7.5.1.

2 Fusin - filtracin (para muestras que contienen ms del 0,05% de fraccin de masa de
vanadio y / o muestras de no ser descompuestos por el cido descomposicin)

Coloque la muestra en una almina, zirconio o crisol de carbono vtreo (5.1), aadir alrededor de 4
g de mezcla de flujo (4.21) y mezclar bien. Colocar en un horno de mufla (5.6) a 500 C 10 C
durante 30 minutos (vase la Nota 1). Retirar del horno, el calor sobre un quemador para fundir el
sinterizado dentro de los 30 s, y, agitando suavemente, permitiendo que contine el calentamiento
de un tiempo total de calentamiento de 2 min.

NOTA 1 Alternativamente, un quemador puede ser utilizado en lugar del horno. En este caso, la
fusin de la muestra de ensayo se lleva a cabo como sigue: calentar el crisol sobre un quemador,
primero a baja temperatura hasta que el contenido en el crisol comienzan a fundir, a continuacin,
a alta temperatura (rojo oscuro) mientras se agita hasta que una masa fundida transparente es
obtenido.
Fresco, colocar el crisol en un total de 300 ml o 400 ml vaso de precipitados, aadir unos 100 ml de
agua caliente y el calor durante unos minutos para disolver la masa fundida. Quitar el filtro y lavar y
aadir los lavados a la solucin. Reservar el crisol. Se enfra la solucin y filtrar a travs de un
papel de filtro de cerca con textura. Lavar el filtro dos veces en una solucin de hidrxido de sodio
(4.12) y desechar el filtrado y los lavados.
NOTA 2 Un papel de filtro, que se utiliza para un precipitado fino tal como sulfato de bario, es ms
adecuado que un papel de filtro cerca de textura.
Transferir el precipitado en el filtro al vaso de precipitados original, por lavado en un chorro de
agua, aadir 10 ml de cido clorhdrico (4.1), y caliente para disolver el precipitado. Colocar un
vaso de precipitados de 500 ml o 600 ml bajo el embudo, se vierte la solucin a travs del papel
filtro original para disolver el precipitado restante. Lavar el filtro tres veces en cido clorhdrico
caliente (4.3), y varias veces en cido clorhdrico caliente (4.4). Finalmente lavar con agua tibia
hasta que los lavados ya no son el cido. Combinar la solucin y de lavado en el vaso de
precipitados de 500 ml o 600 ml. Colocar el crisol reservada en el vaso para disolver cualquier
hierro retenido, retirar el crisol, lavar y aadir los lavados a la solucin. Se evapora esta solucin
sin hervir (ver nota debajo del segundo prrafo en 7.5.1.1) a aproximadamente 70 ml y se siga el
procedimiento indicado en 7.5.2.
7.5.2 Reduccin
7.5.2.1 Mtodo 1: La oxidacin de (III) cloruro de titanio en exceso con solucin diluida de
dicromato usando solucin de indicador ndigo carmn Mantener la solucin obtenida en 7.5.1 a 90
C a 95 C y lavar la cubierta y la pared del vaso de precipitados en el interior una pequea
cantidad de agua caliente. Inmediatamente aadir estao solucin de cloruro de (II) (4,16) gota a

gota para reducir el hierro (III), mientras se agita la solucin en el vaso de precipitados hasta que
slo un tinte de color amarillo plido de la solucin de cloruro de hierro (Ill) remanent.
Es esencial que un poco de hierro (Ill) permanecen sin reduccin. Si la solucin se hizo incolora por
la adicin excesiva de solucin de cloruro de estao (II), aadir perxido de hidrgeno (4,14) gota a
gota hasta que la solucin cambia a un color amarillo plido.
NOTA 1 Es conveniente utilizar una solucin diluida de dicromato de potasio como solucin de
referencia para establecer el ligero tinte amarillo deseado de la solucin de hierro. La solucin se
prepara diluyendo 5 ml de la solucin patrn de dicromato de potasio (4,23) a 100 ml con agua.
Lavar la pared interior del vaso de precipitados con una pequea cantidad de agua caliente. Aadir
3 a 4 gotas de solucin de ndigo carmn (4.24) como indicador, y despus de titanio (III) solucin
de cloruro de (4.19) gota a gota, mientras se agita la solucin, hasta que se vuelve azul y luego
incoloro. Aadir 2 a 3 gotas en exceso. Inmediatamente aadir una solucin diluida de dicromato
de potasio (4.18) gota a gota, para oxidar el exceso de cloruro de titanio (III), hasta que la solucin
cambia a un color azul persistente, que tiene una duracin de 5 s
NOTA 2 La temperatura de la solucin en este momento debe ser> 70 C; si la temperatura es 60
C a 70 C, la permanencia del color azul debe extenderse a 15 s.
Colocar en un bao de enfriamiento durante varios minutos, luego se diluye la solucin a
aproximadamente 300 ml utilizando agua fra. Siga el procedimiento indicado en 7.5.2.3.
NOTA 3 para muestras que contienen u 0,02% de fraccin de masa de cobre, un bao de
enfriamiento no es necesario usar
7.5.2.2 Mtodo 2: Oxidacin del exceso de titanio solucin de cloruro de (III) con cido perclrico.
Mantener la solucin obtenida en 7.5.1 a 90 C a 95 C y lavar la cubierta y la pared del vaso en
el interior con una pequea cantidad de agua caliente. Inmediatamente aadir una solucin de
cloruro de estao (II) (4,16) gota a gota para reducir el hierro (III), mientras se agita la solucin en
el vaso hasta que slo queda una luz de color amarillo (ver 7.5.2.1, Nota 1).
Reducir el hierro restante (III) mediante la adicin de solucin de titanio (III) cloruro de (4.19), gota
a gota, hasta que el color amarillo ha desaparecido, a continuacin, agregar un adicional de 3 a 5
gotas. Lavar la pared interior del vaso de precipitados con una pequea cantidad de agua y
recalentar rpidamente a un punto de ebullicin incipiente. Retirar de la fuente de calor y aadir de
inmediato, a la vez, 5 ml de cido perclrico (4.9). Mezclar bien por agitacin durante unos 5 s.
Diluir inmediatamente con (<10 C) de agua fra a 300 ml. Enfriar rpidamente a <15 C y seguir
el procedimiento especificado en 7.5.2.3.
7.5.2.3 Titration

Valorar la solucin fra obtenido de acuerdo con 7.5.2.1 o 7.5.2.2 con la

solucin patrn de dicromato de potasio (4,23), mientras se agita, hasta que la
cantidad de la de titulacin alcanza los 10 ml. Aadir 30 ml de mezcla de cido
lctico-cido ortofosfrico sulfrico (4.10) y continuar la valoracin con la
solucin patrn de dicromato de potasio (4.23) utilizando 0,5 ml de la solucin
diphenylaminesulfuonate de sodio (4.25) como indicador. se alcanza el punto

final cuando el color verde de la solucin cambia a un verde azulado y una

cada final del valorante imparte un color violeta
NOTA bario diphenylaminesulfonate se puede utilizar como un indicador.
La temperatura ambiente de la solucin de dicromato de potasio debe
observarse. Si esto difiere en ms de 1 C de la temperatura a la que se haya
elaborado (20 C), haga la correccin volumtrica apropiada: 0,02% relativo
para cada 1 C de diferencia (por ejemplo, el ttulo debera ser disminuido
cuando la temperatura ambiente durante la valoracin es mayor que la
temperatura durante la preparacin de la solucin volumtrica estndar). Una
correccin de la diferencia de temperatura, en su caso, es esencial.
7.5.2.4 Ensayo en blanco
Determinar el valor de ensayo en blanco (vase el apartado 7.2) usando las
mismas cantidades de todos los reactivos y siguiendo todos los pasos del
procedimiento. Inmediatamente antes de la reduccin (ver 7.5.2) con una
solucin de cloruro de estao (II) (4,16) aadir, por medio de una pipeta de una
sola marca, 1,00 ml de la solucin patrn de hierro (4,22) y se valora la
solucin como se describe en 7.5. 2.3. No es necesario aadir los primeros 10
ml de la solucin patrn de dicromato de potasio. Registrar el volumen de esta
titulacin como V 0. El valor de ensayo en blanco de esta titulacin, V2, se
calcula como V2 = V0 - 1,00.
NOTA 1 En la ausencia de hierro, el indicador diphenylaminesulfonate sdico no
reacciona con la solucin de dicromato. La adicin de la solucin de hierro
tanto, es necesario promover la respuesta del indicador en la solucin en
blanco y por lo tanto permitir una correccin adecuada para la pieza en bruto
en trminos de su equivalente en mililitros de la solucin patrn de dicromato
de potasio.
NOTA 2 La pipeta 1 ml de una marca previamente debe ser calibrado por el
peso de la masa de agua suministrada y la conversin a volumen