Anda di halaman 1dari 18

Universidad Tecnolgica Metropolitana.

Facultad de Ciencias Naturales, Matemticas y del


Medio Ambiente.
Departamento de Qumica.
Carrera Qumica Industrial.
Laboratorio Anlisis de aguas.

Anlisis de dureza total por titulacin


con EDTA

Integrantes:

Felipe Rudloff A.
Victor Zamorano G.

Profesora:

Fecha de experiencia:
Fecha de entrega:

Pgina | 1

Ing. Carolina Acua

20 de octubre 2014
03 de novirnbre 2014

ndice

ndice. Pg 2
Objetivos.. Pg 3
Fundamento Terico.. Pg 3
Procedimiento Experimental. Pg 8
Datos. Pg 11
Discusiones.. Pg 14
Conclusiones .. Pg 15
Recomendaciones.. Pg 15
Bibliografa .. Pg 16

Pgina | 2

Objetivos
Determinar la dureza total por titulacin con EDTA
Determinacin de calcio en aguas de apariencia clara.

Fundamento terico
INTRODUCCION
La dureza es una propiedad que refleja la presencia de metales alcalinotrreos en
el agua, y de estos elementos, el calcio y el magnesio constituyen los principales
iones presentes en las aguas.
La dureza en el agua es el resultado de la disolucin y lavado de los minerales
que componen el suelo y las rocas. As por ejemplo, el calcio representa el 3,5%
de la corteza terrestre, se encuentra en la naturaleza bajo la forma de mrmol
(CaCO3), yeso (CaSO4), dolomita (MgCO3 * CaCO3), y apatita (CaF2). A su vez, el
magnesio que representa el 2,2% de la corteza terrestre se encuentra en la
naturaleza bajo la forma de magnesita (MgCO3), asbesto [CaMg 3 (SiO3)4 ] y
dolomita.
La presencia de calcio en aguas naturales se debe a los sobre depsitos de piedra
caliza, yeso y dolomita. Si las concentraciones de calcio son bajas, esto previene
la corrosin de las tuberas metlicas como una especie de pelcula protectora. A
diferencia si las concentraciones de sales de calcio son elevadas se descomponen
al ser calentadas producindose as incrustaciones dainas tanto en calderas,
tuberas y utensilios de cocina como en procesos domsticos como lavado ya que
reaccionan con jabones.
Aunque los carbonatos de calcio y magnesio son frecuentes en la corteza
terrestre, su solubilidad es muy baja, tal como se puede deducir a partir de sus
constantes de solubilidad. Sin embargo, en aguas acidas la solubilidad de estas
sales aumenta considerablemente como ocurre con las aguas subterrneas en las
zonas de recarga (se acidifica con CO2).

Pgina | 3

MARCO TEORICO
La dureza es una caracterstica qumica del agua que est determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio. La dureza del agua puede ser indeseable en
algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se
consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas
enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la
eficiencia de la transferencia de calor dentro de estas. Grandes cantidades de
dureza que son perjudiciales por razones antes expuestas deben ser removidas
antes de que el agua tenga un uso apropiado para las industrias de bebidas,
lavanderas, acabados metlicos, teido y textiles.
La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de
dureza, y niveles superiores a 500 mg/l pueden provocar problemas tanto para uso
domstico como para la industria.
La dureza total se determina mediante el mtodo complexo mtrico (EDTA), quien
forma complejos llamados quelatos a un pH = 10, con iones presentes en el agua,
generalmente iones calcio y magnesio. Cuando el calcio y magnesio se
acomplejan con EDTA, forman quelatos estables, siendo el magnesio el menos
estable de los dos. El punto final de la titulacin corresponde al instante en que
ambos iones se han combinado con EDTA.
Se usa como indicador el eriocromo t (o NET), quien forma un complejo coloreado
con el magnesio de mayor estabilidad que con el EDTA, por consiguiente cuando
el EDTA es agregado a la solucin que contiene el complejo de Mg (rojo), el
magnesio reacciona con el EDTA y tiene un viraje de color azul claro. Como no
todas las aguas contienen magnesio es necesario que la solucin de EDTA lo
contenga por lo que se le agrega una pequea cantidad de cloruro de magnesio
(II).
Algunos iones metlicos forman complejos ms estables con el colorante que con
el EDTA, en cuyo caso no se puede titular con EDTA (indicador bloqueado). En el
caso del eriocromo t, muchos metales pesados como el cobre, nquel y cobalto,
actan de la misma manera.
La dureza es caracterizada comnmente por el contenido de calcio y magnesio y
expresada como carbonato de calcio equivalente.
Existen dos tipos de dureza:

Pgina | 4

Dureza Temporal: Est determinada por el contenido de carbonatos


y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por
ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados
por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio


y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser
eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como
"Dureza de No carbonatos".

Interpretacin de la Dureza:
Dureza como CaCO3
0-75
75-150
150-300
> 300

Interpretacin
agua suave
agua poco dura
agua dura
agua muy dura

El anlisis de dureza total en muestras de aguas es utilizado en industrias de


bebidas, lavandera, fabricacin de detergentes, acabados metlicos, teido y
textiles en el agua potable, agua para calderas, etc.

Agua potable

El lmite mximo permisible es de 300 mg/l de dureza.

Agua para calderas

El lmite es de 0 mg/L de dureza.

Este mtodo est basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por
titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como
CaCO3.
Fundamento terico
A la muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el
buffer de PH 10 (1), Posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro
que hace que se forme un complejo de color prpura (2), Enseguida se procede a
titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl (3).

Pgina | 5

(1) Ca2+ + Mg2+

+ Buffer PH 10

(2) Ca2+ + Mg2+

+ ENT

(3) [Ca-Mg--ENT] + EDTA

[Ca-Mg--ENT] (complejo prpura)


[Ca-Mg--EDTA] + ENT
(Color azul)

Interferencias
En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que
interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la
tabla pueden variar. La turbidez se elimina por filtracin.
Interferencias
Con. mx. sin interferir
Alumnio--------------------------20 ppm
Cadmio--------------------------- *
Cobalto-------------------------100 ppm
Cobre--------------------------- 50 ppm
Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm
Fierro (+2)--------------------- 50 ppm
Plomo-------------------------*
Manganeso------------------- 1 ppm
Nquel------------------------- 100 ppm
Zinc---------------------------*
Polifosfatos------------------ 10 ppm
* Si estn presentes son titulados como dureza.

Anlisis de Calcio
El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su
presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depsitos de piedra
caliza, yeso y dolomita.
Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosin de las
tuberas metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades
elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo
incrustaciones dainas en calderas, calentadores, tuberas y utensilios de cocina;
tambin interfieren con los procesos de lavado domstico e industrial, ya que
reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que
precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc.

Pgina | 6

Por medio de tratamientos qumicos o por intercambios inicos, se puede reducir


la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables.
Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia
clara, su lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/L como CaCO3, su lmite
superior, puede extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la muestra.

Fundamento terico
Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico ( EDTA )
o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el
EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, aadiendo NaOH para elevar
el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como
hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente
con el calcio.

En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. Para obtener un pH


de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de
Mg(OH)2 reaccin (4). Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un
complejo de color rosa con el ion calcio reaccin (5), y se procede a titular con
solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura reaccin (6) :

(4) Ca+2 + Mg+2 + NaOH (4N)


(5)

Ca+2 + Murexide

(6) [Murxide Ca++] + EDTA

Mg (OH)2 + Ca+2
[Murxide- Ca++ ] (Color rosa)
[EDTA Ca+2 ] + Murexide
(Color purpura)

Pgina | 7

Procedimiento experimental
Estandarizacin del EDTA

Adicionar 5 mL de solucin de CaCl2 en un matraz Erlenmayer d


tas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio
Se procede a titular con la solucin de EDTA, hasta la aparicin de un color azul, registrar volumen de gas

Procedimiento Dureza Total


10 mL de la Muestra de
agua en matraz Erlenmeyer
de 125 mL

Titular con solucin de


EDTA, hasta aparicin
de color azul, registrar
los volmenes de
Procedimiento
Dureza
gastos y hacer
respectivos calculos.

Pgina | 8

3-5 gotas de bufer de pH


10

3 gotas de indicador Eriocromo


negro T, aparece un color
purpura

Clcica

Se adiciona 10 mL de la
Muestra de agua
en
matraz Erlenmeyer de 125
mL

Titular con solucin de EDTA,


hasta aparicin de color
prpura, registrar volmenes
de gasto y hacer respectivos
clculos.

Pgina | 9

Luego se agrega 3-5 gotas


de NaOH (4N)

Punta de esptula
Murxida,
aparicin
color rosa

de
de

Aparato y Accesorio
2 Matraces volumtricos de 1000 mL
2 Matraces volumtricos de 100 mL
1 Capsula de porcelana
1 Soporte con pinzas para bureta
1 Bureta de 25 mL
2 Matraces Erlenmeyer de 125 mL
1 Pipeta de 10 mL
2 Frasco gotero

Reactivos

Solucin Buffer pH 10
Disolver 6.56 g de NH4Cl y 57 mL de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 mL
Solucin de Eriocromo Negro T
Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 g de clorhidrato de hidroxilamina en 100
mL de etanol.
Solucin de EDTA (sal disdica)
Disolver 2 g de EDTA (sal disdica) ms 0.05 g de MgCl 2.6H2O en agua destilada y
aforar a 1000 mL
Solucin de NaOH 4N:
Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 mL
Indicador de Murexide:
Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO4

P g i n a | 10

Solucin de CaCl2 0.01N:


Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. Durante 2 horas y disolverlo en 10 mL
de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada

Datos
Estandarizacin del EDTA
CaCl2 0.01N (C1)

buffer pH 10

5 mL(V1)

5 gotas

Titular EDTA
Volumen gastado EDTA (V2)
V 2= X =5.1 mL
1) 5.1 mL
C1 V 1=C 2 V 2

2) 5.0 mL

C 2=0.0099 N de EDTA

1.- Dureza Total


Muestra

25 mL

buffer pH 10

5 gotas

NET
3 gotas

Volumen gastado EDTA hasta coloracin azul


1) 21.9 mL
X =21.9 mL

2) 21.8 mL

2.- Dureza Ca+2 y Mg+2


Muestra

NET

P g i n a | 11

NaOH

Murexide

25 L

5 gotas

punta de esptula

Volumen gastado EDTA hasta coloracin prpura


1) 17.9 mL
2) 17.7 mL

P g i n a | 12

X =17.8 mL

Clculos
meq/ LCa +2 y Mg +2=

V N 1000
mL de Muestra

Dnde:

V = mL gastados de EDTA
N = Normalidad del EDTA

meq/ LCa +2 y Mg +2=

21.9 mL 0.0099 N 1000


25 mL

meq/ LCa +2 y Mg +2=8.6724


Ahora bien:
+2

meq/ LCa =

V N 1000
M

Dnde :
V = ml gastados de la solucin de EDTA
N = normalidad de la solucin de EDTA
M = ml de muestra de agua utilizada

meq/ LCa +2=

+2

meq/Ca =7.1129

P g i n a | 13

17.8 mL 0.0099 1000


25 mL

Finalmente,
meq/ L Mg +2=[ meq /L ( Ca+2 y Mg+2 ) ][ meq/ L Ca+2 ]

+2

meq/ L Mg =[ 8.6724 ] [ 7.1129 ]


+2

meq/ L Mg =1.5595
Clculos: Expresados como ppm de CaCO3
Dureza Total:
mg/L de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg+2)]* (50)
Dureza de Calcio:
mg/L de Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50)
Dureza de Magnesio:
mg/L de Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50)

mg/ L de Dureza Total=8.6724 50=433.62

mg/ L Dureza de Ca +2=7.1129 50=355.645


+2

mg/ L Dureza de Mg =1.5595 50=77.925

P g i n a | 14

P g i n a | 15

Discusin
La determinacin de la dureza del agua se obtiene mediante una titulacin
Complejo mtrica la cual se basa en medir el volumen de solucin estndar
necesaria para formar un complejo con un catin metlico del compuesto que se
analiza, en este caso Ca+2 y Mg+2.
La determinacin de dureza de las aguas se titularon con una solucin de
EDTA previamente estandarizada, hasta el cambio de color respectivo. En la
determinacin se obtuvo que el agua potable (muestra), es un agua muy dura,
presentando una dureza total de 433.62 mg/L, con una dureza clcica de 355.65
mg/L y una dureza Magnsica de 77.93 mg/L con un rango de dureza es mayor a
300 mg/L para agua muy dura. Esto se debe a la cantidad y variedad de
deshechos que se eliminan al ro, cuales contaminan el agua de forma muy
relevante.
Adems podemos tener un error en el minuto en que se distingue e
interpreta el viraje en la titulacin, afectando as tambin la cantidad de mL
gastados.
La estandarizacin del EDTA, fue la esperada, ya que la solucin estaba
previamente preparada, con una concentracin de 0.01 N, pero al hacerle la
estandarizacin, la concentracin del EDTA fue de 0.0099 N.

P g i n a | 16

Conclusiones

Podemos sealar que con los anlisis realizados en el laboratorio podemos


concluir que el agua de potable (muestra) es un agua muy dura, debido a que
presenta una dureza total de 433.62 mg/L en un rango para el agua potable como
lmite mximo permisible es de 300 mg/L de dureza. Es por ello que sera correcto
informar a las autoridades correspondientes de Aguas Andinas S.A., mediante una
carta formal con un informe detallado de la cantidad en mg/L de sales de calcio,
presente en el agua potable, debido en gran parte a los desechos que se
encuentren en ella, y que afectar a los sistemas y/o usos que se le quiera dar, el
cual se ver afectado por el tipo de dureza directa o indirectamente.
La forma ms comn de medida de la dureza de las aguas es por titulacin con
EDTA, ya que est es un agente complejante, que permite valorar conjuntamente
el calcio y el magnesio, porque puede crear complejos con un metal que tenga una
estructura de coordinacin octadrica.

Recomendaciones
Es necesario hacer estos mismos anlisis, pero en muestras reales (tranques,
ros, mar, etc.) y hacer una comparacin o tomar como situacin ideal el agua
potable, para hacer comparaciones con grficos, tablas, etc., con el fin de hacer
un anlisis o informe de laboratorio lo ms real en la vida laboral.
Dentro de la dureza del agua existe una clasificacin que en este laboratorio no se
realiza como mtodo para analizar en conjunto con la dureza a travs de las sales
de carbonato. Esta clasificacin es la dureza permanente, en la cual slo de
determina por la presencia de sales de magnesio (Mg +2), pero tambin se puede
determinar por la presencia de otras sales como son los sulfatos (SO4-2), nitratos
(NO3-), lo que sera un poco ms completo este informe de laboratorio.

P g i n a | 17

Bibliografa

http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Dureza_de
_aguas.asp
http://www.tesis.uchile.cl/tesis/uchile/2006/neira_m/sources/neira_m.pdf
http://catarina.udlap.mx/u_dl_a/tales/documentos/leip/valenzuela_m_td/capi
tulo3.pdf
http://www.quimicadelagua.com/Conceptos.Analiticos.Dureza.4.html
http://www.cricyt.edu.ar/enciclopedia/terminos/DurezaAg.htm

P g i n a | 18