QUMICA INDUSTRIAL
EXPERIENCIA EDUCATIVA
MANUAL DE PRCTICAS
ANALISIS CUALITATIVO
PRCTICA 1
IDENTIFICACIN DE CATIONES
*CATIONES
NH4+
FUNDAMENTO:
Por calentamiento en medio alcalino se provoca desprendimiento de amoniaco NH 3 que
en contacto con el reactivo de Nessler da una coloracin o precipitado anaranjado.
REACTIVOS
Hidrxido de Sodio 4N
Reactivo de Nessler
PROCEDIMIENTO
En un tubo de ensaye coloque una gota de solucin problema y 3 gotas de hidrxido de
sodio 4N, aproxime a la solucin un tubo humedecido con una gota de reactivo de
Nessler. Calentar a bao mara y observar el precipitado naranja.
Mg 2+
FUNDAMENTO
El hidrxido magnsico tiene la propiedad de absorber numerosos colorantes
REACTIVOS
Hidrxido de sodio 4N
Difenicarbazida
PROCEDIMIENTO
En una placa o tubo de ensaye depositar 2 gotas de problema, ms 2 gotas de hidrxido
de sodio y 1 gota de difenilcarbazida. Observar la formacin de precipitado o laca roja.
Fe 2+
FUNDAMENTO
La dimetilglioxima da con los iones ferrosos en presencia de amoniaco, una coloracin
roja debida a la formacin de un complejo. Este desaparece progresivamente por
oxidacin al aire.
REACTIVOS
Solucin problema Fe2+
Solucin tampn de amoniaco.
PROCEDIMIENTO
A una gota de solucin a analizar, puesta en un tubo agregar 2 gotas de dimetilglioxima y
seguido de 2 gotas de solucin tampn. Centrifguese si es necesario, para observar la
coloracin.
Fe 3+
FUNDAMENTO
Los iones frricos dan con tiocianato en medio cido una coloracin roja, debido a la
formacin de complejos.
REACTIVOS
Solucin problema Fe3+
HCl 2N
KSCN
PROCEDIMIENTO
A una gota de solucin de Fe3+, ms una gota de HCl 2N, ms una gota de KSCN y
observar la formacin de coloracin rojo.
Pb 2+
FUNDAMENTO
El cloruro de plomo es soluble en agua caliente, cristaliza por enfriamiento en forma de
agujas blancas.
REACTIVOS
Solucin problema Pb2+
HCl 4N
PROCEDIMIENTO
Colocar en un tubo 5 gotas, ms 2 gotas de HCl 4N, llevar a ebullicin, centrifugar
rpidamente, dejar enfriar, se formarn agujas blancas caractersticas.
Sn 2+
FUNDAMENTO
El azul de metileno en solucin cida es un indicador redox al que reducen numerosas
sustancias, la decoloracin indica la presencia de un reductor energtico como es el
estao.
REACTIVOS
Solucin problema Sn2+
Azul de metileno
PROCEDIMIENTO
Colocar en un tubo 2 gotas de azul de metileno, y posteriormente agregar 2 gotas de la
solucin de estao.
Hg 2+
FUNDAMENTO
El mercurio reacciona con la moneda de cobre, formando una amalgama observndose
un color blanco brillante.
REACTIVOS
Solucin problema Hg2+
PROCEDIMIENTO
Una gota de solucin problema ligeramente cida se deposita sobre una moneda de
cobre. Esperarse unos segundos. Frtese bajo la corriente de agua. Se forma una
amalgama blanca brillante.
PRCTICA 2
IDENTIFICACIN DE ANIONES
Cl FUNDAMENTO
Mediante una oxidacin del cloruro al estado de cloro caracterizndose ste por medio de
un indicador redox como la o-toluidina, se forma un color azul.
REACTIVOS
Permanganato de potasio slido (KMnO4)
cido sulfrico 4N
Solucin de orto-toluidina
PROCEDIMIENTO
A 2 gotas de solucin agrguense 5 gotas de cido sulfrico y unos cristales de
permanganato. Pngase a bao mara y colquese en la boca del tubo de ensayo un
papel recientemente impregnado de o-toluidina. En presencia de cloro se forma una
mancha azul.
Br FUNDAMENTO
El bromo liberado por oxidacin del bromuro reacciona con la florescena, formando
tetrabromofluorescena o eosina, que es un colorante rosado.
REACTIVOS
cido actico
Fluorescena
Permanganato de potasio slido
PROCEDIMIENTO
A 3 gotas de solucin neutra se agregan 3 gotas de cido actico y unos cristales de
permanganato de potasio. Calintese al bao mara, colocando en la boca del tubo de
ensayo un papel impregnado de fluorescena y ligeramente humedecido. Mantngase 2
minutos la calefaccin. Squese el papel sobre la placa del bao mara. En presencia de
bromo aparece una coloracin rosada.
NO2
FUNDAMENTO
El cido nitroso reacciona con una mezcla de cido sulfanlico y alfa-naftilamina, para dar
un colorante azoico rojo.
REACTIVOS
Reactivo de Griess (una mezcla de una solucin de -naftilamina y cido actico puro, y
cido sulfanlico disuelto en cido actico)
PROCEDIMIENTO
A 4 gotas del reactivo de Griess se agrega una gota de solucin de nitrito.
CO3
REACTIVOS
2-
ANALISIS CUALITATIVO
ANLISIS, VALORACIN VOLUMTRICA O TITULACIN
.
ACIDIMETRA Y ALCALIMETRA
El equilibrio cido-base en un tema muy importante dentro de la qumica y de otros
campos que utilizan la qumica, como la agricultura, la biologa y medicina.
Las titulaciones donde se emplean cidos y bases son muy utilizadas para el control
analtico de muchos productos comerciales y la disociacin de cidos y bases ejerce una
influencia importante en los procesos metablicos de la clula viva.
En las titulaciones cido-base es comn preparar las soluciones del cido y de la base
con una concentracin aproximada a la que se desea tener, y despus estandarizar una
de las soluciones con un estndar primario.
La solucin as estandarizada, se puede utilizar como estndar secundario para obtener la
normalidad de la otra solucin. Sin embargo, cuando los requerimientos son de elevada
exactitud, es preferente estandarizar ambas soluciones frente a sus respectivos
estndares primarios.
PREPARACIN Y NORMALIZACIN DE
CLORHDRICO.
CIDO
DATOS:
Pureza de HCl35%
Densidad de HCl.. 1.18g/ml
Peso Equivalente 36.5
35g de HCl estn en 100g de cido
36.5g de HCl------------ x= 104.28g
Esta cantidad debe ser medida, ya que no es conveniente pesarla, por lo tanto los gramos
hay que transformarlos a volumen.
Procedimiento de preparacin:
104.28
1.18/
= 88.5
PREPARACIN
La solucin de NaOH debe estar libre de carbonatos y se puede preparar con mayor
rapidez a partir de una solucin concentrada de esta base (el carbonato de sodio es
insoluble en estas condiciones). Se puede comparar la solucin 1:1, o se pude preparar
disolviendo 50gr de NaOH en 50 mL de agua destilada en un matraz Erlenmeyer con
tapn de hule. Tngase mucho cuidado con esta solucin ya que genera mucho calor.
Djese la solucin en reposo hasta que el carbonato de sodio precipite, y si es necesario,
se puede filtrar a travs de un crisol gooch. Otra alternativa es disolver 4-4.5gr de NaOH
en aproximadamente 400mL de agua destilada y adicionar 10 mL de solucin 0.25 M de
cloruro de bario para precipitar el carbonato. La solucin despus se decanta en un frasco
limpio (de preferencia de polietileno), y se diluye a un litro.
NORMALIZACIN DE LA SOLUCIN DE NaOH
Se puede usar una solucin como el HCl 0.1 N (como patrn secundario) y tambin
algunos de los patrones primarios como el ftalato cido de potasio y el biyodato de
potasio.
1. Con patrn secundario de HCl 0.1 N
a. Medir porciones alcuotas de 10 mL de la solucin alcalina y diluir con
agua destilada (20 mL aproximadamente) hervida y fra.
b. Agregar 1 a 3 gotas de indicador naranja de metilo o rojo de metilo
c. Con el cido clorhdrico 0.1 N puesto en la bureta se procede a titular hasta
cambio de color del indicador. Realizar la operacin por triplicado y
registrar los resultados.
2. Tambin se puede realizar en forma inversa, nicamente cambiando los
indicadores, de la siguiente forma:
a. Medir porciones alcuotas de 10 mL de la solucin HCl 0.1N y diluir con
agua destilada hervida y fra.
b. Agregar 2 a 3 gotas del indicador fenolftalena o azul timol.
c. Titular con la solucin de NaOH puesta en la bureta hasta que el indicador
cambie de color rosa para fenolftalena o amarillenta para el azul timol.
CLCULOS
Donde:
N1= Normalidad del cido
de la base
N2= Volumen del cido
de la base
N1x V1 = N2 x V1
N2= Normalidad
V2= Volumen
Despejando:
2 =
11
2
PROCEDIMIENTO
1. Secar en un pesafiltro unos 4g de ftalato cido de potasio a 120 C hasta peso
constante.
2. Pesar en balanza analtica tres o ms porciones de 0.2 a 0.4 g y disolverlos en 50
mL de agua destilada hervida y fra.
3. Agregar una o dos gotas de fenolftalena o azul de timol y dejar caer la solucin de
naOH desde una bureta hasta viraje de indicador.
CLCULOS
Peso molecular del ftalato es de 204.22 y su peso equivalente es igual. Su miliequivalente
es de 0.20422
Efectuar los clculos semejantes a la normalizacin del cido clorhdrico con carbonato o
Borax, tener cuidado con el miliequivalente.
CH3COONa + H2O
Pipeta 10 ml
Matraz volumtrico de 100 ml
Matraz Erlenmeyer
Vinagre
Fenolftalena
NaOH 0.1 N
PROCEDIMIENTO:
1.- Pipetear 10 ml de vinagre en un matraz volumtrico de 100 ml, diluir hasta la marca y
mezclar, tomar una alcuota de 10 ml y colocar en un matraz Erlenmeyer de 250 ml.
2.-Agragar 2 gotas de indicador fenolftalena.
3.- Titular con una solucin patrn de NaOH 0.1 N hasta el primer vire rosa permanente.
Repetir la titulacin con 2 alcuotas adicionales.
CALCULOS:
gr % de cido actico=
V X N X Meq X 100
Alcuota
una solucin 0-1 N se necesitan 8.5 gr, se disuelven en agua destilada y se afora hasta la
marca.
MATERIAL:
Matraz volumtrico de 500 ml
Matraz Erlenmeyer
Agua destilada
Cromato de potasio al 5%
PROCEDIMIENTO:
Secar en un pesa filtro unos 5 gr de cloruro de sodio a 250 C durante una hora,
enfriar en desecador y volver a secar en la estufa hasta peso constante.
Pesar porciones por diferencia de 0.2 a 2.25 de cloruro de sodio y disolver en 50 ml
de agua destilada.
A cada muestra se le aade de 8 a 10 gotas de solucin indicadora de cromato de
potasio al 5 %
Con la solucin de nitrato de plata se titulan las muestras disueltas de NaCl hasta
que se perciba el primer tinte rojizo permanente de cromato de plata.
CALCULOS:
N =
V
Ml X Meq
ANALISIS DE AGUAS
PRACTICA #6
Las sales de calcio y magnesio en las aguas estn disueltas generalmente en forma de
bicarbonatos, por el calentamiento pueden transformarse en carbonatos, menos solubles que
se precipitan y son el origen de las incrustaciones en los sistemas de distribucin y en las
calderas.
La dureza es una caracterstica de agua que representa la concentracin total de iones calcio y
magnesio expresados como CaCO3 su clasificacin:
0 75 mg/lt CaCO3
---------------suave
DUREZA DE CALCIO
TECNICA
1.- medir 50 ml de muestra de agua filtrada y desalojarla en un matraz
Erlenmeyer.
2.- adicionar 2 ml. de sol. Buffer de NAOH 1 N. para obtener un PH de 12 ideal
para la reaccin.
3.- agregar una pizca de murexida
4.- titular con E.D.T.A. hasta vire el indicador de rosa salmn a orqudea.
p.p.m. de CaCO3 =ml de E.D.T.A. X M X mili mol CaCO 3 X 106
Muestra
DUREZA DE MAGNESIO
La dureza de mg se obtiene por clculo mediante la resta de la dureza en Ca en
p.p.m. De CaCO3 a la dureza total de CaCO3
Clculos:
Dureza de Mg = Dureza Total en p.p.m. CaCO 3 Dureza de Ca en p.p.m. CaCO 3
NaHCO3 + NaCl
Alcalinidad al n. de metilo =
106
ml H 2 SO4 X N X m.e.
Muestra
ml totales de H 2 SO4
X106
X N X m.e.
Muestra
p.p.m. HCO3 =
p.p.m. OH =
ml H2 SO4 X N X me CO3
Muestra
X106
ml H2 SO4 X N X me CO3
Muestra
ml H 2 SO 4 X N X me OH
Muestra
RESULTADOS:
DUREZA DE AGUA
AGUA DE POZO COLONIA SAN CRISTOBAL, CORDOBA
M1 V1 =M2V2 :. M2 =
M1 V1
V2
X 106
X106
V1= alcuota
V2= volumen gastado de E.D.T.A.
M1= solucin de Mg
M2= X
M2= (0.1) (1) = 0.0666 M
1.5 ml
M E.D.T.A. =
0.0714
0.0833
0.0714
0.0666
Z
4
= 0.07317
Z = 0.2927
CONCLUSION:
El agua de pozo de la colonia san Cristbal, crdoba es un agua suave lo supimos
por los clculos realizados y tambin al hacer la prueba con el jabn nos dimos cuenta
que si hizo espuma por lo tanto coincidimos en los dos procedimientos
ALCALINIDAD:
Alcalinidad a la fenolftalena = 0
X 10
X 10 6
IMGENES:
X 106
REFRACTOMETRA
PRCTICA #8
Refractmetro de Mano (De campo o Brixmetro)
FUNAMENTO:
Se denomina refractometra al mtodo de calcular el ndice de refraccin de una
muestra para, por ejemplo, conocer su composicin o pureza.
Los refractmetros son los instrumentos empleados para determinar este ndice. A pesar
de que los refractmetros son ms eficaces para medir lquidos, tambin se emplean para
medir slidos y gases como vidrios y gemas.
Los refractmetros usados para medir concentraciones en lquidos suelen ofrecer una
lectura de concentracin en grados Brix.
Existen varios tipos de refractmetros, tales como:
Refractmetro de Abbe
Refractmetro por inmersin
Refractmetro de desplazamiento de imagen
PRISMA:
Es un pequeo bloque de material de vidrio con dos superficies planas y pulidas,
diseado para controlar ngulos con mayor precisin.
El ms comn es el Amici, el cual acta como monocromador y selecciona la longitud de
onda de 589nm.
MATERIAL:
Refractmetro de mano
Jugo de naranja
Jugo de limn
Refrescos de sabores
DATOS DEL REFRACTMETRO:
Modelo: 10430
Rango: 0- 30 Brix
Marca: American Optical
TCNICA:
1.- Limpiar y calibrar con agua destilada el refractmetro.
RESULTADOS:
MUESTRA
GERBER DE MANZANA
% ETIQUETA
%MUESTRA
118 mL
12.8 g.
JUGO DE LIMN
7.5 g.
JUGO DE NARANJA
9.8 g
PEAFIEL DE MANZANA
4.2 g.
CHAPARRITA DE
NARANJA
7UP LIMA-LIMN
CLCULOS:
GERBER DE MAZANA
PORCIN
118 Ml
100 Ml
X= 11.86 g.
CHAPARRITA DE NARANJA
PORCIN
250 mL
100 mL
X= 10.4 g.
7UP LIMA-LIMN
PORCIN
200 mL
100 mL
26 g. en 250 mL
10 g.
23 g. en 200 mL
11 g.
%
X
12.8 g.
%
26 g.
X
%
23 g.
x.
X= 11.5 g.
DATOS:
MUESTRA
ETANOL %
I.R.
10
20
30
40
50
1.3381
1.3445
1.3509
1.3541
1.359
% et-OH
ETIQUETA
I.R
1.3559
% et-OH
CALULADO
TEQUILA CABRITO
38 %
42.9
WISHKY HIGHLAND
CHIEF
40 %
1.3564
35
WISHKY
BUCHANANS
40 %
1.3555
43.5
BRANDY
PRESIDENTE
38 %
1.3565
48.3
38 %
1.3556
41.9
RON HUASTECO
POTOS
38 %
1.3556
42.9
TEQUILA
38 %
1.3552
43
PREPARACIN ETANOL AL 20 %
100 mL
X
X= 20.83 mL
INDICE DE REFRACCIN
1.345-21.8
20
21.8
X= 109
96 %
20 %
100
X
ERROR= 0.9259
1.365
1.36
1.355
1.35
1.345
1.34
1.335
1.33
1.325
1.32
0
10
20
30
40
50
60
POLARIMETRA
PRCTICA # 10
FUNDAMENTO:
Es una tcnica que se basa en la medicin de la rotacin ptica producida sobe un
haz de luz polarizada al pasar por una sustancia pticamente activa. La actividad ptica
rotatorio de una substancia, tiene su origen en la asimetra estructural de las molculas.
Es una tcnica no destructiva consistente en medir la actividad (rotacin) ptica.
De compuestos tanto orgnicos como inorgnicos.
CLCULOS
[]D20 = /lc
D= lnea de sodio
= 580 m
[]D20 = 66.53 rotacin sacarosa.
%sacarosa= /l[]D20](100)
SOLUCIONES
50mL sacarosa 10%
A= (b)(%)/100
A=(50ml)(10%)/100= 5g
POTENCIOMETRA
PRCTICA #11
Definicin de potenciometra:
La potenciometra es una de las tantas tcnicas abarcadas por la electroanaltica para la
determinacin de la cantidad de esa sustancia presente en una solucin.
Fundamento:
La potenciometra es una tcnica electroanaltica con la que se puede determinar la
concentracin de una especie electroactiva en una disolucin empleando un electrodo de
referencia (un electrodo con un potencial constante con el tiempo y conocido) y un
electrodo de trabajo (un electrodo sensible a la especie electroactiva).
Existen electrodos de trabajo de distinto tipo tiles para distintos cationes o aniones. Cada
vez son ms usados los electrodos selectivos de iones o electrodos de membrana. Uno
de los ms empleados, que se comenz a utilizar a principios del siglo XX, es el electrodo
de pH (un electrodo de vidrio). Tipos de electrodos:
Electrodo metlico
Electrodo de membrana cristalina
Electrodo de vidrio
Electrodo de membrana lquida
Electrodo de membrana polimrica
Tambin se emplea la potenciometra en distintas aplicaciones como en sondas sensibles
a gases, para valoraciones potenciomtricas.
Mtodo potenciomtrico de anlisis es la medida de un potencial con el fin de conocer la
actividad (concentracin) de una sustancia en disolucin. El objetivo de una medicin
potenciomtrica es obtener informacin acerca de la composicin de una disolucin
mediante el potencial que aparece entre dos electrodos. La medicin del potencial se
determina bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica, y esto implica que se
debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al equilibrio, extrayendo la mnima
cantidad de intensidad, para no influir sobre el equilibrio que se establece entre la
membrana y la disolucin muestra.
Tcnica:
Encienda y calibre el potencimetro una vez listo mida el PH de las diversas muestras
siguiendo el procedimiento operativo del equipo anote las lecturas de PH registradas para
cada muestra en la escala del potencimetro tomando en cuenta que segn la escala del
PH de 1 a 6.4 es un PH cido y de 7.1 a 9 es un PH bsico o alcalino.
Informacin: marca del potencimetro utilizado Orin Research Analog pH meter.
Muestra
Vinagre
Limpiador de vidrios.
PH
2.6
9
2.6
8.2
Suavizante
Caf
Brandy (presidente)
Coca-Cola
3
5.9
4
2.6
3
5.8
6.8
2.8
Definiciones extras:
Potencimetro: es un resistor cuyo valor de resistencia es variable de esta manera
indirectamente, se puede controlar la intensidad de corriente que fluye por un circuito si se
conecta en paralelo, o diferencia de potencial al conectarlo en serie, normalmente los
potencimetros se utilizan en circuitos de corrientes mayores. Se utilizan los restatos que
puede disipar mas potencia.
PH: potencial de hidrogeno es una medida de la acidez o alcalinidad de una disolucin
indica la concentracin de iones hidronio presentes en determinadas sustancias.
POH: e define el pOH como el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de los
aniones hidroxilo , o tambin en trminos de concentracin de stos, expresado como