Anda di halaman 1dari 14

MODUL II

UJI KUALITATIF REAKSI REAGAN SPESIFIK KATION UNTUK


SAMPEL ANORGANIK

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Hari/Tanggal Praktikum : Minggu, 2 Oktober 2016


1.2 Prinsip Percobaan
Analisa kualitatif kation dilakukan menggunakan reaksi spesifik masingmasing kation dalam keadaan tertentu tanpa gangguan dari ion-ion lainnya.
1.3 Tujuan Percobaan
Untuk melakukan reaksi spesifik terhadap kation dengan menggunakan
reagensia yang khas untuk kation bersangkutan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

a. Teori Dasar
Analisa kualitatif untuk kation melalui reaksi spesifik, kation harus dalam
keadaan tunggal tidak tercampur dengan kation lain, untuk menghindari reaksi
gangguan yang mungkin terjadi. Namun untuk beberapa kation dapat dikerjakan
dalam keadaan tercampur paling banyak dua atau tiga. Dalam pengambilan reagen
pereaksi tidak boleh menggunakan pipet untuk reagen yang berbeda, satu pipet
untuk satu reagen.
b. Teori Tambahan
Dalam analisa kualitatif cara memisahkan ion logam tertentu harus mengikuti
prosedur kerja yang khas. Zat yang diselidiki harus disiapkan atau diubah dalam
bentuk suatu larutan. Untuk zat padat kita harus memilih pelarut yang cocok. Ionion pada golongangolongan diendapkan satu per satu, endapan dipisahkan dari
larutan dengan cara disaring atau diputar dengan centrifuga. Endapan dicuci untuk
membebaskan dari larutan pokok atau filtrat dan tiap-tiap logam yang mungkin
akan dipisahkan (Cokrosarjiwanto,1977:14).
Kation-kation golongan I adalah kation-kation yang akan mengendap bila
ditambahkan dengan asam klorida(HCl). Yaitu Ag, Pb, dan Hg yang akan
mengendap sebagai campuran AgCl, Hg
Cl , dan PbCl . Pengendapan ion-ion
golongan I harus pada temperatur kamar atau lebih rendah karena PbCl terlalu
mudah larut dalam air panas. Juga harus dijaga agar asam klorida tidak terlalu
banyak ditambahkan. Dalam larutan HCl pekat, AgCl dan PbCl melarut, karena
Ag dan Pb membentuk kompleksi dapat larut(Keenan,1984:20).
Kation golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion
golongan ini adalah Merkurium (II), Tembaga, Bismut, Kadnium, Arsenik (II),
Arsenik (V), Stibium (III), Stibium (V), Timah (II), Timah (III), dan Timah (IV).
Keempat ion yang pertama merupakan sub golongan 2A dan keenam yang
terakhir sub golongan 2B. Sementara sulfida dari kation dalam golongan 2A tak
dapat larut dalam amonium polisulfida. Sulfida dari kation dalam golongan 2B
justru dapat larut. Kation golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer
ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun,
kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniak. Kation-kation golongan ini adalah Cobalt (II), Nikel (II), Besi (II), Besi

(III), Aluminium, Zink, dan Mangan (II). Kation golongan IV tidak bereaksi
dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan
dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral
atau sedikit asam. Kationkation golongan ini adalah Kalsium, Strontium, dan
Barium. Kation-kation golongan V merupakan kation-kation yang umum tidak
bereaksi dengan reagensia golongan sebulumnya. Yang termasuk anggota
golongan ini adalah ion-ion Magnesium, Natrium, Kalium, Amonium, Litium, dan
Hidrogen(Vogel,1985:203-204).
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting dalam
analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk Kristal atau koloid dan
dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan endapan dapat dilakukan dengan
penyaringan ataupun sentrifugasi. Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan adalah sama
dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada
berbagai kondisi seperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan larutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam
analisa kualitatif, karena semua pekarjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada
tekanan atmosfer.kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan
kecuali pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya.
Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunakan sebagai dasar pemisahan
kation. Misalnya, pemisahan kation Ag, Hg(l), dan Pb dapat dilakukan dengan
mengendapkan ketiganya sebagai garam klorida, kemudian memisahkan Pb dari
Ag dan Hg(l) dengan memberikan air panas. Kenaikan suhu akan memperbesar
kelarutan Pb sehingga endapan tersebut larut sedangkan kedua kation lainnya
tidak (Masterton, 1991).

Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tidak


larut.Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak
pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada
suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan
hidrogen sulfida dalam Suasana asam bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat,
timbel sulfatn praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak.
Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan
iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan
endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetatasetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang

agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang
jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan
bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap
ammonia.
Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan
adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.
Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna: Besi(I)
sulfida (hitam), almuminium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau),
nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu),
dan zink sulfida(putih).
Logam-logam golongan ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan
untuk golongan I dan II, tetapi semuannya diendapkan, dengan adanya amonium
klorida, oleh hidrogen sulfida dari larutan yang telah dijadikan basa dengan
larutan amonia. Logam-logam ini diendapakan sebagai sulfida, kecuali almunium
dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang
sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, almunium dan kromium (sering
disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia
dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap
berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida.
Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi(besi, almunium,
kromium) atau golongan III A dan golongan zink (nikel, kobalt, mangan dan zink)
atau golongan III B.

BAB III
PROSEDUR KERJA
3.1 Alat yang digunakan :

Test tube ukuran sedang

Kaca Arloji
Pipet tetes
Plat Tetes
Kertas saring

Rak Test Tube


Spatula
Batang Pengaduk Kaca
Pembakar Bunsen
Labu Semprot

AgNO3 1M
PbAc
NaAc
Dimethyl Glioksin
Pereaksi Amilalkohol
-nitro -nathol
CHCl3
(NH4)2C2O4
K2CrO4 0,5M
NH4Cl 2M
NH4OH
Na2HPO4
Titan Yellow
ZnUO2Ac
NH3
NaOH 6M
Pereaksi Nessler
HNO3 Pekat
Alkohol
Keping Tembaga
Benzioinoxim
K4Fe(CN)6
H2S
Cinchonin KI
Na2Sn

3.2 Bahan yang digunakan :

Aquadest

HCl 2M
(NH4)2CO3
KBr 1M
K2CrO4 1M
HNO3 2M
NaOH 2M
H2SO4 2M
H2O2 3%
Pereaksi Molibdat
Rhodamin B
KNO2
NaOAc 6M
Na2S2O3
HgCl2
Cacotheline
KSCN 2M
HNO3 6M
NaBiO3
NH4Ac 6M
Pereaksi Aluminon
(NH4)2CO3
Pereaksi Morin
Na2CrO4

3.3 Cara Kerja


1. Diiapkan 10 buah test tube bersih dan kering, 1 buah diberi nama
praktikan dan serahkan ke asisten.
2. Reaksi spesifik kation kelompok I : Ag+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd+, Bi3+, As3+,
Sb3+.
3. Dilakukan uji masing-masing kation dengan reagen spesifik yang sesuai.
Ag+

Setetes sampel ditambahkan larutan HCL 2M, terjadi endapan putih AgCl. Cuci endapa
dengan H2O. Endapan larut dengan (NH4)2CO3 2M.

Pb2+

a. Diambil setets sampel di atas ditambah setets larutan KBr 1M, terjadi endapan AgBr.
b. Diambil setetes sampel ditambah setetes larutan NHO3 2M, terjadi endapan putih AgCl.
1. Setets sampel ditambah setets larutan K 2CrO4 1M, terjadi endapan kuning PbCrO 4 yan

Hg2+

larut dalam larutan NaOH 2M.


2. Setetes sampel ditambah setets larutan H2SO4 2M, terjadi endapan putih AgCl.
1. Setets sampel ditambah setets larutan K2CrO4 1M, endapan kuning HgCrO4 yang laru

dalam larutan NaOH 2.


2. Setets sampel ditambah pada sekeping tembaga (yang bersih) terlapis dengan Hg (abu
Cu

2+

abu), yang jika digosok dengan kertas saring akan mengkilat.


1. Sampel diteteskan pada kertas saring, kemudian ditambah setetes larutan benzoinoxim

dan kertas dikenakkan pada uap NH3 . Warna biru menandakan Cu.
2. Setetes sampel ditambah setets larutan HCl 2M, kemudian setets K4Fe(CN)6. Endapa
Cd+
Bi3+

merah coklat dari Cu2Fe(CN)6.


1 atau 2 tetes sampel ditambahkan setetes air H2S, terjadi endapan kuning.
Sepotong kertas saring dibasahi dengan setets preaksi cincchonin-KI, kemudian diberika

As3+

setets sampel. Noda jingga merah menandakan Bi.


Reaksi Gutzeit :

1. 5 tetes sampel ditambah 10 tetes larutan NaOH 6M dan beberapa potong kecil Al dalam

tabung reaksi. Mulut tabung diletakkan sepotong kertas yang dibasahi larutan HgC

timbul warna jingga/coklat.


2. 5 tetes sampel ditambah 10 tetes larutan H 2O2 hilang, kemudian tambahkan 5 tete
Sb3+

larutan HNO3 pekat dan 10 tetes pereaksi molibdat terjadi endapan putih.
1. 2 tetes sampel ditambah 2 tetes reagen Rhodamin B dan beberapa hablur KNO 2 . Adu

dengan batang pengaduk kaca timbul warna ungu.


2. 5 tetes sampel ditambah 10 tetes larutan NaOAC 6M dan sebutir NaS 2O3. Panaskan d
atas penangas air 3 5 menit akan terjadi warna merah.
Bila telah selesai kelompok I, pemeriksaan dilanjut pada kelompok II.

4. Reaksi spsifik kation kelompok II : Sn 2+, Fe3+, Mn2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+ Zn2+ ,
Ca2+.
5. Lakukan uji masing-masing kation reagen spesifik yang sesuai.
Sn2+

1. 3 tetes sampel ditambah setets larutan HgCl2 terbentuk endapan putih.


2. Sepotong kertas saring dibubuhi setets larutan Cacotheline dan tambahkan setets sampe

Mn2+

terjadi warna merah/ungu.


1. 1 2 tetes sampel ditambah setets larutan KSCN 2M terjadi warna merah darah.
2. 1 -2 tets sampel ditambah tetes larutan K4Fe(CN) terjadi warna biru.
1 2 tetes sampel ditambah 5 tetes larutan HNO 3 6M, kemudian sedikit NaBiO3 padat, lal

Al3+

panaskan timbul warna ungu.


1. 5 tetes sampel ditambah 2 tetes larutan NH4Ac 6M tambah 3 tetes pereaksi aluminon

Fe3+

panaskan 5 menit tambahkan larutan (NH4)2CO3 sampai larutan basa tambahkan 3 tete

Cr3+

lagi terjadi endapan merah.


2. Reaki Morin 1:3 tetes sampel ditambah pereaksi Morin terjadi fluoresensi hijau.
1. Setets sampel ditambah larutan Na2CrO4 ditambah setets larutan AgNO3 terjadi endapa

Ni2+

merah.
2. Setetes sampel ditambah setets larutan PbOAC terjadi endapan kuning.
Setetes sampel ditambah setets larutan NaOAC dan setetes larutan dimetil glioksin terjad

CO

2+

endapan kuning.
1. 2 tetes sampel ditambah sedikit KSCN padat dan setetes larutan amilalkohol, kemudia
diaduk, timnul warna biru, dan encerkan lihat perubahan warnanya.
2. 2 tetes sampel ditambah setets larutan HCl 2M, 2 tets pereaksi -nitro--napthol dan

tetes larutan CHCl3 diaduk, timbul warna merah.


Zn
Setets sampel ditambah larutan K4Fe(CN)6 terjadi endapan putih.
Ca2+ 1. Setets sampel ditambah setets larutan (NH4)2C2O4 terjadi endapan putih.
2. Reaksi nyala.
Bila telah selesai kelompok II, pemeriksaan dilanjutkan pada kelompok III.
2+

6. Reaksi spesifik kation kelompok III : Ba2+, Sr2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+.
7. Lakukan uji masing-masing dengan Reagan spesifik untuk kation yang sesuai.
Ba2+

1. Setetes sampel ditambah setetes larutan HOAc 2M ditambah setets larutan K 2CrO4

Sr2+

0,5M terjadi endapan kuning.


2. Reaksi Nyala
Reaksi Nyala

Mg2+

1. 2 tetes sampel ditambah 2 tetes sampel ditambah 2 tetes larutan NH 4Cl 2M dan
beberapa tetes larutan NH4OH hingga bersifat basa dan 2 tetes larutan Na2HPO4 terjadi
endapan putih, bila tidak muncul endapan, dilakukan menggosok dinding bagian dalam

dengan batang pengaduk.


2. Setets sampel ditambah setetes perekasi Titan Yellow dan setetes Larutan NaOH 2M
K

terjadi endapan merah.


Reaksi nyala.

Na+

1. Setetes sampel dibubuhi setetes larutan Zn Uranil Asetat, terjadi endapan kuning,

NH4+

hablur dilihat di bawah mikroskop.


2. Reaksi nyala.
Sedikt sampel padat dipanaskan dengan 0,5 mL Larutan NaOH 6M dalam tabung rekasi,

tercium bau yang keluar.


a. Letakan sepotong kertas saring yang telah dibasahi air di mulut tabung, lihat apa yang
terjadi.
b. Sepotong kertas saring yang dibasahi dalam pereaksi Nessler menjadi kuning coklat.
BAB IV
HASIL PERCOBAAN
4.1 Hasil
Kelompok

Kation

Identifikasi

Kesimpulan

Bi3+

Sepotong kertas saring dibasahidengan


setetes pereaksi cinchonin-KI, kemudian
diberikan setetes sampel. Noda jingga
merah menandakan Bi.
Reaksi : Bi3+ + 3IBiI3

Positif

II

Fe3+

Ditambah KSCN 2M (merah) atau


ditambah K4Fe(CN)6 (biru)
Reaksi : Fe3+ + KSCN
Fe(SCN)3

Positif

4.2 Gambar Percobaan


Foto hasil pengamatan uji kation
Fe3+ sampel Anorganik B.P.25

Foto hasil pengamatan uji kation


Bi3+ mpel Anorganik B.P.25

BAB V
PEMBAHASAN
Kation yang berhasil diidentifikasi dalam sampel adalah Bi3+ dan Fe3+ Reaksi
terjadi setelah ditambahkan reagen atau pereaksi tertentu yang akan memberikan
ciri khusus, baik berupa endapan, warna, bau yang menjelaskan tentang
keberadaan kation tertentu.
Pada test Bi3+ diteteskan ke atas kertas saring selanjutnya ditambahkan
Cinchonin KI menghasilkan

noda berwarna jingga yang mengindikasikan

terdapat Bi3+ dalam sampel Anorganik B.P.25.


Pada test Fe3+ terbentuk warna merah darah, dimana larutan sampel
direaksikan dengan KSCN 2M, dalam reaksi: Fe3+ + SCN- Fe (SCN)3. Dalam
suhu kamar dan tekanan atmosfer normal terbentuk warna merah darah, ini
menjadikan dugaan sampel Anorganik B.P.25 bahwa sampel mengandung kation
Fe3+.

BAB VI
KESIMPULAN
Penentuan uji kualitatif untuk senyawa anorganik berdasarkan reaksi
reagen spesifik terhadap kation dari praktikum, teridentifikasi terdapat 2 kation
yaitu: Fe3+, dan Bi3+.

BAB VII
PERTANYAAN DAN JAWABAN
1. Apa yang dimaksud dengan reagen spesifik kation?
Jawaban
:
Reagen atau pereaksi yang dapat mengidentifikasi secara spesifik atau
khusus untuk kation tersebut.
2. Tulis minimal 5 buah kation atom dan kation molekul
Jawaban
:
Kation atom Na+, Ca2+, Mg2+, Fe3+, Fe2+,
Kation molekul NH4+, (Fe(H2O)6)3+, (Cu((H2O)4)2+, (Co(H2O)6)2+,
(Ag(NH3)2)+
3. Jelaskan sifat kation,
Jawaban
:
Ion yang bermuatan positif, umumnya bersifat logam.
4. Pada sistem berkala golongan-golongan manakan yang dapat membentuk
kation
Jawaban
: golongan 1A sampai 5A, logam transisi.
5. Kation bermuatan apa, jelaskan kenapa bermuatan demikian
Jawaban
:

Bermuatan positif, terbentuk ketika sebuah atom netral menghilangkan


satu atau lebih electron. Ketika mereka mengeluarkan electron, jumlah
proton dalam inti lebih tinggi dari jumlah electron di kulit terluarnya.
6. Tulis semua reaksi kation dalam prosedur reagen spesifik
Jawaban
:
Ag+ + Cl- AgCl (endapan putih)
Ag+ + Br- AgBr (endapan kuning)
Pb2+ + CrO4- PbCrO4 (endapan kuning)
Pb2+ + SO42- PbSO4 (endapan putih)
Hg+ + CrO4- HgCrO4 (endapan kuning)
2Cu2+ + Fe(CN)6 Cu2Fe(CN)6 (endapan merah coklat)
Cd2+ + S2- CdS (endapan kuning)
Sn2+ + 2HgCl2 Hg2Cl2 (endapan putih)
Fe3+ + SCN- Fe(SCN)3 (merah darah)
4Fe3+ + 3Fe(CN)64- Fe4[Fe(CN)6]3 (warna biru)
2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ 2MNO4- (ungu) + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
2Mn2+ + 5IO4- + 14H+ 2MNO4- (ungu) + 5IO3- + 7H2O
Ni2+ + 2C4H8O2N2 Ni(C4H7O2N2)2 + 2H+ (endapan merah)
Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- (warna biru)
3Zn2+ + 2K+ + Fe(CN)64- K2Zn3[Fe(CN)6]2 (endapan putih)
Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (endapan putih)
Ba2+ + CrO4- BaCrO4
Mg2+ + NH3 + HPO42- Mg(NH4)PO4 (endapan putih)

3K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] (endapan kuning)


Na+ + Zn2+ + 3UO22+ + 9Ac NaZn(UO2)3(Ac)9 (endapan kuning)

DAFTAR PUSTAKA

Muchtar, Rusvirman, Drs, MSc., Petunjuk Praktikum Kimia Analitik I,


Cimahi: 2016.
Svehla, G. 1985. Vogel Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan

Semimakro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.


Petrucci, Ralph H.1987. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern, jilid
3. Erlangga: Jakarta
Syukri . 1998 . Kimia Dasar . ITB : Bandung
Brady, James. 2012 . Chemistry. Edisi 6 . Erlangga : Jakarta