POTENSIOMETRI
Oleh:
Kelompok
: V / Senin Siang
M. Mezak Prabowo
NIM : 21030114120001
Rangga Pratama P.
NIM : 21030114120007
Andya Saraswati
NIM : 21030114120056
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA 1
Materi:
POTENSIOMETRI
Oleh:
Kelompok
: V / Senin Siang
M. Mezak Prabowo
NIM : 21030114120001
Rangga Pratama P.
NIM : 21030114120007
Andya Saraswati
NIM : 21030114120056
POTENSIOMETRI
HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul Praktikum
2. Anggota
Potensiometri
1. Nama Lengkap
: M. Mezak Prabowo
NIM
: 21030114120001
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas
: Universitas Diponegoro
2. Nama Lengkap
: Rangga Pratama P.
NIM
: 21030114120007
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas
: Universitas Diponegoro
3. Nama Lengkap
: Andya Saraswati
NIM
: 21030114120056
Jurusan
: Teknik Kimia
Universitas
: Universitas Diponegoro
: Kamis
Tanggal
: 18 Desember 2014
Alviano Fatuchrohman
21030111130144
ii
POTENSIOMETRI
PRAKATA
Puji syukur kami panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa berkat rahmat dan
hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan laporan resmi Praktikum Dasar
Teknik Kimia I dengan lancar dan sesuai dengan harapan kami.
Ucapan terima kasih juga kami ucapkan kepada :
1. Bapak Dr. Widayat, ST, MT selaku dosen penanggung jawab Laboratorium
Dasar Teknik Kimia I
2. Ibu Ir. Nur Rokhati, MT selaku dosen pembimbing Materi Potensiometri
3. Semua asisten yang telah membimbing sehingga tugas laporan resmi ini
dapat terselesaikan
4. Teman- teman yang telah membantu baik dalam segi waktu maupun motivasi
5. Bapak Rustam dan Ibu Dini selaku Laboran Laboratorium Dasar Teknik
Kimia I
Laporan resmi Praktikum Dasar Teknik Kimia I ini berisi materi tentang
potensiometri. Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda
potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Metode potensiometri digunakan untuk
menentukan konsentrasi suatu ion (ion selctive electrode), pH larutan, dan
menentukan titik akhir titrasi. Tujuan dari percobaan yaitu menentukan kadar suatu
senyawa dalam sampel dengan metode potensiometri, berdasarkan reaksi netralisasi
(asam-basa).
Laporan resmi ini merupakan laporan resmi terbaik yang saat ini bisa kami
ajukan, namun kami menyadari pasti ada kekurangan yang perlu kami perbaiki.
Maka dari itu kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat kami harapkan.
Penyusun
iii
POTENSIOMETRI
DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL..................................................................................................... i
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................................... ii
PRAKATA .................................................................................................................. iii
DAFTAR ISI ............................................................................................................... iv
DAFTAR TABEL ....................................................................................................... vi
DAFTAR GAMBAR ................................................................................................. vii
INTISARI ................................................................................................................... viii
SUMMARY .................................................................................................................. ix
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................... 1
I.1.
I.2.
I.3.
iv
POTENSIOMETRI
IV.3. Aplikasi Potensiometri Dalam Industri................................................. 14
IV.4. Grafik Hasil Percobaan ......................................................................... 15
BAB V PENUTUP .................................................................................................... 17
V.1. Kesimpulan ........................................................................................... 17
V.2. Saran ..................................................................................................... 17
DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 18
LAMPIRAN
A.
B.
Lembar Perhitungan
C.
Laporan Sementara
D.
E.
Referensi
POTENSIOMETRI
`
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1. Contoh tabel perubahan pH setiap penambahan volume ............................ 7
Tabel 4.1. Standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,2 N (per 2 ml) ..................... 9
Tabel 4.2. Standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,2 N ...................................... 9
Tabel 4.3. Penentuan Kadar HCl dengan NaOH (per 2ml) ......................................... 9
Tabel 4.4. Penentuan Kadar HCl dengan NaOH........................................................ 11
Tabel 4.5. Penentuan standarisasi NaOH .................................................................. 11
Tabel 4.6. Penentuan Kadar HCl dalam sampel ........................................................ 11
vi
POTENSIOMETRI
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1 pH meter .................................................................................................. 5
Gambar 3.2 Magnetic Stirrer....................................................................................... 5
Gambar 3.3 Beaker Glass............................................................................................ 5
Gambar 3.4 Burer, Statif, Klem .................................................................................. 6
Gambar 3.5 Erlenmeyer .............................................................................................. 6
Gambar 3.6 Gelas Ukur............................................................................................... 6
Gambar 3.7 Labu Takar .............................................................................................. 6
Gambar 3.8 Pipet Tetes ............................................................................................... 6
Gambar 3.9 Kurva titrasi pH vs volume asam oksalat ................................................ 7
Gambar 4.1 Grafik standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat .................................. 15
Gambar 4.2 Grafik penentuan kadar HCl dengan NaOH ............................................ 16
vii
POTENSIOMETRI
INTISARI
Potensiometri merupakan metode analisa kuantitatif yang berdasarkan pada
pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia dengan prinsip netralisasi
asam basa. Tujuan dan manfaat dari praktikum ini adalah untuk menentukan kadar
suatu senyawa dalam sampel dengan metode potensiometri berdasarkan reaksi
netralisasi.
Pada metode potensiometri, terdapat dua jenis elektroda pembanding dan
elektroda indikator. Pada metode ini, digunakan juga ph meter untuk menentukan
titik akhir titrasi pengganti indikator. Terdapat pula persamaan Nerst yang
merupakan dasar dan prinsip metode potensiometri. Larutan standar terbagi
menjadi larutan standar primer dan sekunder, dimana larutan yang tidak memenuhi
syarat-syarat tertentu digolongkan sebagai larutan standar sekunder dan harus
distandarisasi terlebih dahulu.
Alat yang digunakan yaitu pH meter, magnetic stirrer, magnetic bar, beaker
glass, buret, statif, klem, gelas ukur, pipet ukur, labu takar,dan erlenmeyer. Bahan
yang digunakan yaitu H2C2O4, HCl, NaOH, dan Aquadest. Praktikum dimulai
dengan standardisasi larutan NaOH menggunakan H2C2O4 dan selanjutnya
penetapan kadar HCl.Konsep dari metode potensiometri yaitu dengan mengukur
potensial elektroda setiap sampel. Potensial yang diperoleh diplotkan ke dalam
kurva kalibrasi larutan standar, sehingga dapat diketahui konsentrasi pada sampel.
Dari praktikum yang telah dilakukan, konsentrasi NaOH yang diperoleh setelah
standarisasi yaitu 0,07 N. Kadar HCl yang ditemukan adalah 0,009 N, sementara
kadar HCl yang sebenarnya adalah 0,0192 N. Faktor yang mempengaruhi kadar
yang ditemukan lebih kecil adalah sifat NaOH yang higroskopis dan larutan standar
primer yang digunakan kurang tepat.
Kesimpulan dari percobaan ini adalah kadar HCl yang ditemukan yaitu 0,009 N
sementara kadar sebenarnya 0,0192 N. Faktor yang menyebabkan kadar yang
ditemukan lebih kecilyaitu sifat NaOH yang higroskopis dan larutan standar primer
yang digunakan kurang tepat. Saran untuk menjaga NaOH agar tidak terlalu lama
bersentuhan dengan udara, menggunakan asam kuat monoprotik sebagai larutan
standar, mencuci buret setiap pergantian titran, serta teliti dalam pembacaan buret.
viii
POTENSIOMETRI
SUMMARY
Potentiometric is a quantitative analysis method based on the measurement of
the cell potential difference of an electrochemical cell with the principle of acid-base
neutralization. The purpose and benefits of this experiment is to determine levels of a
compound in the sample by potentiometric method based on the neutralization
reaction.
In the potentiometric method, there are two types of electrode and electrode
indicators. In this method, used pH meter to determine the end point of the titration
replacement indicator. There is also a Nerst Equation which is the basis and
principle of the potentiometric method. Standard solution is divided into primary and
secondary standard solution, where the solution which does not meet certain
conditions are classified as secondary standard solution and should be standardized
in advance.
The tools which are used, they are pH meter, magnetic stirrer, magnetic bar,
glass beaker, burette, stative, clamps, measuring cups, measuring pipette, pumpkin
drinks, tissue, erlenmeyer, and spray bottle. The material is H2C2O4, HCl, NaOH,
and distilled water. Practicum begins with standarization of NaOH solution and than
determine the consentration of HCl solution.The concept of the potentiometric
method is the measuring electrode potential of each sample. Potential that have been
obtained before, we plotted it into the calibration curve of the standard solution, so
we can determine the concentration of the samples.
From the experiment that we have done, concentration of NaOH solution found
was 0,07 N. And concentration of HCl solution found was 0.009 N. While the actual
consentration of HCl solution is 0.0192 N. Factors which affecting the consentrtion
found was more less than the actual consentration are NaOH was hygroscopic and
the primary standard solution used was less precise.
The conclusion of this experiment is the consentration of HCl solution that we
found is 0.009 N, how ever the actual consentration of HCl solution is 0.0192 N.
Factors which affecting the consentrtion that we found was more less than the actual
consentration are NaOH was hygroscopis and the solution of primary standard used
was less precise . Suggestions for keeping NaOH for not too long in contact with air,
using a strong acid monoprotic as a standard solution, wash burette every turn of the
titrant, and meticulous in the burette readings.
ix
POTENSIOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1.
Latar Belakang
Analisa volumetri (titrasi) merupakan salah satu cara untuk mengetahui
kadar suatu senyawa / unsur dalam sampel. Pada titrasi yang berdasarkan
reaksi
netralisasi
asam
basa,
biasanya
titik
ekivalen
ditentukan
menggunakan suatu indikator asam basa, yaitu zat yang mempunyai warna
tertentu pada range pH tertentu sehingga pada saat tercapai titik ekivalen
akan timbul perubahan warna.
Potensiometri merupakan suatu metode analisis kimia yang berdasarkan
pada pengukuran beda potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Dengan cara
ini indikator untuk menentukan titik ekivalen pada titrasi netralisasi dapat
diketahui dari perubahan potensial pada setiap penambahan volume titran.
I.2.
Tujuan Percobaan
Menentukan kadar suatu senyawa dalam sampel dengan metode
potensiometri, berdasarkan reaksi netralisasi (asam-basa).
I.3.
Manfaat Percobaan
Mampu menentukan kadar suatu senyawa dalam sampel dengan metode
potensiometri, berdasarkan reaksi netralisasi (asam-basa).
POTENSIOMETRI
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1.
Pengertian Potensiometri
Potensiometri adalah suatu cara analisis berdasarkan pengukuran beda
potensial sel dari suatu sel elektrokimia. Metode potensiometri digunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion selctive electrode), pH larutan,
dan menentukan titik akhir titrasi.
Alat-alat yang diperlukan dalam metode potensiometri adalah:
1. Elektrode Pembanding (Refference Electrode)
2. Elektrode Indikator (IndicatorElectrode)
3. Alat pengukur potensial
II.2.
2.
II.3.
POTENSIOMETRI
kategori, yaitu elektroda logam dan elektroda membran. Elektroda logam
dapat dikelompokkan ke dalam elektroda jenis pertama (first kind),
elektroda jenis kedua (second kind), elektroda jenis ketiga (third kind).
1.
Elektroda
jenis
pertama
adalah
elektroda
yang
langsung
3.
4.
II.4.
pH Meter
pH meter merupakan contoh aplikasi elektroda membran yang berguna
untuk mengukur pH larutan. pH meter dapat juga digunakan untuk
menentukan titik akhir titrasi asam basa pengganti indikator.
Suatu potensial dibangkitan pada sebuah membran kaca tipis yang
memisahkan dua larutan dengan aktifitas ion hidrogen yang berbeda.
Potensial yang ditimbulkan tergantung pada perbedaan aktifitas ioan
hidrogen pada setiap sisi dari membran dan tidak dipengaruhi oleh adanya
ion-ion lain didalam larutan. Elektroda kaca juga selektif terhadap ion-ion
lain dari hidrogen. Alat ini dilengkapi dengan elektroda kaca dan elektroda
kalomel (SCE) atau gabungan dari keduanya (elektroda kombinasi).
Hal ini yang harus diperhatikan dalam menggunakan elektroda adalah
cairan dalam elektroda harus selalu dijaga lebih tinggi dari larutan yang
diukur. Hal ini dimaksudakan untuk mencegah kontaminasi larutan
POTENSIOMETRI
elektroda atau penyumbatan penghubung karena reaksi ion-ion analit
dengan ion raksa(I) atau ion perak.
II.5.
Persamaan Nerst
Potensiometri adalah metode penetapan kadar suatu zat dengan
mengukur beda potensialnya. Prinsipnya berdasarkan persamaan Nerst.
= 0 + ( ) ln + ........................................ (2.1)
Dengan:
E0
= tetapan gas
= temperatur mutlak
= tetapan faraday
= valensi ion
0,0001983
n
0,0591
n
POTENSIOMETRI
BAB III
METODE PERCOBAAN
: 100 ml
3. NaOH
: 6 gram
4. Aquadest
: secukupnya
Gambar 3.1
Gambar 3.2
Gambar 3.3
pH meter
Magnetic Stirrer
Beaker Glass
POTENSIOMETRI
Gambar 3.5
Gambar 3.6
Erlenmeyer
Gelas Ukur
Gambar 3.7
Gambar 3.8
Labu Takar
Pipet Tetes
Gambar 3.4
Buret, Statif, Klem
POTENSIOMETRI
6. Catat nilai pH yang terbaca pada pH meter
7. Alirkan asam oksalat sebanyak 2 ml, catat perubahan pH yang terjadi.
Penambahan asam oksalat dan pH dilanjutkan sampai terjadi lonjakan
harga pH kemudian stabil lagi. Catat seperti tabel berikut:
Tabel 3.1. Contoh tabel perubahan pH setiap penambahan volume
Volume asam
oksalat 0,2 N (ml)
pH larutan
0
2
4
Dst
8. Ulangi proses diatas (nomor 2-6) dengan larutan NaOH yang baru
tetapi pencatatan pH dilakukan setiap penambahan asm oksalat 0,1 ml
pada daerah yang mengalami lonjakan pH, sedangkan pada daerah
lain tetap 2ml.
9. Buat kurva titrasi antara pH vs volume asam oksalat, sehingga
diperoleh gambar seperti di bawah, dan tentukan titik ekuivalennya
pH
VE
V(ml)
POTENSIOMETRI
4. Pasangkan elektroda pH meter sampai tercelup pada cairan gelas
kimia (selalu lakukan pembilasan dan pengeringan setiap elektroda
dimasukkan kedalam cairan yang lain)
5. Catat pH yang terbaca oleh pH meter
6. Keluarkan NaOH 2 ml, catat perubahan pH yang terjadi. Lakukan
NaOH
8. Buat kurva titrasi antara pH vs volume NaOH
9. Hitung kadar HCl
POTENSIOMETRI
BAB IV
HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN
pH
Volume Asam
Oksalat (ml)
pH
11,252
32
3,932
11,244
34
3,749
11,208
36
3,608
11,165
38
3,467
10
11,106
40
3,320
12
11,030
42
3,155
14
10,950
44
2,986
16
10,855
46
2,862
18
10,731
48
2,725
20
10,529
50
2,601
22
10,183
52
2,488
24
8,297
54
2,381
26
4,838
56
2,272
28
4,404
58
2,208
30
4,138
60
2,157
POTENSIOMETRI
Tabel 4.2. Standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,2 N
(per 0,1 ml pada daerah lonjakan pH)
Volume Asam
pH
Oksalat (ml)
Volume Asam
Oksalat (ml)
pH
24
8,297
25
6,125
24,1
7,926
25,1
5,921
24,2
7,457
25,2
5,806
24,3
7,125
25,3
5,764
24,4
7,086
25,4
5,523
24,5
6,978
25,5
5,353
24,6
6,802
25,6
5,255
24,7
6,745
25,7
5,124
24,8
6,525
25,8
5,056
24,9
6,344
25,9
4,984
pH
Volume
NaOH (ml)
pH
2,515
18
9,940
2,741
20
9,986
3,071
22
10,025
9,055
24
10,065
10
9,122
26
10,107
12
9,305
28
10,139
14
9,585
30
10,187
16
9,770
32
10,222
10
POTENSIOMETRI
pH
(ml)
Volume NaOH
pH
(ml)
3,071
7,1
8,546
6,1
4,902
7,2
8,632
6,2
5,294
7,3
8,700
6,3
6,057
7,4
8,757
6,4
6,239
7,5
8,816
6,5
7,463
7,6
8,857
6,6
7,862
7,7
8,904
6,7
8,039
7,8
8,953
6,8
8,230
7,9
9,000
6,9
8,365
9,055
8,474
8,1
9,065
NaOH
14,5 ml
0,2 N
70 ml
0,07 N
Kadar
Praktis
NaOH
HCl
6,45 ml
0,07 N
50 ml
0,009 N
Prosen
Eror
53,12 %
Teoritis
0,0192 N
11
POTENSIOMETRI
IV.2. Pembahasan
IV.2.1 Ketidaksesuaian Antara Kadar Asli dan Kadar yang Ditemukan
Penetapan kadar pada metode potensiometri didasarkan pada beda
potensial sel dari suatu sel elektrokimia dengan prinsip netralisasi
asam-basa. Berdasarkan hasil percobaan, kadar HCl yang ditemukan
adalah 0,009 N, sedangkan kadar teoritis adalah 0,0192 N
Dengan demikian, dapat diketahui bahwa kadar HCl yang
ditemukan lebih kecil dibanding kadar sebenarnya. Hal tersebut dapat
terjadi karena faktor berikut:
1. NaOH bersifat higroskopis
NaOH bersifat higroskopis yaitu dapat menyerap CO2 dan
mengikat H2O. Pada kasus ini, NaOH bereaksi dengan CO2 di
udara berdasarkan reaksi sebagai berikut:
CO2 + 2OH- CO32- + H2O
Setelah penimbangan kadar (gram) NaOH yang terlalu lama,
NaOH bereaksi dengan CO2 dan menghasilkan H20 dan CO32-.
H20 yang dihasilkan tidak ikut terlarut dalam pelarutan karena
menempel pada wadah yang dalam percobaan adalah cawan
porselin, sehingga konsentrasi NaOH semakin rendah karena
dibutuhkan lebih sedikit asam oksalat untuk mencapai TAT saat
standarisasi NaOH. Sedangkan ion karbonat bergabung dengan H+
dalam 2 tahap sebagai berikut:
CO32- + H3O+ HCO3- + H2O
HCO32- + H3O+ H2CO3 + H2O
Terlihat pada persamaan reaksi bahwa reaksi antara HCO32dengan H+ membentuk suatu asam, yaitu H2CO3. H2CO3 bereaksi
dengan NaOH sebagai berikut:
2 NaOH + H2CO3 Na2CO3 + 2 H2O
Dari persamaan reaksi terlihat bahwa terbentuk garam dengan
ph yang lebih rendah dari NaOH, sehingga titran (H2C2O4)
yang digunakan untuk standarisasi akan semakin kecil akibat
terbantuknya Na2CO3.
(Underwood, 1990)
12
POTENSIOMETRI
b.
c.
d.
mol HCl
gram HC
2. Teoritis
gram HC
13
POTENSIOMETRI
3. Prosen Eror
2. Proses Fiberline
Chips Digester Washing (screening) Bleaching Bleachead
Pulp
Unit ini merupakan unit pengolahan dari chip
a. Digester
Bejana yang digunakan untuk memasak pulp kimia dengan proses
sulfat. Proses ini menggunakan larutan pemasak yang disebut white
uguor. Senyawa kimia yang aktif dan terkandung dalam lendir
putih adalah NaOH dan Na2S.Pemanasan dilakukan secara
bertahap pada suhu 105o C- 170o C
b. Washing and Screening
Pencucian untuk menghilangkan sisa bahan kimia dalam pulp
dengan menggunakan air pencucian seminimal mungkin.
c. Bleaching plan
Proses pemutihan dengan cara menghilangkan lignin yang
tersediapada proses pemasakan dan delignifikasi oksigen.
14
POTENSIOMETRI
3. Pulp Machine
Memisahkan air dari buburan pulp hingga kadar air pada pulp tinggal
10% dan membentuknya menjadi sheet (lembaran) dengan ukuran
tertentu.
pH
8
6
4
2
0
0
20
40
60
Volume Asam Oksalat (ml)
80
Gambar 4.1 Grafik standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat (per 2 ml)
15
POTENSIOMETRI
12
10
pH
8
6
4
2
0
0
10
20
Volume NaOH (ml)
30
40
Gambar 4.2 Grafik penentuan Kadar HCl dengan NaOH (per 2 ml)
16
POTENSIOMETRI
BAB V
PENUTUP
V.1.
Kesimpulan
1.
2.
3.
4.
Kadar yang ditemukan lebih kecil dari kadar aslikarena NaOH yang
bersifat higroskopis dan larutan standar primer yang digunakan kurang
tepat.
V.2.
Saran
1. Mencegah NaOH agar tidak bersentuhan terlalu lama dengan udara.
2. Menggunakan larutan asam kuat monoprotik sebagai larutan standar
primer.
3. Teliti dalam pembacaan skala buret.
4. Mencuci buret setiap pergantian titran.
17
POTENSIOMETRI
DAFTAR PUSTAKA
Agung,M.
2002.
Titrasi
Potensiometri
(online),
tersedia:
18
POTENSIOMETRI
( )
Mol NaOH =
(0,25 0,6 )
1
Mol H2C2O4=
Mol H2C2O4=
( )H2C2O4
A-1
POTENSIOMETRI
LEMBAR PERHITUNGAN
1.
= 24,5 ml
N H2C2O4
= 0,2 N
V NaOH
= 70 ml
(V x N) NaOH
=(V x N) H2C2O4
= 0,07 N
3.
= 50 ml
(V x N) HCl
= (V x N) NaOH
50 ml x N HCl
= 6,45 ml x 0,07 N
N HCl
= 0,009 N
Persen Error
Kadar HCl Praktis
= 0,009 N
= 0,0192 N
% Error =
0,0192 0,009
100% = 53,12 %
0,0192
B-1
POTENSIOMETRI
LAPORAN SEMENTARA
PRALTIKUM DASAR TEKNIK KIMIA I
Materi:
POTENSIOMETRI
Kelompok
: V / Senin Siang
M. Mezak Prabowo
NIM : 21030114120001
Rangga Pratama P.
NIM : 21030114120007
Andya Saraswati
NIM : 21030114120056
C-1
POTENSIOMETRI
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Menentukan kadar suatu senyawa dalam sampel dengan metode
potensiometri, berdasarkan reaksi netralisasi (asam-basa).
II.
PERCOBAAN
2.2 Bahan yang Digunakan
1. Asam Oksalat
: 1,2607 gram
2. HCl
: 100 ml
3. NaOH
: 6 gram
4. Aquadest
: secukupnya
C-2
POTENSIOMETRI
terjadi lonjakan harga pH kemudian stabil lagi. Catat seperti
tabel berikut:
Volume asam
oksalat 0,2 N (ml)
pH larutan
0
2
4
Dst
7. Ulangi proses diatas (nomor 2-6) dengan larutan NaOH yang
baru tetapi pencatatan pH dilakukan setiap penambahan asm
oksalat 0,1 ml pada daerah yang mengalami lonjakan pH,
sedangkan pada daerah lain tetap 2 ml.
8. Buat kurva titrasi antara pH vs volume asam oksalat, sehingga
diperoleh gambar seperti di bawah, dan tentukan titik
ekuivalennya
pH
VE
V(ml)
C-3
POTENSIOMETRI
6. Keluarkan NaOH 2 ml, catat perubahan pH yang terjadi.
ml NaOH
8. Buat kurva titrasi antara pH vs volume NaOH
9. Hitung kadar HCl
N V (NaOH) = N V (HCl)
pH
Volume Asam
Oksalat (ml)
pH
11,252
32
3,932
11,244
34
3,749
11,208
36
3,608
11,165
38
3,467
10
11,106
40
3,320
12
11,030
42
3,155
14
10,950
44
2,986
16
10,855
46
2,862
18
10,731
48
2,725
20
10,529
50
2,601
22
10,183
52
2,488
24
8,297
54
2,381
26
4,838
56
2,272
28
4,404
58
2,208
30
4,138
60
2,157
C-4
POTENSIOMETRI
Standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat 0,2 N
(per 0,1 ml pada daerah lonjakan pH)
Volume Asam
Oksalat (ml)
pH
Volume Asam
Oksalat (ml)
pH
24
8,297
25
6,125
24,1
7,926
25,1
5,921
24,2
7,457
25,2
5,806
24,3
7,125
25,3
5,764
24,4
7,086
25,4
5,523
24,5
6,978
25,5
5,353
24,6
6,802
25,6
5,255
24,7
6,745
25,7
5,124
24,8
6,525
25,8
5,056
24,9
6,344
25,9
4,984
pH
Volume
NaOH (ml)
pH
2,515
20
9,940
2,741
22
9,986
3,071
24
10,025
9,055
26
10,065
10
9,122
28
10,107
12
9,305
30
10,139
14
9,585
32
10,187
16
9,770
34
10,222
18
9,855
C-5
POTENSIOMETRI
Penentuan Kadar HCl
(per 0,1 ml pada daerah lonjakan pH)
Volume NaOH
(ml)
pH
Volume NaOH
(ml)
pH
3,071
7,1
8,546
6,1
4,902
7,2
8,632
6,2
5,294
7,3
8,700
6,3
6,057
7,4
8,757
6,4
6,239
7,5
8,816
6,5
7,463
7,6
8,857
6,6
7,862
7,7
8,904
6,7
8,039
7,8
8,953
6,8
8,230
7,9
9,000
6,9
8,365
9,055
8,474
8,1
9,065
(V x N) NaOH
= (V x N) H2C2O4
70 ml x N NaOH
= 24,5 ml x 0,2 N
N NaOH
= 0,07 N
(V x N) HCl
= (V x N) NaOH
50 ml x N HCl
= 6,45 ml x 0,07 N
N HCl
= 0,009 N
C-6
POTENSIOMETRI
% Error =
0,0192 0,009
100% = 53,12 %
0,0192
PRAKTIKAN 1
M. Mezak Prabowo
PRAKTIKAN 2
Rangga Pratama P
PRAKTIKAN 3
Andya S.
ASISTEN
Alviano Fatuchrohman
C-7
POTENSIOMETRI
POTENSIOMETRI
HARI TANGGAL
KELOMPOK
V / SENIN SIANG
NAMA
1. M. MEZAK PRABOWO
2. RANGGA PRATAMA P.
3. ANDYA SARASWATI
ASISTEN
ALVIANO FATUCHROHMAN
KUANTITAS REAGEN
NO
JENIS REAGEN
KUANTITAS
1.
H2C2O4
0,2 N, 100 ml
2.
NaOH
0,06 N, 250 ml
TUGAS TAMBAHAN
CATATAN
SEMARANG, 18 DESEMBER 2014
ASISTEN
Alviano Fatuchrohman
D-1
POTENSIOMETRI
E-1
POTENSIOMETRI
E-2
POTENSIOMETRI
E-3
POTENSIOMETRI
E-4
POTENSIOMETRI
Proses Bleaching dan Chelating pada Pembuatan Kertas
Oleh: Amar Maruf
A. Bleaching
Bleaching merupakan
menghilangkan sisa lignin dari proses pulping. Untuk menghilangkan sisa lignin
dilakukan proses oksidasi yang diikuti dengan reaksi pemutihan (bleaching). Proses
bleaching dapat meningkatan derajat putih, kemurnian selulosa dan kualitas kertas
Bahan pemutih yang banyak digunakan dalam industri pulp adalah klorin(Cl2), klorin
dioksida (ClO2), oksigen (O2), hidrogen peroksida (H2O2), natrium hipoklorit
(NaOCl), asam hipokolit (HOCl), natrium hidroksida (NaOH), dan ozon (O3)
Bahan kimia yang digunakan dalam bleaching menurut terbagi menjadi 2
macam yaitu:
1. Oksidator
Oksidator berfungsi untuk mendegradasi dan menghilangkan lignin dari gugus
kromofor. Oksidator yang sering digunakan adalah Khlor (Cl), Oksigen (O2),
Hipoklorit, Klordioksida, Hydrogen Peroksida, Ozon dan Nitrogen dioksida.
2. Alkali
Alkali berfungsi untuk mendegradasikan lignin dengan cara hidrolisis dan
melarutkan gugus gula sederhana yang masih bersatu dalam pulp. Biasanya
digunakan NaOH sebagai basa kuat.
B. Chelating
Dalam proses bleaching, agen pemutih bekerja kurang efektif karena
kehadiran faktor impuritis yaitu logam-logam. Logam-logam ini menghambat agen
pemutih untuk mengoksidasi lignin, sehingga selektifitas pulp yang diperoleh rendah.
Oleh sebab itu diperlukan kehadiran chelating agent.
Chelating agent (chelant) adalah suatu senyawa yang terdiri dari dua atau
lebih atom pendonor elektron yang dapat membentuk suatu ikatan koordinat dengan
sebuah atom logam tunggal. Atom pendonor utama pada chelating agent adalah N,
O, S dan P. Setelah membentuk ikatan koordinat, masing-masing atom pendonor
berturut-turut membentuk sebuah cincin yang berisi atom tunggal. Struktur
melingkar ini disebut sebagai kompleks chelation atau chelate. Secara etimologi,
chelate berasal dari bahasa Yunani, yaitu chela, yang artinya cakar besar lobster
E-5
POTENSIOMETRI
Chelation merupakan sebuah sistem kesetimbangan yang terdiri dari chelant, logam,
dan chelate.Chelating agent digunakan untuk mengontrol konsentrasi dari ion logam.
Kompleks chelation biasanya memiliki sifat-sifat yang sangat berbeda dari ion logam
bebas dan chelating agent tersebut sebelum membentuk kompleks chelation.
Dalam industri pulp, chelating agent berfungsi untuk menghilangkan ion-ion
logam tertentu yang tekandung dalam pulp, misalnya mangan (Mn), tembaga (Cu),
besi (Fe), yang dapat memberikan efek negatif dalam proses bleaching jika ion-ion
logam tersebut terdapat dalam bubur pulp. Adapun ion-ion logam Mn, Cu dan Fe,
dapat mempercepat kerusakan selulosa sehingga menurunkan selektifitas pada proses
bleaching.
EDTA mempunyai 6 ikatan yang digunakan untuk mengikat metalion.
Kombinasi antara EDTA dan H2SO4 pada proses chelating dapat meningatkan
derajat putih kertas setelah proses bleaching. H2SO4 memiliki keefektifan yang tinggi
dalam pertukaran ion logam sehingga pada proses pelepasan ion logam akan
memperoleh hasil yang maksimal
Titrasi Potensiometri
Oleh: Agung M
Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran
potensial suatu sensor atau elektroda. Suatu membran sensor atau permukaan sensor
berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia yang menimbulkan potensial sebanding
dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel
diperoleh dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Potensiometri
ini bekerja berdasarkan hukum Nernst.
Prinsip dasar dari metode potensiometri adalah pengukuran potensial suatu
larutan dengan menggunakan elektroda dengan zerro current. Sementara titrasi
potensiometri merupakan salah satu bentuk pengembangan dari metode ini dengan
penggunaan titrasi dalam penambahan suatu larutan.
Praktikum kali ini adalah titrasi potensiometri. Sementara yang dilakukan
dalam praktikum ini mengkalibrasi pH meter, kemudian standarisasi HCl, dan
penentuan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue.
Titrasi potensiometri merupakan analisis volumetri. Analisis volumetri
biasanya diperlukan larutan standar. Proses penentuan konsentrasi larutan satandar
E-6
POTENSIOMETRI
dengan larutan lain yang telah diketahui pasti konsentrasinya disebut standarisasi
atau membakukan. Larutan standar adalah larutan yang diketahui konsentrasinya
yang akan digunakan pada analisis volumetri. Ada dua cara menstandarkan larutan
yaitu:
1. Pembuatan langsung larutan dengan melarutkan suatu zat murni dengan berat tertentu,
kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat. Larutan ini
disebut larutan standar primer, sedangkan zat yang kita gunakan disebut standar
primer.
2. Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat
kemudian melarutkannya untuk memperoleh volum tertentu, tetapi dapat
distandartkan dengan larutan standar primer, disebut larutan standar skunder.
Sementara tujuan dari standarisasi adalah mengetahui konsentrasi pasti dari
suatu larutan. Belum tentu konsentrasi suatu larutan akan tetap jika telah dibiarkan
dalam waktu lama. Sebagai contoh NaOH yang beersifat higroskopis atau mudah
mengikat uap air dan air sehingga jika dibiarkan terlalu lama maka konsentrasinya
akan berubah. Beberapa zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer,
harus memenuhi persyaratan seperti mudah diperoleh dalam bentuk murninya, stabil,
dan mudah dikeringkan atau tidak higroskopis.
Titrasi potensiometri pada umumnya sama seperti titrasi yang lainnya oleh
karena itu reaksi yang terjadi pada titrasi potensiometri ini harus berlangsung cepat,
sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu yang tidak terlalu lama. Selanjutnya,
reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang
pasti dari reaktan. Reaksi harus berlangsung secara sempurna sehingga akan
memudahkan dalam penetapan konsentrasi ataupun perhitungan.
Sebelum digunakan pH meter yang merupakan elektroda kaca bersifat sensitif
terhadap ion H+ akan dikalibrasi menggunakan larutan KCl. Proses ini bertujuan agar
skala yang ditunjukkan pada pH meter adalah benar. KCl merupakan garam yang
bermuatan netral sehingga sering digunakan untuk mengkalibrasi pH meter.
Set alat titrasi potensiometri otomatis dirangkai sedemikian rupa sehingga
penambahan larutan HCl dapat dilakukan untuk memulai titrasi. 25 mL larutan
NaOH 0,1 M ditempatkan pada wadah yang tersedia dan ditetesi (ditambahkan) 1
mL HCl untuk kemudian diukur pH pada tiap-tiap penambahan hingga 25 mL HCl
yang digunakan. Setiap dilakukan penambahan maka larutan dihomogenkan dengan
cara mengaduk secara otomatis menggunakan alat yang disediakan. Tujuan dari
E-7
POTENSIOMETRI
penghomogenan ini adalah menyamakan pH disetiap bagian larutan. Hal ini karena
penambahan larutan HCl sebanyak 1 mL hanya terjadi pada sebagian bagian saja,
untuk mempercepat reaksi penggaraman dan pengukuran pH secara merata pada tiap
bagian maka dilakuakan pengadukan. pH yang ditunjukkan pada alat dicata dan
kemudian diplotkan terhadap volume HCl yang ditambahkan.
Titik ekivalen titrasi merupakan suatu titik dengan jumlah mol titran dan titrat
pada titik tersebut adalah sama atau ekivalen. Sebagai contoh 1 mol NaOH akan
memiliki titik ekivalen jika sudah tercapat 1 mol HCl yang ditambahkan. Titik
ekivalen digunakan sebagai titik akhir titrasi dengan bantuan indikator untuk
mendeteksi titik akhir tersebut.
Titik ekivaelen dari grafik dapat ditemukan dengan cara menentukan garis
linearitas sesuai dengan data yang ada. Titik ekivalen tersebut diketahui pada garis
linear yang memotoh grafik tersebut. Berdasarkan grafik di atas maka titik
ekivalennya adalah 22 mL HCl karena pada titik tersebut terjadi perpotongan. Grafik
tersebut menginformasikan bahwa pH dari larutan NaOH yang dititrasi
menggunakan larutan HCl lama kelamaan akan turun. Hal ini dikarenakan
terbentuknya garam NaCl sehingga konsentrasi NaOH menurun akibat sebagian
NaOH ternetralkan oleh asam HCl. Reaksinya adalah
NaOH (aq) +HCl (aq) NaCl (aq) + H2O (aq)
Penurunan pH mula-mula terjadi sedikit demi sedikit, kemudian saat
mendekati titik ekivalen penurunan menjadi drastis. Oleh karena itu, titrasi harus
dilakukan secara hati-hati. Namun karena penggunaan mesin kesalahan dalam
penambahan titran dapat diminimalisir.
E-8
POTENSIOMETRI
Kayu yang telah dikelupas kemudian di cacah menjadi Chip dengan
ukuran standar (Chip Standard) menggunakan Chipper. Selanjutnya Chip tersebut
memasuki vibrating screen yang bertujuan untuk memisahkan Chip-chip yang
berukuran standar dengan
Panjang
: 10-25mm
Lebar : 10-25mm
Tebal : 5-8mm
E-9
POTENSIOMETRI
Pemishan knot tilakukan dalam tiga tahap untuk pemisahan yang efisien.
Dengan tujuan untuk mengurangi kandungan serat sekecil mungkin terbawa pada
pemishan tahap ketiga (reject dari coarse screen)
2. Screening
Screening dilakukan dalam tiga tahap yaitu:
a. Primary screening
b. Secondary screening
c. Teriary screening
Pada primary screening sebagian besar shive adalah reject, tetapi
dalam pemisahan masih banyak serat yang terikut. Agar tidak banyak fiberatau serat
yang terbuang, maka reject dari tahap pertama (primary sereening) disaring lagi pada
tahap kedua (secondary sereening).
Reject dari tahap kedua ini akan disaring lagi pada tahap ketiga (tertiary
screening) sebelum dikeluarkan dari sistem melalui reject press ini adalah untuk
mengurangi bahan kimia (chemical loss) dan mempermudah penanganan reject.
Accept dari tahap kedua dan tahap ketiga ini akan di kembalikan lagi ke inlet dari
tahap sbelumnya (cascade). Bersama-sama shive pasir juga terbawa oleh aliran reject
screen dan dibawa ke reject press, karena dalam pengoprasian sebagian besar pasir
terbawa aliran accept bersama filtrate. Untuk mencegah penumpukan pasir didalam
system yang menyebabkan kerusakan pada alat, maka pasir dipisahkan dari filtrate
pada sand separator.
3. Brown stock washing
Plup yang dihembus (blown) dari digester, masih bercampur dengan
sebagian cairan pemasak yang mengandung sisa bahan kimia pemasak dan juga
lignin yang terlarut dalam kayu. Kotoran-kotoran yang terlarut dalam pulp tersebut
dicuci di brown stock yang dilakukan secara berlawanan arah (counter current),
dimana air panas hanya digunakan sebagai pncuci pada tahap akhir dri rantai
pencucin.
Selepas dari blow tank dan screening room, pencucian brown stock telah
mengalami dua tahapan, tahapan pertama di hi-heat washing zone dan digester
continous dan kemudian didalam presure diffuser. Tahap ketiga atau tahap terakhir
dari pencucian brown stock adalah dewatering press sebelum O2 reaktor.
Pada dewatering press, pulp di press untuk mencapai konsentrasi sekitar
10% setelah itu pulp diencerkan dengan filtrat dari first oxigen press pada screw
E-10
POTENSIOMETRI
dilution sehingga konsentrasinya menjadi 12%. Alkali yang digunakan untuk
delignifikasi ditambahkan bersama dengan cairan pengencer.
Filtrat yang meninggalkan dewatering press masih mengandung sebagian
besar fiber yang harus dipisahkan. Pemisahan tersebut dilakukan dalam liquor
screen, dari sana filtrat yang bersih di salurkan ke pressure diffuser, dan serat. Yang
lebih dipisahkan akan dikembalikan ke accumulator tank bersama-sama dengan
filtrat lainya.
O2 Delignification
Proses oksigen dilignifikasi merupakan proses pre-blcaching yang
berguna untuk mengurangi kandungan lignin dari pulp coklat (yang belum
mengalami proses pemutihan). Setelah mengalami proses oksigen dilignifikasi maka
bilangan kappa berkurang 14. Adapun fungsi oksigen delignifikasi adalah untuk
menghemat bahan-bahan kimia yang mahal di tahap pemutihan dan dlam waktu yang
bersmaan dapat menurunkan dampak terhadap lingkungan.
Proses oksigen dilignifikasi berlangsung pada medium konsentrasi
dengan tempertur dan tekanan tinggi, sedangkan bahan kimia yang dipakai adalah
oksigen dan Alkali, dipakai salah satu NaOH atau while liquar oksidasi. Sebelum
masuk ke reactor, pulp dipanaskan terlebih dahulu dengan menambahkan steam
sampai 100oC.
Delignifikasi berlangsung didalam aliran ke atas reactor, dimana waktu
yang dibutuhkan (retention time) menurut waktu yang dirancang adalah satu jam.
Untuk mencegah waktu singkat didalam reactor yang disebabkan chanelling, yang
menyebabkan pendeknya retention time, maka aliran yang merata dan stabil di dalam
reactor sangat diperlukan, yang dapat dicapai dengan menjaga konsentrasi pulp
sekitar 10%
Bleaching
Proses pemutihan di PT Lontar papyrus terdiri dari 2 line, dimana line 1
yang terdiri dari tahap CD-EOP-DI-D2 masih menggunakan proses konvensional
atau proses non EFC (Elementary chlorine free) yaitu proses pemutihan dengan
menggunakan senyawa chlor (Cl2), sedangkan untuk line 2 tahapan yang digunakan
adalah D0-EOP-DI yang merupakan proses EFC yang menggunakan khlorin dalam
E-11
POTENSIOMETRI
bentuk senyawa lain yaitu khlordioksida sehingga dapat menurunkan tingkat
pencemaran.
Proses pemutihan pada line 1 memiliki urutan-urutan yang terdiri dari
tahapan berikut:
1. Tahap pemutihan (C+D), yaitu menggunakan Cl2 dan ClO2 yang berfungsi untuk
mengikat kandungan lingnin dan pulp.
2. Tahap ekstraksi (EOP), yaitu menggunakan NaOH, O2, H2O2 yang berfungsi untuk
mengikat zat-zat orgnik dan kandungan lignin dalam pulp serta mempertahankan
ikatan sellulosa.
3. Tahap pemutihan kembali (D1 dan D2), yaitu menggunakan ClO2 yang berfungsi
untuk mengikat kandungan lignin dalam pulp.
machine (M/C) yang mengenai masalah penyediaan pulp sheet (lembaran) dengan
proses kerja sebagai berikut:
1. Screening , merupakan tahap penyaringan dan membentuk serat yang lebih homogen
tanpa ada pengontor yang halus maupun kasar.
2. Dewatering, merupakan tahap pengurangan kadar air yang terdiri dari dua tahap
yaitu DWP dan HDP.
3. Drying, merupakan tahap pengeringan lembaran pulp dengan menggunakan steam
atau uap panas.
4. Pulp cutting dan Bale Handling merupakan tahap akhir proses pulp machine disini
dilakukan pemotongan dan pengemasan.
E-12
POTENSIOMETRI
Tahap penyaringan (Sereening)
Screeing plant merupakan proses bleaching dan Dwatering machine
yang berfungsi sebagai penyaring kotoran-kotoran yang ada pada bubur serat (fiber).
Stock yang dihasilkan di screening plant disuplay ke Dwatering machine untuk di
proses menjadi lembaran pulp yang merupakan produk utama dari PT. LPPPI.
Bahan yang melalui proses pemutihan di bleaching di pompakan ke HDT
dengan konsistensi 10%. Selanjutnya bahan tersebut diencerkan dengan air
pengencer dari filtrate chest pada bagian dasar HDT menjadi 5%. Stock yang ada di
HDT dipompakan ke stock chest, setelah diencerkan menjadi 4% kemudian
dilakukan penyaringan yang terdiri dari protection screen atau combitrap. Pressure
screen atau fine screen, penyaringan pada centry cleaner, penyaringan pada satomi
dan proses screening ini diakhiri dengan pengentakan pulp yang bertujuan untuk
meningkatkan konsistensi.
Tahap pengurangan kadar Air (Dewatering)
Dewatering plant adalah proses pengurangan kadar air dari bubur serat
serta proses pembuatan lembaran pulp . pulp cair diencerkan hingga konsentrasinya
mencapai 1,2-1,8% kemudian disemprotkan menggunakan headbox. Dari headbox
disalurkan dengan tekanan ke foarming board DWP untuk pembentukan foemesi
lembaran pulp. Pada DWP (Double Wire Press) terjadi proses pengurangan kadar air
dengan menggunakan dua lembaran kawat mesh (bottom dan top wire) dengan lebar
7,4 meter yang saling menekan dan berputar berlawanan arah.
Kadar air yang berkurang pada proses pengeringan ini mencapai 3035%. Proses selanjutnya berlangsung di Heavy Duty Press (HDP 1 dan 2), dimana
pengurangan air dilakukan dengan cara penekanan dengan Main Press Roll dan
artinya diserap oleh felt pada bagian atas dan bawah HDP 1 sehingga akan terjadi
lagi pengurangan kadar air sampai dengan 20% pada akhir proses HDP 2, dan
formasi lembaran pun semakin sempurna.
Tahap pengeringan akhir (Drying)
Proses pengeringan pulp dengan menggunakan udara panas yang di
hembuskan ke permukaan bagian atas dan bawah pulp, dimana Drying cabinet disini
terdiri dari menara kipas (fan section) dan tiap bagian mempunyai kipas sirkulasi
(circulation fan), pipa yang berisi uap pemanas (steam heated coil) dan blowbox,
sehingga akan terjadi lagi pengurangan kadar air sampai dengan 35-40%.
E-13
POTENSIOMETRI
Tahap pemotongan (pulp cutting dan bale Handling)
Pulp yang keluar dari dryer kemudian masuk ke bagian cutter lay boy
untuk dipotong sesuai dengan ukuan standar yaitu 616 mm x 840 mm, kemudian
ditampung didalam lay boy untuk disusun menjadi Bale (pengepakan) di unit bale
handling.
Ada babrapa urutan proses bale handling antara lain:
1. Scale, yaitu alat untuk menimbang pulp dalam 1 bale (250 AD Kg)
2. Balling press, yaitu alat untuk mengpres pulp dalam 1bale dari tinggi semula 80 cm
menjadi 45-50 cm
3. Wrapper, yaitu alat untuk memberikan pembungkus
4. Tying, yaitu pengikat setelah bale pulp dibungkus. Tali pengikatnya adalah kawat
diameter 2 mm
5. Stenciller, yaitu alat untuk membuat merk
6. Folder, yaitu alat untuk membungkus pulp
7. Stacker, yaitu alat untuk menumpuk bale pulp menjadi 4 bale
8. Unityer, yaitu alat untuk mengikat 8 bale pulp dengan kawat diameter 3 mm
Penyimpanan (Warehouse) dan Distribusi
Setelah pulp dijadikan dalam satu unit (8 bale), kemudian diangkat
dengan menggunakan forkilift untuk disimpan di gedung produksi (warehouse),
untuk siap dipanaskan.
Untuk menangani penyimpanan produk baik untuk pulp, tissue maupun
produk Chemical memiliki beberapa gudang baik gudang terbuka maupun gudang
tertutup yang dikelola dengan rapi dan penanganan yang cepat.
E-14
POTENSIOMETRI
NO.
DIPERIKSA
TANGGAL
1.
17 Desember 2014
Cek laporan
2.
18 Desember 2014
Cek laporan
3.
18 Desember 2014
ACC
KETERANGAN
TANDA TANGAN
E-15