Enviar - Manual Laboratorio Quimica Analitica Revisado

MANUAL DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MANUAL DE
LABORATORIO
DE QUIMICA
ANALITICA
JULIANA OSORIO ECHAVARRIA
DIEGO MONTAO
ANDRES FELIPE ROMAN
SECCIONAL ORIENTE
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
INTRODUCCIN AL TRABAJO EXPERIMENTAL DEL LABORATORIO DE QUMICA

ANALITICA
NORMAS DE TRABAJO Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
1. Normas generales
Cumplir con el horario de laboratorio establecido, para la realizacin de las prcticas.

Est prohibido el ingreso de comidas, bebidas, cigarrillos a los laboratorios.
Est prohibido el ingreso de estudiantes en pantaloneta, bermuda, sandalias o en chanclas a los
laboratorios.
Tendrn acceso al laboratorio los estudiantes que se encuentren debidamente matriculados en el
perodo acadmico correspondiente.
Para el inicio de la prctica de laboratorio debe estar presente el docente de la asignatura quien se
har responsable.
Est prohibido facilitar o propiciar el ingreso al laboratorio de personas no autorizadas.
En lo posible, el docente y el encargado deben permanecer todo el tiempo en el laboratorio, durante
la realizacin de las prcticas.
Quince (15) minutos despus de iniciar la prctica de laboratorio no se permite el ingreso de
estudiantes al aula.
El material asignado a cada prctica debe permanecer en el mismo lugar. No se debe coger material
destinado a prcticas distintas a la que se est realizando.
En caso de dudas en el momento de conectar un equipo, se debe preguntar a la persona indicada, as
se evitar el pago innecesario.
El estudiante debe seguir los pasos establecidos por el docente para la prctica.
Todo estudiante debe estar debidamente preparado para la realizacin de la prctica.
La ausencia injustificada de una prctica de laboratorio se calificar con cero (0,0).
La no presentacin del pre-informe y del informe el da de la prctica se calificar con cero (0.0).
Cada equipo de trabajo es responsable del material que se le asigne, en caso de prdida o dao
deber responder por ello. Antes de empezar con el procedimiento experimental o utilizar algn
aparato, revisar todo el material, y en caso de desconocer su funcionamiento pregunte al docente o al
encargado del laboratorio.
La prdida o deterioro por mal uso de un elemento, aparato o equipo, se cobra al estudiante
responsable. En caso de no encontrarse un responsable nico, el grupo de la prctica correspondiente
asumir la responsabilidad y cubrir los costos de reparacin o de sustitucin del equipo.
El alumno encontrar su puesto de trabajo limpio y ordenado, en caso contrario deber comunicarlo
al profesor. Adems, se asegurar que dispone de todo el material indicado en la relacin que se
encontrar en su taquilla, y que dicho material se encuentra en perfectas condiciones.
Desde el inicio hasta el final de la prctica el alumno se responsabilizar de su puesto de trabajo as
como del material all presente.
El alumno antes de acudir al laboratorio leer atentamente el guin de cada prctica a realizar. Con
carcter general, antes de empezar una prctica el alumno tendr que contestar a una serie de
cuestiones sobre la misma, que el profesor corregir y tendr en cuenta a la hora de calificar. En las
prcticas adems ser necesario traer hechos al laboratorio los clculos previos, planteados en los
guiones de las prcticas que aparecen en este manual.
Los materiales, reactivos y disoluciones que sean de uso compartido y tengan una ubicacin
determinada slo debern ser retirados en el momento de su uso y debern ser devuelto a su lugar
original inmediatamente. Esto se aplicar a los reactivos slidos colocados cerca de las balanzas,
papel indicador, indicadores para valoracin, disoluciones patrn, disoluciones preparadas para el
alumno, etc., y especialmente a aquellas sustancias que requieren unas condiciones especiales para
su conservacin (sales anhidras en desecadores) y que a la intemperie cambian sus propiedades.
Antes de usar un instrumento general de uso compartido (balanzas, bomba de vaco, desecadores,
espectrmetros, etc.) se asegurar que no est siendo utilizado por un compaero. En caso de estar
libre de uso, deber asegurarse de que funciona correctamente. Suele ser frecuente la formacin de
colas entorno a estos sitios. Esto debe evitarse porque contraviene las normas de seguridad, por lo
tanto, el alumno permanecer en su mesa hasta que los sitios queden libres.
No se permite el traslado de computadores, sillas o de cualquier otro material o equipo que se
encuentre en el laboratorio, sin la debida autorizacin del funcionario encargado del mismo.
Al finalizar la prctica el material y la mesa de trabajo deben dejarse limpios y ordenados.
2. NORMAS DE SEGURIDAD
Recuerde usar siempre:

Mono gafas
Guantes de Nitrilo Bata de laboratorio
Son normas generales de seguridad en el laboratorio de Qumica Analtica las siguientes:
Conocer la ubicacin de los extinguidores, botiqun, la ducha y la salida de emergencia.

NUNCA coma, beba ni fume en el laboratorio.
NUNCA trabaje solo en el laboratorio, siempre debe haber un supervisor. Tampoco realice
experimentos no autorizados.
Es indispensable etiquetar siempre los reactivos (sobre todo los txicos).
No se frote los ojos cuando las manos estn contaminadas con sustancias qumicas. En caso de que
las sustancias corrosivas se pongan en contacto con la piel u ojos, lvese la zona afectada con agua
inmediatamente.
Es imprudente calentar o mezclar sustancias cerca de la cara, nunca caliente lquidos en un
recipiente cerrado.
No se deben calentar sustancias en utensilios de vidrio quebrado, tampoco en aparatos de medicin
(buretas, probetas graduadas, matraz volumtrico, etc.)
NUNCA caliente solventes inflamables, an en pequeas cantidades, con o cerca de una llama. Para
estos casos use una manta elctrica o de calentamiento.
Cuando caliente un tubo de ensayo que contenga un lquido, inclnelo de tal forma que se aleje de
usted y de sus compaeros.
Deje que los objetos de vidrio se enfren suficientemente antes de cogerlos con la mano. Recuerde
que el vidrio caliente no se distingue del fro.
Sofoque cualquier principio de incendio con un trapo mojado.
Evite instalaciones inestables de aparatos, tales como soportes de libros, cajas de fsforos y
similares.
Lea cuidadosamente el nombre del recipiente de reactivo que va a usar para asegurarse que es el que
se le indica en la prctica y no otro.
Use nicamente las cantidades y concentraciones indicadas. NUNCA lleve la botella de reactivo ni a
su propio puesto ni cerca de la balanza. Tome un recipiente adecuado y transfiera a l la cantidad
aproximada que necesita. NUNCA devuelva el exceso a las botellas de reactivos.
Nunca introduzca pipetas, goteros, esptulas ni ningn otro utensilio dentro de la botella del
reactivo, porque puede contaminarlo. Transfiera cuidadosamente algo del slido o lquido que
necesita dentro de un vaso de precipitado limpio y seco.
Evite siempre las bromas y juegos en el laboratorio. Siempre est atento.
Evite inhalar profundamente vapores de cualquier material. Si la prctica lo requiere no lo inhale
directamente, sino arrastre con la mano los vapores hacia la nariz.
Evite cortarse o herirse con vidrio siguiendo las siguientes instrucciones:
- Nunca trate de insertar tubos de vidrio, termmetros, embudos o cualquier otro objeto de
vidrio en tapones de caucho o de corcho sin antes humedecer el tapn y el objeto de vidrio.
- Proteja sus manos con una toalla al insertar los tubos en los tapones o corchos.
- Introduzca el tubo hacindolo girar y tomndolo muy cerca del tapn.
Si se le derrama algn cido o cualquier otro reactivo corrosivo, lave con agua suficiente
inmediatamente, la parte afectada.
Jams pipetee con la boca las diferentes sustancias. En su lugar utilice una pera de caucho o un
pipeteador.
Nunca agregue agua al cido concentrado. Diluya el cido lentamente adicionando cido al agua con
agitacin constante. De la misma manera diluya las bases.
Nunca mezcle cido concentrado con base concentrado.
Toda reaccin en que ocurran olores irritantes, peligrosos o desagradables, debe efectuarse en la
vitrina para gases.
Nunca arroje materiales slidos (papeles, fsforos, vidrios, etc.) en los sumideros o vertederos.
Utilice los recipientes adecuados para ello.
Se debe diluir o neutralizar las soluciones antes de botarlas. El sumidero debe estar lleno de agua y
la llave corriendo.
Lave muy bien sus manos con agua y jabn al terminar la prctica.
3. ELIMINACION DE RESIDUOS
El laboratorio de la Seccional, conjuntamente con la Unidad de Gestin de Residuos de la Universidad,
tiene un plan de recogida de los residuos que no deben ser vertidos al alcantarillado o depositarse en las
papeleras. El material de cristal roto se tirar en los recipientes destinados especialmente a este fin.
Los papeles y otros desperdicios se tirarn en la papelera. Los productos qumicos txicos se tirarn en
contenedores especiales para este fin, suministrados por la unidad de recogida de residuos de la
Universidad. En ningn caso se tirarn productos qumicos o disoluciones, salvo que sean inertes, a los
desages del laboratorio Especialmente prohibido est tirar por el desage materiales slidos insolubles,
que puedan atascarlos, productos que reaccionen con el agua, o que sean inflamables, o que sean
lacrimgenos, o productos que sean difcilmente biodegradables. Las sustancias lquidas o las
disoluciones que puedan verterse al fregadero, se diluirn previamente, sobre todo si se trata de cidos y
de bases
4. PRIMEROS AUXILIOS EN EL LABORATORIO

Siempre que alguien realiza una prctica o un experimento est expuesto a sufrir un accidente a pesar de
que se tomen todas las precauciones. Las siguientes recomendaciones podran serle de gran ayuda ante
un posible accidente.
Quemaduras pequeas: Lave la parte afectada con una gasa hmeda. Luego aplique una crema
para quemaduras o vaselina y coloque una venda.
Quemaduras extensas: Estas requieren tratamiento mdico inmediato. Mientras tanto mantenga
en reposo al paciente.
Reactivos en los ojos: lave el ojo con abundante agua en el lava ojos, pero nunca toque los ojos.
Si despus del lavado persiste el malestar, consulte al mdico.
Reactivos en la piel:
- cidos: Lave la parte afectada con abundante agua y luego mantngala durante un
tiempo en agua. Aplique vaselina y coloque una venda.
- lcalis: Proceda de igual forma que el paso anterior; pero reemplace la vaselina por
cido brico.
- Bromo: lave la parte afectada con abundante agua, cbrala con una gasa humedecida
con una solucin de tiosulfato de sodio al 10 %. Aplique vaselina.
- Fenol: Lave la parte afectada con abundante agua, aplique vaselina o cido brico y una
venda.
Cortadas pequeas: lave la herida con agua y una gasa estril, aplique una solucin yodada
para prevenir una infeccin. Deje secar y coloque una venda.
Referencias
Bocanegra Aragn, Folkenberg. Manual de prcticas de laboratorio de qumica organica.

Departamento de Ciencias Bsicas. Unidades Tecnolgicas de Santander. 2012
Camargo Snchez, Mara del Socorro; Esquivel Ruz, Luis Francisco; Garca Bez, Efrn; Rizo
Ziga, Benito. Laboratorio de Qumica Orgnica Aplicada. Manual de Practicas. Unidad
Profesional Interdisciplinaria de Biotecnologa. Instituto Politcnico Nacional. Mxico D.F. 2008.
Manual de Laboratorio Qumica Analtica I. Facultad de Qumica. Universidad Santiago de

Compostela, Espaa
FORMATO PRE-INFORME
IDENTIFICACIN
NOMBRE DE LA PRACTICA:
INTEGRANTES
NOMBRE
FECHA
DOCUMENTO
RESULTADOS DE APRENDIZAJE
Se toman los establecidos en los objetivos de la asignatura y los objetivos propuestos en el
desarrollo de las practicas
MARCO TEORICO
Descripcin de las leyes, principios y teoras en las que se basa y se fundamenta la prctica a
desarrollar
MATERIALES Y REACTIVOS
Aqu se relacionan todos los materiales a utilizar durante el desarrollo de la prctica y los
reactivos si la prctica lo amerita. En caso de ser necesario complementar la con informacin
de seguridad de los reactivos.
PROCEDIMIENTO (MONTAJE Y EJECUCION)
Se debe realizar el dibujo del montaje, diagrama de flujo o mapa conceptual, donde se
describe el procedimiento a seguir en la implementacin de la practica
HOJA DE RESULTADOS
IDENTIFICACIN
INTEGRANTES
NOMBRE
FECHA
DOCUMENTO
TABLA DE DATOS (RESULTADOS) Y OBSERVACIONES

Los datos se refieren a aquellas cantidades que se derivan de mediciones y que se utilizan en
el proceso de los clculos. En esta seccin se muestran los resultados obtenidos. Los grficos
que se muestren deben estar numerados y tener una leyenda.
Los resultados deben presentarse preferiblemente en forma de grficos, sin embargo si se
requiere se hace necesario la inclusin de las tablas de datos. Los datos del experimento
deben estar diferenciados de otros datos que puedan incluirse para comparacin y tomados de
otras fuentes. Si en el laboratorio no se hacen mediciones, es decir, se basa en observaciones
solamente, entonces se realizan las anotaciones a cerca del desarrollo de la experiencia.
Dentro de cada equipo un estudiante cumple un rol por prctica, estos roles son creados y
debidamente asignados por el docente a los estudiantes, de tal forma que se haga rotacin de
los mismos en cada experiencia
INFORME FINAL
IDENTIFICACIN
INTEGRANTES
NOMBRE
FECHA
DOCUMENTO
RESUMEN
Debe indicar el propsito de la prctica y presentar en forma breve pero muy clara en que
consiste la prctica realizada (mximo 5 renglones). Nota: Esta parte debe ser elaborada por
el estudiante con sus propios anlisis y argumentos
TABLAS DE DATOS Y CALCULOS
Estos datos deben ser los mismos que han sido presentados en la hoja de resultados.
EVALUACION
En este espacio el estudiante responde el cuestionario propuesto por el docente. Este
cuestionario le ayuda a obtener conclusiones y a realizar el anlisis de resultados de la
experiencia. La evaluacin debe ser contestada apoyndose en la bibliografa consultada y en
la ejecucin de la experiencia.
Los resultados deben ser claros y precisos que indiquen lo que el estudiante pudo observar, no
lo que los libros dicen, que se ha debido observar.
ANALISIS DE RESULTADOS
En este espacio se describe la relacin entre los resultados obtenidos en la prctica y la teora
expuesta en libros, artculos o en clase, si hay discrepancia respecto a los valores obtenidos o
esperados, se debe indicar las causas y algunas sugerencias que puedan mejorar el mtodo
experimental.
Esto es un argumento lgico, basado en los resultados
PRCTICA 1.
ANALISIS CUANTITATIVO. MANEJO DE MATERIAL DE LABORATORIO Y
TRATAMIENTO DE DATOS.
PROPSITO
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en la capacidad de manipular e identificar el
equipo de laboratorio de manera adecuada, para el uso correcto de esta en la medicin de e
identificacin de analitos en cada uno de procesos. Adems obtendr los conocimientos idneos
para la manipulacin de datos estadsticos, provenientes del desarrollo experimental.
MARCO TERICO
La qumica analtica anlisis qumico, es la aparte de la qumica que tiene como finalidad el
estudio de la composicin qumica, comprende la separacin, identificacin y determinacin de
las cantidades relativas de los componentes de una muestra, mediante diferentes mtodos
analticos (manual 4: prcticas de laboratorio de anlisis qumico 1). Para mostrarlo,
consideremos algunos ejemplos. Las concentraciones de oxgeno y dixido de carbono se
determinan diariamente en millones de muestras de sangre son el fin de diagnosticar y tratar
diversas enfermedades. La determinacin cuantitativa de nitrgeno en los alimentos permite
determinar su contenido de protena y, por consiguiente su valor nutricional.
La qumica analtica se divide en qumica analtica cualitativa y qumica analtica cuantitativa.
El anlisis cualitativo revela la identidad qumica de los analitos y el anlisis proporciona la
cantidad, en trminos numricos, de uno o ms de estos analitos. (Manual 4: prcticas de
laboratorio de anlisis qumico 1).
Mtodos analticos Cuantitativos
Los resultados de un anlisis cuantitativo tpico se calculan a partir de dos muestras. La primera
medida es la masa o el volumen de la muestra que se est analizando. La segunda es la medida
de la cantidad proporcional a la del analito en la muestra, como su masa, volumen intensidad
luminosa o carga elctrica. (Fundamentos de qumica analtica novena edicin SKOOG-WEST)
Mtodos qumicos o clsicos, basados en reacciones qumicas (o equilibrio qumico)
-Anlisis gravimtrico: el cual puede ser directo, indirecto o de volatilizacin.
-Anlisis volumtrico: el cual puede ser de equilibrios: cido-bsico, redox, de formacin de
solubilidad o precipitacin y de formacin de complejos
Mtodos fisicoqumicos o instrumentales, basados en interacciones fsicas:
-Mtodos espectromtricos
-Mtodos electroanalticos
-Mtodos cromatogrficos
El anlisis cuantitativo tpico
Un anlisis tpico incluye una secuencia de pasos que se muestran en el diagrama de flujo de la
figura1. En algunos casos se pueden omitir uno o ms de ellos. Por ejemplo, si una muestra est
en estado lquido, se puede omitir el paso de disolucin.
Figura 1.
OPERACIONES BSICAS
Medicin de lquidos.
Los lquidos pueden medirse determinando su volumen. Se utilizan cuatro instrumentos para la
medida de volmenes de lquidos: Probeta, Pipeta, Bureta y Matraz aforado.
La probeta, la pipeta y la bureta miden el volumen por vertido, mientras que el matraz aforado
lo miden por contenido. Estos instrumentos tienen marcas grabadas en su superficie que indican
volmenes de lquidos. Para medir el volumen, el nivel del lquido se compara con las marcas de
graduacin sealadas sobre la pared del instrumento de medida. Dicho nivel se lee en el fondo
del menisco que se forma en el lquido.
Para realizar una lectura correcta de un volumen utilizando una probeta, bureta o pipeta, es
necesario que los ojos del observador estn a la misma altura que el menisco del lquido. En
caso contrario la lectura ser incorrecta.
Para tomar una cantidad aproximada de un lquido o una disolucin, se utiliza un vaso de
precipitados o una probeta del volumen ms prximo a la cantidad necesitada. En caso de
necesitar un volumen exacto, se utilizar una pipeta graduada, una bureta o material de vidrio
aforado. La diferencia entre un instrumento y otro no es el volumen que mide sino la precisin y
la finalidad.
Nunca se introduce ningn material (tampoco pipetas) en un frasco de reactivos para evitar
la contaminacin de todo el producto. Para tomar un volumen determinado de un reactivo con
una pipeta debe aadirse en un recipiente (un vaso de precipitados por ejemplo) un volumen de
lquido algo superior a la cantidad que se desea medir. Una vez tomada la cantidad necesaria de
este recipiente, el exceso se desecha.
Bureta: Se emplea exclusivamente para medir el volumen vertido con exactitud. Las buretas, en
general, tienen las marcas principales sealadas con nmeros que indican mililitros, y
subdivisiones no numeradas que indican 0,1 ml. Estn provistas de una llave para controlar el
caudal del lquido.
Antes de usar una bureta se debe asegurar que est limpia y que la vlvula o llave no deja
escapar lquido cuando est cerrada.
Para llenar la bureta, asegurarse de que la llave est cerrada.
Aadir de 5 a 10 mL de valorante y girar con cuidado la bureta para que moje por completo su
interior. A continuacin llenar la bureta por encima de la marca del cero. Quitar las burbujas de
aire de la punta, abriendo rpidamente la llave y permitiendo que pasen pequeas cantidades de
valorante. Finalmente, enrasar a cero.
Durante la valoracin, la llave o la pinza de la bureta se deben manejar con la mano izquierda
mientras con la derecha se agita el matraz de la reaccin. Debe asegurarse de que la punta de la
bureta est dentro del matraz de valoracin. Introducir el valorante lentamente agitando
constantemente para asegurar que se mezclan bien los reactivos.
Es un instrumento muy preciso por lo que nunca deber contener y por tanto adicionar lquidos
calientes
Figura 1. Modo recomendado para el manejo de la llave de una bureta

Matraz aforado: Mide volmenes por contenido con gran precisin. Slo mide un volumen
dado por un aforo. Al ser un instrumento muy preciso, debe de tenerse en cuenta que no se
puede calentar ni adicionar en l lquidos calientes.
Para preparar una disolucin en un matraz aforado, primero se disuelve la masa deseada del
reactivo en un vaso de precipitados con algo menos de disolvente que el volumen final,
mediante una suave agitacin. A continuacin se transfiere la disolucin al matraz aforado, y se
lava tres veces con pequeos volmenes de disolvente adicionando las aguas de lavado tambin
al matraz aforado. Finalmente, se enrasa.
Pipetas: Las pipetas se utilizan para transferir volmenes de lquido cuya medida requiere
exactitud. Hay de varias clases, las que se van a utilizar en mayor medida son las siguientes:
pipeta aforada, pipeta graduada y micropipeta.
La pipeta aforada est calibrada para verter un volumen fijo. Se fabrican en diferentes tamaos y
pueden tener una o dos marcas de enrase (pipetas de doble enrase. Si se llena la pipeta hasta la
lnea de enrase (anillo grabado en la parte superior) y se descarga totalmente o hasta la siguiente
marca de enrase (pipetas de doble enrase) se vierte el volumen que indique la pipeta.
Figura 2. Diferentes tipos de pipetadores o propipetas

La pipeta graduada est calibrada, por lo que se puede utilizar para verter volmenes variables.
Tanto en la utilizacin de las pipetas aforadas como graduadas se utilizan propipetas
(pipeteadores o mbolos) para succionar y verter los lquidos.
La micropipeta transfiere volmenes variables de unos pocos mililitros o microlitros de lquido.
Utiliza puntas desechables de plstico. Para transferir un volumen, se aprieta el mbolo hasta el
primer tope (A) y se introduce la punta y se aspira el contenido previamente ajustado en la
micropipeta. Con cuidado de no generar burbujas (B). A la hora de verter el volumen aspirado,
se aprieta hasta el primer tope (C) y se aprieta hasta el segundo tope para soltar el volumen
completamente (D). Por ltimo, se desecha la punta en el recipiente correspondiente despus de
terminar (F).
Figura 3. Tcnica para el uso de las micropipetas
NUNCA introduzca una pipeta o similar en una botella de reactivo pues puede
impurificarlo. Trasvase la cantidad aproximadamente necesaria a un vaso de precipitados o
similar y tome de ste la disolucin.
Probeta: Los volmenes transferidos con una probeta son menos exactos que los transferidos
con una pipeta. Se aade lquido hasta que el menisco coincide con un cierto nivel, el nmero de
la correspondiente lnea indica el volumen de lquido que contiene la probeta. La precisin de
las medidas obtenidas con las probetas disminuye a medida que aumenta su capacidad. Se usan
slo para medir. No se deben preparar nunca en ella disoluciones ni mezclas.
Pesadas. Medida de masa.
Para pesar sustancias se utilizan normalmente balanzas. Existen diversos tipos de balanzas que
se caracterizan por su exactitud, por su sensibilidad y su capacidad mxima. Las ms utilizadas
sern: balanza analtica (macrobalanza) y la balanza granataria o granatario.
La balanza analtica (macrobalanza) tiene una carga mxima de 160 a 200 g, y una precisin de
0,1 mg. La balanza granataria tiene una sensibilidad de entre 0.1 y 0.01g, lo que no es muy
exacto, pero tiene mayor, capacidad, de alrededor de 2500 g.
La pesada no se debe realizar nunca directamente sobre el platillo, sino sobre un vidrio de reloj
o sobre algn recipiente de vidrio limpio y seco. Para realizar la pesada, en primer lugar se pesa
el recipiente que ha de contener el reactivo en la balanza, se contrarresta el peso del pesa
substancias, este procedimiento se denomina tarar. En las balanzas que se usan actualmente para
realizar esta operacin se pulsa la tecla de tara, y se espera hasta que el visor est en 0. A
continuacin, se aade la sustancia que se quiere pesar con una esptula, si es un slido, o se
adiciona con una pipeta, si es un lquido. Finalmente, se efecta la lectura de pesada. Hay que
anotar el peso exacto, indicando todas las cifras decimales que d la balanza utilizada.
Si se ha adicionado ms producto del necesario, retirar un poco de producto y volver a pesar. Si
todava hay producto en exceso volver a retirar ms. El producto despus de sacado del frasco
no se debe devolver al mismo.
Despus de pesar se ha de descargar la balanza, es decir ponerla a cero. La cmara de pesada y
el plato de la balanza se deben dejar perfectamente limpios.
Transferencia de slidos.
Las cantidades pequeas de un reactivo slido granulado o en polvo se transfieren desde un
frasco a un recipiente con una esptula limpia y seca. Para introducir un slido en un recipiente
de boca estrecha se puede utilizar un embudo de slidos limpio y seco.
Trasvase de lquidos.
Para evitar salpicaduras al verter un lquido de un recipiente a otro se apoya en una varilla de
vidrio sobre el pico del recipiente en forma que el lquido fluya por la varilla y se recoja en el
otro recipiente. Si el recipiente tiene una boca pequea, debe utilizarse un embudo de vidrio
seco y limpio en el que caiga el lquido procedente de la varilla.
Figura 4. Tcnicas para transvase de sustancias liquidas

Preparacin de disoluciones.
En el laboratorio qumico se preparan dos tipos de disoluciones, en funcin de la precisin del
material empleado: disoluciones de concentracin aproximadas y disoluciones de concentracin
exacta. En ambos casos se puede preparar la disolucin a partir de un reactivo slido o a partir
de un reactivo lquido o una disolucin.
El paso previo a la preparacin de toda disolucin es la realizacin de unos clculos previos,
que son diferentes en funcin de la naturaleza del compuesto de partida.
En el caso de disoluciones de concentracin aproximada, la disolucin se puede preparar en un
vaso de precipitados o en un matraz erlenmeyer. Para la pesada se utiliza una balanza granataria
y para la medida de volmenes una probeta.
Las disoluciones de concentracin exacta se preparan en matraces aforados. Para la medida de
los solutos si son slidos se utiliza una balanza analitica (anotando todas las cifras decimales) y
si son lquidos una pipeta.
Filtracin
Un problema normal en el laboratorio es separar un lquido de un slido. En la filtracin se
realiza el paso de un lquido a travs de un material poroso que retenga las partculas slidas.
La filtracin de un precipitado analtico tiene lugar en tres etapas:
Decantacin, que consiste en el vertido de tanto lquido sobrenadante como sea posible
sobre el papel de filtro o placa porosa, manteniendo el slido precipitado en el vaso donde
se form. Para dirigir el flujo de lquido decantado se usa una varilla de agitacin.
Trasvase, que consiste en arrastrar el slido al papel de filtro o placa porosa, ayudndose
con una varilla polica (que es una varilla de agitacin con un trozo de tubo de goma
adaptado en un extremo).
Lavado, que consiste en aadir el lquido de lavado sobre el precipitado y dejarlo pasar a
travs del papel de filtro o placa porosa para eliminar posibles interferencia.
Figura 5. Tcnica para doblado de papel de filtro

La filtracin puede realizar por gravedad o a vaco.
Presin normal o por gravedad, para la filtracin por gravedad se utiliza un embudo de vidrio,
normalmente de vstago largo, y papel de filtro, de la porosidad adecuada en consonancia con el
tamao de partcula del precipitado. El papel de filtro se pliega como se muestra en la figura.
Una vez colocado en el interior del embudo, se humedecer el papel con el lquido de lavado,
con el fin de que la superficie externa del papel se adhiera perfectamente a la pared interna del
embudo. El embudo con el papel de filtro se situar sobre un soporte, de forma que el vstago se
halle en contacto con la pared del recipiente de recogida del lquido de filtrado, y a continuacin
se ir vertiendo el lquido hasta el embudo, deslizndolo por la varilla, procediendo como se ha
indicado anteriormente. Debe cuidarse mucho que en las adiciones de producto al filtro, la
disolucin no rebase nunca el borde del papel pues en ese caso pasara lquido sin atravesar el
papel de filtro y arrastrara, al filtrado, partculas de precipitado.
Este tipo de filtracin suele usarse en aquellos casos en que el precipitado es casi coloidal, o
cuando interesa eliminar una pequea impureza insoluble garantizando que la disolucin pasa
completamente transparente.
Figura 6. Montaje de filtracin a presin normal o gravedad

A vaco, para filtrar a vaco se utiliza un embudo Buechner con un papel de filtro circular de
igual dimetro que el embudo o una placa filtrante, un matraz kitasato y un producto de vaco.
Si se utiliza embudo Buechner, el papel de filtro se sita en la placa interior del embudo
Buechner, humedecindolo luego con lquido de lavado para que la adherencia sea total.
El embudo Buechner o la placa filtrante se adosa a un Kitasato utilizando con interfase un cono
de goma y se conecta la tubuladura lateral con el aparato productor de vaco (generalmente una
trompa de agua).
Debe procurarse desconectar el kitasato del generador de vaco antes de cerrar ste, sobre todo
cuando se trata de una trompa de agua, pues la diferencia de presiones, en caso contrario, har
que el agua pase al kitasato impurificando o en el mejor de los casos diluyendo el lquido
filtrado.
La filtracin a vaco es mucho ms rpida que por gravedad y se utiliza normalmente para
separar los precipitados de las disoluciones que los contienen (aguas madres).
Figura 7. Montaje filtracin a vaco

Secado y Calcinacin
En un laboratorio analtico normalmente se utilizan dos sistemas de calentamiento: estufas y
muflas. La principal diferencia reside en las temperaturas de trabajo y por lo tanto en sus
aplicaciones.
Estufas: La temperatura de trabajo mxima de una estufa alcanza los 150 C. Se utilizan para
secar reactivos, precipitados y material de vidrio a 110 C aproximadamente. Todo lo que se
introduce en la estufa debe estar marcado. Se deben usar un vidrio de reloj o un vaso de
precipitados para introducir los reactivos o precipitados en la estufa.
Muflas: Las temperaturas de trabajo son mucho mayores, desde los 200 C hasta alcanzar 1500
C. Se utilizan para calcinar muestras, reactivos y precipitados. Debido a las altas temperaturas
que se alcanzan en la mufla slo pueden usarse materiales de laboratorio refractarios. Para
trabajar con los sistemas de calentamiento es necesario tomar precauciones a la hora de
introducir y sacar el material. Utilizar guantes y pinzas largas en caso necesario.
Al sacar los reactivos o precipitados de la estufa o mufla, se suelen introducir en un desecador
para evitar que absorban humedad de la atmsfera. Un desecador es un recipiente de vidrio
cerrado, con una tapa de bordes esmerilados, que se engrasan con silicona, de forma que el
cierre sea hermtico. En su interior suele ponerse un agente desecante (gel de slice, almina,)
para que la atmsfera interna se mantenga libre de humedad. Se utiliza para guardar objetos y
sustancias en atmsfera seca. Despus de poner un objeto caliente en el desecador, se deja la
tapa algo abierta durante unos minutos hasta que el objeto se haya enfriado un poco. Esta
operacin evita que la tapa salte cuando el aire del interior del desecador se caliente. Para abrir
un desecador, deslizar la tapa horizontalmente, en vez de intentar abrirla tirando de la tapa hacia
arriba.
EVALUACION DE DATOS ANALITICOS

Las consecuencias de cometer errores en un anlisis estadstico son comparables con aquellas de
cometer errores en un procedimiento judicial. Por ello los cientficos llevan a cabo anlisis
estadsticos de sus datos para evaluar la calidad de las mediciones experimentales, para probar
diferentes hiptesis y para desarrollar modelos que describan dichos resultados experimentales.
Para garantizar la validez de las conclusiones emitidas al final de un estudio de laboratorio es
necesario cuidar de la reproducibilidad y confiabilidad de los resultados provenientes de las
observaciones experimentales. Es bien sabido que an, bajo las mismas condiciones de trabajo,
las observaciones que se desprenden de un procedimiento experimental, pueden resultar
distintas entre s, debido a la variabilidad asociada a las acciones humanas, y a los instrumentos
de medicin. Es por ello que es necesario, realizar un tratamiento estadstico a las observaciones
experimentales, para as determinar la fiabilidad de estas.
Algunas de las aplicaciones ms comunes del tratamiento estadstico de datos:
1. Determinar un intervalo alrededor de la media de los resultados de un conjunto de rplicas
dentro del cual se pueda esperar que se encuentre la media poblacional con una cierta
probabilidad. Este intervalo se denomina intervalo de confianza. ste se relaciona con la
desviacin estndar de la media.
2. Determinar el nmero de mediciones de las rplicas que se necesitan para asegurar que la
media de un experimento caiga de cierto intervalo con un nivel dado de probabilidad.
3. Estimar la probabilidad de que a) una medida experimental y un valor o b) dos medias
experimentales sean diferentes, es decir, se estima si la diferencia en real o simplemente es
el resultado de un error aleatorio. Esta prueba es en particular importante para descubrir
errores sistemticos de mtodo y para determinar si dos muestras provienen de la misma
fuente.
4. Determinar a un nivel de probabilidad dado si la precisin de dos conjuntos de mediciones
es diferente
5. Comparar las medidas de ms de dos muestras para determinar si las diferencias entre las
medias son reales o son el resultado de errores aleatorios. Este proceso se conoce como
anlisis de varianza.
6. Decidir si se rechaza o se conserva un resultado que parece ser un dato atpico en un
conjunto de mediciones
Referencias
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial
Sntesis, Madrid, 2003
L. Vargas and J.Camargo, MANUAL 4: PRCTICA DE LABORATORIO DE ANLISIS
QUMICO I, Facultad de ciencias, Escuela de Qumica, Universidad Industrial de
Santander, Colombia, 2012.
PRCTICA 2.
EQUILIBRIO QUIMICO
PROPSITO
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de interpretar el equilibrio qumico
y hacer uso de este, adems de modificarlo a travs de la insercin de catalizadores y/o
modificacin de la temperatura
MARCO TERICO
Muchas de las reacciones que se usan en qumica analtica nunca producen la conversin
completa de los reactivos a productos; en lugar de esto, avanza hacia un estado de equilibrio
qumico en el cual la reaccin de las concentraciones de reactivos y productos es constante. Las
expresiones de la constante de equilibrio son ecuaciones algebraicas que describen las relaciones
que existen entre las concentraciones de los reactivos de los productos en el estado de equilibrio.
Entre otras cuestiones, las expresiones de la constante de equilibrio permiten calcular el error en
un anlisis provocado por la cantidad analito que no reaccion, el cual permanece intacto
cuando alcanza el equilibrio.
Por otra parte, la relacin de concentraciones en el equilibrio qumico es independiente del
camino seguido para alcanzar el estado de equilibrio. Sin embargo, esta relacin se altera si se
aplica cierta tensin al sistema. La tensin puede ser un cambio en la temperatura, en la presin
(si uno de los productos y reactivos es un gas) o bien en la concentracin total de un reactivo o
producto. Estos efectos se pueden predecir cualitativamente mediante el principio de Le
Chatelier, en el que se establece que la posicin del equilibrio qumico siempre se desplaza
hacia la direccin en que tiende a aliviarse el efecto de una tensin aplicada. Por ejemplo, un
aumento en la temperatura altera la relacin de concentracin en la direccin que absorbe calor,
y el efecto que se produce al agregar una cantidad adicional de una especie participante en una
mezcla de reaccin hace que el equilibrio se desplace en la direccin en la que se consuma
parcialmente la sustancia que se agreg. Por lo tanto, el desplazamiento en la direccin del
equilibrio que ocurre al cambiar la cantidad de una de las especies se denomina efecto de accin
de la masa. Finalmente, los estudios tericos y experimentales sobre sistemas de reacciones a
nivel molecular han mostrado que las reacciones entre las especies que participan continan
incluso despus de haber alcanzado el equilibrio. La relacin constante entre la concentracin de
reactivos y productos se debe a que se igualan las velocidades de las reacciones directa e
inversa. En otras palabras, el equilibrio qumico es un estado dinmico en el que las velocidades
de reaccin directa e inversa son idnticas. Bsicamente para cualquier reaccin deben
responderse 2 preguntas, a) Cunto producto se obtendr? Y b) Qu tan rpido se producir?
La primera cuestin involucra al equilibrio qumico y la segunda cuestin y la segunda compete
al proceso de cintica qumica. Algunas reacciones son irreversibles y generalmente llegan a
completarse totalmente. Por ejemplo, cuando el gas metano entra en combustin completa en el
mechero de bunsen en presencia de aire (oxigeno) genera dixido de carbono y agua. Sin
embargo, existen otras reacciones no llegan a completarse totalmente y se les conoce como
reacciones reversibles. En tales casos, la reaccin puede desplazarse en ambas direcciones
(hacia delante o hacia atrs).
Expresiones de la constante de equilibrio

La influencia de la concentracin o de la presin (si las especies son gases) sobre la posicin del
equilibrio qumico se describir en trminos cuantitativos por medio de una expresin de las
constante de equilibrio. Estas expresiones se derivan de la termodinmica. Son importantes
puesto que permiten predecir qu direccin y hasta qu grado se competa una reaccin qumica.
Sin embargo, una expresin de la constante de equilibrio no da ninguna informacin con
respecto a la velocidad de una reaccin. De hecho existen reacciones que tiene constantes de
equilibrio altamente favorables, pero que por si lentitud carecen de importancia analtica.
Considere la siguiente ecuacin general para el equilibrio qumico:
+ +
(1)
La expresin de la constante de equilibrio para esta reaccin es:

[] []
= [][]
(2)
Donde los trminos entre corchetes representan

1-concentraciones molares si representan solutos disueltos
2- presiones parciales en atmsferas si son reactivos o productos en fase gaseosa. En caso
generalmente se remplaza el trmino entre corchetes (por ejemplo [Z]en la ecuacin 2) con el
smbolo pz el cual representa la presin parcial del gas Z en atmsferas.
Si un reactivo o un producto en la ecuacin 2 es un lquido puro, un slido puro o es el
disolvente presente en exceso, no parece ningn trmino para esta especie en la expresin de la
constante de equilibrio. Por ejemplo, si Z en la ecuacin 1 es el disolvente (H2O), la expresin
de la constante de equilibrio se simplifica a:
[]
= [][]
(3)
Donde K depende numricamente de la temperatura, y es llamada constante de equilibrio.

La ley del equilibrio qumico est basada en la constancia de la constante de equilibrio. Esto
significa que si se modifica el equilibrio, por ejemplo, agregando ms molculas de reactivo,
habr un aumento en el nmero de molculas de productos con la finalidad de mantener el
cociente productos/reactivos sin cambios y as preservar el valor numrico de la constante de
equilibrio.
El principio de Le Chatelier expresa este fenmeno de la siguiente manera si un estrs externo
es aplicado a un sistema en equilibrio, el sistema reaccionara de manera tal que aliviara dicho
estrs En nuestro presente experimento, demostraremos el principio de Le Chatelier de dos
maneras: a) modificando el equilibrio mediante el cambio de la concentracin de un producto o
un reactivo y b) modificando la temperatura.
Materiales y Equipos
Papel indicador pH metro
10 tubos de ensayo de 10 mL
1 vaso de precipitado de 100 mL
1 gradilla para tubos de ensayo
1 pinza para tubo de ensayo
1 bao mara
1 termmetro
3 pipetas de vidrio de 1 mL y 1 pipeta de
vidrio de 2 mL
10 pipetas Pasteur
CuSO4 (0.1 M)
NH3 (1 M)
HCl (1 M)
Solucin saturada de NaCl
HCl concentrado
KSCN (0.1 M)
FeCl3 (0.1 M)
CoCl2 (1 M)
Solucin H2PO4-/HPO4-2
PROCEDIMIENTO BASICO

Mono gafas
1. Equilibrio sulfato de cobre (II)

Colocar 20 gotas (1 mL aproximadamente) de la solucin de CuSO4 0.1 M en un tubo de
ensayo limpio y seco. Agrega (gota a gota) la solucin de NH3 1 M, mezclando el contenido
despus de agregar cada gota. Contina agregando NH3 1 M hasta que el color cambie. Nota el
nuevo color de la solucin y anota el nmero de gotas de la solucin de NH3 1 M agregadas.
Posteriormente, a esta mezcla en equilibrio, agrega gota a gota y contando el nmero de gotas
agregadas, la solucin de HCl 1M hasta que el color cambie y sea nuevamente azul plido.
Registra tus observaciones en la hoja de reporte.
2. Efecto in comn
Coloca 2 mL de la solucin H2PO4-/HPO4 2- en un tubo de ensayo limpio y seco. Demuestra si
la solucin es cida o bsica usando papel tornasol rojo y azul. Registra tus observaciones.
Agrega una gota de la solucin de HCl 1 M al papel tornasol. Registra tus observaciones.
Agrega una gota de la solucin de HCl 1 M al tubo de prueba, mezcla y demuestra si la solucin
es cida o bsica con el papel tornasol. Registra tus observaciones en la hoja de reporte.
3. Equilibrio tiocianto y hierro (III)
Prepara una solucin stock agregando 1 mL de cloruro de hierro (III) 0.1 M, FeCl3, y 1 mL de
tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 M, a 50 mL de agua destilada en un vaso de precipitados.
Etiqueta 4 tubos de ensayos limpios y secos. A cada tubo de prueba, agrega 2 mL de la solucin
stock recin preparada. Usa el primer tubo como estndar para que puedas comparar el color de
las otras soluciones. Al segundo tubo agrega 10 gotas de la solucin de cloruro de hierro (III)
0.1 M. Al tercero, agrega 10 gotas de la solucin de tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 M. Al
cuarto agrega 5 gotas de la solucin saturada de NaCl. Observa el color en cada tubo de prueba
y registra tus observaciones en la hoja de reporte.
4. Efecto de la temperatura
Coloca 5 gotas de la solucin de CoCl2 1M en un tubo de ensayo limpio y seco. Agrega gota a
gota HCl concentrado hasta que ocurra un cambio de color. Registra tus observaciones. Por otra
parte, coloca 1mL de la solucin de CoCl2 1M en un tubo de ensayo limpio y seco. Nota el
color. Coloca cuidadosamente el tubo de prueba en un bao de agua a 100 C. Registra tus
observaciones en la hoja de reporte.
PREGUNTAS PARA REPORTE DE LA PRCTICA
1. Cul es el color del complejo cobre-amoniaco?, Cuntas gotas de NH3 1 M agregaste para
generar el cambio de color?
2. Cuntas gotas de HCl 1 M agregaste para generar un cambio de color y regenerar el color
azul plido?
3. Para la prueba de la solucin de fosfato, Cul fue el color del papel tornasol rojo? y Cul
fue el color del papel tornasol azul?
4. Para la prueba de la solucin de HCl 1 M, Cul fue el color del papel tornasol rojo? y
Cul fue el color del papel tornasol azul?
5. Despus de agregar una gota de HCl 1 M a la solucin de fosfatos, Cul fue el color del
papel tornasol rojo? y Cul fue el color del papel tornasol azul. Tu solucin de fosfatos fue
cida, bsica o neutra, a) antes de la adicin de HCl, b) despus de la adicin de HCl. Fue
tu solucin de HCl cida, bsica o neutra?
6. Compara los colores en cada uno de los tubos de prueba que contienen la mezcla de cloruro
de hierro (III)-tiocianato: Tubo No 1, tubo No 2, tubo No 3 y tubo No 4
7. Hacia dnde estar desplazado el equilibrio en los siguientes tubos: Tubo 2, tubo 3 y tubo 4
8. Cul es el color de la solucin de CoCl2? a) Antes de la adicin de HCl b) Despus de la
adicin de HCl
9. Cul es el color de la solucin de CoCl2? a) A temperatura ambiente b) A 100 C
10. En qu direccin ser desplazado el equilibrio por accin del calor?
11. Con base a la respuesta de la pregunta 10, determine si la reaccin fue exotrmica o
endotrmica.
DISCUSIN
1. En el primer experimento del complejo cobre-amoniaco, agregaste amoniaco para cambiar
el color y despus, HCl para regresar nuevamente a la coloracin azul. Requeriras ms,
menos o igual nmero de gotas para completar el cambio de color? Con base a los
conceptos de estequiometria, Cul es su explicacin?
2. T agregaste HCl, un compuesto cido, a la mezcla de H2PO4-/H2PO42- . La mezcla ser de
naturaleza cida?
3. S en vez de agregar HCl, t agregas ms [H2PO4-] a la mezcla. Qu esperaras que
sucediera en las pruebas con papel tornasol azul y rojo? Explica tu respuesta.
Referencias
D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentos de Qumica Analtica, Editorial
Sntesis, Madrid, 2003
Manual Laboratorio Qumica Analtica. Universidad Politcnica del Estado de Morelos.
Mxico. 2010.
PRACTICA 3.
DETERMINACIN DE PH EN SOLUCIONES ACUOSAS. DETERMINACIN DE
CIDO ACTICO EN VINAGRE POR TITULACIN ACIDO BASE
Propsito
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de determinar experimentalmente
la concentracin de un cido dbil en un producto comercial mediante su neutralizacin con
una base fuerte, utilizando dos tcnicas distintas de valoracin: mediante un indicador y por
potenciometra. Tambin, estar en capacidad de determinar, a partir de datos experimentales,
el punto de equivalencia de la valoracin y el pKa del cido valorado.
Marco terico
Existen muchos sistemas qumicos y biolgicos en los que aparecen cidos dbiles o bases
dbiles, cuya concentracin es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre a
realizar una valoracin cido-base, utilizando un agente valorante, que es una disolucin de
concentracin bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar
el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante un indicador cido-base o por una
tcnica instrumental.
Valoraciones cido-base.
Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometria conocida se llevan a cabo de
modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoracin. En el experimento de
valoracin, una disolucin de concentracin conocida exactamente (reactivo valorante) se
agrega de forma gradual a otra disolucin de concentracin desconocida (reactivo a valorar)
hasta que la reaccin qumica entre las dos disoluciones sea completa. Si se conocen los
volmenes de las dos disoluciones y la concentracin de una de ellas, se puede calcular la
concentracin de la otra disolucin. Tambin puede valorarse una disolucin de composicin de
concentracin desconocida midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con
una cantidad conocida de reactivo valorante (que puede estar en estado slido) en el matraz y
midiendo el volumen de disolucin de composicin desconocida necesario para producir la
reaccin completa entre ambos.
Los mtodos volumtricos se basan en el hecho de que la concentracin del reactivo valorante
es conocida dentro del grado de precisin requerido. En este sentido, hay reactivos con los
cuales es posible preparar disoluciones de concentracin conocida y estable con el tiempo. Estos
reactivos se llaman patrones primarios. Tpicamente, un patrn primario es una especie de
elevada pureza, qumicamente estable, no higroscpica, de peso equivalente alto, y que tras ser
disuelto, da lugar a especies en disolucin qumicamente estables, es decir, que no sufren

cambios qumicos por el contacto con la luz, el aire, etc., con lo cual, tras su disolucin y enrase
a un volumen conocido es posible determinar su concentracin con precisin. Por el contrario,
un reactivo slido como el hidrxido sdico no es un patrn primario porque, adems de su
difcil manipulacin, es higroscpico y tiende a carbonatarse en contacto con el CO2 del aire;
todo ello origina un error en la pesada que impide la obtencin de datos fiables de
concentracin, por ello es necesario factorar esta disolucin previamente con un patrn primario
como el ftalato cido de potasio.
El punto de equivalencia (p.d.e.) de una valoracin es aquel en el cual los reactivos valorando y
valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reaccin que
ocurre en la valoracin. El punto final de una valoracin es aqul en el que se produce el cambio
de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia. Aunque
existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de reaccin en este caso estudiaremos
una de las ms habituales como es la valoracin cido base.
De acuerdo con la teora de Brnsted, un cido es un donador de protones y una base un aceptor
de protones. Cuando se habla de reacciones cido-base, se refiere a reacciones de neutralizacin
que involucran la transferencia de un protn del cido hacia la base. En todas las
neutralizaciones que se van a estudiar experimentalmente, ocurrir la neutralizacin de un
protn, que en disolucin se encuentra en forma de catin hidronio H3O+ En la mayora de las
valoraciones cido-base, la mezcla de reaccin no experimenta ningn cambio visible al llegar
al punto de equivalencia. Por este motivo, es necesario disponer de algn indicador que
determine el punto final y que ste coincida lo ms exactamente posible con el punto de
equivalencia. Puesto que el pH evoluciona durante la valoracin y, en particular, en torno al
p.d.e., se puede utilizar: a) una disolucin de una especie con actividad cido-base que tenga la
particularidad de cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.d.e.;
b) directamente un aparato que mida el pH a lo largo de la valoracin, o bien cmo vamos a
hacer en este caso utilizar un conductmetro aprovechando que la conductividad especfica de la
disolucin es funcin de los iones presentes.
En las valoraciones cido dbil-base fuerte la variacin de pH no se produce del mismo modo
que en las valoraciones cido fuerte-base fuerte (pH=7,0), ya que en el punto de equivalencia se
ha formado la base conjugada del cido dbil, de modo que pH>7,0. Las posibilidades de
eleccin de un indicador para estas valoraciones son limitadas, dependiendo del pH de hidrlisis
de la base conjugada que se forme. En este tipo de valoraciones, se pueden considerar cuatro
etapas:
- En el punto inicial hay una disolucin de un cido dbil, cuyo pH se puede calcular a
travs de la ecuacin de su constante de equilibrio (Ka).
- Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolucin valorada contiene el
cido dbil y la sal de su base conjugada, que se va formando al aadir la base fuerte.
Por tanto, es una disolucin reguladora, cuyo pH puede calcularse, comprobndose que
se mantiene prcticamente constante.
- En el punto de equivalencia todo el cido se ha neutralizado, encontrndose como la sal
de su base conjugada. En consecuencia, el pH ser bsico, y la eleccin del indicador
est condicionada a que su viraje se produzca en torno a ste.
- Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia, si se sigue aadiendo la base
fuerte el pH se har muy bsico con rapidez.
El Vinagre
El cido actico es un cido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal responsable de
su sabor y olor agrios, su frmula es CH3-COOH. Es un lquido miscible, que proviene de la
fermentacin actica del vino (mediante las bacterias Mycodema aceti).
El vinagre contiene tpicamente una concentracin que va de 3% al 5% de cido actico, los
vinagres naturales tambin contienen pequeas cantidades de cido tartrico y cido ctrico.
Este es un ejemplo tpico de valoracin directa de un sistema simple acido-base: concretamente

la valoracin de una solucin diluida de un cido dbil (cido actico), con una base fuerte
(NaOH). El indicador comnmente empleado es la fenolftalena (pH de transicin entre 8.0 y
9.6 aproximadamente), pues el punto de equivalencia de la valoracin tiene una solucin de
acetato CH3CO2- base dbil de pKb = 9.24.
La reaccin de valoracin es
CH3CO2H + OH- CH3CO2- + H2O
El mtodo volumtrico puede emplearse en la determinacin de cidos o bases fuertes. En la
determinacin de cidos o bases dbiles el mtodo es aplicable siempre que en general K axC o
KbxC sea mayor que 1.0 x 10-8; si el producto es menor los errores de indicacin del punto final
se hacen significativos, ya que bajo esas condiciones los cambios en el pH en los alrededores de
final no son muy abruptos.
MATERIAL Y REACTIVOS
-
Bureta de 25 mL
Tampones de calibracin del pH-metro
Erlenmeyer de 250 mL
Probeta de 50 mL
Pipeta de 2 mL
Embudo cnico
Cuentagotas
Vasos de precipitados de 50 mL y de 250
mL
pH-metro
Agitador magntico y barrita agitadora
Soporte y pinza de bureta
Matraz aforado de 250 mL
Varilla de vidrio
Vidrio de reloj
Vial de 20 mL
Balon aforado de 100 mL
Fenolftalena al 0,20% en etanol

Hidrxido sdico (slido)
Ftalato cido de potasio 0,1M
Vinagre comercial

Mono gafas
1. Normalizacin de la disolucin de NaOH

Preparar 250 mL de NaOH de concentracin aproximada de 0,1 M. Para conocer con exactitud
esta concentracin empleamos la disolucin patrn de ftalato cido de potasio (KHC 8H4O4
Evitar el contacto con el hidrxido sdico. Puede causar serias quemaduras en la piel y en los
ojos. )
La reaccin de neutralizacin que tiene lugar en esta valoracin es:
Antes de empezar la valoracin se debe preparar la bureta. Para ello es necesario limpiarla y
enjuagarla con una porcin de la disolucin de ftalato cido de potasio y vaciarla; despus se
llena la bureta asegurndose que no queda aire en la punta.
A continuacin en un erlenmeyer se ponen 10 mL de hidrxido sdico con unas 2 3 gotas de
indicador. Antes de comenzar la valoracin se puede calcular aproximadamente el volumen
necesario para llegar al p.d.e. puesto que se conocen los datos del ftalato cido de potasio, la
concentracin aproximada del hidrxido sdico y la estequiometria de la reaccin.
Para tomar con exactitud el p.d.e. proceder a verter el cido muy lentamente, gota a gota, en las
cercanas del volumen calculado. Al inicio de la valoracin se produce una decoloracin en la
zona donde caen las gotas de cido que se va perdiendo por agitacin. Cuando dicha
decoloracin empieza a tardar ms en desaparecer estar cerca del punto final de valoracin;
entonces, debe aadirse el cido gota a gota agitando bien entre cada adicin.
Limpiar las paredes interiores del erlenmeyer vertiendo un poco de agua con ayuda del frasco
lavador. El punto final coincidir con el momento en el que se note que el color rosaplido
(cuanto ms plido mejor) desaparece en todo el volumen de la disolucin, an despus de
agitar bien durante al menos medio minuto. Repetir la experiencia en tres ocasiones y calcular la
concentracin de NaOH como la media de los tres experimentos. Si los valores obtenidos son
dispares repetir la valoracin hasta obtener una pequea dispersin.
2. Valoracin con indicador
Llenar la bureta con la disolucin de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando
el dato de esta lectura y teniendo la precaucin de limpiarla previamente con dicha disolucin de
sosa. Medir con una pipeta, 10 mL del vinagre a analizar y ponerlo en un baln volumtrico de
100 mL y diluya hasta el aforo con agua destilada para conseguir una disolucin dbilmente
coloreada en la que pueda observarse con claridad el viraje del indicador. Colocar el vaso de
precipitados con la muestra (alcuotas de 25 mL) y aadir dos gotas de fenolftalena al 0,20%.
Aadir, gota a gota, la disolucin de NaOH desde la bureta al erlenmeyer, agitando continua y
suavemente, hasta que se produzca el viraje del indicador. En ese instante se habr alcanzado el
punto final de la valoracin. Leer y anotar el volumen de NaOH utilizado. Realizar la valoracin
por duplicado. En caso de discrepancia entre los resultados, realizar una tercera valoracin.
3. Valoracin por potenciometra (Demostrativa)
Como cualquier instrumento sensible de laboratorio, el pH-metro debe manejarse
cuidadosamente si queremos que funcione con precisin. Debemos observar las siguientes
precauciones:
- Los electrodos son frgiles. Manejarlos suavemente todo el tiempo, particularmente cuando
se sacan o introducen dentro de los vasos de medida. Evitar el choque del electrodo con las
paredes de los vasos de precipitado o con la barrita agitadora.
- La punta del electrodo debe estar sumergida dentro de la disolucin a medir. Asegurarse que
el nivel del lquido moje el contacto del electrodo de referencia en los electrodos
combinados.
- No sacar el electrodo de la disolucin cuando el instrumento est realizando la medida.
- Despus de cada lectura, cuando el aparato est en espera, retirar el electrodo de la
disolucin y aclararlo con un chorro de agua destilada del frasco lavador sobre un vaso de
precipitados. Secar la punta del electrodo con un papel. Sumergir el electrodo en una nueva
disolucin de medida o en agua destilada.
- Entre operaciones, la punta del electrodo debe sumergirse en agua destilada.
- Calibracin del pH-metro: previamente a ser utilizado, el pH-metro debe calibrarse
utilizando disoluciones reguladoras de pH. Debido a que su valor de pH no se modifica, las
soluciones reguladoras de pH son buenas disoluciones de referencia; aqu utilizaremos dos
tampones calibrados, siguiendo las instrucciones dadas por el fabricante.
Rellenar la bureta con la disolucin de base (NaOH) valorada hasta el punto de enrase, anotando
el dato de esta lectura. Medir con una pipeta, 10 mL del vinagre a analizar y ponerlo en un baln
volumtrico de 100 mL y diluya hasta el aforo con agua destilada. Colocar el vaso de
precipitados con la muestra (alcuotas de 25 mL) sobre el agitador magntico, y poner el imn
en su interior. Sumergir en la muestra el electrodo del pH-metro. Poner en marcha el agitador
magntico, evitando que la barrita agitadora toque la membrana del electrodo. Aadir, gota a
gota, la disolucin de NaOH desde la bureta al vaso, tomando lecturas de pH cada 1,0 mL de
base aadida al comienzo, y posteriormente cada 0,1 mL cuando se llegue a las cercanas del
punto de equivalencia (1,0 mL antes, teniendo en cuenta los resultados del primer ensayo).
Cuando la variacin del pH vuelva a hacerse ms lenta, 1 mL ms all del punto de
equivalencia, se vuelve a medir 4 o 5 puntos ms cada 1 mL para terminar la valoracin. Debe
recordarse que la medida del pH se toma cuando la lectura se estabiliza.
Resultados
1) Reportar las moles de NaOH obtenidas en la valoracin y la concentracin real de la

solucin de NaOH.
2) Si se aadiese agua al erlenmeyer, en la normalizacin de la solucin de NaOH, se
modificara el resultado de la valoracin? Razonar la respuesta.
3) Calcular la molaridad del cido actico en el vinagre y la acidez del vinagre como
porcentaje (p/v) de cido actico en vinagre
4) Representar grficamente la curva de valoracin del vinagre por potenciometra y calcular el
punto de equivalencia y el pKa del acido
5) Explicar las diferencias entre los resultados de los dos tipos de valoraciones. Cul es la ms
precisa y cul es la ms rpida?
6) En una valoracin queda un poco de agua o una gota de aire en la bureta cuando se rellena
con el reactivo correspondiente. Influye el agua o el aire en el resultado de la valoracin?
Razonar la respuesta.
7) Con los datos obtenidos en la valoracin con indicador, calcular el pH de la disolucin en el
punto de equivalencia (considerar V=100 mL). Podra utilizarse rojo de metilo como
indicador para esta valoracin? Y azul de bromotimol? Consultar libros de texto.
8) Cmo sera la curva de valoracin de un cido diprtico dbil con una base fuerte? Dibujar
una curva aproximada de esa valoracin, y tambin la correspondiente a la valoracin de
una base dbil con un cido fuerte.
Discusin
1) Qu otros patrones primarios podran sugerirse para estandarizar una solucin de hidrxido
de sodio? Enumere por lo menos tres de ellos.
2) Qu otros mtodos de estandarizacin se conocen para normalizar una solucin de
hidrxido de sodio?
3) Por qu no puede emplearse un indicador que cambie de coloracin en un rango acido o
alrededor de pH 7?
4) Suponga que adems del cido actico, hay una pequea cantidad de cido propionico en el
vinagre, Cmo se afectaran los resultados?
Referencias
Gmez, M.; Matesanz, A.I.; Snchez, A.; Souza, P. Laboratorio de Qumica. 2 ed. Prctica
6. Ed. Ediciones UAM, 2005.
Petrucci, R.H.; Harwood, W.S.; Herring, F.G. Qumica General. 8 ed. Captulos 17 y 18.
Ed. Prentice Hall, 2003.
Ramirez, Jose R., Granados, Angel. Manual Laboratorio Quimica Analitica. Facultad de
Ciencias Exactas y Naturales. Instituto de Quimica. Universidad de Antioquia. 2005.
PRACTICA 4.
PREPARACIN Y CARACTERIZACIN DE SOLUCIONES AMORTIGUADORAS
Propsito
Al finalizar esta sesin el estudiante debe estar en capacidad de explorar las caractersticas de
los sistemas amortiguadores y la forma como mantienen valores constantes de pH, determinar la
Ka para un cido dbil o Kb para una base dbil, preparar una solucin amortiguadora de un pH
determinado y predecir la magnitud del cambio de pH cuando se adiciona acido o base a una
solucin amortiguadora.
Marco terico
Disoluciones Amortiguadoras
Las soluciones amortiguadoras son crticas en los procesos biolgicos y en general los seres
vivos utilizan diferentes tipos de soluciones amortiguadoras para controlar el pH a la cual se
llevan a cabo las reacciones
Las disoluciones amortiguadoras son importantes en nuestros procesos vitales. El pH de los
jugos gstricos que ayudan a la digestin de los alimentos se mantiene entre 1.6 y 1.7 mediante
la accin amortiguadora. La saliva se mantiene a un pH de 8.0. La sangre se mantiene con
mucha exactitud entre los lmites de pH normales de 7.3 y 7.5 por un sistema complejo de
disoluciones amortiguadoras que consiste en protenas del suero que constan de aminocidos
que contienen grupos cidos (-COOH) y bsicos (-NH2); iones carbonato CO32-, bicarbonato
HCO3, fosfato dicido (H2PO4) y fosfato dibsico (HPO42-). El cuerpo humano solo puede
tolerar pequeos cambios de pH entre 7.0 y 7.8 en la sangre
Una disolucin amortiguadora (tampn o buffer) se forma con un cido dbil y la sal conjugada
de dicho cido o de una base dbil ms la sal conjugada de la base, mezcla que posee la
capacidad de reaccionar tanto con los cidos como con las bases. Pensemos en una disolucin
amortiguadora formada por cido actico y acetato de sodio a la cual se le aade un cido fuerte,
los iones acetato reaccionan con los iones hidrgeno adicionados y producen ms molculas de
cido actico.
3 () + () + 3 ()
Y el pH de este no cambia apreciablemente, debido a la diferencia de concentraciones que existe
entre el cido agregado y la concentracin de las especies que conforman la disolucin
amortiguadora.
En caso que a la disolucin se le adicione una base fuerte es ahora el cido actico el encargado
de reaccionar con estos iones hidrxido.
3 () + () 3 ()
El pH no cambia apreciablemente, a menos que la cantidad de base adicionada sea muy grande.
Cuando las concentraciones del cido o la base que se adiciona sobrepasan la capacidad de la
disolucin amortiguadora el valor del pH cambia drsticamente.
Ecuacin de Henderson-Hasselbach. Siempre que se conozcan las concentraciones del cido y
su base conjugada, as como el valor del pKa del cido, se usa la ecuacin de HendersonHasselbach para conocer el pH de la disolucin
= +
[]
[]
Capacidad amortiguadora.
La facultad de resistir los cambios de pH se denomina capacidad amortiguadora (), tambin
se le conoce como ndice de amortiguamiento y se define como el nmero de moles de OH- o H+
que se requieren para producir un cambio de una unidad de pH, en un litro de disolucin
amortiguadora. Al valorar un cido dbil con una base fuerte, la pendiente de la curva de
titulacin est en relacin inversa con la capacidad reguladora de la disolucin. La curva de pH
en funcin de la composicin es casi horizontal, tiene una pendiente pequea durante la mayor
parte de la titulacin porque la disolucin tiene una capacidad reguladora grande. Cerca del
punto de equivalencia aumenta el valor de la pendiente y una pequea cantidad de titulante
origina un cambio brusco de pH, porque en esta parte la disolucin tiene capacidad
amortiguadora baja.
La capacidad amortiguadora , vara con la composicin de la disolucin y, por lo tanto con el
pH. Esta se puede definir en forma diferencial (velocidad de reaccin):
=
Donde dA y dB representan el nmero de moles de cido o base necesarios para originar una
variacin de dpH (el signo negativo indica que la adicin de cido disminuye el valor de pH).
En cualquier punto de la curva de titulacin, p es el recproco de la pendiente de la curva. La
capacidad amortiguadora formada por un par cido-base conjugado es:
= 2.3
La disolucin presenta una capacidad amortiguadora mximo cuando CA =CB y para cualquier
relacin dada de CA/CB, que determina el pH, p es proporcional a la concentracin total de los
componentes.
La capacidad amortiguadora de una disolucin que contiene solamente cido o base fuerte se
calcula mediante
= 2.3
= 2.3
En caso de que el amortiguador este formado por una sal acida, por ejemplo, NaHA (HA-), la
capacidad reguladora es proporcional a la concentracin de la sal, mientras que el pH es
independiente de la concentracin.
2
= 2.32
1
Actividad y coeficientes de actividad
En qumica analtica, los clculos que se realizan en el equilibrio, se aplican a electrlitos en
disolucin. Cuando se incrementan las concentraciones de los electrlitos, el efecto cuantitativo
en propiedades como la conductividad elctrica y la disminucin del punto de congelacin son
menores que las que se obtienen utilizando solo concentraciones molares. Esto se explica en
funcin de que se considera que los cidos y bases fuertes se ionizan completamente en
disoluciones acuosas, pero la concentracin efectiva o actividad de los iones, disminuye debido
a las fuerzas entre los iones positivos y negativos. Estas fuerzas disminuyen a mayores
diluciones, puesto que los iones se encuentran muy separados entre s.
Para obtener mejores resultados, se deben usar las actividades o concentraciones efectivas ms
que las concentraciones molares. La actividad a de un ion o molcula se calcula multiplicando la
concentracin molar c, por el coeficiente de actividad f.
=
El coeficiente de actividad es un factor que convierte la concentracin molar en concentraciones
efectivas (actividades). Los coeficientes de actividad varan con la temperatura y, en general
disminuyen cuando aumenta la concentracin. Por ejemplo el coeficiente de actividad para el
HCI O.010 M es 0.92 en tanto que para HCI 0.050 M es de 0.86.
En general, los coeficientes de actividad para disoluciones relativamente diluidas (> 0.010 M), y
en particular para iones monovalentes, se acercan a la unidad, de manera que no se introduce un
gran error cuando se utilizan concentraciones molares en lugar de actividades. Cuando se mide
el pH con un electrodo de vidrio, lo que se mide en realidad es la actividad de los iones y no su
concentracin.
Preparacin de soluciones amortiguadoras

Cuando en el laboratorio se necesita preparar un amortiguador con determinado valor de pH,
para la elaboracin de la disolucin buffer se debe seleccionar el valor de pKa del par cido base
lo ms cercano posible al pH que se requiere. Es comn considerar que el intervalo til de pH de
una disolucin reguladora es pKa 1). Es evidente que la capacidad amortiguadora se puede
incrementar aumentando la concentracin de sus componentes. Uno de los principales motivos
por los cuales los valores de pH calculados no concuerden con el valor experimental de la
disolucin es la omisin de los coeficientes de actividad, si se desea minimizar estos errores se
puede utilizar la siguiente ecuacin, en donde s se consideran las actividades de la base ( b) y
del cido conjugado ( ac):
= +
[ ]
[]
Efecto de la temperatura. La mayora de las disoluciones amortiguadoras presentan una
notable dependencia de su valor de pH respecto a la temperatura.
La ecuacin de Henderson-Hasselbach se puede utilizar de dos maneras:
1- Para calcular el pH de una disolucin en donde se conocen las concentraciones del cido
y la base que la conforman.
2- Para que con base en un pH se calculen las concentraciones del par cido-base.
MATERIALES Y REACTIVOS
-
Peachimetros
Pipeta graduada de 10 mL
Pipeta graduada de 1 mL
Vasos de precipitado de 100 mL
Vasos de precipitado de 25 mL
Balones aforados de 50 mL
Baln aforado de 100 mL
Tubos de ensayo
Gradilla
Vidrio de reloj
Esptula
Bureta.
cido clorhdrico 0.1 M

Hidrxido de sodio 0.1 M
Fenolftalena al 1%
Fosfato de sodio monobsico
Fosfato de sodio dibsico
Cloruro de sodio

Mono gafas
1.
Preparacin de una solucin tampn de fosfato

Pesar 2.78 g de fosfato de sodio monobsico (NaH2PO4) y disolver en agua en un baln

volumtrico de 100 mL, para obtener una solucin de 0.2M.
b) Pesar 5.365 g de fosfato de sodio dibsico (Na2HPO4.7H2O) o 7.17g (Na2HPO4.12H2O) y
disolver en agua en un baln volumtrico de 100 mL, para obtener una solucin de 0.2M.
a)
La tabla 1 contiene los volmenes de las soluciones A y B necesarios para obtener soluciones
tampn de fosfato a diferentes pHs. Determinar el pH terico y experimental.
Tabla 1. Relacin entre los volmenes de las soluciones A y B para obtener diferentes pHs.
A (mL) B (mL)
pH
A (mL) B (mL)
pH
23.5
1.5
16
9
23
2
15
10
22.5
2.5
14
11
22
3
13
12
21.5
3.5
12
13
2
4
11
14
20.5
4.5
10
15
20
5
9
16
19
6
7
18
18
7
5
20
17
8
3
2.
Determinacin de la capacidad amortiguadora
En un vaso de precipitado de 50 mL colocamos una alcuota de 10 mL de la disolucin

amortiguadora preparada al inicio (El profesor asignara con cul de las soluciones
trabajara). Adicionamos hidrxido de sodio 0.1 M con la bureta hasta que el pH de la
disolucin cambie una unidad. Se repite dos veces
b) Colocamos una alcuota de 10 mL de una solucin de cloruro de sodio 0.1 M, se mide el pH
inicial de la disolucin y adicionamos hidrxido de sodio 0.1 M con una bureta hasta que el
pH cambie una unidad. Se repite dos veces.
a)
DISCUSIN
Por qu la disolucin de NaCl no resiste la adicion del mismo volumen de NaOH que las
soluciones amortiguadoras de fosfatos?
2. Mencione tres usos especidicos de las disoluciones amortiguadoras en un campo de inters
de su carrera
3. Qu entiende por capacidad amortiguadora?
4. Cul de las siguientes bases sera ms apropiada para preparar una disolucin buffer de
pH 9.0? Consulte los valores de pKa.
a) NH3
b) C6H5NH2 (anilina)
c) H2NNa2 (hidrazina)
d) C5H5O (piridina)
e) H2NOH{hidroxilamina)
1.
REFERENCIAS
D. Skoog, D. West, F. Holler and S. Crouch, Fundamentos de Qumica analitica. Novena

edicin. Mexico, Mexico: CENGAGE Learning, 2015.
H. Cano, S. Mendez and J.Cruz, MANUAL PRCTICAS DE LABORATORIO DE
BIOQUMICA. Facultad de ciencias, Escuela de Qumica, Universidad Industrial de
Santander, Colombia, 2013.
E. Vega, R. Verde and M. Prez, La teora y la practica en el laboratorio de Qumica
analtica. Departamento de Ciencias de la Salud, Departamento de Biotecnologa,
Universidad Autnoma metropolitana, Mexico, 2003.
Day R. A; Underwood A.L. Quimica Analitica Cuantitativa. 5ta Edicin. Pearson
Educacin. Ciudad de Mexico. 2009

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