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SEGUNDA PRUEBA DE QUIMICA ANALITICA INSTRUMENTAL II

Carrera: QUMICO LABORATORISTA


Profesora: Msc. Fabiola Jamett Daz

Nombre del Alumno: ......Fecha: 14 octubre 2014.


Total del puntaje Prueba: 90 puntos (exigencia: 60%)

Puntaje Obtenido:

Nota: .

I.- ITEM DE RESPUESTAS BREVES. Las respuestas a las preguntas son breves. Antes de responder
razone. Responda lo que se le pregunta y no exceda el espacio dejado para su respuesta. (Total: 20
puntos)

1. Seale a qu tipo de sustancias queda restringida la Cromatografa (Cualquiera de su tipo). (2


puntos)
a. Insolubles
b. Reaccionan con la fase mvil o estacionaria
2. Si tiene 3 especies: Acetato de etilo, benceno y tolueno, el analito que tendr mayor tiempo de
retencin

en

fase

normal

ser:

(1

punto)

Fase estacionaria (normal)= polar; acetato de etilo es la sustancia ms polar, es decir,


tendr mayor afinidad con la fase estacionaria obteniendo un tiempo de retencin mayor
que las dems.
3. En cromatografa de reparto la polaridad de la fase estacionaria en fase normal ser((1 punto):
Polar
4. En cromatografa inica el tiempo de elucin de los iones ser por: (1 punto)
5. Respecto al empleo de la cromatografa en la identificacin de analitos cules son los alcances
que se deben considerar.? (2 puntos)
a.
b.
6. Explique qu son las columnas supresoras, empleadas en cromatografa de intercambio inico.
(1 punto):
Son columnas que convierten los iones del disolvente en especies poco ionizadas
7. Explique el concepto de longitud de onda de corte aplicado a los solventes empleados en
cromatografa. Cuando este valor es de relevancia en cromatografa de lquidos?. (4 punto)
Hace referencia a la longitud de onda en donde el solvente utilizado comienza a absorber
energa. Este valor es de relevancia cuando un analito a medir posee una longitud de
onda mxima cercana al solvente a utilizar.
8. Explique en qu consiste la cromatografa de reparto. A qu corresponde el Rf?. Mencione 3
factores que lo afecten. (3 puntos)
Rf es el cuociente entre la distancia recorrida por el analito y la distancia recorrida por el
frente cromatogrfico.
Factores:
1. pH
2. Temperatura
3. Cantidad de sustancia aplicada
9.

Mencione 5 fortalezas analticas de las tcnicas cromatogrficas. (5 puntos)


Permite separar analitos en muestras complejas
Puede purificar al analito
Separar compoentes de una misma especie
Separa componentes en un mismo sistema cromatogrfico
Concentrar analitos

10. Menciones tres fectores que contribuyen al ensanchamiento de los peack cromatogrficos. (3
puntos).

1. Tamao de la muestra
2. Efecto del tamao de articlas de relleno de la columna
3. Ensanchamiento extracolumna ( diferentes velocidad de flujo en la columna)
11. Defina flujo volumtrico. Seale adems los 4 factores que afectan al volumen de retencin en
una cromatografa. (5 puntos)
El flujo volumtrico corresponde al volumen de la fase mvil por unidad de tiempo.
Factores:
Diametro de la columna,
longitud de la columna,
porosidad de la fase estacionaria,
velocidad media de la fase movil
12.
Seale los dos factores de los cuales depende la selectividad de una columna
cromatogrfica. (2 puntos).
a. Naturaleza de las fases
b. Temeratura de la operacin
13.
Indique la (s) forma (s) numrica (s) para describir la eficacia de una columna
cromatografica. (2 puntos)
a. Altura de plato H
b. N de platos
14.
Seale la forma ideal esperada de una banda cromagrfica ( 1 Punto)
Forma de campana de Gauss o gaussiana.
15.
Mencione tres variables que influyen o afectan la altura de plato y por lo tanto la eficacia de
la columna. (3 puntos).
Velocidad lineal de la fase mvil.
Coeficiente de difusin en la fase mvil.
Coeficiente de difusin en la fase estacionaria.
I.- ITEM DE V y F. En la linea frente a cada prrafo coloque una V, si la afirmacin completa del prrafo es
correcta y una F, si la afirmacin contiene prrrafos incorrectos. En este ltimo caso deber justificar
correctamente su respuesta, si la justificacin fuera incorrecta se considerar la respuesta mal respondida
y no se le asignar puntaje. Lea bien antes de responder. No se aceptarn borrones, Utilice lpiz pasta.
(1.0 puntos c/u: Total: 30 puntos)

__F___ El mecanismo de separacin en cromatografa Gas_Lquido es Adsorcin.


Es de reparto.
__F___ Se define Tiempo muerto (Tm) al tiempo necesario para que, por trmino medio,
una molcula de la fase mvil pase a travs de la columna.
Es el tiempo en que se demora la especie no retenida en alcanzar el detector.
___V__ Al Registro de la seal del detector proporcionada por el eluato en funcin del
tiempo se le denomina Cromatograma.
__V___El eluente corresponde a la fase mvil en incrementos continuos.
___F__ El proceso de transporte de una especie a travs de una columna por una fase
mvil adicionada en forma continua se denomina eluente.
Proceso se llama ELUCIN
__F___ Se define una separacin cromatogrfica como una falta de dispersin de las
sustancias al interior de la columna por efecto de la fase estacionaria.
Es una separacin por dispersin de sustancias
___F__ Un cromatograma representa grficamente la concentracin del eluato en
funcin del rea bajo el pico.
rea en funcin de la concentracin del eluato
___F__ En la cromatografa Gas-Fase enlazada. Se establece un equilibrio durante el
proceso de distribucin entre un gas y una fase enlazada y puede realizarse en
columna como en superficies planas.
Solo en columna
_____ Tiempo de retencin TR corresponde al Tiempo necesario para que, por trmino
medio, una molcula de la fase mvil pase a travs de la columna.

__V___ En la cromatografa de exclusin por tamao, la fase estacionaria corresponde a


especies orgnicas enlazadas a una superficie slida.
__F___ El mecanismo de separacin que opera en la cromatografa de intercambio
inico es por tamao de las especies a separar.
Mecanismo est dado por el intercambio inico
__V___ El proceso de equilibrio establecido durante el proceso de separacin de la
cromatografa lquido-lquido es la distribucin entre lquidos inmiscibles.
__F___ Cromatografa de fluidos supercrticos donde la fase estacionaria corresponde a
especies orgnicas enlazadas a una superficie lquida, puede realizarse slo en
columna.
Enlazadas a una superficie solida
___V__ En la cromatografa Gas-Solido, el Mecanismo que ocurre durante la separacin
es Adsorcin y la fase estacionaria es un slido.
__F___ En la cromatografa de exclusin, donde ocurre la separacin de compuestos de
alto peso molecular, como protenas y polmeros, cidos grasos, azcares, suceder
que las molculas de poros mayores sern retenidas, saldrn despus.
Sern excluidas y saldr antes
__V___ La cromatografa de reparto en fase reversa permite el empleo de solvente de
alta polaridad.
___V__ En Fase Reversa el incremento de la polaridad de la fase mvil tiene el efecto de
reducir el tiempo de elucin de los analitos.
__V___ La teora de Martin y Synge no considera la relacin entre la eficiencia de la
columna y el tamao de la partcula, entre otras.
_____ El siguiente prrafo modo de especificidad ms alta de la cromatografa en el
cual el proceso de reconocimiento molecular toma lugar entre los agentes enlazantes
de la fase estacionaria y el soluto identifica a la Cromatografa de reparto.
__V___ El siguiente prrafo Distintos solventes van pasando a lo largo de la columna,
separando los diferentes componentes de la muestra, debido a la distinta solubilidad de
cada uno de ellos en el lquido disolvente, identifica a Cromatografa de adsorcin.
__V___ La Cromatografa de reparto de fase normal requiere Fases mviles de baja
polaridad, ya que la fase estacionaria es polar.
__V___ En Fase reversa los grupos R ms comnes empleados en las fases estacionarias
corresponden a C8 (n-octil) o C18 (n-octildecil).
___F__ La cromatografa corresponde a un mtodo qumico de separcin en los cuales
los componenetes a separar se distribuyen entre dos fases miscibles.
Mtodo FISICO DE SEPARACIN
___F__ El botnico ruso que origin la cromatografa fue Mijail Tswett entre 1903 y 1910.
En 1850 por F.F Runge
___V__ Una superficie slida que acta como soporte recibe el nombre de fase
estacionaria.
___V__ El uso de detectores de conductividad tiene el inconveniente de que requieren
una alta concentracin de electrolito en la fase mvil y la conductividad de la fase
mvil enmascara a la de los analitos.
_____ La cromatografa de adsorcin es aplicable a muestras solubles en disolventes no
polares y es capaz de diferenciar entre compuestps ismeros.
___F__ La teora cintica de separacin cromatogrfica supone a la columna como una
serie de platos contenidos en la fase estacionaria y que en cada plato las dos fases
estn en equilibrio.
Teora cintica corresponde a todo los procesos cinticos involucrados en el
proceso cromatogrfico
__V___ La cromatrografa de fase reversa de supresin inica est basada en las
interacciones electrostticas entre grupos ionizables de la sustancia a separar y los
grupos cargados unidos a un soporte inerte.

__V___ En Fase reversa la fase mvil es polar mientras que la fase estacionaria es no
polar.
__F___ La afirmacin: El volumen de la fase mvil es constante y depender de la
difusin axial o longitudinal del soluto en la fase mvil corresponde a la teora de Martin
y Synge.
Corresponde a teora cintica de Van Deemter
___F__ En cromatografa de fase reversa o inversa cuanto menor es el nmero de
tomos de carbono en R mayor es la eficacia de la separacin.
Mayor nmero de tomos, mejor eficiencia
___F__ La cromatografa de reparto es la ms popular, desarrollada para analitos
polares o no polares de peso molecular > (mayor) a 3000.
Mayor a 5000

Determine k, N y HETP para el octanol, y el factor de capacidad, la selectividad y resolucin de la


columna para octanol y 1-decanol en la siguiente separacin cromatogrfica: (10 puntos)
Soluto
Aire
Octanol
1-Decanol
Longitud de la columna
Velocidad de flujo
Temperatura

TR min
0,7
5,45
7,6
30 metros
45 mL/min
constante

W min
1,5
0,95
1,65

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