Anda di halaman 1dari 5

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Pengertian Gravimetri
Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang
paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainya. Analisis
gravimetri adalah cara analisis kuantitatif beredasarkan berat tetap (berat konstan)-nya.
Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan
yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau
gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap
(stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsure atau gugus yang
dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunya.
Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada
reaksi kimia seperti :
aA

+ rR

AaRr

dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan rmolekul reagennya R.


Produknya,yakni AaRr , biasanya merupakan suatu substansi yang
sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan, atau yang bisa
dibakar menjadi senyawa lain yangkomposisinya diketahui, untuk
kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium bisa ditetapkan
sebagai gravimetrik melalui pengendapan kalsium oksalat dan
pembakaran oksalat tersebut mejadi kalsium oksida :
Ca2 + C2O42- CaC2O4 (s)
CaC2O4 (s) CaO (s) + CO2(g) + CO (g)
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan
kelarutan endapan (Underwood, 2002).
Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetrik
berhasil :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga
kuantitas analit yang tak-ternedapkan secara analitis takdapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam
menetapkan penyusunan utama dari suatu makro)
2. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang
pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila
tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis.
Galat-galat yang disebabkan oleh faktor-faktor seperti kelarutan
endapan umumnya dapat diminimumkan dan jarang menimbulkan
galat yang signifikan. Masalahnya memperoleh endapan murni dan
dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak
II-2

Bab II Tinjauan Pustaka


penelitian telah dilakukan mengnai pembentukan dan sifat-sifat
endapan, dan telah diperoleh cukup banyak pengetahuan yang
memungkinkan analisis meminimumkan masalah kontaminasi
endapan (Underwood, 2002).
Perhitungan stoikiometri dalam analisis gravimetri ini bisa
disusun dalam satu tahap sebagai
%A =

berat endapan x faktor gravimetrik


berat sampel

x 100

II.2 Teknik Analisis Gravimetri


II.2.1 Pengendapan
Pemisahan unsur murni (analit) yang terdapat dalam sampel dapat
terbagi melalui beberapa cara. Diantaranya yang terpenting adalah dengan: cara
endapan, cara penguapan, cara analisis pengendapan dengan memakai listrik,
dan berbagai cara fisik lainya. Dalam cara pengendapan, analit yang akan
ditetapkan diendapkan dari larutanya dalam bentuk senyawa yang tidak larut
atau sukar larut, sehingga tidak ada yang hilang selama peenyaringan,
pencucian, dan penimbangan.
Faktor-faktor yang mempengaruhi berhasilnya cara pengendapan adalah:
1. Endapan harus sedemikian tidak larut. Sehingga tidak ada kehilangan yang
berarti pada penyaringan. Dalam kenyataanya, keadaan ini diijinkan asalkan
banyaknya yang masih tinggal (tidak terendapkan) tidak melampaui batas
minimum yang dapat ditunjukkan oleh neraca analitik 0,1 mg.
2. Keadaan fisik endapan harus sedemikian rupa sehingga dapat segera
dipisahkan dengan larutanya dengan penyaringan serta dicuci hingga bebas
dari pengotor. Zarah-zarah endapan harus dapat ditahan alat penyaring serta
besarnya zarah tidak berubah selama pencucuian.
3. Endapan harus dapat siubah menjadi beberapa senyawa murni dengan
susunan kimia yang pasti; ini dapat dicapai dengan pemijaran atau
penyaringan / penguapan memakai cairan yang cocok.
II.2.2 Penyaringan
Tujuan penyaringan adalah untuk mendapatkan endapan yang bebas
(terpisah) dari larutan (cairan induk). Saringan yang digunakan tergantung dari
sifat endapan dan juga suhu pengerjaan selanjutnya. Alat-alat yang digunakan
untuk menyaring adalah:
a) Kertas saring (pakai corong gelas)
b) Krus GOOCH dilapisi serat asbes
c) Krus penyaring atau gelas sinter

Laboratorium Kimia Analit


Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS

II-3

Bab II Tinjauan Pustaka


Kertas saring dipakai untuk endapan yang gelatinus atau endapan lain
yang akan dipijarkan pada suhu tinggi, misalnya sampai suhu 1200C. Krus
penyaring serta gelas Sinter hanya dipergunakan jika endapan nantinya hanya
dipanasi pada suhu yang lebih rendah dari 200C.
II.2.3 Pencucian Endapan
Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari
cairan induknya yang selalu terbawa. Adanya cairan ini pada pemanasan akan
meninggalkan bahan-bahan yang tidak mudah menguap, karenanya endapan
harus dibersihkan sebersih-bersihnya. Larutan yang digunakan untuk mencuci
sedapat mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut.
Untuk mengetahui bersihnya suatu endapan, dapat dilakukan dengan menguji
lapisan dari bahan pengotor . Lebih baik mencuci berkali-kali dengan sedikit
pelarut daripada menambahkanya sekaligus sebelum cairan pencuci turun.
Syarat cairan pencuci adalah:
1.
2.
3.
4.
5.

Tidak melarutkan endapan tetapi mudah melarutkan kotoran


Tidak menyebabkan dispersi pada endapan
Tidak membentuk senyawa yang sukar larut atau menguapa dengan endapan
Pada pengeringan endapan, cairan mudah menguap dari endapan
Tidak mengandung zat-zat yang dapat mengganggu penyeliudikan lapisan
Untuk mencuci dapat memakai akuades jika yakin akuades ini tidak
melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi.
II.2.4 Mengeringkan dan Memanaskan Endapan
Sebelum endapan ditimbang harus diubah terlebih dahulu menjadi
bentuk yang sususnannya tetap. Ini dikerjakan dengan cara pengeringan atau
pemanasan / pemijaran. Mana yang akan dilakukan tergantung dari sifat endapan
serta alat penyaring yang digunakan. Selain dengan cara pengendapan,
permisahan analit murni dapat dilakukan menurut beberapa cara:
1. Pemijaran secara sederhana dalam udara atau dalam aliran gas yang tidak
ikut bereaksi (indifferent)
2. Dengan memakai pereaksi kimia yang dapat mengubah penyusun yang
dikehendaki menjadi lebih mudah menguap
Dengan memakai ereaksi kimia sehingga senyawa dapat diubah menjadi
penyusun yang sukar menguap
II.3 Pemakaian Analisis Gravimetri
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hamper semua kation dan anion
dari anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang oksida, karbon dioksida, dan
iodium. Selain itu, berbagai jenis zat organik dapat di tetapkan dengan teknik gravimetri
ini.

Laboratorium Kimia Analit


Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS

II-4

Bab II Tinjauan Pustaka


Cotohnya-contohnya antara lain adalah penetapan kadar laktosa dalam susu,
sulisilat dalam sediaan obat, fenolfatein dalam obat pencahar, nikotin dalam peptisida,
kolesterol dalam biji-bijian, dan benzaldehid dalam buah tertentu.

1. Contoh penetapan gravimetri sederhana


Penetapan kadar Fe dari ferosulfat secara kering tanpa pengendapan. Jika
dipijarkan, hablur ferosulfat akan terus terurai dan teroksidasi menjadi
ferisulfida. Penimbangan dilakukan seterusnya sampai diperoleh berat krus yang
berisi sampel yang telah dipijarkan konstan.
2 x BA Fe
Kadar Fe dihitung dari = BM Fe2 O 3 x Berat sisa Pijar
Kadar Fe dalam hablur =

Berat yang didapat diatas


Berat hablur yang ditimbang

x 100 %

2. Contoh cara gravimetri dengan pemijaran memakai krus porselin dengan


pengendapan.
Sebagai contoh adalah penetapan barium klorida. Endapan barium
klorida yang didapatkan selanjutnya dikeringkan kemudian dipijarkan.
BM BaCl2
Kadar barium klorida = BM BaSO 4 x berat endapan
3. Contoh cara gravimetri memakai pengendapan senyawa organik dengan
pengeringan.
Pereaksi organik yang digunakan pada analisis gravimetri dikenal
sebagai endapan organik. Pemisahan satu atau lebih ion-ion anorganik dari
campurannya dilakukan dengan cara menambahkan pereaksi organik. Karena
senyawa-senyawa organik tersebut mempunyai berat molekul yang besar, maka
dapat ditentukan sejumlah kecil ion dengan pembentukan endapan dalam jumlah
yang besar. Pereaksi organik banyak digunakan karena bersifat selektif. Sebagai
contoh penggunaan pengendapan organik adalah penetapan garam nikel.
4. Contoh cara gravimetri dengan pengendapan memakai oksin.
Cara mengendapkan memakai oksin ini dapat diterapkan untuk kationkation Mg, Cd, Co, Ni serta Zn. Penetapan yang hampir sama misalnya pada
penetapan amonia. Dengan menambahkan larutan soda berlebihan kepada
senyawa amonium lalu dipanasi, amonia akan terlepas secara kuantitatif
selanjutnya dapat diserap dalam larutan baku asam berlebihan yang beratnya
diketahui secara teliti.
5. Contoh teknik gravimetri untuk analisis senyawa obat
a. Penentuan asam salisilat
Asam salisilat dapat ditentukan dengan cara gravimetri setelah
melarutkannya dalam larutan natrium karbonat, kemudian menambahkan
larutan
iodium,
dan
memanaskannya.
Endapan
kuning

Laboratorium Kimia Analit


Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS

II-5

Bab II Tinjauan Pustaka


teraiodofenilenakuinon yang terbentuk dalam reaksi selanjutnya disaring,
dicuci dan ditimbang.
b. Penentuan fenoltalein
Cara penentuan fenoltalein dalam sediaan obat pencahar
melibatkan pemisahan senyawa ini dengan cara penyarian memakai
alkohol. Selanjutnya pelarut diuapkan sampai kering. Sisanya,
fenoltalein dilarutkan kembali dalam larutan basa encer lalu diendapkan
kembali sebagai senyawa tetraiodo dengan penambahan larutan iodium.
Hasilnya dikeringkan pada suhu 110 o C, kemudian ditimbang secara
seksama sampai bobot tetap.
c. Penentuan piperazin
Pada penentuan piperazin secara gravimetri, sampel dilarutkan
dalam aseton, kemudian ditambahkan asam asetat sehingga diperoleh
endapan piperazin diasetat. Endapan ini disaring melalui alat penyaring
kaca masir, kemudian dicuci dengan aseton dan dikeringkan dalam alat
pengering hampa yang berisi asam sulfat pekat selama satu malam.
Hasilnya ditimbang secara seksama sampai bobot tetap.

Laboratorium Kimia Analit


Program Studi DIII Teknik Kimia
FTI - ITS

II-6