Universidad Nacional de Salta

Facultad de Ciencias Exactas

Ctedra: Qumica Analtica II

Informe de Laboratorio N 2: Volumetra ACIDO- BASE

Nombre y Apellido: Montes Noelia
Docente: Lic. Graciela Noem vila
Fecha: Lunes 30 de marzo de 2015

Introduccin:
Volumetra: Mtodo de anlisis que consiste en la medida precisa del volumen de un
reactivo en disolucin, de concentracin perfectamente conocida, que se necesita para
que reaccione estequiomtricamente y completamente con el analito contenido en la
muestra.
Clasificacin de las volumetras:

Volumetras
Volumetras
Volumetras
Volumetras

cido-base
de precipitacin
de complejacin (complejometras, quelatometras)
REDOX

Una valoracin se hace aadiendo lentamente una solucin valorada, desde una bureta u
otro dispositivo volumtrico de medida, a una solucin de analito, hasta que la reaccin
entre los dos sea completa.
El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante
aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra.
El punto final es el punto de una valoracin en que se produce un cambio fsico, asociado
a la condicin de equivalencia qumica. A veces se usa un indicador para observar dicho
cambio. Este presente cambios como aparicin o desaparicin de un color, un cambio de
color y la aparicin o desaparicin de turbidez.
El punto de equivalencia de una valoracin es un punto terico que no se puede
determinar experimentalmente, solo podemos estimarlo observando algn cambio fsico
que acompae a la condicin de equivalencia. Este cambio es el punto final de la
valoracin.
En los mtodos volumtricos, el error de valoracin Ev viene dado por: Ev= Vpf Vpe
La exactitud de un mtodo volumtrico no puede ser mejor que la exactitud de la
concentracin de la solucin estndar utilizada en la valoracin. Se usan dos mtodos
bsicos para establecer la concentracin de soluciones estndar:
El mtodo directo consiste en disolver una cantidad cuidadosamente pesada de estndar
primario, y diluirla a un volumen exactamente conocido, en un matraz volumtrico. Se
llama solucin patrn primario.

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El segundo mtodo consiste en pesar una masa aproximada del soluto, disolverlo en un
volumen tambin aproximado y determinar la concentracin de la solucin resultante por
valoracin utilizando un patrn primario. Se llama solucin patrn secundario.
Estndares o patrones: propiedades ideales de un estndar primario
Son compuestos de elevadsima pureza: la cantidad total de impurezas que
contengan no puede ser superior a 0.01-0.02%.
Son estables al aire y en disolucin.
No deben ser higroscpicos, para que no se humedezcan durante la pesada.
Relativamente baratos.
Solubles en el medio de valoracin.
Pesos moleculares elevados para disminuir el error de pesada.
Reaccin rpida, selectiva y estequiomtricamente con el analito o agente
valorante.
Valoraciones ACIDO-BASE

Estn basadas en una reaccin de neutralizacin.

La valoracin puede realizarse tanto en medios acuosos como en disolventes
orgnicos.
El fundamento es la transferencia de protones entre el cido y la base.
Se caracterizan porque en el punto de equivalencia existe un cambio brusco y
ntido en el valor del pH del medio.
Precisan de un indicador qumico, de un pH metro, o de un conductmero para
detectar el punto final.

Indicadores
El mejor indicador es el potenciomtrico (electrodo de vidrio), pero se usan con
frecuencias indicadores qumicos: son sustancias orgnicas con propiedades cido- base
de carcter dbil y cuyas formas disociadas (par conjugado) presentan coloraciones
distintas o diferenciadas.
HInd

Ind + H+

color 1

color 2

Pudiendo existir una amplia gama de colores en la transicin.

Seleccin del indicador: el pH requerido para la conversin de color aproximada exige
una proporcin: 1/10 entre las concentraciones de las formas conjugadas del indicador en
equilibrio.
Partiendo de la forma cida del indicador:
pH= pKA + log

10
1

= PkA + 1

Partiendo de la forma bsica del indicador:

2

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pH= pKA + log

1
10

= PkA 1

Por lo que el intervalo ptimo de pH de viraje del indicador seria: Pk A

Curvas de neutralizacin
El pH y su variacin en las proximidades del punto de equivalencia son de gran
importancia, pues permiten elegir el indicador que reduzca al mnimo el error de
valoracin. Al representar el pH, como ordenadas, en funcin del tanto por ciento de
cido neutralizado, o de los ml de base agregados como abscisas, se obtiene la curva de
neutralizacin. Se la obtiene experimentalmente, determinando ptenciomtricamente el
pH durante la titulacin.
El presente laboratorio tiene como finalidad determinar la composicin de una mezcla
que puede contener NaOH, Na2CO3, y/o NaHCO3. Pueden hallarse como especie nica o
mezclas binarias; en este ltimo caso slo son compatibles NaOH/Na2CO3 y Na 2CO3/
NaHCO3. La imposibilidad de que coexistan NaOH y NaHCO3 viene dado por la siguiente
reaccin: NaHCO3 + NaOH Na 2CO3 + H2O
Consideraciones:
Se realizan dos titulaciones sucesivas sobre la misma porcin de muestra, usando dos
indicadores con diferente rango de viraje: fenolftalena (8,3 - 10) y naranja de metilo (3,1 4,4).
VF : volumen de HCl necesario para viraje de color de fucsia a incoloro de la fenolftalena.
VNM: volumen de HCl necesario para viraje de color de la naranja de metilo de rojo a
amarillo, considerando desde el viraje de la fenolftalena.
a) Si la muestra solamente contiene NaOH:
Se titula hasta viraje de la fenolftalena; se habr valorado el OH-, gastndose un volumen
de HCl igual a VF. Adems, VNM = 0. Por lo tanto, si VF > 0 y VNM = 0, la muestra contiene
solo OH-.
pH

Fenolftalena

Naranja de metilo

ml HCl

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b) Si la muestra solamente contiene Na 2CO3:
Se titula un equivalente hasta viraje de la fenolftalena (CO 32- + H+ HCO3-) y el otro
equivalente hasta viraje del naranja de metilo (HCO 3- + H+ H2CO3).
Se cumple que: VF = VNM .
pH
12

Fenolftalena

Naranja de metilo

ml HCl

c) Si la muestra solamente contiene NaHCO3 :

Una solucin de HCO3- no muy diluida tiene un pH = 8,3 , valor que prcticamente
coincide con el lmite inferior del mbito de viraje de la fenolftalena. Al titular una
solucin que contiene solamente HCO3-, la fenolftalena permanece incolora. Puede
decirse que: VF = 0 y VNM > 0.
pH
12
9

Naranja de metilo

ml HCl

d) Si la muestra contiene Na 2CO3 y NaOH:

Cuando se haya adicionado suficiente cido para decolorar la fenolftalena (V F) se habrn
valorado la totalidad de los equivalentes de OH - y un equivalente de CO32- ; es decir:
CO32- + H+ HCO3-. Mientras que VNM corresponder a la valoracin del otro equivalente
de CO32-:
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HCO3- + H+ H2CO3 .
Cuando VF > VNM la muestra contiene CO32- y OH- .
e) Si la muestra contiene CO32- y HCO3- :
Cuando se haya adicionado suficiente cido para decolorar la fenolftalena (V F) se habr
valorado un equivalente de CO32-, (CO32- + H+ HCO3-). El volumen de cido gastado
para virar el naranja de metilo (VNM) corresponder al otro equivalente de CO 32- , ( HCO3- +
H+ H2CO3 ) ms el HCO3- de la muestra: (HCO3- de la muestra + HCO3- proveniente del
CO32- ).
Cuando VNM > VF la muestra contiene CO32- y HCO3- .

Materiales:

Muestra 3: mezcla de NaOH y Na2CO3

Solucin de HCl 0.1 N
Indicador de fenolftalena y naranjo de metilo
Pipeta volumtrica de 5ml calibrada
3 erlenmeyers de 125ml
Bureta de 25 ml

Procedimiento Experimental:
1. Se tom una muestra de 5 ml medidos con pipeta volumtrica y se transfiri
cuantitativamente al erlenmeyer. Se lav el cuello del erlenmyer con agua
destilada usando una piseta y se diluyo hasta 30 ml aproximadamente. Se agreg
2 gotas de indicador fenolftalena y se procedi a titular con solucin de HCl 0.1N.
Se anota el volumen gastado de HCl.
2. Se agreg al erlenmeyer 4 gotas de indicador de naranja de metilo y se procedi a
titular con la solucin de HCl: cerca del punto final se hizo hervir la solucin
durante unos minutos, y se titul hasta el viraje de color. Se anot este volumen.
3. Se repiti los pasos citados anteriormente hasta obtener 3 medidas de volmenes
reproducibles. Realizando los clculos pertinentes se determin la concentracin
de la muestra en %P/V. Se efectu el tratamiento estadstico de los datos y se
inform el valor promedio.

Datos, clculos y resultados:

A continuacin se muestran los valores obtenidos en la prctica, correspondiente a los
volmenes de HCl 0.1 N empleados para hacer virar el indicador fenolftalena en primer
lugar y el indicador naranja de metilo en segundo lugar.
N de
medidas

Volumen de
muestra (ml)

Volumen de
fenolftalena (ml)

Volumen de
naranja de metilo

Concentraci
n de HCl (N)
5

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1
2
3

5
5
5

10.50
10.35
10.25

(ml)
13.80
13.75
13.60

0.1
0.1
0.1

Dado que VF > VNM se asegura que la muestra se compone de NaoH y Na2CO3. Se
procede a graficar curva de neutralizacin correspondiente a este caso particular:

pH

CO 3 2-

HCO3 -

HCO 3VF

VNM

H2CO3
V HCl (ml)

Basndose en la grfica y los valores obtenidos se calcula los volmenes de HCl

utilizados para titular NaOH y Na2CO3:
N de
medidas

Volumen de
muestra (ml)

1
2
3

5
5
5

Volumen de HCl
para titular Na2CO3
(ml)
6.60
6.80
6.70

Volumen de HCl
para titular NaOH
(ml)
7.20
6.95
6.90

Para determinar % P/V Na2CO3 y % P/V NaOH se emplean las siguientes ecuaciones:
% P/V Na2CO3= VHCl * CHCl * Peq

% P/V NaOH = VHCl * CHCl * Peq

Na2CO3

NaOH

100 ml
Vmuestra

100 ml
Vmuestra
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A modo de ejemplo se procede a calcular dichos porcentajes correspondientes a la 1
medida:
% P/V Na2CO3= 6.60ml *

% P/V NaOH = 7.20ml *

0.1 eq
1000 ml
0.1 eq
1000 ml

105.96 g
2 eq
39.99 g
1 eq

100 ml
5 ml

100 ml
5 ml

A continuacin se presentan los valores calculados de % P/V Na 2CO3 y % P/V NaOH para
cada medida:
N de
% P/V Na2CO3 % P/V NaOH
medidas
1
0.699
0.576
2
0.721
0.556
3
0.710
0.552
1) Tratamiento estadstico del conjunto de valores de % P/V Na 2CO3:
Media aritmtica = 0.710
Mediana = 0.710
Desviacin estndar S = 0.011
Lmite de confianza bilateral L.C = 0.019 (90% de probabilidad)

% P/V Na2CO3 = (0.710

1)

0.019)

Tratamiento estadstico del conjunto de valores de % P/V NaOH:

Ensayo Q al mayor valor Qexp = 0.833 < Qtabla = 0.940
valor no se rechaza
Media aritmtica = 0.561
Mediana = 0.556
Desviacin estndar S = 0.013
Lmite de confianza bilateral L.C = 0.022

% P/V NaOH = (0.561

0.022)

Conclusiones:
El desarrollo de este laboratorio se realiz sin mayores inconvenientes, pudindose
determinar que la muestra proporcionada por la ctedra estaba compuesta de NaoH y
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Na2CO3. Se calcul el porcentaje de cada componente para las tres medidas realizadas y
sobre estos conjuntos de valores se efectu el tratamiento estadstico de datos, se
informa la concentracin de la muestra en % P/V de NaoH y Na 2CO3.
Como posibles fuentes de error se mencionan el posible mal enrase de la pipeta calibrada
y la bureta, debido al operador, su apreciacin visual. Tambin se nombra el error de
titulacin: diferencia de volumen entre el punto de equivalencia, que no es posible
detectarlo experimentalmente y el punto final, que el operador visualiza con presencia de
un indicador. En este caso igualmente depende de la apreciacin del operador, con
posibilidad de que ocurra una sobretitulacin.