Anlisis de mineral de hierro por valoracin con dicromato de

potasio
Propsito: Una solucin estandarizada ser preparado por el mtodo directo
disolviendo un peso exacto de dicromato de potasio patrn primario en agua
desionizada hasta la marca previamente calibrada de su matraz aforado. El
porcentaje de hierro en una muestra desconocida ser determinado por una
valoracin de oxidacin-reduccin.
Soluciones y productos qumicos necesarios muestra de mineral de hierro
desconocido que se sec a 110 C durante al menos una hora
patrn primario previamente secado K2Cr2O7
HCl concentrado
solucin de SnCl2
solucin de HgCl2
almibarada H 3PO4
Indicador de sulfonato de difenilamina
Special Equipment: calibrated 250 ml volumetric flask
PROCEDURE
Preparation of K2Cr2O7
Precisely weigh by difference from a weighing bottle, between 0.55 to 0.65 g
of the predried, primary standard K2Cr2O7. Carefully dilute the K2Cr2O7
solution with
deionized water up to the calibration mark of the 250ml volumetric flask. The
exact
volume contained in the 250ml volumetric flask was determined in part II of
Analytical
Techniques and Measurements experiment. Write the balanced equation for the
reaction of Fe2+ with K2Cr2O7. Calculate the molarity of the K2Cr2O7 solution.
(FW of K2Cr2O7 = 294.19)
Solucin de la muestra de mineral de hierro

Transferir la muestra de mineral de hierro desconocido para un vidrio de reloj

limpio y seco durante una hora a 110 C. Despus de que la muestra se ha
enfriado, se pesa por diferencia, al 0,1 mg ms prximo, una muestra gm 0,20
en un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Para disolver esta y las siguientes
muestras, aadir 15 ml de HCl concentrado (aadir siempre el cido al agua) a
la muestra en el matraz. Calentar la solucin a ebullicin justo por debajo de la
placa caliente hasta que el mineral se disuelve.
Asegrese de que el extractor de aire est encendido. Si la muestra no se
disuelve despus de 10-15 minutos, consulte al instructor.
Esta primera muestra 0.20gm es una prueba para familiarizarse con el punto
final y para determinar un peso de muestra que dar lugar a la entrega de 3045ml de la solucin de K2Cr2O7. Ir a travs de todo el procedimiento con esta
muestra y luego calcular un peso ptimo para los ensayos restantes. Recuerde
que los tres buenos ensayos deben realizarse.
La reduccin de Fe (III) a Fe (II) y la titulacin de Fe (II)
La etapa de reduccin se debe realizar un ensayo a la vez y la valoracin de
que la muestra debe hacerse inmediatamente despus de la reduccin. Esto se
debe a la reduccin de Fe2 + se oxida fcilmente en el aire a Fe3 +. Tenga en
cuenta la forma oxidada del hierro no reacciona con K2Cr2O7
Calentar cada solucin que contiene la muestra de hierro casi hasta ebullicin.
Aadir con cuidado SnCl2 solucin gota a gota hasta que el Fe (III) de color
amarillo desaparece. A continuacin, aadir 2 gotas slo exceso de solucin de
SnCl2. Fresca mediante la ejecucin de la parte exterior del matraz con agua
fra (hasta que el matraz se hace cmodamente, <40 C). A continuacin
aadimos rpidamente 10 ml (medido en una probeta graduada) de la solucin
de HgCl2. Debe aparecer una pequea cantidad de un precipitado blanco. Si no
se forma un precipitado o si el precipitado es de color gris o negro, el ensayo
debe ser desechado.
Despus de esperar slo alrededor de 2 a 3 minutos, aadir a la solucin de
pre reducida, aproximadamente 5 ml de cido sulfrico concentrado y 7 ml de
cido fosfrico viscoso (medido en un cilindro graduado). Diluir con agua
destilada para llevar el volumen a aproximadamente 125 ml. De nuevo enfriar
la solucin a temperatura ambiente mediante la ejecucin de la parte exterior
del matraz bajo agua fra. Aadir 8 gotas de indicador difenilamina sulfonato y
se valora lentamente con la solucin estndar de K2Cr2O7 de un color azulverde, a travs de un matiz grisceo a la primera violeta permanente, que es el
punto final. La titulacin debe llevarse a cabo gota a gota cuando se observa el
matiz de gris debido a la oxidacin del indicador es algo lento en este punto.
Hacer el funcionamiento de prueba primero para ver el punto final y

determinar el peso de la muestra. A continuacin, hacer tres buenos ensayos.

La desviacin media relativa no debe ser superior a 2 partes por mil ..
Blanco
Hay un espacio en blanco indicador significativo para esta titulacin. Para
ejecutar un espacio en blanco, todos los reactivos excepto por lo desconocido
hierro deben aadirse a un matraz Erlenmeyer de 250 ml y el volumen a
continuacin, deben ser llevados hasta el volumen aproximado en el punto
final utilizando agua destilada.
Por lo tanto, aadir 15 ml de agua destilada, 15 ml de HCl en contra, 2 gotas de
SnCl2, 10 ml de HgCl2, 5 ml con H 2SO4, 7 ml de H3PO4 consistencia de
jarabe, y se diluye con agua desionizada hasta un volumen aproximado de
punto final. Guay. Aadir 8 gotas de indicador de sulfonato de difenilamina y
titular con K2Cr2O7 a travs del tinte grisceo a una violeta permanente.
Recuerde que el cambio de un punto final real es lento. El blanco debe ser de
no ms de 1 a 4 gotas (aproximadamente 0,20 ml) y su valor debe ser restado
del volumen de K2Cr2O7 requerida para valorar cada muestra de hierro. Hacer
la pieza en bruto dos veces.