Anda di halaman 1dari 14

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

POTENSIOMETRI ASAM SITRAT

Golongan / Kelompok

P /C

Sela Talia
Secilia Husun
Balqis S.I.M.
Lucyanna Ayu L.A.

/ 2443014063
/ 2443014111
/ 2443014215
/ 2443014237

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA
SURABAYA
2016
I.

TUJUAN
Menjelaskan prinsip dasar titrasi potensiometri dengan metoda asidialkalimetri serta cara kerja dan penggunaannya pada penetapan kadar obat

II.

DASAR TEORI
Potensiometri adalah metode analisa kimia untuk menentukan potensial
listrik dengan menggunakan elektroda dan alat yang digunakan

dalam

potensiometri ini adalah potensiometer. Potensiometri merupakan aplikasi


langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua elektroda
tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol. Persamaan Nersnt memberikan
hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dan konsentrasi spesies ioniknya
yang sesuai dengan larutan. Dengan pengukuran potensial reversible suatu
elektroda, maka perhitungan aktivitas atau konsentrasi suatu komponen dapat
dilakukan (Underwood, 1980).
Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda
indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi
yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter
yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan.
Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Elektroda indikator adalah
elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan
ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan.
Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui
dan selama pengukuran tetap konstan. Elektroda pembanding yang banyak
digunakan adalah elektroda kalomel karena konstannya potensial yang dihasilkan.
Antara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding
terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang di dalamnya
terdapat transport ion arus (Widjaja dkk., 2008).
Keuntungan dari metode potensiometri adalah biayanya yang relatif murah
dan sederhana. Voltameter dan elektroda jauh lebih murah daripada instrumen
saintifik yang paling modern. Selain itu kelebihan dari metode potensiometri yaitu
pada saat potensial sel dibaca tidak ada arus yang mengalir dalam larutan
(arus residual tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan). Manfaat

potensiometri juga untuk menetapkan tetapan kesetimbangan. Potensial-potensial


yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan tegangan yang mudah dicatat
sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk
pemantauan yang kontinyu dan tidak diawasi (Skoog dkk., 1998).
Metode potensiometri merupakan salah satu metode yang banyak
digunakan untuk menentukan kandungan ion-ion tertentu dalam suatu larutan,
titrasi terhadap vitamin c (bersifat asam) mungkin juga bersifat basa. Selain itu,
metode potensiometri dapat juga digunakan dalam penetapan nikel dan kobal
dengan pengkomlekskan denga sianida, penetapan flourida dengan metode titik
nol, penetapan besi (III) dengan EDTA dan standarisasi larutan kalium
permanganate dengan kalium iodide (Vogel, 1994).
Titik akhir dalam titrasi potensiometri dapat dideteksi dengan menetapkan
volume pada mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika
ditambahkan titran. Dalam titrasi secara manual, potensial diukur setelah
penambahan titran secara berurutan, dan hasil pengamatan digambarkan pada
suatu kertas grafik terhadap volum titran untuk diperoleh suatu kurva titrasi.
Dalam banyak hal, suatu potensiometer sederhana dapat digunakan, namun jika
tersangkut elektroda gelas, maka akan digunakan pH meter khusus. Karena pH
meter ini telah menjadi demikian biasa, maka pH meter ini dipergunakan untuk
semua jenis titrasi, bahkan apabila penggunaannya tidak diwajibkan (Basset, J.
dkk., 1994).
Elektroda indikator suatu sel adalah elektroda yang potensialnya
bergantung pada aktivitas (dan karena itu pada konsentrasi) spesi ion tertentu yang
konsentrasinya akan ditentukan. Dalam potensiometri langsung atau titrasi
potensiometri suatu ion logam, sebuah elektroda indikator sederhana biasanya
akan terdiri dari batang atau kawat yang dibersihkan dengan seksama yang terbuat
dari logam yang tepat; paling penting adalah permukaan logam yang akan
dicelupkan ke dalam larutan itu bebas dari lapisan tipis oksida atau hasil korosi

apa saja. Dalam beberapa kasus elektroda yang lebih memuaskan dapat disiapkan
dengan menggunakan kawat platinum yang telah disalut dengan lapisan tipis
logam yang tepat dengan cara pengendapan secara listrik (Bassett, J. dkk., 1994).
Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan
sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan
perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda
indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung
pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa,
elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain
yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak
nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi
redoks (misalnya, besi(II)) dengan dikromat digunakan kawat platinum sematamata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990).
Pada titrasi asam basa, elektroda indikator yang digunakan adalah
elektroda membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen
(H+) dan elektroda pembanding yang digunakan adalah Elektroda Kalomel.
Untuk titrasi asam basa, setiap perubahan ion hidrogen tersebut diamati. Pada
elektrode membran gelas, tidak ada elektron yang diberikan kepada membran.
Justru sebuah membran membiarkan ion H + untuk menembusnya, tetapi menahan
ion yang lain. Dengan demikian akan timbul beda potensial yang cukup besar
untuk mencegah terjadinya migrasi lebih lanjut. Kelebihan dari elektroda
membran gelas adalah tidak terjadinya kontaminasi sehingga tidak ada permukaan
katalis yang kehilangan aktivitasnya. Nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang
tersangga bisa diukur secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok
digunakan untuk memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama
(Day dan Underwood, 1981).
Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan
titik akhir titrasinya. Titik akhir titrasi dideteksi dengan menetapkan volume di

mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambahkan peniter
(Widjaja dan Laksmiani, 2009).
Penentuan titik ekivalen titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan cara
diferensial yaitu dengan merajah kurva titrasi turunan pertama dan atau turunan
kedua yang disebut kurva diferensial. Kurva diferensial pertama dibuat dengan
cara menghitung kenaikan pH persatuan kenaikan volume titran ( pH/V ) atau (
pE/V ), kemudian perbandingan ( pH/V ) atau ( pE/V ) disajikan dalam
bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan. Sementara itu
kurva diferensial kedua dibuat dengan cara merajah ( 2pH/V2 ) atau
( 2pE/V2 ), kemudian perbandingan ( 2pH/V2 ) atau ( 2pE/V2 ), disajikan
dalam bentuk grafik sebagai fungsi dari volume titran yang ditambahkan.
Penambahan volume ( V ) yang optimum bergantung pada besarnya arah lereng
kurva titrasi pada titik ekivalen dan ini dapat dengan mudah diperkirakan pada
titrasi pendahuluan. Pada umumnya semakin besar arah lereng pada titik ekivalen,
semakin kecil perbedaan volume titran ( V ) yang diberikan. Bila kurva titrasi
simetris di sekitar titik ekivalen, titik akhir yang didefinisikan oleh nilai
maksimum dari ( pE/V ) adalah identik dengan titik ekivalen stoikiometrik
yang sebenarnya. Kurva titrasi simetris diperoleh apabila electrode indikator
bersifat reversible dan bila dalam reaksi titrasi satu mol reagen titran bereaksi
dengan satu mol zat yang dititrasi. Kurva titrasi tidak simetris terjadi bila
banyaknya molekul atau ion reagensia dan zat yang dititrasi tidak sama dalam
reaksi titrasi ( Rohman, 2007 ).

Monografi Asam Sitrat (Anonim. 1995)

Nama Resmi

: Acidum Citricum

Sinonim

:2-hydroxypropane-1,2,3-tricarboxyclic acid monohydrate


asam 2-hidroksi-1,2,3-propanatrikarboksilat

Rumus Molekul

: C6H8O7 atau CH2(COOH)COH(COOH)CH2(COOH)


C6H8O7,H2O (monohydrate)

Berat Molekul

: 192,13 g/mol (anhidrat)


210,1 g/mol (monohidrat).

Pemerian

: Hablur bening, tidak berwarna atau serbuk hablur granul


sampai halus,putih; tidak berbau atau praktis tidak berbau;
rasa sangat asam. Bentuk hidrat mekar dalam udara kering.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol;


agak sukar larut dalam eter.

Titik Lebur

: 426 K (153 C)

Densitas

: 1,665 103 kg/m3

Persyaratan

: Asam sitrat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan


tidak lebih dari setara dengan 101,0% dari C6H8O7,
dihitung dengan pada substansi anhidrat.

Sifat Fisika dan Kimia Asam Sitrat


Sifat-sifat

fisis

asam

sitrat

dirangkum

pada

tabel

di

sebelah

kanan. Keasaman asam sitrat didapatkan dari tiga gugus karboksil COOH yang
dapat melepas proton dalam larutan. Jika hal ini terjadi, ion yang dihasilkan
adalah ion sitrat. Sitrat sangat baik digunakan dalam larutan penyangga untuk
mengendalikan pH larutan. Ion sitrat dapat bereaksi dengan banyak ion logam

membentuk garam sitrat. Selain itu, sitrat dapat mengikat ion-ion logam
dengan pengkelatan, sehingga digunakan sebagai pengawet dan penghilang
kesadahan air (lihat keterangan tentang kegunaan di bawah).
Pada temperatur kamar, asam sitrat berbentuk serbuk kristal berwarna
putih. Serbuk kristal tersebut dapat berupa bentuk anhydrous (bebas air), atau
bentuk monohidrat yang mengandung satu molekul air untuk setiap molekul asam
sitrat. Bentuk anhydrous asam sitrat mengkristal dalam air panas, sedangkan
bentuk monohidrat didapatkan dari kristalisasi asam sitrat dalam air dingin.
Bentuk monohidrat tersebut dapat diubah menjadi bentuk anhydrous dengan
pemanasan di atas 74 C.
Secara kimia, asam sitrat bersifat seperti asam karboksilat lainnya. Jika
dipanaskan di atas 175 C, asam sitrat terurai dengan melepaskan karbon
dioksida dan air.

III.

DASAR REAKSI
Reaksi Netralisasi

IV.

CARA KERJA
1. Membuat larutan baku primer asam oksalat:
Timbang C2H2O4 . 2H2O sebanyak 0, 15 g
(dengan botol timbang)
Masukan dalam beaker glass
Tambahkan aquadest qs, aduk ad larut

Pindahkan labu takar 25 ml,


tambahkan aquadest ad garis tanda
Kocok homogen
2. Membuat larutan baku sekunder NaOH 0,1 N:
Air suling dipanaskan
Timbang NaOH sebanyak 0, 8 g
(di kaca arloji)
Masukkan dalam beaker glass,
Tambahkan aquadest ad 200 ml
Aduk ad homogen
(simpan di tempat tertutup)
3. Membuat pembakuan larutan baku sekunder NaOH 0,1 N dengan larutan
baku primer asam oksalat:
Pipet 3 ml C2H2O4 . 2H2O
Masukkan beaker gelas,
tambahkan air sampai bagian
Titrasi dengan NaOH 0,1 N

Lihat volume NaOH yang terpakai


(replikasi 3 kali)
4. Penetapan Kadar:
Timbang 100 mg
Larutkan dalam aquadest
Titrasi dengan NaOH 0,1 N LV
(replikasi 3 kali)

V.

DATA PENIMBANGAN & PENGAMATAN


1. Larutan baku primer asam oksalat 0,1 N
Berat asam oksalat = 0,1832
o Normalitas asam oksalat
m
1000
N = Mr x
x valensi
v
=

0,1567
126,07

1000
25

x2

= 0,1162 N
2. Pembakuan Baku Sekunder NaOH

Pembakuan I
V (ml)
3,5

pH
5,214

3,6

5,797

3,7

6,811

3,8

9,094

V (ml)

pH

pH/V

0,1

0,583

5,83
43,1

0,1

4,0

1,014

10,14
126,9

0,1
3,9

2,283

22,83
-179

0,1

0,493

4,93

0,1

0,271

2,71

9,587

-22,2

9,858

VTE = 3,7 + 0,1 (126,9/(126,9+179)) = 3,741 ml


Normalitas NaOH
V1. N1

= V2. N2

3,0 . 0,1162

= 3,741. N2

N2

= 0,0932 N

2pH/V2

Normalitas NaOH berdasarkan alat

1. V1. N1

= V2. N2

3,0 . 0,1162

= 3,7201. N2

N2

= 0,0937 N

2. V1. N1
3,0 . 0,1162
N2

= V2. N2
= 3,7378. N2
= 0,0933 N

3. V1. N1
3,0 . 0,1162
N2
Aturan 4d

= V2. N2
= 3,7387. N2
= 0,0932 N

X
0,0932
0,0933
X = 0,09325

d
0,00005
0,00005
d = 0,00005

0,0932
0,0933
0,0937*

4d = 4 . 0,00005 = 0,0002
d* = [0,0937-0,09325] = 0,00045
d* > 4d -> Data dibuang
N rata-rata =

0,0933+0,0932
2

= 0,09325 N

Penetapan Kadar Sampel


Perhitungan % kadar tiap sampel :
% kadar S1

= 2,0704 x 0,09325 x 7,005 x 100%

= 13,46 %

100,5 x 0,1

% kadar S2

= 2,1249 x 0,09325 x 7,005x 100%


105,3 x 0,1

= 13,181 %

% kadar S3

= 2,0362 x 0,09325 x 7,005x 100%

= 12,764 %

104,2 x 0,1

Aturan 4d
13,46
13,181

X
13,46
13,181
X = 13,3185

d
0,1375
0,1375
d = 0,1375

12,764*

4d = 4 . 0,1375= 0,550
d* = [12,764-13,3185] = 0,5545
d* > 4d -> Data dibuang
Jadi % kadar asam sitrat =

13,46+ 13,181
2

= 13,3185 N

% kesalahan = ((20,28 13,3185)/20,28) x 100%= 34,32 %

VI.

PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan percobaan titrasi asidimetri dan alkalimetri
untuk menentukan kadar asam sitrat dengan menggunakan natrium hidroksida
(NaOH). Penentuan kadar asam sitrat dalam sampel pada praktikum ini
menggunakan metode potensiometri, dimana dalam titrasi ini menggunakan
potensiometer untuk menentukan titik akhir dari titrasi ini.
Metode yang akan kita gunakan adalah titrasi potensiometri tepatnya titrasi
asam basa, ketetapan untuk dapat menemukan titik akhir pada titrasi asam basa

secara potensiometri tergantung dari konsentrasi dan kekuatan asam serta basa.
Elektroda indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah elektroda
membran gelas yang sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H +) dan
elektroda pembandingnya adalah Elektroda Kalomel. Dalam titrasi asam basa,
diamati setiap perubahan ion H+ atau perubahan pH yang ditunjukkan pada alat
pengukur pH. Kelebihan dari elektroda membran gelas adalah tidak terjadinya
kontaminasi sehingga tidak ada permukaan katalis yang kehilangan aktivitasnya
selain itu nilai-nilai pH dari suatu larutan yang kurang tersangga bisa diukur
secara akurat dan akhirnya elektroda jenis ini sangat cocok digunakan untuk
memonitor pH secara kontinu pada rentang waktu yang lama (Day dan
Underwood, 1981). Melalui kurva hubungan antara volume pentiter vs pH dapat
ditentukan titik akhir titrasinya dari HCl. Selanjutnya titik akhir titrasi dideteksi
dengan menetapkan volume di mana terjadi perubahan potensial yang relatif besar
ketika ditambahkan volume pentiter yang sedikit.
Berdasarkan hasil pratikum titrasi asidi-alkalimetri, kelompok kami
mendapatkan penetapan kadar asam sitrat 13,3185% dengan persen kesalahan
sebesar 34,32%.

VII.

KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan penentuan kadar asam sitrat dengan titrasi asidialkalimetri maka praktikan dapat menarik kesimpulan yaitu :
1. Reaksi yang ada pada titrasi ini adalah reaksi netralisasi yaitu reaksi antara
asam dengan basa untuk mencapai titik ekivalen.
2. Kadar asam sitrat dalam sampel 13,3185 % dengan persen kesalahan
sebesar 34,32%.

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Ed 4. Departemen Kesehatan Republik


Indonesia: Jakarta
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat.
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Keempat.
Jakarta: Penerbit Erlangga.
Gandjar, I.G., dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.
Khopkar, S. M.2003.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia
Press.
Official Methods of Analysis, 1984, Association of Official Analytical Chemists,
Arlington USA .
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Skoog, D. A., F. J. Holler and T. A. Nieman.1998. Principles of Instrumental
Analysis,5th edition.USA: Saunders College Publishing.
Underwood, A. L dan R. A. Day.1980. Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi Keempat.
Jakarta: Erlangga.
Widjaja, I N.K. Dan N.P.L. Laksmiani. 2010. Petunjuk Praktikum Kimia Analisis.
Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.
Widjaja, I N.K., K.W. Astuti, N.M.P. Susanti, dan I M.A.G. Wirasuta. 2008.Buku
Ajar Analisis Farmasi Fisiko Kimia. Jimbaran: Jurusan Farmasi FMIPA UNUD.

LAMPIRAN