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DETERMINACIN DE FENOLES POR MTODO COLORIMETRICO.

Introduccin.
Los Fenoles, definidos como hidroxiderivados del benceno y sus ncleos condensados, pueden
aparecer en las aguas residuales domsticas e industriales, en las aguas naturales y en los suministros
de agua potable.
La cloracin de tales aguas puede producir clorofenoles olorosos y que producen mal sabor. Los
procesos de extraccin del fenol en el tratamiento del agua incluyen la supercloracin, tratamiento con
dioxido de cloro o cloramina, la ozonizacin y adsorcin con carbn activo.
Seleccin del Mtodo.
Los procedimientos analticos ofrecidos aqu utilizan el mtodo colorimtrico de la 4aminoantipirina que determina el fenol, los fenoles sustituidos en orto y meta y, bajo condiciones
apropiadas de pH, los fenoles sustituidos en para en los que los sustituyentes son grupos carboxilo,
halgeno, metoxilo cido sulfnico.
El mtodo de la 4-aminoantipirina no determina los fenoles para-sustituidos donde la sustitucin
es un grupo alquilo, arilo, nitro, benzoilo, nitroso o aldehido.
Reactivos.
Nota: Prepara todos los reactivos con H2O destilada libre de fenoles y de cloro.
a) Solucin de fenol de reserva: Disulvase 1,00 g de fenol en agua destilada enfriada recin hervida
y dilyase hasta 1.000 ml. Esta pesada directa produce una solucin patrn.
Precaucin: Txico: maniplese con extremo cuidado.
b) Solucin intermedia de fenol: Dilyanse 10.0 ml de solucin madre de fenol en agua destilada
enfriada y recin hervida hasta 1.000 ml
c) Solucin fenol patrn: dilyanse 50.0 ml de solucin intermedia de fenol hasta 500 ml con agua
destilada recin hervida y enfriada:
d) Hidroxido de amonio: NH4OH, 0.5 N. Diluir 35 ml de NH4OH conc. hasta 1l con agua.
e) Solucin tampn de fosfato: Disolver 104.5 g de K2HPO4 y 72.4 g de KH2PO4 en agua y dilyase
hasta 1 l. El pH debe ser de 6.8.
f) Solucin de 4-aminoantipirina: Disulvanse 2.0 g de 4-aminoantipirina en agua y dilyase hasta
100 ml. Calentar para disolver y luego filtrar. Preparase a diario.
g) Solucin de ferricianuro de potasio: Disulvanse 8.0 g de K3Fe(CN)6 en agua y dilyase hasta 100
ml. Filtrese si es necesario. Almacnese en un frasco de vidrio ambar. Preprese reciente cada
semana.

Procedimiento.
Tratar la muestra, el blanco y los patrones como sigue:
a) Adanse 12.0 ml de NH4OH 0.5N y ajstese inmediatamente el pH a 7.9 +/- 0.1 con tampn
fosfato. Bajo algunas circunstancias, puede que se requiera un pH mayor. Agregar
aproximadamente 10 ml de tampn fosfato.
b) Psese a un embudo de separacin de 1l, adanse 3.0 ml de solucin de aminoantipirina, mzclese
bien.
c) Adanse 3.0 ml de solucin de K3Fe(CN)6, mzclese bien, y djese que aparezca el color durante
15 minutos. La solucin debe ser amarillo claro.
d) Extrigase inmediatamente con CHCL3 utilizando 25 ml para celdas de 1 a 5 cm. Agitese el embudo
de separacin al menos 10 veces, y djese que el CHCl3 sedimente otra vez.
e) Filtrese cada extracto de CHCL3 a travs del papel filtro que contengan una capa de 5g de Na2SO4
anhidro. Recjanse los extractos secos en celdas limpias para medir su absorbancia; no aadir ms
CHCl3 ni lavar los papeles filtro ni los embudos con CHCl3.
f) >Lase la absorbancia de la muestra y los patrones contra el blanco a 460 nm.
g) Represente en un grfico la absorbancia frente a la concentracin de fenol en microgramos
(Muestra problema). Construya se tb, la curva de calibracin.

BIBLIOGRAFA

Manual de Anlisis de Aguas Standard Methods The Water Analysis