LAPORAN LENGKAP

ANALISIS OBAT DAN MAKANAN

PERCOBAAN III
PENTATAPAN KADAR FENOBARBITAL DENGAN METODE
BROMOMETRI

OLEH :
RAHMAWATI AGUSTIN
14.71.015496

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH PALANGKA RAYA

FAKULTAS ILMU KESEHATAN
PROGRAM STUDI D-III FARMASI
2016

KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas
berkat dan rahmat-Nya lah penulis dapat menyelesaikan laporan lengkap analisis
obat dan makanan percobaan III penetapan kadar obat dengan metode bromometri
Terimakasih penulis ucapkan kepada dosen pengampu mata kuliah analisis
obat dan makanan dan kepada semua pihak yang berperan dalam penulisan
laporan lengkap ini.
Penulis menyadari bahwa laporan ini jauh dari kata sempurna. Oleh karena
itu, penulis dengan senang hati menerima kritik dan saran yang membangun.
Akhir kata, semoga laporan ini dapat bermanfaat bagi kita semua.

Palangka Raya, November 2016

Penulis

DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR.............................................................................................ii
DAFTAR ISI..........................................................................................................iii
BAB I PENDAHULUAN.......................................................................................1
A.

LatarBelakang...........................................................................................1

B.

IdentifikasiMasalah...................................................................................2

C.

BatasanMasalah........................................................................................2

D.

RumusanMasalah......................................................................................2

E.

TujuanPercobaan.......................................................................................3

F.

ManfaatPercobaan.....................................................................................3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................4

A.

Volumetri...................................................................................................4

B.

Bromometri...............................................................................................5

C.

Barbiturat..................................................................................................7

D.

Fenobarbital..............................................................................................7

E.

Uraian Bahan.............................................................................................8

BAB III METODELOGI PENELITIAN...........................................................12

A.

Waktu dan Tempat Penelitian..................................................................12

B.

Metode Penelitian...................................................................................12

C.

Populasi dan Sampel...............................................................................12

D.

Instrumen Penelitian...............................................................................12

E.

Prosedur Kerja.........................................................................................14

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................15

A.

Hasil Pengamatan....................................................................................15

B.

Pembahasan.............................................................................................17

BAB V PENUTUP................................................................................................21
A.

Kesimpulan.............................................................................................21

B.

Saran........................................................................................................21

DAFTAR PUSTAKA...........................................................................................22
LAMPIRAN..........................................................................................................23

BAB I
PENDAHULUAN
A. LatarBelakang
Dalam bidang farmasi atau analisis farmasi sering dilakukan analisis
sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
seperti identifikasi organoleptik,

sedangkan analisa kuantitatif digunakan

untuk menentukan kadar suatu senyawa.

Analisis kimia kuantitatif dapat diartikan sebagai metode analisis
prosedur kimia kuantitatif terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang
farmasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan
senyawa-senyawa kimia yang tercantum dalam farmakope dan buku-buku
resmi lainnya.
Salah satu analisa kuantitatif adalah analisis volumetri yang merupakan
pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna dengan analit. Titran
merupakan zat yang digunakan untuk mentitrasi. Sedangkan analit adalah zat
yang ditentukan konsentrasi atau kadarnya.
Dalam analisis volumetri terdapat beberapa macam titrasi termasuk di
dalamnya tirasi bromometri dimana, tirasi Bromometri termasuk dalam bagian
metode titrasi reduksi-osidasi. Titrasi yang melibatkan Brom (Br 2) ini dapat
digunakan untuk menetapkan kadar suatu sediaan atau obat khususnya yang
mengandung senyawa organik aromatis.
Bromometri merupakan salah satu metode penentuan kadar suatu
senyawa berdasarkan atas reaksi reduksi-oksidasi baik itu dengan titrasi
langsung atau tidak langsung dan di dalam percobaan ini dilakukan titrasi
tidak langsung dimana bahan pereduksi dioksidasi terlebih dahulu dengan
larutan baku berlebih, kemudian ditambahkan indikator dan dititrasi kembali
hingga berubah warna.
Analisis senyawa barbiturat seperti fenobarbital ini dianggap penting
khususnya bagi mahasiswa farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa
turunan barbiturate memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotiksedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedative artinya
berkhasiat menenangkan. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis

senyawa ini agar diketahui kadarnya serta dapat diperoleh mutu dan kualitas
dari fenobarbital. Hal inilah yang melatar belakangi percobaan ini. Adapun
maksud percobaan ini dilakukan untuk mempelajari dan mengetahui
penetapan kadar suatu senyawa atau golongan sulfonamide dalam suatu
sediaan obat baik dalam bentuk sediaan suspense maupun sediaan tablet.
B. IdentifikasiMasalah
Berdasarkan latar belakang yang telah diuraikan, maka dapat
diidentifikasi masalah penelitian yaitu :
1. Dalam bidang farmasi sering dilakukan analisis sediaan farmasi, baik
secara kualitatif maupun kuantitatif
2. Analisis kuantitatif digunakan untuk menetapkan kadar suatu senyawa.
3. Volumetri adalah pengukuran volume titran yang bereaksi sempurna
dengan analit.
4. Bromometri merupakan salah satu analisis untuk menetapkan kadar
suatu senyawa.
5. Fenobarbital merupakan senyawa turunan berbiturat yang memilki
aktivitas sebgaia sedative dan hipnotik.
6. Untuk menetapkan kadar Fenobarbital
C. BatasanMasalah
Adapun batasan masalah dalam percobaan ini yaitu :
1. Sampel yang digunakan adalah tablet Fenobarbital yang tersedia di
Laboratorium..
2. Analisis kuantitatif yang digunakan adalah volumetric dengan metode
bromometri.
D. RumusanMasalah
Berdasarkan identifikasi serta batasan masalah yang telah dikemukakan
sebelumnya, maka rumusan masalahnya yaitu:
1. Berapa kadar fenobarbital yang terkandung dalam tablet fenobarbital
yang dianalisis dengan metode titrasi bromometri ?
2. Apakah tablet Fenobarbital yang ditetapkan kadarnya telah memiliki
kadar yang sesuai dengan literatur standar yang ada atau tidak?
E. TujuanPercobaan
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Untuk menetapkan kadar tablet fenobarbital dengan metode bromometri.

2. Untuk mengatahui apakah kadar tablet fenobarbital telah memiliki kadar

yang sesuai dengan literatur.
F. ManfaatPercobaan
1. Praktikan dapat mengetahui prinsip-prinsip dasar metode bromometri.
2. Praktikan dapat melakukan penetapan kadar fenobarbital dengan metode
bromometri.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Volumetri
Volumetri adalah suatu metode analisis kimia kuantitatif

yang

digunakan untuk menentukan kadar analit dengan menggunakan larutan

pereaksi yang konsentrasinya diketahui. Pada umumnya metode volumetric
disebut metode titrasi dan pereaksinya disebut pentitrasi. Pereaksi harus
bereaksi stoikiometridengananalitdankadarzatdihitungdari volume pereaksi
yang bereaksi ekivalen dengan analit (Satiadarma, 2004).
Analisa volumetric merupakan salah satu metode dari analisa kuantitatif
yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu zat dalam volum terentu.
Analisa kuantitatif merupakan suatu upaya untuk menguraikan atau
memisahkan

suatu

kesatuan

bahan

menjadi

komponen-komponen

pembentukan sehingga data yang diperoleh ditinjau lebih lanjut (Haryadi,

1990).
Untuk dapat dilakukan analisis volumetric harus dipenuhi syarat-syarat
berikut :
1. Harus ada suatu reaksi yang sederhana, yang dapat dinyatakan dengan
suatu persamaan kimia, zat yang akan ditetapkan harus bereaksi lengkap
dengan reagensia dalam proporsi yang stokiometri atau ekivalen.
2. Reaksi harus praktis dan berjalan sangat cepat, dalam beberapa keadaan
penambahan katalis akan menaikan kecepatan reaksi.
3. Harus tersedia indikator yang dapat digunakan untuk menentukan titik
akhir titrasi (Satiadarma, 2004).
Berdasarkan reaksi kimianya, volumetric dapat dikelompokan atas :
1. Reaksi penentralan (asidimetri dan alkalimetri).
Penetapan kadar suatu zat (asam atau basa) berdasarkan prinsip
netralisasi,

bila sebagai titran digunakan larutan baku asam,

maka

penetapan tersebut dinamakan asidimetri, sebaliknya bila larutan baku

basa sebagai titran, maka penetapan itu disebut alkalimetri.
2. Reaksi pembentukan kompleks.
Merupakan reaksi yang menghasilkan suatu kompleks atau ion komplek
yang dapat larut tetapi sedikit terdisosiasi, misalnya reaksi ion perak

dengan ion sianida untuk membentuk kompleks Ag(CN)2 - yang sangat

stabil.
3. Reaksi oksidasi reduksi (Redoks).
Reaksi-reaksi kimia yang menyangkut oksidasi-reduksi secara luas
digunakan dalam analisa volumetric.
4. Pengendapan (Underwood, 1980).
Proses yang kita gunakan untuk menentukan secara teliti konsentrasi
suatu larutan dikenal dengan standarisasi denga nmenggunakan standar
primer, dengansyaratsebagaiberikut:
1. Mudah didapat dalam bentuk murni atau dalam keadaaan kemurnian
yang diketahui dengan harga yang wajar .

Pada umumnya jumlah

pengotoran harus tidak melebihi 0.01 sampai 0.02% dan harus mungkin
diuji kemurnianya dengan uji-uji yang diketahui kepekaanya.
2. Zat itu harus tetap, harus mudah dikeringkan dan harus tidak
higroskopik, tidak berkurang beratnya sewaktu terkena udara.
3. Mempunyai berateki valen yang tinggi sehingga kesalahan penimbangan
akan menjadi lebih kecil dan mudah larut serta reaksi cepat dan
stokiometri (Basset,J., dkk. 1994)
B. Bromometri
Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa berdasarkan reaksi
reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan bromine
berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan
menambahkan bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan
titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat (Rivai, 1995).
Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar
reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3-).
BrO3- + 6 H+ + 6 e-

Br- + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen sama sengan
1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion
H+ berpengharuh terhadap perubahan ion bromat menjadi ion bromide (Rivai,
1995).
Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem menunjukkan
bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan

reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan
dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat (Wunas,1986).
Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat direduksi menjadi ion
bromide selama titrasi. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan
akan menyebabkan ion bromide bereaksi dengan ion bromat. Bromine yang
dilepaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini
sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine
yang dilepaskan tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan
mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah
mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup (Wunas,1986).
Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam lingkungan asam
berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, dimana titik akhir
titrasi ditunjukkan denghan munculnya warna bromine dalam larutan. Tetapi
jika reaksi antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat, maka
dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan menambahkan bromine
yang berlebih dan bromine yang berlebih ini ditetapkan secara iodometri
dengan dititrasi dengan natrium tiosulfat baku (Underwood, 1993).
Dengan terbentunya brom, titik akhir titrasi dapat ditentukan dengan
terjadinya warna kuning dari brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas
maka perlu ditambah indicator seperti jingga metal, merah fiuchsin, dan lainlain (Wunas,1986).
Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom
substitusi. Metode ini dapat juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen
dan stibium dalam bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum
valensi empat(Wunas,1986).
C. Barbiturat
Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif sebagai
hipnotik dan sedative. Namun sekarang kecuali untuk beberapa penggunaan
yang spesifik, berbiturat telah banyak digantikan oleh benzodiazepine yang
lebih aman (Ganiswara, 1995).

Secara kimia, barbiturate merupakan derivate asam barbiturate. Asam

barbiturat

(2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin)

merupakan

hasil

reaksi

kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995).

Asam barbiturate sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik
dan sedative serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan
alkil atau aril (Ganiswara, 1995).
Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak
sama kuatnya. Dosis nonanestesi terutama menekan respons pasca sinaps.
Penghambatan hanya terjadi pada sinaps. Penghambatannya hanya terjadi
pada sinps GABA-nergik. Walaupun demikian efek yang terjadi mungkin
tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator (Ganiswara, 1995).
Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi
mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, klorofom dan
sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu
menekan SSP. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan
mengganti atom oksigen pada atom C2 menjadi atom belerang, maka efek dan
lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula
(Tadjuddin, 2001).
D. Fenobarbital
Fenobarbital asam 5,5 fenil etil barbiturat merupakan senyawa organik
pertama yang digunakan dalam pengobatan antikonvulsi, kerjanya membatasi
perjalanan aktivitas bangkitan dan menaikkan ambang rangsang. Fenobarbital
masih merupakan obat antikonvulsi pilihan karena masih efektif dapat diatasi
dengan pemberian stimulasi sentral tanpa mengurangi efek antikonvulsinya
(Sulistia G. G., 2009).
Dosis efektif relatif rendah dengan magin of safety cukup luas sehingga
banyak dipertimbangkan untuk dipakai sebagai antikonvulsi. (Fardin AB,
1992).
Farmakokinetik dari fenobarbital adalah fenobarbital diabsorbsi dengan
cepat dan sempurna bila dicerikan secara oral. Fenobarbital direabsorbsi
diusus dengan baik (70 90%) dan diekskresikan lewat urin dan hanya 10
30% dalam keadaan utuh. (Tan Hoan Tjay, 2007).

Fenobarbital juga memilki efek yang merugikan, efek samping yang

umum disebabkan oleh obat-obatan ini, yaitu : meningkatnyafrekuensi buang
air kecil, mata kabur, diare, kepeningan, sakit tenggorokan disertai dengan
demam, pendarahan yang tidak biasa dan sesak nafas.
Sifat fisikomia : hablur kecil atau serbuk hablur putih berkilat,
tidakberbau, tidak berasa dapat terjadi polimor tisma, stabil di udara,
PHlarutan jenuh lebih kurang 5, sangat sukar larut dalam air, larut
dalametanol, dalam eter, dan dalam larutan alkali hidroksida dan dalam
alkalikarbonat, agak sukar larut dalam klorofom.
Mekanisme kerja barbital menekan korteks sensor, menurunkanaktivitas
motorik, mempengaruhi fungsi serebral dan menyebabkan kantuk, efek sedatif
dan hipnotik. Pada dosis tinggi barbiturat memilikisifat antikonvulsan, dan
menyebabkan depresi saluran nafas yangdipengaruhi oleh dosis.
Fenobarbital tergolong dalam psikotropika golongan 3,psikotropika
adalah zat obat yang dapat menurunkan aktivitas otak ataumerangsang
susunan syaraf pusat dan menimbulkan kelainan perilaku,disertai dengan
timbulnya halusinasi (menghayal), ilusi, gangguan caraberpikir, perubahan
akan perasaan dan dapat menyebabkanketergantungan serta mempunyai efek
stimulasi (merangsang) bagi parapemakainya. Digolongan psikotropika karena
untuk ilmu pengetahuanlebih besar digunakan untuk terapi pengobatan, dan
memilikiketergantungan sedang.
E. Uraian Bahan
1. Fenobarbital (FI edisi III hal. 481)
Nama resmi

: PHENOBARBITALUM

Nama lain

: Luminal, Fenobarbital

Nama kimia

: asam-5-etil-5 fenilbarbiturat

RM/BM

: C12H12N2O3/232,24

Pemerian

: Hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa agak

pahit.

Kelarutan

: Sangat sukar larut dalam air; agak sukar larut dalam

kloroform; larut dalam etanol.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Sebagai sampel.

Kadar

2. Iodium (FI edisi IIII hal.316)

Nama resmi

: IODUM

Nama lain

: Iodium

RM/BM

: I/126,91

Pemerian

: Keping atau butir, berat, mengkilat seperti logam;hitam

kelabu; bau khas.

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 300 bagian air, dalam 13 bagian

etanol (95 %) P. dalam lebih kurang 80 bagian gliserol P
dan dalam lebih kurang 7 bagian karbondisulfida P ; larut
dalam kloroform P dan dalam karbontetraklorida P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

3. H2SO4( FI edisi III hal.58).
Nama resmi

: ACIDUM SULFURICUM

Nama lain

: Asam sulfat

RM/BM

: H2SO4/98,07

Pemerian

: Cairan kental seperti minyak, korosif; tidak berwarna; jika

ditambahkan kedalam air menimbulkan panas.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan

: Sebagai penetral kelebihan basa.

4. Na2S2O3
Nama resmi

: NATRII THIOSULFAS

Nama lain

: Natrium tiosulfat

RM/BM

: Na2S2O3/248,17

Pemerian

: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar.

Dalam udara lembab meleleh basah. Dalam hampa udara
pada suhu diatas 330 merapuh.

Kelarutan

: Larut dalam 0,5 bagian air; praktis tidak l arut

dalam

etanol (95%) P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
Kegunaan

: Sebagai penitran.

5. Indikator Kanji (Dirjen POM, 1979).

Nama resmi

: Amylum Manihot

Kelarutan

: larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan

larutan agak keruh

Pemerian

: serbuk putih, hablur

Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, di tempat sejuk dan kering

Kegunaan

: sebagai indikator

6. KI (FI Edisi III hal.330)

Nama resmi

: KALII IODIDUM

Nama lain

: Kalium iodida

RM/BM

: KI/166,00

Pemerian

: Hablur heksahedral; transparan atau tidak berwarna, opak

dan putih; atau serbuk butiran putih, higroskopik.

Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air
mendidih; larut dalam etanol (95%) P; mudah larut dalam
gliserol P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Kegunaan

: Membantu melepaskan I2

7. Kloroform (FI edisi III hal.151)

Nama resmi : CHLOROFORMUM
Nama lain
: Kloroform
RM/BM
: CHCl3/119,38
Pemerian
: Cairan, mudah menguap; tidak berwarna; bau khas; rasa
Kelarutan

manis dan membakar.

: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air; mudah larut
dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar
pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak
lemak.
10

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik bersumbat kaca.

8. KBrO3 (FI Edisi III hal. 687)
Nama lain
: Kalium bromat
Pemerian
: Serbuk hablur; putih.
Kelarutan
: Pada suhu 15,50 larut dalam 12,5 bagian air, dalam 2
bagian air mendidih; sangat sukar dalam etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi pembentuk endapan Br29. KBr (FI edisi III hal. 328)
Nama resmi : KALII BROMIDUM
Nama lain
: Kalium bromida
RM/BM
: Kbr/119,01
Pemerian
: Hablur tidak berwarna, transparan atau buram atau serbuk
Kelarutan

butir; tidak berbau; rasa asin dan agak pahit.

: Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih

kurang 200 bagian etanol (90%) P.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi.

11

BAB III
METODELOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Waktu dan tempat penelitian ini dilaksanakan pada hari kamis tanggal
03 November 2016, dilaksanakan di Laboratorium Kimia dan Laboratorium
Biologi Fakultas Ilmu Kesehatan Universtas Muhammadiyah Palangkaraya.
B. Metode Penelitian
Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah penelitian
eksperimen dengan metode Bromometri. Sampel yang digunakan adalah tablet
Fenobarbital yang tersedia di Laboratorium..
C. Populasi dan Sampel
1. Populasi
Populasi sampel ini adalah turunan asam barbiturate yaitu
Fenobarbital.
2. Sampel
Sampel yang digunakan adalah sediaan tablet fenobarbital yang
disediaakan oleh LAboratorium.
D. Instrumen Penelitian
1. Alat
a. Gelas arloji
b. Beaker gelas 100 ml
c. Erlenmeyer 250 ml
d. Batang pengaduk
e. Buret 50 ml
f. Statif
g. Neraca digital
h. Corong kaca
i. Gelas ukur 50 ml
j. Aluminium foil
k. Pipet ukur 25 ml
l. Mortir
m. Stamper
n. Ball pipet
o. Pipet tetes
2. Bahan
a. Tablet fenobarbital
b. Klorofom
c. KBrO3 1N
d. KBr

12

e.
f.
g.
h.
i.

KI
Iodium 0,1 N
H2SO4 1N
Indikator kanji 1%
Larutan Na2S2O3 1N

E. Prosedur Kerja

13

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan
N
o
1

Perlakuan

Hasil

Timbang Fenobarbital 0,1007 g

Serbuk berwarna putih

Masukan dalam Erlenmeyer 250 ml,

Serbuk tidak larut sempurna

tambahkan dengan 5 ml klorofom

dalam klorofom, warna keruh

Tambahkan dengan 10 ml KBrO3 1N

Larutan menjadi berminyak,

warna keruh

Tambahkan dengan 1,0004 g KBr

Larutan tetap berminyak dan

warna tetap keruh

Tambahkan dengan 5 ml H2SO4

Larutan

berwarna

oren

kemerahan dan berminyak

Tambahkan 1,0006 g KI,

Warna menjadi ungu tua

homogenkan
Diamkan selama 15 menit

Setelah 15 menit, berubah

warna menjadi coklat
kemerahan

Titrasi dengan Na2S2O3 1 N

Volume 4 ml. larutan menjadi

berwarna coklat

3 tetes indikator kanji 1%

14

Larutan tetap berwarna coklat

Larutan berwana biru

Tambahkan 30 tetes dengan Iodium

kehitaman

0,1 N
Volume : 1,5 ml
Titrasi dengan Na2S2O3 1 N hingga

Larutan menjadi bening.

mencapai TAT
2

Timbang Fenobarbital 0,1004 g

Kadar fenobarbital = 1268 %

Serbuk berwarna putih

Masukan dalam Erlenmeyer 250 ml,

Serbuk tidak larut sempurna

tambahkan dengan 5 ml klorofom

dalam klorofom, warna keruh

Tambahkan dengan 10 ml KBrO3 1N

Larutan menjadi berminyak,

warna keruh

Tambahkan dengan 1,0008 g KBr

Larutan tetap berminyak dan

warna tetap keruh

Tambahkan dengan 5 ml H2SO4

Larutan

berwarna

oren

kemerahan dan berminyak

Tambahkan 1,0005 g KI,

Warna menjadi ungu tua

homogenkan
Diamkan selama 15 menit

Setelah 15 menit, berubah

warna menjadi coklat
kemerahan

Titrasi dengan Na2S2O3 1 N

Volume 3 ml. larutan menjadi

berwarna coklat

15

3 tetes indikator kanji 1%

Larutan tetap berwarna coklat

Tambahkan 30 tetes dengan Iodium

Larutan berwana biru

0,1 N

kehitaman

Titrasi dengan Na2S2O3 1 N hingga

Volume : 2,4 ml

mencapai TAT

Larutan menjadi bening

setelah

Kadar Fenobarbital = 1249 %

Rata-rata Kadar Fenobarbital = 1258,5 %

3
B. Pembahasan

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa yang berdasakan

reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi antara reduktor dan
bromine berjalan lambat) sehingga dilakukan titrasi secara tidak langsung
dengan menambahkan bromine berlebih dengan Natrium Tiosulfat sebagai
titran.
Metode bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawasenyawa organic aromatis seperti fenol, asam salisilat, resorsionol, perak
klorofenol, dan lain-lain dengan membentuk tribrom substitusi suatu larutan
standar kalium bromat dapat digunakan untuk brominasi, secara kuantitatif
berbagai senyawa organik.
Salah satu senyawa yang dapat ditetapkan kadarnya dengan metode
bromometri adalah fenobarbital. Fenobarbital merupakan senyawa turunan
barbiturat yang memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotiksedative.
Pada praktikum kali ini, dilakukan penetapan kadar tablet fenobarbital
dengan metode bromometri, sampel yang digunakan adalah tablet fenobarbital
yang telah disediakan di Laboratorium.

16

Pertama-tama tablet Fenobarbital digerus hingga halus dengan

menggunakan mortir dan stamper kemudian ditimbang sebanyak kurang lebih
100 mg yang setara dengan 30 mg Fenobarbital, hasil penimbangan yang
didapatkan ialah 0,1007 g (sampel untuk titrasi I) dan 0,1004 g (sampel untuk
titrasi II).
Tablet Fenobarbital yang telah dihaluskan dan ditimbang dimasukkan
kedalam erlenmeyer 250 ml kemudian ditambahkan 5 ml kloroform,
fenobarbital tidak larut dengan sempurna dalam klorofom, warna yang timbul
akibat pencampuran ini adalah larutan berwarna keruh.
Selanjutnya, sampel ditambahkan dengan 10 ml KBrO3. KBrO3
merupakan oksidator kuat hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.
Penambahan KBrO3 menyebabkan fenobarbital menjadi larut sempurna, tetapi
larutan menjadi berminyak dan tetap memiliki warna yang keruh. Selanjutnya
ditambahkan dengan 1 gram KBr dan tidak terjadi perubahan warna pada
larutan. Tujuan ditambahkannya larutan KBrO3 dan KBr yaitu untuk
membentuk Br2. Adanya kelebihan kalium bromat dalam larutan akan
menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin
dibebaskan. Bromin di sini dibutuhkan untuk membromisasi fenobarbital
sehingga terbentuk tribromfenol.
Selanjutnya ditambahkan 5 mL H2SO4 dengan konsentrasi 1 N menjadi
warna oren kemerahan. Penambahan H2SO4 1 N yang merupakan asam pekat
bertujuan untuk mempercepat reaksi karena bromin optimal dalam suasana
asam. Selain itu penambahan H2SO4 dikarenakan proses titrasi dengan
menggunakan titran Na2S2O3 hanya boleh dilaksanakan dalam suasana asam
atau hamper netral. Hal ini kerana, ditakutkan ketika terjadi disproporsionasi
iod menjadi hipoiodit dan iodida, maka hipoiodit yang terbentuk akan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga dianggap penting dengan
adanya H2SO4 untuk membuat suasana asam.
Kemudian ditambahkan 1 gram KI (Kalium Iodida) menjadi warna ungu
tua, kemudian dihomogenkan dan didiamkan ditempat gelap selama 15 menit
dan warna larutan menjadi merah kecoklatan. Penambahan KI bertujuan untuk
mengubah brom yang bereaksi dengan KI sehingga mengahasilkan iodium.

17

Disimpan selama 15 menit di temapat yang gelap dimaksudkan untuk

menghasilkan iod yang baik karena iod mudah terpolarisasi oleh cahaya,
sehingga nantinya tidak banyak iod yang terionisasi.
Reaksi :
2KI + Br2-

2KBr + I2

Setelah itu, larutan sampel dititrasi dengan menggunakan titran yaitu

Na2S2O3 dengan konsentrasi 1 N. Diperlukan volume titran sebanyak 4 ml
untuk titrasi I dan 3 ml untuk titrasi II untuk merubah warna larutan menjadi
coklat. Reaksi :
I2 + 2Na2S2O3

2NaI + NO4S4O6

Selanjutnya tambahkan indikator kanji 1 % sebanyak 3 tetes dan

beberapa tetes iodium 0,1 N hingga larutan berwarna biru kehitaman. Setelah
30 tetes iodium 0,1 N dapat merubah warna larutan tersebut tetapi tidak
menjadi warna biru kehitaman melainkan berwarna coklat yang sangat pekat.
Penambahan iod tersebut bertujuan untuk menambahkan jumlah iod yang
terkandung dalam larutan tersebut.
Selanjutnya dititrasi kembali dengan Na2S2O3 1 N untuk menentukan
titik akhir titrasi hingga warna larutan menjadi bening atau tidak berwarna.
Pada titrasi I diperlukan volume titran sebanyak 1,5 ml dan untuk titrasi II
diperlukan titran sebanyak 2,4 ml.
Dari hasil perhitungan sesuai dengan hasil pengamatan didapatkan ratarata kadar tablet fenobarbital yaitu 1258,5%. Hal ini tidak sesuai dengan
literatur. Farmakope Indonesia edisi IV menyatakan bahwa tablet fenobarbital
mengandung fenobarbital C12H12N2O3 tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
Penyebab

ketidaksesuaian

hasil

dengan

literatur

ini

mungkin

diantaranya yaitu di dalam buku panduan praktikum tetera bahwa tablet

fenobarbital yang digunakan sebanyak 250 mg yang setara dengan 50 mg,
tetapi dalam pengerjaanya praktikan menggunakan tablet fenobarbital
sebanyak 100 mg yang setara dengan 30 mg fenobarbital. Tetapi dalam proses
preparasi sampel hingga dititrasi tidak ada perubahan jumlah dari senyawa
yang digunakan (KBrO3, KBr, H2SO4, dan KI) . Selain itu, jumlah KBr yang

18

digunakan. Menurut Literatur untuk bereaksi dengan 5 mL H2SO4 diperlukan

10 gram KBr dan di dalam percobaan praktikan hanya diperintahkan
menggunakan KBr sebanyak 1 gram. Selanjutnya, konsentrasi penitran yang
digunakan terlalu pekat dibandingkan yang diperintahkan yaitu 0,1 N dan
yang digunakan konsentrasi 1 N, sehingga kadar yang diperoleh terlalu tinggi
Kemudian, ketidaktelitian praktikan dalam melakukan percobaan (Human
eror) juga akan mempegaruhi kadar dari tablet fenobarbital.

19

BAB V
PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil analisa kuantitatif penetapan kadar tablet Fenobarbital
dengan menggunakan bromometri dapat disimpulkan bahwa kadar yang
didapatkan pada praktikum yang telah dilakukan adalah sebesar 1258,5%, hal
ini tidak sesuai dengan litatur. Dalam Farmakope Indonesia edisi IV
menyatakan bahwa tablet fenobarbital mengandung fenobarbital C12H12N2O3
tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera
pada etiket.
B. Saran
Saran yang dapat diberikan yaitu praktikan harus lebih teliti dan lebih
disiplin serta mengikuti prosedur dan aturan dalam melakukan percobaan, agar
didapatkan hasil yang diinginkan. Selain itu, diharapkan alat-alat serta bahan
yang akan digunakan untuk melakukan percobaan disiapkan sesuai dengan
kebutuhan praktikum

20

DAFTAR PUSTAKA
Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI :
Jakarta.
Dirjen POM .1994. Farmakope Indonesia edisi IV. Depatemen Kesehatan RI :
Jakarta.
Fardin, AB. 1992. Farmakologi bagian I, II. EGC: Jakarta.
Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press : Jakarta
Ganiswarna, Sulistia G. 1995. Farmakologi da Terapi Edisi IV. Universitas
Indonesia : Jakarta
Sulistia G, Gunawan. 2009 Farmakologi dan Terapi Edisi ke-VI. Fakultas
Kedokteran Universitas Indonesia: Jakarta.
Tadjuddin, Naid. 2001. Penuntun Praktikum Analisa Farmasi. UNHAS:
Makassar.
Tjay, Tan Hoan. 2007. Obat Obat Penting. PT. Elex Media Kompetindo:
Jakarta.
Underwood, A.L., day, RA., .1993. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi V. Alih
Bahasa : R. Soedonro, Erlangga: Surabaya.
Wunas,J,Said, S. 1986. Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif. Unhas : Makasar

21

LAMPIRAN
Lampiran Perhitungan
Perhitungan titrasi 1
Diketahui :
N Na2S2O3

=1N

Volume Na2S2O3

= 4 mL + 1,5 mL
= 5,5 mL

BE fenobarbital

= 232,24

Bobot sampel

= 0,1007 g
= 100,7 mg

Ditanya :
Penetapan kadar (%) = ?
Penyelesaian :
Kadar (%)

N Volume Na2S2O3 BE Fe nobarbital

100
=
Bobot sampel
=

1 5,5 mL 232,24
100
100,7

= 12,68 100
= 1268 %

Perhitungan 2
Diketahui :
N Na2S2O3

=1N

Volume Na2S2O3

= 3 mL + 2,4 mL
= 5,4 mL

BE fenobarbital

= 232,24

Bobot sampel

= 0,1004 g
= 100,4 mg

Ditanya :
Penetapan kadar (%) = ?

22

Penyelesaian :
Kadar (%)

N Volume Na2S2O3 BE Fenobarbital

100
Bobot sampel

1 5,4 mL 232,24
100
100,4

= 12,49 100
= 1249 %

Perhitungan rata-rata
Diketahui :
Kadar (%) 1
Kadar (%) 2
Ditanya :
Rata-rata kadar (%) = ?
Penyelesaian :
Rata-rata kadar (%) =
=

Kadar 1+ Kadar 2
2
1268 +1249
2

= 1258,5 %

23

Lampiran Gambar

Gambar 1 Sampel Fenobarbital

Gambar 4 sampel 1 Fenobarbital

Gambar 2 bahan yang digunakan

Gambar 5 Sampel 1 Fenobarbital

Gambar 3 Sampel 1 Fenobarbital

24

Gambar 7 sampel 2 Fenobarbital

Gambar 6 sampel 2 fenobarbital

Gambar 8 sampel 2 Fenobarbital

25