4.- Actividades
1. Preparar mezcla sulfocrmica
2. Preparar indicadores cido- base
3. Preparar indicadores metalcrmicos
4. Realizar el tratamiento a un patrn
5. Calibrar materiales de medicin de volmenes
4.1.- Procedimiento
Preparacin de 1L de Mezcla sulfocrmica:
1.-
Preparacin de Indicadores.
Indicadores cido-base.
2.Fenolftalena: disuelva 0,01 g de fenolftalena en 50 ml de Etanol de 96%.
Zona de viraje: 8,2 (incoloro) - 9,8 (rojo violeta)
3.-
4.-
5.-
Indicadores Metalcrmicos:
6.-
NET (negro de eriocromo T): pesar 0,1 g del indicador y 9,9 g de NaCl p.a.
Homogeneize la mezcla en un mortero de
porcelana. Guardar en un
frasco con tapa y etiquete. Zona de viraje: El pH de la solucin
generalmente est en la vecindad de 8 a 10, y a este pH la forma
predominante de NET es el anin HIn=, de color azul vivo.
7.-
Tratamiento a un patrn:
8.-
Determine la masa del recipiente tapado vaco. Transfiera con la pipeta una
porcin de agua a temperatura equilibrada al recipiente, pese este recipiente
y su contenido y calcule la masa de agua transferida a partir de la diferencia
de masas. Calcule el volumen transferido con la ayuda de la tabla. Repita
varias veces el procedimiento y establezca su desviacin estndar.
Pese un matraz limpio y seco. Llene hasta la marca con agua equilibrada y
vuelva a pesar. Calcule el volumen contenido utilizando la tabla.
Volumen
de agua
medido
Masa del
material
+ agua
Masa del
agua
T del
agua
Volumen
corregido
Desviacin
estndar
Masa de
materia
solo
Volumen
de agua
medido
Masa del
material
+ agua
Masa del
agua
T del
agua
Volumen
corregido
Desviacin
estndar
Masa de
materia
solo
Volumen
de agua
medido
Masa del
material
+ agua
Masa del
agua
T del
agua
Volumen
corregido
Desviacin
estndar
GUA N 2
SOLUBILIZACIN DE METALES
1.- Introduccin
Esta prctica tiene por objeto realizar el tratamiento previo de muestras slidas,
con el fin de dejarlas en condiciones que faciliten su posterior anlisis.
Los mtodos de digestin o ataque con diversos agentes qumicos se usan para
reducir interferencias debido a la presencia de materia orgnica, y convertir los
metales a una forma en que si se pueden analizar, generalmente el metal puro.
La eleccin correcta del mtodo de ataque es muy importante para su posterior
anlisis, ya que la muestra debe ser descompuesta hasta el grado en que la especie
a determinar se vuelva cuantitativa.
La digestin con cido ntrico es adecuada para la extraccin de diversos metales,
sin embargo, algunas muestras necesitarn la adicin de diferentes cidos tales
como el perclrico o sulfrico, para lograr una digestin completa
Los cidos pueden ser clasificados como cidos oxidantes como el cido clorhdrico,
cido sulfrico y cido perclrico diluido y tambin como cidos no oxidantes entre
los cuales se destacan el cido ntrico y el cido perclrico concentrado y caliente.
2.- Aprendizajes Esperados
Se espera que el alumno explique y aplique el
tratamiento de diversas muestras.
4.- Actividades
1. Tratamiento previo a sedimentos para su posterior anlisis por EAA.
2. Tratamiento a un concentrado de cobre para ser analizado por volumetra.
4.1.- Procedimiento
Tratamiento a sedimentos para su posterior anlisis por EAA
1.- Pesar entre 5 y 10 g de sedimento seco y transferirlo a un vaso de 600ml y
adicionar agua hasta tener una relacin agua/muestra igual 2/1. Cubrir con vidrio
de reloj.
2.- Agregar perxido de hidrgeno en incrementos de 5ml, revolviendo con varilla de
vidrio para favorecer la efervescencia hasta que sta cese.
3.- Transferir a un bao mara o calefactor hasta 65C-70C y adicionar H 2O2 hasta
eliminacin de la materia orgnica apreciable por el cese de efervescencia y
desaparicin del color oscuro.
4.- Evaporar el exceso de perxido de modo de mantener aproximadamente el
volumen primitivo (relacin 2/1) y luego adicionar agua hasta 200ml.
5.- Agregar 10 ml de HCl 6M agitando y colocar en placa calefactora hasta casi
ebullicin. Calentar durante 30 minutos.
6.- Filtrar en Whatman 41 o equivalente y recoger en un vaso de precipitado. Lavar
el filtro por un mnimo de tres veces usando HCl diluido.
7.- Para comparar la accin de los cidos, realice el mismo tratamiento con HNO 3
concentrado y HNO3 diludo
Tratamiento a un concentrado de cobre para ser analizado por volumetra
8.- Pesar 0,5 g de concentrado y atacar con 10 ml de HNO 3 conc. + 1 ml de HCl
conc. + 0,5 ml de H2SO4 a sequedad (vapores blancos)
9.- Enfriar y agregar 20 ml de H2SO4 al 5% + 50 ml de agua, hervir para disolver las
sales y agregar gota a gota amonaco en solucin hasta la completa precipitacin
del Fe (grumos pardos) y el acomplejamiento del cobre (color azul).
10.- Hervir por 2 minutos (para eliminar exceso de amonaco) y agregar 10 ml de
CH3COOH (es necesario trabajar a un pH entre 3,3-4,0), retirar de la plancha y
agregar 1 g de NaF hasta completa disolucin, a objeto de complejar el Fe+3.
4.2.- Tabla de Resultados o clculos solicitados
cido
HCl
HNO3 diludo
Observaciones
HNO3 concentrado
-5-
-6-
GUA N 3
-8-
GUA N 4
Procedimientos y comentarios
1. Prepare 250 mL de solucin de NaOH 0,1 N a partir de pellets, mase
una cantidad ligeramente superior a 1g en balanza semianaltica y en un vaso
ppdo., de 50 mL limpie rpidamente con agua destilada la solucin resultante.
Disuelva el NaOH con agua destilada; traslade a un matraz aforado de 250
mL. Diluya, homogenice y afore a 250 mL. Se debe masar en una balanza
semianaltica porque el NaOH es un reactivo que se humedece con mucha
facilidad, por lo que su masa ser aproximado. Debe limpiarse con agua
destilada porque su superficie esta contaminada con Na 2CO3 como producto
de su reaccin con el CO2 del aire.
2. Preparar una solucin de Hidrgenoftalato Potsico 0,1000 N pesando 10
meq de la sal (P.F.=204,23 g/mol). Transfiera cuantitativamente a un matraz
aforado de 100 mL usando un embudo, luego lmpielo con agua destilada
cuidadosamente, de tal manera que el lquido fluya totalmente del matraz.
Disuelva, diluya y afore. Tome 3 alicuotas de 20 mL, transfirala a cada
matraz EM de 250 mL y valore con la solucin de NaOH.
Prepare cada una de ellas usando 5 gotas de Fenolftalena como indicador
hasta viraje correspondiente.
Se usa un embudo para evitar que parte del patrn primario deslice fuera del
matraz por tener ste una boca demasiado pequea.
Aplicaciones
3) a) Control de H3Cit en jugo de frutas.
Mase un matraz EM de 50 mL, saque el matraz y agregue con una pipeta
graduada, 10 mL de la muestra y vuelva a masar. Aada 10 gotas de
Fenolftalena, introduzca un agitador magntico pequeo y valore sin agregar
agua, con la solucin de NaOH valorada hasta el viraje del indicador a rosado.
Realice la actividad 3 veces. (No debe agregar agua porque un aumento de
volumen disminuye la concentracin de H3Cit y con ello la valoracin se hace
muy lenta, no obteniendo el punto final neto.
GUA N 5
1.
Procedimientos y comentarios
Mida 25 mL de la solucin concentrada de la base en probeta graduada
de 100 mL, diluya y afore a 250 mL en matraz aforado.
2.
3.
4.
GUA N 6
GUA N 7
GUA N 8
de Zn 2+, de
Procedimientos y comentarios:
1) Prepare 250 mL de solucin de EDTA a partir del reactivo analtico, mase 25
milimoles, disuelva con agua destilada en el matraz aforado, diluya y afore a
volumen deseado.
2) Mida 3 veces 10 mL, con pipeta aforada, de solucin estandarizada de Zn 2+
0,1000 M y agregue cada cantidad en 3 matraces EM de 250 mL. Con
gotario aada gota a gota solucin concentrada de NH 3 hasta precipitacin,
una vez disuelto el slido se agrega 1 TTI, 1 mL de NH 3 en exceso y agua
hasta completar aprox., 100 mL Es importante observar la precipitacin y su
disolucin porque la valoracin debe hacerse con el catin al estado de
complejo amoniacal, la disolucin del slido seala formacin del complejo.
Se valora la solucin patrn con la solucin semi preparada de EDTA hasta
viraje del indicador de rojo vinoso a verde.
solucin del CaCO3 el agregado de cido debe ser cuidadoso para evitar un
gran exceso, lo que sera posteriormente difcil de neutralizar, recordando
que la valoracin se realiza a pH 10.
5) Tome con pipeta aforada de 100 mL una muestra de agua de pozo,
transfirala a un ME, agregue 10mL de solucin tampn pH 10, 1 TTI o 0,1 g
de trituracin NECT. Valorar con la solucin de EDTA hasta viraje de rojo a
verde o de rojo a azul si es NECT.
Para esta determinacin se estandariza la solucin de EDTA con CaCO 3
como patrn primario y no con solucin de Zn 2+ porque en la dureza se
acompleja Ca2+ y Mg2+ siendo por consecuencia esta estandarizacin ms
ajustada a la determinacin
GUA N 9
Complexometra
Objetivos:
6) Preparar una solucin de Cu2+ 0,001 M a partir de una solucin 0,1 M
7) Estandarizar la solucin diluida de Cobre usando solucin de EDTA 0,05 M,
preparada de una solucin 0,1000 M estandarizada previamente
8) Determinar la concentracin de una solucin de Cu 2+
Reactivos:
1) Apartir de una solucin 0,1 M de Cu+2, prepare una solucin 0,001 M de Cu+2.
2) Prepare 100 mL de solucin de EDTA 0,01 M. Tome con pipeta aforada, 10
mL de la solucin de Cu2+ 0,01 M, agregue gota a gota solucin de NH 3 1:5
hasta la disolucin del ppdo., formado y agregue agua hasta 100 mL. Debe
evitar agregar un gran exceso de NH 3, pues no hay que sobrepasar el pH de
8. Medir con una varilla, y si es necesario se reducir el pH a menos de 8
agregando Cloruro de Amonio.
Despus de aadir 0,1 g de trituracin de Murexida como indicador, se
valora enseguida con la solucin 0,01 M de EDTA hasta que el color amarillo
vire a violeta intenso. Se debe preparar la solucin de Cu 2+0,01M por 2
motivos
1.2)
1.3)
1.4)
GUA N 10
GUA N 11
GUA N 12
Yodo
Tiosulfato de Sodio
Iodato de Potasio
Bicarbonato de Sodio
Solucin de almidn
Solucin de NaOH al 15 % p/v
Solucin de HCl al 15 % p/v
Solucin de HCl 6 F
Solucin de H2SO4 2 M
Tabletas de Vitamina C
Muestra comercial de Hipoclorito
Procedimientos y comentarios
1) Colocar 20 meq de Yodo en un vaso de 100 mL; agregar 8 g de KI y 25 mL
de agua. Agitar a intervalos para acelerar la disolucin del Yodo; una vez
que se haya disuelto, diluir y aforar en matraz a 200 mL.
GUA N 13