Anda di halaman 1dari 25

BAB VI

PENGENDALIAN MUTU
VI.1

Pengendalian Mutu

Pengendalian Mutu berfungsi untuk mengendalikan kualitas selama proses


produksi dan mempertahankan kualitas produksi sesuai dengan standar-standar
yang telah ditentukan. Pengawasan kualitas dilakukan mulai dari bahan baku,
material selama produksi sampai pada produk serat viscose yang dihasilkan.
Standar produk dan produksi diberikan olah Departemen Quality Control yang
akan dijaga oleh unit-unit pengendalian mutu.
Unit-unit pengendalian mutu bertanggung jawab mengontrol dan
menganalisa semua masukan dan keluaran proses, sehingga hasil proses dapat
diketahui bila sewaktu-waktu terjadi perubahan dari standar yang telah ditentukan.
Tabel VI.1 Standar Pengujian
Pengambilan
sampel
Pulp
(Tempat
pengambilan
sampel di gudang

Interval

Uji

(per hari)
8 kali
8 kali
8 kali
8 kali
8 kali

Kadar selulosa
Kadar air
Kadar resin
Kadar abu
Kadar SiO2

Standar
93% 3%
7,46% 0,4%
0,18% 0,24%
0,06% 0,02%
0,004 ppm
40 2 (jumlah black

penyimpanan

Balck Particle

8 kali

pulp)
NaOH

Derajat putih

8 kali

particle dalam 1010cm)


98% 1%
- Strong Lye 48%

(Tangki

Kadar NaOH

10 kali

- Back Up Lye 45%

12 kali
12 kali
12 kali
12 kali
11 kali
11 kali
11 kali

- Steeping Lye 40%


0,03% 0,01%
95% 2%
0,06% 0,02%
0,5% 0,1%
0,8% 0,2%
13% 2%
6% 1%
1580 50 gram/liter

penyimpanan
NaOH)
Gas CS2
(Unit NGBC)
Alkalising
(Aging Drum)

Fe dalam NaOH
Specific gravity
Kadar residu
Kadar H2S
Impuritis
Total alkali
Hemiselulosa
Total CU-Viscosity
107

Selulosa dalam
alkali selulosa
Litre weight dan

Sulfurising
(Ripening Tank)
Bahan jadi
(Spinning Tank)

knots
% selulosa
Total sulfur
Kemampuan
defiltrasi
Ball fall
Ripening Index

11 kali

83% 3%

11 kali

97% 2%

11 kali
11 kali

88% 2%
5% 1%

11 kali

15 ml/menit

11 kali
11 kali

60 5 detik
14 2 ml (NH4Cl)

VI.1.1 Analisa Serat Viscose


Proses quality control (QC) merupakan suatu kegiatan menjaga dan
memelihara kondisi proses produksi agar selalu berada dalam standar yang telah
ditetapkan dengan selalu membandingkan antara hasil produk dengan standar PT.
South Pacific Viscose yang dilakukan pada pengujian kualitas serat, yaitu :
1.

Kadar Air
Salah satu parameter penentu kualitas serat adalah kadar air yang

terkandung. Kondisi yang normal untuk penyimpanan serat selulosa dan proses
pemintalan adalah 9-13%.
2.

Ketebalan (Denier), dengan Alat Vibroskop


Derajat ketebalan serat dinyatakan dengan angka denier. Angka denier

menyatakan massa serat dalam gram per sembilan ribu meter. Pengukuran denier
serat dilakukan dengan dengan alat bernama vibroskop yang menggunakan
resonansi optoelektronik. Variasi ketebalan serat viscose yang diproduksi adalah
1,25 denier, 1,5 denier, dan 2,5 denier.
3.

Kekuatan (Tenacity) Serat dan Perpanjangan (Elongation) Serat, dengan


Alat Vibrodyn
Tenacity adalah kekuatan serat yang dinyatakan dalam daya tarik serat

pada saat putus dibagi dengan deniernya. Pada prinsipnya serat dijepit pada alat

108

klem atas dan bawah, kemudian klem bawah bergerak dengan CRE (Constant
Rate of Extention).
Elongation adalah persentase pertambahan panjang pada serat saat putus
terhadap panjang semula. Pengukuran dilakukan dengan cara yang sama dengan
pengukuran tenacity, hanya parameter yang diukur berupa panjang serat. Alat
yang digunakan untuk kedua uji ini adalah vibrodyn.
4.

Panjang Serat
Pengukuran panjang serat dilakukan secara manual dengan mengukur

panjang 10 helai serat sehingga diperoleh panjang serat rata-ratanya.


5.

Kekuatan (Crimp), Mengkerut


Kerutan adalah perbedaan panjang serat dalam keadaan mengkerut dengan

panjang serat dalam keadaan digerakan.


6.

Spinning Speck
Spinning speck fault merupakan indikasi dari kesalahan selama proses

spinning yang menyebabkan cacat pada serat, berupa ketidaknormalan bentuk


fisik serat yang dihasilkan. Bentuk kesalahan (spinning fault) yang dijumpai
adalah :

Thick, sekumpulan serat tunggal berlekatan secara permanen sehingga lebih


tebal dari serat tunggal lainnya.

Split, sekumpulan serat tunggal yang berlekatan secara permanen sehingga


menebal pada bagian ujung dan terdapat serat-serat halus.

Cloth, gumpalan serat berwarna putih.


Pengujian spinning speck dilakukan dengan mesin Trash Analysyer

USTER MDTA 3. Pengujian dilakukan dengan melewatkan serat pada dua rol gigi
yang berputar, dengan adanya udara tekan maka spinning speck nya akan terpisah.
7.

Kecerahan (Brightness)

109

Kecerahan (brightness) didefinisikan sebagai perbandingan cahaya pantul


dari serat dengan adanya pantul dari standar Bright (BaSO4) yang dinyatakan
dalam persen. Pengukuran dilakukan sebanyak lima kali dengan standar yang
digunakan berasal dari Lenzing. Alat yang digunakan adalah vibrochrom.
8.

Afinitas Pewarnaan (Dye Ability Index)


Afinitas pewarnaan adalah kemampuan serat viscose untuk menyerap zat

warna. Besaran ditentukan melalui beberapa tahap pengujian. Sampel uji dan
sampel acuan diwarnai dengan zat warna secara pencelupan bersamaan.
Kemudian, kedua sampel dibilas untuk menghilangkan kelebihan warna yang
menempel. Serat kemudian disentrifugasi untuk memisahkan air. Sampel lalu
dikeringkan dalam oven. Indeks afinitas pewarnaan kedua sampel kemudian
dibandingkan dengan menggunakan vibrochrom.
9.

Partikel Hitam (Black Particle)


Pengujian partikel hitam dilakukan secara manual oleh analis laboratorium

dengan mencari kotoran yang terdapat pada serat dari sampel yang ditentukan
sebanyak 5 kg.
VI.2
1.

Peralatan Laboratorium

Timbangan digital
Fungsi

2.

Pompa hisap
Fungsi

3.

: untuk mendinginkan sampel

Ekstraktor
Fungsi

6.

: untuk mengeringkan sampel

Desikator
Fungsi

5.

: untuk membantu proses penyaringan

Oven
Fungsi

4.

: untuk menimbang sampel

: untuk mengekstrak sampel pulp

Cawan porselin

110

Fungsi
7.

Saringan kaca masir


Fungsi

8.

: untuk menyaring larutan

Cawan platina
Fungsi

9.

: wadah sampel saat di oven

: wadah sampel saat di oven pada suhu 850oC

Tanur pembakaran
Fungsi

: untuk membakar pulp pada suhu 850oC

10. Pipet
Fungsi

: untuk mengambil larutan

11. Labu bakar


Fungsi

: untuk mengencerkan larutan

12. Spektofotometer
Fungsi

: untuk memeriksa kandungan suatu zat

13. Vibrochrom
Fungsi

: alat untuk menguji derajat putih serat

14. Erlenmeyer
Fungsi

: wadah saat larutan titrasi

15. Beaker glass


Fungsi

: untuk menampung larutan

16. Spectra 20
Fungsi

: untuk mengukur absorbance larutan

17. Hydrometer
Fungsi

: untuk mengukur gravity sensitif

18. Spectra funnel


Fungsi

: untuk memisahkan gas CS2

19. Viscometer
Fungsi
VI.3

: untuk mengukur viskositas

Analisa Bahan Baku

111

Analisa bahan baku yang dilakukan oleh Departemen Quality Control PT.
South Pacific Viscose meliputi :
1.

Analisa pada pulp

2.

Analisa pada NaOH

3.

Analisa pada CS2

VI.3.1 Pulp
Tabel VI.2 Pulp menurut SNI 14-0938-1989
Uraian

Persyaratan
Min 90,5%
Max 6,50%
Max 10,0%
Max 0,30%
Max 150 mg/kg
Max 8 mg/kg
Min 18 m Pa.s
Min 90,0%
1%

Selulosa
S-18
S-10
Sari (alkohol-benzen)
Abu
Besi (Fe)
Viskositas (cupram)
Derajat putih
Kadar air
Analisa pulp yang dilakukan meliputi :
1.

Analisa kadar selulosa

2.

Analisa kadar air

3.

Analisa kadar resin

4.

Analisa kadar abu

5. Analisa kadar SiO2


6. Analisa black particle

7.

Analisa derajat putih

112

Gambar VI.1 Pulp untuk Pembuatan Larutan Viscose


1.

Kadar Selulosa

Tujuan

: Untuk mengetahui besar kadar selulosa yang terkandung dalam


pulp.

Prinsip

: Penambahan NaOH, pulp (selulosa) hingga terbentuk endapan


alkali selulosa.

Standart

: 94 3%

Prosedur analisa :
-

Timbang 3 gram sampel kering (B), dimasukkan ke dalam beaker glass 250
cc, kemudian diletakkan pada pendingin air hingga suhu 20C.

Tambahkan 35 cc NaOH 17,5%, aduk selama 10 detik, tambah 10 cc lagi dan


aduk selama 10 detik, tambah lagi 10 cc pada menit ke 2,5; 5; dan 7,5.

Tutup beaker glass dengan gelas arloji kemudian dibiarkan selama 30 detik.

Saring dengan pompa hisap, sisa sampel dalam beaker glass dikeluarkan
dengan bantuan 25 cc NaOH 8,5%.

Endapan dicuci dengan 5 kali 50 cc aquadest diteruskan hingga 40 cc dan


dibantu dengan pompa hisap.

Tambahkan 40 cc CH3COOH 2 N biarkan endapan terendam.

Cuci dengan aquadest hingga netral.

Keringkan dalam oven pada suhu 103C dan didinginkan dalam desikator
lalu ditimbang.

113

Ulangi pekerjaan ini hingga didapat berat konstan (A).

Hitung sellulosa.

Perhitungan :
Kadar selulosa =

100%

Dimana :
A = berat konstan endapan setelah diberi perlakuan
B = berat sampel
2.

Kadar Air

Tujuan

: Mengetahui kandungan air di dalam pulp.

Prinsip

: Berat awal pulp dikurangi berat akhir pulp setelah dioven dan
didinginkan.

Standart

: 7,46 0,4%

Prosedur analisa :
-

Sampel pulp dipotong dengan ukuran 2 cm 2 cm.


Setelah terkumpul semua ditimbang berat basah/awalnya (A) 10 1,0 gram

dalam botol timbang yang telah diketahui berat kosongnya.


Kemudian dimasukkan ke dalam oven 105oC dan dibiarkan selama 4 jam.
Setelah 4 jam pulp yang ada dalam oven diangkat, dimasukkan ke dalam

desikator, setelah dingin ditimbang beratnya (B).


Dicatat berat awal dan berat setelah dikeringkan.

Perhitungan :
Kadar air = (A B) 100%
Dimana :
A = berat awal pulp (gram)
B = berat akhir pulp (gram)
3.

Kadar Resin

Tujuan

: Mengetahui kandungan resin di dalam pulp.

Prinsip

: Ekstraksi pulp dengan menggunakan etanol, dioven, dan


didinginkan dalam desikator.

114

Standart

: 0,18-0,24%

Prosedur analisa :
-

Sampel pulp yang akan dianalisa diambil sesuai, kemudian sampelnya

dipotong kecil-kecil dengan ukuran 1-2 cm.


Sampel pulp tersebut ditimbang dengan mempergunakan timbangan makro,
sebanyak 15 0,5 gram, dimasukkan ke dalam ekstraktor, ditambahkan
etanol absolut 350 ml, dihubungkan dengan kondensornya dan diekstraksi

selama 3 jam.
Cawan porselen dimasukkan di dalam oven 105oC selama 10-15 menit,

kemudian setelah dingin ditimbang berat kosongnya (E).


Setelah ekstraksi selesai diusahakan agar etanol yang ada dalam labu didih
volumenya 25-50 ml dan dituangkan dalam cawan porselen yang telah

diketahui berat kosongnya dengan cara menyaring saringan kaca masir G1.
Labu didih dan penyaring kaca masir G1 dibilas 3 kali dengan etanol dan

dituangkan pula dalam cawan porselen.


Cawan porselen beserta isinya (D) diuapkan di waterbath sampai kering,
setelah itu cawan porselen disimpan di dalam oven 105 oC selama 5 menit,
dimasukkan ke dalam desikator dan setelah dingin ditimbang (F).

Perhitungan :
Kadar resin =

100%

Dimana :
D = berat cawan porselen + residunya (gram)
E = berat cawan porselen kosong (gram)
F = berat kering sampel (gram)
4.

Kadar Abu

Tujuan

: Mengetahui kandungan abu di dalam pulp.

Prinsip

: Membakar pulp yang akan dianalisa di tanur pada suhu 850oC.

Standart

: 0,06 0,02%

Prosedur analisa :

115

Sampel pulp yang akan dianalisa kemudian diambil untuk dibuat ukuran kecil

3-5 cm.
Cawan platina disimpan di dalam tanur temperatur 850C selama 5 menit,
dimasukkan dalam desikator dan setelah dingin ditimbang berat kosongnya

(B) dengan mempergunakan timbangan mikro.


Sampel pulp sebanyak 64 0,5 gram ditimbang dengan mempergunakan
timbangan makro (B) dan dimasukkan ke dalam cawan platina tersebut dan
simpan di tanur yang temperaturnya 850C, dibiarkan sampel pulp terbakar

hingga menjadi abu.


Pintu tanur dibiarkan tertutup sampai sampel pulp yang ada dalam cawan

platina menjadi putih (sampai warna hitam hilang).


Setelah itu dipindahkan dan dimasukkan ke dalam desikator, dibiarkan
dingin dan ditimbang berat cawan beserta abunya (A).

Perhitungan :
Kadar abu =

100%

Dimana :
A = berat cawan platina + abu (gram)
B = berat cawan platina kosong (gram)
C = berat kering sampel (gram)
5.

Kadar SiO2

Tujuan

: Mengetahui kandungan kadar SiO2 di dalam pulp.

Prinsip

: Menggunakan alat spektrofotometer pada panjang gelombang 820


nm.

Standart

: 10 0,3 ppm

Prosedur analisa :
-

Menyiapkan sampel untuk analisa SiO2 yang berupa filtrat.


Mengambil 5 ml sample yang ada dalam labu takar PVC 100 ml dipipet,

dimasukkan ke dalam labu takar PVC 100 ml.


Ditambah air destilat sampai volumenya 50 ml. Kemudian ditambahkan 2 ml
Molibdic acid, dikocok dan dibiarkan 5 menit, kemudian ditambah 2 ml.

116

Oxalic acid dikocok dan dibiarkan 5 menit terakhir ditambah 2 ml larutan


reduksi dikocok dan dibiarkan selama 20 menit, baru dicek dengan
spektrofotometer pada panjang gelombang 820 nm, dan dicatat kadar SiO 2
dalam sampel.

Perhitungan :
Total SiO2 (ppm) = ppm SiO2 dari endapan + ppm SiO2 dari filtrat
6.

Black Particle

Tujuan

: Mengetahui jumlah black particle pada lembaran pulp.

Prinsip

: Penyinaran sinar UV dan perhitungan pulp dalam suatu box.

Standart

: 200 10 per m2

Prosedur analisa :
-

Lampu yang ada dalam box dinyalakan.


Lembaran pulp disimpan di atas kaca dan dihitung black particle-nya (jumlah
black particle yang ada dalam 10 cm 10 cm).

7.

Derajat Putih

Tujuan

: Mengetahui derajat putih (%) di dalam pulp.

Prinsip

: Menganalisa derajat putih (%) menggunakan alat vibrochrom.

Standart

: 95 1%

Prosedur analisa :
-

Sebelum alat vibrochrom FFR 1 dipakai untuk menguji sampel, alat tersebut

harus dikalibrasi dulu pengukuran derajat putih.


Serat 10 gram pulp ditimbang dan dimasukkan ke dalam beaker glass 1 liter
ditambahkan 500 ml destilat water, distirrer beberapa saat sampai menjadi

bubur pulp, kemudian disaring dan dikeringkan di oven 105C.


Setelah kering diblender dan siap untuk dianalisa Brightness-nya,
dimasukkan ke dalam sampel cup 2,5 gram blender pulp, diusahakan agar

sampel rata menutupi permukaan kaca.


Sampel cup tersebut ditutup, dipasang pada specimen jack dan dimasukkan
dalam alat vibrochrom FFR 1 dengan cara menekan ke bawah specimen jack

tersebut.
Dibiarkan 2-3 detik, baru dibaca nilai derajat putihnya.
117

VI.3.2 NaOH
Analisa NaOH ini dilakukan dengan cara :
1.
2.

Analisa kadar NaOH


Analisa kadar Fe dalam NaOH

1. Analisa Kadar NaOH

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar NaOH dalam dissolving lye, steeping


lye, dan strong lye.

Prinsip

: Titrasi NaOH dengan H2SO4 hingga warna berubah dari kuning


menjadi orange.

Standart

: 47 2%

Prosedur analisa :
-

Ambil 2 ml sampel, masukkan dalam erlenmeyer 250 ml lalu tambahkan air

suling 100 ml dan 3-5 tetes indikator PP.


Titrasi dengan larutan standar 1,5 N H2SO4.
Perubahan yang terjadi dari kuning ke orange, catat kebutuhan H2SO4.

Perhitungan :
V1 N1 = V2 N2

Dimana :
V1 = volume sampel NaOH sebesar 2 ml
N1 = normalitas NaOH
V2 = volume H2SO4
N2 = normalitas H2SO4
2. Kadar Fe dalam NaOH

Tujuan

: Mengetahui besar/kadar Fe yang terdapat dalam larutan steeping


118

lye (NaOH).
Prinsip

: Penambahan HCl untuk melarutkan Fe menjadi Fe2+.

Standar

: Maksimum 10 ppm

Fe2+ akan dioksidasi oleh H2SO4 menjadi Fe3+.


Fe3+ yang dihasilkan ditambah KSCN untuk mengetahui adanya Fe3+.
Reaksi :
Fe2+ + 2Cl- + H2

Fe + 2HCl
2Fe2+ + 3H2SO4 + 6H+

2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O

Fe3+ + 3SCN-

Fe(SCN)3 (larutan merah)

Prosedur analisa :
Pembuatan kurva kalibrasi
-

Buatlah larutan baku dengan cara sebagai berikut :


Timbang dengan timbangan micro 0,8634 gram NH4 Fe(SO4)2. 12 H2O
masukkan ke dalam beaker glass 100 ml, ditambah air suling kira-kira 50 ml,
ditambah 10 ml HCl 37%, diaduk sampai larut dan dijadikan 1 liter dalam
labu takar dengan air suling kemudian dikocok. Larutan yang ada dalam labu

takar tersebut 1 ml-nya mengandung 1 mg Fe.


Buat larutan standar Fe dengan cara memipet 1; 3; 5; 7 ml larutan baku ke

dalam masing-masing beaker glass 100 ml .


Ke dalam masing-masing beaker glass ditambah 20 ml larutan HCl 1 : 1
kemudian ditambah 5 ml larutan H2O2 3% dan 10 ml larutan KSCN 50 g/lt.
Larutan masing-masing beaker glass, ditambah air suling hingga volumenya

100 ml dalam labu takar dan biarkan 5 menit.


Setelah itu ukur absorbance dari masing-masing larutan dengan spectran 20b
pada lambda 480 nm dan menggunakan kuvet yang berdiameter 1 cm. Untuk

absorbance dipergunakan blanko (larutan yang berisi larutan baku).


Catat nilai absorbansi dari masing-masing larutan baku.
Buat kurva kalibrasi antara absorbance dan kadar Fe (mg) dari larutan baku.

Perhitungan :
Kadar Fe =
Dimana :
A = berat Fe dari kurva kalibrasi
119

100%

B = volume sampel 10 ml
C = density
VI.3.3 CS2
Analisa CS2 ini dilakukan dengan cara :
1.
2.
3.
4.

Analisa Specific Gravity


Analisa kadar residu
Analisa kadar H2S
Analisa impuritas

1. Specific Gravity

Tujuan

: Untuk mengetahui Specific Gravity pada CS2.

Prinsip

: Pemisahan CS2 dalam separator funnel kemudian diukur memakai


Hydrometer.

Standart

: 1,25 0,15 g/ml pada 25oC

Prosedur analisa :
-

Sampel CS2 dituangkan dalam separator funnel.


Dipisahkan CS2 dan dimasukkan ke gelas ukur 250 ml.
Dilakukan pengukuran Spesific Gravity pada temperatur ruang oleh alat yang
disebut Hydrometer.

2. Kadar Residu

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar residu pada CS2.

Prinsip

: Menggunakan analisa gravimetri dengan cara menguapkan CS2.

Standart

: Maksimum 50 ppm

Prosedur analisa :
-

Mengambil sampel CS2 sebanyak 50 ml.


Memasukkannya ke cawan porselen yang telah diketahui berat kosongnya,
simpan di waterbath pada temperatur 6080oC hingga kering (semua CS2

menguap) yang dilakukan di ruang asam.


Masukkan cawan ke dalam oven pada temperatur 105oC, dinginkan dalam
desikator, kemudian menimbangnya.

120

Perhitungan :
Kadar residu =

100%

Dimana :
A = berat cawan + residu (gram)
B = berat cawan kosong (gram)
V = volume sampel 50 ml
D = denisty (g/ml)
3. Kadar H2S

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar H2S yang terkandung dalam CS2.

Prinsip

: Titrasi dengan larutan 0,1 N dan Na2S2O3 sampai akhir titrasi


yaitu hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi tak
berwarna dengan penambahan larutan kanji.

Standart

: Maksimum 5 ppm

Prosedur analisa :
-

Sampel dituangkan ke corong pemisah, ambil CS2 100 ml, masukkan ke gas

wash, dihubungkan dengan gas wash lain yang berisi Zinc Acetat 200 ml.
Gas CO2 dialirkan ke dalam gas wash yang berisi CS2.
H2S yang terkandung dalam CS2 akan diikat oleh larutan Zinc sehingga

terbentuk endapan putih.


Setelah beberapa lama aliran gas CO 2 dimatikan. Gas wash yang berisi
endapan ZnS ditambah 10 ml larutan iodium 0,1 N diasamkan dengan 20 ml
HCl 1:1, segera titrasi dengan larutan 0,1 N Na2S2O3 sampai akhir titrasi yaitu
hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna dengan
penambahan larutan kanji, catat volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan.

Perhitungan :
Kadar H2S =

100%

Dimana :
V1 = volume larutan iodium 0,1 N sebanyak 10 ml
V2 = volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan
121

N = normalitas larutan Na2S2O3 0,1 N


B = berat equivalent H2S
C = sampel sebanyak 100 ml
4. Impuritas

Tujuan

: Untuk mengetahui besarnya impuritis yang terkandungdalam CS2.

Prinsip

: Titrasi dengan larutan 0,1 N Na2S2O3 sampai akhir titrasi yaitu


hingga terjadi perubahan warna dari biru menjadi tak berwarna
dengan penambahan larutan kanji.

Standart

: Maksimum 0,02%

Prosedur analisa :
-

Cawan bekas analisa sulfur dipanaskan diatas hot plate hingga sulfur hilang

terbakar.
Kemudian dimasukkan ke dalam muffle furnace pada temperature 600 oC

selama 10 menit.
Diangkat, dinginkan, dan dimasukkan ke desikator, setelah dingin timbang
beratnya.

Perhitungan :
Kadar H2S =

100%

Dimana :
A = berat cawan + residu setelah dimasukkan muffle furnace (gr)
B = berat cawan kosong (gr)
C = volume sampel sebanyak 50 ml
D = density (gr/ml)
VI.4

Analisa Proses Produksi


Analisa proses produksi yang dilakukan oleh Departeme Quality Control

PT. South Pacific Viscose meliputi :


1.
2.

Analisa pada proses Alkalising


Analisa pada proses Sulfurising
122

VI.4.1 Analisa Pada Proses Alkalising


Analisa pada proses alkalising ini meliputi :
1.
2.
3.
4.

Analisa total alkali


Analisa hemiselulosa
Analisa Cu-Viscosity
Analisa selulosa dalam alkali selulosa

Gambar VI.2 Alkali Selulosa, Alkali Press, dan Press Lye yang terbentuk pada
proses Alkalising

1.

Analisa Total Alkali

Tujuan

: Untuk mengetahui total alkali yang terdapat dalam larutan alkali


selulosa.

Prinsip

: Titrasi alkali selulosa dengan H2SO4 hingga larutan menjadi tak


berwana (netral).

Standart

: - Setelah shreeder = 15-16%


- Setelah aging drum = 15-15,5%

Prosedur analisa :
-

Sampel alkali selulosa ditimbang.


Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 500 ml kemudian ditambahkan destilat

water dari dispenser.


Ditutup dengan rubber stopper/tutup erlenmeyer dan dikocok-kocok selama 3
menit.
123

Ditambahkan indikator MR, kemudian ditambahkan 1 N H2SO4 45 ml tepat

dari buret.
Kemudian back titrasi dengan 1 N NaOH sampai titik akhir titrasi sehingga

terjadi perubahan warna dari merah ke kuning.


Dicatat volume NaOH yang diperlukan.

Perhitungan :
V1 N1 = V2 N2
Dimana :
V1 = volume sampel NaOH
N1 = normalitas NaOH
V2 = volume H2SO4
N2 = normalitas H2SO4
2.

Analisa Total Hemiselulosa

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar hemiselulosa.

Prinsip

: Titrasi NaOH yang telah direaksikan dengan KI dengan Na2S2O3


sampai warna biru menjadi hijau.

Standart

: 10-40 gram/liter

Prosedur analisa :
-

Ambil 50 cc K2Cr2O7 1 N ke dalam labu takar 250 cc. Tambahkan 5 cc

steeping lye yang telah difiltrasi, kemudian digojog hingga homogen.


Tambahkan 35 cc H2SO4, biarkan selama 10 menit.
Tambahkan aquadest sampai tanda batas dan gojog hingga homogen dan

dinginkan.
Ambil 25 cc larutan tersebut dan tambahkan 10 cc KI 10%, kemudian dititrasi

dengan Na2S2O3, sampai TAT (warna coklat menjadi kuning).


Tambahkan 3 tetes larutan kanji 2 g/lt.
Titrasi dengan Na2S2O3 sampai TAT (warna biru menjadi hijau).

Perhitungan :
Hemiselulosa =

100%

Dimana :
A = volume larutan standart 1 N K2Cr2O7 250 ml

124

B = volume larutan standart 0,1 N Na2S2O3


C = normalitas Na2S2O3
D = berat sampel
E = density
F = faktor pengencer
3.

Analisa Cu-Viscosity

Tujuan

: Untuk menghitung viskositas dari larutan alkali selulosa.

Prinsip

: Menghitung waktu yang diperlukan oleh larutan alkali selulosa


untuk mengalir melewati carbon steel.

Prosedur analisa :
-

Timbang 20 gram sampel, masukkan dalam beaker glass 1000 cc.


Tambahkan aquadest 200 ml dan aduk selama 105C (dalam keadaan
dipotong kecil-kecil) selama 1 jam kemudian masukkan dalam desikator

hingga dingin.
Ambil dan timbang 5,175 g cake sellulosa tadi, masukkan dalam botol

shaching yang dasarnya dipenuhi dengan carbon steel ball.


Tambahkan 7,5 cc larutan NaOH 1N dan 42,5 cc larutan Cu-oxon, lalu tutup

rapat dengan karet dan dischacing pada alat shaching selama 10 menit.
Simpan dalam thermostate pada suhu 20C selama 10 menit.
Larutan tersebut dituang dalam viskositas yang ujung bagian bawahnya

ditutup dengan jari tangan.


Bila alat viskositas telah penuh lalu buka tutup bagian bawahnya.
Ukur waktu yang diperlukan untuk mengalir dari tanda batas atas sampai

tanda batas bawah dengan menggunakan stopwatch.


Dari uji ini hasil yang diperoleh dengan limit 110-190.

4.

Analisa Selulosa dalam Alkali Selulosa

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar selulosa yang terdapat dalam alkali


selulosa.

Prinsip

: Menimbang berat selulosa dalam alkali selulosa yang telah


dipisahkan dari kandungan alkalinya, dengan bantuan larutan
asam asetat.

Standart

: - Setelah shreeder = 33-35,5%


125

- Setelah aging drum = 33-34,5%


Reaksi :

Prosedur analisa :
-

Masukkan kain kasa penyaring dalam cawan stainless steel simpan di oven
selama 30 menit pada suhu 105C, lalu masukkan dalam desikator, setelah

dingin timbang dengan timbangan mikro (B).


Ke dalam sampel bekas analisa I (total alkali) ditambahkan 10 ml asam asetat
10%, aduk dan tuangkan dalam corong yang telah dialasi dengan kain kasa

penyaring yang ada.


Dalam cawan stainless steel saring dan cuci dengan air panas sampai netral

500 ml (pada waktu menyaring gunakan jet vacuum).


Setelah itu alkali selulosa diproses dengan pengadukan kaca yang bawahnya
lebar sambil di vakum, cuci dengan air dingin dan terakhir dengan aseton

50 ml. Sampel ditimbang dengan menggunakan timbangan mikro (C).


Vakum kembali dan masukkan selulosa beserta kain kasa penyaring ke dalam
cawan stainless steel dan keringkan di oven 105C selama 2 jam atau sampai

kering.
Masukkan dalam desikator dan biarkan dingin lalu timbang (A) dengan
timbangan mikro.

Perhitungan :
Selulosa =

100%

Dimana :
A = berat cawan stainless steel + kasa + cake selulosa
B = berat cawan stainless steel + kasa
C = berat sampel
VI.4.2 Analisa Pada Proses Sulfurising

126

Analisa pada proses sulfurising ini meliputi :


1.
2.
3.

Analisa % selulosa
Analisa total sulfur
Kw (kemampuan difiltrasi)

Gambar VI.3 Larutan Viscose yang terbentuk pada proses sulfurising


1.

% Sulfur

Tujuan

: Untuk mengetahui kadar selulosa dalam larutan viscose.

Prinsip

: Menekan viscose hingga membentuk lapisan tipis, kandungan


selulosanya dipisahkan dengan penambahan asam sulfat.

Standart

: 15-16%

Reaksi :

Prosedur analisa :
-

Timbang dengan timbangan mikro 2-2,3 gram viscose dalam glass plate
kemudian tutup dan tekan dengan glass plate yang lain hingga terbentuk film
yang tipis dan rata.

127

Pisahkan kedua glass itu dengan cara menarik kedua glass dengan arah
berlawanan, dan kedua glass plate tersebut dikeringkan di oven 55-65C

selama jam.
Glass plate beserta film kemudian dimasukkan dalam baki yang berisi larutan

NH4 Cl 15% selama 20 menit.


Ambil glass plate beserta filmnya masukkan ke dalam larutan H2SO4 5% dan

biarkan film terkoagulasi selama 20 menit.


Cuci film sellulosa sampai bebas asam dengan air dan terakhir cuci dengan

air panas dan keringkan di oven 105C selama 1 jam dalam petridish.
Timbang langsung dari oven tanpa disimpan dulu di desikator (timbang hanya

filmnya saja).
Setiap pengerjaan sellulosa, larutan NH4Cl 15% dan larutan H2SO4 5% harus
selalu larutan baku.

Perhitungan :
Selulosa (%) =

100%

Dimana :
A = berat film seluosa yang telah kering
B = berat sampel
2.

Total Sulfur

Tujuan

: Untuk mengetahui besar/kadar sulfur yang terkandung dalam


larutan viscose.

Prinsip

: Penambahan H2SO4 dalam viscose, kelebihan H2SO4 difiltrasi


dengan NaOH.

Reaksi :

128

Prosedur analisa :
-

Timbang 20 g viscose masukkan dalam beaker glass 50 cc, tambahkan 250 cc

aquadest.
Ambil 50 cc larutan viscose tersebut dan tambahkan 200 cc aquadest hingga

homogen.
Tambahkan 10 cc larutan viscose tersebut dan tambahkan 200 cc aquadest,

aduk hingga homogen.


Tambahkan 10 cc H2O2 30%, didihkan selama 10 menit dari saat pendidihan

kemudian didinginkan.
Tambahkan 20 cc H2SO4 0,5 N tambahkan indikator metilen green 3 tetes lalu
titrasi dengan NaOH, tambahkan indikator metilen green sampai TAT (warna
merah menjadi hijau).

Perhitungan :
Kadar sulfur =

3.

100%

Kw (Kemampuan Difiltrasi)

Tujuan

: Untuk mengetahui daya filtrasi larutan viscose.

Metode

: Filter press

Prinsip

: Pemisahan viscose dari pengotor dengan menggunakan tekanan


tertentu, dihitung tiap satuan waktu, tekanan : 12 kg/cm2.

Standart

: 200 2 cm2/menit

Prosedur analisa :
-

Timbang 300 g sampel, tambahkan 0,3 g PVC kemudian diaduk.


Pasang kain pada test head tersebut diatas PVC powder diletakkan 2-3 tetes

viscose sampai PVC tertutup viscose.


Masukkan viscose yang telah dicampur dengan PVC ke dalam alat Kw

dengan tekanan dan diatur supaya tekanannya 12 kg/cm2.


Viscose yang keluar dari test head ditampung dalam beaker glass 200 cc yang
telah ditimbang.
129

Tekan stop watch pada saat pertama kali larutan viscose keluar dari test head.
Setelah berjalan 100 menit, beaker glass diangkat dan diganti baru yang telah
ditimbang untuk menampung viscose yang keluar dari test head dalam waktu
50 menit.

Perhitungan :
Kw =
Dimana :
A = volume viscose yang lolos filtrasi
B = waktu yang diperlukan
VI.5

Analisa Larutan Viscose


Analisa larutan viscose yang dilakukan oleh Departemen Quality Control

PT. South Pacific Viscose meliputi :


1.
2.

Analisa pada Ball Fall


Analisa pada Ripening Indeks

1.

Ball Fall

Tujuan

: Untuk mengetahui kekentalan dari larutan viscose.

Prinsip

: Menghitung waktu yang diperlukan oleh bola berdiameter 0,125


inchi dengan berat 0,132 g untuk menempuh larutan viscose
setinggi 20 cm.

Standart

: 60 5 menit

Prosedur analisa :
-

Masukkan larutan viscose ke dalam tabung (alat ball fall) sampai tanda batas

I, simpan dalam tabung thermostate T : 20 1C selama 15 menit.


Masukkan bola (carbon steel ball) ke dalam tabung tersebut.
Pada waktu tepat tanda batas I, jalankan stopwatch.
Pada saat bola tepat pada tanda batas II, hentikan stopwatch.
Catat waktu yang diperlukan.

2.

Ripening Index

Tujuan

: Untuk mengetahui harga ripening index pada viscose.

130

Metode

: Titrasi viscose dengan larutan NH4Cl hingga terbentuk atau


menjadi gel.

Prinsip

: Menghitung viscose untuk bisa digunakan sesuai angka ripening


index dengan titrasi larutan NH4Cl.

Standart

: 14 2

Prosedur analisa :
-

Timbang 20 g larutan sellulosa xanthat (viscose) ditambah 30 ml air


Titrasi dengan NH4Cl 15% hingga terjadi gel atau larutan tidak bisa menetes

lagi.
Ukur NH4Cl yang dibutuhkan.

Perhitungan :
RI = 2 vol NH4Cl
Dimana :
RI = angka Ripening Index

131