Practica No.

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Determinacin de oxgeno disuelto (Mtodo de Winkler)
1. Objetivos:
Que el alumno revise las caractersticas y la importancia de los gases disueltos
en el mar
Que el alumno revise los diferentes mtodos para la cuantificacin del oxigeno
disuelto, as como sus niveles de cuantificacin e interferencias
Que el alumno realice la determinacin del oxgeno disuelto mediante el
mtodo de Winkler
2. Introduccin
El oxgeno es un gas primordial para la biota acutica; su equilibrio en las
capas superficiales se debe al intercambio con la atmsfera y a su difusin. El
contenido de oxgeno en la atmsfera obedece principalmente a la aportacin
que mediante la fotosntesis, hacen las plantas.
El Oxgeno Disuelto (OD) es la cantidad de oxgeno que est disuelta en el
agua y que es esencial para los riachuelos y lagos saludables. El nivel de
oxgeno disuelto puede ser un indicador de cun contaminada est el agua y
cun bien puede dar soporte esta agua a la vida vegetal y animal.
Generalmente, un nivel ms alto de oxgeno disuelto indica agua de mejor
calidad. Si los niveles de oxgeno disuelto son demasiado bajos, algunos peces
y otros organismos no pueden sobrevivir. Parte del oxgeno disuelto en el agua
es el resultado de la fotosntesis de las plantas acuticas.
Una diferencia en los niveles de OD puede detectarse en el sitio de la prueba si
se hace la prueba temprano en la maana cuando el agua est fra y luego se
repite en la tarde en un da soleado cuando la temperatura del agua haya
subido. Una diferencia en los niveles de OD tambin puede verse entre las
temperaturas del agua en el invierno y las temperaturas del agua en el verano.
Asimismo, una diferencia en los niveles de OD puede ser aparente a diferentes
profundidades del agua si hay un cambio significativo en la temperatura del
agua.

3. Fundamento
La muestra se trata con una disolucin concentrada de sulfato manganoso y
posteriormente con disolucin concentrada de hidrxido de sodio y yoduro de
potasio, esto hace que se forme un precipitado floculento; en ausencia de
oxgeno el precipitado es de color blanquecino, pero si hay oxgeno, el Mn se
oxida y se precipita como un oxido caf hidratado:
MnSO4 + 2 NaOH

Mn (OH)2 + Na2SO4

2 Mn (OH)2

O2

2 Mn (OH)3

Se acidifica la disolucin con cido sulfrico concentrado haciendo que el

compuesto de manganeso se disuelva y oxide al yoduro para producir yodo
libre (I2) equivalente al contenido original de oxgeno disuelto en la muestra de
acuerdo a la siguiente reaccin:
3 Mn(OH)3 + 3 H2SO4 + 6 KI

2 Mn(OH)2 + 3 K2SO4 +2 I3 + 3 H2O

El contenido de yodo es equivalente al de oxgeno disuelto encontrado

originalmente en la muestra. El yodo es titulado luego con una solucin de
tiosulfato de sodio para de este modo indirecto estimar la cantidad de oxgeno
disuelto.
I2
2 I3- +

I-

6 Na2S2O3

'

I3 6 NaI +

3 Na2S4O6

4. Preservacin
Las muestras que tienen cantidades considerables de oxigeno disuelto, deben
ser analizadas inmediatamente. Las muestras que no tengan una demanda de
yoduros pueden ser almacenadas sin cambios significativos por algunas horas,
despus de la adicin de la solucin de sulfato manganoso, la solucin de
yoduro alcalino y cido sulfrico y agitando de la manera usual. Proteger las
muestras de la luz solar directa.

5. Precisin
La precisin del mtodo es de 0.1
6. Interferencias
Errores mayores pueden ocurrir en aguas que contienen slidos orgnicos
suspendidos o altamente contaminada.

7. Material y equipo
Estufa

1 Pipeta de volumen variable de 1 a 10

ml
Balanza analtica
1 pipeta de vidrio de 1 ml
Desecador
4 vasos de precipitados de 200 ml
1 Frascos de vidrio para OD de 300 ml Puntas para pipetas
con tapn esmerilado
1 Matraz Erlenmeyer de 25 ml por
1 vaso de precipitados de 500 ml
muestra
1 Bureta
1 Probeta de 250 ml
1 Soporte y pinzas para bureta
1 matraz aforado de 100 ml
1 frasco de plstico de 100 ml
1 frasco mbar con gotero de 100 ml
1 Frasco mbar de 250 ml
1 piseta con agua destilada
esptula
charolitas de pesado
agua de mar
8. Reactivos
Solucin de Sulfato Manganeso: disolver 48 g de sulfato manganoso
(MnSO4.4H2O) o 40 g de sulfato manganoso dihidratado o 36.5 g de sulfato
manganoso monohidratado en agua destilada y llevar a 100 ml. Guardar en
frasco de plstico.
Disolucin estndar de yoduro alcalino: Disolver 50 g de hidrxido de sodio
(NaOH) en 50 ml de agua destilada y 30 g de yoduro de potasio (KI) en 45 ml
de agua destilada, mezclar las dos soluciones. Guardar en frasco oscuro.
Solucin de almidn: Disolver 0.2 g de almidn soluble en 30-40 ml de agua
destilada, agregar hidrxido de sodio al 20% hasta que la solucin sea clara,
dejar reposando 1 o 2 hrs. Agregar cido clorhdrico hasta que la disolucin
tenga reaccin cida con el papel tornasol, agregar 0.2 ml de cido actico
glacial y diluir a 100 ml con agua destilada.
cido sulfrico concentrado
Solucin de tiosulfato de sodio (aproximadamente 0.01 N): disolver 1.45 g de
tiosulfato de sodio (Na2S2O3.5H2O) y 0.05 de carbonato de sodio Na2CO=3 en
500 ml de agua destilada. Agregar una gota de bisulfuro de carbono como
conservador.
Disolucin de Yodato de Potasio (0.001 N): Secar el yodato de potasio a 105
C por una hora. Enfriar y pesar con la mayor exactitud 0.1784 g y disolver en
300 ml de agua calentando ligeramente si es necesario. Enfriar y llevar a 500
ml de disolucin.

8.1. Valoracin del tiosulfato de sodio

La disolucin de tiosulfato de sodio debe ser estandarizada contra yodato de
potasio antes de una serie de determinaciones, de acuerdo a los siguientes
pasos:

a) Medir por triplicado 10 ml de agua de mar de 35 aprox. Y

transferirlos a matraces Erlenmeyer de 50 ml.
b) Agregar 1 ml de cido sulfrico concentrado y agitar.
c) Agregar 1 ml de sulfato manganoso y mezclar.
d) Agregar 1 ml de yoduro alcalino y mezclar.
e) Agregar 1 ml de estndar de yodato de potasio, agitar suavemente,
tapar y dejar reposar 10 min. en la oscuridad (para evitar la
produccin fotoqumica de yodo).
f) valorar la solucin, si los volmenes usados de valoracin en los
triplicados difieren por mas de 0.03 ml de disolucin de tiosulfato, la
titulacin debe repetirse.

8.2. Clculos de la valoracin:

V1 N1 = V2 .N2

entonces

N1 = V2 . N2
V1

Donde :
V1= ml de tiosulfato de sodio (promedio)
N1= Normalidad del tiosulfato de sodio
V2= ml de Yodato de potasio usados
N2= Normalidad del yodato de potasio
Matraz

Vol. gastado de
tiosulfato

1
2
3
promedio

tiosulfato

9. Procedimiento
a) Agregar a la botella con la muestra 1 ml de sulfato manganoso con una
pipeta graduada, cuidando que la punta penetre aproximadamente
medio centmetro en el agua.
b) Agregar enseguida 1 ml del reactivo yoduro alcalino (yoduro de potasio);
de la misma forma que el reactivo anterior.
c) Una vez formado el precipitado tapar la botella y agitarla vigorosamente
durante 30 segundos.
d) Se dejar sedimentar el precipitado, se adiciona 1 ml de cido sulfrico
concentrado y agitar hasta la total disolucin del precipitado.

e) Pase una alcuota de 10 ml a un matraz Erlenmeyer y titular con la

solucin valorada de tiosulfato de sodio hasta un color amarillo plido.
Agregar 10 gotas del indicador de almidn y continuar la titulacin hasta
que la desaparicin del color azul.
f) Repetir la titilacin por triplicado.
g) Anotar el volumen gastado en la titilacin
10. Clculos
Calcular la cantidad de oxgeno disuelto con la siguiente frmula:
(V1 N1)

(5.6)(1000)

= Contenido de O2 en ml/L

(300 2/300) (10 ml)

N1= Normalidad del Tiosulfato

V1= Volumen de Tiosulfato consumido
X = Contenido de O2 en ml/L
El trmino dentro del parntesis es un valor constante K siempre que se usen
los mismos volmenes de muestra, reactivos y los mismos volmenes de las
botellas de muestreo.
Blanco: Hacer 3 determinaciones repitiendo los pasos seguidos en la
valoracin pero sin agregar la disolucin de yodato; si se requieren ms de 0.1
ml de tiosulfato, preparar nuevos reactivos, si no es posible, promediar los ml
usados en las tres determinaciones y restar este volumen del volumen de
tiosulfato usado en cada muestra y en el estndar.
K=
N Tiosulfato=

Muestra
1
2
3

Vol. gastado
de
tiosulfato

Concentracin de OD
en ml/L

11. Cuestionario para el prelaboratorio.

1. Investigue qu sustancias presentes en el agua de mar, pueden causar
interferencias en la evaluacin del oxgeno disuelto por el mtodo de
Winkler.
2. ICul es la diferencia entre el Oxgeno disuelto (OD) y la Demanda
Bioqumica de Oxgeno (DBO)?
3. Cules son los parmetros fsico y qumicos que tiene impacto en la
cantidad de oxgeno disuelto?
4.- Investigue como se clasifican las zonas del mar de acuerdo a la cantidad
de oxgeno disuelto.
5. Por qu en zonas pobres de oxgeno el pH del agua de mar es
generalmente cido?
6.- Anote tres aplicaciones importantes de la prueba de Oxgeno disuelto.
12. Bibliografa
1,.- Chester, R., Riley, J.P Introduccin a la Qumica Marina. AGT editor.
Academic press, (Mxico) 1989. Cap 5.
2.-APHA-AWWA-WPCF, 1989. Standard methods for the examination of water
and wastewater. 17th edition.270-271 pp.
3.- Grasshoff, K., Ehrnhardt, M. y Kremling, K., 1983. Methods of Seawater
Analysis. Second Edition. VerlangChemie GmbH.Federal Republic of
Germany. 419 p.
4.- Rosales-Hoz, M. T. L., 1980. Manual de laboratorio de Oceanografa
Qumica. CCMyL. Universidad Autnoma de Mxico. Mxico DF. 203 p.
5.- Strickland J. D. H. y Parsons, 1972. A Practical Handbook of Seawater
Analysis. 311 pp.
6.- Stumm W. & J. Morgan. 198. Aquatic Chemestry. Ed. Wiley Interscience.
New York.
7.- Zumdahl, S. 1997, Zumdahls Chemistry, Ed. Houghton-Mifflin, Fourth
Edition.Chapter Boston, MA. USA.