEMPERATURJ.. DE LA

E.

-~

~o

60

-+- -- - -

-rI

....

mA~~PA

DE VAFR
TFt 45-ION DEL VAPOR SOBF\E: LL HJELO EN
LA SUPERF-CIE ~;E LA CAPA

.....

......

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I

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60

120

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240
300

--t-

--t----{-- ~t-----+--- -- ~--+----.+--_t- . -+ TIEMPO

360

420

4~f)

t-l1IN.

PRESION

TGRR.
O.Jl O. J C) -

E
t....a
C\

'J.29

0'\

FIG. G.1. 0

vARll,{ ION DE LAS

TEI,.,PERI'"\TURAS

DE

LA

Pf\ESION

EN FUNCION

DEL TIEMPO.

PRU[oA tJ~ 1

(g:7-t';O?9.f?S~~)

FLUJO DE VAPOf
(Kg./b-m1..)

I
1

------.-

3.60------- --

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-.

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I-u-----

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2.40

-.

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2.70

1.~O

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1.80 +---f -~---

-,
1.20
HU~EDAD

0.90-

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I

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<,

INTENSIDAJ DE
FLU00 DE VAPOR

-_. 0.60

---o
FIG. G.1.b

GO

120

V,t.RIACION DE HUMEDAD

18')

E INTENSIDArJ

240

300

DE

FLlJJO

3&0

EN FUNCION

420

DEL

TIEMPO,
~

'"
'-.l

lEMPo

oc

140

l i t - -

A. TEMPERATURA DE LAS PLACAS

B. T E~~PERA TU RA DE LA SUPERF.
DE LA CAPA
C. TEf\1PERATURA DEL CENTRO DE LA
I
CAPA
O TE~-I1PERATURA DE LA TRAMPA DE
VAPOR
E. TEN510N DEL VAPOR SOBRE EL
~......-..-.:..HIELO Et'J LA SUPERF. DE LA CAPA

120 .
100

I I

~I

60-+-1

40
20

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II

o
-20

-40

1-1

60

420

lit-4 O

TIEMPO
MIN.

PRESION

TORR

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Lf

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E~

......a

m
(X)

FIG 6.2.u VARIACION

DE LAS TEMPERAlURA.S y DE LA PHESION

EN FUNCION DEL TIEMPO. PRUEBA

N~

169
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C)

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TEMR

oc

140

A.TEMPERATURA DE LAS PLACAS

B. TEMPERATURA DE LA SUPERF.
DE LA CAPA.
C. TEMPERATURA DEL CENTRO DE LA
CAPA.
ro. TEMPERATURA DE LA TRAMPA DE
VAPOR.
E. TEN510N DEL VAPOR SOBRE El HIELO
EN LA SUPERF. DE LA CAPA

120
100

80
60-

40
20
O

- 20

-40

1 .L.

+-

-t-----1

60

120

I
180

~_._~
240

300

I-t-

360

~-+-- I
420

1
480

I TIEMPO
MIN.

PREStON
TORR.

0.31
0.30]
0.29

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-

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O

FIG. 6.3

VARIACION DE LAS TEMPERATURA.S y DE L.L\

PRE~ION

EN FU;JC10N DEL TIEMPO PRUEBA N:' 3

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171

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TEMP.

oc

140

A. TEMPERATURA DE LAS PLACAS

1

120

B. TEMPERATURA
DE LA CAPA

Ie

100

80
B

60

TEMPERATURA
C/\PA
o TEMPERATURA
VAPOR
E TEN510N DEL
HIELO EN LA

DE LA SUPERF

DEL CENl RO DE LA
DE LA TRAMPA DE
VAPOR SOBRE EL
5UPERF. DE LA CAPA

-----------~

40
20
O

-20

- itO

I
o

60

120

"

1-1

240

180

300

420

360

1- TIEMPO
MIN.

480

,----

PRESJON
TORR.

0.31

_-.1___-

030 0.29

--

FIG. ~.4.Q PERFILES

DE

1"--

L\.-

[L"

TEMPERATURAS Y PRESION

- - - r--

-.-

EN FUNCION DEL TIE~PO. PRUEBA

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1
N~ 4

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3.60 .

2,70 .

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I

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. 1.20

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---

- - - INTENSIDAD DE
FLUJO DE VAPOR
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0.60

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60

120

II

180

240

TI
300

"

360

420

~T IE~1 PO

480

( toJ1IN.)
FIG. 6.4. b

VARIACfON DE HUM EDAD

E INTENSJ DA O DE

FLUJO

EN

FUNCION

DEL TIEMPO.

PRU E 8A

N~ 4

v:;(

INTENSIDAD DI

r~~J~h ~~

..-...
'-.J
{.JJ

174

COMENTARIOS

GENEP~LES

ACERCA DE LAS CURVAS OBTENIDAS

Con los datos obtenidos durante cada una de las pruebas

experimentales se graficaron: temperaturas, tensin de
vapor, humedad e intensidad del flujo de vapor en funcin del tiempo, habindose obtenido las curvas mostradas en las Figuras 6.1.a, 6.l.b, 6.2.a, 6.2.0, 6.3.a,
6.3.b, 6.4.a y 6.4.b, de las cuales podemos

extraer

los siguientes comentarios:

6.4.1 Temperatura de la Superficie del Producto

Como se indic en la seccin 5.4, la temperatura

mxima admisible (o de desnaturalizacin)

para

el camarn fue asumida igual a GOC, sin embargo

debido a las dificultades que se presentaron para
controlarla, cada una de las pruebas present variaciones comprendidas entre unos 55 y 65C,
bindose logrado determinar en la Prueba

N~

ha3,

qu temperaturas mayores a los 60C para la superficie del producto provocaban trastornos en la calidad del camarn, especialmente en su coloracin,
tal como se puede apreciar en las fotos6.3a y 6.3b.

175

6.3 .0

6 .3 b.
FOTO

6.3

VAR IAC!ON DE L A
ce l e RAC ION
c l An t e s d e la l io fi lizaci n.
b) o es pu s de le l i c f i l i z o c i n .

DE l

( A MARON ( PRUE BA N2 3) ;

176

6.4.2 TEMPERATURA DEL CENTRO DEL PRODUCTO

A partir de las curvas experimentales se estableci que toda la capa congelada permaneca a temperatura constante hasta terminar la primera fase de
secado o perodo de sublimacin.

Durante las pruebas se trabaj con temperaturas de

la capa congelada comprendidas entre -14 y -20C,
habindose determinado que al trabajar con tempe raturas del orden de los -20C se produjeron

ci-

clos ms cortos de secado (Pruebas 2, 3 Y 4),mientras que temperaturas mayores a -15C alargaron notablemente el ciclo de secado.

6.4.3 TEMPERATURA DEL FONDO DEL PRODUCTO

La temperatura del fondo del producto fue en realidad indicativa de la temperatura de la superficie de las bandejas y en todas las pruebas sta
alcanz entre 85 y 95C durante la primera

fase

de secado, con lo cual se estableci que se produca un importante aporte de calor de las bandejas
calentadas por radiacin desde las placas de
lefaccin hacia la capa de camarones.

Por

caesta

177

razn la mayora de los trabajos de investigacin

sobre el ciclo de liofilizacin han determinado
que al llegar el frente de sublimacin al centro
del producto (en nuestro caso, al centro de la capa de camarones)

se produce toda la sublimacin

del hielo; es decir, se pudo asumir que el flujo

total de

vapor se producira por partes iguales

en los dos frentes de sublimacin, as como

tam-

bin el flujo de calor desde la superficie hacia

el interior de la capa.

6.4.4 TEMPERATURA DE LAS PLACAS DE CALEFACCrON

Es evidente que mientras mayor fuera esta temperatura, mayor sera el calor transmitido al

frente

de sublimacin o interfase y por tanto se obten dra una ms rpida sublimacin del hielo.

Sin

embargo, al estar limitada la temperatura de

la

superficie por la temperatura mxima admisible

(TM

=60C), oblig a variar la temperatura de

placas con el fin de mantener el control de

temperatura de la

las
la

superficie de la capa de cama-

rones .

. Durante las pruebas se constat que la tempera -

178

tura de las placas poda mantenerse constante durante casi todo el perodo de sublimacin, por
esta razn se program6 esta temperatura desde el
inicio de stas.

Se trabaj con temperaturas iniciales comprendi das entre 100 y 130C, habindose determinado que
una temperatura inicial (para el perodo de sublimacin) de 120C permita controlar adecuadamente
la temperatura de la superficie de la capa (Prueba

N~

4).

Temperaturas ms altas hacan difcil

este control, tal como en el caso de la Prueba

N~

en que se trabaj con una temperatura de 130C.

Por el contrario temperaturas menores a los 120C
facilitaban el control de la temperatura de la superficie pero alargaban el ciclo de secado.

6.4.5 TEMPERATURA DE LA TRAMPA DE VAPOR

Es necesario indicar que por las caractersticas

del liofilizador no se poda influir sobre

la

temperatura de la trampa de vapor, ya que sta

era funcin dependiente de las caractersticas
propias del equipo de refrigeracin.

En

nuestro

caso, el evaporador del equipo de refrigeracin

3,

179

(o trampa de vapor del liofilizador), trabajaba

a temperaturas del orden de -45C.

Fue importante determinar la mnima tensin del

vapor sobre la superficie de la capa de camarones
a la que se poda trabajar, la misma que dependa
de la temperatura a la que se encontraba la trampa de vapor.

Para sto, si se considera que

la

ms alta temperatura de la trampa fue de -38C,

la tensin del vapor sobre la superficie de la
trampa (PT) a esta temperatura, por la ecuacin
3.48, sera:

-2744.807 + 10.702
-38 + 273

= 0.11 torre

Es decir, la presin en la cmara de secado no

poda ser menor a este valor en ningn momento
del ciclo, ya que de lo contrario no se producira la condensacin del vapor de

agu~

producto

de la sublimacin del hielo de la capa congelada

o de la desorcin.

180

6.4.6 TENSrON DEL VAPOR DE AGUA SOBRE EL HIELO

Se haba indicado que para obtener la mxima intensidad de flujo de vapor era necesario que la
presin en la cmara de secado sea el 50% de

la

tensin del vapor de agua sobre el hielo (Pf),

tal como se explic en la seccin 3.5.1.

Usando la ecuacin 3.48 y considerando que la temperatura de la capa congelada (Tf) permaneca casi constante durante el perodo de sublimacin se
calcularon los valores de Pf con los que se tra baj en cada una de las pruebas reportadas.

Tf
(OC)

Pf
(torr.)

50%

Pf

(torr.)

Prueba

N~

14

1.27

0.64

Prueba

N~

20

0.71

0.36

Prueba

N~

19

0.79

0.39

Prueba

N~

20

0.71

0.36

De acuerdo con estos valores, una presin en la

cmara de secado de 0.36 torre o menos era suficiente para mantener mximas intensidades de
flujo de vapor, si se considera solo la influen-

181
cia de este

parmetro en cada una de las pruebas.

6.4.7 HUMEDAD DEL PRODUCTO DURANTE LA LIOFILIZACION

Las curvas de humedad para cada una de las pruebas

indican que el mayor porcentaje del agua presente
al inicio del ciclo fue eliminada durante la primera fase de secado (o perodo de sublimacin).
Para apreciar ms claramente estos resultados se
calcul el porcentaje de agua que se elimin durante cada una de las fases de secado usando la

si-

guiente relacin:

% de agua eliminada

donde:

6W x 100
WA

Ec. 6.6

6W

B2rdida de Peso

WA

Peso del agua eliminada del producto

durante el ciclo.

Para la primera fase de secado se torn el valor

de 6W desde el inicio del ciclo hasta el momento
en que la temperatura del centro de la capa

fue

alrededor de oaCi es decir, hasta que la capa congelada fue eliminada del producto.

Para la segun-

da fase de secado se calcul el valor de 6W desde

el final de la primera fase de secado hasta la fi-

182
nalizacin del ciclo.

Tomando en consideraci6n este anlisis se dividi

cada ciclo de secado en la siguiente forma:

SUBLlMACION
(minutos)

DESORCION

(minutos)

Prueba

N~

De O a 200

De 200 a 500

Prueba

N~

De O a 240

De 240 a 460

Prueba

N~

De O a 180

De 180 a 400

Prueba N2. 4

De O a 200

De 200 a 400

A continuacin se indican los porcentajes de agua

que se eliminaron en las dos fases de secado en
cada una de las pruebas.

Agua eliminada del producto

Durante la Sublimacin Durante la Desorcin
%

Prueba

N~

79.61

20.39

Prueba

N~

91.09

8.91

Prueba

N~

89.68

10.32

Prueba

N~

93.42

6.58

6.5 DATOS COMPLEMENTARIOS

Adicionalmente a los datos analizados para cada una de

183

las pruebas se controlaron otros parmetros que tienen

influencia sobre el ciclo de liofilizacin.

Entre s -

tos tenemos:

a) Densidad de Carga.- En cada una de las pruebas

las

prdidas de peso durante la coccin y la congelacin

no eran constantes, por esta raz6n se produjeron diferencias en la densidad de carga al iniciarse el
ciclo de liofilizacin, tal como se indica a continuacin:
Densidad de Carga
Kg/m 2
Prueba N.s2. 1

7.69

Prueba N.s2. 2

7.59

Prueba N2. 3

7.07

Prueba

7.00

N~

La variacin mxima de este parmetro en las pruebas

reportadas fue de alredor del 5%, variacin que

no

influenci significativamente sobre el tiempo total

de secado, ya que de acuerdo con el trabajo reportado por Flores, Mir Piaga y Primo: "Crodesecacin
de Alimentos Infantiles"

(6), la influencia de este

parmetro no es importante para variaciones menores

al 30%.

184
b) Humedad Residual.- La humedad residual alcanzada por
el camarn al terminar el ciclo de liofilizacin dependa, entre otros factores, de la temperatura a la
que se efectuaba la desorcin y del tiempo que tardaba la misma.

Se di por terminadas las pruebas cuando luego de

dos tomas sucesivas de datos

(cada 20 min.) no se

eliminaba por lo menos 1 gramo de agua de la capa de

camarones.

A continuacin se muestran los valores obtenidos

para la humedad residual en cada una de las pruebas
reportadas.

Humedad Residual
%

Prueba

N~

2.44

Prueba

N~

2.42

Prueba

N~

2.87

Prueba

N~

2.46

Valores de humedad residual inferiores a stos ha bran alargado notablemente el ciclo de secado,

en vista de que el camar6n de exportacin no requiere de ms de 2 meses para estar en manos del consu -

185

midor (Manual de la Crianza del Camarn (2, se consider6 que estos valores eran suficientes para con servar el camarn con

p~ima

calidad.

c) Espesor de la Capa.- En vista de la influencia que

tiene esta parmetro en la transferencia de calor
por conduccin (Ecuaci6n 3.11), se escogi las pruebas que tenan similares espesores de la capa

para

el anlisis experimental.

Para el caso de las 4 pruebas reportadas se tuvo un

espesor de la capa de camarones de aproximadamente
1.4 cm. en cada una de ellas.

d)

Intensidad del Flujo de Vapor.- Un dato importante

es el valor de la intensidad mxima alcanzada durante el ciclo de liofilizacin, el mismo que permiti
tener una idea de las ventajas que se lograron con
cada uno de los perfiles de temperatura usados en
las pruebas. Veamos estos valores:

Intensidad Mxima
Kg/h.-m 2
Prueba

N~

1.89

Prueba

N~

1.88

Prueba

N~

2.12

Prueba

N~

2.07

186

De acuerdo con estos datos, es evidente la influencia que tuvo la temperatura de las placas de calefaccin sobre la intensidad del flujo de vapor durante
el ciclo de liofilizacin; sin embargo, debe mencionarse que la temperatura de la capa congelada fue
otro parmetro que afect notablemente la intensidad
del flujo durante cada una de las pruebas.

e) Rendimiento.- En liofilizaci6n se define el rend miento como: "La cantidad de producto seco (en kilogramos) obtenida por unidad de tiempo (en horas) y
de superficie (en metros cuadrados) durante un ciclo".

A continuacin se muestran los rendimientos obtenidos

en las cuatro pruebas reportadas:

Rendimiento
Kg./h-m 2
Prueba

N~

0.177

Prueba

N~

0.199

Prueba

N~

0.218

Prueba

N~

0.211

Para tener una idea ms clara de los rendimientos

obtenidos, comparemos estos resultados con los obtenidos por Flores, Mir, Piaga y Primo en su trabajo

187

"Crodesecacin de Alimentos Infantiles (6)".

Ellos

trabajaron con alimentos a base de frutas, verduras,

carne y pescado, con similares condiciones de pre sin, temperatura y densidad de carga usadas en este
estudio, variando slo la temperatura de las placas,
las mismas que las mantenan constantes durante todo
el ciclo.

TABLA 6.1
.---- ~IMIENTO DEL CICLO DE LIOFILlZACION DE ALIMENTOS INFANTILES
ALI!v1ENTO Y DENSIDAD DE aRCA

TemJ?eraturas
_ de las
Placas (OC)

40

FRurA

\TERDlJFAS

CARNE

7.OKg/m 2

5.7 Kg/m2

6.3 Kg/m2

6.6 Kg/rrt

0.077

0.074

0.228

PESCAIX)

"

60

0.329

0.100

0.114

0.095

80

0.342

0.105

0.138

0.128

100

0.461

0.152

0.187

0.168

FUENTE: Crcxlesecacin de Alimentos Infantiles. Inst. InteITlacional de Fro. 1974. 74-1224.

Corno se ve, los rendimientos obtenidos para el camar6n fueron satisfactorios si los comparamos con

los

obtenidos para alimentos infantiles a base de verduras, carne o pescado

(Tabla 6.1).

Esto implica

la

posibilidad de que la produccin a nivel industrial

1M

188

de camarn liofilizado en nue s t r o :-'.sdio sea una realidad.

5.6 REAJUSTE DE CURVAS

Bsicamente en esta seccin se seleccion la prueba experimental en la que se obtuvieron los mejores resultados en lo que respecta a los perfiles de temperatura
durante el ciclo de liofilizaci6n.

Se haba indicado al inicio de este estudio que la liofilizacin era un costoso proceso de conservacin, tanto por los equipos que se usan corno p o r' el consumo de
energa que se necesita durante el mismo, por esta razn, la obtencin de ciclos lo ms cortos posible usando la menor cantidad de energa, fue el objetivo principal de este estudio.

En base a stc) y considerando el

anlisis realizado a partir de los r o su Lt.ado s que

se

obtuvieron en cada una de las prUCL).. lS se consider que

en la Prueba N.2 4 se logr, entre o t r a s , las siguientes
ventajas:

- Un corto ciclo de secado (400 mi n . )

- Un consumo medio de energa c a Lo r i i i.ca (tempera tura
inicial de las Placas: 120C).

189
- El mejor control de las temperaturas de la superficie
y del centro de la capa de camarones.
- Alta intensidad del flujo de vapor
- Baja humedad residual

(2.46%).

Podemos decir entonces que en esta prueba se lograron

los principales objetivos de este estudio, razn por la
cual se seleccion las curvas de temperatura obtenidas
en esta prueba como las ms aconsejadas para liofilizar
el camarn tipo: 61-70

u.

6.7 CONSIDERACIONES ACERCA DEL CICLO EXPERIMENTAL DE LA LIOFILI ZACION DEL CAMARO'N

Las pruebas realizadas durante este

estudio permitie -

ron formular algunas consideraciones importantes acerca

de la liofilizacin del camarn.

a) Tratamiento.- En lo que respecta a la coccin dada

al camarn antes de la liofilizaci6n en si, es importante anotar que durante la misma se produca una
elevada prdida de peso (alrededor del 20%), constituyendo gran parte de esta prdida al desprendimiento de carne del camarn.

En la parte final de este

estudio se dan algunas recomendaciones al respecto.

190
b) Temperatura Inicial.- Fue indispensable tener una
temperatura de congelacin del camarn no mayor de
-18e

para obtener altas intensidades de flujo

de

vapor y por tanto cortos ciclos de secado.

c) Temperatura de las Placas.- Elevadas temperaturas

de las placas al inicio del ciclo de liofilizacin
(125C o ms) produca la acumulacin del calor en
la cmara de secado, el mismo que era difcil de disipar, razn por la cual no se poda controlar debidamente la temperatura de la capa de camarones, especialmente la de la superficie.

d) Temperatura de la Superficie.- Temperaturas de la

capa seca superiores a los 60C producan notables
deterioros en la calidad del camarn liofilizado.

e) Duracin del Ciclo.- Ciclos de 400 mine

(6.7 horas)

para camarn 61-70 U fueron suficientes, con los

perfiles de temperaturas obtenidos en la Prueba

N~

4, para obtener un producto liofilizado con una humedad residual inferior al 2.5%, por lo menos a nivel de laboratorio.

CAPITULO VII

ESTUDIO COMPARATIVO TEORICO-EXPERIMENTAL

7.1 DETERMINACION ANALITICA DEL TRABAJO EXPERIMENTAL DESARROLLADO.

El trabajo experimental bsicamente consisti en determinar perfiles de temperatura con los que se.liofiliz6
el camar6n en el menor tiempo posible y con el menor
consumo de energa, mantenindose ms o menos constan tes parmetros como: Densidad de Carga, Espesor de

la

Capa, Presin de la Cmara de Secado, etc., es as corno en el captulo anterior luego de analizar los resultados obtenidos durante cada una de las pruebas experimentales, se consider que la prueba

N~

4 satisfaca

las condiciones bsicas para tener un eficiente ciclo

de liofilizacin, por esta razn y por lo tedioso

que

resultara realizar clculos similares para todas

las

pruebas, se usaron los datos y resultados experimentales de la Prueba

N~

4 para los clculos tericos que

se efectuaron en este captulo.

192

Primeramente debe recordarse que por las caractersticas

propias del equipo se asumi que la transferencia de calor desde las placas hasta la capa de camarones se produce por radiacin (Seccin 4.1.2).

Asi mismo se pudo

constatar que la temperatura de la superficie de la capa tard entre 180 y 200 min. en alcanzar su valor mnimo (60C), por esta razn no se asumi que esta temperatura era alcanzada instantanemente, tal corno lo sugieren algunos trabajos tericos sobre el proceso de lio filizacin.

En trminos generales las pruebas experimentales indicaron que el ciclo de liofilizacin del camarn cumpla
con las caractersticas generales de la mayora de los
ciclos reportados en la informacin bibliogrfica con sultada, por lo tanto, las siguientes hiptesis se consideraron valederas:

- Que la temperatura de las placas permaneca constante

durante la primera fase de secado.
- Que la temperatura de la capa congelada de camarones
permaneca constante hasta eliminar todo el hielo
contenido por la misma.
- Que la temperatura mxima admisible para el camarn
(60 0 e ) se alcanz al final del primer perodo de secado.

193
- Que esta temperatura fue mantenida constante durante
todo el segundo perodo de secado.
- Que la temperatura de la capa de camarones comenz a
aumentar al final del primer perodo de secado desde
Tf hasta TM.
- Que se producan dos frentes de sublimacin debido
al aporte de calor desde las bandejas hacia la capa
de camarones por las razones explicadas en el captulo anterior.

Veamos ahora la variacin y clculo terico de algunos

parmetros importantes del ciclo de liofilizaci6n.

7.2 VARIACION DEL FRENTE DE SUBLIMACION O INTERFASE

Para determinar la variacin terica del frente de sublimacin se pudo usar las ecuaciones 3.9 y 3.11,' las
mismas que fueron resultantes del balance de energa
en la interfase y en la superficie de la capa de camarones respectivamente.

La correlacin 3.33 determina-

da por Dyer y Sunderland (19), tambin obtenida a partir del balance de energa en la interfase, se pudo
usar con este prop6sito.

Si se analiza la ecuacin 3.11 vemos que sta consideraba el calor emitido por radiacin desde las placas

194
de calefaccin, el mismo que era transferido al producto en un porcentaje dado por el valor de la emisividad
o ernitancia total

(E), valor que tendra que ser asurni-

do, tal como se explic en la seccin 5.4.

Asi mismo,

tanto la ecuacin 3.11 como la correlacin 3.33 eran

funcin

(entre otros parmetros) de la conductividad

trmica K, cuyo valor aproximado sera el determinado

en el Apndice de este estudio.

Se pudo tambin usar la ecuacin 3.9 para determinar

la posicin del frente de sublimacin, sin embargo,

Le~

rici y Pallota (16) en su trabajo experimental consiguieron resultados razonables usando el principio de que el
espesor de la capa seca era proporcional a la cantidad
de agua sublimada del producto, es decir:

Donde:

6. vI x L

Ec. 7.1

wi

Wi

Peso total del agua eliminada del producto durante la primera fase de secado (perodo de sublimacin) .

Espesor de la capa de camarones.

En vista que durante el proceso se tuvieron dos frentes

de sublimacin se consider que la sublimacin del hielo se produca en partes iguales por los dos frentes,

195

por tanto la relacin 7.1 tena que ser escrita en la

siguiente forma:

z =

1/2 6W x 1/2 L

1/2 Wi

Ec. 7. 2

De donde se tiene:

z =

6W x L
2Wi

Ec. 7. 3

continuacin se muestra un ejemplo de la aplicacin

de esta relacin con los datos tornados de la Prueba

N~

4 para t

20 mine

DATOS
6W

0.212 Kg.

Wi

2.074 Kg.

1.40 cm.

CALCULO

0.212 x 1.4
2 x 2.074

0.072 cm.

Los valores de wi y de L son constantes para todos los

valores de Z que se calcularon.

En igual forma se procedi con todos los otros datos

196
de la Prueba

N~

4 Y los resultados fueron tabulados

en la Tabla 7.1.

A continuacin se analizan los resultados obtenidos,

debindose recordar que el valor de Wi usado para calcular la variacin del frente de sublimacin fue tomado de acuerdo con los resultados experimentales que se
obtuvieron en la Prueba

N~

4 en la que se consider

que la primera fase de secado (o perodo de sublimacin)

tuvo un tiempo de duracin de aproximadamente 200 min.,
ya que despus de este tiempo se tuvo muy bajos flujos
de vapor dando paso a la segunda fase de secado (o perodo de desorcin), tal como se explic en el captulo anterior.

Si tomamos en cuenta que el espesor de la capa de camarones fue de aproximadamente 1.4 cm, y que la curva e
de la Fig. 6.4a describe la variacin de la temperatura del centro de la capa, es decir, a 0.70 cm. de

la

superficie del producto, podernos darnos cuenta que los

resultados descritos en la Tabla 7.1 guardan relacin
con los resultados experimentales obtenidos en la Prueba

N~

4, asi se puede decir que alrededor de los 160

min, de haberse iniciado el ciclo el frente de sublimacin se encontraba a aproximadamente 0.60 cm. de la
superficie del producto, de acuerdo con el valor obte-

~1.

~.r..J.L.I.L-~

PRUEBA

N~

VARIACION DEL FRENTE DE SUBLlMACION O INTERFASE

TS

TIEMPO

oC

mine

!1W
Kg

cm.

20

-10

0.212

0.072

40

0.472

0.158

60

0.748

0.252

80

20

1.017

0.343

100

32

1.274

0.430

120

45

1.523

0.514

140

50

1.711

0.577

160

54

1.858

0.627

180

57

1.981

0.668

200

59

2.074

0.700

NorA: Los valores de TS fueron los obtenidos experimentalmente durante la fase de

sublirracin.
t---t
\D

'-J

T!
( o

e)
60
50
40

30

20
10

o
-10

-20

o
FIG. 7.1

0.1

0.2

VARIACION TEORICA
TEMPERATURA DE

03

0.4

0.5

DEL FRENTE DE SUBLIMACION

LA SUPERFICIE. PRUEBA N~ 4

0.6

EN FUNCION

0.7

DE

(e m)

LA

j--'

\.O
00

199
nido con la relacin 7.1, mientras que de acuerdo con
la Curva e de la Fig. 6.4a en este mismo tiempo comenz
a aumentar la temperatura del centro del producto,

lo

que nos indica que el hielo casi desapareci del pro dueto.

Podemos decir entonces que alrededor de los 200 mine

se produjo toda la sublimacin del hielo, ya que de
acuerdo con el valor de Z tabulado en la Tabla 7.1, a
los 200 mine de haberse iniciado el ciclo se tuvo:

Z = 0.70 cm, es decir, el frente de sublimacin lleg

al centro del producto, tanto de arriba hacia abajo
corno de abajo hacia arriba de la capa de camarones ,
concordando sto con la elevacin brusca de la temperatura del centro del producto luego de los 200 min,
de haberse iniciado el ciclo, tal como se observa
la curva

en

de la Fig. 6.4a.

Analicemos ahora la Fig. 7.1 en la que se muestra

la

variacin de la temperatura de la superficie en fun cin de la posicin de la interfase.

Como se puede ver,

la temperatura de la superficie al-

canz el valor mximo admisible (60C) cuando el frente

de sublimacin estaba aproximadamente a 0.70 cm, de la
superficie de la capa de camarones, se puede decir en-

200

tonces que cuando el frente de sublimacin lleg a los

0.70 cm., se tena el valor de ZM (Posici6n del frente
de sublimacin a la que se alcanz el valor de la temperatura mxima admisible TM ) , valor que fue usado para calcular la variacin te6rica de la temperatura de
la superficie y el tiempo total de secado.

Es importante anotar el hecho de que durante los primeros minutos el frente de sublimaci6n retroceda ms rpidamente que en la parte final de la primera fase de
secado debido al alto flujo de vapor que se produca,
sto nos indica la gran dificultad que tena el flujo
de vapor al atravesar la capa seca mientras sta aumentaba de espesor, asi como tambin la resistencia a

la

transferencia de calor por conduccin, tal como se explica a continuacin:

7.3 VAR1ACION TEORICA DE LA TEMPERATURA DE LA SUPERFICIE

DEL PRODUCTO

Se haba indicado en el Captulo 111 que la temperatura de la superficie de la capa de camarones variaba
durante la primera fase de secado hasta alcanzar la
temperatura mxima admisible (60C).

El comportamiento real de la temperatura de la super -

201

ficie durante el ciclo ya es conocido y en el caso especfico de la prueba

N~

4 este comportamiento tuvo la

forma de la Curva B de la Fig. 6.4a.

Ahora bien, algu-

nas de las ecuaciones del Captulo 111 permiten deter minar tericamente el comportamiento de la temperatura
de la superficie a medida que avanza el ciclo, entre
stas tenernos la Ecuacin 3.11 a partir de la cual se
puede calcular TS en funcin del espesor de la

capa

seca, asumiendo que TH y Tf permanecen constantes, lo

cual, segn los resultados experimentales obtenidos,
si se cumpla para casi toda la primera fase de secado.

Tambin la distribucin lineal de temperatura asumida

por Cho y Sunderland (4), Ecuacin 3.20, permite determinar la variacin terica de la temperatura de la superficie TS si en esta hacernos x

O.

Como se haba

indicado, esta distribucin de temperatura fue comprobada experimentalmente usando varios productos, tales
como: carnes de res, de pavo, etc, habindose obtenido
resultados satisfactorios.

En nuestro caso, se us la ecuacin 3.20 para determinar la variacin terica de TS' la misma que era fun cin de la posicin del frente de sublimacin, por lo
que se tornaron los valores obtenidos en la seccin anterior.

Es importante anotar que esta ecuacin consi-

202
deraba un coeficiente global de transferencia de calor
para varias posiciones del frente de sublimacin lo que
influy favorablemente en los resultados obtenidos.

Haciendo x

O en la distribucin lineal de la tempera-

tura en la capa seca recomendada por Cho y Sunderland

se tiene:

TS

Tf - SZ

Ec. 7.4

Se debe recordar que para usar la ecuacin 7.4 era necesario conocer el valor de la conductividad

trmica;

por esta razn se torn el valor determinado en el Apndice de este estudio.

Veamos un ejemplo del Clculo de TS usando los datos

de la Prueba

N~

4 para Z = 0.072 cm.

(Tabla

7.1)

DATOS:
TH

= 120C = 393K

Tf

TM

= 60C = 333K

0.74

C5

8Kcal/h-m 2
- oK4
4.93 x 10-

4.20 x 10- 2Kcal/h-m

ZM

0.700 cm

K
2
0.700 x 10- m.

0.072 cm

0.072 x 10- 2 m

-20C

253K

(Emi. tancia o Emisividad total)

20:3

NOTA: El valor de ZM fue asumido en funci6n del anlisis realizado en la Seccin 7.2.

CALCULO:
Usando las ecuaciones: 3.24, 3.23, 3.22, Y 3.21 se tiene:
(3932 + 253 2) x (393 + 253)

hs

O. 74 x (4.93 x 10- 8)

hs

5.15 Kcal/h-m _oK

h oo

4 x 0.74 x (4.93 x 10-

hoo

8.86 Kcal/h-rn _oK

hM

= 0.74 x (4.93 x 10- 8 ) x (393 2 +33f) x (393+333)

x 393

h M = 7.03 Kcal/h-m - K
C1

5. 1 5 x 7. O3 - 8. 8 6 x
8 86
5 1 5 -- 7. O3

( O 7 O ~,. 1 0- 2

ha

=--

8.86

C3

2
X 10= 0.708.86

0.072 X 10- 2 + 3.96 x 10- 3

0.113 x (0.072 x 10- 2 ) + 7.70 x

5.50 Kcal/h-rn 2 K

7.03 - 8.86
5.15 - 7.03

la

5.50 x (253 - 393)

B = 4.20 X 10- 2 + 5.50 x (0.072 x 10

2 )

B = -16761.63 K/m
Ts = 253

(-16761.63) x

.Ls = 265.07K = -soC

rn

2
(0.072 x 10-

204

Tanto los valores de h s, h

oo

y h M como los valores de

Cl, C2 y C3 permanecan constantes para cualquier valor

de Z ya que a su vez estos datos eran funcin de
constantes: TI-I I Tf, TM, ZIvl, o Y

E:

otras

entonces para todos

los valores de Z calculados se tuvo que:

Kc a Lz h-im 2_ K

hs

= 5.15

hao

2
= 8.86 Kcal/h-m -OK

hM

2
= 7.03 Kcal/h-m -OK

Cl

= 3.96

lO-3 m
2

C2 = 0.113 h.-m -oK/Kcal

7.70 x 10 -

h.-m 3 -oK/Kcal

Los resultados obtenidos para los otros valores de Z

estn tabulados en la Tabla 7.2.

Se compararon estos resultados con los obtenidos experirnentalmente en la Prueba

N~

4, para sto se grafica-

ron juntas las variaciones terica y experimental de

la temperatura de la superficie de la capa de camaro nesT s

(Fig. 7.2).

La curva

terica tiene gran similitud con la obtenida

experimentalmente a partir de los datos tornados durante la prueba, notndose que las mayores diferencias se
produjeron entre los 40 y los 100 min, iniciales

del

TABLA 7.2

PRUEBA N2. 4
VARIACION TEORICA DE LA TEMPERATURA DE LA SUPERFICIE T s *
TIEMPO

min

cm

h.

Kcal/h-m2.-o K

B
K/m

Ts *
oC

20

0.072

5.50

-16761.63

-8

40

0.158

5.85

-15974.77

60

0.252

6.15

-14973.80

18

80

0.343

6.39

-13996.34

28

100

0.430

6.58

-13108.84

36

120

0.514

6.74

-12314.58

43

140

0.577

6.85

-11762.36

48

160

0.627

6.93

-11350.35

51

180

0.668

7.01

-10878.01

55

200

0.700

7.03

-10788.87

56

Ts*

= Variacin Terica de la Temperatura de la Superficie de la Capa

N

o
U1

Ts
(OC)

60

50

40
30
20
- - - - - CURVA
10

EXPERIMENTAL

- - - - CURVA TEORICA

-10 '
-20

20

40

60

80

100

120

140

100

180

200

-t
(MIN. )

FIG. 7.2

VARIACION

TEORICA y

EXPERIMEI\JTAL

DE

15 EN FUNCION

DEL

TIEMPO. PRUEBA NC: 4

1\.)

a\

207

ciclo, precisamente en los momentos en que se produjeron altas intensidades de flujo y por tanto una mayor
transferencia de

calor por conduccin a travs de

la

capa seca, lo que de algn modo justific las diferencias entre los datos experimentales y los valores tericos determinados por la Ecuacin 7.4.

Sin embargo, en lo que se refiere al hecho en si del

desarrollo del ciclo durante la primera fase de secado,
vemos que tanto la curva terica como la experimental
coinciden en alcanzar la temperatura mxima admisible
para el camarn (aproximadamente 60C) a los 200 min,
de haberse iniciado el ciclo, adems, la curva terica
indica que luego de los primeros 120 min, la temperatura de la superficie comenz a aumentar muy lentamente
mientras se aproximaba a los 60C, disminuyendo tambin
el calor por conduccin debido a la elevacin de
temperatura del centro de la capa de camarones en

la
la

que el hielo casi fue eliminado a esta altura del ciclo, tal como lo indican los resultados experimentales
obtenidos durante la prueba.

En trminos generales se puede decir que la distribucin lineal de temperatura asumida por Cho y Sunder land para la capa seca puede ser usada para el camarn
con el objeto de determinar con un aceptable grado de

208

exactitud la variacin de la temperatura de la superficie durante la primera fase de secado, con lo cual

se

reducira considerablemente el nmero de pruebas experimentales para obtener perfiles ptimos de temperatura durante el ciclo de liofiliz5cin

7.4 CALCULO DE LA TRANSFERENCIA DE CALOR EN EL PRODUCTO

Corno se pudo constatar en el Captulo VI, una vez que

se iniciaba la sublimacin del hielo de la capa congelada se iniciaba tambin el descenso del frente de
sublimacin hacia el interior del camarn provocando
la presencia de dos zonas claramente distinguidas las
mismas que eran la capa seca y la capa congelada (Ver
el Modelo de la Fig. 3.2).

Lgicamente la sublimacin

del hielo produca la elevacin de la temperatura de

la capa seca de camarones, lo que a su vez produca
un diferencial de temperatura desde la superficie

de

la capa hasta el frente de sublimacin dando lugar a

la transferencia de calor por conduccin a travs de
la capa seca.

El calor transmitido por conduccin en el camarn proporcionaba:

a) La energa necesaria para la sublimacin del hielo, y

209

b) El calor seusible necesario para elevar la temperatura.

Del anlisis de las pruebas experimentales y de los resultados obtenidos en la seccin anterior qued demos trado el hecho de que a medida que avanzaba el proceso
disminua la cantidad de agua eliminada del producto
debido a la dificultad que tena el vapor para atravesar la capa seca y a que sta se volva cada vez

ms

aislante al calor disminuyendo el valor de la conductividad trmica, tal corno se constat al calcular el valor de este parmetro en el apndice de este estudio.

Ahora bien, para calcular el calor transmitido por

con~

duccin a travs de la capa seca se consider la dis tribucin lineal de temperatura asumida por Cho y Sun derland

(Ecuacin 3.20) y el balance de energa en

interfase dado por la ecuacin 3.9, a partir de

la

las

cuales se tuvo que:

K 3[Tf + S(x - Z)]

3x

-APH s
dZ
2
x dt

Ec. 7.5

Para el caso de la distribucin lineal de temperatura

de la capa seca la derivada parcial de esta ecuacin
puede ser puesta corno derivada total, mientras que:
\P(dZ/dt)

sabemos que es la intensidad del flujo de va-

210

por, se puede decir entonces que:

Kd[T

+S(x-z)]

dx

Jn x 11 a
2

Ec.

7. 6

Ec.

7. 7

de donde se tiene que:

KS

Jn x Hs
2

NOTA: Debe recordarse que en base al anlisis experimental se consider que el flujo de vapor se produca
por los dos frentes de sublimacin en partes iguales, es decir, para los clculos se usaron la mitad de los valores de Jn, tal como se indica en
las ecuaciones 75, 7.6 Y 7.7.

Para los clculos se us la ecuacin 7.7 y los gradientes de temperatura determinados en la Seccin 7.3, as
corno los valores de conductividad trmica del camarn
y del calor de sublimacin determinados en el Apndice
de este estudio para la Prueba NQ 4.

Tericamente el calor transmitido por conduccin a travs de la capa seca debera haber sido igual al calor
de sublimacin del hielo durante la primera fase
secado.

de

211

A continuacin se muestra un ejemplo del clculo del calor transmitido por conducci6n a t.r av s de la capa seca
y del calor de sublimacin con los datos de la Prueba
N~

4 para t

20 mine

DATOS
K

= 4.2 x

la -2 Kcal/h-rn-oK

-16761.63 K/m

Jn = 1.59

Kg/h-m 2

Hs = 660

Kcal/Kg

CALCULO
qk

qk

= -703.99

KS

= -J n

4.2

x Hs
2

qs

= -524.70

10- 2 x (-16761.63)

Kcal/h-rn 2
=

1.59 x 660
2

Kcal/h-m 2

En la Tabla 7.3 estn tabulados los dems resultados.

Como se puede ver el calor transmitido por conduccin qk

hasta el frente de sublimacin para cada toma de datos
fue aproximado al calor latente de sublimacin del hielo qs durante la mayor parte de la primera fase de se cado.

Ahora bien, en la parte final de esta fase

aiferencias entre qk

las

y qs fueron notables como canse -

7.3

TABLA

PRUEBA N2. 4

CALCULO DEL

CALOR TRANSMITIDO POR CONDUCCION A TRAVES

DE IA CAPA SECA Y DEL CALOR DE SJ BLlMACrON

mine

B
K/rn

(]k

Kcal/h-m-cK

Jrl

Kcal/h-m2

Kg/h-m 2

Hs
Kcal/Kg

qs
Kcal/h-lTl 2

20

-16761,63

704

1.59

525

40

-15974.77

671

1.95

644

60

-14973.80

629

2.07

683

80

-13996.34

588

2.02

667

100

-13108.84

551

1.93

120

-12314.58

517

1.87

617

140

-11762.36

494

1.41

465

160

-11350.35

477

1.10

363

180

-10878.01

457

0.92

304

200

-10788.87

453

0.68

224

NorA: los valores de CIk

4.2 x

10-~

660

637

\1

y qs son slo de un f rerrte de sublimacin, es decir, considerando slo

desde la superficie hasta la mitad de la capa de camarones.

N
~

213

cuencia de la disminucin de la intensidad del flujo

de vapor al momento de producirse la fusi6n, lgicamente a partir de ese momento el calor apartador por
placas de calefaccin y transmitido por conduccin

las
a

travs de la capa de camarones libre de hielo, proporcionaba las caloras necesarias para eliminar el agua
retenida por sorcin en los tejidos del camarn y para
el aumento de temperatura de la capa (calor sensible)
desde la temperatura de congelaci6n Tf hasta la temperatura mxima admisible TM.

Es importante conocer la cantidad total de calor

que

se requiri para producir la sublimacin del hielo durante la primera fase de secado Qs.

Para sto si

se

toma la cantidad total de agua eliminada durante esta

fase (Tabla 7.1) y conociendo el calor latente de su blimacin del hielo (Tabla 1 del Apndice), se tiene
que:

Qs = llW x H s

Donde: 6W

Ec.

7. 8

Cantidad de agua eliminada durante la primera fase de secado.

Hs = Calor latente de sublimacin del hielo por

unidad de masa.

214
Aplicando esta ecuacin a los datos de la Tabla 7.1 y
con el valor de calor latente de sublimacin dado por
la Tabla 1 del Apndice, se tiene que:

~w

2.074 Kg.

Hs

660 Kcal/Kg

Qs

2.074 x 660

Qs

1368.84 Kcal

Ahora bien, si se calcula el calor total transmitido

por conduccin a travs de la capa seca durante

la

primera fase de secado Qk y si el balance de energa

en el frente de sublimacin (Ec. 7.5) es vlido, ste
debera ser aproximado al calor total de sublimacin
Qs anteriormente calculado.

El calor total transmitido por conduccin para capa

toma de datos durante la primera fase de secado a partir de los resultados obtenidos en la Tabla 7.3 se
calcul

con las siguientes relaciones:

Ec. 7.9

Donde: Qkn

= Calor

total transmitido por conduccin

para el dato n (En:Kcal).

qkn

Rapidez del flujo de calor por conduccin

215

Area de la Capa de Camarones

tiempo

El valor del calor total transmitido por conducci6n durante toda la primera fase de secado se calcu16 con la
siguiente relaci6n:
10

Qk =

A x

Ec. 7. 10

x qkn

n=1

Debe recordarse que los valores de qk dados en la Tabla

7.3 fueron calculados considerando slo un frente de sublimaci6n (mitad del espesor de la capa), por tanto, estos valores fueron multiplicados por dos para considerar
el calor transmitido desde la superficie y desde el fondo de la capa de camarones.
que el tiempo t

Asi mismo, debe recordarse

para cada torna de datos fue de 20 min.,

es decir, 0.33 horas.

A continuaci6n se muestra un ejemplo del clculo de Qkn

usando la Ecuaci6n 7.9:

DATOS
Para t

= 20 mine

qkl = 704 x 2

1408 Kcalh-m 2

m 2 ( valor constante para todos los clculos)

= 0.33 h

0.4

(valor constante para todos los clculos)

216

En la Tabla

7.~

est5n

t2bul~dos

los otros resultados.

'
I

Como se pude ver, el valor del calor total transmitido

por conduccin duruncc la priQera fase de secado fue

cia (108

(Ec.

7.5)

c21cr sensible que no

Y a las

p~~dii2S ~

terales de la capa de
la

tran.stc~I"CllCla. clt~

travs de las paredes la-

C~~3rOTIeS,

ca.Lo r

se

ya que en la realidad

a t r av s de la capa no

se

bin transversalsente.

Para calcular el

ti2~pO

de secado de la primera fase

del ciclo de liofillzacin se us la distribucin de

ter:tperatt:.ra c.:etc::::-rnir12cla.

p(~)r

Cho ':l Su nd e r Larid (Ec. 3.20)

TABLA 7.4
PRUEBA Ng. 4
CALCULO DEL CALOR TOTAL TRANSMITIDO POR CONDUCCION A TRAVES
DE LA CAPA SECA DURANTE LA PRIMERA FASE DE SECADO

TIEMPO

0.40

0.33

Qk

AREA
m2

qkn

Qkn
Kcal

1408

187.73

1342

178.93

1258

167.73

1176

156.80

1102

146.93

1034

137.86

988

131.73

954

127.20

914

121.86

906

120.80

Kcal/h-m 2

ti

1477.57 Kcal.

.
1'-.>
~

-......J

218
por

conduccin a travs de la capa seca.

partir

de esta distribucin se obtuvo la ecuacin 3.25 (Seccin 3.4 de este estudio) la misma que era vlida para
la primera fase de secado mientras la temperatura
las placas de

de

calefaccin se mantuviera constante.

Es importante anotar que a pesar de que las ecuaciones:

3.18, 3.28, 3.30 Y 3.34 permitan determinar el tiempo
de secado no fueron consideradas para este clculo

en

vista de que las mismas fueron obtenidas asumiendo que

el producto a liofilizar alcanzaba rpidamente la temperatura mxima admisible, lo que no ocurri durante
las pruebas experimentales realizadas con el camarn.

Debe recordarse que una vez terminada la primera fase

de secado empezaba la segunda fase producindose

la

desorcin del agua retenida por sorcin en la superficie de la capa de camarones, el tiempo de duracin de
esta fase era difcil de calcular en vista de que

la

mayor o menor velocidad de secado durante la desorcin

era una caracterstica propia de cada producto, sin embargo, el uso de las ecuaciones de transferencia de masa para calcular el tiempo de secado de esta fase o del
ciclo total, resultaban ms convenientes.

219
Con estas consideraciones se calcul el tiempo de secado para la primera fase usando la ecuaci6n 3.25 y se
calcul el tiempo total de secado con la ecuacin 3.45.

Para la primera fase de secado, aplicando la ecuacin

3.25 en la Prueba

N~

4, se obtuvo lo siguiente:

DATOS
A

0.74

900

Kg/m 3

Hs

660

Kcal/Kg

TrI = 120 oC = 393K

Tf

-20 oC

4.2

10- 2 Kcal/h-m-oK

L/2

0.7 x 10- 2 m

253K

Los valores de las constantes C l

C 2 y C3 son los mis-

mas que se usaron en la Seccin 7.3, es decir:

-3

Cl

3.96 x 10

C2

0.113

Cs

7.70 X 10- 4 h-m 3 -oK/Kcal

m.

h-m 2-oK/Kcal

Valor aproximado de la densidad del hielo a 1. 00 torr. de

presin, dato tomado de la Referencia 4.

220

CALCULO
Z2

APH

t = 'IH - S Tf [2K
+ C2 Z + (C 3

= 0.74
393

x 900 x 660
- 253

+ (7. 7 x 10
t

-4

= 4.1 h = 246

nn ,/
CIC2) x:

Z+ C

el 1/]

( O. 7 x 10- 2) 2
2
[2x (4.2 x 10- 2 ) + 0.113 x (0.7 x 10- )

3.96x 10=3 x 0.113)9,nj

O.7xlO- 2+ 3.96x10- 3 ,
3.96 x 10- 3
/J

mine

De acuerdo con esta ecuacin se necesitaban de 246 mine

para la primera fase de secado, es decir, para que

se

produjera la sutlirnacin del hielo de la capa de camarones, valor que tena una considerable diferencia
respecto al

con

obtenido experimentalmente (200 min.); sin

embargo, debe recordarse que la separacin de las fases

de sublimacin y desorci6n se hicieron de acuerdo a los
resultados experimentales obtnidos, sin considerar

la

posibilidad de que a pesar de tener una elevada temperaturua en el centro del producto OC) pudieran haber
otras zonas de la capa en las que an no se hubiera producido la total sublimacin del hielo.

Para calcular el tiempo total de secado se consider

apropiado el uso de la Ecuacin 3.45, la misma que

_~

consideraba la cantidad total de agua eliminada durante el ciclo.

221
Con los datos de la Prueba

N~

4 se obtuvo el siguiente

resultado:

DATOS
1.4 x lO-2 m

= 0.74

= 0.4

Wp

2.798

Kg.

WL

0.578

Kg.

Ps

0.30

torre

Pf

0.71

torre (valor obtenido con la Ec. 3.48)

4.5

10- 6 Kg/m-s-torr.
m2

CALCULO

= LA (Wp FA (Pf

\tVTJ

- Ps )

1.4 x 10 2 x 0.74 (2.798 - 0.578)

4.5 x 10- 6 x 0.40 (0.71 - 0.30)

3116 4 . 2 3 s

519 min.

De acuerdo con esta ecuacin, ciclos de 500 min, eran

necesarios para producir la liofilizacin del camarn
con las

condiciones de temperatura, espesor de la ca-

pa, presin de la cmara, humedad inicial, etc., dadas

en la Prueba

N~

4, para obtener un producto con una hu-

222

medad residual menor al 2.5%.

Como se puede ver, el tiempo total de secado calculado

con la ecuacin 3.45, fue diferente en 100 mine (un 20%)
con el tiempo real obtenido experimentalmente en la
Prueba

N~

4, diferencia que se mantuvo ms o menos cons-

tantes en todas las pruebas.

7.6 CALCULO DEL CALOR APORTADO POR LAS PLACAS DE CALEFACCION

Como se indic en la seccin 4.1.2 el equipo de calefaccin del liofilizador consuma aproximadamente 3.6 Kw.
a la temperatura mxima de trabajo de las placas (150C).
Ahora, bien en las pruebas experimentales se trabaj
con varias temperaturas de las placas, habindose con siderado necesario el clculo del calor aportado por stas en vista de que el consumo de energa elctrica para la calefaccin representaba un alto porcentaje de la
energa total consumida por la planta piloto durante
un ciclo de liofilizacin.

La planta piloto consuma 7.3 Kw. trabajando con la

mxima temperatura de las placas, si se considera que
los equipos de refrigeracin y vaco tenan un consumo
ms o menos estable de energa elctrica en vista
que las ondiciones de

traba~o

de

de estos equipos no varia-

223

ban durante el ciclo, puede decirse entonces que la variacin del consumo de energa elctrica durante las
pruebas se debi casi en su totalidad a la variacin
de las temperaturas de trabajo de las placas de calefaccin, por tanto, la planta piloto hub .e s e consumido 7. 3

Kw. si el equipo de calefaccin trabajaba a 150C,(temperatura mxima), es decir, de los 7.3 Kw, consumidos
por toda la planta 3.6 Kw consuma el equipo de calefaccin, mientras que la energa elctrica restante (3.7 Kw)
era consumida por los otros equipos.

Ahora bien, el poder de emisin por radiacin desde un

cuerpo gris* a una determinada temperatura est

dado

por la siguiente ecuacin:

Ec. 7. 11

Donde:

Eg

sg

= Emisividad

Poder de emisin del cuerpo gris

del cuerpo gris

Constante de Stefan-Bol tzman

Temperatura absoluta del Cuerpo Gris

Veamos entonces el clculo del poder calorfico de las

placas considerando que stas hubiesen sido mantenidas

* Se llama as a un cuerpo a una temperatura dada cuya razn del

xxler de emisin nonocrorrtico al p::x1er de emisin monocromtico del cuerpo negro a la misma. Lorqi,tud de onda es constante
sobre el espect.ro total de longitudes de onda.

224

DATOS
TH

150C = 423K

4.93

10- 8 Kcal/h-m2.-o K 4

0.85 (Ernisividad del Acero inoxidable 18-8).

Eg

NOTA: Las placas de calefaccin eran de acero inoxidable especial con un alto valor de emisividad (dcero inoxidable 18-8)

SI

0.85, Tabla 5.1 del Libro

"Principios de Transferencia de Calor", por Frank

Kreith.

CALaJ LO
Eg

0.85 x (493 x 10- 8

Eg

1341.61 Kcal/h-ro 2

x (423)4

El rea total de emisi6n de las 5 placas, teniendo en

cuenta que cada placa tiene dos superficies emisoras
de 400 mm x 500 mm, cada una, era:

A =5

[2 x (0.400 x 0.500)]

A = 2 rolo.

De donde se tiene que:

E'g

Eg x A

Ec. 7. 12

225
Donde:

E'g = Poder de Ernisi6n de las Placas por unidad

de tiempo
Eg' = 1341.61 x 2
Eg' = 2683.23
Eg'

Kcal/h

3.12 Kw. *

Conociendo que el equipo de calefaccin consuma 3.6 Kw

cuando las placas eran mantenidas a 150C, la eficiencia
era de:

Efic.

3.12
3.60

x 100

87%

Con este valor de la eficiencia se pudo

determina~

el

consumo elctrico para otras temperaturas de las placas.

Para el caso de la Prueba

N~

4 la temperatura

de las

placas durante la primera fase de secado fue mantenida

a 120C, por tanto el consumo electrico fue el siguien-

te:

Eg' = 2 x O. 85 x (4. 93 x 10- a) ( 393) 1+

Eg'

1999.25

Eg' == 2.33
Consumo

1 KCal/h

Kcal/h

Kw
2.33
0.87

= 1.163

x 10- 3 Mw .

226

Consumo

2.67 Kw.

Consumo

2297.86 Kcal/h

Analicemos ahora lo que ocurra con esta energa dentro de la cmara de secado para lo cual usarnos el esquema de la Fig. 7.3.

Ta
TH

S
1 ~>
~ 9p

I
Pl/~CA

TT~ Izz?zzzzzzzzzzJ
p~
B"'\\JEJ~ L'J'~ P~-~IJcuCTO

>>

J....,~p

TH

PLACA

(jp
= TEMPERATLRA AMB1E!\lAL.
~p = PE?DID,~5 DE CALOR

To

TI

=TEMPEi;.rUHA

FIG. 7.3

DE LA TRAMPA

PERDID.A.5 DE CALOR

EN LA

DE

VAPOR.

CAMARA DE SECADO.

Las placas entregaban energa o calor por radiacin en

todas direcciones, una parte de sta era entregada a la
capa de camarones mientras que la restante se perda

227
a travs del calor transferido por conduccin y convecci6n entre las paredes y el medio ambiente, por el ca lentamiento de las bandejas, etc.

Puede decirse enton-

ces que el calor aprovechado por la capa de camarones,

ya sea durante la sublimacin o la desorcin, estaba
dado por la transferencia de calor por radiacin neta
entre las placas y la capa de camarones.

Ahora bien, la transferencia de calor neta por radia cin desde las placas hasta la capa de camarones est
dada por la Ecuacin 3.2 (Captulo III):

qR =

Ea(

'IH

Ts

Donde el valor de

1+ )

es conocida corno emisividad, emi-

sividad total o emitancia total, asi mismo, debe re cordarse que en radiacin interviene tambin el factor
de forma geomtrico F'.

Para el caso de dos placas

planas paralelas el valor de s'F' est dado por:

Ec. 7.13

Donde:

El

E2

son las emisividades de las Placas 1 y 2

respectivamente.

f=

FACTCR

DE

FOK~v1J\

NOTA: El factor de forma para el caso de dos placas

228
planas paralelas es igual a 1 (Principios de
Transferencia de Calor, Frank Kreith, Tabla 5.2),

En nuestro caso no se logr encontrar en 'la informacin

bibliogrfica consultada el valor de

para el caso en

que se liofiliza camarn, por esta razn se torn el valar de la emisividad total determinada por Mc. Culloch
y Sunderland cuando liofilizaron carne de res usando
corno fuente de calefaccin placas de acero inoxidable
(Tabla 5.4).

En lo que respecta a la temperatura de la superficie

de la capa de camarones, en vista de que sta variaba
desde el inicio del ciclo hasta alcanzar la temperatura mxima admisible se torn un valor promedio de sta
para calcular el calor neto transferido por radiqcin,
es decir:

Donde:

Ts

Temperatura promedio de la Superficie de

la capa.

Ts

Tmxima + Tmnima
2

Ts

60 + (-15)

Ts

37.5C

229

A continuaci6n se calcula el valor de qR

DATOS

s = 0.74
a

(Tabla 5.4)

= 4.93

10-

Kcal/h-m 2-oK 4

TH

= 120C = 393K

Ts

37.5C

310.5K

CALCULO
qR

= 0.74

qR

x (4.93 x 10- 8

x (393 4

310.5~)

531.16 Kcal/h-m 2

Como en la Prueba

N~

4 se trabaj con dos bandejas,

las mismas que reciban radiacin tanto por la superficie corno por la parte inferior, el rea total de
transferencia de las dos capas de 400 min x 500 min,
cada una, era:

= 4 x (0.4 x 0.5)

0.80 m 2

Por tanto, el calor neto transferido por radiacin por

unidad de tiempo era:
QR = A x q R

Ec.

QR

0.8 x 531.16

QR

424.93

Kcal/h

7.14

230

Este es el calor neto promedio transferido por radiaci6n desde las placas hacia el producto durante la primera fase de secado.

Con este valor y conociendo la radiacin emitida por

las placas a 120C se calcularon las

prdidas del ca-

lar aportado por las placas durante la primera fase de

secado.

Prdidas

Eg ' - QR

Prdidas

2297.86

Prdidas

1872.93 Kcal/h

Ec. 7.15
424.93

Puede decirse entonces que el procentaje del calor emitido por las placas por radiacin aprovechado para la
sublimacin del hielo de la capa de camarones, fue del
orden del 20%, tal como se demuestra a continuaci6n:

% de calor aprovechado =

QR
x 100
E'g

% de calor aprovechado =

424.93
x 100
2297.86

Ec. 7.16

% de calor aprovechado = 18.5%

Al finalizar la primera fase de secado, la temperatura de las placas fue disminuida gradualmente durante

231

unos 80 mine hasta alcanzar aproximadamente unos 60C.

(Curva A de la Fig. 6.4a), temperatura que fue mantenida, .~s o menos constante hasta finalizar el ciclo.

Para calcular el consumo de energa elctrica de

las

placas de calefaccin durante este perodo se tom6 un

valor promedio de la temperatura de stas entre
120 0 e

los 60 o e , es decir:

TH

1/2 (120 + 60)

los

90 0 e

Usando las ecuaciones 7 .11 Y 7. J. 2 se tiene que:

DATOS

TH

= 90

8
Kcal/h-m 2 - o K 4
= 4.93 x 10-

e:g

= 0.85

= 363K

2 m2

CALClJ LO

Eg

0.85 x (4.93 x 10- 8 ) x (363)4

Eg

727.60 Kcal/h-m 2

Eg'

2 x 727.60

Eg'

1455.20 Kcal/h

1.69 Kw.

El consumo de energa elctrica para la calefacci6n fue

232

entonces de:

Consumo

1.69
= 0.87

Donde 0.87 es la eficiencia del equipo de calefaccin

Consumo

1.94 Kw.

Finalmente, cuando las placas alcanzaron los 60C, la

capa de camarones tambin estaba a unos 60C, puede
decirse entonces que la transferencia de calor neta
por radiacin entre las placas y la capa de camarones
era igual a cero (Ec.

3.2), ya que el calor emitido

desde las placas hacia la placa de canlarones era aproxirnadamente igual al calor emitido desde la superficie
de la capa de camarones hacia las placas en vista de que
se alcanz la temperatura de equilibrio, sin embargo,
las placas suministraban el calor debido a las prdi das que se producan, tal como se explic anteriorrnente.

El consumo de energa elctrica suministrado a las placas a 60C era, segn las ecuaciones 7.11 y 7.12:

Eg

0.85 x (4.93 x 10- 8 ) x (333)4

Eg

515.28 Kcal/h-m 2

Eg'

2 x 515.28

233

Eg'

1030.56 Kcal/h

Consumo =

= 1.20 Kw

1.20
0.87

Consumo = 1.37 Kw.

En resumen, puede decirse que para la Prueba

N~

el consumo de energa elctrica, s610 para la calefacci<$n_-, fue el siguiente:

De

O a 3.33 horas----. 2.67 Kw---.. 8.90 Kw. -hora

De 3.33 a 4.67

horas~1.94

Kw---...2.60 Kw.-hora

De 4.67 a 6.67 horas---.1.37 Kw---.2.74 Kw.-hora

TOTAL

14.24 Kw.-hora

Si a estos valores se agrega el consumo fijo debido a

los otros equipos (para los que se asumi que las condiciones de trabajo no variaban) durante todo el ciclo
se tiene que:

De

O a 6.67 horas

3.70 Kw

Consumo total = 14.24 + 24.68

24.68 Kw.-hora

38.92 Kw.-hora

Es decir, el consumo de energa elctrica para la calefaccin constituy cerca del 40% del consumo total de
la planta piloto durante todo el ciclo de liofilizacin.

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Los resultados obtenidos durante las pruebas experimentales del presente trabajo de investigacin han demostrado
las grandes posibilidades que se presentan para la liofilizacin del camarn en nuestro medio.

Veamos a continua-

cin algunas importantes conclusiones a las que se ha

po-

dido llegar luego de analizar estos resultados:

1.- Temperaturas entre 100 y 130C fueron usadas para las

placas de calefaccin durante las pruebas experimentales, habindose logrado un mejor control sobre la temperatura de la capa de camarones, as como ciclos ms
cortos de secado, con una temperatura de las placas de
120C, temperaturas mayores a sta hacan difcil

el

control de la temperatura de la superficie de la capa

de camarones, producindose a veces el deterioro

del

producto tratado.

2.- De acuerdo a la informacin bibliogrfica consultada,

temperaturas entre -15 y -30C son recomendadas para
obtener cortos ciclos de secado, en nuestro caso

se

obtuvo mejores resultados experimentales cuando

la

235

temperatura de congelacin del camarn fue de -20C,

temperatura mnima que se logr con la cmara indus trial de congelacin.

Debe recordarse que la rnyor di-

ferencia entre las temperaturas de la superficie de

la capa de camarones y del frente de sublimacin
(T s - Tf), permitieron obtener ciclos de secado

ms

cortos en vista de que la mayor transferencia de calor

por conduccin permiti entregar a la interfase
energa para la sublimacin del hielo.

ms

Mientras me-

nor fue la temperatura de congelacin del camar6n

liofilizar, mayores velocidades de secado fueron obtenidas y obviamente ciclos ms cortos de secado fueron
necesarios para liofilizar el camarn

(Pruebas 3 y 4).

3.- Como se adivirti en el Captulo VI, una presin en la

cmara de secado del orden de los 0.30 torre fue suficiente para mantener las ms altas intensidades de

flu-~

jo de vapor en todas las pruebas ya que la menor temperatura de la capa de camarones fue de -20C, temperatura a la que le corresponde una tensin del vapor sobre
el hielo de aproximadamente 0.80 torr., es decir, me nares presiones en la cmara de secado de 0.30 torre
no hubiesen influido considerablemente en las velocidades de secado, tal como se explic en la seccin 6.4.6.

4.- La humedad del camarn al iniciarse el ciclo de liofi-

236

lizacin fluctu entre el 78 y el 82% en cada una de

las pruebas, debiendo indicar que entre el 85 y el 90%
de la humedad inicial del camarn fue eliminada durante el perodo de sublimacin, mientras que apenas en tre ella y el 15% fue eliminada durante la desorcin,
logrndose finalmente humedades menores al 2.5%.
go de ciclos de 400 a 540 mine

lue-

(6 h. 40 mine a 9 h.).

El mayor o menor aprovechamiento del perodo de sublimacin estuvo dado en buena parte por la temperatura
de la capa congelada, mientras menor era sta, mayor
humedad fue eliminada durante esta fase, permitiendo
sto acortar los perodos de desorcin.

5.- Tamaos grandes de camarn alargaron notablemente el

ciclo de secado, razn por la cual se analiz slo
las pruebas en las que se mantuvo un mismo tamao de
camarn debido a la influencia de este parmetro'sobre
la densidad de carga ya que el principal objetivo de
este estudio fue el de determinar perfiles de tempe ratura con los que se logren cortos ciclos de secado,
habindose tratado de mantener constantes la mayora
de los parmetros que podan influenciar sobre la duracin de los ciclos.

6.- El uso de ecuaciones bsicas de transferencia de calor,

237

tanto por conduccin como por radiacin, fueron

~.

SU~l-

cientes para lograr una comprobacin aproximada del

proceso de liofilizacin, especialmente durante la
primera fase de secado.

Asi mismo, la determinacin

aproximada del valor de la conductividad trmica usando estas ecuaciones, fue de mucha utilidad para

el

clculo de otros parmetros durante el desarrollo del

proceso.

Las ecuaciones de transferencia de masa desafortunadamente requeran el conocer el valor de parmetros como
el coeficiente de difusin, la permeabilidad, etc.,
parmetros cuyos valores son difciles de calcular si
no se dispone del equipo apropiado; sin embargo, el
uso de estas ecuaciones asumiendo valores de la per meabilidad encontrados en la documentacin bibliogrfica consultada, permitieron calcular con bastante
aproximacin el tiempo total de secado.

Asi mismo, es importante destacar la validez del es tudio terico de Cho y Sunderland (4), en lo que

se

refiere a los clculos tericos de esta tesis, en vista de la gran aproximacin entre los resultados tericos y experimentales que se obtuvieron.

7.- Las prdidas de calor emitido por radiacin desde las

238

placas de calefaccin fueron del orden del 80% durante

la primera fase de secado, aumentando las mismas mientras el ciclo avanzaba, sto nos da una idea del alto
costo de operacin del proceso de liofilizacin; sin
embargo, la alta calidad del producto tratado justifica el uso de este nuevo proceso de conservacin.

8.- En lo que se refiere a la preparacin del camarn, debe indicarse que siguiendo las recomendaciones

dadas

para liofilizar crustceos (Sharma y Seltzer (26), el

camarn fue sometido a coccin inicialmente durante
le min, en una solucin salina al 3% y a una tempera-

tura entre 60 y 80 oe, condiciones bajo las cuales se

produca el desprendimiento de excesiva cartidad de carne, por esta razn para algunas pruebas se redujo

el

tiempo de coccin a 5 mine reducindose las prdidas

por desprendimiento de carne sin que se haya afectado
la textura del camarn liofilizado.

9.- Finalmente, corno un comentario general, se constat

que por cada milmetro que se aumentaba al espesor de
la capa congelada de camarones, mantenindose constantes parmetros como presin y temperatura, se produca
un aumento de aproximadamente el 10% en el tiempo

de

duracin del primer perodo de secado y del 7% con respecto al tiempo total de secado, asi mismo se constat

239

que por cada 10C de

disnlinuci,ln

de la diferencia entre

las temperaturas de las placas de calefaccin y de la

capa congelada

(TH - Tf), manteniendo igualmente cons-

tantes otros parmetros, se produca un aumeno de aproximadamente 7.5% en el tiempo de duracin del primer
perodo de secado.

En las primeras pginas de esta tesis se indicaron las

grandes ventajas que presenta el proceso de liofilizaci6n
en lo que respecta a la calidad de los productos tratados,
ya sean stos para uso mdico, veterinario o alimenticio.
Asi mismo, se puntualiz el hecho de que esta tcnica de
conservacin todava no est plenamente difundida debido
a algunos factores

(alto costo de la instalacin de los

equipos, alto costo de operacin, etc.).

Ahora bien, en

el rea alimenticia unos productos presentan mayores ventajas que otros al ser sometidos a este proceso, asi,te nemas por ejemplo que para liofilizar una capa de carne
de res de 1 pulgada (2.54 cm)

de espesor, segn

Cho

Sunderland (4), se requieren de ciclos de alrededor de 24

horas, mientras que ciclos de 9 horas son necesarios para
liofilizar jugo de naranja en capas congeladas de 1 cm.
de espesor, segn A. Jabarit.*

Si consideramos las venta-

jas que presenta el camarn corno un producto magro (sin

En su estudio: Cryodessiccation du Jus D'OraIlge,

I.I.F.-0567-1972

240

grasa), que requiere de ciclos de 6.7 horas para liofilizarlo en capas congeladas de 1.4 cm. de espesor, as corno

la

creciente demanda de este crustceo especialmente desde los

Estados Unidos de Norteamrica, Japn y Europa, se puede
considerar a la liofilizacin corno una excelente alternativa para industrializar parte de nuestra creciente produc cin cOn la seguridad de obtener un producto de ptima calidad sin que haya necesidad de trasladarlos en bodegas
bajo refrigeracin, lo cual reducira enormemente el flete
por transporte, por estas razones la liofilizacin

corno

una nueva tcnica de conservacin, tiene cada vez mayor

aplicacin, especialmente con productos cuyos mercados exigen calidad y que por las caractersticas propias de su comercializacin requieren

est~permanentemente congelados

para evitar su rpida deterioracin.

En base de estas consideraciones y a las conclusiones

las que se pudo llegar luego del anlisis terico-experi mental del presente estudio sobre la liofilizacin del camarn se ha considerado necesario enunciar las siguientes
recomendaciones:

- En el caso especfico de la liofilizacin del camarn,

se recomienda investigar ms profundamente la influencia
del espesor de la capa congelada sobre el tiempo total
de secado, de tal forma que se determine el espesor p -

241

timo con el que se obtengan altos rendimientos del proceso.

Investig~

terica y experimentalmente el uso de bandejas

corrugadas asi como de bandejas con estras o pines, de

tal forma que se logren mejoras en la transferencia de calor por conduccin, investigacin que en la actualidad est siendo llevada a cabo en los Estados Unidos de Norte Amrica.

- Investigar la forma de reducir las excesivas prdidas de

energa, especialmente del calor aportado para la sublimacin del hielo durante el proceso.

- Continuar la investigacin

terico-experimental de la

liofilizacin usando otros productos, especialmente frutas y pescado, productos que son apetecidos en mercados
extranjeros y de los que el pas dispone en grandes

can~

tidades.

- Finalmente, en vista del poco conocimiento que se tiene

de esta tcnica de conservacin en nuestro medio, se recomienda difundir a nivel industrial las bondades de este proceso y su creciente campo de aplicacin.

APENDICE

CALCULO DE LA CONDUCTIVIDAD TERMICA APARENTE DEL CAMARON

En el Captulo V se analizaron los datos disponibles sobre

la conductividad trmica de algunos productos liofilizados
y se compararon stos con los valores de la conductividad

trmica de los mismos productos en condiciones normales de

presin y temperatura o que hayan sido sometidos a procesos
comunes de conservacin, de esta forma se pudieron consta tar las grandes diferencias entre estos valores.

Por esta razn y en vista de que no se dispona de datos

precisos sobre la conductividad trmica del camarn liofilizado o de algn producto similar, se calcul este valor
a partir de los datos obtenidos durante las pruebas expe rimentales.

Para obtener un valor preciso de este parmetro se poda

usar la ecuacin 3.31 de RothMayr (23), sin embargo el uso
de la misma involucraba conocer una serie de datos dficiles de obtener, especialmente si no se contaba con equipo
especializado, por esta razn y en vista de que los resul-

243

tados experimentales obtenidos por Lerici y Pallotta (16),

al calcular la conductividad trmica de varios productos
fueron satisfactorios, se us el procedimiento seguido por
estos investigadores para determinar la conductividad trrnica aparente de la capa seca de camarones.

El procedimiento recomendado por Lerici y Pallotta consideraba el balance de energa en el frente de sublimacin

interfase, es decir, durante la primera fase de secado, tal

como se hizo en la seccin 3.4 de este estudio en donde se
obtuvo:

K dt
dx

dZ
- \PH s dt , x

Z,

> O

Ec. 1

Como se explic en el Captulo 111, el primer miembro de

esta ecuacin era el calor por conduccin transmitido

travs de la capa seca (Ecuacin de Fourier), el mismo que

fue analizado ampliamente en la seccin 3.4 de este estudio,
mientras que el segundo miembro era el calor latente de su blimacin del hielo necesario para que el frente de subli maci6n o interfase avanzara hacia el interior de la

capa

de camarones con una velocidad dZ/dt.

Se debe indicar que en el balance de energa se despreci

el calor sensible necesario para elevar la temperatura de

244

la capa seca de camarones, en vista de que este era mnimo

en comparacin con el calor latente de sublimacin.

Corno se ha indicado, el calor por conduccin a travs de

la capa seca (qk)

estaba dado por la ecuacin de Fourier,

es decir:

o
Donde:

< Z < L/2

Ec. 2

= Conductividad Trmica de la capa seca

= Temperatura de la Superficie de la capa de cama-

Ts

rones.
Tf

Temperatura de la capa congelada

Posicin del frente de sublimacin referida a

la superficie de la capa de camarones.

Conociendo la cantidad de hielo sublimada desde la capa

congelada de camarones, se tienen, a partir del segundo
miembro de la Ec. 1, que el calor latente de sublimacin
est dado por:

Ec. 3

Donde:

qs

Calor de Sublimacin

Jn

Intensidad del Flujo de Vapor

Hs

Calor latente de sublimacin por unidad de masa.

245

Igualando las ecuaciones 2 y 3 se tiene:

Ec. 4

De donde se tiene que:

Ec. 5

Con esta ecuacin es posible determinar el valor aproximado de la Conductividad Trmica de la capa seca de camarones.

PROCEDIMIENTO

Para los clculos se usaron los datos obtenidos en las cuatro pruebas experimentales reportadas en este estudio,

es

decir, se calcul el valor de la conductividad trmica aparente para cada toma de datos (cada 20 min)

en cada

una

de las pruebas durante la primera fase de secado (o perodo de sublimacin), para lo cual se us6 la divisin del
ciclo de liofilizacin hecha en la Seccin 6.4.7 en la que
se indicaba el tiempo aproximado de duraci6n de cada una
de las fases.

En base de los anlisis de los resultados experimentales

hechos en las secciones 6.4.2 y 6.4.3, se asumi6 que:

246

a)

La temperatura de la capa congelada (Tf)perrnaneca constante durante toda la primera fase de secado (o perodo
de sublimacin, y

b) El flujo de vapor se produca por partes iguales por los

dos frentes de sublimacin.

partir de estas hipotsis se siguieron los pasos indica-

dos a continuacin:

Clculo de la posicin del frente de sublimacin (Z), para lo cual se us la Ec. 3.7.

Clculo del calor de sublimacin, para lo cual se us la

Ec. 3.

- Clculo de la Conductividad Trmica Aparente (K), para

lo cual se us la Ec. 5.

- Promedio de los valores de la conductividad trmica aparente obtenidos para cada una de las pruebas (K)

- Promedio de los 4 valores de la conductividad trmica aparente obtenidos en el paso anterior.

En lo que respecta al valor del calor latente de si.b Li.mao i.n

247
del hielo (H s)' Lerici y Pallotta indican en su estudio experimental (16) que ste vara en funcin de la temperatura
de acuerdo con la Tabla 1.

A continuacin se muestran los resultados obtenidos para

cada una de las pruebas.

TABLA 1
VALOR DEL CALOR LATENTE DE SUBLlMACION DEL HIELO (H S )
PARA VARIAS TEMPERATURAS
TEMPERATURA
oC
F

TEN8rON DEL VAPOR

CALOR DE SUBLlMACION

nun.Hg.abs.

Kcal/Kg

BID /lb*

32

4.579

671

1220

-10

14

1.950

666

1210

-20

0.776

660

1200

-30

-22

0.286

656

1192

-40

-40

0.097

652

1186

Kcal/Kg

p
1.8 BTU/lb

FUENrE: Ierici-Pallotta. Sul Transfer Di Cal.ore Nel Corso di un Processo di

Liofilizzazione.
Inst. di Industrie Agrarie-Universita di Bologna-1972.

N
~

00

PRUEBA N.2. 1

1.4 cm.

L =

,
t
min

Ts

20

K
Kcal/h-moC

~w

cm

70

0.050

1.05

346.5

2.0 x 10

40

190

0.135

1.80

594.0

3.7 x 10- 2

60

12

298

0.212

1.62

534.6

4.1 x 10- 2

80

16

424

0.302

1.89

623.7

5.8 x 10- 2

100

20

533

0.379

1.64

541.2

5.6 x 10- 2

120

24

643

0.457

1.65

544.5

5.9 x 10- 2

140

36

753

0.536

1.65

448.8

4.6 x 10- 2

160

47

844

0.600

1.36

422.4

4.0 x 10- 2

180

50

929

0.661

1.28

270.6

2.8 x 10- 2

200

44

984

0.700

0.82

250.8

3 .. 0 x 10- 2

K=

oC

!.f.
oC

-15

Jo

Kg/h-rn 2

qS
Kcal/h-m 2

-2

4.15 X 10- 2 Kcal/h-m-oC

tv
~

\.O

PIUEBA N 2

L = 1.4 cm.
Ts

Tf
oC

Jn

qs
Kcal, /h-rn 2

t
min

OC

20

-8

72

0.046

1.08

356.4

2.0 x 10- 2

40

197

0.126

1.88

620.4

3.9 x 10- 2

60

315

0.202

1.77

584.1

4.5 x 10- 2

80

12

435

0.278

1.80

594.0

5.2 x 10- 2

100

16

552

0.353

1.76

580.8

5.6 x 10- 2

120

20

662

0.414

1.65

544.5

5.5 x 10- 2

140

24

772

0.494

1.65

544.5

5.8 x 10- 2

160

36

865

0.553

1.40

426.0

4.1 x 10- 2

180

42

943

0.603

1.17

386.1

3.8 x 10- 2

200

48

1001

0.640

0.87

287.1

2.7 x 10- 2

220

50

1052

0.673

0.76

250.8

2.4 x 10- 2

240

52

1094

0.700

0.63

207.9

2.0 x 10- 2

3.96

~w

-20

10- 2 Kcal/h-rn-oC

cm

Kg/h-m 2

Kcal!h-rn-OC

N
U1

PRO EBA l'Jg, 3

1.4 cm.

Ts

Tf

!JW

-Z

Jn

qs
Kcal/h-rn 2

Kg/h-rn z

K
Kc a l.Zb -m-v C

min

oC

20

-8

212

0.074

1.59

524.7

3.5 x 10- 2

40

482

0.169

2.02

666.6

5.1 x 10- 2

60

12

765

0.268

2.12

699.6

5.6 x 10- 2

80

24

1039

0.364

2.06

679.8

5.5 x 10--

100

37

1297

0.454

1.94

640.2

5.1 x 10- 2

120

51

1543

0.540

1.84

607.2

4.6 x 10- 2

140

47

1733

0.607

1.42

468.6

4.2 x 10- 2

160

52

1879

0.658

1.10

363.0

3.4 x 10- 2

180

57

1999

0.700

0.90

297.0

2.7 x 10- 2

4.41

oC

-19

cm

10- 2 Kcal/h-m-oC

N
U1

......

PRJEBA N 4

L = 1. 4 cm

Ts

Tf
oC

W
g

Jn

qs
Kcal/h-m 2

K
Kcal/h-rn-oC

cm

Kg/h-m 2

212

0.072

1.59

524.7

3.7 x 10- 2

472

0.159

1.95

643.5

4.8 x 10- 2

60

748

0.252

2.07

683.1

5.7 x 10- 2

80

20

1017

0.343

2.02

666.6

5.6 x 10- 2

100

32

1274

0.430

1.93

636.9

5.2 x 10- 2

120

45

1523

0.514

1.87

617.1

4.8 x 10- 2

140

50

1711

0.577

1.41

465.3

3.7 x 10- 2

160

54

1858

0.627

1.10

363.0

3.1 x 10- 2

180

57

1981

0.669

0.92

303.6

2.6 x 10- 2

200

59

2074

0.700

0.68

224.4

2.0 x 10- 2

min

OC

20

-10

40

-20

"

4.12 X 10- 2 Kcal/h-m-oC .

N
U1
N

253

Una vez obtenidos los valores promedios de la conductividad

trmica aparente para cada una de las pruebas se calcul el
valor promedio de stos, habindose obtenido finalmente que:

4.2 x 10

-2

Kcal/h-m-oC

Este valor de la conductividad trmica fue usado para todos

los clculos tericos efectuados en este estudio.

Es importante indicar que se us el valor promedio de la

conductividad trmica en vista de que durante el desarro 110 del proceso este parmetro vari en forma considerable
mientras avanzaba el proceso, notndose

clarament~

que

mientras mayor era el espesor de la capa seca menor era el

valor de la conductividad trmica, es decir, la capa

de.

camarones se volva aislante a medida que se eliminaba el

hielo de sta, tal como se explic en el Captulo 11.

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