Manual 05 Muestreo

Pemex Gas y Petroqumica Bsica
MUESTREO Y LABORATORIO
Instituto Mexicano del Petrleo

Derechos Reservados 2011
En PGPB la ms alta prioridad es la seguridad de nuestros trabajadores, nuestros clientes, nuestros vecinos y el medio ambiente

Muestreo y laboratorio
Proyecto:
PREPARACIN DE SEMILLEROS PARA OCUPAR PUESTOS DE CONFIANZA OPERACION
Lder de proyecto:
Ing. Ren Soltero Senz
Especialista:
Ing. Hugo Martnez de Santiago
Ing. Marco Antonio Rendn Sosa
Ing. Manuel Mndez Ziga
Ing. Alberto Carrasco Rueda
Ing. Carlos Arturo Medina Maldonado
Ing. Tirso Miguel Policarpo Morales
Lic. Erik Alberto Santos Prez
Copyright 2011 INSTITUTO MEXICANO DEL PETRLEO


Tabla de Contenido
OBJETIVO INSTRUCCIONAL. ......................................................................................................................7
INTRODUCCIN. ...........................................................................................................................................9
1
INDUCCIN A LA QUMICA .................................................................................................................11

1.1
INTRODUCCIN ........................................................................................................................................ 11
1.2
SUSTANCIAS Y MEZCLAS ........................................................................................................................ 12

1.2.1
1.3
ENLACES QUMICOS ................................................................................................................................ 14

1.3.1
1.3.2
1.3.3
1.4
Hidrocarburos ............................................................................................................................................... 18
MUESTREO ...........................................................................................................................................23
2.1
INTRODUCCIN ........................................................................................................................................ 23
2.2
PROTECCIN RESPIRATORIA ................................................................................................................ 23

2.2.1
2.2.2
2.2.3
2.3
Introduccin .................................................................................................................................................. 23
Instructivo general para el uso y manejo de media mscara industrial contra gases presin negativa. ...... 25
Instructivo general para el uso y manejo de mscara a presin positiva con cilindro de aire. ..................... 26
TCNICAS O PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO ................................................................................. 38

2.3.1
Enlace covalente .......................................................................................................................................... 15

Enlace inico ................................................................................................................................................ 16
Enlace metlico ............................................................................................................................................ 17
INTRODUCCIN A LOS COMPUESTOS DEL CARBONO. ...................................................................... 17

1.4.1
Propiedades fsicas de las mezclas.............................................................................................................. 12
Recipientes de muestreo. ............................................................................................................................. 39
2.4
MUESTREO DE HIDROCARBUROS GAS ALTA PRESIN. .................................................................... 40
2.5
MUESTREO DE HIDROCARBUROS LQUIDOS A ALTA PRESIN. ....................................................... 41
2.6
MUESTREO DE GASES LICUADOS DEL PETRLEO............................................................................. 42
LABORATORIO .....................................................................................................................................44
3.1
PRUEBAS FSICAS. ................................................................................................................................... 44
3.2
PRUEBAS ANALTICAS. ............................................................................................................................ 45

3.2.1
3.3
Espectrofotometra de ultravioleta-visible. .................................................................................................... 45
PRUEBAS CROMATOGRFCA................................................................................................................ 47


3.3.1
3.3.2
3.3.3
3.3.4
3.3.5
3.3.6
3.3.7
Definicin. .................................................................................................................................................... 47
Cromatografa de elucin en columna ......................................................................................................... 48
Cromatogramas. .......................................................................................................................................... 49
Sistema cromatogrfico. .............................................................................................................................. 50
Tcnica......................................................................................................................................................... 51
Anlisis cualitativo. ....................................................................................................................................... 57
Anlisis Cuantitativo. .................................................................................................................................... 58
BIBLIOGRAFA. .......................................................................................................................................... 59


FIGURAS
Fig. 1-1 Clasificacin de la materia. .............................................................................................................................. 14
Fig. 1-2 Tipos de enlaces representados por elementos de la naturaleza.................................................................... 15
Fig. 1-3 En este enlace, interactan 3 tomos: 2 de hidrogeno y 1 de oxigeno. Este ultimo posee, en su ltima orbita,
electrones. El enlace se completa con dos electrones de cada tomo de hidrogeno................................................... 16
Fig. 1-4 En este enlace interactan 2 tomos 1 de litio y 1 de flor. El litio, al ser metlico, cede un electrn, el cual es
tomado por el flor, y se convierte en catin y anin, respectivamente........................................................................ 16
Fig. 1-5 Una agrupacin de tomos de un metal. Podemos observar cmo los electrones saltan de una rbita a otra y
producen un fuerte enlace entre los tomos. ................................................................................................................ 17
Fig. 1-6 Puntos de ebullicin y fusin de los primero 14 alcanos. ................................................................................ 21
Fig. 2-1 A) Cilindro metlico para muestreo de gas, liquido de alta presin de vapor B) Bolsa metlica o tefln para
muestreo de gases a baja presin, C) Bote de polietileno para lquidos con baja presin de vapor. ........................... 40
Fig. 2-2 Sistema de muestreo cerrado para hidrocarburo gas, izq. en posicin de muestreo y der. en posicin de
purga............................................................................................................................................................................. 40
Fig. 2-3 Sistema de muestreo cerrado para hidrocarburo lquido, izq. en posicin de muestreo y der. en posicin de
purga............................................................................................................................................................................. 41
Fig. 2-4 Cilindro con dos vlvulas. ................................................................................................................................ 43
Fig. 2-5 Cilindro con dos vlvulas conectado a lnea de proceso para muestreo continuo. ......................................... 43
Fig. 2-6 Cilindro con una vlvulas. ................................................................................................................................ 43
Fig. 2-7 Cilindro con una vlvula conectado a lnea de proceso para muestreo continuo. ........................................... 43
Fig. 3-1 Aparato para destilacin simple. ...................................................................................................................... 44
Fig. 3-2 Interaccin de la radiacin con la materia. ...................................................................................................... 45
Fig. 3-3 Componentes principales de un espectrofotmetro. ....................................................................................... 46
Fig. 3-4 (a) Diagrama que muestra la separacin de una mezcla A y B por cromatografa de elucin por columna (b)
Seal de salida en las distintas fases de la elucin mostrado en (a). ........................................................................... 49
Fig. 3-5 Cromatograma caracterstico de una mezcla de dos componentes ................................................................ 50
Fig. 3-6. Sistema cromatogrfico. ................................................................................................................................. 51
FIG. 3-7 MICROFLUJMETROS PARA CROMATOGRAFA DE GASES Y HPLC (RANGO DE MEDICIN DE 5 A 500 MILILITROS POR
MINUTO .......................................................................................................................................................................... 52
FIG. 3-8 VISTA DE LA SECCIN TRANSVERSAL DE UN INYECTOR DE VAPORIZACIN INSTANTNEA. ...................................... 53
FIG. 3-9 VLVULAS ROTATORIAS DE MUESTRA; EN LAS POSICIN (A) SE LLAMA BUCLE ACB CON LA MUESTRA; Y EN LA (B) LA
MUESTRA SE INTRODUCE EN LA COLUMNA. ....................................................................................................................... 54
Fig. 3-10. Representacin esquemtica de una columna cromatogrfica. ................................................................... 55


Fig. 3-11 Esquema (a) celda de un detector de tcd y (b) configuracin de las dos celdas de muestra y referencia.... 56
Fig. 3-12. Detector de ionizacin de flama (DIF).......................................................................................................... 57
Fig. 3-13 Integracin del rea bajo la curva de la respuesta del detector al analito. ................................................... 58
TABLAS
Tabla 1-1 Alcanos representativos, todos estos son gases a temperatura ambiente lo que habla de la presencia de
enlace covalente en sus molculas.............................................................................................................................. 20
Tabla 3-1 Clasificacin de los mtodos cromatogrficos en columna. ......................................................................... 47


OBJETIVO INSTRUCCIONAL.
Conocer y aplicar los conceptos elementales de la qumica en los procesos

industriales de PGPB. Aplicar las tcnicas de muestreo en el proceso de
anlisis qumico de las materias primas, productos de PGPB. Conocer y
aplicar la metodologa analtica y el anlisis qumico para el control
qumico de los procesos, productos y materias primas.


INTRODUCCIN.
La qumica es una ciencia activa y en continuo crecimiento; tiene una importancia

fundamental para nuestro mundo, tanto en el mbito de la naturaleza como de la sociedad.
Sus orgenes son muy antiguos, pero como se ver pronto, es tambin una ciencia
moderna.
En este manual se estudiar que es la qumica, cmo definen y caracterizan a la materia,
cules son sus propiedades, como la clasificacin de la materia comprende las sustancias,
las mezclas, los elementos y los compuestos, as como los tomos y las molculas y de la
misma manera cuales son los tres estados de esta. Estudiaremos tambin la teora
atmica, nos introduciremos a la qumica orgnica para conocer los grupos funcionales, y
la qumica del petrleo Finalmente, se dedicar un tiempo al aprendizaje de que es la
refinacin y la petroqumica.
Conocern el procedimiento para obtener manualmente muestras de gas y productos del
petrleo de lquidos, semilquidos o slidos contenidos en tanques, tuberas, tambores,
barriles, latas, tubos, bolsas, calderas y corrientes en descargas abiertas, as como el
muestreo para aquellas pruebas que las muestras requieren especial manejo.


1 INDUCCIN A LA QUMICA
1.1 Introduccin
Antes de estudiar la qumica orgnica, repasaremos algunas ideas generales acerca de los tomos y los enlaces.
Los tomos estn formados por un ncleo denso con carga positiva, que se encuentra rodeado por electrones un
tanto lejanos y con carga elctrica negativa. El ncleo est constituido por partculas subatmicas llamadas
neutrones, que son elctricamente neutros, y por protones, con carga positiva. Aunque es muy pequeo ms o
menos 10-14 a 10-15 metros (m) de dimetro en esencia contiene la masa del tomo. Los electrones tienen una
masa despreciable y circulan en torno al ncleo, a una distancia aproximada de 10-10 m. As, el dimetro de un tomo
normal es de unos 2 X 10-10 m, es decir, 200 picmetros (pm) 1 pm=10-12 m. Para dar una idea de lo pequeo de esta
dimensin, en el ancho de una lnea trazada con lapicero de puntilla delgada hay uno 3 millones de tomos de
carbono.
Un tomo se caracteriza por su nmero atmico (Z), que indica la cantidad de protones en el ncleo del tomo, y por
su nmero de masa (A), que es igual a la cantidad total de protones y neutrones. Todos los tomos de cierto
elemento tienen el mismo nmero atmico: 1 para el hidrgeno, 6 para el carbono, 17 para el cloro, etc.; pero
pueden tener diferentes nmeros de masa, lo que depende de cuntos neutrones contengan. Los tomos que
poseen el mismo nmero atmico pero distintos nmeros de masa, se llaman istopos. La masa ponderada
promedio, en unidades de masa atmica (uma) de los istopos de un elemento se denomina peso atmico o masa
atmica del elemento; por ejemplo: 1.008 para el hidrgeno; 12.011 para el carbono; 35.453 para el cloro, etctera.
Dentro de Petrleos Mexicanos y sus subsidiarias, el personal tienen una labor importante para el funcionamiento y
desarrollo de la industria petrolera, por lo que se requiere que ste personal adquiera conocimientos firmes sobre las
tcnicas para muestrear los productos de las plantas de proceso, para que al efectuar sus labores tengan la mayor
seguridad y se incremente la eficiencia de su labor.
En este manual se pretende proporcionar los aspectos ms importantes sobre la forma ms eficiente de muestrear
petrleo y los productos del petrleo, con la finalidad de que se operen los equipos para el muestreo con el enfoque
de tener cero errores durante la aplicacin de los procedimientos para obtener las muestras.
En esta informacin se proporciona el procedimiento para obtener manualmente muestras de petrleo y productos
del petrleo de lquidos, semilquidos o slidos contenidos en tanques, tuberas, tambores, barriles, latas, tubos,
bolsas, calderas y corrientes en descargas abiertas. Se incluyen los detalles y todos los factores que deben ser
considerados para obtener una muestra representativa. Estas consideraciones incluyen las pruebas analticas que se
le van a hacer a la muestra, los tipos de recipientes que se van a usar para muestreo y las instrucciones necesarias
para el muestreo de materiales especiales. Los mtodos de pruebas pueden proporcionar indicaciones adicionales.

11

1.2 Sustancias y mezclas

Una mezcla es una combinacin de dos o ms sustancias en la cual las sustancias conservan sus
propiedades caractersticas. Algunos ejemplos son el aire, gas natural amargo, condensado amargo, condensado
dulce, LPG. Las mezclas no tienen una composicin constante, por tanto, las muestras de gas natural su
composicin depende prcticamente del yacimiento de donde se obtiene.
Las mezclas pueden ser homogneas o heterogneas. Cuando una cucharada de azcar se disuelve en agua,
obtenemos una mezcla homognea, es decir, la composicin de la mezcla es la misma en toda la disolucin. Sin
embargo, si se juntan condensado y agua se separan en fases. Este tipo de mezcla se conoce como mezcla
heterognea debido a que su composicin no es uniforme.
Cualquier mezcla, ya sea homognea o heterognea, se puede formar y volver a separar en sus componentes puros
por medios fsicos, sin cambiar la identidad de dichos componentes. As, el nitrgeno se puede separar del gas
natural (metano) por licuefaccin y el nitrgeno retornarlo al sistema de inyeccin y el gas natural enviarlo como
producto con una mejor calidad y poder calrico.
Una Sustancia la podramos definir como: Forma de material con una composicin constante, incluso a escala
microscpica
Una sustancia solo se puede separar por medios qumicos por ejemplo, para separa el azufre elemental del acido
sulfhdrico (H2S) uno de los contaminantes del gas natural en azufre elemental, se tendra que hacerse por medio de
un reaccin qumica en un reactor y la reaccin qumica se puede escribir de manera general como sigue:
H2S + O2 H2O + SX
1.2.1
Propiedades fsicas de las mezclas.
Sabemos que las sustancias puras tienen cada una de ellas sus propiedades fsicas y que generalmente son
diferentes a las de otras sustancias, es el caso del punto de ebullicin, peso especfico, viscosidad, presin de vapor,
etc. que tiene un valor para cada sustancia.
En el caso de las mezclas sus propiedades fsicas son el resultado de la combinacin de las propiedades fsicas
individuales de todos sus componentes, por ejemplo, en el caso del punto de ebullicin que es la temperatura a la
que se evapora una sustancia pura; para las mezclas la evaporacin no se lleva a cabo a una temperatura fija, sino
que se efecta dentro de un rango de temperaturas, de tal manera que se maneja como temperaturas inicial y final
de ebullicin, para mayor claridad se definen de la siguiente manera:
Temperatura inicial de ebullicin (TIE).
Es la temperatura a la cual inicia la evaporacin de una mezcla. Al efectuar la prueba en el laboratorio se toma como
TIE la temperatura a la cual se condensa la primera gota del destilado y corresponde a la temperatura del
componente ms ligero (de menor punto de ebullicin) de la mezcla.
Temperatura final de ebullicin (TFE).
Es la temperatura a la cual termina la evaporacin de una mezcla, tomndose como dato del laboratorio la
temperatura a la cual se dispara el termmetro en el momento de efectuar la prueba, esta temperatura se supone
que corresponde al punto de ebullicin del componente ms pesado (de mayor punto de ebullicin) de la mezcla.
12


Punto de inflamacin (FP):
Temperatura a la cual una sustancia desprende vapores que se inflaman o prenden en presencia de una flama sin
que estos vapores sean suficientes para mantener la combustin en forma constante.
Punto de ignicin:
Temperatura a la que una sustancia se evapora lo suficientemente rpido para mantener una combustin continua
despus de iniciarla con una fuente de ignicin.
La determinacin del punto de inflamacin e ignicin, nos indican las temperaturas a las que pueden manejarse los
combustibles sin peligro de incendiarse.
Peso especfico (Pe).
Es evidente que la determinacin del peso especfico de cualquier sustancia o mezcla es ms prctico obtenerlo en
el laboratorio, pero si no contamos al momento con ste y se tienen datos de los componentes de la mezcla y sus
composiciones, esta propiedad fsica puede determinarse multiplicando el peso especfico de cada componente de la
mezcla por su concentracin en fraccin mol (X) y sumando los resultados de estas operaciones.
Por ejemplo: supongamos que tenemos una mezcla con los siguientes componentes y concentraciones en fraccin
mol, adems de los pesos especficos de cada componente.
Componente de la
mezcla.
Concentracin en fraccin mol

(X)
Peso especfico del componente

(Pe)
Producto
(X) x (Pe)
Pentano
0.25
0.63116
0.15779
Hexano
0.35
0.66405
0.23242
Heptano
0.40
0.68819
0.27528
PESO ESPECFICO DE LA MEZCLA:
0.66549
Para esta propiedad fsica y peso molecular promedio se efecta el mismo procedimiento para tener valores de esta
propiedad especfica, de tal forma que podemos concluir que algunas propiedades fsicas de las mezclas se pueden
evaluar de la siguiente manera:
Propiedad fsica de la mezcla
Propiedad fsica * X
i
Suma de la multiplicacin de la propiedad fsica por la fraccin mol de cada uno de los componentes de la mezcla.
n
Propiedad fsica
* X i Suma de la multiplicacin de la propiedad fsica por la fraccin mol de cada uno de
los componentes de la mezcla.

13

MATERIA
MEZCLAS
MEZCLAS
HOMOGENEAS
SUSTANCIAS
PURAS
Separacin por mtodos fsicos

(Destilacin, Absorcin,
Evaporacin)
MEZCLAS
HETEROGENEAS
COMPUESTOS
Separacin por
reacciones qumicas
(Reacciones Claus)
ELEMENTOS
FIG. 1-1 CLASIFICACIN DE LA MATERIA.
1.3 Enlaces qumicos

Todas las sustancias que encontramos en la naturaleza estn formadas por tomos unidos. Estos tomos sabemos
que se juntan porque, de esta manera adquieren una situacin ms estable que cuando estaban separados. Existen
tres tipos principales de enlaces qumicos:
Enlace inico.
Enlace covalente.
Enlace metlico.
14


Tipos de enlaces
Covalente
Inicos
Metalicos
Slidos inicos
Sustancias
moleculares
Solidos de red
covalente
Slidos
metlicos
Fluorita
Sal comun
Agua
Gas nitrogeno
Cuarzo
Diamante
Cobre
Iridio
FIG. 1-2 TIPOS DE ENLACES REPRESENTADOS POR ELEMENTOS DE LA NATURALEZA
1.3.1
Enlace covalente
Es la fuerza que mantiene unidos entre si los tomos no metlicos. Estos poseen muchos electrones es su nivel
ms externo (electrones de valencia) y tienen tendencia a ganar electrones ms que a cederlos, para adquirir la
estabilidad de la estructura electrnica del gas noble (8 electrones en su ltima orbita).
En este caso, el enlace se forma al compartir un par de electrones entre los dos tomos, cada uno procedente de
uno de ellos. El par de electrones compartidos es comn a los dos tomos y los mantiene unidos, de modo que
ambos adquieren la estructura electrnica de gas noble. As, se forman habitualmente molculas, pequeos grupos
de tomos unidos entre s por enlace covalentes. El ejemplo ms comn en la naturaleza es el agua.

15

8p
8n
Oxigeno
1p
1p
O
H
Agua (H2O)
Hidrgeno
Hidrgeno
FIG. 1-3 EN ESTE ENLACE, INTERACTAN 3 TOMOS: 2 DE HIDROGENO Y 1 DE OXIGENO. ESTE ULTIMO POSEE, EN SU LTIMA ORBITA,
ELECTRONES. EL ENLACE SE COMPLETA CON DOS ELECTRONES DE CADA TOMO DE HIDROGENO.
1.3.2
Enlace inico
Se produce cuando tomos de elementos metlicos se encuentran con tomos no metlicos. En este caso, los
tomos del metal ceden electrones a los tomos del no metal y se transforman, de esta manera, en iones positivos y
negativos. Al formarse iones de carga opuesta, estos se atraen por fuerzas electrostticas intensas, quedan
fuertemente unidos y dan lugar a un compuesto inico.
Li
tomo de Litio, Li
(Z = 3)
tomo de Flor, F
(Z = 9)
Transferencia
de electrones
Li+
Catin Litio, Li+
F-
Anin fluoruro, F-
FIG. 1-4 EN ESTE ENLACE INTERACTAN 2 TOMOS 1 DE LITIO Y 1 DE FLOR. EL LITIO, AL SER METLICO, CEDE UN ELECTRN, EL CUAL ES
TOMADO POR EL FLOR, Y SE CONVIERTE EN CATIN Y ANIN, RESPECTIVAMENTE.
16


1.3.3
Enlace metlico
Los tomos de los metales tienen pocos electrones es su ultima capa, por lo general, 1, 2 o 3. Pierden fcilmente
esos electrones (electrones de valencia) y se convierte en iones positivos. Estos iones resultantes se ordenan en el
espacio y forman la red metlica. Los electrones de valencia desprendiendo de los tomos forman una nube de
electrones que pueden desplazarse a travs de toda la red. De este modo, todos los conjuntos de los iones positivos
del metal que unido mediante la nube de electrones con carga negativa que los envuelve.
Electrn
tomo
Electrn que pasa de una rbita a otra
FIG. 1-5 UNA AGRUPACIN DE TOMOS DE UN METAL. PODEMOS OBSERVAR CMO LOS ELECTRONES SALTAN DE UNA RBITA A OTRA Y
PRODUCEN UN FUERTE ENLACE ENTRE LOS TOMOS.
1.4 Introduccin a los compuestos del carbono.

Qu es la qumica orgnica? Por qu la tenemos que estudiar como ingenieros de nuevo ingreso a Pemex? Por
qu debe estudiarla usted? Las respuestas a estas preguntas se encuentran en todas partes. Todo organismo
viviente est constituido por sustancias orgnicas. Las protenas que forman el pelo, la piel y los msculos, el ADN
que controla la herencia gentica, los alimentos que nos nutren, las prendas que nos mantienen calientes y las
medicinas que nos curan son sustancias orgnicas. Cualquiera que muestre cierta curiosidad por la vida y las cosas
vivientes, debe tener un conocimiento bsico de la qumica orgnica.
Las bases de la qumica orgnica datan de mediados del siglo XVIII, cuando la qumica evolucion del arte de la
alquimia hasta convertirse en la ciencia moderna que conocemos en la actualidad. En aquella poca se notaban
diferencias inexplicables entre las sustancias obtenidas de fuentes vivas y las que procedan de minerales. Con
frecuencia, los compuestos provenientes de plantas y animales eran difciles de aislar y purificar. Aun cuando fueran
puros, a menudo resultaba difcil trabajar con ellos y tendan a descomponerse con ms facilidad que las sustancias
de origen mineral. En 1770, Torbern Bergman, qumico sueco, fue el primero en sealar esta diferencia entre las
sustancias "orgnicas" e "inorgnicas"; pronto, el trmino qumica orgnica se refiri a la qumica de los compuestos
que se encuentran en los organismos vivos.
17

El carbono, contrario a lo que ocurre con cualquier otro elemento, forma una gran cantidad y variedad de
compuestos. Actualmente se conocen ms de 13 millones de ellos y cada ao se sintetizan ms de 300,000 nuevos.
Los elementos que acompaan al carbono comnmente son el hidrgeno, el oxgeno, el nitrgeno, el azufre, el
fsforo y los halgenos. Cul es la razn de que existan tantos compuestos de carbono en comparacin con los
compuestos de otros elementos? Cmo es que se pueden formar tantos?
El tomo de carbono tiene cuatro electrones de valencia que, si se comparten, pueden formar cuatro enlaces
covalentes. La enorme cantidad y complejidad de los compuestos de carbono se debe a que los tomos de carbono
se pueden unir unos con otros y formar largas cadenas. Pueden formar anillos y enlazarse a travs de enlaces
sencillos, dobles o triples. De esta forma, con 30 tomos de carbono y 62 de hidrgeno, se podran formar alrededor
de 4000 millones de compuestos diferentes. Como las propiedades de cualquier sustancia dependen de su
composicin y de su estructura, distintos arreglos de los mismos tomos generan compuestos diferentes, cada uno
con propiedades nicas. Esto puede darte una idea de la enorme cantidad de posibilidades que existen en la qumica
del carbono.
Los animales y las plantas sintetizan con alta eficiencia diversos compuestos de carbono. La vida, como la
conocemos, depende de ellos. Anteriormente se pensaba que los materiales fabricados por los seres vivos contenan
ingredientes especiales que estaban ausentes en la materia inanimada Debido a la existencia de esa gran variedad
de compuestos de carbono, se dedica a su estudio toda una rama de la qumica. Como para los qumicos del siglo
XVIII la fuente natural de los compuestos de carbono eran los seres vivos, a esta rama de la qumica se le conoce
como qumica orgnica. En nuestro pas los compuestos de carbono los obtenemos del Petrleo, y el nombre de
qumica orgnica aun se conserva.
1.4.1
Hidrocarburos
Los compuestos que contienen solamente carbono e hidrgeno se conocen como hidrocarburos. Son los "ladrillos" a
partir de los cuales se construyen muchos de los compuestos de carbono. Su fuente natural es el petrleo y su
importancia econmica es estratgica. Los hidrocarburos estn presentes en nuestra vida diaria, ya que constituyen
el gas licuado que se utiliza para cocinar, la gasolina automotriz, algunos envases plsticos, los lquidos para limpiar
manchas y las velas, por mencionar algunos ejemplos.
Los hidrocarburos se dividen en dos grandes grupos: alifticos y aromticos. La palabra aliftico proviene del griego
aleiphatos que significa grasa o aceite, lo que da una idea de sus caractersticas fsicas. Los hidrocarburos alifticos
se clasifican por familias en alcanos, alquenos y alquinos. Los hidrocarburos aromticos se denominan as porque
tienen olores caractersticos, muchos de ellos agradables, aunque ciertamente peligrosos.
1.4.1.1
Hidrocarburos alifticos
Los hidrocarburos alifticos se conocen tambin como "de cadena abierta", pues los tomos de carbono no se
cierran en ciclos. Pueden ser saturados (alcanos), donde los tomos de carbono slo se unen a travs de enlaces
sencillos, o insaturados, en los que se unen con por lo menos un enlace doble (alquenos) o triple (alquinos).
A los compuestos que slo tienen enlaces sencillos no se les pueden aadir ms tomos mediante una reaccin
qumica. En cambio, los insaturados pueden transformar un enlace doble o triple en un enlace sencillo y enlazarse
as con otros tomos. De ah los trminos saturado e insaturado.
En los hidrocarburos alifticos, todos los enlaces que se forman son covalentes y con muy poca polaridad. A 25C se
les encuentra como slidos de bajo punto de fusin, como lquidos o como gases.
18


Recordando un asunto que nos es necesariamente qumico pero nuestras leyes establecer una clasificacin desde
punto de vista funcional de PEMEX, y por ahora solamente revisaremos lo que menciona con respecto a PGPB.
La ley reglamentaria del 27 constitucional establece lo siguiente:
ARTICULO 3o.- La industria petrolera abarca:
I.
La exploracin, la explotacin, la refinacin, el transporte, el almacenamiento, la distribucin y las ventas de
primera mano del petrleo y los productos que se obtengan de su refinacin;
II.
La exploracin, la explotacin, la elaboracin y las ventas de primera mano del gas, as como el transporte y
el almacenamiento indispensables y necesarios para interconectar su explotacin y elaboracin, y
Se excepta del prrafo anterior el gas asociado a los yacimientos de carbn mineral y la Ley Minera regular su
recuperacin y aprovechamiento, y
III.
La elaboracin, el transporte, el almacenamiento, la distribucin y las ventas de primera mano de aquellos
derivados del petrleo y del gas que sean susceptibles de servir como materias primas industriales bsicas y que
constituyen petroqumicos bsicos, que a continuacin se enumeran:
1.
Etano;
2.
Propano;
3.
Butanos;
4.
Pentanos;
5.
Hexano;
6.
Heptano;
7.
Materia prima para negro de humo;
8.
Naftas; y
9.
Metano, cuando provenga de carburos de hidrgeno, obtenidos de yacimientos ubicados en el

territorio nacional y se utilice como materia prima en procesos industriales petroqumicos.
La ley Orgnica y Petrleos Mexicanos y Organismos Subsidiarios en su artculo 3, establece el objeto de cada
subsidiaria.
III.
Pemex-Gas y Petroqumica Bsica: procesamiento del gas natural, lquidos del gas natural y el gas artificial;
almacenamiento, transporte, distribucin y comercializacin de estos hidrocarburos, as como de derivados que sean
susceptibles de servir como materias primas industriales bsicas. En este tema no pretendemos profundizar en la
hasta hoy denominada qumica orgnica, solo mencionremos a los hidrocarburos ms comunes en el gas y lquidos
que procesa PGPB. Derivado de esto veremos a manera de introduccin la familia de los alcanos, ya que algunos de
ellos son considerados como petroqumicos bsicos.
Alcanos
Los alcanos son hidrocarburos, ya sea lineal, ramificado o cclico, que tienen solamente enlaces sencillos. Para
nombrarlos se utiliza el sufijo (ano). En la Tabla 1-1, se presentan las frmulas, los nombres y la temperatura de
ebullicin de los alcanos lineales ms ligeros, todos ellos gaseosos.

19

TABLA 1-1 ALCANOS REPRESENTATIVOS, TODOS ESTOS SON GASES A TEMPERATURA AMBIENTE LO QUE HABLA DE LA PRESENCIA DE ENLACE
COVALENTE EN SUS MOLCULAS.
Formula molecular
Nombre
T ebullicin C
CH4
Metano
-162
C2H6
Etano
-89
C3H8
Propano
-42
C4H10
Butano
En la Tabla 1-1, se puede ver que, conforme crece la cadena de carbonos en un alcano, lo que se aade es una
unidad -CH2- o grupo metileno. A una serie de compuestos, cuya serie vara por la adicin de la misma unidad
estructural, se le denomina serie homloga. Los alcanos son un ejemplo de una serie homloga. Con las frmulas de
la tabla se puede deducir que los alcanos tienen frmula general CnH2n+2. La letra "n" es el nmero de carbonos en
la molcula.
Ya vimos que la temperatura de ebullicin de los lquidos, al igual que la temperatura de fusin de los slidos
depende de la fuerza de atraccin intermolecular. En los alcanos vemos que la temperatura de ebullicin se
incrementa conforme aumenta el nmero de tomos de carbono en la cadena.
El alcano ms sencillo es el metano, CH4, que suele producirse durante la descomposicin anaerbica (en ausencia
de oxgeno) de la materia orgnica (por eso es el principal constituyente del gas natural). Los que siguen son el
etano, C2H6, el propano, C3H8 y el butano, C4H10. Estos ltimos forman parte del gas licuado que se utiliza en los
hogares.
Propiedades de los alcanos
A veces, los alcanos se conocen como parafinas, palabra derivada del latn parum affinis, que quiere decir "poca
afinidad". Este trmino describe muy bien su comportamiento, porque muestran poca afinidad qumica hacia otras
sustancias y son qumicamente inertes a la mayor parte de los reactivos de laboratorio. Sin embargo, s reaccionan
con el oxgeno, el cloro y algunas otras sustancias, en condiciones adecuadas.
La reaccin con el oxgeno se efecta durante la combustin, en un motor o en un horno, cuando el alcano se usa
como combustible. Se forman dixido de carbono y agua como productos y se libera una gran cantidad de calor. Por
ejemplo, el metano (gas natural) reacciona con el oxgeno de acuerdo con la ecuacin
O
k mol
La reaccin de un alcano con Cl2 se lleva a cabo cuando se irradia una mezcla de ellos con luz ultravioleta
(representada por hv, donde v es la letra griega "nu" o "ny"). Segn las cantidades relativas de los dos reactivos y el
tiempo que transcurra, sucede una sustitucin secuencial de los tomos de hidrgeno del alcano por tomos de
cloro, que origina una mezcla de productos clorados. Por ejemplo, el metano reacciona con el Cl 2 y produce una
mezcla de CH3Cl, CH2Cl2, CHCl3 y CCl4.
20


Los puntos de ebullicin y de fusin de los alcanos aumentan gradualmente en funcin de sus pesos moleculares
debido a la presencia de las fuerzas de van der Waals dbiles entre las molculas Fig. 1-6. Estas fuerzas
intermoleculares, que slo actan a distancias muy pequeas, aparecen por la distribucin electrnica en una
molcula de alcano, que aunque es uniforme en el tiempo, es propensa a no serlo en determinado momento. Al azar,
un lado de una molcula puede tener un ligero exceso de electrones, en comparacin con el lado opuesto, lo que da
a la molcula un momento dipolar temporal. Este dipolo temporal en una molcula hace que una molcula cercana
adopte un dipolo temporal opuesto; el resultado es la induccin de una pequea atraccin elctrica entre las dos.
300
250
200
150
100
50
0
-50
-100
-150
-200
-250
1
10
11
12
13
14
Numero de carbono
Punto de ebullicin C
Punto de fusin C
FIG. 1-6 PUNTOS DE EBULLICIN Y FUSIN DE LOS PRIMERO 14 ALCANOS.
Podemos lanzar entonces la hiptesis de que la mayor o menor temperatura de fusin puede ser un reflejo de la
intensidad de las fuerzas de interaccin entre estas entidades. Cuando las interacciones son muy fuertes, la
temperatura de fusin es alta, ya que debe ser difcil separarlas. Mientras tanto, los compuestos que presentan
temperaturas de fusin bajas deben mostrar interacciones dbiles entre las entidades que los forman. Pero
entonces, de qu depende que dichas interacciones sean fuertes o dbiles?

21

Los alcanos como mencionamos al principio de este tema son compuestos muy poco reactivos por la naturaleza de
sus enlaces covalentes no polares; esta propiedad hace que muchas veces se utilicen como disolventes inertes en
extracciones, cristalizaciones y en reacciones especficas. A causa de su poca reactividad, se les llama tambin
parafina, del latn parum affinis que significa poca afinidad. Sin embargo, los alcanos pueden experimentar
reacciones de oxidaciones y de halogenacn.
Principalmente por la poca reactividad que presentan algunos componentes del gas natural (alcanos) hace que
Pemex Petroqumica tenga que transformarlos en sustancias ms reactivas como el caso del etano que se convierte
a etileno por craqueo trmico. Esta nueva sustancia creada permite a Pemex Petroqumica iniciar una cadena de
produccin obteniendo una mayor variedad de productos.
22


2 MUESTREO
2.1 Introduccin
El muestreo es una etapa crucial dentro de las que se llevarn a cabo a la muestra hasta obtener su caracterizacin,
puesto que si la muestra analizada no es representativa del total puede llevar a resultados errneos. Por muy
desarrolladas, exactas y precisas que sean las tcnicas de anlisis de un laboratorio, los resultados no sern
confiables si antes no se asegura la representatividad de la muestra analizada.
El muestreo es el proceso que consiste en separar una pequea porcin (muestra) del total, de tal manera que
represente el carcter y calidad de la masa de la cual se form. El muestreo puede involucrar procedimientos muy
complejos y en ocasiones incluye etapas de subdivisin o reagrupamiento y procesos especiales (determinada
temperatura o adicin de algn reactivo); si en cualquiera de estas etapas la muestra no es representativa del total
del material, entonces los resultados obtenidos no sern exactos. Por lo tanto una muestra representativa es una
porcin de un material tomada y seleccionada de tal manera que posea las caractersticas esenciales del total
(sustancia).
Sin pretender la exagerar la importancia del muestreo, se ha de reconocer lo importante que es efectuar el muestreo
correctamente aplicando tanto la tcnica adecuada como siguiendo el reglamento de seguridad (conociendo las
sustancias a muestrear y utilizando equipo y ropa de seguridad de manera correcta). Por lo que en este manual
comenzaremos con el uso y manejo de los equipos de proteccin respiratoria.
2.2 Proteccin respiratoria

2.2.1
Introduccin
El objetivo de la proteccin respiratoria es simple de expresar: preservar la salud de las personas que respiran en
ambientes nocivos sobre todo el personal que realiza el muestreo por parte del laboratorio. Sin embargo, los factores
a tener en cuenta para conseguir este fin son complejos. El conocimiento en proteccin respiratoria evoluciona
rpidamente es sus distintas reas: monitoreo, salud ocupacional, diseo de respiradores, normas de ensayo,
capacitacin de los usuarios y aseguramiento de las eficiencias de esta proteccin. Petrleos Mexicanos mediante
el PEMEX-SSPA, identifica los riesgos para la salud de estos contaminantes en el aire.
De manera general podemos clasificar los contaminantes en:
Partculas con o sin aceite (polvo, neblina, humos)
Molculas (gases y vapores).

23

La peligrosidad de los contaminantes depende principalmente de su toxicidad y de su concentracin en el aire. Las

Normas Oficiales Mexicanas establecen concentraciones mximas permisibles para los diversos contaminantes.
El comprender los efectos de los contaminantes en la salud nos ayuda a crear una mayor conciencia entre los
trabajadores para usar correctamente la proteccin respiratoria que se nos proporciona para desempeo de nuestras
actividades.
Las partculas menores a 10 micrones no alcanzan a ser filtradas por las defensas naturales del aparato respiratorio.
Pueden penetrar entonces ms profundamente, provocando enfermedades como neumoconiosis y fibrosis.
Ciertos contaminantes llamados venenos sistmicos, como el plomo, cadmio o mercurio, pueden pasar de los
pulmones a la sangre y alcanzar rganos como el cerebro, el hgado y los riones provocando graves perjuicios.
Muchas veces el dao que se est produciendo no es notado de inmediato (efectos agudos) sino despus de meses
o aos (efectos crnicos). Al aparecer entonces los sntomas, el dao ya es irreversible.
Debemos dar especial importancia al control ambiental. Si este no es suficiente como ocurre en algunos casos, es
necesario usar respiradores. Existen una gran variedad de equipos cuya seleccin debe basarse en el riego
existente y en nuestro caso debemos consultar en las Normas Oficiales Mexicanas donde se establece por ejemplo;
NOM-116-STPS-2009, Seguridad Equipos de proteccin personal-Respiradores de aire de presin negativa contra
partculas nocivas- Especificaciones y mtodos de pruebas, NOM-017-STPS-2008, Equipo de proteccin personalseleccin, uso y manejo en los centros de trabajo. Resumiendo algunos factores que deben ser tomados en cuenta
para la seleccin de este tipo de equipos de seguridad mencionaremos en seguida algunos de ellos.
Los factores crticos que podemos mencionar son:
Eficiencia de filtracin.
Resistencia a la respiracin.
Ajuste a la cara.
Aceptacin del trabajador.
Calidad del aire respirable.
Aun seleccionando correctamente el respiradero. Si su ajuste a la cara es inadecuado, habr fugas por los bordes.
Existen tcnicas simples para su control. Si no es usado, aun durante una pequea parte de la jornada, la proteccin
global caer drsticamente. La capacitacin contribuye a lograr la aceptacin del trabajador y un alto tiempo de uso.
Respecto al uso y manejo de estos equipos de seguridad cabe hacer mencin la NOM-017-STPS-2008 que
establece lo siguiente:
El fabricante o importador deber proporcionar las instrucciones necesarias en idioma espaol para el uso correcto,
limpieza, mantenimiento, almacenamiento, resguardo, limitacin, restricciones y disposicin final de los respiradores.
Por lo tanto los procedimientos de uso y manejo presentados a continuacin son solamente una gua general y el
usuario de estos equipos debern necesariamente consultar los instructivos para cada caso particular.
24


2.2.2
Instructivo general para el uso y manejo de media mscara industrial contra gases presin
negativa.
Actividad
Acondicionado el respirador
Colocndose el respirador
Desarrollo
PRECAUCIN:
LA MASCARILLA NO PODR USARSE SI TIENE BARBA O CUALQUIER OTRO TIPO DE
BELLO EN LA CARA QUE IMPIDA UN BUEN SELLO ENTRE LA CARA DE SELLO DEL
RESPIRADOR Y SU CARA.
1.
Ponga el respirador sobre su cara y nariz, despus coloque el arns sobre la corona de su
cabeza.
2.
Tome las correas con ambas manos colquela en la parte de atrs de su cuello y enganche
ambas.
3.
4.
Posicione el respirador abajo sobre el puente de la nariz hasta tener una buena visibilidad.
Ajuste la correa de arriba primero, luego jale la correa del cuello. No apriete demasiado fuerte.
(La tensin en las correas se puede disminuir jalando hacia atrs las hebillas). Haga la prueba
de presin positiva/o presin negativa. Se recomienda la prueba de presin positiva.
5.
Si detecta alguna fuga puede ajustar las correas y repetir el paso 4, hasta obtener una prueba
adecuada.
ADVERTENCIA:
Siempre haga la prueba de sello antes de entrar a un rea contaminada.

25

Prueba de sello de presin positiva
6.
Coloque la palma de su mano sobre la cubierta de la vlvula de exhalacin y exhale suavemente

Si el respirador se hincha ligeramente y no hay fugas entre el respirador y su cara entonces la
prueba es satisfactoria.
ADVERTENCIA:
Si no sella adecuadamente, No entre al rea contaminada y avise a su supervisor.
2.2.3
Instructivo general para el uso y manejo de mscara a presin positiva con cilindro de aire.
Actividad
Desarrollo
PRECAUCIN:
LA MASCARILLA NO PODR USARSE SI TIENE BARBA O CUALQUIER OTRO TIPO DE
BELLO EN LA CARA QUE IMPIDA UN BUEN SELLO ENTRE LA CARA DE SELLO DEL
RESPIRADOR Y SU CARA.
Verificacin general del equipo
1. Comprobar que todos los componentes estn limpios y sin daos

2. Comprobar que el arns est aflojado y que la botella est totalmente cargada y bien conectada a
la espaldera. Remplazar las botellas descargadas
3. Comprobar que el arns se desliza libremente a travs de las hebillas.
4. Comprobar que el visor de la mscara est limpio y sin seales y daos que podran alterar la
visin. Aflojar totalmente las tiras del arns.
5. Comprobar que la junta trica del conector de la botella est limpia y sin daos
6. .Enroscar firmemente el grifo del conector en la salida de la vlvula de la botella
7. Comprobar que el manmetro, el dispositivo acstico y las mangueras estn en buen estado y no
estn enredadas o estiradas.
8. El equipo que no cumpla con alguna de las comprobaciones deber avisar su supervisor.
26


Actividad
Verificar
neumticos
componentes
Desarrollo
1. Comprobar que la junta trica de la vlvula de demanda est limpia y sin daos.
2. Enroscar firmemente el grifo del conector en la salida de la vlvula de la botella

3. Comprobar que el manmetro, el dispositivo acstico y las mangueras estn en buen estado y no
estn enredadas o estiradas.
Verificar la vlvula de demanda.

1.
2.
Comprobar que la junta trica de la vlvula de demanda est limpia y sin daos.
Encajar la vlvula de demanda en la mscara y comprobar que el pestillo de cierre encaja en su
lugar. Girar suavemente la vlvula de demanda para comprobar que est firmemente colocada.
3.
Comprobar que la vlvula de bypass est cerrada (el rea plana del mando est orientada hacia
el adaptador facial).
4.
En la vlvula de demanda de primera inspiracin solamente, presionar el botn negro de reinicio.
27

Actividad
Desarrollo
Comprobacin de la mascara
Comprobacin
positiva.
de
1.
2.
3.
Ponerse la mscara.
Abrir la vlvula de la botella y comprobar que la botella est llena.
Comprobar que la mscara se presuriza. Si es necesario, ajustar la mscara para obtener una
buena estanqueidad. NO apretar el arns en exceso, ya que se distorsiona la mscara.
presin
1. Insertar los dedos en el ajuste de la mscara y comprobar que sale un flujo de aire constante
desde la mscara.
2. Quitar los dedos y dejar que se ajuste de nuevo.
3. Abrir el bypass y comprobar que hay un flujo de aire constante hacia la mscara.
4.Cerrar el bypass
5. Cerrar la vlvula de la botella, mantener la respiracin y vigilar el manmetro durante 10 segundos.
Comprobar que la lectura no cae en este tiempo.
28


Actividad
Comprobacin
acstico.
del
Desarrollo
dispositivo
1. Con la vlvula de la botella todava cerrada, vigilar el manmetro y expulsar el aire del sistema.
Comprobar que el dispositivo suena con claridad entre 50 y 60 bares.
2. Liberar el arns y quitar la mscara.
3. El equipo que pase todas las comprobaciones est ahora listo para su uso.
Sustitucin de botellas
1. Comprobar que la vlvula de la botella est cerrada y aflojar lentamente el grifo del conector de la
botella. Quitar el manorreductor de la botella.
2. Sujetar los lados de la hebilla del cierre de leva con el dedo ndice y el pulgar de la mano derecha,
usar el dedo ndice de la mano izquierda para deslizar el cierre de resorte elstico y levantar la
hebilla.
3. Abrir la hebilla y retirar la botella vaca de la espaldera.

29

Actividad
Desarrollo
Ajuste de una botella de repuesto

del mismo tamao
1.Ajustar la longitud de la banda de la botella para permitir conectar la bisagra de la hebilla.

2.Ajustar la longitud de la banda de la botella hasta que sujete firmemente la botella y despus cerrar
el cierre de leva.
3.Arreglar el extremo libre de la banda de la botella en los bucles.
Ponindose el equipo
(arns)
1. Ponerse el equipo. Ajustar las tiras del hombro para que resulten cmodas y apretar el cinturn,
ajustando para un ajuste cmodo.
30


Actividad
Colocacin de la mascara
(arns de cabeza)
Desarrollo
1. Comprobar que el bypass est cerrado y, en caso de valvula de demanda de primera inspiracin,
presionar el botn de reinicio de la valvula de demanda.
2. Dejar colgando la mscara holgadamente en la cara y respirar con normalidad.
3. Encajar la barbilla en la cavidad para la barbilla, tirar del arns por encima de la cabeza y apretar
las tiras en el siguiente orden. inferior, media, superior. NO apretar en exceso.

31

Actividad
Desarrollo
Redecillas
1. Con las tiras de la redecilla extendidas, insertar la barbilla en la cavidad para la barbilla y usar el
bucle de la parte posterior de la redecilla para tirar de ella sobre la cabeza.
2. Apretar la correa superior para poner el visor y la mscara nasal a la altura correcta.
3. Apretar las tiras laterales para un ajuste firme y cmodo. NO apretar en exceso, ya que se
distorsiona el ajuste facial.
32


Actividad
Desarrollo
Apertura de la vlvula de la botella
1. Abrir lentamente y por completo la vlvula de la botella:

a. En la valvula de demanada de aire instantneo, comprobar que el aire fluye
libremente hacia la mscara hasta que se aprieten las tiras del arns.
b. En la valvula de demanda de primera inspiracin, hacer una inspiracin
profunda para comenzar el suministro de aire hacia la mscara.
Comprobacin del
Ajuste de la mscara
2. Insertar los dedos en el ajuste de la mscara y comprobar que fluye aire constante desde la
mscara. Quitar los dedos y dejar que se ajuste de nuevo.
Comprobacin del bypass
1. Abrir el bypass y comprobar que hay un flujo de aire constante hacia la mscara.
2. Cerrar el bypass.

33

Actividad
Desarrollo
Prueba de estanqueidad
1. Tomar aire y retenerlo. Liberar el mecanismo de cierre del grifo y cerrar la vlvula de la botella.
2. Escuchar si hay fugas y vigilar el manmetro durante 10 segundos. La lectura del manmetro no
debe descender durante este periodo.
Comprobacin
acstico
del
dispositivo
1. Expulsar lentamente aire del sistema y comprobar que suena el dispositivo con claridad entre 50 y
60 bares.
2. Si el dispositivo o la mscara no pasan la prueba, avisar a su supervisor.
Presin de la botella
34
1. Abrir la vlvula de la botella y comprobar el manmetro para garantizar que la botella tiene un
mnimo del 80% de su capacidad de carga
Para botellas de 207 bares: 170 bares.
Para botellas de 300 bares: 240 bares.
2. Cuando se est plenamente satisfecho con el equipo, proceder a realizar las tareas segn lo
requerido.


Actividad
Desarrollo
Cmo quitarse el
equipo
1. En un equipo con una valvula de demanda de primera inspiracin, coger aire y presionar el
botn de reinicio para cerrar el suministro de aire.
2. Tirar de las pestaas de las hebillas hacia delante para liberar el arns o la redecilla, y quitarse
la mscara.
Nota:
La valvula de demanda de aire instantneo har fluir aire libre en la mscara hasta que se cierre la
vlvula de la botella.
Cierre de la botella
1. Soltar el mecanismo de fijacin del grifo de la vlvula de la botella y girar totalmente ste en
sentido horario para cerrar la vlvula

35

Actividad
Desarrollo
Retirada del equipo
1. Liberar el cinturn, aflojar las correas y quitarse el equipo.

2. Abrir la banda de la botella, quitar el conector de la vlvula de la botella y quitar la botella.
3. Marcar la botella como devolverla para cargar.
Limpieza y comprobacin del
equipo
Despus del uso
El equipo se debe limpiar y comprobar siguiendo las instrucciones para ello despus del uso antes de
volver a utilizarlo.
PRECAUCIN:
NO sumergir la valvula de demanda o el dispositivo acstico en agua. Encajar el tapn amarillo que
se incluye para proteger la salida de la valvula de demanda.
Usar SIEMPRE los mtodos de limpieza recomendados.
El equipo debe estar siempre seco antes de guradarlo. Prestar una particular atenccion a las
membranas de la valvula.
Limpieza de la mscara
1.Quitar el cierre rojo, girar 90 en sentido horario y quitar la valvula de demanda de la mscara.
2.Lavar y desinfectar la mscara en una abundante solucin de recoemndada por el provedor o
fabricante y agua templada.
3.Aclarar la mscara con abundante agua corriente limpia. Prestar atencin especial a la vlvula de
exhalacin.
4.Colgar la mscara por la tira del cuello y dejarla secar lejos de fuentes directas de calor o luz solar.
5.Una vez seca, limpiar los ajustes de la mscara con paos desinfectantes recomendado por el
provedor o fabricante.
6.Limpiar el interior y exterior del visor con un pao limpio sin pelusa y aflojar el arns de cabeza,
dejndolo listo para su uso.
36


Actividad
Desarrollo
Vlvula de demanda
1. Encajar el tapn amarillo protector sobre la salida de la valvula de demanda y usar un pequeo
cepillo duro y una solucin jabonosa suave para limpiar el cierre.
2. Si el cierre no se mueve libremente, devolver el equipo para mantenimiento.
3. Comprobar que la junta trica naranja de la salida de la valvula de demanda est limpia y en
buen estado.
4. Cambiar la junta trica si no est en perfecto estado.
5. Probar varias veces el pestillo del cierre. Comprobar que se mueve libremente y que no est
enganchado.
Comprobacin del equipo
1.Comprobar detenidamente el equipo en busca de signos de desgaste o daos.

2.Comprobar si hay abrasiones o daos en las mangueras.
3.Comprobar las correas y el cosido del arns en busca de signos de debilidad.
4.Cambiar los componentes gastados o daados segn el Manual de Mantenimiento de del provedor
o fabricante.
5.Si se encuentra un defecto, adjuntar una informar a su supervisor.
Almacenamiento
1. El equipo se debe guardar en un lugar limpio y seco, apartado de la luz directa del sol.
2. La temperatura de almacenamiento se debe mantener entre +40 C y -10 C

37

2.3 Tcnicas o procedimientos de muestreo

Una muestra bien tomada, representa desde el punto de vista analtico y econmico la base sobre la cual se
establece una secuencia de datos sobre operaciones y control de calidad. Cuando una nuestra no es representativa
del producto, puede conducir y generalmente as sucede a que se produzcan erogaciones innecesarias al falsear los
datos que se obtienen por ejemplo al determinar la calidad de una materia prima o un producto final o en cierta parte
del control de un proceso en la elaboracin de productos; as como ocasionar la repeticin de tcnicas analticas y en
un momento dado descontrol en la operacin de procesos.
Se requieren diferentes tcnicas o procedimientos, dependiendo del producto o sustancia a muestrear, como su
estado fsico, condiciones de temperatura y presin, si se muestrea en estado de reposo o en movimiento, anlisis
que se le efectuarn etc...
Los procedimientos o tcnicas de muestreo son la sucesin de pasos propuestos en una especificacin que
aseguran que la muestra tomada para el anlisis, tendr las caractersticas esenciales de donde se tom, por lo
tanto, el procedimiento de muestreo deber reconocer la necesidad de investigar el grado de homogeneidad del
material a muestrear.
La muestra debe ser de la misma composicin que la del material del cual se tomo. Ningn problema surgir en
materiales que son totalmente homogneos en su composicin, como en el caso de gases y lquidos no siendo as
en algunos materiales slidos, debido a sus tamaos de partcula. En resumen los diferentes estados de la materia
presentan las siguientes caractersticas de homogeneidad
Gases.
Existen pocos problemas de homogeneidad en mezclas de gases que no estn sujetos a variaciones de temperatura
y presin. Pueden ocurrir algunas dificultades si no se toman ciertas precauciones tales como la limpieza de
vlvulas y lneas de conexin de cualquier otro gas antes de obtener la muestra, igualmente se debe tener cuidado
de que ningn componente gaseoso reaccione con la muestra y los equipos analticos.
Lquidos.
En la mayora de los casos una agitacin general o un purgado es suficiente para asegurarla homogeneidad antes
del muestreo. Donde existen fases separadas es necesario determinar los volmenes relativos de cada fase para
comparar correctamente la composicin de una fase con la otra. Las fases en cualquier caso pueden muestrearse
individualmente o de una forma general (como en caso de una muestra corrida),
Slidos.
Presentan grandes problemas de homogeneidad. Los materiales que superficialmente aparentan ser homogneos
pueden tener concentraciones de impurezas y variar en su composicin. El procedimiento adoptado para obtener
una muestra representativa de un slido depender grandemente del tipo de slido (en algunos casos los slidos son
homogeneizados por medio de molienda).
38


2.3.1
Recipientes de muestreo.
Los recipientes adecuados de muestreo dependern de las caractersticas fsica y qumicas de la muestra, ( como su
volatilidad, temperatura, afectacin de la luz, corrosividad, presin, etc); para lo cual se emplean botellas de vidrio
claras u obscuras con tapones adecuados (hule, corcho o plstico), botellas de sello, balas de cristal y metlicas
recipientes de plstico globos o cmaras, etc... Los recipientes seleccionados, deben ser inertes al material a
muestrear y deben estar limpias en el momento de efectuar el muestreo.
Para evitar que las muestras se contaminen o se transformen como resultado de su manejo y transporte, deben ser
mantenidas en los recipientes y condiciones adecuados para conservar su integridad. Algunas causas comunes de la
prdida de la integridad de la muestra son:
Prdida de componentes voltiles.
Reaccin de los componentes con el aire.
Descomposicin en presencia de radiacin ultravioleta.
Degradacin por cambios de temperatura.
Cambios debidos a actividad cataltica.
Por razones econmicas no es posible disponer todo el tiempo de material de muestreo nuevo, es por tanto una
prctica corriente en los laboratorios el lavado de dicho material, usndose de sta forma el mismo material hasta
que por deterioro o destruccin total deba reponerse. La importancia de la buena limpieza es obvia, pues una
contaminacin puede ocasionar que las propiedades de la muestra se alteren. La contaminacin de la muestra
puede ser por residuos de productos muestreados anteriormente, agua, solventes o material empleado en su
limpieza.
Existe una variedad de recipientes empleados para efectuar el muestreo, para la seleccin de ellos se deben tomar
en cuenta los siguientes factores:
Naturaleza qumica de la muestra.

Estado fsico de la muestra.
Condiciones de temperatura y presin.
Anlisis que se le va e efectuar.
En base a lo anterior se pueden emplear recipientes de materiales diferentes como:
Plstico.
Cristal (vidrio).
Metal.

39

A)
B)
C)
FIG. 2-1 A) CILINDRO METLICO PARA MUESTREO DE GAS, LIQUIDO DE ALTA PRESIN DE VAPOR B) BOLSA METLICA O TEFLN PARA
MUESTREO DE GASES A BAJA PRESIN, C) BOTE DE POLIETILENO PARA LQUIDOS CON BAJA PRESIN DE VAPOR.
2.4 Muestreo de hidrocarburos gas alta presin.
Cilindro
de
muestreo
Indicador
de presin
Indicador
de presin
Entrada de la
muestra
Cilindro
de
muestreo
Vlvula de
muestra/
Bypass
Entrada de
la muestra
Vlvula del
cilindro
Vlvula de
muestra/
Bypass
Vlvula
del
cilindro
Retorno de la
muestra
Retorno de
la muestra
Venteo a
quemador de
muestra
Venteo a
quemador
de muestra
FIG. 2-2 SISTEMA DE MUESTREO CERRADO PARA HIDROCARBURO GAS, IZQ. EN POSICIN DE MUESTREO Y DER. EN POSICIN DE PURGA
En la Fig. 2-2, se muestra un sistema cerrado de muestreo de gas utilizando una vlvula de 4 vas. En seguida se
describe un procedimiento general para efectuar el muestreo de hidrocarburos gas con un sistema cerrado de
muestreo:
1. El cilindro de muestreo deber estar limpio, controlado particularmente de acuerdo con los requerimientos
del sistema y tener una presin de vaco parcial de 10 % de la presin atmosfrica.
40


2. Despus de remover las tapas protectoras, conectar ambos extremos del cilindro en el sistema de muestreo
usando los accesorios necesarios. (conectores rpidos) Fig. 2-2 derecha.
3. Abrir las vlvulas de entrada y salida del cilindro de muestreo.
4. Cambia de posicin de bypass a muestreo, y permitir el paso del flujo a travs del cilindro de muestreo por
10 minutos. Fig. 2-2 izquierda. Verificando en el indicador la presin para asegurar flujo a travs del cilindro.
5. Cerrar las vlvulas de entradas y salida del cilindro de muestreo.
6. Cambiar de posicin la vlvula de muestreo a bypass.
7. Depresionar el sistema de muestreo hacia quemador verificando la presin en el indicador.
8. Retirar el cilindro de muestreo.
9. Coloque las tapas protectoras y transprtelo al lugar de anlisis.
2.5 Muestreo de hidrocarburos lquidos a alta presin.
Indicador
de presin
Indicador
de presin
Indicador
de flujo
Retorno de la
muestra
Cilindro
de
muestreo
Cilindro
de
muestreo
Indicador
de flujo
Vlvula de
muestra/
Bypass
Retorno de
la muestra
Vlvula del
cilindro
Vlvula de
muestra/
Bypass
Vlvula
del
cilindro
Entrada de
muestra
Entrada de
muestra
Venteo a
quemador
de muestra
Venteo a
quemador
de muestra
FIG. 2-3 SISTEMA DE MUESTREO CERRADO PARA HIDROCARBURO LQUIDO, IZQ. EN POSICIN DE MUESTREO Y DER. EN POSICIN DE PURGA.
En la Fig. 2-3, se muestra un sistema cerrado de muestreo para lquidos utilizando una vlvula de 4 vas. En seguida
se describe un procedimiento general para efectuar el muestreo de hidrocarburos lquidos con un sistema cerrado
de muestreo:
41

1. El cilindro de muestreo deber estar limpio, controlado particularmente de acuerdo con los requerimientos
del sistema y tener una presin de vacio parcial de 10 % de la presin atmosfrica.
2. Despus de remover las tapas protectoras, conectar ambos extremos del cilindro en el sistema de muestreo
usando los accesorios necesarios. (conectores rpidos). Derecha Fig. 2-3.
3. Abrir vlvula de entrada y salida de muestra del cilindro.
4. Cambia de posicin bypass a muestreo, y permitir el paso del flujo a travs del cilindro de muestreo por 10
minutos. Izquierda Fig. 2-3. Verificando en el indicador que haya flujo.
5. Cerrar las vlvulas de entrada y salida de muestra al cilindro.
6. Cambiar a posicin de bypass derecha Fig. 2-3.
7. .Despresionar al quemador verificando la presin en el indicador.
8. Retirar el cilindro de muestreo
9. Coloque las tapas protectoras y transprtelo al lugar de anlisis.
2.6 Muestreo de gases licuados del petrleo

Para el muestreo de gases licuados del petrleo se sigue la gua prctica internacional D-1265. Esta prctica cubre
los equipos y procedimientos para la obtencin de una muestra representativa de la especificacin de Gas Licuado
de Petrleo (GLP), para las determinaciones de: Presin de vapor, volatilidad, residuo, densidad relativa y corrosin.
Resumen del mtodo.- Se transfiere la muestra liquida de la lnea, tanque, bomba o lnea de produccin a un
recipiente, purgndolo y llenndolo hasta un 80% de su capacidad.
Recipiente para muestra.- Se usaran recipientes que ganaticen la mxima seguridad y que sean resistentes a
corrosin. El tamao del recipiente depende de la cantidad de muestra deseada. El recipiente puede ser del tipo de
una sola vlvula o de dos y pueden tener un tubo de salida.
Lnea de transferencia de muestra. De cobre, aluminio u otro metal flexible que sea impermeable a la muestra a
obtener. Procedimiento.- Se tomara una muestra representativa del gas licuado del petrleo contenido en bombas
comerciales, tanque de almacenamiento, suministro o en lneas.
a. Para obtener una muestra representativa requiere tener sumo cuidado, especialmente si la muestra es mezcla
de gases licuados del petrleo y considerar los siguientes factores.
Se debe tener la muestra solamente de la fase liquida, en el caso que este este compuesta
predominantemente de un solo gas licuado del petrleo, o cuando los gases licuados del petrleo han
sido recirculados para asegurar su uniformidad, la muestra liquida se puede tomar de cualquier parte
del embase.
Se debe tener criterio y extremado cuidado para la obtencin de muestras que realmente representen
el carcter general y las condiciones promedio del material que se va a ensayar.
b. Las condiciones para el muestro no estn explicita en esta norma, pero en todo caso. Deben estar
suplementadas por el juicio, destreza y experiencia en el muestreo. Adems la cuestin ambiental ha obligado a
modificar el sistema de muestreo como el de la figura 3.3, es una conexin en la que la muestra est pasando
en forma continua a travs del cilindro y evitamos ventear o purgar gas a la atmosfera.
c. Se debe proveer un espacio libre de 20%, en el recipiente inmediatamente despus de obtener la muestra, por
alguno de los procedimientos indicados.
42


d. Por peso. Se pea en recipiente lleno, al peso obtenido se resta el del peso vacio, la diferencia de pesada
representa el peso de la muestra contenida en recipiente, equivalente a un 20% de su volumen total, se
desaloja aproximadamente el 10% del peso de la muestra contenida en el. Esta cantidad se desaloja abriendo
ligeramente la vlvula del recipiente, estando en posicin vertical de manera que la porcin retirada sea la fase
liquida.
Si el recipiente no se puede pesar inmediatamente, se descarga pequeas cantidades de la fase
liquida para prevenir une sobrepresin causada por la expansin de la muestra al aumentar la
temperatura.
e. Por medio de tubo de salida. Si el recipiente posee un tubo de salida del longitud apropiada (sumergido dentro
del recipiente al un 20% del volumen total del mismo) se coloca el recipiente en posicin vertical se abre la
vlvula que tiene el tubo se deja escapar el exceso de liquido y se cierra la vlvula a la primera seal de salida
de vapor.
LINEA DE PROCESO
Lnea de derivacin
para toma de muestra
Vlvula de entrada de muestra
Vlvula de salida de muestra
FIG. 2-4 CILINDRO CON DOS VLVULAS.

CILINDRO
VALVULAS DE BLOQUEO
TOMA DE MUESTRAS
FIG. 2-5 CILINDRO CON DOS VLVULAS CONECTADO A LNEA DE PROCESO PARA
MUESTREO CONTINUO.
LINEA DE PROCESO
Vlvula de toma
de muestra
Vlvula del cilindro
CILINDRO
FIG. 2-6 CILINDRO CON UNA VLVULAS.

FIG. 2-7 CILINDRO CON UNA VLVULA CONECTADO A LNEA DE PROCESO PARA
MUESTREO CONTINUO.

43

3 LABORATORIO
3.1 Pruebas fsicas.

Los anlisis fsicos son aquellas determinaciones que se efectan a las sustancias, en los cuales no cambia su
naturaleza y que son de gran significado para su caracterizacin, y que puede ser el nombre que se le de a una
seccin del laboratorio.
En seguida mencionaremos algunas determinaciones con referencias a pruebas ASTM.
ASTMD-1298: Densidad, Densidad relativa y gravedad API por hidrmetro.
ASTM D-88:
ASTM D-445: Viscosidad cinemtica.
ASTM D-156: Color Saybolt.
ASTM D-1500: Color ASTM.
ASTM D-323: Presin de vapor Reid.
Viscosidad saybolt.
Ejemplo, prueba de destilacin atmosfrica que se realiza con un equipo como el de la Fig. 3-1.
FIG. 3-1 APARATO PARA DESTILACIN SIMPLE.
44


3.2 Pruebas analticas.

Cuando la muestra se hace reaccionar con algn reactivo (sustancia) o por algn proceso (combustin) para poderla
valorar se dice que se determina qumicamente, esto se denominan pruebas analticas y que en muchos de los
casos es el nombre de alguna seccin del laboratorio.
Anlisis en que el analito reacciona con un reactivo:
Cloruros.
Fierro.
Slice.
Cloro.
Estas pruebas analticas que aos atrs se haca prcticamente por volumetra o gravimetra hoy con el avance de la
electrnica se utilizan instrumentos que ayudan a resolver los problemas de anlisis de manera precisa y rpida
mencionaremos en la siguiente seccin la teora de uno de los instrumentos ms utilizado en las pruebas analticas
estos aparatos son generalmente llamados espectrofotmetros.
3.2.1
Espectrofotometra de ultravioleta-visible.
La espectrofotometra de ultravioleta visible es una tcnica de medicin de concentracin de masa de elementos y

compuestos (especies) qumicos (anlisis cuantitativo), cuyo principio:
Es la interaccin entre la energa electromagntica con la materia.
En forma ms especfica la espectroscopia ultravioleta-visible se fundamente en medir la radiacin monocromtica
absorbida por un elemento o molcula causante del desplazamiento electrnico a capas superiores, esta transicin
determina la regin del espectro en la que tiene lugar la absorcin. La figura muestra la interaccin con la materia.
FIG. 3-2 INTERACCIN DE LA RADIACIN CON LA MATERIA1.
La ley fundamental en la que se basan los mtodos espectrofotomtricos es la de Bouguer-Beer, Lambert y Beer y
establece:
Tomado de la Gua Tcnica sobre trazabilidad e Incertidumbre en las mediciones analticas que emplean la tcnica de
espectrofotometra ultravioleta-visible. Centro Nacional de Metrologa. CENAM.
1

45

La relacin entre la intensidad de la luz transmitida o energa radiante I y la energa radiante incidente I0
es una funcin del espesor de la celda b a travs del medio absorbente, de acuerdo a:
abc
dnde:
= absorbancia
b= espesor de la celda
a= absortividad
c= concentracin
La cantidad de energa electromagntica monocromtica absorbida por un elemento es directamente

proporcional a la concentracin de la(s) especie(s) que absorbe(n) y a la longitud de la trayectoria de la
muestra para un conjunto de condiciones instrumentales establecidas.
Si
= log (I0 / I) donde: = absorbencia
Entonces
T= (I / I0) donde T= transmitacia
= - log T
El intervalo de longitudes de onda consideradas para la tcnica de espectrofotometra de ultravioleta-visible son:
De 190 a 326 nm longitud de onda de la radiacin generada por lmpara de deuterio para la regin de
ultravioleta.
De 326 a 1100 nm longitud de onda de la radiacin generada por lmpara de tungsteno para la regin del
visible.
Los equipos comnmente utilizados en las tcnicas analticas de espectrofotometra son los espectrofotmetros y
los fotocolormetros o fotmetros.
Los espectrofotmetros son equipos que tienen en su sistema un monocromador que permite la seleccin de la
longitud de onda con una alta resolucin.
Un fotocolormetro a diferencia del espectrofotmetro utiliza slo sistemas de filtros para seleccionar un intervalo de
longitudes de onda con una menor resolucin que el espectrofotmetro.
Fuente de
energa
Monocromador
Compartimiento
de muestra
Amplificador y
registrador
y/o
computadora
Detector
FIG. 3-3 COMPONENTES PRINCIPALES DE UN ESPECTROFOTMETRO.
Existen varias formas para introducir la muestra al espectrofotmetro ultravioleta visible, entre las ms usuales se
encuentran:
46


Manual: Para esta operacin son utilizadas celdas de vidrio o de cuarzo (dependiendo de la longitud de onda que
indica el mtodo) donde se coloca la muestra y sta a su vez se introduce en un compartimiento especfico del
espectrofotmetro. El espesor de las celdas utilizadas comnmente es de un cm, sin embargo, es factible contar con
espesores hasta de 10 cm de espesor, teniendo influencia directa en la cantidad de luz absorbida por la muestra.
Flujo continuo: Los espectrofotmetros tambin cuentan con bombas peristlticas para la inyeccin de flujo
continuo de muestras, sin embargo, stas slo son para facilitar la introduccin de la muestra que finalmente llega a
una celda de vidrio o cuarzo que podr tener caractersticas similares a las mencionadas en el prrafo anterior.
3.3 Pruebas cromatogrfca.

3.3.1
Definicin.
Las pruebas cromatogrficas proveen la manera de separacin de compuestos de una mezcla y simultneamente
un anlisis cuantitativo y cualitativo como sea requerido.
Los mtodos cromatogrficos se pueden clasificar de dos modos distintos. El primero de ellos se basa en la forma en
que las fases estacionarias y mviles se ponen en contacto. En la cromatografa en columna, un tubo estrecho
contiene la fase estacionaria a travs de la cual hace pasar la fase mvil por presin. La cromatografa en plano
(capa fina), la fase estacionaria se fija sobre una placa plana o a los intersticios de un papel; es este caso la fase
mvil se desplaza a travs de la fase estacionaria por capilaridad o por gravedad. Sin embargo, es importante
sealar aqu que los equilibrios en los que se basan los dos tipos de cromatografa son idnticos, y que la teora
desarrollada para la cromatografa en columna se adapta tambin fcilmente a la cromatografa en plano (en capa
fina).
La clasificacin ms fundamental de los mtodos cromatogrficos se basa en el tipo de fase mvil y estacionaria, y
en la clase de equilibrio implicados en la transferencia de los solutos entre las fases. La Tabla 3-1 da la relacin de
las tres clases generales de cromatografa: cromatografa de lquidos, cromatografa de gases y cromatografa de
fluidos supercrticos. Como su nombre indica, las fases mviles en las tres tcnicas son respectivamente, lquidos,
gases y fluidos supercrticos. Como se muestra en la columna 2 de la tabla, las dos primeras clases generales
incluyen varios mtodos cromatogrficos.
Es digno de mencionar que solamente la cromatografa de lquidos es la que puede llevarse a cabo en columnas y
sobre superficies planas; por otra parte, tanto la cromatografa de gases como la de fluidos supercrticos estn
restringidas a los procedimientos en columna, de tal manera que las paredes de la columna contienen la fase mvil.
TABLA 3-1 CLASIFICACIN DE LOS MTODOS CROMATOGRFICOS EN COLUMNA.
Clasificacin general
Mtodos especifico
Fase estacionaria
Tipo de equilibrio
Cromatografa de lquidos
(LC)(Fase mvil: liquida)
Lquidos-liquido o reparto
Liquido adsorbido por un solido
Distribucin
inmiscibles.
Especie orgnica enlazada a

una superficie slida
Distribucin entre el liquido y la

superficie enlazada
Intercambio inico
Solido
Adsorcin
Exclusin por tamao
Liquido en los intersticios de un

slido polimrico
Distribucin/exclusin
Liquido-fase
qumicamente

unida
entre
lquidos
47

Clasificacin general
Cromatografa
de
(GC)(Fase mvil: gas)
gases
Mtodos especifico
Fase estacionaria
Tipo de equilibrio
Gas-liquido
Liquido adsorbido sobre un

solido
Distribucin entre un gas y un

lquido.
Gas-fase unida
Especies orgnicas enlazadas a

Distribucin entre el liquido y la

superficie enlazada
Gas-solido
Slido
Adsorcin
Especies orgnicas enlazadas a

Distribucin entre el fluido

supercrtico y la superficie
enlazada
Cromatografa
de
fluidos
supercrticos (SFC) (Fase mvil:
Fluido supercrtico)
3.3.2
Cromatografa de elucin en columna
La Fig. 3-4 muestra esquemticamente cmo dos sustancias A y B se separan en una columna por cromatografa de
elucin con una fase mvil lquida. La elucin implica el transporte de una especie a travs de una columna por la
adicin continuada de nueva fase mvil. Como se indica en la figura, una nica porcin de la muestra se introduce en
la parte superior de la columna (tiempo t0 en la Fig. 3-4 despus de lo cual los componentes de la muestra se
distribuyen entre las dos fases. La introduccin de fase mvil adicional (el eluyente) hace que la fase mvil que
contiene una parte de la muestra avance por la columna, donde tiene lugar un posterior reparto entre la fase mvil y
las porciones frescas de fase estacionaria a las que accede (tiempo t1). Al mismo tiempo, tiene lugar una distribucin
entre el disolvente nuevo y la fase estacionaria en el lugar en el que inicialmente se ubicaba la muestra.
Las sucesivas adiciones de la fase mvil hacen avanzar las molculas de soluto por la columna en una serie de
continuas transferencias entre las fases estacionaria y mvil. Sin embargo, debido a que el movimiento de los solutos
slo puede ocurrir en la fase mvil, la velocidad media a la que una zona de soluto migra en la columna depende de
la fraccin de tiempo que reside en esta fase. Esta fraccin de tiempo es pequea para las sustancias que son retenidas fuertemente por la fase estacionaria (por ejemplo, el compuesto B en la Fig. 3-4, y es grande cuando es ms
probable la retencin en la fase mvil (componente A). En el mejor de los casos, las diferencias de velocidad que
resultan hacen que se separen los componentes de la mezcla en bandas, o zonas, que se localizan a lo largo de la
columna (vase el tiempo t2 en la Fig. 3-4). El aislamiento de las especies separadas se lleva a cabo haciendo pasar
suficiente cantidad de fase mvil a travs de la columna hasta que las bandas duales salen de ella, pudiendo as
detectarse o recogerse (tiempos t3 y t4 en Fig. 3-4).
48


Fase movil
Muestra
(a)
A+B
B
A
B
A
Columna
empacada
Seal del detector
B
A
t0
t1
t2
B
t3
Detector
t4
(b)
B
Tiempo
FIG. 3-4 (A) DIAGRAMA QUE MUESTRA LA SEPARACIN DE UNA MEZCLA A Y B POR CROMATOGRAFA DE ELUCIN POR COLUMNA (B) SEAL
DE SALIDA EN LAS DISTINTAS FASES DE LA ELUCIN MOSTRADO EN (A).
3.3.3
Cromatogramas.
Si un detector que responde a la concentracin del soluto se coloca al final de la columna, y se registra su seal en
funcin del tiempo (o del volumen de fase mvil aadido), se obtienen una serie de picos como se muestra en la
parte inferior de la Fig. 3-4 y Fig. 3-5. Este grfico denominado cromatograma, es til tanto para el anlisis
cualitativo como cuantitativo. La posicin de los picos en el eje del tiempo puede servir para identificar los
componentes de la muestra; las reas bajo los picos proporcionan una medida cuantitativa de la cantidad de cada
componente.
Tiempo de retencin
La Figura Fig. 3-5, muestra un cromatograma caracterstico para una muestra que contiene un solo analito. El
tiempo que transcurre despus de la inyeccin de la muestra hasta que el pico de concentracin del analito alcanza
el detector se denomina tiempo de retencin y se le da el smbolo tR. El pico pequeo de la izquierda corresponde a
una especie que no es retenida por la columna. A menudo la muestra o la fase mvil contiene una especie que no se
retiene. Cuando no es as, este tipo de especies pueden aadirse para facilitar la identificacin de los picos. El
tiempo tM, necesario para que la especie no retenida alcance el detector, en algunas ocasiones se denomina tiempo
muerto. La velocidad de migracin de la especie no retenida coincide con la velocidad promedio del movimiento de
las molculas de la fase mvil.

49

En la figura Fig. 3-5 del cromatograma, el pico pequeo de la izquierda representa una especie que no se retiene
en la columna, y de esta forma alcanza el detector casi inmediatamente despus del inicio de la elucin. Por tanto,
su tiempo de retencin tM es aproximadamente igual al tiempo que emplea una molcula de la fase mvil para pasar
a travs de la columna.
Seal del detector
tR
tM
Tiempo
FIG. 3-5 CROMATOGRAMA CARACTERSTICO DE UNA MEZCLA DE DOS COMPONENTES
Dnde:
tR = Tiempo de retencin: Tiempo recorrido entre la inyeccin y el vrtice del pico cromatogrfico.
tm = Tiempo muerto: Tiempo que tarda en eluir un componente que no es retenido.
3.3.4
Sistema cromatogrfico.
El sistema cromatogrfico consta de un conjunto de aditamentos que sirven para realizar una separacin completa
de los componentes de una mezcla (muestra) y determinarlos totalmente, desde el momento en el que son
introducidos al sistema hasta el momento en que salen de l.
50


Medidor de pompas de jabn
Registrador
Jeringa
Detector
Regulador de
presin a dos
niveles
Rotmetro
Divisor de
caudal
Electrmetro
o
puente
Inyector
A/D
(convertidor
analgico-digital)
Regulador
del caudal
Bombona de
gas portador
Columna
Sistema de
adquisicin y
tratamiento de datos
Horno para la columna
FIG. 3-6. SISTEMA CROMATOGRFICO.
Dnde:
3.3.5
Fuente de gas de arrastre y control (P-F).
Puerto de inyeccin (T).
Columna cromatogrfica y horno (T).
Detector (T).
Tratamiento electrnico.
Registro de seal.
Tcnica.
El gas portador fluye continuamente desde un cilindro de gas a travs del inyector, de la columna y del detector. El
flujo del gas portador se controla cuidadosamente para obtener tiempos de retencin reproducibles.
La muestra se inyecta y es transportada hacia la columna, la cual consiste en un tubo de metal o vidrio empacado
con el soporte slido. Sobre el soporte slido se ha depositado una pelcula delgada de la fase estacionaria, la
muestra se reparte entre el gas portador y la fase estacionaria y se separa en cada uno de sus componentes,
aquellos que tengan mayor solubilidad en la fase estacionaria se desplazan con mayor lentitud y se eluyen en un
tiempo mayor.
51

Despus de la columna, el gas portador y la muestra pasan a travs del detector, el cual mide la concentracin
generando una seal elctrica, esa seal pasa a un registrador grfico el cual configura un cromatograma.
Gas portador:
Entre los gases portadores, que deben ser qumicamente inertes, se encuentran el helio, el nitrgeno y el hidrgeno.
Como se indicar posteriormente, la eleccin de los gases est con frecuencia determinada por el tipo de detector
que se utiliza. Con el suministro del gas se encuentran asociados los reguladores de presin, manmetros y
medidores de caudal. Adems, el sistema de gas portador contiene a menudo un tamiz molecular para eliminar el
agua u otras impurezas.
Los caudales se controlan normalmente mediante un regulador de presin de dos niveles colocado en el cilindro de
gas, y algn tipo de regulador de presin o regulador de flujo instalado en el cromatgrafo. El intervalo de presiones
de entrada normalmente oscila entre 10 y 50 psi (por encima de la presin del entorno), lo que conduce a caudales
de 25 a 150 mL/min con las columnas rellenas, y de 1 a 25 mL/min en las columnas abiertas (columnas capilares).
Generalmente, se supone que los caudales sern constantes si la presin de entrada se mantiene constante. Los
caudales pueden determinarse mediante un rotmetro situado en la cabeza de la columna; este dispositivo, sin
embargo, no es tan exacto como un simple medidor de pompas de jabn, que tal como se muestra en la Fig. 3-7, se
coloca al final de la columna. Cuando se aprieta una pera de goma que contiene una disolucin acuosa de jabn o
detergente, se interpone una pelcula de jabn en el camino del gas, a continuacin se mide el tiempo necesario para
que esta pelcula se desplace entre dos divisiones de la bureta, lo que permite calcular el caudal volumtrico Fig. 3-7.
Muchos cromatgrafos de gases modernos que estn comercializados van equipados con medidores electrnicos
del caudal, que estn controlados por ordenador para mantener el caudal al nivel deseado.
FIG. 3-7 MICROFLUJMETROS PARA CROMATOGRAFA DE GASES Y HPLC (RANGO DE MEDICIN DE 5 A 500 MILILITROS POR MINUTO
52


Sistema de inyeccin
La eficacia de la columna requiere que la muestra sea de un tamao adecuado y que sea introducida como un
tapn de vapor; la inyeccin lenta de muestras demasiado grandes provoca un ensanchamiento de las bandas y
una pobre resolucin. El mtodo ms comn de inyeccin de muestra implica el uso de una microjeringa para
inyectar una muestra lquida o gaseosa a travs de un diafragma o septum de goma de silicona, en una cmara de
vaporizacin instantnea situada en la cabeza de la columna (la cmara de muestra normalmente est unos 50 C
por encima del punto de ebullicin del componente menos voltil de la muestra). La Fig. 3-8, muestra una
representacin esquemtica de un bloque de inyeccin tpico. Para las columnas analticas ordinarias, el tamao de
muestra vara desde unas pocas dcimas de microlitro a 20 L. Las columnas capilares exigen muestras mucho
menores ( 10-3 L); en estos casos se emplea un sistema divisor de la muestra que permite pasar a la cabeza de la
columna solamente una pequea fraccin de la muestra, desechndose el resto.
Jeringa
Purga del
septum
Septum
Aguja de
la jeringa
P = 0,25 psi mL-1

caudal
Cmara de
vaporizacin
Gas portador
Conexin
de volumen
muerto cero
Columna
FIG. 3-8 VISTA DE LA SECCIN TRANSVERSAL DE UN INYECTOR DE VAPORIZACIN INSTANTNEA.

53

En el trabajo cuantitativo, tanto en el caso de lquidos como en el de gases se introducen tamaos de muestra ms
reproducibles mediante el uso de una vlvula rotatoria como la mostrada en la Fig. 3-9. Con estos dispositivos, los
errores relativos debidos al tamao de la muestra pueden reducirse hasta ser de un 0,5 a un 2 por 100. La vlvula
rotatoria de muestra FIG. 3-9, (a) se llena con un exceso de muestra, girando la vlvula 45 grados se introduce un
volumen reproducible, ACB, en la fase mvil. Las muestras slidas se introducen como disoluciones o,
alternativamente, en viales de paredes delgadas cerrados hermticamente que puedan colocarse junto a la cabeza
de columna y ser perforados o aplastados desde el exterior.
Entrada del
eluyente
Eluyente hacia
la columna
Entrada de
la muestra
Eluyente y
muestra hacia la
columna
Entrada del
eluyente
Entrada de
la muestra
Salida de
la muestra
(a)
Salida de
la muestra
(b)
FIG. 3-9 VLVULAS ROTATORIAS DE MUESTRA; EN LAS POSICIN (A) SE LLAMA BUCLE ACB CON LA MUESTRA; Y EN LA (B) LA MUESTRA SE
INTRODUCE EN LA COLUMNA.
Columna cromatogrfca
Se encuentra en el horno del cromatgrafo Fig. 3-6, es la parte ms importante del cromatgrafo, pues en ella se
efecta la separacin de los componentes de la muestra (anlisis cualitativo), su eleccin depender grandemente
del xito en el anlisis.
Se tienen dos tipos de columnas:
1. Empacadas (Preparativas y analticas), de slido activo fase lquida depositada en un soporte slido.
2. Capilares: WCOT, SCOT y PLOT.
Aqu es muy importante el control de la temperatura, influye sobre la separacin, los tiempos de retencin y la fase
lquida. El anlisis puede ser isotrmico o con programacin.
Dimensiones de columna:
Columna
54
Longitud
Dimetro
Empacada
0.5 a 10 m
3 a 6 mm
Capilar
5 a 300 m
0.1 a o.5 m


En la Fig. 3-10 se muestra el esquema de una columna cromatogrfica, la fase estacionaria est empacada dentro
de una columna, el gas portador fluye continuamente a travs del sistema. Las molculas de la muestra se
distribuyen entre el gas portador y la fase estacionaria, los componentes de la muestra (sustancias) que son afines a
la fase estacionaria, permanecern ms tiempo en ella y menos en el gas portador. De sta manera ocurre la
separacin de los componentes de la muestra.
Fase mvil
Gas portador inerte

Muestra
Fase estacionaria
Lquido adsorto en un soporte
FIG. 3-10. REPRESENTACIN ESQUEMTICA DE UNA COLUMNA CROMATOGRFICA.
Detector.
Es un dispositivo que mide la concentracin de cada uno de los componentes de la muestra y genera una seal
elctrica proporcional a dicha concentracin, Este debe reunir ciertas caractersticas: sensibilidad, seal de ruido y
respuesta. El control de su temperatura tambin es muy importante para el resultado del anlisis
Los detectores pueden ser:
1. Universales: Dan respuesta a todo tipo de componentes.
2. Selectivos: Dan respuesta a componentes de determinada naturaleza.
Tipos de detector (los ms utilizados en el sistema).
DCT: Detector de Conductividad Trmica. Mide la variacin de conductividad trmica del gas de arrastre.
DIF: Detector de ionizacin de flama. Mide los iones generadores durante la combustin de las sustancias
orgnicas eludidas en una flama de hidrgeno.
DFF: Detector Fotomtrico de flama. Mide los fotones emitidos por el fsforo y azufre durante la combustin de las
sustancias.

55

Flujo de salida
Flujo de entrada
(a)
Muestra
Referencia
Seal
de
salida
Fuente de
alimentacin
Amplificador
Referencia
Muestra
(b)
FIG. 3-11 ESQUEMA (A) CELDA DE UN DETECTOR DE TCD Y (B) CONFIGURACIN DE LAS DOS CELDAS DE MUESTRA Y REFERENCIA.
56


Detector de
ionizacin
de llama
Colector
intercambiable
Soporte del
colector
Aislante
Tuerca
para fijar el
colector
Aire
Llama de H2-aire
Eyector con
conexin a
tierra
H2
Interior del horno
Extremo de salida
de la columna
FIG. 3-12. DETECTOR DE IONIZACIN DE FLAMA (DIF).
3.3.6
Anlisis cualitativo.
Se efecta por medio de los tiempos de retencin de cada componente bajo ciertas condiciones.
Los mtodos de anlisis cromatogrficos incluyen:
Gas de arrastre:
Presin.
Flujo.
Puerto de inyeccin:
Temperatura.
Relacin split-splitless (si es capilar).
Columna:
Temperatura.

57

Empaque.
Longitud.
Dimetro.
Detector:
3.3.7
Tipo de detector.
Temperatura de detector.
Sensibilidad.
Anlisis Cuantitativo.
Est basado en el rea descrita bajo la curva y la respuesta del detector.

rea Concentracin.
Se efecta por:
Normalizacin de reas.
Factores de respuesta.
Estndar interno.
Estndar externo
Seal del detector
tR
tM
Area
0
0
Tiempo
FIG. 3-13 INTEGRACIN DEL REA BAJO LA CURVA DE LA RESPUESTA DEL DETECTOR AL ANALITO.
58


Bibliografa
BIBLIOGRAFA.
Raymond Chang Williams collage, QUMICA,

INTERAMERICANA EDITORES, S. A. DE C. V.
http://www.quimicaorganica.net
Schramm, Laurier L. Petroleum Emulsions, 1
Smith, . Vernon y Kenneth E. Arnold, rude oil emulsions, 1 7.
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Martnez, Marcial. Yacimientos de crudo y gas. www.gas-training.com
Manual de procedimientos de la coordinacin de operaciones de la Terminal Martima Dos Bocas, Tab.

PEP, 2004.
Garca C, Filadelfo. Principios bsicos de refinacin. Direccin ejecutiva de capacitacin, IMP, 2004.

Sptima
edicin,
2002,
MCGRAW-HILL
59

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INDUCCIN A LA QUMICA .................................................................................................................11

SUSTANCIAS Y MEZCLAS ........................................................................................................................ 12

ENLACES QUMICOS ................................................................................................................................ 14

PROTECCIN RESPIRATORIA ................................................................................................................ 23

TCNICAS O PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO ................................................................................. 38

Enlace covalente .......................................................................................................................................... 15

INTRODUCCIN A LOS COMPUESTOS DEL CARBONO. ...................................................................... 17

Propiedades fsicas de las mezclas.............................................................................................................. 12

Recipientes de muestreo. ............................................................................................................................. 39

MUESTREO DE HIDROCARBUROS GAS ALTA PRESIN. .................................................................... 40

MUESTREO DE HIDROCARBUROS LQUIDOS A ALTA PRESIN. ....................................................... 41

MUESTREO DE GASES LICUADOS DEL PETRLEO............................................................................. 42

PRUEBAS FSICAS. ................................................................................................................................... 44

PRUEBAS ANALTICAS. ............................................................................................................................ 45

Espectrofotometra de ultravioleta-visible. .................................................................................................... 45

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Conocer y aplicar los conceptos elementales de la qumica en los procesos

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La qumica es una ciencia activa y en continuo crecimiento; tiene una importancia

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1.2 Sustancias y mezclas

Propiedades fsicas de las mezclas.

Temperatura inicial de ebullicin (TIE).

Temperatura final de ebullicin (TFE).

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Punto de inflamacin (FP):

Peso especfico (Pe).

Concentracin en fraccin mol

Peso especfico del componente

PESO ESPECFICO DE LA MEZCLA:

Propiedad fsica de la mezcla

* X i Suma de la multiplicacin de la propiedad fsica por la fraccin mol de cada uno de

los componentes de la mezcla.

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Separacin por mtodos fsicos

FIG. 1-1 CLASIFICACIN DE LA MATERIA.

1.3 Enlaces qumicos

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FIG. 1-2 TIPOS DE ENLACES REPRESENTADOS POR ELEMENTOS DE LA NATURALEZA

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Catin Litio, Li+

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