PENENTUAN SULFAT SECARA TURBIDIMETRI

MENGGUNAKAN SPEKTROPHOTOMETI
Rahmiati, Noor Yudhi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Kawasan Puspiptek, Serpong, 15310

ABSTRAK
PENENTUAN SULFAT SECARA SPEKTROPHOTOMETRI . Telah
dilakukan penelitian penentuan sulfat secara spektrophotometri menggunakan alat
spektrophotometer genesys 20, uranium di dalam larutan uranil nitrat (sampel)
dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat pada
fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di
dalam suspensi glycerin sebagai matrix. Metode yang digunakan pada percobaan ini
adalah turbidimetry yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan kekeruhan larutan dan
menggunakan alat spectrophotometer genesys 20. Tujuan dari percobaan ini adalah
melakukan analisis penentuan sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan air lingkungan
Dalam percobaan digunakan sulfat standar 1000 ppm, Ba Cl2 kristal sebagai
penggendap,dan NaCl-glycerin sebagai matrix Parameter percobaannya yaitu variasi
konsentrasi sulfat dari 5, 10, 20,30, 40, 50 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa
untuk penentuan sulfat jangkauan analisis berkisar dari 5 s/d 50 ppm, limit kuantisasinya
sebesar 10 ppm sedangkan limit deteksinya < 5 ppm. Hasil analisis penentuan sulfat di
dalam air KAN, air kran, YC petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35 ppm dan 0,9, 0,2%
KATA KUNCI : Analisis, sulfat (ppm), spektrophotometri.
PENDAHULUAN

batubara. Kandungan sulfur di dalam

batubara dapat mencapai 4%, sulfur
dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan
sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam
senyawa organik terdapat sebagai
thiophenols dan thiophenes. Batubara
dengan kandungan sulfur tinggi ketika
dibakar akan terbentuk sulfur dioksida
yang dapat menyebabkan polusi di
dalam udara. Ada beberapa metode
analisis sulfat : yang pertama adalah
metode
gravimetri,
titrimetri,
Potensiometri
dan
Turbidimetri.
Spektrofotometri adalah suatu
metoda analisis kuantitatif dengan
mengukur intensitas cahaya yang diserap

Dalam usaha meningkatkan

kualitas pelayanan analisis kimia di
Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka
pelayanan analisis Uji Bahan perlu
ditingkatkan diantaranya analisis sulfat.
Analisis sulfat di dalam batuan
dilakukan untuk keperluan industri,
sedangkan analisis sulfat di dalam air
minum perlu dilakukan, karena seperti
yang
dipersyaratkan
oleh
WHO
kandungan sulafat maksimum yang
diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1)
Sulfur terkandung di dalam
mineral sebagai pyrite, gypsum dan

oleh larutan yang dianalisis. Hubungan

intensitas cahaya yang diserap dengan
konsentrasi larutan dari spesies yang
diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer
dalam bentuk persamaan berikutut :

Bahan yang digunakan:

Bahan yang digunakan di dalam
percobaan ini meliputi, barium chloride
Kristal, Larutan sodium chlorideglycerin (16 g/L)-dilarutkan 40 g NaCl
dalam 60 mL HCl pekat dan tambahkan
833 mL glycerin dan dilarutkan dengan
air sampai 2,5 L , larutan sulfat standar
(1000 ppm)- dilarutkan 1,479 g Na2SO4
dan panaskan 110 0Cselama 1 jam dan
encerkan sampai 1L dengan air, tributyl
phospat (3+7) larutkan 300 mL TBP
dengan 700 mL normal hexan, air suling.

A = - log I0/It = .t.c (2)

Dimana : A adalah absorbansi, It adalah
intensitas cahaya yang diteruskan oleh
larutan, I0 adalah cahaya yang masuk
kedalam larutan, adalah konstanta,
tetapan absorptivitas molar, t adalah
tebal cuvet (cm) dan c adalah
konsentrasi larutan.(2)
Percobaan
ini
bertujuan
melakukan
analisis
penentuan
konsentrasi sulfat di dalam larutan uranil
nitrat dan di dalam air lingkungan
dengan pengendap barium sulfat secara
spektrophotometri. Dari deret standar
diperoleh kurva standar, berdasarkan
pengukuran larutan standar diatas dapat
ditentukan pula jangkauan analisis
(kurva linier) dan batas minimal
konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis
di dalam larutan sampel.

Peralatan yang digunakan:

Peralatan yang digunakan pada
percobaan ini adalah, pipet ependorf,
peralatan gelas, sedangkan spectrophoto
meter genesys 20 digunakan sebagai
alat ukur sampel.
Cara kerja:
Carakerja
pada
percobaan
meliputi analisis standar dan analisis
sampel.

Metode yang digunakan adalah

turbidimetry,
yaitu
pengukuran
absorbansi berdasarkan karena kekeru
han larutan. Pengukuran absorbansi laru
tan dapat dilakukan dengan mengguna
kan alat spectrophotometer genesys 20 .

Analisis standar
Analisis standar, dibuat larutan standar
sulfat 5, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm,
dipipet larutan standar 1000 ppm
sebanyak, 50, 100, 200, 300, 400, 500
l, Masing-masing dimasukkan ke
dalam labu takar 10 mL tambakan 0,5 g
barium sulfat, 1 mL sodium chlorideglycerin encerkan dengan air sampai
tanda batas masukkan dalam cuvet dan
di analisis kadar sulfatnya dengan
spectrometer pada panjang gelombang
411 nm.

(3)

METODOLOGI
Uranium di dalam larutan uranil
nitrat (sampel) dipisahkan dengan cara
ekstraksi menggunakan tributyl phospathexan 30%. Sulfat pada fase air
diendapkan sebagai barium sulfat di
dalam suasana sulfat berlebihan dan di
dalam suspensi glycerin sebagai matrix.

Analisis sulfat didalam air

Analisis sulfat di dalam air lingkungan,

5 mL sampel masukkan dalam labu takar
10 ml tambahkan 0,5 g barium sulfat
tambahkan 1 mL sodium chlorideglycerin encerkan dengan air sampai
tanda batas masukkan dalam cuvet dan
di analisis kadar sulfatnya dengan
spectrometer pada panjang gelombang
411 nm.

labu takar 10 ml tambahkan 0,5 g

barium sulfat tambahkan 1 mL sodium
chloride-glycerin encerkan dengan air
sampai tanda batas masukkan dalam
cuvet dan di analisis kadar sulfatnya
dengan spectrometer pada panjang
gelombang 411 nm.
HASIL DAN BAHASAN

Analisis sulfat didalam UN

Hasil
percobaan
penentuan
konsentrasi standar sulfat dapat dilihat
pada Tabel 1. dan Gambar 1, sedangkan
Tabel 2. Merupakan beberapa contoh
yaitu air lingkungan dan Yellow cake
yang
dianalisis
dengan
cara
spektrofotometri.

Analisis sulfat di dalam larutan uranil

nitrat, 5 mL larutan uranil nitrat yang
mengandung
yellow
cake/oksida
uranium 1-5 g diekstraksi menggunakan
TBP-kerosin 30% dengan perbandingan
FA : FO = 1 : 2, sisa fase air nya dipipet
sebanyak (0,1s/d1) mL masukkan dalam

Tabel 1. Data hasil penentuan ion sulfat pada konsentrasi 50, 40, 30, 20, 10dan 5
No Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4,
50 ppm

40 ppm

30 ppm

20 ppm

10 ppm

5 ppm

Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi

0,423 nm

0,359 nm

0,255 nm

0,231 nm

0,162 nm

0,106

0,423

0,359

0,256

0,231

0,161

0,106

0,422

0,357

0,256

0,231

0,161

0,106

0,422

0,357

0,256

0,231

0,161

0,107

0,422

0,356

0,256

0,231

0,161

0,107

0,420

0,354

0,255

0,230

0,161

0,107

0,420

0,355

0,256

0,231

0,161

0,107

y = 0,422

y = 0,357

y = 0,256

y = 0,231

y = 0,161

y = 0,107

Gambar 1. Merupapan kurva linier dari

pengaruh konsentrasi ion sulfat, ppm
terhadap serapan sinar yang masuk
dalam larutan, nm. Seperti yang terlihat
pada Tabel 1. Dari beberapa pengukuran
pada konsentrasi 5 ppm menunjukkan
serapan 0.107 nm, harga ini kalau
dimasukkan dalam persamaan linier
menyebabkan persamaan menjadi tidak
linier. Hal ini menunjukkan bahwa limit
kuantisasinya sebesar 10 ppm sedangkan
limit deteksinya < 5 ppm. Jangkauan
analisis pada percobaan ini berkisar pada
konsentrasi 10 s/d 50 ppm

Gambar 1. Pengaruh konsentrasi ion sulfat

terhadap serapan sinar masuk kedalam
larutan

Tabel 2. Contoh air lingkungan dan Yellow cake (uranil nitrat)

No
Jenis sampel
Serapan 1 Serapan 2 Cara pengenceran

Hasil, ppm

Air dari KAN

0,213

0,214

5 dlm 10 mL

35 ppm

Air Kran

0,161

0,162

5 dlm 10 mL

20 ppm

Yellow cake / 0,690

petrokimia

0,673

5 g/50 mL, 100 L

0,9%

Yellow
cake/Itali

0,639

1 g/25 mL, 1 mL

0,2%

Tabel

cara

yang terlihat pada Gambar 1 sehingga

pengukuran dan hasil,perhitungan dari

diperoleh hasil yang terlihat pada Tabel

contoh air dan yello cake yang dianalisis

1.

secara

2.

0,628

Merupakan

data,

spektrofotometri.

Cara

pengenceran seperti terlihat pada Tabel

1. Dan perhitungannya,

data yang

KESIMPULAN

diperoleh dimasukkan dalam persamaan

4

p 267. London, 1951.

Dari hasil percobaan diperoleh

2. Kantasubrata

kesimpulan bahwa jangkauan anlisis

J,

"Validasi

Metode", Pusat Penelitian Kimia-

untuk ion sulfat berkisar dari 10 s/d 50

LIP

ppm, limit kuantisasi sebesar 10 ppm

3. ASTM STANDARD,Designation

dan limit deteksinya < dari 5 ppm. Hasil

C799-83, Standard Methods for

anlisis di dalam air KAN, air kran, YC

Chemical,Mass

petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35

Spectrometric,

Spectrochemical, Nuclear, and

ppm dan 0,9, 0,2%

Radiochemical

Analysis

of

Nuclear Grade Uranyl Nitrate

DAFTAR PUSTAKA

Solution,

American

National

Standard Institute,(1983),p.334-

1. Vogel.A.I, "A Text Book of

335.

Quantitative Inorganic Analysis",