ABSTRAK
Spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS Shimadzu 1700 PC digunakan untuk
mengetahui kadar suatu sampel berdasarkan interaksinya dengan sumber cahaya yang
diberikan. Pengukuran larutan standar KMnO4 0,001 M dan K2Cr2O7 0,001 M menggunakan
spektrofotometri 20D+ dan larutan H2SO4 sebagai larutan blanko yang menghasilkan serapan
maksimum (absorbans) pada panjang gelombang 530 nm dan 380 nm dengan absorbans
masing-masing larutan 0,9666 dan 1,0757. Sementara itu, larutan standar KMnO4 dan
K2Cr2O7 dengan spektrofotometri UV-VIS dihasilkan panjang gelombang masksimumnya
525,5 nm dan 440 nm dengan absorbans masing-masing larutan 0,726 dan 0,394. Hasil
pengamatan terhadap keempat sampel yang ada baik menggunakan spektronik 20D+ maupun
spektrofotometri UV-VIS semuanya masuk deret standar yang dibuat dan tidak ada perbedaan
nyata antara kedua metode tersebut melalui uji t dan uji f.
Kata kunci: Spektronik 20D+, Spektrofotometri UV-VIS, KMnO4 dan K2Cr2O7.
PENDAHULUAN
Analisis kimia dengan metode spektrofotometri didasarkan pada interaksi radiasi
elektromagnetik panjang gelombang tertentu yang sempit dan mendekati monokromatik
dengan molekul dari suatu materi. Interaksi tersebut meliputi proses adsorpsi, emisi, refleksi
dan transmisi radiasi elektromagnetik oleh atom-atom atau molekul dalam suatu materi. Hal
ini didasarkan pada kenyataan bahwa molekul selalu mengabsorbsi cahaya elektromagnetik
jika frekuensi cahaya tersebut sama dengan fekuensi getaran dari molekul tersebut. Alat yang
digunakan dalam pengukurannya disebut spektrofotometer (Henry 2002). Spektrofotometri
merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan
komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi
antara materi dengan cahaya. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm sampai 900 nm), sedangkan analisis secara
kuantitatif yang berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh suatu media
(Fatimah, Haryati , Jamaludin 2009).
Cahaya yang dapat digunakan meliputi cahaya tampak, UV, dan inframerah serta erat
kaitannya terhadap elektron valensi. Komponen utama spektrofotometri, yaitu sumber cahaya,
pengatur intensitas, monokromator, kuvet, detektor, dan penguat (amplifier) (Riwandi 2007).
Jenis-jenis spektrofotometri absorpsi diantaranya spektronik 20D+ dan UV-VIS. Prinsip dasar
dari metode analisis secara spektrofotometer adalah pengukuran radiasi cahaya yang diserap
oleh larutan berwarna. Zat yang menyerap warna atau panjang gelombang tertentu dari sinar
tampak akan meneruskan warna komplementernya. Warna komplementer inilah yang dapat
dilihat oleh mata kita sebagai warna. Sumber cahaya UV-VIS yang biasa digunakan adalah
lampu tungsen halogen (W). UV-VIS menggunkan kombinasi lampu tungsen dan lampu
deutorium (D2) (Khasanah 2005). Praktikum ini bertujuan mengetahui spektrum serapan
maksimum dari KMnO4 dan K2Cr2O7 menggunakan spektrofotometri 20D+ dan UV-VIS serta
menentukan konsentrasi campuran kedua senyawa tersebut dalam campuran.
Metode Percobaan
Pembuatan spektrum beberapa zat
Larutan KMnO4 0.001 M dan larutan K2Cr2O7 0.001 M dan asam sulfat sebagai
larutan blanko diukur absorbans dari panjang gelombang 400 nm sampai 600 nm untuk larutan
KMnO4 sedangkan larutan K2Cr2O7 dari panjang gelombang 380 nm sampai 530 nm dengan
pengukuran interval 5 nm menggunakan spektronik 20D+. Setiap pergantian panjang
gelombang transmitan dinolkan dengan asam sulfat. Setelah itu, panjang gelombang
maksimum ditentukan.
Larutan KMnO4 0.001 M dan larutan K2Cr2O7 0.001 M dan asam sulfat diukur
absorbans dari panjang gelombang 380 nm sampai 530 nm dengan spektrofotometri UV-VIS
Shimadzu 1700 PC. Setelah itu, spektrum yang dibuat dengan menggunakan parameter yang
ada.
SIMPULAN
Penentuan konsentrasi larutan KMnO4 dan K2Cr2O7 dalam suatu campuran
baik secara kualitatif maupun kuantitatif dapat menggunakan alat spektronik 20D+ dan
UV-VIS. Penentuan konsentrasi dengan kedua metode tersebut diperoleh dengan
menggunakan persamaan linear dalam pengukuran panjang gelombang
maksimumnya. Panjang gelombang maksimum untuk KMnO4 yaitu 525,5 nm dan
K2Cr2O7 yaitu 440 nm. Berdasarkan perhitungan diperoleh konsentrasi KMnO4
sebesar 6,7195 10-5 M dan K2Cr2O7 sebesar 0,00015 M.
DAFTAR PUSTAKA
Fatimah S, Haryati I, Jamaludin A. 2009. Pengaruh uranium terhadap analisis
Thorium menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Seminar Nasional V SDM
Teknologi Nuklir; Yogyakarta, 5 Nop 2009. Serpong (ID): BATAN.
Harvey D. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York (US): Mc Graw-Hill
Companies.
Henry, Arthur et al. 2002. Analisa Spektrofotometri Uv-Vis pada Obat Influenza
dengan Menggunakan Aplikasi Sistem Persamaan Linear. Jakarta(ID) : Universitas
Indonesia.
Khasanah . 2005. Penentuan kandungan alumunium dalam air tangki reaktor nuklir
kartini dengan metode spektrofotometri UV-VIS [Skripsi]. Surakarta (ID):
Universitas Negeri Sebelasmaret.
Riwandi. 2007. Sifat kimia gambut dan derivat asam fenolat: komposisi unsur vs
spektra UV-VIS ekstrak gambut dengan natrium-irofosfat [Skripsi]. Bengkulu (ID):
Universitas Muhammadiyah Bengkulu.
LAMPIRAN
Tabel 1 Pembuatan Spektrum Mn dari KMnO4
(nm)
400
405
410
415
420
425
430
435
440
445
450
455
460
465
470
475
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525
530
535
540
545
550
555
560
565
570
575
580
585
590
%T
89,6
91
92,8
94,2
94,2
93,4
91,6
88,6
88
83,6
79,2
76,6
69
61,4
54,4
47,4
42
35,6
29,4
24,2
20,8
17,2
14
12,8
12
10,8
10,8
11,2
11,8
12,8
15
17,4
21
22,4
31,4
42
50,2
59,4
66,8
A
0,0477
0,0410
0,0325
0,0259
0,0259
0,0297
0,0381
0,0526
0,0555
0,0778
0,1013
0,1158
0,1612
0,2118
0,2644
0,3242
0,3768
0,4486
0,5317
0,6162
0,6819
0,7645
0,8539
0,8928
0,9208
0,9666
0,9666
0,9508
0,9281
0,8928
0,8239
0,7595
0,6778
0,6498
0,5031
0,3768
0,2993
0,2262
0,1752
71,6
75,2
595
600
0,1451
0,1238
max
Absorbansi
1,0000
0,8000
0,6000
0,4000
0,2000
0,0000
390
490
(nm)
%T
8,4
12,6
17,4
22,8
27,6
31,6
35
36,6
38
37,8
37,6
37,2
36,8
36,8
37,2
39
40,4
40,8
42,8
49,8
A
1,0757
0,8996
0,7595
0,6421
0,5591
0,5003
0,4559
0,4365
0,4202
0,4225
0,4248
0,4295
0,4342
0,4342
0,4295
0,4089
0,3936
0,3893
0,3686
0,3028
590
54,2
59
63,4
68
72,2
77
77,4
84,8
88,4
90,6
93,4
480
485
490
495
500
505
510
515
520
525
530
0,2660
0,2291
0,1979
0,1675
0,1415
0,1135
0,1113
0,0716
0,0535
0,0429
0,0297
Contoh perhitungan :
%
= log 100
8,4
= log 100
= 1,0757
max
1
0,8
Absorbansi
0,6
0,4
0,2
0
380 390 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 530
(nm)
Gambar 2 Spektrum panjang gelombang Cr dari K2Cr2O7
Tabel 3 Deret Standar KMnO4 0,001 M
Vstandar
(mL)
1
2
3
[KMnO4]
M
0,00004
0,00008
0,00012
%T
380 nm 530 nm
114,2
95,8
110,4
81,4
107,2
74
A
380 nm
-0,0577
-0,0430
-0,0302
530 nm
0,0186
0,0894
0,1308
0,00016
0,00020
4
5
105,6
105
66,4
65,2
-0,0237
-0,0212
0,1778
0,1858
Contoh perhitungan :
(1 1 ) = (2 2 )KMnO4
25 0,001 = 1 2
2 = 0,00004
0,00005
0,0001
0,00015
0,0002
y = 230,65x - 0,0628
R = 0,9257
-0,0200
Absorbans
0,00025
-0,0300
-0,0400
-0,0500
-0,0600
-0,0700
[KMnO4] M
Gambar 3 Kurva deret standar KMnO4 0,001 M pada panjang gelombang 380 nm
Absorbans
0,2000
0,1500
0,1000
0,0500
0,0000
0
0,00005
0,0001
0,00015
[KMnO4]M
0,0002
0,00025
Gambar 4 Kurva deret standar KMnO4 0,001 M pada panjang gelombang 530 nm
[K2Cr2O2]
M
0,0004
0,0008
0,0012
0,0016
0,0020
%T
380 nm 530 nm
35,4
97,2
12,4
93,4
5,2
90,2
2,4
87,2
1,2
84,8
A
380 nm
0,4510
0,9066
1,2840
1,6198
1,9208
530 nm
0,0123
0,0297
0,0448
0,0595
0,0716
Contoh perhitungan :
(1 1 ) = (2 2 )KMnO4
25 0,01 = 1 2
2 = 0,0004 M
Absorbans
2,0000
1,5000
1,0000
0,5000
0,0000
0
0,0005
0,001
0,0015
0,002
0,0025
[K2Cr2O7] M
Gambar 5 Kurva deret standar K2Cr2O7 0,01 M pada panjang gelombang 380 nm
0,0700
Absorbans
0,0600
0,0500
0,0400
0,0300
0,0200
0,0100
0,0000
0
0,0005
0,001
0,0015
[K2Cr2O7] M
0,002
0,0025
Gambar 6 Kurva deret standar K2Cr2O7 0,01 M pada panjang gelombang 530 nm
Tabel 5 Penentuan Konsentrasi Sampel Campuran
Sampel Ulangan
FP
%T
380 nm 530 nm
1
25
75,8
94,4
1
2
25
76
94,2
3
25
75,8
94,2
1
25
76,2
93,8
2
2
25
76,4
92,8
3
25
76,2
93,4
1
25
82,2
92,8
3
2
25
82,2
92,4
3
25
82,2
92,6
1
0
11,8
76,6
4
2
0
11,8
77
3
0
11,6
77,2
A
380 nm
0,1203
0,1192
0,1203
0,1180
0,1169
0,1180
0,0851
0,0851
0,0851
0,9281
0,9281
0,9355
530 nm
0,0250
0,0259
0,0259
0,0278
0,0325
0,0297
0,0325
0,0343
0,0334
0,1158
0,1135
0,1124
%Ketelitian
97,3726
90,5994
1
2
3
1
2
3
2,7684 10-5
2,9475 10-5
2,8579 10-5
7,4544 10-5
7,2385 10-5
7,1021 10-5
Contoh perhitungan :
1 = +
2 = +
Ket:
2,8579 10-5
8,956110-7
96,8662
7,2650 10-5
1,776610-6
97,5546
10
0,00012634
8,01829E-07
1
2
1,25 10-4
3
1,27 10-4
1
1,24 10-4 0,000122774
1,265E-06
2
-4
2
1,21 10
3
1,23 10-4
1
8,62 10-5 8,60004E-05 2,26205E-07
3
2
8,58 10-5
3
8,6 10-5
1
9,97 10-4 0,001000685 5,05729E-06
4
2
9,98 10-4
3
10,07 10-3
Contoh perhitungan :
1 = +
0,1203 = 230,65Cx + 913,21Cy
0,1203 = 230,65 (1,92 10-5) + 913,21Cy
Cy = 1,27 10-4
%Ketelitian
99,3653
98,9697
99,7370
99,4946
(nm)
440
A
0,394
Tabel 10 Hasil Pengukuran Standar KMnO4 0,001 M dengan Spektrofotometer UVVis Shimadzu
Standar
[Mn] M
0,00004
0,00008
0,00012
0,00016
0,00020
Std 1
Std 2
Std 3
Std 4
Std 5
A
440 nm
0
0,003
0,004
0,008
0,01
525 nm
0,022
0,077
0,12
0,163
0,165
0,01
Absorbansi
0,008
0,006
0,004
0,002
0
0
-0,002
0,00005
0,0001
0,00015
0,0002
0,00025
[KMnO4] M
Gambar 9 Kurva deret standar KMnO4 0,001 M pada panjang gelombang 440 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu
Absorbansi
y = 930x - 0,0022
R = 0,9372
0,00005
0,0001
0,00015
[KMnO4] M
0,0002
0,00025
Gambar 10 Kurva deret standar KMnO4 0,001 M pada panjang gelombang 525 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu
Tabel 11 Hasil Pengukuran Standar K2Cr2O7 0,01 M dengan Spektrometer UV-Vis
Shimadzu
Standar
[Cr] M
A
440 nm 525 nm
0,0004
0,158
0,018
Std 1
0,0008
0,326
0,029
Std 2
0,0012
0,478
0,047
Std 3
0,0016
0,647
0,058
Std 4
0,0020
0,813
0,068
Std 5
Absorbansi
0,9
0,8
0,7
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
y = 407,75x - 0,0049
R = 0,9997
0,0005
0,001
0,0015
[K2Cr2O7] M
0,002
0,0025
Gambar 11 Kurva deret standar K2Cr2O7 0,01 M pada panjang gelombang 440 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu
Aborbansi
y = 32,25x + 0,0053
R = 0,9894
0,0005
0,001
0,0015
0,002
0,0025
[K2Cr2O7] M
Gambar 11 Kurva deret standar K2Cr2O7 0,01 M pada panjang gelombang 525 nm
dengan spektrofotometer UV-Vis Shimadzu
Tabel
12
Sampel
pada
Ulangan
[Mn] M
1
2
3
1
FP
25
25
25
25
A
440
nm
0,061
0,065
0,063
0,073
525
nm
0,005
0,008
0,009
0,011
Sampel
1,8956 10-7
3,0906 10-6
4,3426 10-6
5,6496 10-6
dengan
2
3
1
2
3
1
2
3
Contoh perhitungan :
1 = +
2 = +
0,061
0,005
1,97
2,04
25
25
25
25
25
0
0
0
0,072
0,07
0,051
0,052
0,054
0,363
0,352
0,352
Ket:
0,007
0,011
0,011
0,016
0,013
0,09
0,09
0,09
1,4111 10-6
5,9062 10-6
7,5307 10-6
1,2850 10-5
9,4362 10-6
6,6255 10-5
6,7195 10-5
6,7195 10-5
-0,07 = -377191,87Cx
0,07
=
377191,87
Cx
= 1,8956 10-7 M
Contoh perhitungan :
1 = +
0,061 = 62,5Cx + 407,75Cy
0,061 = 62,5(1,8956 10-7 ) + 407,75Cy
Cy
= 0,00015 M
Tabel 14 Uji F dan Uji T Beberapa Sampel
Sampel
Ulangan
1
2
3
Rerata
SD
Varian
[Mn] M
Spectronic Uv-Vis
20 D+
Shimadzu
1,9230 1,8956
10-5
10-7
2,0154 3,0906
10-5
10-6
2,0110 4,3426
10-5
10-6
1,9831 2,5409
10-5
10-6
5,2123 2,1304
10-7
10-6
2,7169 4,5386
10-13
10-12
|d|
1,9040
10-5
1,7063
10-5
1,5767
10-5
1,7290
10-5
1,6483
10-6
2,7169
10-12
1,9420
10-5
2,3245
10-5
2,4453
10-5
2,2373
10-5
2,6275
10-5
6,9038
10-10
Contoh perhitungan :
Uji t
Hipotesis uji t : Ho = d = 0
HA = d 0
uji t Pair
||
=
(1,7290 105 ) 3
=
1,6483 106
= 18,1685