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PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA E

INSTRUMENTAL

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
MEDELLIN-ANTIOQUIA
2012

CONTENIDO

INTRODUCCION
1. MATERIAL VOLUMETRICO
2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA.
PRACTICAS DE ANLITICA
1. PRACTICA 1. PARTE 1: EL EQUILIBRIO QUMICO: UN EQUILIBRIO
DINMICO. PARTE 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE
LECHATELIER.
2. PRACTICA 2. MEDIDA DEL PH DE SOLUCIONES ACUOSAS
3. PRACTICA 3. SOLUCIONES REGULADORAS
4. PRACTICA 4. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETICO
EN UNA MUESTRA DE VINAGRE
5. PRACTICA 5. DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
6. PRACTICA 6. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN
UNA SAL DE EPSON POR GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN
PRACTICAS DE INSTRUMENTAL
1. PRACTICA 7:DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS
2. PRACTICA 8: DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO
3. PRACTICA 9: DETERMINACIN DE SODIO POR
ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN ATMICA DE LLAMA
4. PRACTICA 10:ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN
ULTRAVIOLETA
5. PRACTICA 11:DETERMINACIN DE GRUPOS FUNCIONALES POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO
6. PRACTICA 12: CROMATOGRAFIA DE GASES.DETERMINACIN DEL
CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA ALCOHOLICA POR EL
METODO DEL ESTANDAR INTERNO.

FORMATOS DE INFORME

INTRODUCCION
1. MATERIAL VOLUMETRICO
La medicin del volumen de un lquido es parte rutinaria de cada laboratorio. El
material volumtrico en vidrio, como matraces aforados, pipetas aforadas y
graduadas, probetas graduadas y buretas, forman por lo tanto parte del material
bsico del laboratorio.

Para el uso correcto de cada material volumtrico es necesario conocer los


cdigos aplicadas en los mismos. Las siguientes codificaciones deben aplicarse a
cada aparato volumtrico:

Volumen nominal
Smbolo de unidad: mL o cm3
Temperatura de referencia: 20 C
Ajuste Ex o In
Clase A,AS o B
En algunos casos tiempo de espera por ejemplo Ex + 5s
Nombre o distintivo del fabricante

Adicionalmente, pueden ser impresas sobre el aparato las siguientes indicaciones

Pas de origen
Limite de error
Marca
Norma
Numero de lote

Por ejemplo, la siguiente pipeta volumtrica de la marca BLAUBRAND presenta


los cdigos mencionados arriba.

En general los materiales volumtricos se componen de dos clases de acuerdo a


su exactitud:

Los A o AS que son los de mejor calidad por los bajos limites de error. S
para los AS significa que son de vaciado rpido y por lo tanto deben de
cumplir con tiempos de espera determinados.
Los B son de menor calidad por presentar el doble de lmites de error de la
clase A/AS.

Los aparatos volumtricos tambin se pueden distinguir por el tipo de vaciado que
utilizan:

Ex para indicar que el contenido expulsado es ajustado por vertido. Las


pipetas graduadas, aforadas y buretas utilizan esta clasificacin por lo que
no es necesario soplar para vaciar todo el contenido y en algunos casos
esperar unos segundos de contacto con el recipiente para desprender la
gota faltante.

In para indicar que el contenido interno es exactamente el medido. Las


pipetas capilares, buretas y matraces aforados generalmente utilizan esta
clasificacin por lo que es necesario expulsar todo el contenido.

Uno de los pasos ms importantes en la medicin del volumen de un lquido es el


correcto ajuste del menisco (curvatura del lquido). Para meniscos cncavos, como
el agua, se debe ajustar el menisco por encima de la divisin y para meniscos
convexos, como el mercurio, se debe ajustar por debajo de la divisin.

Para leer el menisco sin error de paralelaje, el aparato volumtrico debe estar en
posicin vertical y el ojo del operador debe encontrarse a la altura del menisco. En
esta posicin el aforo se visualiza como una lnea.

2. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Debido al riesgo que implica la manipulacin cotidiana de sustancias perjudiciales
al organismo humano en el laboratorio, se debe conocer el peligro inherente en
esta actividad para ejercer las mayores precauciones. Es igualmente importante
que se conozca el dao que estas sustancias, mal tratadas o mal desechadas,
puede causar a sus semejantes o al ecosistema.
Por lo cual se presenta a continuacin un conjunto de reglas bsicas que deben
seguirse en el laboratorio
1. Conocer bien las propiedades
fsicas, qumicas y toxicolgicas
de las sustancias que se van a
utilizar.
2. Nunca trabajar solo en el
laboratorio.
3. Usar siempre bata.
4. Usar lentes protectores y guantes
cuando sea necesario.
5. Manipular el equipo caliente con
guantes de asbesto o pinzas,
para evitar quemaduras.
6. Mantener
libre
de
objetos
innecesarios la zona de trabajo.
7. Nunca perder de vista los
reactivos y el sistema con que se
est trabajando.
8. No comer, fumar o jugar dentro
del laboratorio.
9. Utilizar todo el material de
laboratorio limpio y seco.
10. Nunca pipetear los reactivos con
la boca.
11. Nunca devolver al envase original
los remanentes de reactivos
utilizados o no utilizados.
12. Lavarse bien las manos al final de
cada sesin de laboratorio.
13. Antes de usar un reactivo,
verificar los datos anotados en la
etiqueta.

14. Nunca probar el sabor u olor de


ningn producto, al menos que
sea estrictamente necesario.
15. Los productos qumicos no se
tocan nunca directamente con las
manos. Todo manejo se har
mediante esptulas.
16. Todo compuesto voltil o que
desprende humos o vapores
txicos debern manejarse en la
campana o permanecer en un
lugar ventilado.
17. Si se derrama acido sobre la
mesa se deber limpiar con
abundante agua.
18. No debe mirarse directamente
dentro de un matraz o tubo de
ensayo que contenga una
reaccin o sustancia que se est
calentando.
19. Las soluciones alcalinas, acidas,
irritables o toxicas nunca se
deben desechar directamente al
desage, antes deben ser
tratadas (preguntar siempre al
monitor).
20. Para preparar una solucin
diluida de acido siempre aada el
acido al agua y nunca el agua
sobre el acido debido a que la
reaccin es muy exotrmica y
puede proyectarse violentamente.

Quizs la forma ms fcil de conocer la peligrosidad de un reactivo a utilizar en el


laboratorio son los pictogramas que se encuentran etiquetados en los frascos de
reactivos y que se explican a continuacin:


La calavera y las tibias cruzadas
indican que el producto puede
producir efectos adversos para la
salud incluso, en pequeas dosis.
Puede causar nauseas, vmitos,
dolores de cabeza, perdidas de
conocimiento e incluso la muerte.

Los productos que contengan este


pictograma pueden ser:
 Productos cancergenos
 Productos mtanos, es decir
que pueden modificar el ADN
de las clulas y provocar
daos a la persona expuesta o
a su descendencia.
 Productos txicos para la
reproduccin, que pueden
producir efectos nefastos en
las
funciones
sexuales,
perjudicar
la
fertilidad,
provocar la muerte del feto o
producir malformaciones.
 Productos
que
pueden
modificar el funcionamiento de
ciertos rganos, como el
hgado, el sistema nervioso,
etc.

Productos
que
pueden
entraar graves efectos sobre
los pulmones
Productos que pueden alergias
respiratorias.

El producto que lo contenga puede


producir efectos adversos en dosis
altas. Tambin puede producir
irritacin en los ojos, garganta, nariz y
piel. Provocar alergias cutneas,
somnolencia y vrtigo.

La corrosin indica que el producto


puede causar daos irreversibles a la
piel u ojos en caso ce contacto o
proyeccin, o que el producto qumico
es corrosivo y puede atacar o destruir
metales.

La llama indica que el producto


puede inflamarse al contacto con una
fuente de ignicin (llama, chispa,

electricidad esttica, etc.), y que


puede inflamarse por efecto del calor
o friccin; al contacto con el aire o
agua; o si se liberan gases
inflamables.

La llama sobre un crculo indica que


el producto puede provocar o agravar
un incendio o una explosin en
presencia de productos combustibles,
que son aquellos que favorecen la
accin de arder o quemar.

La bomba explotando indica que el


producto puede explotar al contacto
con la llama, chispa, electricidad
esttica, bajo efecto de calor,
choques, friccin, etc.

Los productos con este pictograma,


son gases a presin en un recipiente.
Algunos pueden explotar con el calor.
Se trata de gases comprimidos,
licuados o disueltos. Los licuados
refrigerados
pueden
producir
quemaduras o heridas relacionados

con el frio, son las llamadas


quemaduras o heridas criognicas.

El producto que lo contenga puede


ser peligroso para el medio ambiente.
Tambin puede provocar efectos
nefastos para los organismos del
medio acutico (peces, crustceos,
algas, plantas acuticas, etc.)
Debido a su riesgo potencial, no debe
ser liberado en las caeras, en el
suelo
o
directamente
en
la
naturaleza.
En el caso de ser liberado en el
medio acutico y no acutico puede
producir un dao en el ecosistema
por cambio del equilibrio natural,
inmediatamente o con posterioridad.
Ciertas sustancias o sus productos de
transformacin
pueden
alterar
simultneamente
diversos
compartimientos.

3. SOBRE ESTADISTICA EN QUIMICA


Para poder tener confianza en los resultados experimentales es necesario seguir
ciertas reglas bsicas en el trabajo de laboratorio, los clculos estadsticos dan un
cierto nivel de confianza en la obtencin de los datos experimentales, actualmente
hay un gran nmero de pruebas estadsticas para trabajos sencillos y para
tcnicas ms sofisticadas como el diseo de experimentos.
Este resumen no pretende sustituir ninguna referencia especializada, solamente
dar una aplicacin muy primaria en los clculos e interpretaciones estadsticas
aplicadas al trabajo en un laboratorio docente.
Para que el resultado de una determinacin experimental, tenga algn valor para
el que vaya hacer uso de l, es esencial que este posea una idea acerca del grado
de confianza que pueda otorgrsele. Lamentablemente, en toda determinacin, se
haya involucrado un grado mayor o menor de incertidumbre y el experimentador
solo pueda pretender alcanzar el valor verdadero de la cantidad. Por lo tanto es
deseable que en toda persona que efectu algn tipo de anlisis en el laboratorio
trate de evaluar el grado de incertidumbre que afecta toda medicin.
La exactitud que se pueda alcanzar en una medicin se halla directamente
relacionada con el tiempo y esfuerzo empleado en obtenerla.
Cada una de las mediciones de un anlisis est sujeta a incertidumbre, ya que por
lo general los resultados experimentales de una misma determinacin cambian.
En la prctica, generalmente se hacen determinaciones de manera repetida
buscando una reproducibilidad en los resultados. Una vez que se haya obtenido
experimentalmente varios valores de una cantidad hay que enfrontar el problema
de definir el mejor valor de la medicin. Para esto se puede disponer de dos
cantidades; el valor promedio y la mediana.
El valor promedio ( )
La media aritmtica, el valor medio o simplemente la media, son trminos
sinnimos que se refieren al valor obtenido dividiendo la suma de un grupo de
mediciones por el numero de resultados individuales que constituyen la muestra
analizada.


1
 =  



Donde

n= nmero de datos experimentales


xi= cualquier dato experimental

La mediana
La mediana de un grupo de datos es aquel valor alrededor del cual se distribuyen
los datos simtricamente, siendo la mitad de ellos numricamente mayores y la
otra mitad numricamente menores. .Se pueden presentar dos casos diferentes.
Si el anlisis consta de un nmero impar de mediciones, la eleccin de la mediana
se puede hacer directamente, pero si el grupo es un nmero par de mediciones,
se toma como mediana el valor medio del par de resultados centrales.
Ejemplo: Calcular la media y la mediana de los siguientes datos
16.3, 16.45, 16.66 y 16.36
Media=

16.3+16.45+16.66+16.36
4

=16.44

Como es un nmero par de mediciones, la mediana est dada por el valor


promedio del par central de resultados.
. .

Mediana=

=16.405

De manera ideal, la media y la mediana deberan ser numricamente idnticas,


pero con mucha frecuencia esta condicin no se cumple si es pequeo el numero
de mediciones que constituyen el anlisis.
Precisin
Este trmino se utiliza para describir la reproducibilidad de los resultados, y se
define como: La concordancia que existe entre los valores numricos de dos o
ms mediciones que se han realizado de idntica manera. Los anlisis suelen
medir la precisin de los resultados en funcin de su desvi.
Se puede trabajar con dos diferentes tipos de desviaciones en los resultados
experimentales:
a. Desviacin absoluta: La cual es simplemente, el valor absoluto de la
diferencia que existe entre un resultado experimental y el elegido como
mejor valor del grupo, sea la media o la mediana, Por ejemplo:
En el anlisis de sulfatos de una muestra determinada dio como resultado
los siguientes valores

Muestra

%Sulfatos

1
2
3
4
Valor Medio

1.98
1.78
1.89
1.87
1.88

Desviacin
absoluta
con respecto a la media
1.98-1.88=0.1
1.78-1.88=0.1
1.89-1.88=0.01
1.87-1.88=0.01
0.055

Estos clculos dan como resultado del anlisis:


%Sulfatos=1.88 0.055
El valor medio de estos desvos es una medida de la precisin del anlisis.
Al calcularse el desvi medio no se tiene en cuenta el signo de los desvos
individuales, pues interesa su valor absoluto y no si es por exceso o por
defecto.
b. Desviacin relativa: La precisin tambin se puede expresar en trminos
relativos, como desvi medio por ciento o como desvi medio en partes por
mil. As para los datos anteriores, el valor medio es 1.88 y el desvi es:
. 
.

=2.89%

O bien
. 
.

= 29.2 partes por mil

c. Desviacin estndar (): Desde el punto de vista estadstico, la desviacin


estndar y su cuadrado, la varianza, son las medidas ms importantes de la
precisin cuando se emplea la media como medida de tendencia central.
Matemticamente existen dos definiciones para la desviacin estndar:
Desviacin estndar de la poblacin:


&
= " 
"  (!" $)

Para n= , es decir un numero grande de mediciones


Desviacin estndar muestral o estimada(s)

s=

'

" 
() &
"  (!" !

Para cuando el nmero de mediciones, n, es menor a 30


Exactitud
Este trmino denota el grado de coincidencia del resultado de una medicin con el
valor aceptado de la misma y comnmente se expresa en funcin del error, la
exactitud por lo tanto implica una comparacin con el valor verdadero, o aceptado
como tal, mientras que, en contraste, la precisin compara un resultado con el
mejor valor (media o mediana) de un grupo de varios de ellos, obtenidos de la
misma manera.
a. Error absoluto: El error absoluto se define como
E=Vo-Va
En donde E es la diferencia entre el valor observado Vo y el valor verdadero
Va. En muchos casos, el propio valor aceptado de Va est sujeto a
incertidumbre considerable. Por lo tanto en tales casos resulta difcil llegar a
una evaluacin realista del error de una medicin.
Si se utiliza los datos del problema anterior, y se asigna 1.9% de sulfatos
como valor verdadero. El error absoluto seria:
E=1.88-1.9=-0.02%
En este caso se observa el signo del error para indicar, si es positivo que el
error es por exceso, caso contrario el error ser por defecto
b. Error relativo
Este clculo tiene mayor utilidad y al igual que la desviacin relativa
tambin se puede reportar en partes por cien o en partes por mil;
Error relativo=

'. 
.)

= -1.05%

O bien
Error relativo=

'. 
.)

= -10.53 partes por mil

Este clculo permite analizar la tcnica de trabajo ya que si el error fue por defecto
(signo negativo), entonces hay que revisar la tcnica para ver en qu puntos se
puede perder masa y en un posterior anlisis evitar esas fuentes de error
En resumen, el clculo de exactitud solo se puede evaluar si se dispone del valor
verdadero, o aceptad, de la misma, en cambio, dado un grupo de mediciones
puede siempre expresarse su precisin.
Diferentes tipos de error:
Las incertidumbres corrientes en los anlisis qumicos pueden clasificarse en dos
categoras: errores determinados o sistemticos y errores indeterminados, al azar
o aleatorios.
a. Errores determinados o sistemticos: Los errores determinados son
aquellos que tienen un valor definido y, en principio, una causa asignable;
en teora, ms no siempre en la prctica, el analista puede medir y tener en
cuenta estos errores. Un error determinado es a menudo unidireccional,
esto es, todos los resultados de una serie de mediciones son altos o bajos
con respecto al valor verdadero, pero no altos y bajos a la vez. Afectan la
exactitud de los resultados.
Pueden ser errores instrumentales, errores del mtodo o errores
personales.
b. Errores indeterminados, aleatorios o debidos al azar: Son aquellos que
no tienen una causa asignable y por lo tanto sus fuentes son desconocidas
o, al menos, difcilmente identificable; por eso a menudo se les llama
errores fortuitos. Son propios de todas las medidas replicas. Los errores
aleatorios afectan la precisin de los resultados.
La presencia de los errores indeterminados se manifiesta por la fluctuacin
aleatoria de los resultados obtenidos al repetir varias veces el anlisis y sus
causas son desconocidas ya que no tienen un nico origen: proceden de la
acumulacin de incertidumbres individuales demasiado pequeas para ser
detectadas. La consecuencia ms importante de los errores indeterminados
es que los datos de las medidas replicas fluctan al azar, dando resultados
altos y bajos, pero siempre oscilando alrededor de un valor centra, que
puede ser la media o la mediana. Generalmente tienen una magnitud menor
que la de los errores determinados.
Cifras significativas
Las cantidades numricas utilizadas en qumica analtica pueden clasificarse
como: cantidades exactas, las que son el resultado de contar (no son el resultado

de mediciones experimentales) y por lo tanto no estn sometidas a incertidumbre,


y las cantidades inexactas, que son el resultado de mediciones experimentales y,
por lo tanto, estn sujetas a incertidumbre, a error.
Al reportar un resultado, el experimentador debe incluir no solamente lo que se
considera su mejor valor, sea este la media, la mediana o cualquier otro valor
centralizado, sino tambin estimativo de su reproducibilidad. Dicho estimativo se
puede reportar acompaando la media de la desviacin estndar, o la mediana del
rango.
Los resultados tambin deben redondearse de tal manera que sus valores
contengan las cifras significativas correctas. Esta prctica es llamada convencin
cifras significativas.
Una cifra significativa es un digito que implica cantidad de acuerdo con la posicin
que ocupa dentro de un nmero, resultado directo o indirecto de una medicin.
As, por ejemplo, cuando en una regla comn de 50 centmetros, graduada en
milmetros se lee, digamos, 36.25 cm de longitud, se conoce exactamente los
dgitos 3, 6 y 2; sin embargo, el digito 5, que corresponde a 0.5 mm, est sujeto a
incertidumbre, a error por parte de quien efecta la medida; un observador podra
leer 366.23 cm y otro bajo las mismas condiciones, de 36.27 cm. El valor medido
es por lo tanto un rango de 36.25 (0.02) cm.
Cuando se reporta un dato sin su incertidumbre, se supone que ella se
encuentra en el ltimo digito y que es de 1.
Cuando se rechazan dgitos superfluos (despreciables) de un resultado calculado,
con el fin de redondearlo un nmero adecuado de cifras significativas, se debe:
1. Aumentar en una unidad el ltimo digito retenido si el digito siguiente
rechazado es mayor que 5.
Ejemplo:

1.360 redondeado a dos cifras seria 1.4

2. Conservar inalterado el digito retenido si el siguiente es menor que 5.


Ejemplo:

1.340 redondeado a dos cifras seria 1.3

3. Si el primer digito rechazado es exactamente 5 (si hay mas dgitos deben


ser ceros), aumentar en una unidad el ultimo digito retenido si este es
impar, y conservarlo inalterado si es par.
Ejemplo:

1.350 redondeado a dos cifras seria 1.4 y 1.450 a dos cifras


seria 1.5

4. Los ceros son cifras significativas cuando hacen parte del nmero, es
decir, cuando estn situados a la derecha de otros dgitos diferentes de
cero. No son significativos cuando expresan orden de magnitud o cuando
se emplean para localizar el punto decimal. Para evitar confusiones los
nmeros deben expresarse en notacin cientfica cuando sea necesario
(error muy comn en conversin de unidades).
Ejemplo:

Expresar 24.3 cm en m y

24.3 cm x

* +

24.3 cm x

/

,+

,+

= 2.43 x105 m, pero no, 243 000 m

= 2.43 x109 , pero no, 2 436 000 000

En el caso de expresar 24.3 cm en m, vemos que 2.43 x105 es diferente


243 000 m debido a que es valor inicial tiene la incertidumbre en las
milsimas del metro (0.243 m) mientras que en el otro en los micrmetros
del metro (0.243000 m)
A continuacin se dan algunas reglas de aproximacin muy tiles, derivadas de la
estadstica, cuando se hacen operaciones matemticas con datos experimentales
y se supone que las incertidumbres en todos ellos son de una unidad en la ltima
cifra.
1.

Cuando se suma y/o resta dos o ms cantidades, el total debe tener tantas
cifras decimales como cifras decimales tenga el sumando que presenta el
menor nmero de ellas. En otras palabras, la incertidumbre absoluta del
resultado no debe ser menor que la del sumando que tenga la mayor.
Ejemplo:

2.

3.6 + 2.43+ 4.352 = 10.382 se redondea a 10.4

En operaciones de multiplicacin y/o divisin, estamos normalmente


limitados por el nmero de dgitos del nmero con menores cifras
significativas.
Ejemplo1:

Ejemplo1:

(4.3179x1012)x(3.6x10-19) = 1.554444x10-6
5 dgitos
2 dgitos
34.60/2.46287 = 14.04865056X
4 dgitos 6 dgitos

1.6x10-6
2 dgitos
14.05
4 dgitos

3.

El nmero de dgitos en la mantisa (nmeros despus del punto) de un


logaritmo debe ser el nmero de cifras significativas del nmero al cual se le
aplico el logaritmo. En el antilogaritmo se aplica la definicin de manera
inversa.
Ejemplo1:

log (5.403x10-8) = -7.267365032X


4 cifras significativas

-7.2674
4 dgitos en la mantisa.
Pero 5 cifras significativas

5.403 x10-8
Ejemplo2: 10-7.2674 = 5.402564991Xx10-8
4 dgitos en la mantisa
4 cifras significativas.
Pero 5 cifras significativas
4.

En general, cuando hay varias operaciones matemticas en una misma


expresin, primero debe expresarse el resultado ignorando las cifras
significativas; luego solo a ese resultado es al que se le aplican las cifras
significativas correctas. Esto se hace con el fin de evitar la acumulacin de
errores parciales.
Ejemplo:

(. '. )


.

.)


log 3.4 5 67 8

La operacin completa realizada en la calculadora dara -0.03595050267.


Luego, para poder calcular el nmero de cifras significativas del resultado
final, se realizan operaciones parciales, colocando el nmero de cifras
significativas y una ms la cual se escribir como un subndice para indicar
que no es significativo, sin embargo, se usa para que el error no se
propague (exceptuando el logaritmo).
0.01
(0.1134 0.102)
=
= 3.3 10' = 0.003;
3.4254
3.4254

0.0592
1
0.0592
log =
?=
1.32@ = 0.039&
'
2
4.7110
2

0.003; 0.039& = 0.03A95

Entonces el resultado final tendra 2 cifras significativas -0.036 o 3.6x10-2

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 1
EL EQUILIBRIO QUMICO: UN EQUILIBRIO DINMICO
PARTE 1

OBJETIVOS:
 Observar la reversibilidad de algunas reacciones qumicas.
 Observar la influencia de la temperatura en las reacciones reversibles.
 Observar el efecto de la concentracin en la reversibilidad de algunas
reacciones qumicas.
 Observar la condicin de equilibrio en una reaccin reversible.
MARCO TERICO
En los cursos fundamentales las reacciones qumicas son consideradas como
procesos que ocurren solo en una direccin hasta que uno de los reactivos
originales (el reactivo lmite) se agote; en este contexto, se puede inferir que las
reacciones qumicas se realizan hasta su finalizacin. Sin embargo, en una etapa
posterior, la introduccin del concepto de equilibrio qumico implica la
consideracin de la reversibilidad de las reacciones qumicas, y en consecuencia,
la posibilidad de que en stas no se alcance la conversin completa de los
reactivos en productos. Adems, la naturaleza dinmica de este equilibrio exige la
condicin de la realizacin simultnea de dos reacciones opuestas. En este
contexto existen diversos factores capaces de modificar el estado de equilibrio en un
proceso qumico, como son la temperatura, la presin, y el efecto de la concentracin. La
influencia de estos tres factores se puede predecir, de una manera cualitativa por
el Principio de Le Chatelier, que dice lo siguiente: si en un sistema en equilibrio se
modifica alguno de los factores que influyen en el mismo, el sistema evoluciona de forma
que se desplaza en el sentido que tienda a contrarrestar dicha variacin.

Efecto de la temperatura: si una vez alcanzado el equilibrio, se aumenta la


temperatura, el equilibrio se opone a dicho aumento desplazndose en el sentido
en el que la reaccin absorbe calor, es decir, sea endotrmica (absorbe calor).
Siendo as la temperatura el nico factor que varia la constante de equilibrio.
Efecto de las concentraciones: un aumento de la concentracin de uno de los
reactivos, hace que el equilibrio se desplace hacia la formacin de productos, y a
la inversa en el caso de que se disminuya dicha concentracin. Y un aumento en

la concentracin de los productos hace que el equilibrio se desplace hacia la


formacin de reactivos, y viceversa en el caso de que se disminuya.
El estudio de estos factores es fcil de visualizar con complejos de metales de
transicin debido a los colores que forman. Por ejemplo, el complejo CoCl4-2 es de
color azul, mientras que el (Co(H2O)6)+2 es de color rosa. Entre ambas especies se
puede establecer un equilibrio fuertemente dependiente de la temperatura:
(CoCl4)-2 + 6 H2O

(Co(H2O)6)+2 + 4 Cl-

REACTIVOS Y EQUIPO

Sustancia rosada en isopropanol.


Sustancia azul en isopropanol.
Isopropanol saturado con cloruro.
Agua destilada.
Tubos de ensayo (limpios y secos) 13x100.
Termmetro.
Beakers de 50 ml.
Pipeta graduada de 10 ml.
Soporte y aros metlicos, plancha de calentamiento y mechero.
Hielo.

PROCEDIMIENTO
PREPARACION DE LAS SOLUCIONES (MONITOR)
Solucin rosada
Disolver 2,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar en magneto); esta
solucin es de color azul. A continuacin, aadir 10 ml de agua destilada
(agitando) hasta obtener el color rosado. Guardarla en un baln con tapa y
roturarla como sustancia rosada en isopropanol.
Sustancia azul
Disolver 1,0 g de CoCl . 6H O en 50 ml de isopropanol (agitar con magneto).
Guardarla en un baln con tapa y roturarla como sustancia azul en isopropanol.
Isopropanol saturado con cloruro

Aadir CaCl anhidro a isopropanol hasta saturacin (agitar con magneto). Filtrar la
solucin, guardarla en un baln con tapa y roturarla como cloruro en isopropanol;
de esta solucin son suficientes 25 ml.
A. EFECTO DE LA TEMPERATURA
A un tubo de ensayo aadir 1 ml de solucin rosada. Calentar y enfriar esta
solucin repitiendo en forma alternada el tratamiento en un bao de agua caliente
(80C) y en un bao de hielo. Analizar los resultados.
B. EFECTO DE LOS CAMBIOS EN CONCENTRACIN
A un tubo de ensayo aadir 1 ml de solucin azul. Sobre esta solucin verter gota
a gota y agitando, agua destilada hasta virar completamente al color rosado. A
continuacin aadir gota a gota cloruro en isopropanol, agitando, hasta que el
color rosado vire completamente a azul. En un experimento paralelo, la secuencia
de las adiciones se invierte; es decir, se empieza por aadir cloruro a 1 ml de la
solucin rosada, seguida por la adicin de agua. Analizar lo observado en
trminos de reacciones qumicas, usando slo los nombres de las sustancias
implicadas (sustancia rosada, sustancia azul, agua y cloruro).
C. EQUILIBRIO QUMICO
A cada uno de 2 tubos de ensayo aadir 1 ml de solucin rosada. Virar el color
rosado a azul poniendo uno de los tubos en agua caliente (aproximadamente
80C). A continuacin, llevar los tubos de ensayo a un bao de agua que est a
una temperatura intermedia (55C). Ahora, discuta la composicin de estas dos
soluciones y la condicin o no de equilibrio qumico.
Nota: Rosado + Azul = Violeta o Lila

APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LECHATELIER


PARTE 2

OBJETIVOS
 Desplazar el equilibrio dinmico de una reaccin qumica aumento o
diminucin de la concentracin de una especie qumica.
 Desplazar el equilibrio dinmico de una reaccin qumica variando la fuerza
inica del sistema de reaccin.
MARCO TERICO
El valor de la constante de equilibrio, en cualquiera de los posibles estados de
equilibrio de una reaccin qumica reversible, es el mismo a temperatura
constante. Es posible inducir una transicin hacia un nuevo estado de equilibrio,
cambiando la concentracin de reactivos o de productos. Por ejemplo, si el
equilibrio en solucin acuosa:

'
2CrO'
 (GH) + 2H O(GH) Cr O4 (GH) + 3H O(J)
Amarillo
Naranja

Est muy desplazado hacia la izquierda, el color de la solucin es amarillo; si est


desplazado a la derecha, el color es naranja:
+
2CrO'
 (GH) + 2H3 O(aq)

Cromato
amarillo

Cr2 O7 (aq) + 3H2 O(l)


2CrO'
 (GH) + 2H O(GH) Cr2 O7 (aq) + 3H O( )

(1)

(2)

Dicromato
naranja

Al aadir HCl(GH) (H O ) al equilibrio (1), el nuevo estado se puede representar


como:
2
+
2CrO'
(3)
 (GH) + 2H3 O(aq) Cr2 O7 (aq) + 3H O( )
Y al aadir HCl(GH) al equilibrio (2), el nuevo estado del equilibrio se puede
representar:

2
+
2CrO'
+
2H
O

Cr
O
 (GH)
3 (aq)
2 7 (aq) + 3H O( )

(4)

El modo ms simple de pensar, acerca del efecto de aadir NaOH(GH) al equilibrio



'
2CrO'
 (GH) + 2H O(GH) Cr O4 (GH) + 3H O( )

es reconocer que disminuye la concentracin de los iones H O debido a la


reaccin H O + OH ' H O ; entonces, el nuevo estado se puede representar
como
+
2CrO'
 (GH) + 2H3 O(aq)

Cr2 O7 (aq) + 3H2 O(1)

Se advierte, que la concentracin de H O es menor que la inicial.


Se puede imaginar ahora, el efecto de aadir Ba(NO )(GH) al equilibrio cromatodicromato, si se tiene en cuenta que el ion Ba reacciona con el CrO'
 para
formar el precipitado BaCrO , cuya solubilidad es mucho menor que la del
BaCr O4 , por lo que este ltimo no precipita.
Una transicin hacia un estado diferente de equilibrio, no necesariamente se
puede lograr aadiendo una especie que sea comn a uno de los componentes de
la reaccin. Por ejemplo, si al equilibrio

OFe(SCN)S (GH)
OFe(H O) S (aq) + SCN(GH)

Se aade KNO(V) (un electrolito), a medida que esto ocurra, el complejo


Fe(SCN) rojo se disocia (disminuye su concentracin) y el color se desvanece en
forma notable. En este caso, la transicin es consecuencia del incremento de la
fuerza inica de la solucin; incremento debido al efecto de aadir un electrolito al
sistema en equilibrio.
La fuerza inica es una propiedad de la solucin. Esta cantidad se define como

fuerza inica = = (OASZ_ + OBSZ` +. . . ) donde [A], [B],X representan las

concentraciones molares de los iones A, B,X y ZA, ZB X son sus cargas.

REACTIVOS Y EQUIPO

K  CrO , K  Cr O4 , KSCN slidos y KNO .


HCl(GH) 6M, NaOH(GH) 6M , solucin acuosa saturada de Ba(NO ) . Estas
soluciones deben estar dispuestos en frascos cuentagotas (goteros) 5 ml de
cada solucin son suficientes. Adems, 75 ml de FeCl(GH) 1mm (al preparar
esta solucin a partir de FeCl . 6H O , se deben aadir 2 gotas de HNO
concentrado al agua para impedir la precipitacin del ion Fe ) y 75 ml de
KSCN(GH) o de NH SCN(GH) 1,5 mM.
Tubos de ensayo.

PROCEDIMIENTO
PARTE A
1. Rotule seis tubos de ensayo (deben estar limpios y secos). A tres de ellos
aada una mnima cantidad de K  CrO ; a cada uno de los otros tres, aada
una mnima cantidad de K  Cr O4 . Disuelva las sales con 3 ml de agua
desionizada; reporte del color de cada solucin.
2. Seleccione las soluciones de K  CrO . A una de ellas adicione tres gotas
de HCl(GH) , y con agitacin suave observe si nota algn cambio y reporte el
resultado. A otra de ellas adicione tres gotas de NaOH , y con agitacin suave
observe si nota algn cambio y reporte el resultado. Deje el tercer tubo como
referencia del color.
3. Seleccione ahora las soluciones de K2Cr2O7. A una de ellas aada NaOH, en
la misma forma del procedimiento anterior, hasta notar un cambio en el color.
A otra aada HCl(ac), observe si nota algn cambio de color y reporte el
resultado. Deje el tercer tubo como referencia del color.
Nota: Conserve todas esta soluciones.
4. Mezcle todas las soluciones resultantes de los procedimientos anteriores en un
beaker de 50 mL y observe el color. A un tubo de ensayo aada 1 mL de esta
disolucin y diluya lentamente con suficiente agua desionizada. Observe si
nota algn cambio reprtelo.
5. A cada uno de dos tubos de ensayo, aada una mnima cantidad de K2CrO4 y
de K2CrO7 respectivamente. Disuelva estos reactivos con 3 mL de agua
desionizada. A cada una de estas soluciones aada gota a gota, agitando

suavemente, Ba(NO3)2(ac) y observe si nota algn cambio en las soluciones;


reporte los resultados. Conserve estas mezclas.
6. A la mezcla de K2CrO4 - Ba(NO3)2(ac), preparada en la etapa 5, aada gota a
gota, agitando suavemente, HCl(ac). Observe y anote los resultados. Repita
este procedimiento con la mezcla de K2CrO7 - Ba(NO3)2(ac); pero aadiendo
ahora, NaOH(ac).
PARTE B
1. En un tubo de ensayo mezcle 2 mL de cada una de las soluciones de FeCl3 y
KSCN. Seleccione los tubos de ensayo de igual dimetro; vierta en cada uno
de ellos igual volumen de la mezcla. La mezcla, en uno de los tubos, servir de
referencia para comparar los cambios en la intensidad del color, cuando a uno
de los otros dos tubos se aade lentamente y agitando, cristales de KSCN
(observar intensidad); y al otro, en la misma forma, cristales de KNO3 (observar
el fondo del tubo).
CUESTIONARIO
1. Las reacciones qumicas pueden ser reversibles; esto es, un cambio en las
condiciones experimentales puede resultar en la conversin de A y B en C y D;
y, viceversa? Explique.
2. Cuando una reaccin qumica se realiza, se intercambia energa (usualmente
calor) con los alrededores; en este contexto, se dice que la reaccin es
endotrmica si absorbe calor, y, exotrmica si libera calor. Cmo clasificara a
la formacin de las sustancias azul y rosada?
3. Las reacciones qumicas siempre proceden hasta la conversin completa; es
decir, hasta que unos de los reactivos (el reactivo lmite) es agotado? S o
no?
4. Los resultados del experimento nmero 3, confirman que las dos sustancias,
la rosada y la azul, estn presentes all y en concentraciones constantes?;
confirman la existencia de un equilibrio?; es la velocidad de formacin de la
sustancia azul igual a la de la formacin de la sustancia rosada?
5. El equilibrio:
Sustancia rosada + cloruro Sustancia azul + agua

Existe ya sea en la solucin rosada o en la azul?


6. Con base en el principio de Le Chatelier y en los cambios observados, explique
la direccin del desplazamiento del equilibrio:
2CrO42-(ac) + 2H3O+(ac) Cr2O7 2-(ac) + 3H2O(l)
Cuando se agrega HCl(ac), NaOH(ac) y Ba(NO3)2(ac). .Indique el estado inicial
y final utilizando letras grandes y pequeas para dar la idea de que se
encuentra en mayor concentracin y que en menor concentracin.
7. Considere la Expresin y la magnitud de la constante de equilibrio, KC, para
este equilibrio:
OCr O'
4 S
K ,(c) = 4,2x10  =
'
OCrO S OH O S
Qu significado tiene el valor de la constante?
8. Explique el efecto de aadir (KSCN) y KNO3 al equilibrio:
Fe(SCN)2+ (ac) Fe3+(ac) + SCN-(ac) .
Consulte y resuma cual es el efecto de adicionar un electrolito a este
sistema en equilibrio.
DISPOSICION DE RESIDUOS
Las muestras de solucin rosada y azul, contiene Co y deben almacenarse en el
recipiente que contiene metales pesados, para su posterior tratamiento. La
solucin de cloruros en propanol, debe almacenarse en solvente orgnico. Para
ambos casos se recomienda al estudiante solicitar al tcnico o monitor de
laboratorios las indicaciones pertinentes. Por ningn motivo vierta esta solucin
por el drenaje de aguas residuales.
Las soluciones de Cr hexavalente deben almacenarse en el frasco de metales
pesados para su posterior manejo. Por ningn motivo vierta esta solucin por el
drenaje de aguas residuales, se recomienda pedir indicaciones al tcnico o
monitor de laboratorio. Las soluciones de Fe3+ y SCN- pueden eliminarse por el
alcantarillado (aguas residuales) ya que las bajas concentraciones usadas no son
un riesgo para los cuerpos de agua.

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 2
MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS
OBJETIVOS
 Precisar el concepto de pH termodinmico y de concentraciones.
 Reconocer el significado del pH de un sistema -ledo en un pH-metro- y
diferenciar ste del calculado en teora.
 Distinguir los componentes de un pH-metro y aplicar las normas para su
manejo y calibracin.
 Medir el pH de soluciones acuosas de compuestos qumicos y de muestras
cotidianas de consumo.
MARCO TEORICO
pH DE CIDOS, BASES Y SALES
El carcter cido o bsico de una sustancia se ha definido de acuerdo a varios
modelos tericos. Inicialmente se clasificaba un cido como una sustancia que
tena sabor agrio; habilidad para disolver metales como el Zn y el Mg; habilidad
para liberar un gas cuando reaccionaba con CaCO3; habilidad para cambiar de
color a ciertas tinturas; adems de producir una sensacin punzante en contacto
con la piel. A las soluciones con caractersticas opuestas se dio el nombre de
bases. Actualmente existen varios modelos tericos que nos sirven para clasificar
las sustancias como cidas o bsicas: El de Arrhenius, el de Bronsted-Lowry y el
de Lewis.
De acuerdo con la teora de Bronsted-Lowry un cido es una sustancia que dona
protones (H+) y una base es la sustancia que los acepta. Adems, para que una
especie se comporte como cido, debe estar presente un receptor de protones
(base) y viceversa. Dos caractersticas importantes de este modelo, son su
aplicacin a soluciones cuyo solvente no es el agua, y el concepto de base
conjugada, segn el cual, cuando una sustancia cede un protn (cido), la
sustancia formada es un potencial receptor de protones (base conjugada):
HCl(ac.) + H2O(l) H+(ac.) + Cl- (ac.)
cido

NaOH(ac.) + H2O(l) Na+(ac.) + OH-(ac.)

Base

Base
-

CH3COOH(ac.) + H2O(l) CH3COO (ac.) + H3O


cido dbil
Base conjugada

cido
+

+
(ac.)

NH3(ac.) + H2O(l) NH4 (ac.) + OH (ac.)


Base dbil
cido conjugado

CH3COOH- CH3COO-

y NH3 - NH4+ son pares conjugados cido-base

Segn Bronsted-Lowry el criterio que permite jerarquizar el carcter cido de las


sustancias, es decir que tan fuerte o dbil es, est dado por su tendencia a donar
el protn, de tal manera que una gran tendencia o capacidad para donarlo es
tpica de cidos fuertes y una tendencia mnima es caracterstica de cidos
dbiles. Por ejemplo, el cido clorhdrico cede sus protones al agua y en solucin
solo hay Cl- (cloruro) y H3O+ (hidrogeniones) siendo por tanto un cido fuerte,
mientras el cido actico solo cede una parte de sus protones al agua y en
solucin hay CH3COOH, CH3COO- y H3O+, siendo por lo tanto un cido dbil.
Cuantitativamente se diferencia entre cidos fuertes y dbiles por la magnitud de
la constante de acidez, as la Ka del HCl es mayor que 1 y la Ka del cido actico
es 1.78 x 105, siendo el primero un cido fuerte y el segundo uno dbil. El valor
de Ka o Kb es lo que permite decir que tan cida o bsica es una sustancia.
Desde un punto de vista ms general, cuando una disolucin contiene
concentraciones iguales de H+ y de OH- se dice que es neutra, cuando la
concentracin de protones es mayor se dice que es cida y cuando la
concentracin de OH- es mayor se dice que es bsica.
Muchas reacciones y procesos bioqumicos dependen de la concentracin de
iones H+ aunque estos no aparezcan de forma explcita en el proceso. Las
reacciones qumicas catalizadas por enzimas, la produccin de energa
metablica, la fotosntesis son algunos de los fenmenos que dependen de la
concentracin de H+. Como el intervalo de variacin de esta concentracin es
relativamente amplio (puede tomar valores desde 0.1 M hasta 1 x 10 7 M en
soluciones neutras) un qumico que trabajaba en una cervecera ideo la manera de
convertir dicho intervalo en una escala de fcil manejo a la que llamamos la escala
logartmica de pH: pH = -log[H3O+], de tal manera que una disolucin neutra tiene
un pH de 7.0, una cida tiene un pH < 7.0 y una bsica un pH > 7.0. En la figura 1
se puede observar los valores de pH de fluidos corrientes.

Figura 1. pH de fluidos corrientes


En el laboratorio qumico las medidas precisas de pH se llevan a cabo de manera
rutinaria con los pH-metros, debido a que determinaciones precisas del pH son

necesarias para un mejor diagnostico de la calidad de una materia prima o un


producto terminado, como en el caso del pH de la cerveza, la leche, una solucin
de una torta de soya, que indica su buen estado.
El clculo terico del pH de soluciones de cidos o bases fuertes puede realizarse
a partir de su concentracin y sus Ka,b, respectivamente. Cuando las sales
neutras se disuelven en el agua sus iones no hidrolizan, como en el caso de
cidos o bases fuertes, por lo que su pH es neutro; mientras que el pH de
soluciones de sales de cidos o bases dbiles depende de su hidrlisis y se
calcula a partir de sus Kh tpicas (Kw/Ka,b).
MEDICIN DEL pH
Los mtodos potenciomtricos se basan en la medicin de un voltaje creado en
una celda galvnica (forma de realizar una reaccin de redox y en la que se
convierte la energa qumica generada, en energa elctrica), la cual consiste en
un electrodo de referencia (que tiene un voltaje constante y conocido), un
electrodo indicador (cuyo voltaje es variable y dependiente de la concentracin del
analito, el cual cede o acepta electrones al electrodo, y un medidor de voltaje.
La pH-metra es un caso particular de la potenciometra, cuyo instrumento, el pHmetro consta de un par de electrodos de Ag-AgCl (referencia) y un electrodo de
membrana de vidrio, el cual se sumerge en la solucin de inters. La membrana
es selectiva para H3O+, y acta como un intercambiador de iones aportando a la
solucin cationes monovalentes como Na+, Li +, entre otros y permitiendo la
transferencia a ella de iones H3O+. La migracin de los H3O+ al interior de la
membrana crea una diferencia de cargas positivas y negativas a su alrededor lo
cual es captado como una diferencia de voltaje por los dos electrodos de
referencia. Dicho potencial est relacionado con la actividad de los H3O+ en la
solucin muestra. La actividad de H3O+ es funcin de la concentracin de H3O+,
de las otras especies presentes como iones o especies neutras, del solvente y de
la temperatura.
El voltaje generado en el electrodo de vidrio se conoce como la medida
convencional de pH. Como existe una relacin lineal entre el voltaje y el pH, la
escala de voltaje del equipo se transforma en una escala de pH, calibrando el pHmetro con soluciones buffer, los cuales se escogen de manera que el pH de la
muestra est dentro del intervalo de los buffer de calibracin. La exactitud del pH
generado es tan exacta como el pH de los buffer empleados. Debido a que el
potencial en un electrodo vara exponencialmente con la actividad del H3O+, se
define el pH como:

Figura 2. Partes del pH-metro

aH + = 10 pH
En soluciones tan diluidas y tan puras en las que los iones H+ no sean
influenciados por nada excepto por el solvente, es posible la igualdad:
pH = log[H+]
En la mayora de las soluciones, el pH difiere de log [H+] en el primer decimal;
pero algunas veces puede estar tan cerca que son posibles clculos aproximados
a partir de pH = log[H+]. En la mayora de los clculos realizados estrictamente se
debe utilizar la actividad.
La IUPAC (Unin Internacional de Qumica Pura y Aplicada) y el NIST (Instituto
Nacional de estndares y Materiales) definen el pH, como la lectura en un pHmetro que ha sido calibrado con una solucin reguladora (buffer) estndar. Esta es
la definicin operacional del pH. Una definicin operacional de una cantidad
define a la cantidad en trminos de cmo se mide sta. Por definicin, pH es lo
que se mide con un electrodo de vidrio y un pH-metro.
La definicin operacional de pH es:

pHU = pHS

EU ES
0,0592

Donde pHU es el pH de la solucin problema; pHS es el pH de la solucin


estndar; EU es el potencial de la celda cuando el electrodo est inmerso en la
solucin problema; y, ES es el potencial de la celda cuando el electrodo est
inmerso en la solucin estndar (buffer). Se debe enfatizar que la fortaleza de la
definicin operacional del pH se fundamenta en que sta suministra una escala
coherente para la determinacin de la acidez o alcalinidad que puede ser
reproducida en todo el mundo. Sin embargo, no se puede esperar que los valores
medidos del pH produzcan una descripcin detallada de la composicin de la
solucin completamente consistente con la de la teora. Esta incertidumbre
proviene de nuestra incapacidad para medir actividades de iones individuales.
Esto es, la definicin operacional no da el pH exacto como se define por la
ecuacin:
pH = log aH+.
REACTIVOS Y EQUIPOS

NH4Cl, NaC2H3O2 , NaCl, KNO3 (slidos).


Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentracin 0,1 M) de
HCl, NaOH, NH3, y CH3 COOH.
Bebidas carbonatadas (gaseosas), tinto, vinagre domstico, jugos de
naranja y de limn, leche, agua potable, agua desionizada, jabn lquido
(traer de la casa).
Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0.
pH-metro con electrodo combinado de vidrio.
Placa de agitacin magntica y magneto.
Balones aforados de 100 mL.
Pipetas.
Beakers de 100 y 250 mL.
Esptula.
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO
A. MANEJO DEL pH-METRO
Se procede a la descripcin de los componentes del pH-metro y de las
instrucciones de operacin del mismo, haciendo nfasis en aspectos tales como:
el electrodo, mantenimiento, escala de medida, y operacin correcta del mismo.
Los pH-metros deben ser calibrados por el monitor antes de iniciar la prctica.
Independiente del modelo del medidor de pH, se recomienda la calibracin con
dos soluciones reguladoras; una de pH = 7 y la otra de pH = 4 cuando se requiere
medir el pH de soluciones cidas. Para el caso de soluciones bsicas, el pH de las
soluciones reguladoras puede ser de 7 y 10. El procedimiento exacto de la
calibracin depende de cada modelo de medidor de pH; por lo tanto, para cada
tipo deben consultarse las instrucciones del fabricante
B. MEDIDAS DEL pH
1. Soluciones cidas
a. Transferir cada solucin cida a un beaker (HCl, CH3COOH y las tradas por el
estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para cidos). Durante las
medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NH4Cl. Preparar
en un baln volumtrico 100 mL de solucin acuosa a partir de ste soluto y
reportar su pH y voltaje.
2. Soluciones bsicas
a. Transferir cada solucin bsica a un beaker (NaOH, NH3 y las tradas por el
estudiante) y medir el pH (pH-metro calibrado para bases). Durante las
medidas agitar suavemente las soluciones y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
b. Pesar una cantidad aproximada a 0,200 g, pero conocida, de NaC2H3O2. A
partir de este soluto preparar 100 mL en un baln volumtrico de solucin
acuosa y reportar su pH y voltaje.

2. Soluciones neutras
a. En un beaker pequeo adicionar NaCl o KNO3, agitar y determinar su pH.
Durante la medida agitar suavemente la solucin y esperar que se estabilice la
lectura. Introducir el electrodo sin tocar las paredes del beaker. Cambiando la
escala de lectura del pH-metro obtener el voltaje generado (mV) para cada
lectura.
Nota: Pedir al monitor las concentraciones de las soluciones acidas y bsicas.
Tenga en cuenta que el pH de las soluciones tradas son cualitativas
DISPOSICION DE RESIDUOS
Los residuos de las soluciones de NH4Cl deben guardarse en frasco para posterior
neutralizacin, por lo que se recomienda solicitar indicaciones al tcnico o monitor
de laboratorio. Las soluciones de acetato de sodio pueden eliminarse por el
drenaje de aguas residuales.
CUESTIONARIO
1. En una tabla ordenar los valores de pH, en orden creciente, de todas las
soluciones consideradas en el procedimiento B.
2. Calcular el pH, considerando que pH = log[H+], de las soluciones preparadas
en el laboratorio y compararlo con los respectivos valores experimentales
(operacionales). Determinar el % de error relativo. Hacer una discusin sobre
las diferencias.
Nota: es necesario pedir al monitor la concentracin de las soluciones utilizadas
e investigar los Ka.
3. Calcular la concentracin de H3O+ para cada una de las muestras. Hacer una
discusin sobre los valores de pH obtenidos y los esperados.
4. Por qu cree usted que el agua destilada, el agua de canilla y la solucin de
NaCl no dan un pH de 7.0?
5. Calcule el pH aproximado y exacto de una solucin 0.05 M de HCl. Utilice la ley
lmite de Debye-Huckel para calcular el coeficiente de actividad.

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 3
SOLUCIONES REGULADORAS

OBJETIVOS
 Preparar soluciones reguladoras de pH especifico, a partir de CH3COOH y
CH3COONa
 Verificar la capacidad de regulacin del pH, de las soluciones reguladoras
preparadas, ante la adicin de cido fuerte, base fuerte y agua (dilucin).
MARCO TEORICO
Los sistemas qumicos constituidos por mezclas de cido dbil- y su sal o base
dbil y su sal, resisten cambios de pH ante la adicin de cidos, bases o dilucin,
y se conocen como soluciones buffer, reguladoras o tampn. Estos sistemas
regulan su pH por neutralizacin del cido o base adicionada a travs de su par
conjugado cido-base, que en general se mantiene dentro del rango pKa,b +/- 1,
propiedad que se conoce como Capacidad Reguladora, la cual depende de la
proporcin del par conjugado cido-base y su concentracin, siendo ptima
cuando la relacin de concentraciones es igual a 1. La base conceptual de las
soluciones buffer tiene como marco de referencia el principio de Le Chatelier,
segn el cual un sistema en equilibrio siempre tratar de contrarrestar cualquier
fuerza que lo perturbe con el fin de mantenerlo.
Las soluciones reguladoras se preparan seleccionando un acido o una base dbil
cuyo pKa,b sea prximo al pH deseado y luego se calcula la proporcin y
concentracin del par conjugado para que pKa,b = pH. Sin embargo, el mtodo
anterior, aunque conceptualmente vlido, experimentalmente no es prctico. En
general, se selecciona un acido o una base dbil con un pKa,b cercano al pH
deseado, se adiciona gradualmente y con agitacin, las sales conjugadas, o
cidos o base fuertes, y con la ayuda de un pH-metro se ajusta al pH final.
El pH de las soluciones reguladoras se puede calcular a partir de la Ka, Kb y las
concentraciones del cido (base) y su respectiva sal. Por ejemplo, para el par
CH3COOH CH3COONa se tiene:
CH3COONa(ac) + H2O(l) CH3COO- (ac) + Na+(ac)
CH3COOH(ac)

+ H2O(l) CH3COO- (ac) + H3O+(ac)

Teniendo en cuenta el principio de Le Chatelier:

Ka = [ CH3COO- ] [ H3O+] / [ CH3COOH ]


Debido a que las concentraciones analticas son similares a las concentraciones
en el equilibrio:
Ka = CCH3COO- * [H3O+] / CCH3COOH
Que se suele expresar como:
pH = pKa + Log CCH3COO- / CCH3COOH
Esta ecuacin es conocida como de Henderson-Hasselbalch, que se utiliza
cuando las concentraciones analticas del par conjugado sean similares a las
concentraciones en el equilibrio y cuyo pH es cercano al real debido a los efectos
de temperatura, concentraciones reales de los constituyentes, valores de las
constantes de equilibrio, entre otros. La expresin correcta de un sistema
regulador presupone el uso de actividades en vez de concentraciones molares.
En el rea de los alimentos uno de los sistemas buffer ms usados es el de las
bebidas carbonatadas, como la cerveza, que tiene un pH de 4, y el cual se forma
cuando se adiciona CO2 al agua, producindose el H2CO3, que entra en equilibrio
con el ion HCO3- (Bicarbonato):
H2O + CO2 H2CO3 HCO3Este sistema, adems, es el que permite la regulacin del pH de la sangre y hace
parte del gran buffer constituido por las aguas de los ocanos y el CO2
atmosfrico, en nuestro planeta.
REACTIVOS Y EQUIPOS

CH3COONa (slido).
Soluciones acuosas estandarizadas diluidas (concentracin 0,1 M) de
HCl y NaOH.
Soluciones de CH3COOH 0.1M y 1.0M.
pH-metro con electrodo combinado de vidrio.
Placa de agitacin magntica y magneto.
Pipetas y bureta.
Beakers de 100 y 250 mL.
Esptulas.
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE SOLUCIONES REGULADORAS
1. Preparacin solucin reguladora 1
Medir 100 mL de solucin 0.10 M de cido actico y transferirlos a un beaker de
100 mL, agregar con la punta de la esptula cristales de acetato de sodio y
disolver con la ayuda de un agitador magntico; continuar la adicin de acetato de
sodio hasta que la solucin alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pHmetro previamente calibrado). Verter 50 mL en un segundo beaker de 100 mL
para obtener dos porciones de igual volumen aproximadamente. Reservar estas
soluciones para analizar su capacidad reguladora de pH.
2. Preparacin solucin reguladora 2
Medir 100 mL de solucin 1.0 M de cido actico y transferirlos a un beaker de
250 mL; homogenizar el sistema con agitacin magntica y adicionar gota a gota
desde una bureta solucin 4.0 M de hidrxido de sodio hasta que la solucin
alcance un pH de 4.75 (esto se controla con un pH-metro previamente calibrado, si
es necesario adicione agua hasta cubrir el capilar del electrodo, antes de iniciar la
adicin de NaOH), registrar el volumen de base consumido. Reservar esta
solucin para analizar el efecto de la dilucin sobre el pH.
B. DETERMINACIN DE LA CAPACIDAD REGULADORA
1. Solucin reguladora frente a un acido fuerte
De la solucin reguladora de pH numero 1 escoger uno de los beaker,
homogenizar mediante agitacin magntica y adicionar desde una bureta alcuotas
de 1.0 mL c/u de solucin 0.1 M en cido clorhdrico hasta completar un volumen
adicionado de 10.0 mL; luego tres volmenes de 5 mL c/u hasta que en la bureta
se registren finalmente 25.0 mL. Para cada volumen de cido adicionado desde la
bureta a la solucin reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se
controla con un pH-metro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos,
construir una grfica de pH vs volumen de HCl adicionado y realizar el respectivo
anlisis.

2. Solucin reguladora frente a una base fuerte


De la solucin reguladora de pH numero 1 escoger el segundo beaker,
homogenizar mediante agitacin magntica y repetir el mismo procedimiento
anterior utilizando solucin 0.1 M en hidrxido de sodio. Elaborar una tabla de
datos, construir una grfica de pH vs volumen de hidrxido de sodio adicionado y
realizar el respectivo anlisis.
3. Agua frente a un acido y una base fuerte
Verter 50 ml de agua destilada a dos beaker de 100 ml. Adicionar a cada uno de
ellos las cantidades de cido y base fuerte, realizadas en el procedimiento 1 y 2
medir el pH en cada adicin. Comparar su capacidad de regulacin frente a las
soluciones reguladoras ensayadas.
4. Efecto de la dilucin con agua sobre el pH de una solucin reguladora
A la solucin reguladora 2, adicionar porciones de 20 mL de agua destilada hasta
que se aada100 mL. Para cada volumen de agua adicionado a la solucin
reguladora, registrar su correspondiente valor de pH (esto se controla con un pHmetro previamente calibrado). Elaborar una tabla de datos, construir una grfica
de pH vs volumen de agua adicionado y realizar el respectivo anlisis.

CUESTIONARIO
1.
a. Se desea preparar 100 ml de un amortiguador de un pH de 5.00. Disponemos
de los cidos actico, benzoico y frmico, as como sus sales correspondientes.
Qu acido se debe utilizar para obtener la mxima eficacia contra el incremento o
decrecimiento del pH? Qu proporcin molar cido-sal debe utilizarse?
b. Si se desea que el cambio en el pH del amortiguador no sea ms de 0.10
unidades con la adicin de una mmol de cido o de base, cul es la
concentracin mnima de cido y sal que debe utilizarse?

2.
a. Cul es el efecto sobre el pH cuando se aaden 0.0060 mol de HCl a 0.300 L
de una disolucin reguladora que es 0.250 M en AcH y 0.560 M en NaAc?
b. Cuando se aade 0.0060 mol de NaOH a la misma solucin?
3. Demuestre con la ecuacin de Henderson-Hasselbalch porque una solucin
reguladora no camia su pH con la adicin de solvente.

QUMICA ANALTICA-INSTRUMENTAL
INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 4
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETICO EN UNA MUESTRA
DE VINAGRE

OBJETIVOS:
 Iniciar al estudiante en las tcnicas de anlisis qumico volumtrico cidobase.
 Estandarizar una solucin de NaOH(aq). problema, mediante una titulacin
con solucin de ftalato cido de potasio (KHC8H4O4), usando el indicador
fenolftalena.
 Determinar el porcentaje m/v de cido actico en el vinagre, mediante
titulacin con la solucin de NaOH(aq) previamente estandarizada, usando
fenolftalena como indicador.
MARCO TERICO
La titulacin volumtrica es un mtodo de anlisis cuantitativo rpido y confiable,
basado en la medida de un volumen de una solucin de concentracin
exactamente conocida (solucin estndar) que se requiere para que reaccione
de manera esencialmente completa con un analito (reactivo cuya concentracin
en una solucin se desea determinar).
Las soluciones estndar utilizadas en las titulaciones cido/ base son siempre
preparadas a partir de cidos fuertes o bases fuertes; los ms comunes HCl;
HClO4; H2SO4; NaOH y KOH. La concentracin de estas soluciones inicialmente
es aproximada y luego son estandarizadas con un estndar (patrn) primario. La
exactitud de este mtodo de anlisis es crticamente dependiente de las
propiedades de ese reactivo; es decir, debe ser un compuesto de alta pureza,
estable al aire, libre de agua de hidratacin (tanto que su composicin no cambie
con la humedad relativa), disponible y de bajo costo, de razonable solubilidad en el
medio titulante y masa molar relativamente grande tanto que el error relativo
asociado con su pesada se minimice.
Las soluciones cidas frecuentemente son estandarizadas frente a cantidades
pesadas de carbonato de sodio. El Na2CO3, patrn primario grado reactivo, est
disponible comercialmente. Las bases usualmente son estandarizadas con ftalato

cido de potasio (KHC8H4O4), un estndar primario ideal es un slido cristalino no


higroscpico con una elevada masa molar (204,2 gmol-1).
Una titulacin se desarrolla adicionando lentamente la solucin estndar, desde
una bureta, a la solucin del analito hasta que la reaccin entre las dos se juzgue
completa; es decir, cuando se alcanza el punto de equivalencia condicin que se
cumple cuando el titulante y el analito se combinan en la relacin de cantidades
qumicas establecidas por la ecuacin estequiomtrica que representa a la
reaccin de neutralizacin . En los casos de la titulacin del HCl(ac) y del
HC2H3O2(ac) con NaOH(ac), la relacin de cantidades qumicas es de uno a uno,
como puede deducirse de las respectivas ecuaciones estequiomtricas.
H3O+ + OH2 H2O
HC2H3O2 + OHH2O + C2H3O2
El punto de equivalencia de una titulacin es un punto terico que no se puede
determinar experimentalmente. En la realidad solo se puede estimar su posicin
por la observacin de algn cambio fsico asociado con la condicin de
equivalencia. Este cambio se denomina el punto final para la titulacin. Es de
capital importancia el mximo esfuerzo que asegure que cualquier diferencia de
volumen del titulante entre el punto de equivalencia y el punto final sea mnima.
Tal diferencia, sin embargo, es el resultado de la insuficiencia de los cambios
fsicos y de la capacidad para observarlos. La diferencia en volumen entre el punto
de equivalencia y el punto final es el error de titulacin.
Los indicadores son aadidos frecuentemente al analito para producir un cambio
fsico observable (el punto final) en o cerca del punto de equivalencia. Los
indicadores cido / base (sustancias naturales o sintticas) exhiben colores que
dependen del pH de las soluciones en las cuales ellos se disuelven. Un indicador
cido/base es un cido orgnico dbil una base orgnica dbil cuyas formas no
disociadas difieren en color de sus formas bsicas conjugadas o sus formas
cidas conjugadas.
Por ejemplo, el comportamiento de un indicador tipo cido (HIn) se describe por el
equilibrio
HIn + H2O In + H3O+
Color cido

Color bsico

En este caso, los cambios en la estructura que acompaan a la disociacin


causan el cambio de color.

El equilibrio para un indicador tipo bsico es:


In + H2O HIn+ + OH
Color bsico Color cido
La expresin para la constante de equilibrio para un indicador tipo cido toma la
forma

[H O ][In ]
+

Ka =

[HIn]

Cuyo arreglo conduce a

]
[H O ] = K [[HIn
In ]
+

Se observa entonces que la concentracin del in hidronio determina la relacin


entre las formas cidas y base conjugada del indicador.
El ojo humano no es muy sensible a las diferencias de color en una solucin que
contenga la mezcla HInIn, particularmente cuando la relacin [HIn] / [In] es ms
grande que 10 o ms pequea que 0,1. Por consecuencia, el color impartido a una
solucin por un indicador tpico parece para un observador promedio cambiar
rpidamente solo dentro de la limitada relacin de concentracin de
aproximadamente 10 a 0,1. Para relaciones ms grandes o ms pequeas, el
color es esencialmente constante para el ojo humano y es independiente de la
relacin. Entonces se puede escribir que el indicador promedio HIn exhibe su color
[HIn] 10 y su color bsico cuando [HIn] 1 .
cido puro cuando
10
In
In

[ ]

[ ]

Los colores parecen intermedios entre estos dos valores. Por supuesto estas
relaciones varan de indicador a indicador. Por otro lado, las personas difieren en
la capacidad para diferenciar colores. Si estas dos relaciones de concentracin
son substituidas en la ecuacin (1), el rango de las concentraciones del in H3O+
requeridas para efectuar el cambio completo de color del indicador se pueden
evaluar. Entonces para un color cido completo [H3O+] 10Ka y similarmente, para
1
Ka
el color bsico completo [H3O+]
10
Para obtener el rango de pH del indicador:

pH ( color cido) = log (10Ka ) = pKa 1


1
pH (color bsico) = log( K a ) = pKa + 1
10
rango de pH del indicador = pKa 1
Por ejemplo, el indicador rojo de metilo pKa = 5,00, para la reaccin InH+ + H2O
H3O+ + In muestra un cambio completo de color, cuando el pH de la solucin, en
la cual est disuelto, cambia de 4,2 a 6,3 (rojo a amarillo).
REACTIVOS Y EQUIPOS

Ftalato cido de potasio KHC8H4O4(s) o KHP


Soluciones acuosas de NaOH.
Muestra problema de vinagre.
Indicadores (fenolftalena y verde de bromocresol o rojo de metilo).
Pipetas y bureta.
Balon aforado de 100 mL.
Erlenmeyers de 250 mL.
Esptulas.
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO.
A. PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DE UNA SOLUCIN DE NaOH(aq).
1.

Con agua jabonosa, lave el equipo a utilizar y enjuguelo con agua destilada.

2.

En un beaker de 250 mL limpio, vierta aproximadamente 50ml de agua


destilada y con la ayuda del frasco lavador, transfiera la cantidad necesaria
de NaOH(s) (alrededor de X gramos previamente pesados en balanza
granataria), y agite hasta disolver el slido, diluya con agua destilada hasta
200 mL.
Nota: Esta solucin puede estar previamente preparada en el laboratorio, en
este caso pida la concentracin al monitor.

3.

Purgue la bureta de 50mL con la solucin de NaOH(aq) haciendo que esta


solucin humedezca toda la superficie de la bureta. Llene y afore la bureta
con solucin de NaOH(aq) a estandarizar.

4.

Sobre el pesasustancias y en balanza analtica, pese una muestra de 0.15 a


0.20 gramos del patrn primario, Ftalato cido de potasio KHC8H4O4(s) o
KHP. Esta masa ser YKHP gramos de patrn a reportar.

5.

Transfiera con la ayuda del frasco lavador y el embudo (previamente lavado),


la masa pesada del patrn primario a un erlenmeyer de 250 mL limpio y
marcado E (Eestandarizacin).

6.

Adicione aproximadamente 50mL de agua destilada al erlenmeyer E y agite


hasta que todo el slido se disuelva. Con agua del frasco lavador, lave las
paredes internas de ste.

7.

Adicione 3 gotas del indicador de fenolftalena a la solucin del erlenmeyer


E y agite.

8.

Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer E, y empiece a valorar


adicionando moderadamente desde la bureta, solucin a estandarizar de
NaOH(aq) al erlenmeyer E que contiene la muestra a titular de KHC8H4O4(aq).
Agite continuamente el erlenmeyer.

9.

Contine la titulacin hasta que la solucin del erlenmeyer E trate de


cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a
gota solucin de NaOH(aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del
erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la
solucin del erlenmeyer E e indicando la llegada al punto final de la
neutralizacin. Vea el montaje de sta titulacin en la figura 1(a).

10. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la
punta de la bureta. Reporte VE ml agregados de solucin de NaOH (aq) desde
la bureta para titular mpatrn gramos de KHC8H4O4(s).
Repetir el procedimiento de estandarizacin de NaOH, y obtener un
promedio de las dos estandarizaciones.
Reaccin de titulacin del KHC8H4O4 con NaOH:
Patrn a titular

HC8H4O4-(aq) + OH-(aq)

C8H4O42-(aq) + H2O(l)

(1)

B. TITULACIN DE LA MUESTRA DE VINAGRE CON SOLUCIN ESTNDAR


DE NaOH(aq)
1.

Con papel higinico, seque externamente la pipeta volumtrica de 10 mL,


purgue sta pipeta con una pequea cantidad de muestra original de vinagre.

2.

Con la pipeta volumtrica de 10.00 mL purgada, mida y vierta Vm = 10.00 mL


de la muestra de vinagre en un baln volumtrico de 100.0 mL limpio.
Reporte este dato.

3.

Con agua destilada, diluya y afore el baln volumtrico. Agite bien el baln
volumtrico para homogenizar la solucin diluida, Vd = 100.00mL

4.

Con papel higinico, seque externamente la pipeta volumtrica de 10.00 mL.


Purgue sta pipeta con una pequea cantidad de solucin de CH3COOH(aq)
diluido.

5.

Mida una alcuota de Va = 10.00 mL de solucin de CH3COOH(aq) diluido y


virtala en el erlenmeyer N1 de 250 mL limpio. Mida una segunda alcuota
de Va = 10.00 mL de solucin de CH3COOH(aq) diluido y virtala en el
erlenmeyer N2 de 250 mL limpio. Adicinele dos gotas de solucin
indicadora (utilizar diferentes indicadores en cada erlenmeyer) y
aproximadamente 40 mL de agua destilada a la solucin de cada erlenmeyer
y agite.

6.

Llene nuevamente la bureta con la solucin estndar de NaOH(aq).

7.

Ponga un papel blanco debajo del erlenmeyer N1, y empiece a valorar


adicionando moderadamente desde la bureta, solucin de NaOH(aq) al
erlenmeyer N1 que contiene la muestra de CH3COOH(aq) Agite
continuamente el erlenmeyer.

8.

Contine la titulacin hasta que la solucin del erlenmeyer N1 trate de


cambiar de color. A partir de este momento, comience a adicionar gota a
gota solucin de NaOH(aq). y a lavar con el frasco lavador las paredes del
erlenmeyer, hasta obtener un cambio de color que permanezca en la
solucin del erlenmeyer N1 indicando la llegada al punto final de la
neutralizacin. Vea el montaje de sta titulacin en la figura 1(b).

9.

Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del erlenmeyer y la
punta de la bureta. Reporte V1 ml adicionados de solucin de NaOH(aq).

10. Repita los pasos B6 aB8 de esta titulacin con la alcuota del erlenmeyer
N2. Reporte V2 ml adicionados de solucin de CH3COOH(aq)
Reaccin de titulacin del CH3COOH(aq) con NaOH(aq) donde Vi, en ml, es el
volumen de cada procedimiento de titulacin V1 y V2 de solucin de NaOH(aq):
a titular

titulante

CH3COOH(aq) + OH-(aq)

CH3COO-(aq) + H2O(l)

(2)

Figura 1(a). Estandarizacin de la solucin de NaOH(aq) mediante solucin del patrn


primario HC8H4O4-(aq). (b) Titulacin con, solucin de NaOH(aq), de 2 alcuotas de X
milimoles de CH3COOH(aq) .

DISPOSICION DE RESIDUOS
Las soluciones contenidas en los erlenmeyers de los pasos A10 y B10 (soluciones
tituladas de color rosa) que contienen fenolftalena, deben ser depositadas en el FRASCO
DE RESIDUOS ROTULADO CON EL NMERO 1, COLOR VERDE, MARCADO COMO

RESIDUOS ESTANDARIZACIN DE NaOH Y VALORACIN DE CIDO ACTICO EN


UN VINAGRE. CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGN OTRO RESIDUO.
Los residuos de la purga A3 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS
ROTULADO CON EL NMERO 2 COLOR BLANCO, MARCADO COMO NaOH PARA
RECUPERAR. CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGN OTRO RESIDUO.
Los residuos de la purga B1, las soluciones sobrantes en el baln volumetra del paso B3
y los residuos de la purga B4 deben ser depositados en el FRASCO DE RESIDUOS
ROTULADO CON EL NMERO 3 COLOR BLANCO, MARCADO COMO CIDO
ACTICO PARA RECUPERAR. CUIDADO! NO MEZCLAR CON NINGN OTRO
RESIDUO.

CUESTIONARIO
1. Calcule la concentracin molar analtica de la solucin estndar de NaOH.
Este valor debe corresponder a un promedio basado en las dos titulaciones de
estandarizacin.
2. Calcule la concentracin molar analtica y el porcentaje peso a volumen del
cido actico en el vinagre.
3. Derive las expresiones (1) y (2) a partir de las
implicadas

ecuaciones qumicas

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA N 5
DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS
OBJETIVOS
 Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en una muestra
problema, mediante titulacin pH-mtrica.
 Compara los tres mtodos empleados para la determinacin de los puntos
finales
 Preparar y estandarizar una solucin de HCl
MARCO TERICO
La determinacin de carbonatos y bicarbonatos es un ejemplo de anlisis de un
sistema cido o base complejo. Estos sistemas pueden consistir de cidos o base
aceptores o donadores de ms de un protn, como el acido fosfrico (H3PO4), o el
carbonato de sodio (Na2CO3); mezclas de cidos fuertes y cidos dbiles como
HCl y CH3COOH, bases fuertes y dbiles, y sustancias anfotricas, como los
aminocidos. Su determinacin requiere que tengan concentraciones del mismo
orden de magnitud y una fuerza acida o bsica relativamente diferente, de tal
manera que la relacin entre sus constantes sea mayor a 103. Los sistemas de
ms de tres componentes son extremadamente difciles de analizar por
valoraciones acido base o por pH-metra.
El anlisis volumtrico de un sistema complejo CO3= - HCO3- requiere dos
valoraciones con acido estandarizado. La primera con la ayuda de un indicador
cuyo viraje sea alrededor de pH=9.3 para la determinacin de los carbonatos y la
otra con la ayuda de un indicador cuyo viraje sea alrededor de pH=5 para la
determinacin de los bicarbonatos iniciales de la muestra y los producidos de la
primera valoracin. Tambin puede determinarse el contenido total de los
componentes de la mezcla con naranja de metilo, seguida de la precipitacin de
los carbonatos con BaCl2 y valoracin de la base residual.
El anlisis de sistemas complejos tambin se puede realizar por pH-metra, en una
sola etapa y con mayor grado de confiabilidad de los resultados generados, los
cuales son menos dependientes de la capacidad del analista para la
determinacin del punto final en volumetra, adems de que la tcnica permite el
anlisis de muestras coloreadas o turbias, y puede automatizarse.
Una
desventaja de las pH-metras manuales es que requieren ms tiempo que las
titulaciones con indicadores.
En pH-metra a la muestra de anlisis se hace un seguimiento del pH a medida
que se adiciona consecutivamente el titulante, hasta mucho despus del punto de

equivalencia. El punto final se determina mediante un grfico de pH vs. Volumen


de valorante aadido, y se estima visualmente en el punto de inflexin en la parte
casi vertical de la curva. Un segundo mtodo consiste en calcular el cambio de pH
por volumen unitario de valorante, es decir, pH/V, lo que equivale a determinar
la primera derivada de la curva de titulacin. Un grafico de datos de la primera
derivada en funcin del volumen medio produce una curva con un mximo en el
punto final. Igualmente un grafico de la segunda derivada de pH vs el volumen de
titulante cambia de signo en el punto de inflexin, que se cruza con el cero, y
equivale al punto final, ver figura 1.

(a)

(b)

(c)

Figura 1. (a) Punto final en el centro de la vertical, (b) Punto final en el mximo de la
curva, (c) Punto final en el punto cero de la curva.

Antes de iniciar la titulacin la mezcla consiste de una solucin reguladora CO3= y


HCO3-; en la primer etapa de la titulacin el cido titulante reacciona con los CO3=
(base ms fuerte) hasta el primer punto final, luego con los HCO3 hasta el
segundo punto final. Las reacciones de valoracin son:
CO3= (ac) + H3O+ (ac) HCO3- (ac) + H2O(l)
HCO3- (ac) + H3O+ (ac) H2CO3 (ac) + H2O(l)
A partir de los volmenes en los puntos de inflexin encontrados en el
experimento se puede determinar la relacin de carbonatos y bicarbonatos,
utilizando la siguiente ecuacin:
efg& hi;

efgjhi;

OjhkSlhi m nfg& hi;

= OjhkS(l

o 'lhi m )nfgjhi;
;

(1)

VCO3=: Primer punto de inflexin, donde se titula los iones carbonatos.


VT: Segundo punto de inflexin, donde se titula los bicarbonatos iniciales y los producidos
por los carbonatos anteriores.

REACTIVOS Y EQUIPOS

Carbonato de sodio Na2CO3


Soluciones acuosas de HCl.
Muestra problema de carbonatos y bicarbonatos.
Indicador, verde de bromocresol.
Pipetas y bureta.
Soluciones reguladoras (buffers) de pH igual a 4.0, 7.0 y 10.0.
pH-metro con electrodo combinado de vidrio.
Placa de agitacin magntica y magneto.
Beakers de100mL y 250 mL.
Esptulas.
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.

PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE LA SOLUCIN DE HCl
1. Con pipeta graduada tomar entre 0.20 y 0.30 ml de HCl reactivo analtico y
transferir a un beaker de 250 ml. Adicionar 250 ml de agua destilada y
homogenizar.
2. Llenar la bureta con la solucin anterior, con la ayuda de un embudo de vidrio.
Nota: La solucin de HCl puede estar preparada con anterioridad por el monitor
por lo que sera necesario pedirle la concentracin y proceder a
estandarizacin.
B. ESTANDARIZACIN DE LA SOLUCIN DE HCl
1. Pesar en una cpsula de vidrio entre 90 y 160 mg de Na2CO3 grado estndar
primario, previamente secado en estufa a 105 C, durante una hora.
2. Transferir el Na2CO3, con ayuda de un embudo de vidrio, a un beaker de 250
ml, adicionar 50 ml de agua destilada y agitar hasta completa disolucin.
Adicionar 3 gotas de verde de bromocresol y agitar. La solucin se torna de un
color azul.
3. Titular la solucin anterior con la solucin de HCl del numeral anterior, hasta la
aparicin de un color amarillo verdoso, calentar suavemente hasta que la
solucin tome el color azul inicial, adicionar lentamente solucin de HCl hasta la

aparicin de un color amarillo (aproximadamente 2 o 3 gotas). Calcular la


concentracin molar de la solucin de HCl.
C. DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS EN UNA
MUESTRA PROBLEMA
1. Pesar en balanza analtica porciones de muestra que contengan entre 12.5 y 35
mg de carbonatos y bicarbonatos, transferir a un beaker con 200 mL de agua
destilada y homogenizar con la ayuda de agitador magntico.
2. Introducir el electrodo de vidrio previamente calibrado a pH de 7.0 y 4.0, en la
solucin de la muestra, teniendo cuidado de que no haga contacto con el
magneto.
3. Encender el agitador magntico y leer el pH antes de adicionar solucin de HCl.
Agregar porciones de 0.50 ml de titulante, tomando las lecturas despus de
cada adicin y de que el pH-metro se estabilice. Continuar hasta cercana al
punto de equivalencia. Continuar la adicin hasta un pH constante ( 2.00).
4. Elaborar un grafico de pH vs. Volumen de titulante, pH/V vs. Volumen de
titulante y 2pH/V2 vs. Volumen de titulante y obtener los dos puntos finales de
la titulacin.
5. Determinar el contenido de carbonatos y bicarbonatos en %m/m y comparar los
resultados obtenidos por los tres mtodos.
DISPOSICION DE RESIDUOS
Verter los residuos y lavados de la solucin de HCl, en el frasco rotulado
Residuos de HCl.
Verter los residuos de la solucin de HCl estandarizada en el frasco rotulado
Solucin de HCl para recuperar.
Verter los residuos de las soluciones de muestra tituladas en el frasco rotulado
Residuos de carbonatos y bicarbonatos

CUESTIONARIO
1. A partir de las reacciones qumicas para la titulacin de carbonatos y
bicarbonatos obtenga la ecuacin (1).
2. Porque en el proceso de estandarizacin de la solucin de HCl se utiliza
como indicador verde de bromocresol en vez de fenolftalena? Qu pasara si
se sigue titulando el estndar?
3. La primera y segunda derivadas calculados a partir de la grafica pH vs VHCl son
numricas Cual es el problema de esta forma de derivacin y cul sera su
posible solucin a la hora de realizar el experimento?

QUMICA ANALTICA INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRACTICA N 6
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON
POR GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN
OBJETIVOS
 Iniciar al estudiante en las tcnicas de anlisis qumico de gravimetra
 Determinar el porcentaje masa/masa de magnesio en una muestra slida
mediante precipitacin del magnesio como MgNH4PO46H2O filtracin del
MgNH4PO46H2O y posterior calcinacin del MgNH4PO46H2O para su
transformacin como pirofosfato de magnesio, Mg2P2O7(s).
MARCO TERICO
La gravimetra es un mtodo cuantitativo de anlisis clsico. En gravimetra el
elemento a ser determinado es aislado en un compuesto solido de identidad
conocida y composicin definida. La masa del elemento original que estaba
presente en la muestra puede ser determinada a partir de la masa del compuesto
formado haciendo uso de la secuencia de reacciones qumicas empleadas en la
transformacin.
En este experimento, mostraremos un anlisis cuantitativo controlado para la
determinacin de Mg en una muestra problema. El Mg ser determinado por
precipitacin de la sal insoluble, fosfato de amonio y magnesio hexahidratado para
posterior calcinacin ha pirofosfato de magnesio.

Para alcanzar la formacin de la sal insoluble de magnesio es necesario sin


embargo garantizar la presencia del anin hidrogenofosfato, lo cual se logra
ajustando el pH alrededor de 9, controlando as las tres especies anionicas en las
que se puede transformar el acido fosfrico y favoreciendo la formacin del
hidrogenofosfato.

REACTIVOS Y EQUIPOS

Soluciones acuosas de HCl.


Muestra problema con contenido de Mg.
Indicador de fenolftalena.
Pipetas y bureta.
Soluciones de NH3 3.0M
Solucin de NH4H2PO4 al 10%m/V
Solucin de AgNO3
Placa de agitacin magntica y magneto.
pH-metro con electrodo combinado de vidrio.
Beakers de100mL, 250 mL y 400 mL.
Erlenmeyer de 250 mL.
Esptulas.
Embudo
Tubo de ensayo
Vidrio de reloj
Frasco lavador con agua destilada.
Mechero, soporte, pinza de soporte, aro y tringulo de porcelana.

PROCEDIMIENTO
A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA HASTA Mg2+ (ac)
1. En balanza analtica y sobre el pesasustancia limpio y seco, pese entre 0.15
y 0.20 gramos de la muestra problema. Reporte el N de muestra y m1
como gramos de muestra problema.
2. Transfiera esta masa a un beaker de 400 ml, con mximo 50 mL de agua
destilada, enjuague bien su pesasustancia y vierta el agua de lavado al
beaker; homogenice hasta completa disolucin de la muestra.
3. Con agua del frasco lavador, lave las paredes internas del beaker.
B. PRECIPITACIN DEL MgNH4PO46H2O(s)
1. Adicione agua destilada al beaker que contiene la muestra hasta 200 mL
aproximadamente, introdzcale el agitador, adicinele lentamente 6 ml de
solucin de (NH4)H2PO4(ac) (fosfato de amonio mono o dibsico) al 10% m/v.

2. Adicione 2 gotas del indicador fenolftalena. El indicador fenolftalena


presenta viraje de color: incoloro 1<pH>8.2 y rosa a 8.3 >pH< 10.0
3. En un beaker de 100 mL limpio, mida aproximadamente 20 mL de solucin
de NH3(aq) 3.0 M.
4. Adicione a la muestra, muy lentamente y con constante agitacin, gota a
gota la solucin 3 M en NH3(aq) hasta que la solucin resultante cambie de
incoloro a rosa.
5. Calibre el pH-metro y realice el montaje de la figura 18:3. Con agitacin
constante, contine adicionando gota a gota la solucin de NH3(aq) 3 M,
hasta obtener una solucin de pH = 90.2 donde ocurre la precipitacin
completa del MgNH4PO46H2O(s): Vea la figura 18.1.
6. Deje reposar durante 15 minutos. Adicione suavemente sin rebotar el
precipitado y por las paredes del beaker, 1 o 2 gotas de solucin 3 M en
NH3(aq) para comprobar completa precipitacin, no deber formarse ms
precipitado.
7. Dentro de un beaker y con agua destilada, lave el agitador de vidrio y las
paredes internas del beaker salpicadas con MgNH4PO46H2O(s).
8. En una hoja de papel escriba su nombre, nmero del puesto y fecha. Tape
el beaker con la hoja de papel marcada y guarde su muestra en el fondo del
cajn de su puesto hasta la prxima clase. Durante ste tiempo el
precipitado de su muestra alcanza su digestin completa.
C. FILTRACIN Y LAVADO DEL MgNH4PO46H2O(s)
1. Pese el l crisol de porcelana limpio, seco y calcinado. Reporte el nmero
del crisol y su masa. En este crisol quemar y calcinar el precipitado
MgNH4PO46H2O(s).
2. Monte correctamente el equipo de filtracin con el soporte para embudo
para 2 estudiantes.
3. Doble suavemente el papel filtro, crtele un trocito y gurdelo para el paso
10.

4. Coloque el papel filtro correctamente dentro del embudo de filtracin.


Humedezca con agua destilada el papel filtro y ajstelo para que quede
bien adherido a las paredes internas del embudo y sin burbujas de aire.
Coloque debajo del embudo un beaker de 400 ml.
5. Vierta cuidadosamente el lquido sobrenadante al embudo evitando el
rebose y no deje pasar el slido con el lquido sobrenadante para no
taponar los poros del filtro.
6. Vierta 50 mL de solucin al 2.5% v/v en NH3(aq) en un beaker de 100 ml.
7. Dentro del beaker que contiene el precipitado, lave este con porciones de
20 a 25 ml de solucin al 2.5% v/v en NH3(aq), agite con movimientos
circulares del beaker y sin utilizar el agitador.
8. Deje en reposo y luego vierta cuidadosamente el lquido sobrenadante al
embudo evitando el rebose. En lo posible no dejar pasar el slido. Repita 2
veces los pasos 7 y 8.
9. Contine lavando el precipitado dentro del beaker con porciones de20 a 30
mL de agua destilada tibia (50-60C), por lo menos 2 a 3 veces ms.
10. Pase el precipitado del beaker al papel de filtro con ayuda del agitador y con
agua destilada del frasco lavador, lave completamente las paredes internas
del beaker y lmpielo con el trocito de papel de filtro, posteriormente pase el
trocito de papel tambin al papel de filtro que est en el embudo y lave bien
el conjunto con agua destilada.
11. Prueba de cloruros en el filtrado. En un tubo de ensayo limpio, recolecte 3
gotas del filtrado que sale del embudo de filtracin y adicinele 2 gotas de
solucin AgNO3(aq), si de acuerdo a la reaccin inica neta (18:7) se forma
un precipitado (turbidez) blanco de AgCl(s) repita los pasos 7, 8 y 9 hasta
que sta prueba de negativa.
12. Con la ayuda del agitador retire el papel filtro del embudo, envuelva el
precipitado dentro del papel filtro y colquelo dentro del crisol.
D. CALCINACIN DEL MgNH4PO46H2O(s) Y PESADA DEL Mg2P2O7(s)
1. Monte el equipo de incineracin compuesto por: mechero, soporte, pinza de
soporte, aro y tringulo de porcelana.

2. En el crisol, queme el papel filtro con la llama azul oxidante del mechero
hasta que se queme todo el papel y no se observen humos. Si dentro del
crisol se presenta llama, retire el mechero y tape el crisol con el vidrio de
reloj para apagar las llamas y evitar prdidas del slido.
3. Cierre la llave del gas y deje que el mechero se apague. Con la ayuda de
una pinza y una malla de asbesto coloque el crisol en la mufla.
4. Calcine en la mufla alrededor de 1000C durante 45 minutos para que
ocurra la reaccin qumica (18:8). El MgNH4PO46H2O(s) desprende toda
el agua alrededor de 1000C y el Mg2P2O7(s) funde a 1383C.
5. Con una pinza metlica larga, saque el crisol, djelo reposar durante 15
minutos y llvele al desecador durante 30 minutos para que alcance la
temperatura ambiente.
6. Pese el crisol con el calcinado Mg2P2O7 en la balanza analtica. Calcule la
masa m3 gramos de pirofosfato de magnesio.

E. CLCULO DEL PORCENTAJE PESO/PESO DE Mg EN LA MUESTRA


Masa molecular del Mg:

M Mg = 24.3050 0.0006 g/mol

Masa molecular del Mg2P2O7:

M Mg2P2O7 = 222.55365 0.00009 g/mol

1. Ecuaciones

2. Figuras

Figura 1. Fracciones molares del cido fosfrico en funcin del pH

0= fraccin molar de H3PO4,


2= fraccin molar de HPO42pH

0.3827

10

1= fraccin molar de H2PO4


3 = fraccin molar de PO4311

12

13

14

0.8610 0.9832 0.9885 0.9090 0.5000 9.0909E-2 9.9010E-3

En el rango de pH 6.3 a 9 hay cantidad apreciable de 2 = HPO42-

Figura 2. (a) Montaje para la adicin de amonaco hasta viraje de la fenolftalena de


incoloro a rosado. (b) Montaje para la adicin de amonaco hasta precipitacin completa
del MgNH4PO46H2O(s) a pH = 9.

DISPOSICION DE RESIDUOS
Los residuos generados en el paso C5 y C8 deben ser depositados en un
recipiente marcado con un rtulo de color rojo con el N2 y con la leyenda:
RESIDUOS CON AMONIACO PARA TRATAMIENTO. No mezclar con ningn
otro residuo. EL AMONIACO ES MUY TOXIDO.
Los lavados generados en los pasos C9 y C10 deben ser depositados en el
recipiente marcado como: RESIDUOS CON SOLUCIN AMONIACAL.
Los residuos del paso C11 deben ser depositados en el recipiente marcado con el
rtulo N3 y la leyenda residuos de AgCl prueba de cloruros, magnesio por
gravimetra.
CUESTIONARIO

1. MgNH4PO46H2O tiene una solubilidad de0.023g/100mL en agua. Suponga que


una cantidad de 5.02g es lavado con 20 mL de agua. Que fraccin del
MgNH4PO46H2O se pierde?
2. La ignicin del MgNH4PO46H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio,
Mg2P2O7. Si 5g de MgNH4PO46H2O son calcinados, cuantos gramos de
Mg2P2O7 se formaran?
3. MgNH4PO46H2O pierde agua si es calentado. Entre 40 C y 50 C es formado
el monohidratado y por encima de 100 C. Cul es el porcentaje de Mg en el
compuesto monohidratado y anhidro?

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 7
DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS
OBJETIVO.
 Identificar y cuantificar colorantes en bebidas gaseosas, a partir de su
espectro de absorcin molecular y de la ley de Beer.
MARCO TEORICO.
Las industrias de medicamentos y alimentos les agregan a estos algunos aditivos
para hacerlos ms agradables a la vista y al gusto. El contenido de dichos aditivos
tiene unos lmites que deben ser controlados tantos por el fabricante como por las
entidades autorizadas para hacer control de tales productos. Entre los aditivos que
se agregan a las gaseosas estn los colorantes.
Los colorantes son sustancias que tienen grupos llamados cromforos que
absorben la luz visible. Esta absorcin no es igual para todas las longitudes de
onda del visible, lo cual permite, en una muestra problema, identificar por su
espectro de absorcin, el colorante que contiene el producto que se est
analizando. Adicionalmente, se puede cuantificar dicho colorante utilizando la ley
de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a su concentracin.
La presente prctica permite identificar y cuantificar el contenido de un colorante
en una gaseosa utilizando los conceptos de espectrofotometra molecular de
absorcin visible, especficamente aquellos relacionados con el espectro de
absorcin de una sustancia y a la utilizacin de la ley de Beer como mtodo
cuantitativo.
Ley de Lambert-Beer: Esta ley expresa la relacin entre absorbancia de luz
monocromtica (de longitud de onda fija) y concentracin de un cromforo en
solucin: A = l c. La absorbancia de una solucin es directamente proporcional a
su concentracin a mayor nmero de molculas mayor interaccin de la luz con
ellas-; tambin depende de la distancia que recorre la luz por la solucin a igual
concentracin, cuanto mayor distancia recorre la luz por la muestra ms molculas
se encontrar-; y por ltimo, depende de , una constante de proporcionalidad denominada coeficiente de extincin- que es especfica de cada cromforo. Como

A es adimensional, las dimensiones de dependen de las de c y l. La segunda


magnitud (l: camino ptico) se expresa siempre en cm mientras que la primera (c:
Concentracin) se hace, siempre que sea posible, en Molaridad, con lo que las
dimensiones de resultan ser M-1cm-1. Este coeficiente as expresado, en
trminos de unidades de concentracin molar (o un submltiplo apropiado), se
denomina coeficiente de extincin molar (M). Cuando, por desconocerse el peso
molecular del soluto, la concentracin de la disolucin se expresa en otras
unidades distintas de M, por ejemplo gL-1, las dimensiones de resultan ser
distintas, por ejemplo g-1Lcm-1, y al coeficiente as expresado se denomina
coeficiente de extincin especfico (s). La ley de Lambert-Beer se cumple para
soluciones diluidas; para valores de c altos, vara con la concentracin, debido a
fenmenos de dispersin de la luz, agregacin de molculas, cambios del medio,
etc.
PROCEDIMIENTO
A. MANEJO DEL EQUIPO
1. Identificar las partes del espectrofotmetro.
2. Identificar las funciones de cada uno de los componentes del teclado: seleccin
de la longitud de onda, dar blanco (100%T), seleccin de lectura en A, %T o
Concentracin, impresin y otras utilidades.
3. Encender el instrumento, verificar el autochequeo que realiza el equipo y
esperar 10 minutos.
B. PREPARACIN DE LA SOLUCIN MADRE Y DE LAS SOLUCIONES
ESTNDAR
1. Pesar alrededor de 2 mg de colorante si es uva, 1 mg si es premio o manzana
y 3 mg para Colombiana, transferir a un baln de 100mL, completar volumen
con agua destilada y homogenizar (esta es la solucin madre del colorante).
2. Preparar soluciones estndar del colorante tomando alcuotas de 5, 10, 15 y 20
ml de la solucin madre del colorante en balones de 50 ml y completando a

volumen con agua destilada. Calcular la concentracin de cada solucin en


ppm.
C. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN
1. Lavar todo el material de vidrio y las celdas con solucin jabonosa, enjuagar
con agua de canilla y purgar con agua destilada.
2. Llenar una de las celdas hasta las dos terceras partes con agua destilada.
3. Llenar hasta las dos terceras partes una celda con solucin estndar del
colorante a analizar (la solucin debe ser la ms pareca en color a la gaseosa,
de ser el caso tambin comparar con la solucin madre), tambin llenar una
celda con las dos terceras partes con la gaseosa (debe estar desgasificada).
4. Seleccionar 400 nm con el selector de longitud de onda e introducir la celda
con agua destilada en el porta muestras del equipo. Presionar la tecla para el
blanco (100%T). Esperar hasta que el equipo de una lectura de Absorbancia =
0,000.
5. Cambiar la celda del blanco por la celda que contiene una de las soluciones
estndar del colorante y leer la absorbancia y la transmitancia (tecla A, %T, C),
tambin leer la gaseosa. Anotar estos datos en la tabla 1.
6. Cambiar la longitud de onda de 10 en 10 nm y repetir las operaciones de los
numerales 4 y 5, en cada caso, hasta los 600nm.
7. Utilizando Excel realizar un grfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (), el
cual es el espectro de absorcin de la gaseosa y del colorante seleccionado.
8. Por comparacin de los espectros identificar el colorante de la gaseosa.
9. En los espectros obtenidos seleccionar la longitud de onda ptima para hacer
el anlisis del colorante que contiene la gaseosa.

D. CURVA DE CALIBRACIN
1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda ptima de anlisis (numeral 9), y
colocar una celda con agua destilada en el portamuestras, dar blanco
presionando la tecla 100 %T. Medir la absorbancia de las soluciones estndar
preparadas, y de la muestra problema (gaseosa), la cual se desgasific y
atemper previamente. Anotar los datos en la tabla 2.
2. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. Concentracin de las
soluciones estndar (curva de calibracin) e interpolar el valor de Absorbancia
obtenido para la gaseosa.
3. A partir del valor de concentracin obtenido para la solucin de muestra ledo,
obtener la concentracin del colorante en la gaseosa en mg/L.
4. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. % transmitancia con el
fin de determinar la relacin entre ambas.
5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.
6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.
Nota: si la absorbancia de la muestra problema est por debajo o por encima de
las absorbancias de las soluciones estndar, se deben hacer las correcciones
necesarias para que este dato quede dentro de la curva de calibracin, es decir,
prepara ms soluciones estndar o diluir las existentes.

Tabla 1. Datos de A y %T en el rango de 400 nm 600 nm


(nm)
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600

Estndar

Gaseosa

Tabla 2. Datos de Concentracin de las soluciones estndar y lecturas de A


Concentracin en mg/L
Soluciones estndar

Lectura de la muestra

CUESTIONARIO
1. Cuntos mg de colorante consume una persona cuando se toma una
bebida de 350 mL del colorante seleccionado? Podra el colorante tener
efectos en la salud, si se consume diariamente por 20 aos?
2. Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda
presenta su absorcin?
3. Una solucin de X 4,14 x10-3 M, tiene una transmitancia de 0,216 si se mide
en una cubeta de 2.0 cm. Si se utilizara una cubeta de 1.0 cm qu
concentracin de X hara falta para que la transmitancia aumentara tres
veces?

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 8
DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO
OBJETIVO
 Determinacin del contenido de hierro en un medicamento
 Acomplejar el hierro en una muestra problema con 1,10 Orto fenantrolina y
cuantificarlo por espectrofotometra molecular visible.
MARCO TEORICO
Una especie que no absorbe radiacin visible puede convertirse en otra que si
absorbe sometindola a una reaccin (derivatizacin qumica) que puede ser,
entre otras, de formacin de complejos, que son compuestos de alta absorbancia,
lo que permite el anlisis de trazas de iones metlicos en una muestra. Para fines
analticos, el tipo ms importante de absorcin por especies inorgnicas es la
absorcin por transferencia de carga.
Para el anlisis de iones metlicos, la formacin de complejos tiene la ventaja de
que el agente acomplejante es generalmente selectivo, de tal manera que si varios
iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ion se puede
analizar aprovechando las caractersticas espectrales del complejo de inters.
La reaccin entre el Fe2+ y la 1,10 orto fenantrolina para formar un complejo de
color es un mtodo apropiado para determinar el hierro en una muestra de inters.
La absortividad molar del complejo [(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 510 nm. La
intensidad del color del complejo es dependiente del pH en el rango de 3 a 5. El
complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentracin, lo
que indica que cumple la ley de Beer.
Como el hierro debe estar en estado de oxidacin +2 se debe agregar a la
muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa clorhidrato de
hidroxilamina la cual con el hierro 3+, tiene la siguiente reaccin:
2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- 2Fe 2+ + N2 + 4H2O
Para mantener el pH entre 3 y 5 se emplea acetato de sodio o amnico.

Una vez que se obtiene la especie absorbente o complejo se puede aplicar la ley
de Beer para cuantificar dicha especie.

PROCEDIMIENTO
A. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ESTNDAR
1. Solucin madre de Fe de concentracin de 10 ppm.
2. Soluciones estndar: de la solucin madre tomar alcuotas de 1, 5, 10 y 15 ml y
transferir a balones de 50 ml, luego agregar a cada baln y en el siguiente
orden (el orden es estricto): 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y
5 ml de la solucin de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
3. Solucin Blanco: en un baln de 50 ml adicionar un poco de agua destilada y
agregar en el siguiente orden: 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio
y 5 ml de la solucin de 1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua
destilada, homogenizar y dejar en reposo 15 minutos.
B. PREPARACIN DE LA MUESTRA
1. Macerar dos pastillas de sulfato ferroso hasta que quede un polvo muy fino,
luego pesar aproximadamente 0.1 gramos de muestra y llevarla a un beaker de
100 mL y aproximadamente 60 mL de agua y 3 mL de cido sulfrico 2M, poner
en ultrasonido durante 30 min.
2. Pasar a un baln de 250 mL lavando bien el beaker que contiene la muestra
3. Sacar 2 mL y llevarlos a un baln de 50 mL adicionar en estricto orden a este
baln 0.5 ml de hidroxilamina, 4 ml de acetato de sodio y 5 ml de la solucin de
1,10 orto fenantrolina, completar volumen con agua destilada, homogenizar y
dejar en reposo 10 minutos.

C. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN


1. A partir de la solucin estndar de menor concentracin correr el espectro del
complejo hierro-fenantrolina entre 400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm.
Para cada lectura de Absorbancia dar blanco con la Solucin del blanco.
2. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. Longitud de onda (),
espectro de absorcin del complejo hierro-fenantrolina.
3. A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de anlisis anlisis
(aproximadamente a 510 nm) y en ella analizar tanto las soluciones estndar
como la de la muestra problema.
D. CURVA DE CALIBRACIN
1. Seleccionar en el equipo la longitud de onda de anlisis, y colocar una celda
con Solucin blanco en el portamuestras, dar blanco presionando la tecla 100
%T.
2. Medir la Absorbancia de las soluciones estndar preparadas, y de la muestra
problema (medicamento), a la longitud de onda seleccionada.
3. Utilizando Excel elaborar un grfico de Absorbancia vs. Concentracin de las
soluciones estndar (curva de calibracin) e interpolar el valor de Absorbancia
obtenido para la muestra de medicamento, para obtener la concentracin de la
solucin leda de la muestra.
4. A partir del valor de concentracin de la solucin leda de la muestra, obtener
la concentracin de Fe en el medicamento en % m/m.
5. Sacar la celda y apagar el equipo. Dejar el instrumento en orden.
6. Lavar todo el material utilizado con agua jabonosa y purgar con agua destilada.

Tabla 1.

Datos de Absorbancia en el rango 400 600 nm para el complejo Fefenantrolina


nm

Tabla 2.

Datos de Concentracin de las soluciones estndar y lecturas de A


Concentracin en mg/L
Soluciones estndar

Lectura de la muestra

CUESTIONARIO

1. Cul es la razn por la que hay que aadir acido sulfrico a la muestra?
2. Qu pasara si se mantiene un pH alcalino la solucin en donde se encuentra
el Fe2+?
3. Qu tcnicas instrumentales diferentes se puede usar para determinar el
contenido de hierro en una muestra?
4. Cul es la razn por la que se tiene que usar Fe2+?

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 9
DETERMINACIN DE SODIO POR ESPECTROFOTOMETRA DE EMISIN
ATMICA DE LLAMA
OBJETIVOS
 Conocer el espectrofotmetro de llama, su funcionamiento y su uso para la
determinacin de metales en muestras de inters.
 Cuantificar sodio en una muestra problema por emisin atmica,
empleando el mtodo cuantitativo de estndar externo.
MARCO TEORICO
Cuando los tomos de un elemento se someten a radiacin suficientemente
energtica, sus electrones se promueven desde su estado basal (no excitado) a
niveles ms altos de energa (excitados), que luego regresan a su estado inicial
emitiendo energa. Si se mide la energa absorbida desde una lmpara, por los
tomos del elemento en la llama, se trabaja en el modo de absorcin atmica, y si
se mide la energa emitida por los tomos excitados se trabaja en el modo de
emisin atmica.
En espectrofotometra atmica de llama una solucin que contiene el metal de
inters se convierte en una niebla, que sufre diversos procesos, hasta convertirse
en un vapor atmico el cual puede absorber radiacin desde una lmpara o emitir
radiacin que es captada por un detector (tubo fotomultiplicador) el cual la
convierte en un espectro cuyas lneas ms tiles se asocian con transiciones
electrnicas desde el estado basal a estados excitados (lneas de resonancia),
caractersticas de cada elemento y una de las cuales se utiliza para su
cuantificacin.
En cualquiera de los dos casos la cantidad de radiacin involucrada en el
fenmeno de absorcin o emisin es proporcional a la concentracin del analito,
lo que permite su cuantificacin mediante la ley de Beer, aunque el rango de
linealidad es estrecho, debido a que en la llama ocurren eventos que afectan la
relacin entre la respuesta del instrumento y la concentracin del analito en la
llama.

PROCEDIMIENTO.
A. TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
1. Transferir 50 ml (medidos con pipeta volumtrica) de jugo a un beaker de 250
ml.
2. Agregar 2 ml de HNO3 [ ] y un agitador magntico, homogenizar y tapar con
vidrio de reloj.
3. Calentar en plancha de calentamiento hasta ebullicin, con agitacin
constante, hasta obtener entre un 10 y 20 % del volumen inicial.
4. Dejar enfriar a temperatura ambiente y transferir el contenido del beaker a un
baln volumtrico de 100 ml, con filtracin simultanea, y lavar el residuo que
queda en el beaker y el vidrio de reloj con agua destilada, tener cuidado de no
pasar el aforo del baln de 100 mL.
5. Completar volumen con agua y homogenizar.
B. PREPARACIN DE LAS SOLUCIONES ESTNDAR
1. Preparar 1 litro de solucin madre de 1000 ppm de sodio (Na+) a partir de NaCl
grado reactivo.
2. De la solucin madre tomar alcuotas con pipetas volumtricas y transferir a
balones volumtricos de 100 ml, para obtener soluciones estndar de 10, 20,
40, 60 y 80 ppm de sodio, respectivamente.
C. MANEJO DEL EQUIPO-LECTURA DE LOS ESTNDARES Y LA MUESTRA
1. El profesor o el tecnlogo del laboratorio darn las instrucciones necesarias
para el manejo del equipo y los aspectos de seguridad a tener en cuenta.
2. Consultar en los manuales del laboratorio la longitud de onda de anlisis para
el sodio y el ancho de ranura correspondiente.

3. Encender la campana de extraccin de vapores del espectrofotmetro.


4. Abrir las llaves de acetileno y aire de acuerdo a las instrucciones dadas para
tal fin.
5. Encender el equipo y esperar el chequeo automtico.
6. Seleccionar modo de emisin atmica, longitud de onda, ancho de ranura,
nmero de inyecciones por cada nivel de estndar, tipo de curva de calibracin
(lineal) a emplear, entre otros parmetros instrumentales, de acuerdo al
manual de operacin del equipo.
7. Encender la llama.
8. Con el estndar de mayor concentracin establecer la escala de energa del
equipo.
9. Colocar agua destilada como blanco y dar cero.
10. Leer la emisin de cada una de las soluciones estndar.
11. Leer la emisin de la solucin de la muestra.
12. Limpiar el equipo succionando agua destilada.
13. Cerrar las llaves de alimentacin (aire y acetileno), en el orden inverso a su
apertura.
14. Evacuar combustible y comburente residual de las tuberas.
15. Apagar el equipo
16. Apagar la campana de extraccin
17. Limpiar y tapar el equipo.

D. TRATAMIENTO DE LOS DATOSCURVA DE CALIBRACIN


1. Elaborar un grafico de % de emisin vs. Concentracin (ppm) de Na de las
soluciones estndar, en el modo de regresin lineal - Curva de calibracin.
2. Determinar por interpolacin la concentracin de Na de la solucin leda, en
ppm.
3. A partir de la concentracin de la solucin leda determinar la concentracin de
sodio en el jugo en ppm.
NOTAS DE SEGURIDAD:
1. Los residuos de la solucin de la muestra se deben neutralizar, por lo que se
transfieren en el recipiente dispuesto para ello.
2. Los residuos de las soluciones estndar se deben transferir al frasco rotulado,
residuos de las soluciones estndar de la practica Determinacin de sodio por
espectrofotometra de llama.

CUESTIONARIO
1. Cules son las ventajas y desventajas de las tcnicas de absorcin atmica y
emisin atmica?
2. Puede determinarse el Na por absorcin atmica, explique?
3. Qu mezcla de gases se pueden utilizar en esta tcnica, explique?
4. Cul sera el efecto de aadir KCl en las medidas de emisin atmica del
sodio?

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 10
ESPECTROFOTOMETRA DE ABSORCIN ULTRAVIOLETA
OBJETIVOS
 Identificar un compuesto orgnico por su espectro de absorcin en el
ultravioleta y cuantificar una muestra problema aplicando la Ley de Beer.
MARCO TERICO
Ya se vio que la luz visible corresponde a radiaciones con longitudes de onda
entre 400 y 750 nm. Ms all del extremo violeta del espectro visible ( menor que
400 nm) est la regin ultravioleta.
Los espectrmetros para ultravioleta de uso comn miden la absorcin de luz en la
regin visible y ultravioleta cercano, es decir, en el rango 200 a 750 nm.
Todas las molculas pueden absorber radiacin en el ultravioleta-visible porque
tienen electrones compartidos o sin compartir que se pueden excitar a niveles de
energa ms elevados. Las longitudes de onda en las que ocurre la absorcin
dependen de la fuerza con la que estn unidos los electrones a la molcula.
Cuando los electrones que estn formando enlaces son excitados, se absorbe
radiacin de alta energa, o de longitud de onda corta entre 120 y 200 nm, este
rango se conoce como ultravioleta lejano. Cuando las sustancias absorben
radiacin por encima de 200 nm se produce la excitacin de electrones de
orbitales p, d, y particularmente sistemas -conjugados, dando como resultado
un espectro de bandas anchas especialmente cuando las sustancias estn
condensadas porque cuando las sustancias estn en fase de vapor se presentan
espectros de estructura fina.
Cada sustancia tiene un espectro caracterstico en el ultravioleta, pero este
espectro cambia un poco dependiendo del solvente utilizado. Por lo anterior, el
espectro ultravioleta puede ser utilizado para la identificacin teniendo espacial
cuidado con el solvente utilizado en cuanto a su identidad y a su pureza que debe
ser grado espectral.
La espectroscopia ultravioleta sirve no solo para identificar sustancias sino
tambin para hacer anlisis cuantitativo utilizando la Ley de Beer.

Las absortividades molares de los analitos a la de inters se pueden consultar


en la literatura o se pueden calcular a partir de la Absorbancia de soluciones
estndar de la expresin = A/bC, donde b es la longitud del camino ptico (celda)
y C la concentracin Molar del estndar. Por lo tanto, los nicos factores
desconocidos son las concentraciones de los analitos, que pueden calcularse a
partir de un sistema de varias ecuaciones mediante soluciones algebraicas o
matriciales.
PROCEDIMIENTO
A. IDENTIFICACIN Y CUANTIFICACIN DE UN COMPUESTO
Cada estudiante recibe un compuesto puro desconocido (sustancia problema), a
dicha sustancia siga las pautas que se dan a continuacin.
1. Encender el equipo solo cuando tenga todas las soluciones preparadas y en su
respectiva celda.
2. Utilizando balanza analtica, pesar con EXACTITUD entre 1,2 y 1,3 mg, hacer
una disolucin en un baln de 50 mL, en donde el solvente ser nicamente
etanol, agitar muy bien la solucin (esta es la solucin madre).
3. A partir de la solucin madre preparar soluciones patrn de la sustancia
problema, para esto transferir 1, 2 y 3 mL de la solucin madre a sendos
balones volumtricos de 10 ml y completar a volumen con etanol, agite bien.
4. A cada estudiante se le asignar una muestra problema, de esta tomar entre 1
y 2 mL, y llevar a un baln volumtrico de 10 mL y aforar con etanol.
5. Llenar hasta las 2/3 partes cada una de las celdas con las soluciones
preparadas en los numerales 2 y 3. Teniendo en cuenta que se debe purgar
previamente cada celda con la solucin con la cual se va a llenar.
6. Siguiendo las instrucciones para el manejo del equipo y empleando cualquiera
de las soluciones, obtener el espectro de la sustancia problema entre 200 y
400 nm (usando como blanco el solvente).

7. Del espectro obtenido, mirar en la base de datos que le ofrece el tcnico o


monitor del laboratorio e identificar la sustancia.
8. A partir del espectro obtenido seleccionar la longitud de onda de mxima
absorbancia y en ella leer la absorbancia de las soluciones patrn y de la
muestra problema, mirar la curva de calibracin y anotar los valores.
9. Apagar el equipo y dejarlo en orden.
B.TRATAMIENTO DE LOS DATOS
1. Identificar la sustancia problema, comparando el espectro obtenido con
espectros de la literatura (en su caso utilice la coleccin Sadtler).
2. Con los datos obtenidos en el numeral 6 del procedimiento hacer una curva de
absorbancia Vs concentracin (curva de calibracin).
3. Utilizando la curva de calibracin, calcular la concentracin de su muestra
problema y exprsela en mg/L.

CUESTIONARIO
1. Discutir la concordancia entre el espectro obtenido en su prctica y el espectro
de la sustancia encontrado en la literatura, con respecto a la localizacin de
mximos y mnimos en la escala de longitud de onda, si encuentra algunas
diferencias sugiera cules son las causas.
2. Calcular la absortividad molar de la sustancia problema a la longitud de onda
de mxima absorbancia y compararla con la absortividad molar de la sustancia
a la misma longitud de onda pero obtenida del espectro.
3. Para la sustancia problema, pintar su estructura qumica y decir a cules
constituyentes de su estructura se debe que esta sustancia presente absorcin
en el ultravioleta.

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 11
DETERMINACIN DE GRUPOS FUNCIONALES POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRARROJO
OBJETIVOS
 Familiarizar al estudiante con las tcnicas de espectrofotometra infrarroja y
su uso para la identificacin de sustancias solidas, liquidas y gaseosas.
 Determinar grupos funcionales presentes en compuestos de inters y
clasificarlos en grupos previamente establecidos.
 Conocer algunas de las formas como se preparan las muestras para el
anlisis por espectrofotometra infrarroja.
MARCO TEORICO
La espectrofotometra infrarroja da informacin sobre las vibraciones de las
molculas y su estructura, al medir la excitacin vibracional de los tomos de los
enlaces que los conectan. El espectro de absorcin en el infrarrojo es la
superposicin de bandas de absorcin de grupos funcionales especficos.
La absorcin de radiacin infrarroja depende del aumento de energa de vibracin
o rotacin asociado a la unin covalente, siempre y cuando este aumento de
energa de como resultado un cambio en el momento dipolar de la molcula.
Las medidas de absorbancia en el infrarrojo son frecuentemente empleadas para
obtener el espectro de sustancias orgnicas debido a que la absorcin de
radiacin infrarroja incrementa los modos vibracionales y rotacionales de las
especies absorbentes dando seales muy caractersticas que permiten su
identificacin, adems de su cuantificacin, cuando se dispone de equipos de
infrarrojo con Transformada de Fourier.
La mayora de las aplicaciones se realizan en la regin del infrarrojo medio
comprendida entre 2.5 y 15 um, equivalentes en nmero de onda (1/), a 4000
600 cm-1.
Para el anlisis deben seleccionarse los solventes de acuerdo a los analitos de
inters, teniendo en cuenta que los solventes no deben de absorber en la regin

de absorcin de los analitos, y que si lo hacen, es necesario conocer cules


bandas corresponden al solvente y cules al analito.
Entre los solventes utilizados se encuentran el cloroformo y el tetracloruro de
carbono, adems del aceite nujol que tiene seales especificas, que si se
descartan permite un buen anlisis de las muestras.
En esta prctica se identificarn sustancias de acuerdo a la presencia de grupos
funcionales presentes y se clasificarn dentro de grupos previamente
establecidos:
Grupo 1. Sustancias que tienen en su estructura el grupo carbonilo (C=O), como
metil, etil cetona, acetona, ciclohexanona, acetofenona y benzofenona,
benzaldehdo, isobutil aldehdo, acetaldehdo.
Grupo 2. Sustancias que tienen en su estructura el grupo hidroxi (OH-), como
etanol, N-butil alcohol, sec-butil alcohol, alcohol benclico, terbutil alcohol y
propanol.
Grupo 3. Sustancias que tienen en su estructura CN y C-N, como acetonitrilo,
benzonitrilo, nitrobenceno, orto-nitro tolueno y p- nitro tolueno.
Grupo 4. Sustancias que tiene en su estructura el grupo carboxilato (COO-), como
el benzoato de etilo, malonato de etilo, anhdrido actico, acetato de etilo,
anhdrido phtalico, acetato de amilo y de propilo.
Grupo 5. Sustancias que tienen en su estructura el grupo amido (C=ON) , como
acetamida, acetanilida y dimetilformamida.
PROCEDIMIENTO
A. MANEJO DEL EQUIPO
El profesor del grupo o en su defecto el tecnlogo del laboratorio darn las
instrucciones sobre manejo del equipo, la preparacin de las muestras y los
aspectos de seguridad a tener en cuenta.

B. CALIBRACIN DEL EQUIPO


Con el fin de determinar la calibracin del equipo, y verificar que las longitudes de
onda asignadas a cada banda en el espectro si son pertinentes:
1. Leer manual del manejo del IR.
2. Colocar la pelcula de poliestireno en el portamuestras y llevar al
compartimento de muestras.
3. Correr el espectro del poliestireno y verificar que las longitudes de onda
asignadas son las correspondientes.
C. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE MUESTRAS LIQUIDASMTODO DEL FILM.
1. Tomar las celdas de NaCl y con la ayuda de la pipeta colocar una gota del
compuesto a analizar en cada celda, y frotar muy suavemente con papel
higinico, con el fin de eliminar residuos de otras muestras presentes (purga).
2. Colocar una gota con la ayuda de la pipeta, en el centro de una de las celdas
de NaCl, depositar la otra celda encima de la primera con el fin de formar un
film de la muestra a analizar y colocar en el portamuestras.
3. Colocar el portamuestras en compartimento de muestras y correr el espectro
de la muestra. Verificar que el espectro y las bandas corresponden al
compuesto y al grupo de clasificacin establecido.
4. Repetir los pasos 1 3 con las muestras liquidas 2-4.
5. Repetir los pasos 1-3 con la muestra problema entregada por el monitor.
D. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE MUESTRAS SLIDAS MTODO DE LA PASTILLA DE KBr.
1. Pesar 100 mg de KBr previamente secado, y transferir a un mortero.

2. Adicionar 1 mg de acido benzoico o acetanilida y macerar con la ayuda del


pistilo.
3. Vaciar el contenido en un troquel para pastillas
4. Colocar en la prensa manual durante 2 minutos.
5. Colocar una presin indicada por el profesor o monitor del laboratorio.
6. Retirar el pastillero de la prensa manual y ponerlo en el porta muestra de
pastillas.
7. Correr el espectro de la sustancia de inters.
E. OBTENCIN DEL ESPECTRO DE ABSORCIN DE MUESTRAS SLIDASMTODO DEL ACEITE FLUORINADO (NUJOL)
1. Pesar 1 mg de acido benzoico o acetanilida y transferir a un mortero.
2. Adicionar 1 gotas de aceite y macerar con ayuda del pistilo
3. Transferir una porcin de la mezcla a una de las celdas de NaCl y dispersar
muy suavemente con la ayuda del pistilo
4. Depositar la otra celda encima de la primera con el fin de formar un film de la
muestra a analizar y colocar en el portamuestras.
5. Colocar el portamuestras en el compartimento de muestras y correr el
espectro.
F. TRATAMIENTO DE DATOS
1. Para cada uno de los espectros obtenidos (parte tercera), identificar las
frecuencias para las bandas ms representativas y comparar con las
correspondientes en los espectros de referencia.

2. Comparar los espectros de la sustancia solida corrida en KBr y en aceite (parte


cuarta y quinta), anotar y explicar las diferencias encontradas.
3. Para la muestra problema (parte tercera) y a partir de las bandas asignadas,
identificarla y clasificarla a partir de su comparacin con espectros de
referencia asignados por el profesor.
Nota: Las celdas de NaCl son muy sensibles a la humedad por lo que no se debe
respirar sobre ellas, ni depositar muestras con solventes acuosos, ni
higroscpicos, adems no se deben tocar con las manos.
Las celdas se deben lavar con los solventes apropiados y completamente libres de
humedad.

QUMICA ANALTICA - INSTRUMENTAL


INGENIERA QUMICA
PRCTICA No. 12
CROMATOGRAFIA DE GASES
DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ETANOL EN UNA BEBIDA
ALCOHOLICA POR EL METODO DEL ESTANDAR INTERNO.

OBJETIVO
 El objetivo de este experimento es cuantificar el contenido de ETANOL en
bebidas alcohlicas, utilizando n-butanol como estndar interno.
MARCO TEORICO
Adems de ser una tcnica altamente eficiente en la separacin de compuestos, la
cromatografa de gas puede suministrar informacin cualitativa y cuantitativa de
los constituyentes de las muestras.
Dentro de una especie homologa se espera que el tiempo de retencin este
linealmente relacionado con el punto de ebullicin del componente, tales
relaciones son muy tiles en la identificacin de los componentes de una muestra
en particular. Para muchos tipos de compuestos el punto de ebullicin est
directamente relacionado con la longitud de la cadena de carbonos y se puede
emplear para efectos de identificacin, una grafica del tiempo de retencin contra
el nmero de tomos de carbono. Esta tcnica requiere sin embargo que se
conozca el tipo bsico de compuesto (es decir si se trata de alcoholes, alcanos,
cetonas, etc.) cuyo tiempo de retencin se examina. En el caso de que esto no se
conozca bien o cuando se trabaja con mezclas de soluto, debe emplearse una
grafica para dos columnas.
Dos componentes que pertenezcan a series homologas diferentes pueden tener
tiempos de retencin idnticos en una columna particular, sin embargo, si los
mismos dos componentes se examinan con una columna bien diferente, es muy
improbable que se vuelvan a obtenerlos mismos tiempos de retencin.

ANALISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO


Los tiempos de retencin son de gran utilidad en la identificacin de los
componentes separados en la columna. Puesto que hay muchas condiciones
experimentales (rata de flujo, presin del gas de arrastre, temperatura) que
afectan los tiempos de retencin, es necesario establecer condiciones idnticas de
operacin para la muestra y el patrn.
Con una calibracin adecuada del detector, y el flujo de gases, se corrige la
respuesta no uniforme para los diversos componentes de la muestra, pudindose
emplear el rea bajo la curva para obtener la cantidad de un componente en la
muestra analizada.
PROCEDIMIENTO
1. Inyectar un patrn el cual contiene etanol y n-butanol como estndar interno.
2. Inyectar la muestra que contiene la bebida alcohlica, ya sea ron, aguardiente,
vino, un aperitivo, etc.
3. Comparar los tiempos de retencin del patrn y de la muestra, identificar por
comparacin que compuestos tiene y en base a ellos preparar la curva de
calibracin.
ANALISIS CUANTITATIVO
1. Preparar una solucin de 1000 ppm de n-butanol (a partir de una solucin de
10000 ppm) y 9000 ppm de licor en un baln de 25 mL (las dos van en el
mismo baln).
2. Inyectar cada uno de los estndares (suministrados por el monitor) y la
muestra que contiene la bebida alcohlica.
3. Leer las reas de cada uno de los estndares y de la muestra problema
(aguardiente, ron, etc.).
4. Graficar la relacin del rea de cada uno de los estndares sobre el rea del
estndar interno versus la concentracin en ppm. Por interpolacin leer la

relacin de rea de la muestra que contiene la bebida alcohlica y su


correspondiente concentracin.
5. Reportar el porcentaje de etanol en la bebida alcohlica, multiplicando la
lectura del grafico por el factor de dilucin y dividir este valor por 104.

% etanol =

ppm * FD
10 4

CUESTIONARIO
1. Cul es la condicin que debe tener una sustancia que va ha ser analizada por
cromatografa de gases?
2. Qu hubiera pasado si se hubiera analizado una bebida alcohlica adulterada?
3. La columna cromatografica es de fase normal o reversa, explique?

BIBLIOGRAFIA
Skoog, D.A. and West, D.M. Fundamentals of Analytical Chemistry,Saunders College
Publishing, 1982.
Harris, Daniel C. Anlisis Qumico Cuantitativo, Grupo Editorial Interamericana, Mxico,
1991
Blaedel, W.J., and V.M. Meloche, Elementary Quantitative Analysis 2da ed. Editorial
Harper-Row Publisher.,New York,1963.
Ayres, G.H. Analytical Chemistry, Harlas, S.A. de C.V., 1982.
Dick, J.G. Qumica Analtica, Edit. El Manual Moderno,S.A., 1979.
Christian, D.G. Analytical Chemistry, John Wiley and Sons, 1980.
Laitinen, H.A. Chemical Analysis, Mc Graw Hill-Hill Book Company, Inc.,1960.
Ramette, R. W. Chemical Equilibrium and Analysis, Addison Wesley Publishing Company,
1981.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:

___________________________________________ID: _____________________
___________________________________________ID:______________________
Parte1: EL EQUILIBRIO QUMICO, UN EQUILIBRIO DINMICO

DATOS
1. Efecto de la temperatura
Reaccin
Solucin rosada + calor (80C)
Resultado de la reaccin (1) + Bao de hielo

Observaciones

1
2
3
4

2. Efecto de los cambios en concentracin


Reaccin
Observaciones
Solucin azul +H2O
Resultado de la reaccin (1) + Isopropanol
Solucin Rosada +Isopropanol
Resultado de la reaccin (3) + H2O

1
2
3

3. Equilibrio qumico
Reaccin
Solucin rosada + calor (80C)
Resultado de la reaccin (1) + calor (55C)
Solucin Rosada + calor (55C)

Observaciones

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________

Parte 2: APLICACIONES DEL PRINCIPIO DE LE CHATELIER


DATOS:
PROCEDIMIENTO A

1
2
3
4
5
6

Reacciones con K2CrO4


Reaccin
Observaciones
K2CrO4 (sln) + HCl(ac)
K2CrO4 (sln) + NaOH(ac)
Mezcla de las reacciones (1)+(2)
Resultado de la reaccin (3) + H2O
K2CrO4 (sln) + Ba(NO3)2 (ac)
Resultado de la reaccin (5) + HCl (ac)
Reacciones con K2Cr2O7

1
2
3
4
5
6

Reaccin
K2Cr2O7 (sln) + HCl(ac)
K2Cr2O7 (sln) + NaOH(ac)
Mezcla de las reacciones (1)+(2)
Resultado de la reaccin (3) + H2O
K2Cr2O7 (sln) + Ba(NO3)2 (ac)
Resultado de la reaccin (5) + NaOH (ac)

Observaciones

PROCEDIMIENTO B

1
2
3

Reaccin
FeCl3 (sln)+KSCN(sln)
Resultado de la reaccin (1) + KSCN(sol)
Resultado de la reaccin (1) + KNO3 (sol)

Observaciones

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________

SOLUCION AL CUESTIONARIO

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:

______________________________________ID: __________________________
______________________________________ID: __________________________
MEDIDA DEL pH DE SOLUCIONES ACUOSAS

DATOS
Tabla N1. Sustancias bsicas
Sustancia

pH
(terico)

pH
(experimental)

Voltaje
(mV)

[H3O+]
(experimental)

% Error
relativo

NaOH
NH3
NaCH3COO
X
X
X
X
X
X

X
X
X
X
X
X

Tabla N3. Sustancias cidas


Sustancia
g

pH
(terico)

pH
(experimental)

Voltaje
(mV)

[H3O+]
(experimental)

% Error
relativo

NH4Cl
CH3COOH
HCl
X
X
X
X
X
X

X
X
X
X
X
X

Tabla N2. Sustancias Neutras


Sustancia
NaCl
KNO3

pH
(terico)
7
7

pH
(experimental)

Voltaje
(mV)

[H3O+]
(experimental)

% Error
relativo

Nota: El pH experimental es el pH determinado operacionalmente con el pH-metro.

CALCULOS

Sustancias bsicas

Sustancias cidas

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:


_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
SOLUCIN AL CUESTIONARIO

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Integrantes: ___________________________________________ ID: ______________________
___________________________________________ ID: ______________________
SOLUCIONES REGULADORAS
DATOS
V HCl aadido
pH reg. 1
pH H2O
V NaOH aadido
pH reg. 1
pH H2O
V H2O aadido
pH reg. 2

GRAFICAS

REGULADORA #1 + HCl (ac) / H2O + HCl (ac)


7
6.5
6
5.5
5

pH

4.5
4
3.5
3
2.5
2
1.5
1
0

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Volumen HCl

pH

REGULADORA #1 + NaOH(ac) / H2O + NaOH(ac)


13
12.5
12
11.5
11
10.5
10
9.5
9
8.5
8
7.5
7
6.5
6
5.5
5
4.5
4
0

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
Volumen NaOH

REGULADORA #2 + H2O
7
6.5
6

pH

5.5
5
4.5
4
3.5
3
0

20

40

60
Volumen H2O

80

100

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS


________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
SOLUCION DEL CUESTIONARIO

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FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
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Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE CIDO ACETICO EN UNA MUESTRA DE VINAGRE

DATOS
A. Preparacin y estandarizacin de una solucin de NaOH(ac)
Masa NaOH (s) (g)
Masa Ftalato cido de potasio (KHC8H4O4(s)) (g)
Volumen NaOH utilizado para la estandarizacin (ml)
Concentracin de NaOH (M)
B. Titulacin de la muestra de vinagre con solucin estndar de NaOH(ac)
1. Volumen NaOH-indicador Fenolftalena (ml)
2. Volumen NaOH-indicador Verde bromocresol (ml)
Concentracin del CH3COOH en vinagre con 1 (M)
% p/v del cido actico en el vinagre con 1
Concentracin del CH3COOH en vinagre con 2 (M)
% p/v del cido actico en el vinagre con 2
CALCULOS

ANALISIS DE RESULTADOS
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
________________________________________________________________________________
SOLUCION AL CUESTIONARIO

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FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
DETERMINACIN DE CARBONATOS Y BICARBONATOS

DATOS:
Preparacin y estandarizacin de una solucin de HCl (ac)
Masa Na2CO3 (s) (g)
Volumen HCl utilizado para la estandarizacin (ml)
Concentracin de HCl (ac)
Determinacin de Carbonatos y Bicarbonatos
Vol HCl
0.0
0,5
1.0
1,5
2.0
2,5
3.0
3,5
4.0
4,5
5.0
5,5
6.0
6,5
7.0
7,5
8.0
8,5
9.0
9,5
10.0

pH

Grafica 1. pH vs Volumen de HCl


10
9
8
7

pH

6
5
4
3
2
1
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

6.5

7.5

8.5

9.5

10

6.5

7.5

8.5

9.5

10

Volumen de HCl

Grafica 2. pH/V vs Volumen de HCl


10
9
8

pH/V

7
6
5
4
3
2
1
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

Volumen de HCl

Grafica 3. 2pH/V2 vs Volumen de HCl


10
9
8

2pH/V2

7
6
5
4
3
2
1
0

0.5

1.5

2.5

3.5

4.5

5.5

Volumen de HCl

CALCULOS:

6.5

7.5

8.5

9.5

10

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:


___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
SOLUCION AL CUESTIONARIO

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________

Prctica: DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MAGNESIO EN UNA SAL DE EPSON POR


GRAVIMETRA DE PRECIPITACIN

DATOS:
Masa muestra (g)
Masa del crisol (g)
Masa de crisol + el calcinado (g)
Masa del calcinado (g)
% de magnesio en la muestra (% m/m)
CALCULOS:

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:


___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
___________________________________________________________________________________
SOLUCION AL CUESTIONARIO

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
Prctica: DETERMINACIN DE COLORANTES EN BEBIDAS

Colorante:_______________ Equipo:_____________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento


Smbolo

Descripcin

Masa de colorante

Vd

Volumen de dilucin de la muestra

Va1

Volumen alcuota estndar 1

Va2

Volumen alcuota estndar 2

Va3

Volumen alcuota estndar 3

Va4

Volumen alcuota estndar 4

Vds

Volumen de dilucin de los estndares

Longitud de onda seleccionada

Valor (unidad)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para obtencin del espectro
nm
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600

A (estndar)

%T (estndar)

A (gaseosa)

%T (gaseosa)

Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del espectrofotmetro para la curva de calibracin
Muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Lectura de la muestra

CLCULOS:

1. Concentracin de estndares:

%T

2. Concentracin colorante: (tener en cuenta factor de dilucin)

3. Clculos estadsticos (media aritmtica (Xprom) y desviacin estndar (s)

GRFICOS

Adjuntar los siguientes grficos al informe.

Absorbancia vs.Longitud de onda ().


Tramitancia vs.Longitud de onda ().
Absorbancia vs. Concentracin de las soluciones estndar (curva de calibracin).

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados obtenidos


Estndares y muestra

Concentracin en ppm

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Colorante

Grupo

Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Xprom
S

Concentracin ppm
colorante

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
____________________________________ ID: ____________________
Prctica: DETERMINACIN DE HIERRO EN UN MEDICAMENTO

Muestra: ________________ Equipo: ________________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento


Smbolo

Descripcin

Masa muestra

Vd

Volumen de dilucin de la muestra

Vam

Volumen alcuota muestra

Vdm

Volumen de dilucin de la muestra

CPatrn

Concentracin solucin patrn de Fe

Va1

Volumen alcuota estndar 1

Va2

Volumen alcuota estndar 2

Va3

Volumen alcuota estndar 3

Va4

Volumen alcuota estndar 4

Vds

Volumen de dilucin de los estndares

Longitud de onda seleccionada

Valor (unidad)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para obtencin del espectro
nm
400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500
510
520
530
540
550
560
570
580
590
600

A (estndar)

%T (estndar)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del espectrofotmetro para la curva de calibracin
Muestra

%T

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Lectura de la muestra

CLCULOS:

1. Concentracin de estndares:

2. Concentracin del Hierro en el medicamento: (tener en cuenta factor de dilucin)

3. Clculos estadsticos (media aritmtica (Xprom) y desviacin estndar (s)

GRFICOS

Adjuntar los siguientes grficos al informe.

Absorbancia vs.Longitud de onda ().


Tramitancia vs.Longitud de onda ().
Absorbancia vs. Concentracin de las soluciones estndar (curva de calibracin).

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados obtenidos


Estndares y muestra

Concentracin en ppm

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Medicamento

Grupo
Grupo 1
Grupo 2
Grupo 3
Xprom
S

Concentracin ppm colorante

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
____________________________________ ID: ____________________

Prctica: DETERMINACIN DE SODIO POR ESPECTOFOTOMETRA ATMICA DE LLAMA

Muestra:______________ Grupo #:______________ Equipo:_______________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento


Smbolo

Descripcin

Volumen jugo

Vd

Volumen de dilucin de la muestra

CPatrn

Concentracin solucin patrn de Na+

Va1

Volumen alcuota estndar 1

Va2

Volumen alcuota estndar 2

Va3

Volumen alcuota estndar 3

Va4

Volumen alcuota estndar 4

Va5

Volumen alcuota estndar 5

Vd

Volumen de dilucin de los estndares

Valor (unidad)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo de emisin para la curva de calibracin
Muestra

Emisin 1

Emisin 3

Emisin 2

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Lectura jugo

CLCULOS:

1. Clculos estadsticos (media aritmtica (Xprom) y desviacin estndar (s))


Estos clculos se realizan con respecto a los tres valores de las emisiones obtenidas para cada estndar.

2. Concentracin de estndares

3. Concentracin sodio en el Jugo Hit: (tener en cuenta factor de dilucin)

GRFICOS

Adjuntar el siguiente grfico

Emisin promedio vs. Concentracin.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 3 Resultados aritmticos


Estndar

Media aritmtica

Desviacin estndar

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5

Tabla de datos No. 4 Resultados de los clculos de las concentraciones


Estndares y muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Estndar 5
Muestra

Concentracin en ppm

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
____________________________________ ID: ____________________
Prctica: ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIN ULTRAVIOLETA

Muestra #: _____________Grupo #: _________________Equipo:_______________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento


Smbolo

Descripcin

Mp

Masa patrn

Vdp

Volumen de dilucin de la muestra patrn

Va1

Volumen alcuota estndar 1

Va2

Volumen alcuota estndar 2

Va3

Volumen alcuota estndar 3

Vd

Volumen de dilucin de los estndares

Vm

Volumen muestra problema

Vdm

Volumen de dilucin de la muestra problema

Valor (unidad)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del equipo y obtenidos del espectro
Sustancia identificada
Longitud de onda selecciona

Tablas de datos No. 3. Datos obtenidos del equipo y obtenidos de la curva de calibracin
Muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Muestra problema

CLCULOS:
1. Concentracin de estndares:

2. Concentracin muestra problema:

Absorbancia

GRFICOS
Adjuntar el siguiente grfico

Absorbancia vs. Concentracin.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 4 Resultados


Estndar
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Muestra problema

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

Concentracin ppm

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
____________________________________ ID: ____________________
Prctica: ESPECTROFOTOMETRA DE INFRAROJO

Muestras #: ______________ Grupo #:_______________ Equipo: _______________

Grficos

1. Espectro pelcula de poliestireno

2. Espectro muestra lquida 1

3. Espectro muestra lquida 2

4. Espectro muestra lquida 3

5. Espectro muestra lquida 4

6. Espectro muestra problema #

7. Espectro muestra problema #

8. Espectro cido benzoico con pastilla de KBr.

9. Espectro cido benzoico con aceite mineral.

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

1. Comparar todos los espectros obtenidos con espectros tericos y realizar su respectivo anlisis.

2. Identificar las muestras problema asignadas, por comparacin con espectros tericos y hacer el respectivo
anlisis.

3. Identificar para cada uno de los espectros obtenidos, los grupos para las bandas ms representativas.

4. Comparar los dos espectros de cido benzoico obtenidos, realizar el anlisis respectivo y explicar las
diferencias encontradas.

UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
FACULTAD DE INGENIERIA QUMICA
LABORATORIO DE INSTRUMENTAL
Integrantes:

____________________________________ ID: ____________________


____________________________________ ID: ____________________
____________________________________ ID: ____________________

Prctica: DETERMINACIN DE ETANOL POR CROMATOGRAFA DE GASES

Muestra: ______________ Grupo #:______________ Equipo: _____________

DATOS:

Tabla de datos No. 1. Dados en el procedimiento


Smbolo

Descripcin

Volumen licor

Vb

Volumen estndar de n-butanol

Vd

Volumen de dilucin licor y n-butanol

Cs1

Concentracin estndar 1

Cs2

Concentracin estndar 2

Cs3

Concentracin estndar 3

Cs4

Concentracin estndar 4

Valor (unidad)

Tablas de datos No. 2. Datos obtenidos del cromatgrafo para la curva de calibracin
Muestra

rea Etanol

Tr Etanol

Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Muestra

CLCULOS:

1. Relacin rea Etanol/rea Butanol para cada estndar:

rea Butanol

Tr Butanol

2. Concentracin Etanol en el licor:

3. Calcular el porcentaje de error comparando el % de etanol obtenido en la muestra con respecto al valor terico
reportado por el fabricante.

GRFICOS

Adjuntar el siguiente grfico

rea Etanol/rea Butanol vs. Concentracin.

RESULTADOS:

Tabla de datos No. 3 Resultados

Estndares y muestra
Estndar 1
Estndar 2
Estndar 3
Estndar 4
Muestra

ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS:

Relacin rea etanol/rea Butanol